DE1598223B2 - DEVICE FOR AUTOMATIC APPLICATION OF SAMPLES TO CHROMATOGRAPHIC COLUMNS - Google Patents
DEVICE FOR AUTOMATIC APPLICATION OF SAMPLES TO CHROMATOGRAPHIC COLUMNSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum selbsttätigen Auftragen von Proben auf chromatographische Kolonnen mit einem für die aufzutragenden Proben vorgesehenen Probenbehälter, welcher mittels Umschaltern in den Auftragskreis für die Kolonne oder in einen Vorratskreis einschaltbar ist.The invention relates to a device for the automatic application of samples to chromatographic Columns with one for the to be applied Samples provided sample container, which by means of switches in the order circuit for the column or can be switched into a supply circuit.
Bei einer bekannten Einrichtung für die Gaschromatographie dient als Probenbehälter ein bestimmtes Leitungsvolumen zwischen zwei als Mehrweghähne ausgebildeten Umschaltern, das durch Einschalten in den Trägergaskreis auf die Kolonne entleert werden kann. Andere bekannte Einrichtungen verwenden zu dem gleichen Zweck einen Schieber, der eine vorbestimmte Probenmenge durch eine Umleit-Schaltung in den Auftrags- oder Trägergaskreis einbringt. Es ist auch bekannt, die in einer von dem Probenmedium durchströmten Bohrung festgelegter Länge befindliche Probe durch einen Schieber in den Auftragskreis der Kolonne zu verschieben, wo die Probe von dem Trägergas mitgenommen wird. Mit den bekannten Einrichtungen der Gaschromatographie können lediglich durch die kalibrierten Volumina festgelegte Probenmengen portionsweise in den Auftragskreis eingebracht werden. Eine Vorbereitung von weiteren Proben ist erst möglich, wenn der Probenbehälter wieder aus dem Auftragskreis ausgeschaltet ist. Soll bei den bekannten Einrichtungen eine andersartige Probe analysiert werden, so muß zunächst der Probenkreis mit dem neuen Probengas neu stabilisiert werden, ehe eine weitere Probe auf die Kolonne aufgebracht werden kann.In a known device for gas chromatography, a specific sample container is used Line volume between two changeover switches designed as multi-way taps, which can be activated by switching on in the carrier gas circuit can be emptied onto the column. Other known facilities use too the same purpose a slide that a predetermined amount of sample through a bypass circuit introduces into the application or carrier gas circuit. It is also known to be present in one of the sample medium through a bore of a fixed length flowing through the sample to move through a slide in the application circle of the column, where the sample from is carried along with the carrier gas. With the known devices of gas chromatography you can only portion-wise sample quantities determined by the calibrated volumes in the order circle be introduced. A preparation of further samples is only possible when the sample container is switched off again from the task group. Should a different type of device be used with the known facilities If the sample is to be analyzed, the sample circle must first be re-stabilized with the new sample gas before another sample can be applied to the column.
Für das Auftragen von Flüssigkeitsproben ist es bekannt, eine in eine Mikrometerspritze eingesaugte Probe nach Unterbrechung des Elutionslösungsstromes und öffnen der Kolonne in diese einzubringen. Das ist umständlich und zeitraubend.For the application of liquid samples, it is known to use a syringe that is sucked into a micrometer syringe Introduce the sample into the column after interrupting the flow of elution solution and opening the column. This is cumbersome and time consuming.
ίο Aufgabe der Erfindung ist es, eine Einrichtung insbesondere für die (nasse) Säulenchromatographie zu schaffen, durch welche selbsttätig nacheinander mehrere Proben ohne Zeitverlust auf die Kolonne aufgetragen werden können.ίο The object of the invention is to provide a device especially for the (wet) column chromatography, through which automatically one after the other several samples can be applied to the column without loss of time.
Diese Aufgabe wird bei einer Einrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein· den Probenbehälter aus einer Mehrzahl von Probenbehältern auswählender Verteiler vorgesehen ist, der mit den Umschaltern derart verbunden ist, daß der Probenbehälter in den durch die Umschalter festgelegten Kreis einschaltbar ist und daß die Schaltbewegungen von den Umschaltern und dem Verteiler wählbar miteinander kuppelbar sind.In a device of the type mentioned at the outset, this object is achieved according to the invention in that that a distributor which selects the sample container from a plurality of sample containers is provided is, which is connected to the switch so that the sample container in the by the switch specified circle can be switched on and that the switching movements of the switches and the Distributors can be selectively coupled to one another.
Mit der Erfindung werden eine fortschreitende Vorbereitung und1 Füllung des Probenbehälters, unabhängig vom Fortgang des analytischen Kreises, und das störungsfreie Einbringen der vorkalibrierten Proben in vorbestimmter Reihenfolge ermöglicht. Damit eignet sich die erfindungsgemäße Einrichtung für volle programmierbare Automatisierung des analytischen Prozesses, ohne daß ein Leerlauf entstehen kann.With the invention, a progressive preparation and 1 filling of the sample container, independent of the progress of the analytical cycle, and the trouble-free introduction of the pre-calibrated samples in a predetermined order are made possible. The device according to the invention is thus suitable for fully programmable automation of the analytical process without the possibility of idling.
Der Verteiler kann aus zwei Mehrweghähnen gebildet sein, zwischen welche die Probenbehälter eingeschaltet sind, wobei der jeweilige Eingang der Mehrweghähne wahlweise mit jeweils einem Probenbehälter zugeordneten Anschlußstutzen verbindbar ist. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Mehrweghähne eine gemeinsame Betätigungsspindel besitzen. The distributor can consist of two multi-way taps between which the sample containers are switched on, the respective input of the Reusable taps can be optionally connected to a connecting piece assigned to a sample container in each case is. It is advantageous if the multi-way cocks have a common actuating spindle.
In einer anderen Ausführungsform' ist der Verteiler ein die Probenbehälter aufnehmender Schieber.In another embodiment, the distributor is a slide that receives the sample containers.
Ausführungsformen der Erfindung werden an Hand der Zeichnung in der nachfolgenden Beschreibung erläutert.Embodiments of the invention are illustrated in the following description with reference to the drawing explained.
In F i g. 1 sind zwei als Sechsweghähne ausgebildete Mehrweghähne 4 und 5 dargestellt, an deren Anschlußstutzen 2', 3' über kapillare Leitungen 2,3 Probenbehälter 1 angeschlossen sind und die eine gemeinsame Welle oder Spindel haben können. Die Spindeln können auch voneinander getrennt und mechanisch mit Zahnrädern 6 und 7 verbunden sein, gegebenenfalls über ein Verbindungsrad 8, derart, daß sie übereinstimmende Bewegungen ausführen. Diese Bewegung kann durch einen selbsttätigen elektrisehen Antrieb über elektrische Impulse gesteuert sein, die von einer zentralen Programmiereinrichtung ausgesandt werden. Die Bewegung der Spindeln ist im dargestellten Beispiel durch einen Klinkenradmechanismus gesteuert, dessen Klinkenrad 9 schrittweise durch eine Klinke 10 weitergedreht wird. Das Klinkenrad 9 ist an einem Schwingarm 11 angelenkt, der mit einem Zahnrad 12 verbunden ist, das in Zahnräder 13 und 14 eingreift, durch welche zwei hydraulische Umschalter 15 und 16 angetrieben werden. Die Umschalter 15 und 16 können ebenfalls mit einer einzigen Welle ausgeführt sein und durch einen zugehörigen, an sich bekannten, elektrischen Antrieb, der von einer zentralen Programmiereinrich-In Fig. 1 are two six-way cocks Multi-way taps 4 and 5 shown, at their connecting pieces 2 ', 3' via capillary lines 2,3 Sample container 1 are connected and which can have a common shaft or spindle. the Spindles can also be separated from one another and mechanically connected to gears 6 and 7, if necessary via a connecting wheel 8 in such a way that they perform corresponding movements. These Movement can be controlled by an automatic electric drive via electrical impulses which are sent out by a central programming device. The movement of the spindles is controlled in the example shown by a ratchet mechanism, the ratchet 9 step by step is rotated further by a pawl 10. The ratchet wheel 9 is articulated on a swing arm 11, which is connected to a gear 12 which meshes with gears 13 and 14, through which two hydraulic switches 15 and 16 are driven. The switches 15 and 16 can also be used be designed with a single shaft and by an associated, known, electric drive, from a central programming facility
tung gesteuert wird, um eine Teilung hin und her bewegt werden.device is controlled to be moved back and forth one pitch.
Die hydraulischen Umschalter 15 und 16 können zwei Stellungen einnehmen. In der einen Stellung ist eine Pumpe 17 mit ihrer Druckleitung 18 über einen im Drehkern des hydraulischen Umschalters 15 ausgebildeten Kanal 19 mit einer Verbindungsleitung 20 verbunden, welche zu einem der Umfangsstutzen des hydraulischen Umschalters 16 führt. In der Grundstellung des drehbaren Kerns des Umschalters 16 verbindet ein Kanal 21 die Leitung 20 mit einer Leitung 22, welche direkt in eine Kolonne 23 führt. In dieser Grundstellung sind dann sowohl der oben bezeichnete Mehrweghahn 4 als auch der untere Mehrweghahn 5 vom Druckkreis der Pumpe 17 abgeschaltet, und die Pumpe 17 drückt den Eluent in die Kolonne 23. Eine zum Mehrweghahn 4 führende Verbindungsleitung 24 ist jedoch in der Grundstellung mit einem weiteren Kanal 25 im Kern "des hydraulischen Umschalters 15 mit der zu einem Mundstück führenden Leitung 26 verbunden, durch welche durch Ansaugen mit dem Mund oder mittels einer leicht einstellbaren Saugeinrichtung die Proben und die Schutzpuffer gemeinsam mit abtrennenden Bläschen in die jeweiligen kapillaren Probenbehälter 1 angesaugt werden können. Hierzu sind die Probenbehälter 1 mit der Verbindungsleitung 24 und damit auch mit der Leitung 26 durch das schrittweise Drehen des Mehrweghahns 4 nacheinander verbunden. Die unten verengte kapillare Mündung 27 der Probenbehälterl ist beim Ansaugen der Proben und Schutzpuffer von dem Verbindungsstück der kapillaren Leitung 3 abgetrennt und taucht in zugehörige kleine Gefäße ein, welche zeitweise unter die Probenbehälter 1 gehalten werden.The hydraulic switches 15 and 16 can assume two positions. Is in one position a pump 17 with its pressure line 18 via a pump formed in the rotary core of the hydraulic switch 15 Channel 19 connected to a connecting line 20 which leads to one of the circumferential nozzles of the hydraulic switch 16 leads. In the basic position of the rotatable core of the switch 16 a channel 21 connects the line 20 with a line 22 which leads directly into a column 23. In This basic position is then both the multi-way valve 4 referred to above and the lower multi-way valve 5 disconnected from the pressure circuit of the pump 17, and the pump 17 pushes the eluent into the column 23. A connecting line leading to the multi-way valve 4 However, 24 is in the basic position with a further channel 25 in the core "of the hydraulic Switch 15 connected to the line 26 leading to a mouthpiece, through which the samples and by suction with the mouth or by means of an easily adjustable suction device the protective buffers together with separating bubbles in the respective capillary sample container 1 can be sucked in. For this purpose, the sample container 1 with the connecting line 24 and thus also connected to the line 26 by gradually turning the multi-way tap 4 in succession. The capillary opening 27 narrowed at the bottom of the sample container is when the samples are drawn in and Protective buffer separated from the connector of the capillary line 3 and immersed in associated small vessels, which are temporarily under the sample container 1 are held.
In F i g. 1 ist weiter eine von zahlreichen möglichen Konstruktionen für die Durchführung der Anschlüsse der kapillaren Leitung 3 an die Probenbehälter 1 dargestellt. Die Leitung 3 ist an ihrem Ende in eine Buchse 28 eingeführt und kegelförmig so erweitert, daß sie nicht aus der Buchse 28, die zum Beispiel aus Teflon hergestellt und im Inneren mit einer kleinen Manschette 29 aus Silikongummi ausgeführt ist, herausgezogen werden kann. Auf der Buchse 28 sitzt von unten ein Träger 30, der eine genügend dichte Verbindung des Probenbehälters 1 mit der kapillaren Leitung 3 sicherstellt.In Fig. 1 is also one of numerous possible constructions for making the connections the capillary line 3 to the sample container 1 is shown. Line 3 is at its end inserted into a socket 28 and expanded conically so that it does not come out of the socket 28, which is used for Example made of Teflon and executed inside with a small sleeve 29 made of silicone rubber can be pulled out. On the socket 28 sits a carrier 30 from below, which is a sufficient tight connection of the sample container 1 with the capillary line 3 ensures.
In ähnlicher Weise kann die Verbindung der kapillaren Leitung 2 mit dem Probenbehälter 1 durchgeführt sein. Der Probenbehälter 1 stützt sich im Ausführungsbeispiel an einem weiteren Träger 31 ab, der mit einer Verdickung 32 im unteren Teil des vollen Durchmessers des Probenbehälters 1 auf dem Träger 31 aufsitzt.The connection of the capillary line 2 to the sample container 1 can be carried out in a similar manner be. In the exemplary embodiment, the sample container 1 is supported on a further carrier 31, with a thickening 32 in the lower part of the full diameter of the sample container 1 on the Carrier 31 is seated.
In der beschriebenen Grundstellung der hydraulisehen Umschalter 15 und 16 besteht also die Möglichkeit, wann immer alle Probenbehälter 1 zu füllen. Durch Drehen der hydraulischen Umschalter 15 und 16 in die zweite Funktionsstellung wird die von der Pumpe 17 durch den Kanal 19 zur Verbindungsleitung 24 führende Druckleitung 18 umgeschaltet, wobei die Verbindungsleitung an den Eingang 4' des Mehrweghahnes 4 angeschlossen ist und damit auch an den zugehörigen Probenbehälter 1. Bei dem Einschalten dieses Probenbehälters 1 in den Druckkreis wird der Inhalt des Probenbehälters 1 durch die kapillare Leitung 3 über den hydraulischen Mehrweghahn 5, eine kapillare Leitung 24' und den hydraulischen Umschalter 16 in die Kolonne 23 gedrückt. Wie ersichtlich, ist dabei die Verbindungsleitung 20 zwischen den hydraulischen Umschaltern 15 und 16 gesperrt.In the described basic position of the hydraulic Changeover switches 15 and 16 therefore have the option of filling all of the sample containers 1 whenever necessary. By turning the hydraulic switch 15 and 16 into the second functional position, the from the Pump 17 switched through the channel 19 to the connecting line 24 leading pressure line 18, wherein the connecting line is connected to the input 4 'of the multi-way valve 4 and thus also to the associated sample container 1. When this sample container 1 is switched on into the pressure circuit the contents of the sample container 1 through the capillary line 3 via the hydraulic multi-way valve 5, a capillary line 24 'and the hydraulic switch 16 are pressed into the column 23. As can be seen, the connecting line 20 is between the hydraulic switches 15 and 16 locked.
In dieser Funktionsstellung braucht die Einrichtung lediglich während der Zeit zu verbleiben, die für den Transport der Probe erforderlich ist. Dies ist besonders in solchen Fällen erwünscht, wenn in den Probenbehälter 1 mehrere Proben eingebracht wurden, so daß aus dem Probenbehälter 1 lediglich eine der eingebrachten Proben gemeinsam mit den zugehörigen Schutzpuffern, die von den Proben und voneinander durch Bläschen abgetrennt sind, weitergefördert wird. Es wird dabei verhindert, daß eine weitere Probe angesaugt wird. Wenn aber in den Probenbehälter 1 lediglich eine Probe eingebracht war, kann die ganze Einrichtung in der angeführten Funktionsstellung längere Zeit verbleiben, wobei es möglich ist, mit einer kleineren Zahl von Bläschen oder auch ohne diese die ganze Einrichtung durchzuspülen. Durch eine solche Durchspülung können Probenreste entfernt werden, was mit Hilfe einer beschränkten Puffermenge durchgeführt wird, die durch Bläschen aufgeteilt ist. Dies ist besonders wirksam, um das Anhaften der Flüssigkeit an den Leitungen beim Durchfluß, insbesondere wenn die Leitungswände hydrophobisiert sind, zu vermeiden.In this functional position, the device only needs to remain during the time required for the transport of the sample is necessary. This is particularly desirable in cases where the Sample container 1 several samples were introduced, so that from the sample container 1 only one of the samples introduced together with the associated protective buffers, those of the samples and of each other are separated by vesicles, is conveyed further. It is prevented that another Sample is sucked in. However, if only one sample was placed in the sample container 1, the entire facility can remain in the stated functional position for a longer period of time, although it is possible is to flush the entire facility with a smaller number of bubbles or without them. Such rinsing can remove sample residues, which can be done with the help of a restricted Amount of buffer is carried out, which is divided by vesicles. This is special effective to prevent the liquid from sticking to the lines when flowing through, especially when the Line walls are hydrophobized to avoid.
Wenn in einen jeden kapillaren Probenbehälter mehrere Proben eingetragen werden, kann für deren schrittweise Ausleerung die in der F i g. 1 dargestellte Antriebseinrichtung verwendet werden, bei der durch Drehen der Spindeln der Umschalter 15 und 16 über den Schwingarm 11 die beiden Mehrweghähne 4 und 5 in die nächste Stellung weitergeschaltet werden. Bei diesem Vorgang wird aus jedem Probenbehälter 1 lediglich die jeweils unterste Probe abgesaugt.If several samples are entered in each capillary sample container, for their step-by-step evacuation as shown in FIG. 1 shown drive device are used in the by Rotate the spindles of the switches 15 and 16 via the swing arm 11, the two multi-way taps 4 and 5 can be switched to the next position. During this process, each sample container 1 only becomes the bottom sample is sucked off.
Selbstverständlich können auch aus jedem Probenbehälter 1 alle Proben nach und nach auf die Kolonne gefördert werden, wobei es nicht zu einem Umschalten der Mehrweghähne 4 und 5 in eine weitere Lage kommt. Erst nachdem ein Probenbehälter 1 entleert ist, kann dann das Umschalten der beiden Mehrweghähne 4,5 auf weitere Probenbehälter 1 durchgeführt werden. Dieser Vorgang kann z. B. durch die Einrichtung nach F i g. 1 dadurch verwirklicht werden, daß der Schwinghebel 10 mittels eines Hebers 10' nach oben gegen die Kraft einer Feder 10" angehoben wird und aus dem Klinkenrad 9 ausrastet, solange das Austragen der Proben aus dem Probenbehälter 1 nicht abgeschlossen ist. Besser als mittels dieses mechanischen Verfahrens werden die Mehrweghähne 4 und 5 durch ein selbständiges elektrisches Antriebssystem gesteuert, wobei dann das Verdrehen der Spindel der Mehrweghähne 4 und 5 in eine weitere Stellung durch in geeigneten Abständen von einer zentralen Programmiereinrichtung erzeugte Impulse gesteuert wird.Of course, all samples from each sample container 1 can also gradually be transferred to the column be promoted, whereby there is no switching of the multi-way taps 4 and 5 into another Location comes. Only after a sample container 1 has been emptied can the two be switched over Reusable taps 4.5 can be carried out on further sample containers 1. This process can e.g. B. by the device according to FIG. 1 can be realized in that the rocker arm 10 by means of a Lifter 10 'is lifted up against the force of a spring 10 "and disengages from the ratchet wheel 9, as long as the discharge of the samples from the sample container 1 is not completed. Better than By means of this mechanical process, the multi-way taps 4 and 5 are operated independently electric drive system controlled, then the rotation of the spindle of the multi-way taps 4 and 5 to a further position by a central programming device at suitable intervals generated pulses is controlled.
In der Fig.2 ist ein Beispiel für die konstruktive Ausführung der Mehrweghähne 4 und 5 dargestellt, wobei die Spindeln der Mehrweghähne 4 und 5 zu einer einzigen Betätigungsspindel 33, die gemäß dem angeführten Verfahren schrittweise angetrieben wird, vereinigt sind. Die Betätigungsspindel 33 ist in ihrem Körper 34 mit Hilfe von drei Dichtungsringen 35, 36, 37 gelagert, die mit Vorteil aus Polytetrafluorethylen bestehen und voneinander durch feste Metall-Distanzringe 38 und 39 auf Abstand gehalten sind, wobei alle diese Ringe 35 bis 39 über einen weiterenIn Fig.2 is an example of the constructive Execution of the multi-way taps 4 and 5 shown, with the spindles of the multi-way taps 4 and 5 closed a single actuating spindle 33, which is driven step-by-step according to the stated method, are united. The actuating spindle 33 is in its body 34 with the help of three sealing rings 35, 36, 37 stored, which are advantageously made of polytetrafluoroethylene and separated from each other by solid metal spacer rings 38 and 39 are kept at a distance, with all of these rings 35 to 39 via a further
Metallring 40 durch die Stopfbuchsen-Regulierschraube 41 axial zusammengedrückt sind. Die Betätigungsspindel 33 ist so in dem Körper 34 dicht aufgenommen, wobei sie nach links in der Richtung des Pfeiles 42 gedrückt wird. Dadurch ist sichergestellt, daß die Betätigungsspindel 33 auf den Boden 43 der Bohrung im Körper 34 aufliegt.Metal ring 40 are axially compressed by the gland regulating screw 41. The operating spindle 33 is so tightly received in the body 34, facing to the left in the direction of the Arrow 42 is pressed. This ensures that the actuating spindle 33 on the bottom 43 of the Bore in the body 34 rests.
An ihrem linken Ende hat die Spindel 33 einen winklig gebohrten Eingang 44, der die Verbindung einer zentralen, kapillaren Austrittsleitung 45 mit ir- ίο gendwelchen Seitenleitungen 46 ermöglicht, von denen in der F i g. 2 eine eingezeichnet ist. Wie aus F i g. 2 ersichtlich, sind die Austrittsleitung 45 und die Seitenleitungen. 46 jeweils durch federnde Manschetten 47 abgedichtet, welche über einen Ring 48 durch eine Anzugmutter 49 zusammengedrückt sind. Hierdurch wird nicht nur eine Abdichtung der zugehörigen kapillaren Leitung, sondern auch deren genügende Sicherung gegen ein zufälliges Herausziehen erzielt. Die Seitenleitung 46 entspricht der kapillaren Leitung 3 in F i g. 1, die von den einzelnen Probenbehältern 1 führt. Alle Leitungen zu den Probenbehältern 1 dürfen keine Toträume aufweisen, da es sonst zum Vermischen der Konzentrationszonen zwischen den Proben und den sie umgebenden Schutzpuffern kommen kann. Alle übrigen Leitungen hingegen, die den Eluenten zu den Probenbehältern 1 bringen, brauchen nicht unbedingt kapillar ausgeführt zu sein.At its left end, the spindle 33 has an angled drilled entrance 44, which the connection a central, capillary outlet line 45 with ir- ίο gend which side lines 46 allows, of which in FIG. 2 a is shown. How out F i g. 2 shows the outlet line 45 and the side lines. 46 each with resilient cuffs 47, which are pressed together via a ring 48 by a tightening nut 49. This not only provides a seal for the associated capillary line, but also a sufficient seal Achieved protection against accidental pulling out. The side line 46 corresponds to the capillary Line 3 in FIG. 1, which leads from the individual sample containers 1. All lines to the sample containers 1 must not have any dead spaces, otherwise the concentration zones between the samples and the protective buffers surrounding them. All other lines, however, the bring the eluent to the sample container 1 do not necessarily need to be capillary.
Aus F i g. 2 ist weiter ersichtlich, wie das aufeinanderfolgende Verbinden der Verbindungsleitung 24 zu jeder der kapillaren Leitungen 2 durchgeführt wird. Beide Leitungen^ und 24 sind am Körper 34 befestigt und in ähnlicher Weise, wie die Leitungen 45 und 46, abgedichtet. Die Verbindungsleitung 24 ist über einen Kanal 50 mit einem Hohlraum 51 zwisehen Ring 39 und der Spindel 33 verbunden. Der Ring 39 hat eine Umfangsrille, die über eine oder mehrere Durchbohrungen mit dem Hohlraum 51 verbunden ist, so daß die Verbindung mit dem Kanal 50 in jeder Stellung der Spindel 33 gewährleistet ist. Vom Hohlraum 51 aus, der auf diese Weise dauernd an die Verbindungsleitung 24 angeschlossen ist, tritt der Eluent durch einen schief gebohrten Eingang 52 lediglich zu einem der beispielsweise sechs regelmäßig verteilten Anschlußstutzen 21, die mit den einzelnen kapillaren Leitungen 2 verbunden sind und die zu den einzelnen kapillaren Probenbehältern 1 führen. From Fig. FIG. 2 also shows how the connecting line 24 is connected one after the other to each of the capillary lines 2 is carried out. Both lines ^ and 24 are on body 34 attached and in a similar manner to the lines 45 and 46, sealed. The connecting line 24 is connected to a cavity 51 between the ring 39 and the spindle 33 via a channel 50. Of the Ring 39 has a circumferential groove which is connected to cavity 51 via one or more through bores is, so that the connection with the channel 50 is guaranteed in every position of the spindle 33. From the cavity 51, which is permanently connected in this way to the connecting line 24, occurs the eluent through an obliquely drilled inlet 52 only to one of the six, for example, regularly distributed connection piece 21, which are connected to the individual capillary lines 2 and the lead to the individual capillary sample containers 1.
In ähnlicher Weise können auch die Spindeln der hydraulischen Umschalter 15 und 16 aus F i g. 1 ausgeführt sein. Es ergibt sich dann eine einfache Konstruktion, da lediglich die einzelnen Umfangsstutzen verbunden sind, die immer in einer Ebene für jeden der beiden hydraulischen Mehrweghähne 4 und 5 liegen. The spindles of the hydraulic switches 15 and 16 from FIG. 1 executed be. This then results in a simple construction, since only the individual circumferential nozzles are connected, which are always in one plane for each of the two hydraulic multi-way valves 4 and 5.
In F i g. 3 ist schematisch eine andere Einrichtung zum Bevorraten und Dosieren von Proben dargestellt, bei welcher die einzelnen Probenbehälter 1,1' usw. auf einem gemeinsamen Körper befestigt sind, der kompakt oder aus zwei Leisten 53 und 54 gebildet sein kann, welche glattgeschliffene Stirn-Dichtungsflächen besitzen, an denen auch die Enden der angekitteten oder anders befestigten einzelnen Probenbehälter 1,1' genau enden. Durch die Dichtung, wie sie in F i g. 4 dargestellt ist, wird erreicht, daß die Verbindungsleitungen 24 und 24' immer dicht an dem zugehörigen Ende des ausgewählten Probenbehälters 1 aufsitzen. Die Einrichtung in Fig. 3 und 4 entspricht den Mehrweghähnen 4 und 5 aus F i g. 1, deren Konstruktion in den F i g. 3 und 4 um die Mehrweghähne vereinfacht ist, wobei selbstverständlich die Ansprüche an das Abdichten der angeführten Verbindungen zwischen den Leitungen 24 bzw. 24' und beiden Enden der Probenbehälter 1,1' ebenso erfüllt sein müssen.In Fig. 3 another device for storing and metering samples is shown schematically, in which the individual sample containers 1, 1 'etc. are attached to a common body, which can be formed compactly or from two strips 53 and 54, which are smoothly ground end sealing surfaces have, on which the ends of the cemented or otherwise attached individual sample containers 1.1 'end exactly. Through the seal, as shown in FIG. 4 is shown, it is achieved that the Connecting lines 24 and 24 'always close to the associated end of the selected sample container 1 sit up. The device in FIGS. 3 and 4 corresponds to the multi-way taps 4 and 5 from FIG. 1, the construction of which is shown in FIGS. 3 and 4 is simplified by the multi-way taps, of course the requirements for the sealing of the specified connections between the lines 24 and 24 ' and both ends of the sample container 1,1 'must also be fulfilled.
An Stelle die Proben bzw. die Schutzpuffer in die einzelnen Probenbehälter 1,1' bei ihrer Füllung durch Eintauchen ihrer unteren Enden in das die Probe oder den Puffer enthaltende Gefäß einzusaugen, wird die Leitung 24' gemäß F i g. 3 in der Zeit der Füllung der einzelnen Probenbehälter 1,1' mit Hilfe eines Verbindungskanals 55 in der Spindel des hydraulischen Umschalters 16 an eine Saugleitung 56 angeschlossen, wodurch die Probe in den Probenbehälter 1,1' eingesaugt wird. Im übrigen stimmen die Funktionen der Einrichtung mit denen überein, die in bezug auf F i g. 1 erläutert sind. Bei der Einrichtung gemäß F i g. 3 führen die Probenbehälter 1 und 1' usw. gemeinsam mit den Leisten 53 und 54 eine schrittweise Längsbewegung aus. Die gleiche Wirkung kann auch dadurch erzielt werden, daß die einzelnen Probenbehälter 1,1' nicht in der gleichen Ebene, sondern in gleichen Winkelabständen im Kreis angeordnet sind, wobei die Leisten 53 und 54 die Form von Planscheiben besitzen. Die in Fig. 3 dargestellte Einrichtung kann dann als in die Ebene abgewickelte Zylinderfläche angesehen werden. In beiden Fällen wird zum abwechselnden Anschließen der Probenbehälter 1, Γ an die einzelnen Leitungen 24, 24' das ganze System der Probenbehälter 1,1' durch einen Klinkenrad'mechanismus und die zugehörigen Heber um eine Teilung bewegt.Instead of the samples or the protective buffers in the individual sample containers 1, 1 'when they are filled by dipping their lower ends into the vessel containing the sample or the buffer, the line 24 'according to FIG. 3 at the time of filling the individual sample containers 1,1 'with A connection channel 55 in the spindle of the hydraulic switch 16 to a suction line 56 connected, whereby the sample is sucked into the sample container 1,1 '. Otherwise they are correct Functions of the facility are the same as those described in relation to FIG. 1 are explained. When setting up according to FIG. 3 lead the sample containers 1 and 1 'etc. together with the strips 53 and 54 a gradual longitudinal movement. The same effect can also be achieved in that the individual Sample container 1,1 'not in the same plane, but at the same angular intervals in the Are arranged in a circle, the strips 53 and 54 have the shape of face plates. The in Fig. 3 The device shown can then be viewed as a cylinder surface developed into the plane. In In both cases, the sample container 1, Γ is alternately connected to the individual lines 24, 24 'the entire system of the sample container 1, 1' by a ratchet mechanism and the associated Lifter moved one pitch.
Die Dichtung, die außer in der Betriebslage gegen keinen anderen Druck als gegen den hydrostatischen Druck der Probe abdichten muß, ist so angeordnet, daß in der Betriebsstellung der Druckkreis bzw. seine kapillaren Leitungen auch gegen hohen Druck gesichert ist bzw. sind.The seal, which except in the operating position against any other pressure than against the hydrostatic Pressure must seal the sample, is arranged so that in the operating position of the pressure circuit or its capillary lines are also secured against high pressure.
Ein konstruktives Beispiel für die Dichtung ist aus F i g. 4 zu entnehmen. Die Verbindungsleitung 24 ist hier aus einer kapillaren Stahl-Hohlnadel nach Art der Injektionsnadeln hergestellt und endet dicht über der oberen Fläche der Leiste 53, in die die einzelnen kapillaren Probenbehälter 1 und Γ usw. eingekittet sind. Durch eine Zwinge 57 ist die Hohlnadel fest nach Anziehen einer Zugschraube 58 eingeschlossen, wobei die Zwinge 57 mit dem Rahmen der Einrichtung verbunden ist. Mit diesem Rahmen hängt auch eine unbewegliche Platte 59 zusammen, durch welche eine Dichtungsleiste 60 des dargestellten Schiebers so angedrückt ist, daß sie mit Ausnahme der Öffnung, welche mit der Verbindungsleitung 24 verbunden ist, alle Öffnungen der einzelnen Probenbehälter 1,1' abschließt. Zum Abdichten der Verbindungsleitung 24 auch gegen den Druck in der Kolonne, ist die Hohlnadel an ihrem unteren Ende durch eine kleine Manschette 61 aus Silikongummi, Polytetrafluoräthylen od. dgl., abgedichtet. Diese Manschette ist von außen durch eine Buchse 62, die lose auf die Hohlnadel aufgezogen ist, gehalten. Die Buchse 62 ist mit Hilfe einer Mutter 63 und einer Schraube 64 zusammengedrückt. Beim gemeinsamen Anziehen der Mutter 63 und der Schraube 64 wird ein angemessen großes Zusammendrücken der engen Manschette 61 hervorgerufen, wobei zweckmäßig auch ein Zusammendrücken der elastischen Dich-A structural example of the seal is shown in FIG. 4 can be found. The connecting line 24 is made here from a capillary steel hollow needle like hypodermic needles and ends tightly above the upper surface of the bar 53, in which the individual capillary sample containers 1 and Γ etc. cemented are. The hollow needle is firmly enclosed by a clamp 57 after a tension screw 58 has been tightened, the ferrule 57 being connected to the frame of the device. With this framework is also related to an immovable plate 59 through which a sealing strip 60 of the illustrated Slide is pressed so that, with the exception of the opening, which with the connecting line 24 is connected, all openings of the individual sample containers 1, 1 'closes off. To seal the Connecting line 24 against the pressure in the column, the hollow needle is at its lower end sealed by a small sleeve 61 made of silicone rubber, polytetrafluoroethylene or the like. These The cuff is held from the outside by a bushing 62 which is loosely pulled onto the hollow needle. the Bushing 62 is compressed with the aid of a nut 63 and a screw 64. When they are together Tightening the nut 63 and screw 64 will be a reasonably large compression of the tight Cuff 61 caused, with expedient compression of the elastic sealing
tungsleiste 60 in der Nähe des kegelförmigen Endes der Buchse 62 zugelassen wird.processing bar 60 in the vicinity of the tapered end of the socket 62 is allowed.
Die einzelnen Probenbehälter 1 und Γ usw., die in den Leisten 53 und 54 befestigt sind, können durch kalibrierte glatte Kanäle, die in ein Stück Acrylglas od. dgl. gebohrt werden, ersetzt werden.The individual sample containers 1 and Γ etc., which are fastened in the strips 53 and 54, can be replaced by calibrated smooth channels that are drilled into a piece of acrylic glass or the like.
In F i g. 5 ist schematisch eine Einrichtung gezeigt, die in Form einer in der Länge verschiebbaren Leiste 68 mit quer gebohrten, kalibrierten Kanälen 69, welche die Probenbehälter bilden, ausgeführt ist. Zweckmäßig sind weitere Kanäle 70 vorgesehen, welche lediglich der Durchspülung der Leitungen 71 und 72 dienen und mit den Probenbehältern 69 abwechseln. Das Ausleeren der einzelnen Probenbehälter 69 zum Überführen der Proben auf die Kolonne 23 geschieht dann durch den von der Hauptpumpe 17 über die Leitungen 18 und 24 ausgeübten Druck.In Fig. 5 is shown schematically a device in the form of a longitudinally displaceable Bar 68 is designed with transversely drilled, calibrated channels 69 which form the sample container. Further channels 70 are expediently provided, which are only used for flushing the lines 71 and 72 serve and alternate with the sample containers 69. The emptying of the individual sample containers 69 for transferring the samples to the column 23 then takes place through the pressure exerted by the main pump 17 via the lines 18 and 24.
Auf diese Art wird eine wesentliche Vereinfachung der hydraulischen Verteiler gegenüber den vorstehend angeführten Konstruktionen erzielt. Hierbei kann die Abdichtung mit einer viel geringeren Widerstandsfähigkeit gegen Druck ausgeführt werden, z.B. durch ein leichtes Andrücken der Dichtungsstreifen 66 aus Silikongummi. Eine von zahlreichen Möglichkeiten der praktischen Ausführung dieser Abdichtung zeigt schematisch F i g. 6 im Querschnitt an der Stelle, wo die Verbindungsleitung 24 mündet. Der Dichtungsstreifen 66 ist zum Beispiel durch Einkleben in einer festen, geformten Leiste 67 befestigt, die mit ihrer engen Fläche am oberen Ende der Stirnfläche der Leiste 68 mit den Probenbehältern 69 dichtet. Die ganze Einrichtung kann für eine schrittweise lineare Bewegung oder auch für eine schrittweise Rotationsbewegung ausgeführt sein.In this way, a significant simplification of the hydraulic distributors compared to the above-mentioned constructions is achieved. Here, the seal can be carried out with a much lower resistance to pressure, for example by lightly pressing the sealing strips 66 made of silicone rubber. One of numerous possibilities for the practical implementation of this seal is shown schematically in FIG. 6 in cross section at the point where the connecting line 24 opens. The sealing strip 66 is fastened, for example, by gluing in a solid, shaped strip 67 which, with its narrow surface at the upper end of the end face of the strip 68, seals with the sample containers 69. The entire device can be designed for a step-by-step linear movement or also for a step-by-step rotational movement.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 209 586/4321 sheet of drawings 209 586/432
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