DE1598721C - Elektronenstoß Ionenquelle fur Massen spektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Ionenquelle für Massenspektrometer. .

In Elektronenstoßionenquellen werden Elektronenstrahlen mit einer Energie bis zu einigen 100 eV zur Ionisierung der zu analysierenden Gase oder Dünipfe verwendet. Ein soldier Elektronenstrahl wird von einer Glühkathode erzeugt und durch Durchbrüche in Elektroden, die ein gegenüber der Kathode positives Potential haben, begrenzt. Dabei wird im allgemeinen ein Teil der von der Kathode emittierten Elektronen auf diese Blendenelektroden treffen. Der Elektronenstrahl selbst wird von einer weiteren gegenüber der Kathode positiven Elektrode — dem Elektronenfänger — aufgefangen.

Werden solche Ionenquellen in Gegenwart von Gasen oder Dämpfen betrieben, die selbst oder deren in der Ionenquelle gebildeten Dissoziationsprodukte zur Adsorption neigen, so können unter der Einwirkung des Elektronenbombardements auf Elektroden, die von Elektronen getroffen werden können, feste ao Oberflächenschichten entstehen. In Gegenwart von Kohlenwasserstoffen können diese Schichten nicht oder schlecht leitend sein und sich damit negativ aufladen. Damit wird die vorgegebene Potentialverteilung in der Ionenquelle entscheidend geändert, was zur Folge haben kann, daß solche Ionenquellen im ungünstigsten Fall nicht nur an Empfindlichkeit verlieren, sondern auch unbrauchbar werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine bessere Bündelung des Ionenstrahles in einem Massenspektrometer zu erzielen und die Potentialverteilung in der Ionenquelle zu stabilisieren.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Elektroden, 'auf welche Elektronen auftreffen, mit einer Heizeinrichtung zu ihrer Beheizung während des Betriebs versehen sind und daß die anderen Elektroden thermisch möglichst weitgehend isoliert sind.

Die Temperatur, die der Elektronenfänger während des Betriebes der Ionenquelle annimmt, hat auf die Eigenschaften der festen Oberflächenschichten, die durch die Einwirkung des Elektronenbombardements auf dem Elektronenfänger entstehen, einen großen Einfluß. Es wurde festgestellt, daß Temperaturen von mindestens 500° C erforderlich sind, um zu erreichen, daß derartige Schichten entweder gar nicht entstehen oder daß die Schichten solche .Eigenschaften annehmen, daß sie nicht störend auf die Empfindlichkeit der Ionenquelle wirken.

Nach den bekannten Verfahren werden ganze Massenspektrometer bzw. Ionenquellen von Massenspektrometcrn bei erhöhten Temperaturen betrieben. Dadurch wird aber nur das Auftreten von sog. Erinnerungseffekten verhindert. Die dazu erforderlichen Temperaturen liegen" wesentlich niedriger, beispielsweise bei 200° C.

Demgegenüber wird nach der Lehre der Erfindung nur die für die Funktion der Ionenquelle unter diesen Bedingungen kritische Elektrode, nämlich der Elektronenfänger, auf relativ hohe Temperaturen geheizt. Damit wird neben der besseren Bündelung des Ionenstrahlcs und der Stabilisierung der Potentialvertcilung in der Ionenquelle die Lebensdauer der Ionenquelle wirksam verlängert und eine weitgehend gleichbleibende Meßgenauigkeit erreicht.

Eine vorteilhafte Heizeinrichtung gemäß der Erfindung kann derart aufgebaut sein, daß auf die zu beheizenden Elektroden Heizstäbe aufgelötet oder aufgeschweißt sind. Es ist ferner denkbar, den zu beheizenden Elektrodenteil mittels direkten Stromdurchganges zu beheizen, doch ist dieses Verfahren gegenüber den gesondert angeordneten Heizstäben technisch aufwendig, da die direkte Beheizung hohe Heizströme erfordert.

Es erscheint ferner zweckmäßig, daß zur Reduzierung der Wärmeableitung von den geheizten Elektrodenteilen auf deren Halterung Schlitzöffnungen in den Elektroden vorgesehen sind. Dadurch werden die Leitungsverluste vermindert.

In der Zeichnung ist der Gegenstand der Erfindung schematisch dargestellt; es zeigt

F i g. 1 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Ionenquelle,

F i g. 2 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Ionenquelle.

Die Ionenquelle befindet sich in einem vakuumdichten Behälter 1, in dessen eine Wand Stromdurchführungen eingebaut sind, die gleichzeitig als Träger für die verschiedenen Elemente der Ionenquelle dienen. Die Kathode 2 ist als Spirale oder Bändchen senkrecht zur Zeichenebene angeordnet und wird von zwei Halterungen 3,4 getragen. Die Kathode 2 ist von einem Abschirmzylinder 5 umgeben, der ebenfalls von zwei Trägern 6,7 gehalten wird. Der AbschirmzylinderS kann dasselbe Potential wie die Kathode 2 haben, kann jedoch auch negativ in bezug auf das Potential der Kathode 2 sein. Der Elektronenfänger 8 ist mit Abstand von der Kathode 2 angeordnet und wird durch die Halterungen 9 und 10 getragen. Der Elektronenfänger 8 hat vor der Kathode 2 einen schlitzförmigen Spalt 11. Durch diesen Spalt 11 wird der Elektronenstrahl 12 ausgeblendet, der innerhalb des trapezförmigen Teiles 13 des Elektronenfängers 8 hin- und herpendeln kann. Die auf diesem Wege erzeugten Ionen werden durch einen zweiten Spalt 14 als Ionenstrahl 15 herausgezogen und gelangen durch den Spalt 16 — den Ionenquellenspalt — zum Massentrennsystem mit Vakuumpumpe, das in der Zeichnung nicht dargestellt ist. Der Elektronenfänger 8 befindet sich auf einem Potential von 80 bis 200 V positiv gegenüber der Kathode 2. Die Ionenquelle selbst, bestehend aus der Kathode 2, dem Abschirmzylinder 5 und dem Elektronenfänger 8, befindet sich gegenüber dem umgebenden Gehäuse 1 und dem Ionenquellenspalt 16 auf einem positiven Potential. Die zu untersuchenden gas- oder dampfförmigen Substanzen werden durch den Gaseinlaß 17 in die Ionenquelle eingelassen.

In Fi g. 2 ist der Elektronenfänger 8 von der Seite dargestellt. Auf beiden Seiten der beiden Bleche 13, die den trapezförmigen Ionisierungsraum einschließen, ist außen ein Heizstab 19 angebracht. An die Heizleiterenden 17 und 18 wird eine geeignete Heizspannungs-Quelle angeschlossen. In den beiden Blechen 13 sind zwischen dem Heizstab und den weiterführenden Teilen des Elektronenfängers 8 Schlitzöffnungen 20 angeordnet, durch die die Wärmeableitung an andere Elemente des Elektronenfängers 8 erheblich reduziert werden. Es ist so möglich, mit einer Leistung von 4 bis 5 Watt pro Quadratzentimeter Oberfläche Temperaturen von über 600° C auch dann zu erreichen, wenn der Elektronenfänger 8 im Laufe des Betriebes eine dunkle Färbung und damit ein hohes Strahhingsvcrmogen angenommen hat.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Elektronenstoß - Ionenquelle für Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, daß Elektroden, auf welche Elektronen auftreffen, mit einer Heizeinrichtung zu ihrer Beheizung während des Betriebes versehen sind und daß die anderen Elektroden thermisch möglichst weitgehend isoliert sind.

2. Ionenquelle für Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung bei Temperaturen von wenigstens 500° C erfolgt.

3. Ionenquelle für Massenspektrometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch auf die Elektroden (18,13) aufgelötete oder aufgeschweißte Heizstäbe {l9).

4. Ionenquelle für Massenspektrometer nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduzierung der Wärmeableitung in den geheizten Elektroden (13) Schlitzöffnungen (20) vorgesehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen