DE1596722A1 - Infrarotreflektierendes Glas und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Infrarotreflektierendes Glas und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein infrarotreflektierendes Glas, dessen Oberflächenfilm die Infrarot-Energie einer
Lichtquelle, insbesondere des Sonnenlichts, reflektiert, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Glases·
Unter "Glas" ist im vorliegenden Fall Natron-kalk-glas
zu verstehen, falls nichts anderes angegeben·
Bisher betrachtete man Glasscheiben mit einem dünnen kontinuierlichen, im Vakuum aufgedampften Film aus metallischem
Gold als das beste infrarotreflektierende Glas· Metallisches Gold läßt sich aber nur schwer mit der Oberfläche einer Glasscheibe
verbinden, so daß die mechanische Festigkeit ziemlich
niedrig ist. Aus diesem Grund muß der metallische Goldfilm
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durch ein weiteres Glas geschützt werden. Aus diesem
Grund mußte eine derartige infrarotreflektierende Glasscheibe als laminiertes Glas oder aus zwei Gläsernbestehende
Einheit verwendet werden. Dies brachte den Nachteil mit sich, daß das Gewicht und die Masse oder
das Volumen der Glasscheibe größer wurden und die Herstellungskosten sich erhöhten· Außerdem ist zur Herstellung
eines derartigen dünnen Films ein Aufdampfen im Vakuum erforderlich, was eine große und umständliche
Apparatur erfordert«,
Allgemein darf sich ein infrarotreflektierender Film auf einer Glasoberfläcke in Berührung mit Luft nicht
leicht von der Glasoberfläche ablösen lassen; er muß also eine gro^e Adhäsionsfähigkeit gegenüber der Glasoberfläche
besitzen. Außerdem soll ein derartiger Film eine große Wetterbeständigkeit und mechanische Festigkeit
bei ausgezeichneter InfrarotrefIe £ion aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß metallisches Platin ein mit dem bisher als bestes Material bezeichneten Gold
vergleichbares Infrarotref le^ionsvermögen aufweist· Erfindungsgemäß
wird daher das metallische Gold zuiammen ι mit metallischem Platin angewandt· Trotzdem ist die Adhäsionskraft
auf Glasoberflächen und die mechanische Festig-« keit der einzelnen Metalle allein jeweils recht gering· ■
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- Die Erfindung wird nun anhand der Figuren näher erläutert,
Fig. 1 und Fig. 2 veranschaulichen die Reflexions- und Fortpflanzungseigenschaften der erfindungsgemäßen
infrarotreflektierenden Gläser vom sichtbaren Bereich bis zum nahen Infrarot.
In uen Figuren 1 und 2 bedeuten die ausgezogenen Kurven die Beflexionseigenschaften und die gestrichelten
Kurven die Fortpflanzungseigenschaften; das Keflexions-
und Fortpflanzungsvermögen in i» ist auf der Ordinate und die Wellenlänge in mji auf der Abzisse in der Figur aufgetragen.
Vermischt man metalle, wie Gold und Platin, mit Substanzen, die sich mit der Hetzstruktur des Glases verbinden
können, so ergibt sich ein starkes Adhäsionsvermögen an der Oberfläche des Glases· Da Metalloxide ein Adhäsionsvermögen gegenüber der Glasoberfläche sowie mechanische
Festigkeit und chemische Stabilität besitzen, sind derartige Überzüge wetterfest· Das Metalloxid, in welches das metallische
Gold und Platin eingebracht werden sollen, darf jedoch nicht das starke Infrarot-Reflexionsvermögen von Gold
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und flatin beeinflussen. Aus diesem arund lassen sich
metallisches Gold und metallisches Platin nicht in das typische Metalloxid SiOo ohne Beeinträchtigung des
Infrarotreflexionsvermögens dieser Metalle einbringen. Aus diesem Grund eignen sich nur bestimmte Metalloxide
für diesen Zweck. Es wurde nun gefunden, daß durch Einbringen von metallischem Gold oder metallischem Platin
in einheitlicher und mikroskopisch feinverteilter Form in ein Metalloxid mit einem höheren Brechungsindex als
Glas ein Film mit ausgezeichnetem Adhäsionsvermögen auf der Glasoberfläche, befriedigender mechanischer Festigkeit
und ,/etterbeständigiieit, ohne wesentliche Verminderung
des starten Infrarotreflexionsvermögens von Gold und Platin erhalten werden kann«. Derartige Metalloxide sind TiO2,
Ta2O5, WO5, ZrO2, ThO2, SnO2 und Nb2O5.
Jiese Letalloxide können allein oder als Gemisch
verwendet und das Au und/oder Pt in dieses eingebracht werden. Filme, die man durch Einbringen von metallischem
Au und/oder Pt in TiO2 und/oder Ta2O5 herstellt, befriedigen
ία jeder iiinsicht.
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Filme der obengenannten Metalloxide mit einem größeren Brechangsindex als u-las (im folgenden als Metalloxid
mit großem Brechungsindex bezeichnet) können in einer geringen Lienge mindestens eines Oxids von Bi, Rh, Si, Mo,
V, Sb oder Ru zugegeben werden«, Die üierbei erhaltenen
filme werden dadurch noch besser infolge erhöhter Härte und Glattheit (niedriger !Reibungskoeffizient). Insbesondere
durch Vermischen von metallischem Gold und/odür metallischem
Platin und einer geringen kenge BiOo, RhoOz, und SiOn mit
TiOo und/oder TaoOc erhaltene Filme eignen sich praktisch
besonders gut· .Diese Filme besitzen eine erhöhte mechanische
Festigkeit, da B12O3 und Ri^O* wesentlich zur Erhöhung
der Glätte (Abnahme des Reibungskoeffizienten) und SiOp wesentlich zur Verstärkung der Härte des Films beitragen
und sich somit die mechanische Festigkeit erhöht.
Auch bei derartigen Filmen tritt jedoch infolge der Einwirkung von Licht eine allmähliche Zerstörung ein,
d.h. es erfolgt eine Solarisation nach ziemlich langer Zeit, wenn ein derartiger Film ständig einer großen Menge
starker Lichtstrahlen ausgesetzt wird, jjabei läßt die
Klarheit der Filme manchmal nach, was selbstverständlich unerwünscht ist.
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BAD ORlGiNAk
Weitere Untersuchungen im Rahmen der Erfindung ergaben, daß durch Zugeben von mindestens einem Oxid
der Metalle Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Al, Ge, In, Y, La -.
oder Ce und dergleichen, insbesondere mindestens eines Oxids von Cr, Mn, Fe, Co, Ni oder Cu zu einem derartigen
Film, die Solariaation des Films verhindert werden kann· Insbesondere zeigt ein Film mit einer Beimengung einer
geringen Menge eines Oxids von Cr, Ni oder Co die geringste Solarisation«,
3rfindungsgemä\3 wird zuerst nur ein ketalloxid mit
einem großen Brechungsindex, das zum Einbringen des metallischen G-oläs und/oder metallischen Silbeis verwendet wird,
auf eine Glasoberfläche in Form eines Films aufgebracht (im folgenden kurz als "unterer Überzugsfilm" bezeichnet)
und dann kann ein weiterer Film eines Metalloxide mit
einem großen Brechungsindex und einem Gehalt von metallischem Gold und/oder metallischem Platin (im folgenden
kurz als "Hauptüberzugsfilm" bezeichnet) überzogen oder auf diesen unteren Überzugsfilm aufgebracht werden· In
diesem Fall wird der TiO2~Film hauptsächlich auf der Oberfläche
des Glases als unterer Überzugsfilm aufgebracht und
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vorzugseise bringt man als nauptüberzujsfilm auf diesen
unteren überzu^siilm ein TiIm mit einem behalt von metaliischeia
Gold und/oder metallischem Platin mit WO^
oder Ί^Οζ als Hauptbestandteil, hauptsächlich mit
B12O- oder Rh^Dz vermischt, auf diesen unteren Überzugsfilm aufo
Andererseits vermindert sich das gute Infrarotre-f Ie χ ionsvermögen von metallischem Gold und metallischem
Platin wesentlich, wenn metallisches Gold und/oder metallisches Platin in ein Metalloxid mit einem niedrigeren
Brechungsindex als Glas eingebracht werden· Bringt man dagegen einen Film eines metalloxide mit einem niedrigeren
Brechungsindex als Glas zuerst auf die Oberfläche auf und bringt hierauf einen weiteren Film eines metalloxide
mit großem Brechungsindex mit einem ^eUaIt von metallischem
Gold und/oder metallischem Platin auf die Oberfläche dieses Films auf, so erzielt man ein befriedigendes Ergebnis ο So verwendet man erfindungsgemäß vorzugsweise SiOo
als Metalloxid mit einem niedrigeren Brechungsindex als Glas.
Bringt man einen metallisches Gold und/oder Platin enthaltenden Film eines metalloxide mit großem Brechungsindex
auf die Glasoberfläche auf, so soll die Struktur
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BAD ORIGINAL
dieses Films überall ein feitlieh sein, damit gutes
Infrarotrefle xionsvermögen, Adhäsionsvermögeη auf dem
Glas, mechanische Festigkeit usw„ erzielt werdene Metallisches
Gold und metallisches Platin, die zum Beispiel von vorneherein als ketall, ζ·Ββ als Blattgold oder dergleichen
vorliegen, lassen sich sehr schwer in dem Metalloxid verteilen,selbst wenn sie in Form von feinverteilten
Teilchen vorliegen. Diese eignen sich daher nicht für den erfindungsgemäßen Zweck»
Auch ein bereits in Form des Oxids vorliegendes Metalloxid istwegen seiner geringen Adhäsionsfähigkeit
an der Glasoberfläche nicht verwendbar«
Zur Erzielung eines erfindungsgemäßen Films, bei dem metallisches Gold und/oder metallisches Platin einheitlich
in einem Metalloxid mit großem Brechungsindex enthalten sind und die Adhäsionsfähigkeit an der Glasoberfläche
ebenfalls stark ist, kann man Verbindungen, die metallisches Gold und/oder metallisches Platin sowie
Verbindungen, die Metalloxide mit großem Brechungsindex zu bilden vermögen, verwenden; diese Verbindungen werden
dann umgewandelt und aus ihnen ein Film aus einem Metalloxid mit großem Brechungsindex und einem Gehalt an metal-
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lischem Gold und/oder metallischem Platin auf der Oberfläche
des Glases gebildet»
Erfindungsgemäß werden die Verbindungen, die metallisches Gold und/oder Platin sowie Verbindungen, die
Metalloxid mit großem Brechungsindex zu bilden vermögen, in dem gleichen Lösungsmittel aufgelöst; nachdem diese
Lösung einheitlich auf der Glasoberfläche verteilt wurde, wird die Glasoberfläche auf eine Temperatur im Bereich von
40O0C bis zum Erweichungspunkt des Glases, vorzugsweise
auf 570 - 65O0C erhitzt* Hierbei verdampft das Lösungsmittel
und gleichzeitig wird die Gold- und/oder Platinverbindung in metallisches Gold und/oder metallisches
Platin und die anderen Verbindungen in Metalloxid umgewandelte Bei diesem Verfahren lassen sich die Verbindungen
einheitlich miteinander dispergieren und gleichzeitig läßt sich der Film unter gleichbleibenden Bedingungen
herstellen·
Als Goldverbindungen lassen sich erfindungsgemäß beispielsweise Chlor-gold-III-säure, Goldalkylmercaptid,
wie Goldäthylmercaptid, Gold-n-propylmercaptid und Gold-nbuiy.lmercaptid
sowie Alkyl-goldhalogenide, wie Diäthylmonobromgold,
verwenden· Als Platinverbindung verwendet man vorzugsweise Chloroplatinsäure«
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Als metalloxidbildende Verbindungen eignen sich beispielsweise Alkoxide, Halogenide, Nitrate, Acetate
oder dergleichen. Vorzugsweise verwendet man Alkoxide· "
Natürlich kann man die zur Bildung von metallischem Gold und metallischem Platin sowie zur Bildung von Metalloxid fähigen Verbindungen in wässriger lösung herstellen;
eine derartige wässrige Lösung wird jedoch aus Gründen
der
der Stabilität der Lösung und/einheitlichen Adhäsion der
Eriindungsgemäß werden, aus Gründen der Stabilität
der Lösung und einer einheitlichen Adhäsion auf der Glasoberfläche, vorzugsweise alle diese Verbindungen zusammen
in mindestens einem niedrigmolakularen aliphatischen Alkohol mit 1-4 Kohlenstoffatomen, wie Methanol, Äthanol,
Propanol oder gutanol aufgelöst· Insbesondere ist eine Lösung dieser Verbindungen in einer Alkoholmischung aus
einem Volumenteil Äthanol und zwei Volumenteilen n-Butanol chemisch stabil und die Lösung besitzt ein gutes Adhäsionsvermögen auf der Glasoberfläche.
Im folgenden wird nunmehr ein Verfahren beschrieben, bei dem die obige Lösung auf der Glasoberfläche aufgebracht
wird und dort eine Adhäsionsschicht bildet und dann zur
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Bildung eines, metallisches Gold und/oder metallisches
Platin enthaltenden Metalloxidfilms mit großem Brechungsindex erhitzt wird.
Eine gut gewaschene und getrocknete Glasscheibe wird in die vorbereitete Lösung eingetaucht. Dann wird
die Glasscheibe langsam mit bestimmter Geschwindigkeit so aus der Lösung herausgezogen, daß diese einheitlich
an der Oberfläche der Glasscheibe festhaften kann; anschließend wird an der Luft getrocknet· Man kann natürlich
auch auf andere Weise, wie durch Aufsprühen, eine einheitliche Adhäsionsschicht auf einer oder beiden Glasoberflächen
bilden«,
Das so behandelte Glas wird dann etwa 10 Minuten an der Luft auf eine Temperatur im Bereich zwischen 4000C
und dem Erweichungspunkt des Glases, vorzugsweise auf 570 - 63O0C erhitzt·
Auf der Glasoberfläche wird dann in der oben beschriebenen Weise ein unterer Uberzugsfilm und dann auf
diesem ein Hauptüberzugsfilm gebildet, wobei die Bedingungen die gleichen sind, wie wenn kein Gold und/oder Platin
zugegeben worden wäre» Auch die obehbeschriebene Lösung zur Bildung des Hauptüberzugsfilms kann unverändert verwendet
werden.
109812/0246
BAD ORIGINAL
Bei dem Verfahren mit einem nacheinander auf der Glasoberfläche gebildeten unteren Überzugsfilm und einem Hauptüberzugsfilm
wird die vorher gewaschene und getrocknete Glasscheibe in die zur Bildung eines unteren Überzugs hergestellte Lösung
eingetaucht. Dann wird die Glasscheibe langsam aus der Lösung mit einer bestimmten Geschwindigkeit herausgezogen, so daß diese
eine einheitliche Adhäsionsschicht auf dem Glas bildet. Darauf folgt eine 5-20 Minuten dauernde Trocknung bei 100 - 13O0C,
vorzugsweise etwa 10 Minuten lang bei 100 - 1150C und anschliessendes
Abkühlenlassen auf Zimmertemperatur. Die so behandelte Glasscheibe wird in eine Lösung zur Bildung des Hauptüberzugsfilms
eingetaucht und dann wie zuvor aus dieser Lösung herausgezogen und, nach Trocknen an der Luft, in einem Temperaturbereich
von 4000C bis zum Erweichungspunkt des Glases, vorzugsweise bei
570 - 6300C etwa 10 Minuten lang an der Luft erhitzt. In diesem
Fall kann man auch eine Adhäsionsschicht der Lösung des unteren Überzugsfilms herstellen und dann das Glas auf über 4000C erhitzen
und anschließend eine Adhäsionsschicht des Hauptüberzugsfilms auf dieser unteren Überzugsschicht herstellen und diese
Lösung wieder auf über 4000C erhitzen; dies ist jedoch nicht
besonders günstig, da der entstehende Film, hauptsächlich der
Hauptüberzugsfilm, einen Schleier bekommt und fleckig wird.
109812/0246
Bei dem folgenden Beispiel wird ein Film eines Metalloxids mit einem niedrigeren Brechungsindex als Glas zuerst auf
der Glasoberfläche aufgebracht und ein metallisches Gold und/ oder metallisches Platin enthaltender Metalloxidfilm anschliessend
auf den ersten Metalloxidfilm aufgebracht.
Als Metalloxid mit einem niedrigeren Brechungsindex als Glas sei SiOp als typisches Beispiel genannt. SiOp selbst ist
jedoch im Hinblick auf das Adhäsionsvermögen auf der Glasoberfläche
nicht sehr günstig. Daher wird allgemein eine alkoholische Lösung von Athylsilicat in einer Mischung von einem Volumteil
Äthanol und zwei Volumteilen n-Butanol verwendet. Eine Glasscheibe
wird in diese Lösung eingetaucht. Die darauffolgenden Herstellungsstufen sind praktisch die gleichen wie bei dem Verfahren,
bei dem ein unterer Überzugsfilm und ein HauptÜberzugsfilm
nacheinander auf der Glasoberfläche gebildet werden.
Bei allen Ausführungsformen der Erfindung kann die Behandlung in gewöhnlicher Luft erfolgen. Man kann aber auch eine
oxidierende oder reduzierende oder eine aus bestimmten Gasarten bestehende Atmosphäre anwenden.
Die obigen Ausführungen beziehen sich auf Natronkalkglas,
-14-109812/0246
die Erfindung läßt sich aber ebenso bei poliertem Glas, Kaliglas, Borosilicatglas, Bariumkronglas, Quarzglas sowie anderen
transparenten, durchsichtigen, gefärbten oder ähnlichen Gläsern sowie bei Wärmeabscrptionsglas anwenden. Bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren kann eine optische Linse, Brillenglas, gebogene Glasscheibe oder dergleichen verwendet werden, wobei die Form des
Glases keiner Beschränkung unterworfen ist. .
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
| Beispiel 1 | 13.8 | g | |
| HAuCl4 . 4 | H2O | 108.0 | ml |
| Ti(C4H9O)4 | 1.6 | g | |
| EhCl3 | 3.9 | g | |
| BiCl3 | 5.2 | ml | |
| Si(C2H5O)4 | 334.0 | ml | |
| Äthanol | 666.0 | ml | |
| n-Butanol | |||
Die oben genannten Chemikalien wurden zu einer Lösung vereint. Eine Natronkalkglasscheibe von 3 mm Stärke und 30 ι
30 cm Fläche wurde gut gewaschen, getrocknet und dann in die Lösung eingetaucht. Darauf wurde diese Glasscheibe langsam aus
der Lösung herausgezogen, wobei letztere eine einheitliche Ad- "'
109812/0246
häsionsschicht auf der Glasoberfläche bildete. Diese Glasscheibe wurde dann 10 Minuten lang in einem Muffelofen auf 6000C erhitzt.
Das so hergestellte Glas besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 53 $>
bei 700 - 900 mu (hauptsächlicher Wärmestrahlenbereich des Sonnenlichts), wie sich aus der ununterbrochnen
Kurve 1 und der gestrichelten Kurve 1-^ in Fig.
ergibt.
Das so behandelte Glas besaß die folgende mechanische Festigkeit, Wetterfestigkeit, sowie die folgenden chemischen
Eigenschaften:
Härte des Films:
Die Spitze einer Feder und einer Rasierklinge konnten den Film nicht beschädigen.
Glätte der Oberfläche:
Große Glätte (d.h. der Reibungskoeffizient war klein) wurde beobachtet, wenn mit Federspitzen darauf gerieben
wurde.
Wetterfestigkeit:
Bewetterungsmesser (entsprechend drei Jahren) keine Veränderung
Chemische Eigenschaften:
H2O (60 bis 8O0C),
4 bis 12 Stunden keine Veränderung
109812/0246
-16-
1 η wässrige Lösung von (GOOH)2»
keine Veränderung (60 - 800C), 4 bis 12 Stunden
Solarisation;
24 - 72 stündige Belichtung mit
einer 500 Watt Xenon Lampe keine Veränderung
Hieraus ergibt sich, daß das erfindungsgemäß hergestellte Produkt den bekannten infrarotreflektierenden Gläsern überlegen
ist.
| Beispiel 2 | 13.8 | g |
| HAuCl4 0 4 H2O | 210,7 | g |
| TaCl5 | 1.6 3.9 |
g g |
| RhCl3 BiCl3 |
5.2 334.0 |
ml ml |
| Si(C2H5O)4 Äthanol |
666.0 | ml |
| n-Butanol | ||
In einer Lösung der obigen Zusammensetzung wurde ein gewaschenes und danach getrocknetes Natronkalkglas von 3 mm Stärke
und einer Fläche von 30 χ 30 cm eingetaucht. Darauf wurde die
Glasscheibe langsam aus der Lösung herausgezogen und dadurch eine einheitliche Adhäsionsschicht der Lösung auf der Glasober-
-17-1098 12/0246
fläche hergestellt. Die so behandelte Glasscheibe wurde Minuten lang in einem Muffelofen auf 6000C erhitzt.
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 45 $ bei 700 - 900 mu, wie sich
aus der ausgezogenen Kurve 2 und der gestrichelten Kurve 2-^ in
Fig. 1 ergibt.
Das erfindungsgemäße Produkt hatte die folgende mechanische Festigkeit, Wetterfestigkeit und folgende chemische Eigenschaften:
Härte des Films:
Der Film konnte nicht durch eine Federspitze oder einer Rasierklinge beschädigt werden.
Glätte der Oberfläche:
Große Glätte (d.h. niedriger Reibungskoeffizient) wurde beim Reiben mit Federspitzen beobachtet.
Wetterfestigkeit:
Bewetterungsmesser
keine Veränderung (entsprechend drei aahren)
Chemische Eigenschaften:
H2O (60 bis 80Ϊ),
4-12 Stunden keine Veränderung
109812/0246
1 η wässrige (COOH^-Ißsung
(60 - 8O0G), 4-12 Stunden keine Veränderung
Solarisation:
24 - 72 stündige Belichtung mit
einer 500 W Xenon-lampe keine Veränderung
Natronkalkglasscneiben mit einer Stärke von jeweils 3 mm
und einer Fläche von 30 χ 30 cm wurden unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 1 mit 5 verschiedenen Lösungen der folgenden Zusammensetzung behandelt:
HAuCl4 . 4 H2O 13.8 g 13.8 g 13.8 g 13.8 g 13.8 g
| BiCl3 | 3.9 g | 3.9 g | 3.9 | g | 3.9 g | 3.9 | g |
| RhCl5 | 1.6 g | 1.6 g | 1.6 | g | 1.6 g | 1.6 | g |
| Th(N03)3e4H20 | 324.8 g | - | - | - | - | ||
| ZrCl4 | — | 143.2 g | - | — | - | ||
| SnCl4 | - | - | 153.2 | g | - | — | |
| NbCl5 | — | - | - | 158.9 g | — | ||
| WCl6 | - | - | - | 233.3 | g | ||
| Äthanol | 334.0 ml | 334.0 ml | 334.0 | ml | 334.0 ml | 334.0 | ml |
| n-Butanol | 666.0 ml | 666.0 ml | 666.0 | ml | 666.0 ml | 666.0 | ml |
| Durchschn.Re flexionsvermö gen bei 700 bis 900 mu |
45 * | 47 * | 47 * | 45 * | 48 % | i | |
| 1098 | 12/0246 | m | -19 | ||||
5.5 g MoClc und 6,7 g BuCl? wurden zu der gemäß Beispiel
1 verwendeten Lösung zugegeben. Dann wurde eine Natronkalkglasscheibe von 3 mm Stärke und einer Fläche τοη 30 χ 30 cm
mit diesen Lösungen unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
1 behandelt.
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches
Reflexionsvermögen von etwa 45 i° bei 700 - 90 mu.
9,3 g VOClz wurden zu der gemäß Beispiel 1 verwendeten
Lösung zugegebene
Ein Natronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche
wurde mit dieser Lösung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 behandelt. Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches
Reflexionsvermögen von etwa 44 # bei 700 - 900 mu.
13,4 SbCIz wurden zu der gemäß Beispiel 1 verwendeten
Lösung zugegeben«
Ein Natronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche
wurde mit dieser Lösung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 behandelt.
109812/0246
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 45$ bei 700 - 900 m/u.
Es wurde eine Lösung aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
10 Gew.^ Au-Äthylmercaptidlösung 67,4 ml*
10 Gew.^ Au-Äthylmercaptidlösung 67,4 ml*
| TaCl5 |
14.
4.7 |
4 g |
g |
| ShCl3 | 1.9 | g | |
| Äthanol | 434 | .0 | ml und |
| n-Butanol | 868 | oO | ml |
(* Das Lösungsmittel enthielt dnen Volumteil Äthanol und
zwei Volumteile n-Butanol).
Ein Natronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm
Fläche wurde mit dieser Lösung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 behandelt.
- 21 109812/0246
159Θ722
Das Produkt hatte ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 40#ubei 700 - 900 nyi.
Es wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Ti(C4H9O)4 26808 ml
Äthanol 334.0 ml und
n-Butanol 666»0 ml
Ein Natronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm
Fläche wurde gut gewaschen, getrocknet und dann in diese Lösung eingetaucht. Danach wurde die Glasscheibe langsam
aus der Lösung herausgezogen, wobei sich eine einheitliche Adhäsionsschicht auf der Glasoberfläche bildete. Die Glasscheibe
wurde 10 Minuten lang bei 11O0C in einem Muffelofen getrocknet und dann auf Zimmertemperatur abkühlen lasien*
- 22 -
10 9812/0248
Darauf wurde die Glasscheibe in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
HAuCl4 . 4H2O 13.8 g
TaCl5 12.0 g
BiCl3 3.9 g
Äthanol 334.0 ml und n-Butanol 666.0 ml
Danach wurde die Glasscheibe langsam aus der Lösung herausgezogen und in einem Muffelofen 10 Minuten auf 60O0C
erhitzt.
Das durchschnittliche Reflexionsvermögen des so erhaltenen Produkts betrug etwa 40£ bei 700 - 900 ιψ, wie
sich aus der ausgezogenen Kurve 8 und der gestrichelten Kurve S1 in Fig. 2 ergibt.
Das so erhaltene Produkt besaß die folgende mechanische Festigkeit, Wetterfestigkeit und folgende chemische Eigenschaften:
- 23 -109812/0246
Härte des Films:
Der Film konnte nicht mit einer Federspitze und einer Rasierklinge beschädigt werden.
Glätte der Oberfläche:
Große Glätte (d.h„ niedriger Reibungskoeffizient)
wurde beim Reiben mit einer Federspitme beobachtet.
C.
keine Veränderung
keine Veränderung
Wetterfestigkeit:
Bewetterungsmesser
(entsprechend 3 Jahren) Chemische Eigenschaften:
H2O (60 - 8O0C)
4 bis 12 Stunden
1 η wässrige (COOH)p-Lösung
(60 - 809C),
4-12 Stunden Solarisation:
24 - 72-stündige Belichtung
mit einer 500 Watt Xenon-lampe, keine Veränderung
keine Veränderung
- 24 -
109812/0246
Es wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung hergest<:
Ti(C4H2O)4 26808 ml
Äthanol 334.0 ml und n-Butanol 666 O0 ml
Ein Natronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm
Fläche wurde gut gewaschen, getrocknet und d$nn in diese Lösung eingetaucht. Dann wurde die Glasscheibe langsam aus
der Lösung herausgezogen, 10 Minuten lang; in einem Muffelofen auf 110 C getrocknet und dann bei Zimmertemperatur abkühlen
lassen.
Dann wurde die Glasscheibe ferner in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
- 25 -
109812/0246
| HAuCl4. 4 | H2O | 13.8 | S |
| WCl6 | 13c3 | S | |
| BiCl, | 3.9 | g | |
| SIiCl3 | 1.3 | g | |
| Co(N03)2c | 6H2O | 0.1 | g |
| Äthanol | 334.0 | ml und | |
| n-Butanol | 666.0 | ml | |
| Dann wurde | diese | Glasscheibe | langsam aus der Lösung |
| herausgezogen. |
Anschließend wurde die Glasscheibe 10 Minuten in einem Muffelofen auf 6000C erhitzt.
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 45# bei 700 - 900 muo.
Es wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Ti(C4H9O)4 268.8 ml
Äthanol 334.0 ml und n-Butanol 666.0 ml
- 26 -
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Eine Natronkalkglasscheibe von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche wurde gut gewaschen, getrocknet und in
die Lösung eingetaucht. Dann wurde die Glasscheibe langsam
aus der Lösungfherausgezogen, wobei sich eine einheitliche
Adhäsionsschicht auf der Glasoberfläche bildete. Die Glasscheibe wurde dann 10 Minuten lang in einem Muffelofen
auf 1100C erhitzt und anschließend auf Zimmertemperatur
langsam abgekühlt.
Darauf wurde die Glasscheibe in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
- 27 -
109812/0246
^- 4H2O 13,8 g
WCl6 b,5 g
TaCIc 6,0 g
BiCl3 3,9 g
ithoix ι,ρ g
ithanol 334,0 ml und
n-Butanol όόό,Ο ml
und dann aus der Lösung langsam herausgezogen.
Die so behandelte Glasscneibe wurde in einem Muffelofen 10 Minuten lang auf 6QO0C erhitzt» Das hierbei
erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von e£wa 48$ bei 799 - 900
Es wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
Si (C2E5O)4 162,0 ml
Äthanol 300,0 ml und
n-Butanol 600,0 ml
Eine gründlich gewaschene und getrocknete Natronkalkglasscheibe
von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche wurde in diese Lösung eingetaucht und dann langsam wieder
herausgezogene Anschließend wurde die Glasscheibe getrocknet
109812/0246 - 28 -
und dann in einen Muffelofen 10 Minuten auf 1100C
erhitzt und anschließend abkühlen lassen·
Die so behandelte Glasscheibe wurde dann in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
| HAUCl4- 4H2O | 13,8 | g |
| TaCl5 | 12,0 | g |
| BiCl3 | 3,9 | g |
| RhCl3 | 1,3 | g |
| Äthanol | 334,0 | ml |
| n-Butanol | 666,0 | ml |
und
Darauf wurde die Glasscheibe langsam aus der Lösung herausgezogen und anschließend in einem kuffelofen 10
Minuten auf 60O0C erhitzt·
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa 45$ bei 700 - 900 mu,
wie sich aus der ausgezogenen Kurve 11 und der gestrichelten Kurve 11-| in Fig. 2 ergibt»
Die mechanische Festigkeit, Wetterfestigkeit und
chemischen Eigenschaften des erhaltenen Produkts sind im folgenden zusammengestellt:
- 29 1098 12/02 48
Härte des Films:
Der Film konnte nicht mit einer Federspitze oder einer Rasierklinge beschädigt werden·
Glätte der Oberfläche:
Große Glätte (niedriger Reibungskoeffizient) wurde beim Keiben mit einer Federspitze beobachtet.
Wetterfestigkeit: Bewetterungsmesser (entsprechend drei Jahren) keine Veränderung
Chemische Eigenschaften: H2O (60 - 8O0C),
4-12 Stunden
1 η wässrige (COOH)2-Losung
(60 - 8O0C) 4-12 Stunden
Solarisation: 24 - 72-stündige Belichtung mit einer dOO Watt Xenon-Lampe
keine Veränderung
keine Veränderung keine Veränderung
Beispiel 12 ·
3s wurde eine Lösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
- 30 -
109812/0246
| H2PtCl6' 6H2O | 17,3 g |
| Ti(C4H9O)4 | 108,0 ml |
| RhCl3 | 1.6 g |
| 3,9 g | |
| Si(C2H5O)4 | 5,2 ml |
| Äthanol | 334,0 ml |
| n-Butanol | 666,0 ml |
und
Eine Natronkalkglasscheibe von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche wurde gründlich gewaschen, getrocknet
und dann in die Lösung eingetaucht; dann wurde die Glasscheibe langsam aus der Lösung herausgezogen, wobei sich
eine einheitliche Adhäsionsschicht auf der Glasoberfläche bildeteβ Die Glasscheibe wurde dann in einem Muffelofen
10 Minuten auf 6000C erhitzt. Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches Reflexionsvermögen von etwa
45$ bei 700 - 900 nyi· Die mechanische Festigkeit, Wetterfestigkeit
und die chemischen Eigenschaften des erhaltenen Produkts sind im folgenden zusammengestellt:
Härte des Films:
Der Film konnte nicht mit einer Federspitze oder einer Rasierklinge beschädigt werden·
Glätte der Oberfläche:
Große Glätte (niedriger Reibungskoeffizient) wurde beim Reiben mit einer Federspitze beobachtet·
109812/0246 - 31 -
keine Veränderung
W'etterfestigkeit: Bewetterungsmesse±
(entsprechend drei Jahren)
Chemische Eigenschaften:
H2O (60 bis 8O0C),
4-12 Stunden
1 η wässrige (COOII)2-Iosung
(60 - 800C), 4-12 Stunden keine Veränderung
H2O (60 bis 8O0C),
4-12 Stunden
1 η wässrige (COOII)2-Iosung
(60 - 800C), 4-12 Stunden keine Veränderung
Solarisation:
24 - 72-stündige Belichtung mit einer 500 tfatt Xenon-Lampe keine Veränderung
keine Veränderung
Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt, wenn Natronkalkglasscheiben mit einer Stärke von jeweils 3 mm
und einer Fläche von 30 X: 30 cm unter den in Beispiel 12
beschriebenen Bedingungen mit den folgenden Lösungen behandelt wurden:
- 32 -
109812/0246
H2PtCl6 ο 6 H2O 17,3g 17,5 g 17,3 g 17,3 g 17,3 g 17,5 g
| BiCl3 RhCl5 |
3,9 1,6 |
g 3,9 g 1,6 |
324,8 | OQ OQ | 3,9 1,6 |
g g |
- | g | 5,9 1,6 |
bo bo | 5,9 1,6 |
OQ OQ | 5,9 1,6 |
OQ OQ |
| TaCl5 | 210,7 | g | - | - | - | - | ||||||||
| Th(HOj)3^H2O | — | - | g | - | ml | - | - | - | ||||||
| ZrCl4 | - | 143,2 | ml | - | - | - | ||||||||
| SnCl4 | - | ml6o6,0 | - | 155,2 | g | - | - | |||||||
| NbCl5 WCl6 Äthanol |
334,0 | ml | 354,0 | 554,0 | ml | 158,9 554,0 |
g ml |
235,5 554,0 |
g ml |
|||||
| n-Butanol | 66o,0 | ml | 6o6,0 | 666,0 | ml | 666,0 | ml | 6ö6,0 | ml | |||||
| Durchschn« Re flexionsvermö gen bei 700 bis 900 τψ |
40 j | δ 40 1° | 40 ; | 40 * | 40 f | δ | 40 j | |||||||
| Beispiel 14 | ||||||||||||||
Es wurde eine Losung der folgenden Zusammensetzung hergestellt;
Ti(C4H9O)4 268,8 ml
Äthanol 554,0 ml und
n-Butanol 666,0 ml
- 53 1 098 12/0246
Ein gründlich gewaschenes und getrocknetes
llatronkalkglas von 3 mm Stärke und 30 χ 30 cm Fläche
wurde in die Lösung eingetaucht und dann langsam wieder herausgezogen» Darauf wurde die Glasscheibe in einem
Muffelofen 10 Minuten auf 1100C erhitzt und dann auf
Zimmertemperatur abkühlen lassen.
Dann wurde die Glasscheibe in eine Lösung der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:
| HAuCl4* | 4H2O | 8, | ,6 | g |
| H2PtCl6. | .6H2O | 3, | 3 | g |
| TaCl5 | 12, | 0 | g | |
| BiCl5 | 3, | 9 | g | |
| EhCl5 | 1, | 3 | g | |
| Äthanol | 334, | 0 | ml | |
| n-Butanol | 666, | 0 | ml |
und
Nachdem die Glasscheibe langsam aus der Lösung wieder herausgezogen worden war, wurde sie in einem
Muffelofen 10 Miauten auf 6000C erhitzt.
Das so erhaltene Produkt besaß ein durchschnittliches
rions-EeflexjFermögen τοπ etwa 40 i>
bei 700 - 900 mu, wie sich
aua der ausgezogenen Kurve 14 und der gestrichelten Kurve
H1 in Fig· 2 ergibt.
109812/0246 bad original
Claims (15)
1. Infrarotreflektierendes Glas, gekennzeichnet durch ein Glas und einen auf der Oberfläche des Glases befindlichen, aus Metalloxid bestehenden und mindestens ein
Metall aus der Gruppe Gold oder Platin enthaltenden Me^a-Iloxidfilm, dessen Brechungsindex größer als der von Glas ist.
2. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid im wesentlichen
aus mindestens einem Metalloxid aus der Gruppe TiO2, T^2O1-,
WO5, ZrO2, ThO2, SnO2 und Nb2O5, besteht,
3. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid im wesentlichen
aus mindestens einem Glied aus der Gruppe TiO2* ^Oci WO,,
ZrO9, ThO9, SnO9 und Nb9OR und einer geringen Menge mindestens
- 35.-109812/0246
eingr Verbindung der Oxide von Bi, Rh, Si, Mo, V, Sb oder
Ru besteht.
4. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall metallisches Gold
und als Metalloxidfilm einen aus TiO2 und einer geringen
Menge Bi2O,, Rh2O, oder SiO2 bestehenden Film verwendet.
5. Infrarotreflektierendes Glas, gekennzeichnet durch ein Glas und einen Film eines Metalloxids mit einem
größeren Brechungsindex als Glas, der sich auf der Oberfläche des Glases befindet und einen auf diesem ersten Film aufgebrachten,
zweiten Film eines mindestens ein Metall aus der Gruppe Gold oder Platin in einheitlich und mikroskopisch verteilten
Teilchen enthaltenden weiteren Metalloxidfilms, dessen Brechungsindex größer als der von Glas ist.
6. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 5f
dadurch gekennzeichnet, daß der erste Metalloxidfilm im wesentlichen aus mindestens einem Glied aus der Gruppe
TiO2, Ta2O5, WO,, ZrO2, ThO2, SnO2 oder Nb2O5 besteht.
- 36 109812/0246
7. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Metalloxidfilm
aus mindestens einem Glied aus der Guppe TiOp, TapOp-,
WO,, ZrO2, ThO2, SnO2 oder Nb3O5 bestehte
8. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Metalloxidfilm aus
TiO2, das Metall in dem zweiten Film aus Gold und das Metalloxid
im wesentlichen aus mindestens einem Glied aus der Gruppe Ta2Op- oder WO, und einer geringen Menge Bi 0, oder
Rh2O, besteht.
9. Infrarotreflektierendes Glas, gekennzeichnet durch
eine Glasscheibe, einen auf deren Oberfläche aufgebrachten ersten Film eines Metalloxids mit einem niedrigeren Brechungsindex
als Glas, und einen zweiten Metalloxidfilm, der
in
mindestens ein Metall aus der Gruppe Gold und Platin/einheitlich
und mikroskopisch verteilter Teilchen enthält und einen größeren Brechungsindex als das Glas, auf dem sich der erste
- 37 1098 12/0246
Film befindet, aufweist.
10. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der letzte Metalloxidfilm im
wesentlichen aus einer Verbindung aus der Gruppe TiOo» Ta0O1-,
Wy ZrO2, ThO2, SnO2 oder Nb2O5 besteht.
11. Infrarotreflektierendes Glas nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der erste, aus Metalloxid bestehende
Film im wesentlichen aus SiO2 besteht und der zweite Metallo-xidfilm
im wesentlichen aus Ta2Oc und einer geringen Menge
BioO* und Rh2O^ besteht.
12. Verfahren zum Herstellen von infrarotreflektierendem Glas, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine zur Bildöng
von metallischem Gold oder metallischem Platin fähige Verbindung zusammen mit einer zur Bildung von Metalloxid fähigen
und einen größeren Brechungsindex als Glaw aufweisenden Verbindung
in einer Alkohollösung aufgelöst, eine einheitlich verteilte Adhäsionsschicht dieser Alkohollösung auf der
- 38 109812/0246
Oberfläche des Glases hergestellt und dabei ein Film eines Metalloxids, der mindestens ein Metall aus der Gruppe Gold
und Platin enthält und einen größeren Brechungsindex als Glas aufweist, auf der Oberfläche des Glases durch Erhitzen
des Glases hergestellt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Verbindung zur Bildung von metallischem Gold Chlor-gold-III-säure, Gold-Alkylmercaptid oder Diäthylmonobromgold
verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung zur Bildung von metallischem Platin
Chloroplatinsäure verwendet.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindung zur Bildung von Metalloxid mit größerem
Brechungsindex als Glas mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Alkoxide, Halogenide, Nitrate oder Acetate der Elemente
Ti, Ta,W, Zr, Th, Sn oder Nb verwendet.
- 39 109812/0246
16o Verfahren nach .Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Alkohol mindestens einen niedrigmolekularen aliphatischen Alkohol mit 1-4 Kohlenstoffatomen verwendet.
1098 1 2/0246
HO
Leerseite
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3016465 | 1965-05-24 |
Publications (3)
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