DE1592567B2 - PROCESS FOR MANUFACTURING A SUSPENSION DETERGENT - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING A SUSPENSION DETERGENT

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DE1592567B2 DE19651592567 DE1592567A DE1592567B2 DE 1592567 B2 DE1592567 B2 DE 1592567B2 DE 19651592567 DE19651592567 DE 19651592567 DE 1592567 A DE1592567 A DE 1592567A DE 1592567 B2 DE1592567 B2 DE 1592567B2
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    • C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
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    • C05B11/06—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

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Description

lichem P2O5 (in °/o vom Gesamtgehalt an P2O5) (Ordinate) in Abhängigkeit vom .Gewichtsverhältnis P2O5: CaO in der Mutterlauge zu entnehmen. Es ergibt sich, daß mit steigendem Gewichtsverhältnis P9O5: CaO der wasserlösliche Anteil des in der Suspension enthaltenen Gesamt-P2O5 stark ansteigt. Der insgesamt der Pflanze zur Verfügung stehende P.,O5-Gehalt (citratlöslicher Anteil) erreicht Werte von mindestens 98 %.Lichem P 2 O 5 (in% of the total content of P 2 O 5 ) (ordinate) depending on the weight ratio P 2 O 5 : CaO in the mother liquor. The result is that the water-soluble fraction of the total P 2 O 5 contained in the suspension rises sharply as the weight ratio P 9 O 5: CaO increases. The total P., O 5 content (citrate-soluble portion) available to the plant reaches values of at least 98%.

Aus den erfindungsgemäß erhaltenen NP-Suspensionen kann durch Zusatz von Kalisalzen, z. B. Kaliumchlorid, Kaliumsulfat, ein NPK-Düngemittel hergestellt werden, dessen Nährstoffgehalt mindestens 10/10/10 beträgt. Das Nährstoffverhältnis kann selbstverständlich durch Zusatz anderer nährstoffhaltiger Substanzen, z.B. Harnstoff oder Ammoniumnitrat, verändert werden. So ist es z. B. möglich, durch Zusatz dieser Substanzen NPK-Düngemittelsuspensionen herzustellen, deren Nährstoffgehalt 14/9/9 oder 13/13/10 beträgt.From the NP suspensions obtained according to the invention, by adding potassium salts, e.g. B. Potassium chloride, potassium sulfate, an NPK fertilizer can be produced whose nutrient content is at least 10/10/10 is. The nutrient ratio can of course by adding other nutrient-containing Substances, e.g. urea or ammonium nitrate, are changed. So it is B. possible by adding these substances to produce NPK fertilizer suspensions, their nutrient content 14/9/9 or 13/13/10 is.

Beispiel 1example 1

Aus einer Lösung, die durch Behandeln von 100 Gewichtsteilen Pebble-Phosphat mit 215 Gewichtsteilen 55prozentiger Salpetersäure erhalten worden ist, wird soviel Calciumnitrat-Tetrahydrat abgetrennt, daß in der verbleibenden Mutterlauge ein Gewichtsverhältnis P2O5: CaO von 1,70 eingestellt wird. Ein Teil dieser Mutterlauge wird unter kräftigem Rühren und unter Kühlung solange in 1001 25prozentigem Ammoniakwasser bei einer Temperatur von 40° C eingetragen, bis die Reaktionslösung einen pH-Wert von 7,5 erreicht hat. In die so gewonnene Flüssigkeitsvorlage wird kontinuierlich unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 40° C und eines pH-Wertes von 7,5 die restliche Mutterlauge zusammen mit Ammoniakgas eingeführt. Die dabei entstehende Suspension, die als Feststoff sehr feinteiligen Apatit enthält, setzt auch bei monatelanger Lagerung nur wenig Feststoffe ab, die durch Rühren wieder leicht in Suspension gebracht werden können. Die Suspension wird zur Vermeidung von NH3-Verlusten bei der Lagerung oder Weiterverarbeitung mit Salpetersäure, Schwefelsäure oder Formaldehyd in solcher Menge versetzt, daß sie einen pH-Wert von etwa 6,0 erreicht. Sie weist ein Nährstoffverhältnis N: P2O5 = 1:1 und einen ungefähren Nährstoffgehalt von 15/15/0 auf. In diese Suspension wird zurCalcium nitrate tetrahydrate is separated from a solution obtained by treating 100 parts by weight of pebble phosphate with 215 parts by weight of 55 percent nitric acid that a weight ratio of P 2 O 5 : CaO of 1.70 is set in the remaining mother liquor. Part of this mother liquor is introduced into 100 liters of 25 percent ammonia water at a temperature of 40 ° C. with vigorous stirring and cooling until the reaction solution has reached a pH of 7.5. The remaining mother liquor together with ammonia gas is continuously introduced into the liquid reservoir obtained in this way, while maintaining a temperature of 40 ° C. and a pH of 7.5. The resulting suspension, which contains very finely divided apatite as a solid, only deposits a small amount of solid matter after months of storage, which can easily be brought back into suspension by stirring. To avoid NH 3 losses during storage or further processing, the suspension is mixed with nitric acid, sulfuric acid or formaldehyde in such an amount that it reaches a pH of about 6.0. It has a nutrient ratio N: P 2 O 5 = 1: 1 and an approximate nutrient content of 15/15/0. In this suspension is used for

ίο Herstellung eines NPK-Düngemittels bei Raumtemperatur unter kräftigem Rühren Kaliumchlorid mit einer Korngröße von weniger als 0,5 mm in solcher Menge eingetragen, daß sie einen Nährstoffgehalt von 12/12/12 erreicht. Auch diese Suspension setzt sich nur langsam ab und kann ebenfalls leicht wieder aufgeführt werden. Sie weist einen Gehalt an citratlöslichem P9O- von 98% des ursprünglich in der Mutterlauge" enthaltenen P2O5 auf und einen wasserlöslichen Anteil an P2O5 von 53%. Durchίο Production of an NPK fertilizer at room temperature with vigorous stirring. Potassium chloride with a grain size of less than 0.5 mm entered in such an amount that it reaches a nutrient content of 12/12/12. This suspension also only settles slowly and can also easily be listed again. It has a citrate-soluble P 9 O- content of 98% of the P 2 O 5 originally contained in the mother liquor and a water-soluble P 2 O 5 content of 53%

ao Zusatz von Harnstoff kann man ein Düngemittel erhalten, das einen Nährstoffgehalt von beispielsweise 12/10/14 aufweist.ao addition of urea one can get a fertilizer that has a nutrient content of for example 12/10/14.

Beispiel 2Example 2

Aus einer Aufschlußlösung, die durch Behandeln von Marokko-Phosphat mit Salpetersäure erhalten worden ist, wird soviel Calciumnitrat-Tetrahydrat durch Kühlung abgetrennt, daß in der verbleibenden Mutterlauge das Gewichtsverhältnis P2O5: CaO = 2,30 beträgt. Die Mutterlauge wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, zu einer NP-Suspension verarbeitet, die ein Nährstoffverhältnis N: P2O5 = 1:1 und einen Nährstoffgehalt von 16/16/0 "aufweist. Durch Zusatz von Kaliumchlorid und Harnstoff läßt sich aus dieser Suspension ein Düngemittel herstellen, das einen Nährstoffgehalt von 14/9/9 besitzt. Der Gehalt dieser Suspension an citratlöslichem P2O5 liegt bei 99%, während der Anteil an wasserlöslichem P2O5 65% beträgt.From a digestion solution obtained by treating Morocco phosphate with nitric acid, enough calcium nitrate tetrahydrate is separated by cooling that the weight ratio P 2 O 5 : CaO = 2.30 in the remaining mother liquor. As described in Example 1, the mother liquor is processed into an NP suspension which has a nutrient ratio N: P 2 O 5 = 1: 1 and a nutrient content of 16/16/0 ". By adding potassium chloride and urea produce a fertilizer from this suspension which has a nutrient content of 14/9/9. The content of citrate-soluble P 2 O 5 in this suspension is 99%, while the proportion of water-soluble P 2 O 5 is 65%.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 21 2 Abstracts 61, 10344 d) setzen sich in kurzer Zeit ab,Abstracts 61, 10344 d) settle in a short time, Patentanspruch: die abgesetzten Feststoffe verhärten und lassen sichClaim: the deposited solids harden and can be nicht oder nur sehr schwierig wieder suspendieren.do not suspend again or only with great difficulty. Verfahren zur Herstellung eines Suspensions- Aus diesem Grunde können die genannten Aufdüngemittels durch Neutralisation einer salpeter- 5 Schlußlösungen nicht als Suspensionsdüngemittel sauren Aufschlußlösung von Rohphosphaten mit eingesetzt werden. Außerdem ist es bei der Neutrali-Ammoniak enthaltenden Gasen oder Flüssig- sation der Aufschlußlösungen mit ammoniakhaltigen keiten, dadurch gekennzeichnet, daß Gasen oder Flüssigkeiten, z. B. Ammoniumcarbonat, man aus der Aufschlußlösung vor der Neutrali- nicht möglich, die Neutralisation weiter zu treiben, sation einen Teil des Calciumnitrats in solcher io als bis zu einem NH3: HNO3-Verhältnis von 0,65, Menge durch Kühlung als Calciumnitrat-Tetra- ohne einen Verlust an pflanzenverfügbarem P2O5, hydrat abscheidet und abtrennt, daß in der d. h. citratlöslichem P9O5 in Kauf nehmen zu müssen, verbleibenden Lösung ein Gewichtsverhältnis Die Ammonisierung kann ohne diese Nachteile weiter P0O3: CaO von zumindest 1,2 :1 eingestellt wird, getrieben werden, wenn man der Aufschlußlösung die Lösung unter kräftigem Rühren zusammen 15 vor der Neutralisation Schwefelsäure zusetzt. Dies mit den Ammoniak enthaltenden Gasen oder hat jedoch den Nachteil, daß unlösliches Calcium-Flüssigkeiten in eine bereits neutralisierte Lösung sulfat gebildet wird, so daß der Nährstoffgehalt der unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes von 6 hierbei erhaltenen Suspensionsdüngemittel nicht sehr bis 8 bei Temperaturen von 10 bis 70° C einträgt hoch liegt und bei Zusatz von Kalisalzen zwecks und in die neutralisierte Lösung Kalisalze und 20 Herstellung von NPK-Düngemitteln eine obere gegebenenfalls andere Pflanzennährstoffe ein- Grenze von 8/8/8 nicht überschritten werden kann, bringt. Auch die auf diese Weise erhaltenen Suspensionsdüngemittel haben den Nachteil, daß die in ihnen Process for the production of a suspension- For this reason, the above-mentioned fertilizers cannot be used with acid digestion solution of rock phosphates as suspension fertilizers by neutralizing a nitric digestion solution. In addition, in the case of gases or liquids containing neutral ammonia, the digestion solutions with ammonia-containing properties are characterized in that gases or liquids, e.g. B. ammonium carbonate, one from the digestion solution before the neutralization not possible to drive the neutralization further, sation part of the calcium nitrate in such io as up to an NH 3 : HNO 3 ratio of 0.65, amount by cooling as calcium nitrate -Tetra- without a loss of plant-available P 2 O 5 , hydrate separates and separates that in the ie citrate-soluble P 9 O 5 solution remaining in purchase a weight ratio The ammonization can without these disadvantages further P 0 O 3 : CaO of at least 1.2: 1 is set, if the solution is added to the digestion solution with vigorous stirring together 15 before the neutralization. This with the ammonia-containing gases or, however, has the disadvantage that insoluble calcium liquids sulfate is formed in an already neutralized solution, so that the nutrient content of the suspension fertilizers obtained here while maintaining a pH value of 6 does not very much up to 8 at temperatures of 10 up to 70 ° C is high and with the addition of potash salts for the purpose of and in the neutralized solution potash salts and the production of NPK fertilizers, an upper limit of 8/8/8, if applicable, other plant nutrients cannot be exceeded. The suspension fertilizers obtained in this way also have the disadvantage that the in them enthaltenen Feststoffe sich rasch absetzen. Aus die-The solids contained in it settle quickly. From the- 25 sem Grande müssen ihnen Suspensionsstabilisatoren zugesetzt werden. Als Stabilisatoren sind hierfür bereits Verbindungen, insbesondere tonartige Ver-25 sem Grande suspension stabilizers must be added to them. As stabilizers are for this already connections, especially clay-like Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- bindungen, vorgeschlagen worden. Aus der hollän-The invention relates to a method for producing bindings that have been proposed. From the dutch lung eines Suspensionsdüngemittels durch Neutrali- dischen Patentanmeldung 64.14487 ist es schließlichFinally, it is the development of a suspension fertilizer through neutral patent application 64.14487 sation einer salpetersauren Aufschlußlösung von 30 auch bekannt, den Aufschluß von RohphosphatenSation of a nitric acid digestion solution of 30 also known, the digestion of rock phosphates Rohphosphaten mit Ammoniak enthaltenden Gasen mit Salpetersäure in Gegenwart eines oberflächen-Rock phosphates with gases containing ammonia with nitric acid in the presence of a surface oder Flüssigkeiten. ' aktiven Mittels durchzuführen.or liquids. 'Carry out active agent. In letzter Zeit haben flüssige Düngemittel oder Zur Herstellung von Suspensionsdüngemitteln istLately, liquid fertilizers or for the manufacture of suspension fertilizers have been used Suspensionsdüngemittel, die neben den gelösten es beispielsweise auch bekannt, Düngemittelsuspen-Suspension fertilizers, which, in addition to the dissolved ones, are also known, for example, fertilizer suspensions Komponenten auch noch Feststoffe enthalten, gegen- 35 sionen durch Ammonisieren von auf nassem WegeComponents also contain solids, counter sions by ammonizing on the wet route über den herkömmlichen festen und granulierten gewonnener Phosphorsäure, ζ. Β. Aufschlußlösungenover the conventional solid and granulated recovered phosphoric acid, ζ. Β. Digestion solutions Düngemitteln immer mehr an Bedeutung gewonnen. aus Rohphosphaten mit Schwefelsäure oder Phos-Fertilizers became more and more important. from rock phosphates with sulfuric acid or phosphate Sie besitzen gegenüber diesen festen Düngemitteln phorsäure zu gewinnen.You have to gain phosphoric acid compared to these solid fertilizers. den Vorteil, daß bei ihrer Herstellung die Ein- Es wurde gefunden, daß man durch Neutralisation dampfung und Granulierung entfällt, daß sie ein- 40 einer salpetersauren Aufschlußlösung von Rohfacher zu handhaben sind und daß sie nicht phosphaten mit ammoniakhaltigen Gasen oder zusammenbacken können. Flüssigkeiten sehr stabile Suspensionsdüngemittel Neben diesen Vorteilen weisen diese Düngemittel mit höheren Nährstoffgehalten herstellen kann, wenn jedoch eine Reihe von Nachteilen auf, die im man aus der Aufschlußlösung vor der Neutraliwesentlichen darin bestehen, daß sie im Vergleich zu 45 sation einen Teil des Calciumnitrats in solcher den festen Düngemitteln einen niedrigeren Nährstoff- Menge durch Kühlung als Calciumnitrat-Tetrahydrat gehalt aufweisen, was sich insbesondere nachteilig abscheidet und abtrennt, daß in der verbleibenden auf die Transportkosten auswirkt. Die Suspensions- Lösung ein Gewichtsverhältnis P2O5: CaO von zudüngemittel haben ferner den Nachteil, daß die mindest 1,2:1 eingestellt wird, die Lösung unter Feststoffe sich im Laufe der Zeit absetzen, so daß 50 kräftigem Rühren zusammen mit den Ammoniak sie vor ihrer Verwendung wieder aufgerührt werden enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten in eine bereits müssen. neutralisierte Lösung unter Aufrechterhaltung eines So ist es nicht möglich, stabile oder weitgehend pH-Wertes von 6 bis 8 bei Temperaturen von 10 stabile Suspensionsdüngemittel aus Rohphosphaten bis 70° C einträgt und in die neutralisierte Lösung dadurch herzustellen, daß man sich der an sich 55 Kalisalze und gegebenenfalls andere Pflanzennährbekannten Verfahren (s. z. B. deutsche Auslege- stoffe einbringt.It has been found that there is no need for steaming and granulation by neutralization, that they can be handled in a nitric acid digestion solution from Rohfacher and that they cannot be phosphates with gases containing ammonia or caked together. Liquids very stable suspension fertilizers. In addition to these advantages, these fertilizers can be produced with higher nutrient contents, if, however, a number of disadvantages, which in one of the digestion solution before the neutral essentially consist in the fact that it contains a part of the calcium nitrate in such the compared to 45 sation solid fertilizers have a lower amount of nutrients by cooling than calcium nitrate tetrahydrate content, which is particularly disadvantageous separates and separates that in the remaining affects the transport costs. The suspension solution with a weight ratio P 2 O 5 : CaO of additional fertilizers also has the disadvantage that the at least 1.2: 1 is set, the solution under solids settle in the course of time, so that 50 vigorous stirring together with the ammonia they must be stirred up again before they can be used, containing gases or liquids in an already existing one. neutralized solution while maintaining a So it is not possible, stable or largely pH value of 6 to 8 at temperatures of 10 stable suspension fertilizers from rock phosphates up to 70 ° C and to prepare in the neutralized solution by adding the 55 potassium salts per se and, if necessary, other methods known to plant nutrients (e.g. introducing German interpreting materials. schrift 1081903, deutsche Patentschrift 1060 411, Bei der erfindungsgemäßen Neutralisation erhält deutsche Patentschrift 1 047 802, deutsche Auslege- man Suspensionen, deren Feststoffanteil im wesentschrift 1071724, norwegische Patentschrift 92.793, liehen aus citratlöslichem Apatit besteht. Wegen deutsche Patentschrift 812 433, deutsche Patent- 60 seiner extremen Feinteiligkeit sind diese Suspenschrift 1 047 804, USA.-Patentschrift 2 968 546, sionen schwer haltbar und setzen sich nur langsam USA.-Patentschrift 3132 935) zum Aufschluß von ab.script 1081903, German patent 1060 411, obtained in the neutralization according to the invention German patent specification 1 047 802, German layout man suspensions, the solids content of which is essentially 1071724, Norwegian patent specification 92,793, borrowed from citrate-soluble apatite. Because German patent specification 812 433, German patent specification 60 because of its extremely fine division are this suspension font 1,047,804, U.S. Patent 2,968,546, sions are difficult to keep and are slow to set USA.-Patent 3132 935) for the digestion of ab. Rohphosphaten mit insbesondere Salpetersäure im Durch Variation der vor der Neutralisation durchRock phosphates with in particular nitric acid in by varying the before the neutralization by Zusammenhang mit der Herstellung fester Dünge- Kühlung abgeschiedenen Calciumnitrat/Tetrahydrat-Connection with the production of solid fertilizer cooling separated calcium nitrate / tetrahydrate mittel bedient und lediglich auf einen Entzug von 65 menge hat man es in der Hand, das Verhältnis vonmedium and only on a withdrawal of 65 amount one has it in hand, the ratio of Wasser und auf die Granulation verzichtet. Die bei wasserlöslichem zu citratlöslichem P2O5 des Suspen-Water and waived the granulation. The water-soluble to citrate-soluble P 2 O 5 of the suspension diesen zur Herstellung fester Düngemittel bekannten sionsdüngers innerhalb weiter Grenzen zu variieren.to vary this known for the production of solid fertilizers sion fertilizer within wide limits. Verfahren anfallenden Suspensionen (Chemical Aus dem Diagramm ist der Anteil an wasserlös-Process resulting suspensions (Chemical The diagram shows the proportion of water-soluble
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