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Herstellungsverfahren für Fasern Abstrakt der Erfindung: Feine glasartige
Fasern mit einem außerst gleichmößigen Durchmesser werden aus einem dicken Stab
durch dessen Erhitzung auf seinen Erweichungspunkt gezogen, und die Fasern werden
entlang einer Bahn gezogen, deren Temperatur monoton auf einen Wert abfölltl, bei
dem die Faser hart wird. Anschließend wird ein Schutzüberzug durch Führung der Faser
durch ein brennstoffangereichertes, exotherm zerfallendes Gemisch eines kohlenstoffhaltigen
Gases mit eimm Oxydationsmittel erzeugt.
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Die Erfindung betrifft das Ziehen in Fasern oder Föden aus thermoplastischen,
insbesondere glasartigen Materialien und die Beschichtung von Fasern mit einem pyrolytischen
Überzug. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von glasartigen
Fasern nach
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| DBP... (Patentanmeldung G 48 233 VI b/32a). |
In dem Hauptpatent ist angegeben, wie Fasern aus glasartigem Material durch Erhitzung
eines Stabs dieses Materials durch eine Schmelzflammel, die heiß genug ist, um das
Material plastisch zu machen, und durch Ziehen einer Faser oder eines Fadens aus
diesem plastischen Abschnitt hergestellt werden. Da die effektive Zugfestigkeit
piner derartigen Faser durch Oberflachenunregelmaßigkeiten oder Fehler betrachtlich
herabgesetzt wird, die beispielsweise bei der Behandlung der Faser nach der Herstellung
auftreten können, wird die Nie/derschlagung eines Schutz- und Schmiermitteluberzugs
auf der Faser durch Führung in ein exothermrecigierendes
oder brennbares
Gemisch mit einem kohlenstoffhaltigen Gas wie Azetylen und mit einem Oxydationsmittel
wie Sauerstoff,' dessen Anteil kleiner als der stöchiometrische Anteil isti, angegeben.
Bei ihrem Durchlaufen'dieses exothermreagierenden Bereichs oder der Flamme wird
die Faser mit einem pyrolytischen Überzug überzogen, der gewöhnlich als pyrolytischer
Kohlenstoff # bekannt ist. Dieser Überzug ist glatt, haftet fest an und schützt
die Faser vor einer unbeabsichtigten Beschadigung beim anschließenden Aufspulen,
so daß große Mengen der Faser mit hoher und gleichmäßiger Festigkeit erzeugt werden
können.
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Dieses im Hauptpatent beschriebene Verfahren ist erfolgreich zur Herstellung
von beschichteten Fasern verwendet worden. Verschiedene Einstellungen jedoch wie
die genaue Lage des geschmolzenen Teils des Stabs bezüglich des eigentlichen Stabs
(die durch die genaue Lage der Schmelzflamme bezüglich des Stabs bestimmt ist) sind
fUr ein Produktionsverfahren jedoch relativ kritisch. Es ist daher Aufgabe der Erfindung,
die Herstellung von dicken pyrolytischen Überzügen leichter zu steuern und zu erleichtern.
Da die elektrische Leitföhigkeit, die der isolierten Faser durch den pyrolytischen
Überzug verliehen werden kann, fur manche Zwecke sehr nützlich ist.. ist es oft
wünschenswert, den Überzug so dick zu machen, daß die Leitfähigkeit erhöht wird.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung soll das Ziehen von extrem dünnen Fasern
gleichmäßigen Querschnitts und hoher Zugfestigkeit erleichtert werden.
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Dem Verfahren gemäß der Erfindung liegt eine gewisse, durch die praktische
Erprobung besUtigte Theorie zugrunde, die im folgenden erläutert werden soll.
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Bdm Ziehen von Fasern aus thermoplastischem Material aus einer ursprünglich
geschmolzenen Masse tritt eine Durchmesserverkleinerung der Faser und eine Verlängerung
auf, so daß die Oberfläche vergrößert wird. Wenn dieser Vorgang durch Flammenerhitzung
eines Materials mit einer hohen Erweichungstemperatur wie Silica durchgeführt wird,
haft der heißeste Punkt des Flammeninnern einen Teil des Materials auf seiner Erweichungstemperatur,
so daß dieser als Quelle für das Fasermaterial dienen kann. Die Faser kann sich
etwas abkühlen beim D.urchgang
durch die Flamme, und sie kann beim
Durchgang ihren Querschnitt verkleinern. Es ist jedoch erkannt worden, wie noch
genauer erlautert werden soll, daß der Rand einer Flammer die in einer arbeitet,
nicht so kühl wie deren Inneres in unmittelbarer Nahe des Rands, sondern heißer
ist, vermutlich deswegen, weil der Umgebungssauerstoff am Rand mit übriggebliebenemunverbranntem
Brennstoff reagiert. Infolgedessen wird an diesem Rand die teilweise abgekühlte
Faser plötzlich erhitzt und starker gespannt. Das kann zu einem Bruch der Faser'durch
das Zusammenwirken von Erweichen und Ziehen fuhren', oder wegen der relativ ungesteuerten
Erhitzung am Rand Durchmesserschwankungen bewirken. Um diese "heiße Stelle" am Rand
der Schmelzflamme zu beseitigen, wird gemaß der Erfindung eine Abschirmung oder
Trenneinrichtung angegeben, die einen Gasstrom aufweisen kann, der den Umgebungssauerstoff
am Erreichen des Schmelzflammenrandes an demienigen Abschnitt davon hindert, durch
den die Faserbahn verlauft. Auf diese Weise wird die Faser auf einer Bahn gezogen,
deren Temperatur monoton auf einen Wert abfüllt, der niedrig genug ist (und die
Viskositüt steigt monoton auf einen genügend hohen Wert an), so daß die Faser im
wesentlichen hart ist. Die verwendete Gasströmung kann entweder nichtreagierend
wie Stickstoff oder selbst eine "durchwörmende" Flamme mit einer solchen Zusammensetzung
sein, daß ihre Temperatur niedrig genug ist, um die oben erwöhnten Bedingungen zu
erfüllen. Das beschriebene Verfahren liefert Fasern mit dußerst gleichmaßigem Durchmesser,
wodurch auch die Herstellung von Fasern mit sehr kleinem Durchmesser bedeutend erleichtert
wird.
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Um die maximale Festigkeit von frischgezogenen Fasern wie aus Silica
aufrecht zu erhalten,' kann ein anhaftender Schutzüberzug aufgetragen werden, der
flexibel und gleichmaßig sein muß damit er keine Spannungskonzentrationen in der
Faser und damit einen vorzeitigen Fehler verursacht. Im Hauptpatent ist angegeben,
wie eine Faser durch eine Schmelzflamme in den leuchtenden Teil einer kohlenstoffreichen
Überzugsflamme geführt wird. Es ist nun erkannt worden', daß durch vollstöndiges
Ziehen der Faser vor dem Eintritt in die Beschichtungsflamme
eine
gleichmüßigere Festigkeit der fertigbeschichteten Faser erreicht wird, vermutlich,
weil der auf einer stabilisierten Faserflüche aufgetragene Überzug kontinuierlich
gehalten wird, wöhrend das Beschichten einer Oberflöche, die noch gezogen wird,
zu Rissen, zu Unregelmößigkeiten und damit zu nachteiligen Spannungskonzentrationen
in dem Überzug führt. Es ist erkannt worden, daß die Verwendung eines Horizontalflachenverbrennungs-Brenners
eine sehr stabile Flamme auf der ganzen Brenneroberflöche erlaubt, so daß die gezogene
Faser, die noch heiß von der Durchwarmungsflamme ist, durch den leuchtenden Teil
der Beschichtungsflamme kurz oberhalb des farblosen Teils der Flamme laufen kann.
Unter diesen Bedingungen findet eine maximale Kohlenstoffniederschlagung statt.
Ein weiterer Vorteil des Horizontalflöchenverbrennungs-Brenners besteht darin, daß
die Beschichtungsflamme horizontal so weit wie gewünscht ausgedehnt sein kann, wodurch
die Beschichtungszeit (fur eine gegebene Abwickelgeschwindigkeit der Faser) und
damit die mögliche Beschichtungsdicke erhöht werden. Die Verwendung eines Horizontalflöchenverbrennungs-Brenners
bringt daher mehrere Vorteile gegenüber der Verwendung eines vertikalen Brenners
mit sich.
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Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum
Ziehen von thermoplastischem Material in Fasern anzugeben, die einen gleichmaßigen
Durchmesser aufweisen und sehr klein sein können, und ferner das pyrolytische Beschichten
von eben ausgebildeten Fasern vorzunehmen,' in dem die vorher erhitzte Faser durch
einen Bereich eines exothermreagierenden Gases verlauft, in dem das Überzugsmaterial
vermutlich nicht frei, sondern nascierend ist oder in einer instabilen Kombination
vorliegt. Durch Lösung dieser Aufgabe können Fasern gleichmdßigen Durchmessers hergestellt
werden, der sehr klein sein kann, und die Fasern können einen gut anhaftenden gleichmaßigen
pyrolytischen Überzug haben. Ferner haben die so hergestellten Fasern eine sehr
hohe Zugfestigkeit.
| Die Erfindung soll anAand der Zeichnung ndher eridutert werden.
Es zeigen: |
Fig.
1 eine vollständige Vorrichtung zum Ziehen und Beschichten
von Fasern gemäß der Erfindung; Fig. 2 das übliche Verfahren zum Ziehen feiner Fasern
unter Verwendung einer einzigen Schmelzflamme; Fig.
3 das Verfahren, bei
dem feine Fasern in einer Schmelzflamme gezogen werden, die durch eine benachbarte
Flamme abgeschirmt ist, und zwar gemäß der Erfindung
; und Fig. 4 eine Einstellung
bestimmter Abstände in der Vorrichtung. Fig.
1 zeigt schematisch einen Stab
12 aus glasartigem Material, der Silica sein kann und durch eine Einrichtung zum
Vorschub des Stabs mit einer gesteuerten Geschwindigkeit getragen wird, wobei der
Vorschubmechanismus 14 eine Kombination von einem üblichen Motor, einem Untersetzungsgetriebe
und einem linearen Antrieb sein kann'. Ein Knallgasgeblöse 16 richtet eine Flamme
18 auf die Stelle 20 des Stabs 721 und Schlauchleitungen 22 und 24 sind mit
Quellen von Wasserstoff bzw. Sauerstoff verbunden. Die Faser 261, die von der Stelle
20 gezogen wird, lauft direkt von der Knallgasflamme
78 in eine Durchwarmungsflamme
28, die über einem Brenner
30 mit porösem St%o"psel brennt, dem Sauerstoff
und Kohlenmonoxyd Uber Schläuche
32 bzw. 34 zugefuhrt wird. Diese spezielle
Gasmischung ist zweckmäßig, da sie mit einer sichtbaren blauen Flamme bren"t und
ihre Brenngeschwindigkeit niedrig ist, was für die Wickelarbeit geeignet ist. Irgendein
Gasgemisch, das mit einer sauberen Flamme brennt und so eingestellt werden kann,
daß die gewünschte Flammentemperatur durch Einstellung des Gemisches erzeugt wird,
kann ebenfalls verwendet werden; Wasserstoff und Sauerstoff, Propan und Sauerstoff
haben sich als sehr zufriedenstellend erwiesen. (Nicht brennbare Gase wie Stickstoff
können ebenfalls ohne Beeinträchtigung des Ziehens verwendet werden.) Da es in der
Zeichnung nicht möglich ist, Flammen verschiedener Zusammensetzung, die sich tatsächlich
berühren, abzubilden, sind die Flammen
18 und
28 getrennt abgebildet.
In Wirklichkeit beruhrt aber die Flamme
28
die Flamme
18. Der Brenner
30 ist teilweise aufgeschnitten, um seinen Aufbau zu zeigen, der
ein
Hohlgehause
36 umfaßt, dessen Oberteil durch einen porösen Stöpsel
38 abgesperrt ist, durch den Kühlwasserrohre 40 laufen. (Die Kühlwasserversorgung
selbst ist der Einfachheit halber nicht abgebildet, da der Kühlwasserdurchlauf durch
Rohre gut bekannt ist.) Der poröse Stöpsel
38 besteht aus gesintertem Metallpulver
oder ist schußgepreßt (shot pressed) und zusammengesintert oder an den Rohren 40
angesintert oder damit verlötet oder sonst gut wörmeleitend verbunden. Ein kupfergelöteter
Kupferschuß ist wegen seiner zweckmäßigen Hochtemperatureigenschaften besonders
geeignet und die zum Brenner
16 benachbarte Kante des Brenners
30
kann zweckmößigerweise durch ein flammenverspruhtes Keramikmaterial vor
einem Angreifen der Flamme 20 geschützt werden. Das brennbare Gemisch wird durch
Eintritt der Gase durch die Schlauche
32 und 34 in den Unterteil des Gehauses
36 erzeugt. Ein öhnlicher Brenner 42 mit porösem Stöpsel liegt unmittelbar
neben dem Brenner
30 und hat ein Gehause 44, einen porösen Stöpsel 46 und
GasschlauchanschlUsse 48,
50 und
52. Verschiedene Gasgeschmische können
dem Brenner 42 zugeführt werden, Luft, Sauerstoff und Azetylen, wobei Azetylen mit
Konzentrationen der fünf- bis fünfundzwanzigfachen stöchiometrischen Menge besonders
vorteilhaft ist.
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In Fig.
1 abgebildete Hilfseinrichtungen sind die folgenden:
Gasdurchströmung#zdhler 54,
56, 58, 60, 62, 64,
66, Strömungssteuerventile
68, 70, n, 74,
76, 78 und
80 befinden sich in den Schlauchleitungen
22, 24,
32, 34, 48,
50 bzw.
52. Auf der Welle des Motors
82 ist eine
| Spuole 84 zum Aufwickeln der Faser 26 nach ihrer vollstandigen
Herstellung und Behandlung vor- |
gesehen. Zur Erlauterung der Erfindung soll die Vorrichtung von Fig.
1 mit
der zum Stand der Technik gehörenden Vorrichtung von Fig. 2 verglichen werden, wobei
Einzelheiten des Verfahrens gemaß der Erfindung in Fig.
3 abgebildet sind.
Gemäß dem Stand der Technik (Fig. 2) wird nur eine Flamme
18 eines Gasgemisches
verwendet, und der glasartige Stab 12 wird durch deren Auftreffen am Ende 20 erhitzt,
so daß eine Faser
26 weggezogen werden kann. Bei dem in Fig.
3
abgebildeten
Ausführungsbeispiel gemaß der Erfindung wird eine erste Flamme
18 auf den
Stab 12
am Ende 20 gerichtet, und eine zweite Flamme
28 überlappt
die Flamme
18,' so daß das glasartige Material 12 sich beim Ausziehen in
die Faser
26 in einem Bereich bewegt, der zwar eine Temperatur oberhalb Zimmertemperatur
hat, aber kalter als die Flamme
18 ist. Es ist ersichtlich, daß die zusötzliche
Verwendung eines zweiten Brenners
36 in der Nahe der Schmelzflamme 18, die
durch den ersten Brenner oder das Knallgasgeblöse
16 erzeugt wird, die Herstellung
von Fasern
26 mit extrem gleichmaßigem Durchmesser erlaubt. Es sollte an
sich angenommen werden, daß eine Flamme wie die Flamme
18 in Fig. 2 einen
Hochtemperaturbereich an der Trennflöche zwischen dem inneren Kegel des Oxydationsmittels
und der öußeren Strömung des reduzierenden Brennstoffgases hat, in die es inieziert
wird, und daß die Temperatur von diesem Hochtemperaturbereich zur Flammenaußenseite
monoton mit dem Abstand abfallen sollte. Die erste Annahme trifft zu, die zweite
aber nicht. Um die Temp!araturverteilung von der Mitte bis zur Außenseite der Flamme
18 (bei Brennen allein, in Luft, wie in Fig. 2) zu bestimmen, wurde in die
Flamme ein feiner Wolframdraht eingesetzt, der mit pulvriger Silica überzogen wurde.
Durch Beobachtung der Heiligkeit des Glühdrohts konnte festgestellt werden, daß
die höchste Temperatur in der Mitte der Flamme auftrat und zur Kante hin abfiel.
An der Kante oder Außenflöche der Flamme glühte jedoch der Draht wieder hell, und
nach Entfernung des Drahts aus der Flamme wurde festgestellt, daß der Silicaüberzug
an dieser Stelle geschmolzen worden war, Offensichtlich handelt es sich dabei um
ein Verbrennungs-"Maximum", das eine hohe Temperatur erzeugt, wahrend der übrige
Überschuß des reduzierenden Brennstoffs auf den Sauerstoff der Umgebungsluft trifft,
so daß die Annahme, daß di e Temperatur in einer derartigen Flamme monoton von ihrer
Mitte zu ihrer Außenseite abföl lt., nicht richtig ist.
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Wenn jedoch das Knallgasgeblöse 16 in der Nahe des Brenners
30 angeordnet wurde, wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, und dem Brenner
30 ein Kohlenmonoxyd-Sauerstoff-Gemisch zugeführt wurde, war keine am Rand
der Flamme 18 lokalisierte heiße Stelle zu bemerken.
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Das dem Brenner 36 von Fig. 1 zugeführte Brennstoff-S-uerstoff-Gemisch
wurde durch Stickstoff ersetzt" wonach ein frisch überzogener Draht in die Flamme
18 gehalten wurde, so daß er sich durch das obere Ende de#,IJ4eÄiWg >,eist#ru#te,
und&r Stickstoff um ihn strömte. Es
wurde festgestellt, daß
keine helle Stelle am Draht am Rand der Flamme 18 auftrat und die Silica
an dieser Stelle nicht geschmolzen wurde. Wahrend dieser Untersuchung berührte die
linke Kante des Brenners 36 tatsachlich den Außenrand der Flamme
18. Es ist ersichtlich, daß durch Abhaltung von atmospharischem Sauerstoff
vom Rand der Flamme 18 der Temperaturanstieg an dem Rand der Flamme
18, der vorher beobachtet wurde, vermieden wurde. Es wurde dann eine Faser
26 aus dem Stab 12 gezogen, wobei dem Brenner 36 Stickstoff zugeführt
und seine Lage so eingestellt wurde, daß seine linke Kante den Rand der Flamme
18 fatsöchlich berührte und sein oberes Ende in unmittelbarer Nahe der Faser
26 lag. Unter diesen Bedingungen wurden feine Fasern mit nur geringen Durchmesserunregelmaßigkeiten
wahrend größerer Zeitröume gezogen.
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Das soll nicht heißen, daß es nicht wUnschenswer t ist, eine Flamme
über dem Brenner 30
zu erzeugen. Trotz der Möglichkeit, Fasern gleichmößigen
Durchmessers durch Leitung eines inaktiven Gases durch den Brenner 30 zu
ziehen, ist es für die Beschichtung wünschenswert, die Faser 26 heiß zu habenf
wenn sie in das exothermreagierende Gemisch 86 eintritt.
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Es ist ersichtlich" daß zur Durchfuhrung des Verfahrens gernaß der
Erfindung eine gewisse Abschirmung oder eine Trenneinrichtung bezüglich des atmospharischen
Sauerstoffs vorgesehen sein muß, die genügend ortsfest sein muß, um das Eindringen
von atmosphärkher Luft in die Schmelzflamme 18 in einer solchen Weise zu
verhindern', daß eine heiße Stelle in der Nahe des etwas dünneren, teilweise gezogenen
Teils der Faser 26 entsteht. (Ein Eindringen, das in der Nahe der Mitte 20
der Flamme 18 auftreten könnte, wUrde nur das Volumen des Stabs 12 vergrößern,
das durch den Flammenteil 20 erweicht wird.) Daher bewirkt eine zweite Flamme wie
die Flamme 281 die aber von einem relativ weit entfernten ublidhen Brenner
ausgeht und unregelmaßigen Luftzügen ausgesetzt sein kann, keinen Schutz des Rands
der Flamme 18 vor der atmospharischen Luft. Das ist dagegen mit dem wassergekühlten
Brenner 36 möglich, selbst wenn er nur ein inertes Gas verwendet', da er
sich als Abschirmung in die Flamm e 18 erstrecken kann.
Fig.
4 zeigt eine einfache Einrichtung zur Einstellung der relativen Lage des Knallgasgeblöses
16, des Brenners 30 und des Stabs 12. Die Mittellinie des Geblöses
16 wird festgestellt, indem in ihre Öffnungen eine Bohrstange mit möglichst
großem Durchmesser, ohne daß 0
und der Vertikalen, wird zweckmößigerweise
auf etwa 9 eingestellt. Der Stab 12 hat einen Durchmesser von 4f75 mm
(0, 190 Zoll) und besteht vorzugsweise aus blasenfreiem glasartigem Material
wie Silica (da irgendwelche Blasen im geschmolzenen und gezogenen Material Fehler
in der gezogenen Faser hervorrufen können). Die Buchstaben A, B bzw.
C bezeichnen den vertikalen Abstand vom unteren Rand des ßtabs 12 zur Seite
der Bohrstange 90, den horizontalen Abstand von der Oberkante des Brenners
30 zur nachsten Seite der Stange 90 bzw. den vertikalen Abstand der
Oberkante des Stabs 12 von der Oberflöche des Brenners 30.
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Mit A = 917 mm (0,38 Zoll), B = 3,25 mm
(0,130 Zoll), C = 3,75 mm (0, 150 Zoll)
wurde einem Geblöse 16 mit einer Bohrung von 2,45 mm (0,098 Zoll)
ein Gemisch von 3,8 Teilen Wasserstoff auf einen Teil Sauerstoff zugeführt,
und mit der richtigen Geschwindigkeit zur Erzeugung von Fasern mit einem Durchmesser
von ungeführ 0,001 mm (0,0004 Zoll) wurden Fasern erzeugt, deren Vari-ationskoeffizient
41,8 % betrug.
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Mit A = 12.,5 mm (0,50 Zoll), B=3,25 mm
(0,130 Zoll) und C =5,0 mm (0,200 Zoll) wurde einem Geblöse 16 -mit
einer Bohrung von 2,45 mm (0,098 Zoll) ein Gemisch von 3 Teilen Wa.sserstoff
auf einen Teil Sauerstoff zugeführt, und durch Ziehen bei der richtigen Geschwindigkeit
zur Erzeugung von Faden mit einem Durchmesser von etwa 0,025 mm
(0,001 Zoll)wurden Fasern erzeugt, deren Variationskoeffizient
3,0 % betrug.
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Mit
A = 12j15 mm
(0, 50 Zo
11), B
= 3
mm
(0, 120 Zo
11) und
C = 5,5 mm
(0, 219 Zo
11) wurde einem Geblöse
16 mit einer Bohrung von 2,45 mm
(0,098 Zoll) ein Gemisch von
2,6 Teilen Wasserstoff auf
1 Teil Sauerstoff zugefjhrt und das Ziehen mit der richtigen Geschwindigkeit
zur Erzeugung von Fasern mit einem Durchmesser von etwa
0, 0 175 mm
(0, 0007 Zo
11) dar chgeführt, so daß die erzeugten Fasern einen Variationskoeffizient
von 1,2
% hatten.
| ein Verklemmen auftritt eingesetzt wird. Der Winkelo der Winkel
zwischen der Geblöseachse 16 |
| Ir Ir |
Fasern mit anderem Durchmesser, die unter ähnlichen Bedingungen
hergestellt wurden, führten zu folgenden Variationskoeffizienten (wobei in jedem
Fall mindestens 18:-Pröbert gemessen wurden>.
| Durchmesser F mm (Zoll)] Voriationskoeffizient |
| (0/0)1 |
| 0,0045 (0,00018) 419 |
| 070053 (0,00021) 41, 7 |
| 0,0068 (0,00027) 31r 1 |
| 010095 (0,00038) 2F7 |
Zum Vergleich, eine Faser mit einem Durchmesser von 01,01 mm (0,0004 Zoll), die
mit dem bekannten Verfahren gemäß Fig. 2 gezogen wurde, zeigte einen Variationskoeffizient
(für mehr als
50 Proben) von 20 Der in Lehrbuchern zu findende "Variationskoeffizient"
ist hier folgendermaßen definiert: Gegeben sei eine Serie von
N Beobachtungen
von Werten X I
... xi
... Xri
, die einen arithmetischen Mittelwert
oder Durchschnittswert X av haben" dann ist der Voriationskoeffizient gleich
N. Da sein numerischer Wert gewöhnlich viel kleiner als Eins ist,' kann er
z\&eckmaßigerweise in Prozent ausgedrückt werden.
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Die verwendeten Zuggeschwindigkeiten sind hoch. Bei der Durchführung
des Verfahrens gemäß der Erfindung wurden Zuggeschwindigkeiten von 900 - 2250
M/min (3000 - 7500 Fuß/min) verwendet, es können aber noch höhere Geschwindigkeiten
verwendet werden. Die. Gleichmäßigkeit des Durchmessers der nach dem Verfahren gemäß
der Erfindung hergestellten Fasern erlaubt das Ziehen ohne Unterbrechung für längere
Zeiträume, so daß kilometerlange Fasern erzeugt werden können,' deren Durchmesser
maßhaltig ist. Das ist ein wesentlicher VQdei,I.fflenüber den früher hergestellten
kurzen Stücken mit verhältnismäßig gleichem Durchmesser, die,au's,#denlängeren Stücken
der mit den bekannten Verfahren hergestdIten Fasern nur durch Auswqhl
von,;
Stücken mit dem gewünschten Durchmesser gewonnen werden konnten. Die
Zuggeschwindigkeit hängt von der Geschwindigkeit ab, mit der die Flamme
18 den Stab 18 schmilzt. Wenfi der Stab nicht so schnell geschmolzen
wird, wie er in Fasern ausgezogen werden soll, bricht die Faser
am
Stab ab. Mit der speziellen Vorrichtung wurden befriedigende Ergebnisse erzielt,
wenn der Wa#e,rstoffverbrauch 0,35 -7 1,05 m 3 (20 - 60 Kubikfuß)
cm 3 (Kubikzoll) geschmolzene und gezogene Silica betrug.
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Es sollen nun einige Beispiele für die Dauer des Ziehens angegeben
werden: Fasern mit einem Durchmesser von 0,005 mm (0,0002 Zoll) bei einer
Geschwindigkeit von 1800 m (6000 Fuß)/min wahrend 5
min;
mit einem Durchmesser von 0,01 mm (0,0004 Zoll) bei einer Geschwindigkeit
von 1800 m (6000 Fuß)/min wahrend 15 min; und mit einem Durchmesser
von 0,0175 mm (0,0007 Zoll) bei einer Geschwindigkeit von
900 m (3000 Fuß)/min wahrend 15 min.
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In jedem Fall wurde der Betrieb der Vorrichtung willkürlich unterbrochen,
da der kontinuierliche Charakter des Verfahrens als erwiesen angesehen wurde, nachdem
ununterbrochene Langen von 10 - 30 km (5 - 15 Meilen) hergestellt
worden warene Der genaue Ablauf der Kohlenstoffniederschlagung ist nicht bekannt.
Eine Niederschlagung in Form von Ruß ist nicht erwünscht oder gerade tragbar, da
dadurch ein lockerer Überzug entsteht, der leicht abgekratzt werden kann und nicht
genügend undurchlassig ist, um die Faser zu schützen. Es ist notwendig, daß ein
kohlenstofhaltiges Gas Kohlenstoff in einer dichten, gut anhaftenden Modifikation
erzeugt. Hohe Temperaturen sind erforderlich, und damit nicht der ganze erzeugte
Kohlenstoff wegoxydiert wird, muß jedes vorhandene Oxydationsmittel schwacher als
das stöchiometrische Äquivalent des insgesamt vorhandenen reduzierenden Materials
sein. Warum eine exotherme Reaktion notwendig ist (wie erkannt worden ist), ist
nicht sicher. Die bloße Temperaturhöhung, die sie leistet, kann auch auf andere
Weise, zum Beispiel durch Erhitzung -von außen erzielt werden, was sich aber als
unwirksam für die Herstellung des gewunschten Überzugs herausgestellt hat. Es scheint"daß
die Zerstörung des Kohlenwasserstoffatoms durch Oxydation einige abgespaltete Radikale
übriglaßt, die sich als anhaftender, dichter Kohlenstoff der gewünschten Art niederschlagen
können, Diese. Vermutung scheint mit der Beobachtung übereinzustimmen,
daß
die beste Niederschlagung auftritt, wenn die heiße Faser durch den leuchtenden Teil
der Flamme unmittelbar über dem farblosen Bereich der Flamme gezogen wird. Vermutlich
beginnt die exotherme Reaktion im farblosen Bereich, und am Rand des benachbarten
leuchtenden Bereichs befindet sich eine hohe Konzentration von nascierendem Kohlenstoff,
Diese Vermutuing scheint mit den Beobachtungen Übereinzustimmen.
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Die Ziehgeschwindigkeit kann hoch sein, falls die Einwirkung der Überzugsf
lamme 86
stark genug ist, um die gewünschte Dicke des Kohlenstoffüberzugs
zu erzielen. Im allgemeinen geht die Beschichtung umso schneller vor sich
, je höher die Temperatur der Azetylenflamme ist. Diese erhöhte Temperatur
wird aber durch eine Erhöhung des Azetylendurchflusses ereicht, so daß pro Zeiteinheit
mehr kohlenstoffhaltiges Material zugeführt wird. Es kann daher grundsatzlich an
dem starkeren Auftreten des Kohlenstoffs liegen, daß die Niederschlagsrate ansteigt.
Die Zugfestigkeit der Fasern scheint durch den Niederschlagungsprozeß nicht kritisch
beeinflußt zu werden, so betrug die Zugfestigkeit von verschiedenen beschichteten
Silica-Proben 2,8
10 4 kp/cm 2 - 3,8 - 10 4 kp/cm 2
( 4 @ 10 5- 514 - 10 5 Pfund/Zo 11 2
). Diese Proben waren auf Temperaturen von 1150 - 1550 0 C (2100
- 2800'F) "durchgewarmt" und dann bei Geschwindigkeiten von 900 - 2250
m/min (3000 - 7500 Fuß/min) in Azetylenflameien mit einer horizontalen Ausdehnung
von entweder 10 oder 20 cm (4 oder 8 Zoll) entlang der Bahn der Fasern
bei Temperaturen von 1300 - 1400 0 C (2400 - 26000F)
beschichtet worden. Zum Beispiel ergaben eine Durchwarmung bei 1150 0 C (21000F)
und eine Beschichtung bei einer Geschwindigkeit von 1800 m/min
(6000 Fuß/min) auf einer Lönge von 20 cm (8 Zoll) und 0
bei
einer Temperatur von 1400 0 C (26000F) eine Überzugsdicke von 190 A
und eine Zugf festigkeit von 3, 1 7 - 10 4 kp/cm 2 (4,92 - 10
5 Pfund/Zoll 2 ). Eine Durchwörmung bei 1250 0 C (2300'F),
wöhrend
alle übrigen Zustandsbedingungen unveröndert blieben, ergab eine Überzugsdicke von
0 4 2 5 2 165 A und eine Zugffestigkeit von
3,18 - 10 kp/cm (4,93 - 10 Pfund/Zoll ). Eine Durchwarmung
bei 1150 0 C (21000F) und eine Beschichtung bei 900 m/min
(3000 Fuß/min) auf einer Lönge von nur 10 cm (4 Zoll) bei 1400
0 C (2600017) ergaben eine Überzugsdicke von 160 Ao und
eine
Zugfestigkeit von 2,9 * 10 4 k cm 2 (4,-5 » 10 5 Pfund
Zoll 2 ). Eine Durchwarmung bei 1575 0 C (28500F) und eine Beschichtung
bei 1400 0 C (2600'F) bei 1800 m/min (6000 Fuß/min)
0
auf einer Länge von 10 cm (4 Zoll) ergaben eine Überzugsdicke von
160 A und eine Zugfestigkeit von 21,71 - 10 4 kp/cm 2 (4,2
- 10 5 Pfund/Zo 11 2 ) .
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Es ist wünschenswert, eine verallgemeinernde Interpretation der verschiedenen
Temperaturen vorzunehmen, die für Silica angegeben vvorden sind. Soweit die Schmelz-
und die Durchwörmungsflamme betrachtet werden, sind ihre Temperaturen bei der Erzeugung
bestimmter Viskositatsbereiche in dem glasartigen Material wichtig'* In dem Buch
"Properties of Selected Commercial Glasses", Corning Glass Wärks, Corning, New York
(copyright DM) ist auf Seite 14 eine Kurve der Viskositöt uber der Temperatur
fur geschmolzene Silica zusammen mit den Definitionen der verschiedenen Temperaturen
oder "Punkte" angegeben, die in&r Glasbearbeitung zur Definierung der Glaseigenschaften
dienen. Die anfängliche oder Schmelztemperatur, die zur Erweichung eines Materialstücks
verwendet wird, ist der Erweichungspunkt oder etwas darüber; das ist die Temperatur,
bei der die Glasviskositat 10 7,6 Poise oderätwas weniger beträgt. Die Durchwörmungstemperatur,
die Ublicherweise 1150 - 1550 0 C (2100 - 28000F) beträgt,
liegt etwas unterhalb des Erweichungspunkts und geht ungefähr bis zum An laßpunkt
nach unten (der für Silica etwa 1100 oder 1150 0 C (2000 oder 21000F)
betragt. Die Viskositat befragt am Anlaßpunkt 10 13 Poise.. was ein viel
höherer Wert als der Wert ist" bei dem die Faser gezogen werden kann. Daher kann
das Ziehen in der unmittelbaren Nahe des geschmolzenen Bereichs des Stabs 12 vorgenommen
werden, und das Überqueren des größten Teils der Flamme 28 kann bei Temperaturen
stattfinden, bei denen die Faser 26 "harC ist. Es ist jedoch ersichtlich,
daß es vorteilhaft sein kann, einen extremen Wärmesprung zu vermeiden, indem die
Faser 26 oberhalb der Anlaßtemperatur wahrend ihrer kurzen Durchlaufzeit
durch die Flamme 28 gehalten wird.
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Für Materialien, für die 4ies nicht der Fall ist, kann die horizontale
Wnge der Flamme 28 leicht verringert werden, solange die notwendige Abschirmung
der Flamme 18 vor dem Umgebungsaauerstoff und. die Aufrecht-erhaltung der
gewünschten Fasertemperatur für das anschließende Überziehen
gewahrleistet
werden. Da vor allem die Steuerung der Temperaturgradienten und die Einstellung
der Viskositat wichtig sind, und nicht die Verwendung einer bestimmten Temperatur,
ist es ersichtlich, daß auch leichtschmeizende Glasarten mit dem Verfahren gemziß
der Erfindung gezogen werden können, obwohl durch das Verfahren nicht Glassorten
mit einem so niedrigen Schmelzpunkt überzogen werden können, deren Schmelzpunkt
niedriger als die zum Beschichten erforderliche Temperatur ist.