DE1592635B - Düngemittel mit einem Gehalt an einem granulierten Harnstoff Aldehyd Konden sationsprodukt - Google Patents
Düngemittel mit einem Gehalt an einem granulierten Harnstoff Aldehyd Konden sationsproduktInfo
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Description
und im Mittelteil der Schnecke insgesamt 61 Wasser.
Die frei werdende Reaktionswärme wird durch einen Kühlmantel abgeführt.
Am Fußende der Schnecke wird das granulierte
Mischkondensat kontinuierlich abgezogen. Es wird einem Drehrohr zugeführt und bei 1150C getrocknet
sowie anschließend auf einem Schwingsieb abgesiebt. Man erhält ein Produkt mit einem Stickstoffgehalt
von 32,60Aj. Davon sind 47,5 °/? leicht löslich, 52,0%
schwer löslich und 0,5 °/o nicht löslich.
Claims (1)
1 2
geringe Mengen Wasser zugesetzt. Das Verfahren
Patentanspruch: kann vollkontinuierlich durchgeführt werden.
Als Ausgangsprodukte für die nach dem beschrie-
Düngemittel, gekennzeichnet durch benen Verfahren herzustellenden Mischkondensate
einen Gehalt an einem granulierten Harnstoff- 5 sind geeignet C3- und Q-Aldehyde, wie Propionalde-Aldehyd-Kondensationsprodukt,
welches durch hyd oder Butyraldehyd in einem Molverhältnis Umsetzung von 2 Mol Harnstoff mit (0,8 minus ti) Harnstoff zu Aldehyd von 2: (0,8 minus ti) bis
bis (2 minus ti) Mol eines C3- oder C4-Aldehyds 2: (2 minus ti) einerseits und η Mol Formaldehyd
und η Mol Formaldehyd in einer Misch- oder andererseits, wobei η ζ. B. die Werte 0,1 bis 1, vor-Granuliervorrichtung
in Gegenwart von Mineral- io zugsweise 0,15 bis 0,5, annehmen kann. Der Formsäuren
und gegebenenfalls von geringen Mengen aldehyd kann in der Form von polymeren! festem
Wasser hergestellt worden ist, wobei η die Werte Paraldehyd und/oder einer konzentrierten wäßrigen
0,1 bis 1 besaß. Formaldehydlösung eingesetzt werden.
Die Durchführung der Reaktion kann in Misch-
. χ 5 oder Granuliergeräten, wie z. B. Paddelschnecken,
Eirich-MischernjWerner-Pfleiderer-Knetern oder Drehrohren,
erfolgen.
Die Düngemittel gemäß vorliegender Erfindung
Zur Herstellung von Stickstoffdüngemitteln, die stellen leichtfließende, harte Granulate dar, die den
gegen die Auswaschung durch Niederschläge geschützt 20 bekannten vergleichbaren, jedoch pulverf örmigen
sind und die ihren Stickstoffgehalt langsam an die Düngemitteln gegenüber große Vorteile in der Garten-Pflanze
abgeben, sind Kondensationsprodukte von und Landwirtschaft zeigen. Sie sind ausgezeichnete
Harnstoff mit verschiedenen Aldehyden bekannt. Stickstoffdüngemittel und können in sehr hohen
Nach den deutschen Patentschriften 748 842 und einmaligen Gaben, z. B. von 300 bis 500 kg N/ha,
970 053 sind wasserlösliche Harnstoff-Aldehyd-Kon- 25 zur Düngung landwirtschaftlicher und gärtnerischer
densate bekannt, die auf 1 Mol Harnstoff 2 bis 4 Mol Kulturen, wie Getreide, Grünland und Rasen, ange-Aldehyd,
vorwiegend Formaldehyd, enthalten. Nach wendet werden, ohne daß Pflanzenschäden auftreten,
der deutschen Patentschrift 970 053 bestehen die Sie geben ihren Stickstoffgehalt im Laufe einer
Aldehyde zu 0,3 bis 18,5 %, bezogen auf Harnstoff, Vegetationsperiode langsam an die Pflanzen ab und
aus höheren, mindestens 2 C-Atome enthaltenden 30 dienen so als sogenannte Langzeitdüngemittel.
Aldehyden. Die Kondensationsprodukte sind jedoch
Aldehyden. Die Kondensationsprodukte sind jedoch
wasserlöslich und müssen vor der Verwendung als B e i s ρ i e 1 1
Langzeitdüngemittel in einem getrennten Verfahren
Langzeitdüngemittel in einem getrennten Verfahren
gehärtet werden. 24 kg Harnstoff werden in einem Eirich-Mischer Es ist ferner bekannt — Naturwissenschaften 44, 35 unter Rühren innerhalb von 2,5 Stunden mit 13 kg
S. 52 bis 58 (1957) —, Harnstoff-Acetaldehydkonden- Isobutyraldehyd (95%ig), 3,5 kg Formaldehydlösung
sate als langsam wirkende Düngemittel zu verwenden. (30%ig), 500 ml H2SO4 (50°/oig) und 2,2 1 Wasser
Die Kondensationsprodukte fallen jedoch pulverför- vereinigt. Man erhält ein granuliertes Mischkondensat,
mig an. Sie haben wegen der Staubbelästigung beim welches im Trockenschrank 2 Stunden bei HO0C
Ausbringen und der mangelhaften Dosierfähigkeit 40 getrocknet wird. Das Produkt hat einen Stickstoffkeinen
Eingang in die Land- und Gartenbauwirtschaft gehalt von 33,1 %, davon liegen nach der Analysengefunden.
Die staubförmigen Kondensationsprodukte methode von K r a 1 ο ν e c und Morgan (Journal
müssen gegebenenfalls durch weitere Verfahrens- Agricultural and Food Chemistry 2, S. 92 [1954])
schritte unter Zusatz von Granulierhilfsmitteln in die 59 % in leicht, 38 °/o m schwer und 3 % in nicht
erwünschte Form frei fließender Granulate gebracht 45 wasserlöslicher Form vor.
werden. Die Granulierung erhöht die Herstellungs- . .
kosten und bereitet bei vielen Produkten große Beispiel 2
Schwierigkeiten. 24 kg Harnstoff werden gemeinsam mit 1,05 kg Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Paraformaldehyd in einer Hammermühle gemahlen Düngemittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 50 und in einem Eirich-Mischer innerhalb von 3 Stunden einem granulierten Harnstoff-Aldehyd-Kondensations- mit 12,4 kg Isobutyraldehyd (95%ig)> 500 ml H2SO4 produkt, welches durch Umsetzung von 2 Mol Harnstoff (50%ig) und 1,81 H2O unter Einarbeitung von 8 kg mit (0,8 minus ti) bis (2 minus ti) Mol eines C3- oder nicht getrocknetem Rückgut aus einem gleichartigen Q-Aldehyds und η Mol Formaldehyd in einer Misch- Ansatz vereinigt und umgesetzt. Man erhält ein granu- oder Granuliervorrichtung in Gegenwart von Mineral- 55 liertes, rundkörniges Mischkondensat, welches im säuren und gegebenenfalls von geringen Mengen Was- Trockenschrank 2 Stunden bei 115° C getrocknet ser hergestellt worden ist, wobei η die Werte 0,1 bis 1 wird. Das Produkt hat einen Stickstoffgehalt von besaß. 34,3%. Davon sind 54°/0 leicht löslich, 44°/0 schwer
werden. Die Granulierung erhöht die Herstellungs- . .
kosten und bereitet bei vielen Produkten große Beispiel 2
Schwierigkeiten. 24 kg Harnstoff werden gemeinsam mit 1,05 kg Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Paraformaldehyd in einer Hammermühle gemahlen Düngemittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 50 und in einem Eirich-Mischer innerhalb von 3 Stunden einem granulierten Harnstoff-Aldehyd-Kondensations- mit 12,4 kg Isobutyraldehyd (95%ig)> 500 ml H2SO4 produkt, welches durch Umsetzung von 2 Mol Harnstoff (50%ig) und 1,81 H2O unter Einarbeitung von 8 kg mit (0,8 minus ti) bis (2 minus ti) Mol eines C3- oder nicht getrocknetem Rückgut aus einem gleichartigen Q-Aldehyds und η Mol Formaldehyd in einer Misch- Ansatz vereinigt und umgesetzt. Man erhält ein granu- oder Granuliervorrichtung in Gegenwart von Mineral- 55 liertes, rundkörniges Mischkondensat, welches im säuren und gegebenenfalls von geringen Mengen Was- Trockenschrank 2 Stunden bei 115° C getrocknet ser hergestellt worden ist, wobei η die Werte 0,1 bis 1 wird. Das Produkt hat einen Stickstoffgehalt von besaß. 34,3%. Davon sind 54°/0 leicht löslich, 44°/0 schwer
Das Reaktionsprodukt fällt dabei unmittelbar in löslich und 2°/0 nicht löslich,
granulierter Form an. Das Granulat kann nach Ab- 60 . .
Schluß der Kondensation in der gleichen Apparatur Beispiel
durch indirekte Heizung gehärtet oder zu diesem In das Kopfende einer geschlossenen Granulier-
Zweck in eine nachgeschaltete Trocknungsapparatur schnecke gibt man innerhalb von 2 Stunden 48 kg
übergeführt werden. Im zweiten Fall kann vorher eine gemahlenen Harnstoff, 1,1 kg Paraformaldehyd, 28,5 kg
Absiebung des Fein- und des Uberkorns erfolgen, 65 technischen 95%igen Isobutyraldehyd sowie 50 kg
welche in die Granulierapparatur zurückgeführt gemahlenes Rückgut aus einem gleichartigen Ansatz,
werden. Zur Beschleunigung der Reaktion werden Mittels Düsen gibt man in das Reaktionsgemisch am
geringe Mengen an Mineralsäuren und gegebenenfalls Kopfende der Schnecke 500 ml 50%ige Schwefelsäure
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