DE1598631A1 - Messeinrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes - Google Patents

Description

• Meßeinrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes Die Erfindung betrifft eine Meßeinrichtung zur Bestimmung des Flammpunktes brennbarer Flüssigkeit zur unmittelbaren Prozeßüberwachung und/oder Prozeßsteuerung.
• Es sind bereits Einrichtungen zur ununterbrochenen Messung des Flammpunktes bekannt, die die zu untersuchende Flüssigkeit in sogenannte Durchflußtiegel leiten, in denen sie mittels elektrischer Heizeinrichtungen, unter gleichzeitiger Zuftilirung von Luft, so lange erhitzt werden, bis ein entflammbares Dampf-Luft-Gemisch entsteht. Die Erreichung des Flammpunktes wird dadurch festgestellt, daß im Dampfraum, oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Durchflußtiegel, in kurzen, gleichmäßigen Abständen ein elektrischer Punke erzeugt wird, der bei einer entflammbaren Konzentration zu einer Zilndung des Dampf-Luft-Gemisches führt und Uber ein Druckrelais signalisiert wird, was zur Abschaltung der elektrischen Heizeinrichtung führt. Gleichzeitig wird über ein Thermoelement die Temperatur der Flüssigkeitsprobe ermittelt und als Flammpunkt registriert.
• Diese Meßeinrichtungen haben jedoch den Nachteil, daß nach Erreichung der Flammpunkttemperatur und der Funkenbildung nur eine kurze Verpuffung eintritt. Diese kurzzeitige Reaktion muß festgestellt und durch geeignete Mittel gespeichert werden. Hierzu ist ein besonderer Schaltungsaufbau und Steuermechanismus erforderlich, der nicht nur aufwendig, sondern auch sehr störanfällig ist. Ein wesentlicher Nachteil entateht durch die unmittelbare ZUndung des Dampf-Luft-Gemisches im Durchflußtiegel selbst. Es hat sich gezeigt, daß die Gefäßwandungen, Detektlons-und Zündorgane durch die Verbrennungsrückstände sowie durch die Probenflüssigkeit selbst sehr, stark verschmutzen und Zündschwierigkeiten hervorrufen. Dieser Nachteil macht sich besonders bei Stoffzusammensetzungen mit einem hohen Flammpunkt bemerkbar und begrenzt dadurch den Einsatz der Meßeinrichtung bereits bei relativ niedrigen Temperaturen.
• Außerdem kann man die nach jeder Zündung auftretenden Gasrückstände nur unvollständig oder mit Hilfe besonderer Spülsysteme entfernens wodurch wiederum große Schwankungen der Steuersignale für die Probenheizung und des eigentlichen Meßwertes entstehen.
• Neben diesen Meßeinrichtungen sind Meßgeräte bekannt, die den exothermen Wärmeumsatz bei einer chemischen Reaktion von Gasen ausnutzen und nach dem bekannten Verfahren der Wärmetönung arbeiten.
• Die Verbrennung des Dampf-Luft-Gemisches erfolgt bei entsprechender Konzentration in einer mit einem Katalysator gefüllten und auf eine bestimmte Temperatur vorgeheizten Meßzelle.
• Die Temperaturänderung wird über ein Thermoelement erfaßt.
• Diese Meßgeräte haben aber den Nachteil, daß sie nur bei Gasgemischen mit homologer Zusammensetzung richtige Meßwerte anzeigen und somit für Stoffgemische, beispielsweise die der Erdölindustrie, nicht eingesetzt werden können. Nicht unbedeutend ist die Tatsache, daß die Katalysatormasse, in vielen Fällen ein Metalloxydgemisch, von Schwefelverbindungen sowie von Wasserdampf und ungesättigten Kohlenwasserstoffen in ihrer Wirksamkeit stark beeinträchtigt werden und somit zu Meßfehlern führen.
• Zweck der Erfindung ist ee, den umfangreichen und auSwendigen Schaltung3auSbau und Steuermechanismus zu vermeiden sowie die daraus resultierende Störanfälligkeit auszuschalten und darüber hinaus den Anwendungsbereich derartiger Meßeinrichtungen zu erweitern. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Meßeinrichtung zu erstellen, deren Einsatzmöglichkeit durch Vergrößerung des Meßbereiches sowie durch Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Meßwerte erweitert wird.
• Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das im Probenraum, der je nach Bedarf beliebig klein gehalten werden kann, erzeugte Damp£-Luft-Gemisch nicht unmittelbar auf seine Zündfähigkeit geprüft wird, sondern als brennbares oder nicht brennbares Gas durch einen Brenner in einen Verbrennungsraum geleitet und erst danach, sofern es eine Zusammensetzung über der unteren Explosionsgrenze hat, mit einer definierten Flamme verbrannt wird.
• Die Zündung des Dampf-Luft-Gemisches erfolgt mit bekannten Mitteln, beispielsweise einem Glühzünder, an dem das Gas beim Eintritt in den Verbrennungsraum vorbeiströmt. Der den Dampf-und Verbrennungsraum verbindende Brenner ist gleichzeitig eo ausgebildet, daß er die Flammenrückschlagsicherung übernimmt.
• Er besteht im wesentlichen aus einem engen Kanal, der dafür sorgt, daß das durchströmende Dampf-Luft-Gemisch auf seinem Wege unterhalb der Zündtemperatur gehalten wird und einer Ausströmdüse, die dafür sorgt, daß das Gemisch in definierter Flamme verbrannt werden kann.
• Fließt zündfähiges Dampf-Luft-Gemisch in den Verbrennungsraum ein, wird die gezündete Flamme mittels Ghermoelement signalisiert und die Heizquelle zur Erwärmung der Probenflüssigkeit abgschaltet.
• Infolge der Abkühlung durch zufließende Probenflüssigkeit und Absinken des Dampfdruckes verliert das Dampf-LuSt-Gemisch seine Zündfähigkeit und führt zum Verldschen der Flamme. Dieser Vorgang wird ebenfalls durch das hermoelement signalisiert und die Probenheizung abgeschaltet.
• Das ständige Pendeln der Temperatur des Meßgutes um den tatsächlichen Flammpunkt, wird durch ein in die ProbenflflBsigkeit hineinragendes Thermoelement registriert. Der Flammpunkt ergibt sich aus der mittleren Temperatur, die die Probenflüssigkeit durch das stetige Abkühlen und Erhitzen annimmt.
• Die erfindungsgemäße Meßeinrichtung zeichnet sich durch ihre Wartungsarmut und Zuverlässigkeit aus und ist auch für rauhe Betriebsbedingungen ohne weiteres anwendbar Mit ihr können sowohl niedrige Flammpunkte, als auch Flammpunkte von brennbaren Flüssigkeiten mit einer Temperatur über 200° C bestimmt werden. Durch die getrennte Anordnung von Dampf- und Verbrennungsraum wird außerdem erreicht, daß der Raum über dem Flüssigkeitsspiegel ständig von dem Gas gespült wird, das eine der vorhandenen Temperatur entsprechende Zusammensetzung hat und Verbrennungsgase nicht auftreten können.
• Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt Fig.
• 1 : den Aufbau der Meßeinrichtung.
• Über den Zulauf 1 fließt ständig Probenflüssigkeit in den Probentiegel 2, durchmischt sich mit der bereits im Tiegel befindlichen Flüssigkeit und fließt durch den Überlauf 3, der mit einem Flüssigkeitsverschluß 4 versehen ist, wieder ab. Gleichzeitig wird durch die Leitung 5 Luft eingeblasen.
• Das durch Erhitzen mittels Heizer 6 und der Luft zuführung erzeugteDampf-Luft-Gemisch strömt durch den Brenner 7, an der auf Zündtemperatur erhitzten Zündwendel 8 vorbei in den Verbrennungaraum 9.
• Erfolgt die Erwärmung der Probenflüssigkeit soweit, daß ein brennbares Dampf-Luft-Gemisch entsteht, wird an der ZUndwendel 8 das durch den Brenner 7 ausströmende Gemisch gezündet und verbrennt mit einer Plamme io. Diese Flamme erhitzt das Thermoelement 11, was zur Abschaltung des heizers 6 über den Schaltverstärker 12 führt. Beim Verlösöhen der Flamme lo, infolge fehlender Flamme, wird die vom Thermoelement 11 erzeugte Spannung niedriger und der Schaltverstärker 12 schaltet die Heizung 6 wieder. ein. Mittels Thermoelement 13 wird der Flammpunkt der Probenflüssigkeit gemessen. Das als Thermc spannung ausgegebene Signal kann beliebig weiter verwendet werden.

Claims (1)

1. Patentanspruch Meßeinrichtung zur Bestimmung des Plsmmpunktes brennbarer Flüssigkeiten mittels Durchflußtiegels, der mit entsprechenden Heizelementen sowie Zu- und Abflußleitungen versehen ist sowie Meß- und Steuergliedern, die das Zünden des Dampf-Luft-Gemisches an einer Zündwendel signalisieren und das Ab-bzw. Ausschalten der Heizung im Probentiegel veranlassen sowie ständig die Temperatur der Probenflüssigkeit erfassen, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennungsraum (9) vom Dampfraum (2) getrennt angeordnet ist und durch einen Brenner (7), der gleichzeitig als Plammensüc ks c hlagsicherung dient, verbunden ist.

   L e e r s e i t e