DE1001692B - Process for the production of complex fertilizers - Google Patents

Process for the production of complex fertilizers

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DE1001692B
DE1001692B DES41853A DES0041853A DE1001692B DE 1001692 B DE1001692 B DE 1001692B DE S41853 A DES41853 A DE S41853A DE S0041853 A DES0041853 A DE S0041853A DE 1001692 B DE1001692 B DE 1001692B
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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von komplexen Düngemitteln Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von komplexen: Düngemitteln., die Stickstoff in Nitrat- und Ammoniakform, in Ammoniumcitratlösung lösliche Phosphorsäure und gegebenenfalls Kalium enthalten.Process for the preparation of complex fertilizers The invention refers to the manufacture of complex: fertilizers. containing nitrogen in Nitrate and ammonia form, phosphoric acid soluble in ammonium citrate solution and optionally Contain potassium.

Es ist bekannt, solche Düngemittel dadurch herzustellen, daß Rohphosphate durch Salpetersäure aufgeschlossen «-erden und aus dem Aufschlußprodukt anschließend durch Ammoniak Dicalciumphosphat ausgefällt wird, worauf eine Behandlung der Aufschlußmasse gleichzeitig mit Ammoniak und Kohlensäuregas in anteiligen Mengen, die ausreichen, um das enthaltene Calciumnitriat in Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat zu überführen, stattfindet.It is known to produce such fertilizers that rock phosphates digested by nitric acid and then from the digestion product is precipitated by ammonia dicalcium phosphate, whereupon a treatment of the digestion mass at the same time with ammonia and carbonic acid gas in proportionate amounts that are sufficient to convert the contained calcium nitrate into ammonium nitrate and calcium carbonate, takes place.

In der Mehrzahl der Fälle wird die in dieser Weise erhaltene Aufschlußmasse anschließend, gegebenenfalls unter Zusatz von Kaliumsalzen, granuliert.In the majority of cases, the pulping mass obtained in this way will be then, optionally with the addition of potassium salts, granulated.

Das durch diesen Herstellungsprozeß erhaltene Düngemittel enthält kein Calciumnitrat mehr; denn dieses sehr wasseranziehende Salz macht das Düngemittel hygroskopisch, was eine erhebliche Schwierigkeit für seine Verwendung und Lagerung bedeutet. Um die völlige Umsetzung des Calciumnitrats zu sichern, müssen bei dem vorstehend beschriebenen Bierfahren der durch diesen Salpetersäureaufschluß erhaltenen Aufschlußmasse genau definierte Mengen an Ammoniak und Kohlensäuregas zugesetzt werden. Die praktische Durchführung dieses Verfahrens in industriellem Maßstab macht jedoch erhebliche Schwierigkeiten in bezug auf die Absorption des Kohlensäuregases, die eine beträchtliche Zeitdauer erfordert, ohne daß aber trotzdem eine vollkommene Reaktion, d. h. die völlige Umsetzung des Calciumnitrats, erzielt wird.The fertilizer obtained by this manufacturing process contains no more calcium nitrate; because this very water-attracting salt makes the fertilizer hygroscopic, which is a significant difficulty for its use and storage means. In order to ensure the complete implementation of the calcium nitrate, the the above-described beer run obtained by this nitric acid digestion Exactly defined amounts of ammonia and carbonic acid gas are added to the digestion mass will. The practical implementation of this process on an industrial scale makes however, considerable difficulties with regard to the absorption of the carbonic acid gas, which takes a considerable amount of time, but is still not a perfect one Reaction, d. H. the complete conversion of the calcium nitrate is achieved.

Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird diese Schwierigkeit ausgeschaltet und eine vollkommene Reaktion des Kohlensäuregases gesichert, wobei gleichzeitig die Dauer der Reaktion der Gase soweit verkürzt wird, daß eine Durchführung des Verfahrens in industriellem Maßstab möglich ist.The method according to the invention eliminates this problem and a perfect reaction of the carbonic acid gas is ensured, while at the same time the duration of the reaction of the gases is shortened to such an extent that implementation of the Process on an industrial scale is possible.

Die Erfindung besteht darin, daß dem durch den Säureaufschluß erhaltenen Brei entweder vor oder auch während seiner Behandlung mit Kohlensäuregas und Ammoniak gewisse Alkalisalze schwacher Säuren oder Salze, die eine Pufferwirkung ausüben, zugesetzt werden. Als besonders wirksam haben sich z. B. die Alkalisalze der mehrbasischen Minerialsäuren, insl:esondere die Polyphosphate, das Hexametaphosphat, die Pyrophosphate, die Salze der dreibasischen Aminoessigsäure, der vierbasischen Diaminoäthvlenessigsäure, die Salze der mehrbasischen Kieselsäuren, die Metasilikate usw. herausgestellt. Diese Salze bilden mit dem Calcium der Aufschlußmasse Ionenkomplexe.The invention consists in that obtained by the acid digestion Porridge either before or during its carbonation and ammonia treatment certain alkali salts of weak acids or salts that have a buffer effect, can be added. As particularly effective have z. B. the alkali salts of the polybasic Mineral acids, especially polyphosphates, hexametaphosphate, pyrophosphates, the salts of tribasic aminoacetic acid, of tetra-basic diaminoethylene acetic acid, the salts of polybasic silicas, metasilicates, etc. These salts form ion complexes with the calcium in the digestion mass.

Diese Salze können entweder für sich oder in Mischung von zwei oder mehreren derselben miteinander verwendet werden. Zum Beispiel hat .sich als sehr vorteilhaft die Verwendung einer Mischung von N atriummetasilikat mit vierbasischem Natriumpyro-Phosphat oder Natriumhexametaphosphat (NaP03)g mit \Tatriumtripolyphosphat (Na5P301o) oder Natriumtetrapolyphosphat (NaeP4013) erwiesen.These salts can be used either on their own or in mixtures of two or more several of the same can be used together. For example,. Has itself to be very advantageously the use of a mixture of sodium metasilicate with tetra-basic Sodium pyrophosphate or sodium hexametaphosphate (NaP03) g with sodium tripolyphosphate (Na5P301o) or sodium tetrapolyphosphate (NaeP4013).

Die Auswahl der im Einzelfall zu verwendenden Alkalisalze hängt von der Beschaffenheit des als Ausgangsstoff verwendeten Rohphosphats sowie von wirtschaftlichen Überlegungen ab.The selection of the alkali salts to be used in the individual case depends on the nature of the rock phosphate used as the starting material as well as economic Considerations.

Die anteilige Menge an solchen Hilfsstoffen, die notwendig ist, ist verschieden, aber immer sehr gering. Im allgemeinen liegt sie zwischen 0,05 und 21/o des behandelten Rohphosphats.The proportionate amount of such adjuvants that is necessary is different, but always very low. Generally it is between 0.05 and 21 / o of the treated rock phosphate.

Ferner können zusätzlich zu den für die Erfindung charakteristischen Alkalisalzen noch oberflächenaktive Stoffe, wie die Alkyl-Aryl-Sulfonate, ferner auch Schutzkolloide oder auch Salze der Gerbsäure zugesetzt werden.Furthermore, in addition to those characteristic of the invention Alkali salts nor surface-active substances, such as the alkyl aryl sulfonates, also protective colloids or salts of tannic acid can also be added.

Die genannten Alkalisalze können der Rohphosphataufschlußmasse während ihrer Herstellung zugesetzt werden. Wenn jedoch ein hydrolysierbares Polyphosphat oder ein solches Alkalisalz, das durch die saure Beschaffenheit der Aufschlußmasse zersetzt werden würde, verwendet wird, so ist es vorzuziehen, es erst in dem Augenblick zuzusetzen, in welchem als Folge der Einführung des Ammoniaks der pH-Wert derMasse einen in der Nähe der neutralen Beschaffenheit derselben liegenden Wert von z. B. zwischen 4 und 7 erreicht hat. Das A1kalisalz kann auch in mehreren aufeinanderfolgenden Teilmengen zugesetzt werden. Insbesondere kann es, da die erhöhte Temperatur des Breies die Hydrolyse gewisser Alkalisalze sogar im Fall eines pH-Wertes von 7 begünstigen könnte, in gewissen Fällen empfehlenswert sein, das Alkalisalz fortlaufend, gleichzeitig mit dem Ammoiiiak- und dem Kohlensäuregas, einzuführen.The alkali salts mentioned can be used during the raw phosphate digestion mass be added to their manufacture. However, if a hydrolyzable polyphosphate or such an alkali salt, which is due to the acidic nature of the pulping mass would be used, so it is preferable to do so only at the moment add, in which as a result of the introduction of ammonia the pH of the mass a value of z. B. between 4 and 7. The alkali salt can also be used in several successive aliquots can be added. In particular, it may, as the increased Temperature of the pulp the hydrolysis of certain alkali salts even in the case of a pH value of 7, it might be advisable in certain cases to use the alkali salt continuously, at the same time as the ammonia and carbonic acid gas.

Die Erfindung ist ferner auch auf das Verfahren anwendbar, bei dem lediglich ein Teil (beispielsweise 60%) des zur Umsetzung der Gesamtmenge an Calciumnitrat in Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat notwendigen Kohlensäuregases eingeleitet wird und das verbleibende, nicht umgesetzte Calciumnitrat in dem Düngemittel verbleibt oder durch ein beliebiges anderes Mittel (Zusatz von Schwefelsäure oder Sulfat, von Phosphorsäure oder Phosphat usw.) umgesetzt wird. Auch in diesem Fall bietet die Anwendung des Verfahrens der Erfindung gewisse Vorteile, weil sie es ermöglicht, die Dauer der Absorption der Gase zu verkürzen und die Größenabmessungen der Apparatur zu vermindern.The invention is also applicable to the method in which only a part (for example 60%) of the conversion of the total amount of calcium nitrate carbonic acid gas necessary in ammonium nitrate and calcium carbonate is introduced and the remaining unreacted calcium nitrate remains in the fertilizer or by any other means (addition of sulfuric acid or sulfate, of phosphoric acid or phosphate, etc.) is converted. Also in this case offers the use of the method of the invention has certain advantages because it enables to shorten the duration of the absorption of the gases and the size of the apparatus to diminish.

Die Vorteile, die das Verfahren der Erfindung in einem besonderen, lediglich als Ausführungsbeispiel, ohne daß etwa die Erfindung hierauf beschränkt wäre, angeführten Fall ergibt, sind in dem Diagramm veranschaulicht. Dieses Diagramm zeigt die Sättigungskurven eines das Ergebnis der Umsetzung mit Salpetersäure bildenden Breies, und zwar die Kurve 1 die Ergebnisse im Fall der Nichtverwendung der für die Erfindung charakteristischen Alkalisalze und die Kurve 2 die Ergebnisse bei Verwendung der genannten Alkalisalze. Die Kurven zeigen die Absorptionsgeschwindigkeiten des Kohlensäuregases und des Ammoniaks bei Verwendung eines durch Salpetersäureaufschluß von Marokkophosphat und folgende Ammonisierung hergestellten Breies. Auf die Abszisse sind die Zeitdauern in Stunden, von dem Augenblick beginnend, in welchem gleichzeitig Kohlensäuregas und Ammoniak eingeleitet werden, aufgetragen. Auf die Ordinate ist das Gewicht an Kohlensäuregas, das tatsächlich von dem Brei gebunden wird, im Verhältnis zu dein Gewicht, welches theoretisch notwendig wäre, um das gesamte Calciumnitrat zu Calciumcarbonat und Ammoniumnitrat umzusetzen, aufgetragen.The advantages that the method of the invention in a particular, only as an exemplary embodiment, without restricting the invention to this would result, are shown in the diagram. This diagram shows the saturation curves of a forming the result of the reaction with nitric acid Breies, namely curve 1, the results in the case of not using the for the invention characteristic alkali salts and curve 2 the results Use of the alkali salts mentioned. The curves show the absorption rates of carbonic acid gas and ammonia when using a nitric acid digestion porridges made from morocco phosphate and subsequent ammonization. On the abscissa are the durations in hours, starting from the moment in which at the same time Carbonic acid gas and ammonia are introduced, applied. On the ordinate is the weight of carbonic acid gas actually bound by the pulp in proportion to your weight, which theoretically would be necessary for the total calcium nitrate to convert to calcium carbonate and ammonium nitrate, applied.

Die Kurve 1 zeigt, daß bei einem unter den üblichen Arbeitsbedingungen, d. h. ohne Verwendung des genannten Alkalisalzes durchgeführten Arbeitsprozeß etwa 5 Stunden erforderlich sind, um 60% der theoretisch notwendigen Menge an Kohlensäuregas zu binden und daß sich andererseits im weiteren Verlauf des Arbeitsvorganges das Maß der Bindung des Kohlensäuregases nicht mehr verbessert. Die Kurve 2 zeigt im wesentlichen die Verhältnisse bei einem unter an sich gleichen Bedingungen, d. h. in der gleichen Apparatur, jedoch in Gegenwart des genannten Alkalisalzes (das in diesem Fall aus gleichen Mengen von Natriumtripolyphosphat Na,5P3010 und Natriuminetasilikat Na. S'02 - 2 H20 bestand und insgesamt 0,4% des behandelten Rohphosphats ausmachte) durchgeführten Umsetzungsvorgang. Diese Kurve läßt erkennen, daß im Gegensatz zu den Verhältnissen, die sich im ersten Fall ergaben, am Ende einer Stunde der Wert des gebundenen Kohlensäuregases etwa 901/o betrug und in 11/2 Stunden sogar 100% der theoretisch notwendigen Menge übersteigen -kann, was bedeutet, daß sich von diesem Augenblick an in dem Brei Ammoniumcarbonat bildet und dieser keinesfalls mehr Calciumnitrat enthält.Curve 1 shows that under normal working conditions, d. H. work process carried out without using the alkali salt mentioned, for example 5 hours are required to produce 60% of the theoretically necessary amount of carbonic acid gas to bind and that, on the other hand, in the further course of the work process the Degree of binding of carbonic acid gas no longer improved. Curve 2 shows in essentially the conditions in a case under basically identical conditions, d. H. in the same apparatus, but in the presence of the alkali salt mentioned (the one in in this case from equal amounts of sodium tripolyphosphate Na, 5P3010 and sodium inetasilicate N / A. S'02 - 2 H20 and made up a total of 0.4% of the treated rock phosphate) implemented implementation process. This curve shows that in contrast to at the end of an hour the value of the relationships that arose in the first case of the bound carbonic acid gas was about 901 / o and in 11/2 hours even 100% can exceed the theoretically necessary amount, which means that from At this moment ammonium carbonate is formed in the pulp, and this by no means contains more calcium nitrate.

Nachstehend werden zwei Ausführungsbeispiele für die Herstellung von Düngemitteln durch Salpetersäureaufschluß und anschließende Behandlung mit Ammoniak sowie Ammoniak und Kohlensäure gegeben, bei deren erstem ohne Alkalisalz und bei deren zweitem nach dem Verfahren gemäß der Erfindung in Anwesenheit eines aus einer Mischung von Natriumtripolyphosphat und Natriummetasilikat bestehenden Salzgemisches gearbeitet wurde. Beispiel 1 In einen mit Rührwerk ausgerüsteten Bottich wurden 307 kg Marokkophosphat mit 33,5% P205 und 540 kg 50%ige Salpetersäure eingefüllt. Nach Beendigung der Umsetzung wurden 38,5 kg wasserfreies Ammoniak eingeführt und hierdurch Dicalciumphosphat gefällt. Darauf wurden gleichzeitig Kohlensäuregas und Ammoniak in äquivalenten anteiligen Mengen (2 NH3 auf 1 C02) eingeführt. Es ergab sich hierbei, daß die Menge an CO., die eingeleitet werden konnte, um noch eine verlustlose Bindung dieses Gases zu erzielen, zu Beginn des Arbeitsvorganges verhältnismäßig groß war, jedoch darauf sehr schnell abfiel.Two embodiments are given below for the production of fertilizers by digestion of nitric acid and subsequent treatment with ammonia and ammonia and carbonic acid, the first of which is carried out without an alkali salt and the second of which works according to the method according to the invention in the presence of a salt mixture consisting of a mixture of sodium tripolyphosphate and sodium metasilicate became. Example 1 307 kg of moroccan phosphate with 33.5% P205 and 540 kg of 50% nitric acid were placed in a vat equipped with a stirrer. After the reaction had ended, 38.5 kg of anhydrous ammonia were introduced and dicalcium phosphate was thereby precipitated. At the same time carbonic acid gas and ammonia were introduced in equivalent proportions (2 NH3 to 1 C02). The result was that the amount of CO. Which could be introduced in order to still achieve a lossless binding of this gas was relatively large at the beginning of the operation, but then dropped very quickly.

Nach Verlauf von 5 Stunden waren 26,7 kg C02 und 20,6 kg Ammoniak, d. h. 60% der theoretisch notwendigen Menge gebunden. Von diesem Zeitpunkt an wurde die Geschwindigkeit des Bindevorganges praktisch minimal. Deshalb wurde der Prozeß unterbrochen und das erhaltene Produkt getrocknet und unter Zusatz von 283 kg KCl mit 60% K20 granuliert. Als Erzeugnis wurde 1 t ternäres Düngemittel erhalten, das an Pflanzennährstoffen enthielt: Stickstoff in Nitratform .......... 6,0% Stickstoff in Ammoniakform ..... 4,9% P2 05 ........................... 10,30/0 (davon 10% ammoniumcitratlöslich) K20 ............................ 17,0% Es verblieben also 1,1% Stickstoff, entsprechend 6,5 % des gesamten Düngemittels in Form von Calciumnitrat, das die Lagerung des Erzeugnisses erheblich erschwert.After 5 hours, 26.7 kg of CO 2 and 20.6 kg of ammonia, ie 60% of the theoretically necessary amount, were bound. From this point on, the speed of the binding process became practically minimal. The process was therefore interrupted and the product obtained was dried and granulated with the addition of 283 kg of KCl with 60% K20. As a product, 1 t of ternary fertilizer was obtained, which contained plant nutrients: Nitrogen in nitrate form .......... 6.0% Nitrogen in ammonia form ..... 4.9% P2 05 ........................... 10.30 / 0 (of which 10% soluble in ammonium citrate) K20 ............................ 17.0% This left 1.1% nitrogen, corresponding to 6.5% of the total fertilizer in the form of calcium nitrate, which makes it much more difficult to store the product.

Beispiel 2 Es wurde wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch wurden dem Brei nach Ausfällung des Dicalciumphosphats durch 38,5 kg wasserfreies Ammoniak ein aus 0,6 kg Natriumtripolyphosphat und 0,6% Natriummetasilikat bestehendes Salzgemisch zugesetzt. Dann wurden gleichzeitig CO, und N H, eingeleitet. Es ergab sich ein sehr schneller und vollkommener Verlauf des Absorptionsvorganges. Im Verlauf von weniger als 11/2 Stunden waren die theoretisch notwendigen anteiligen Mengen dieser Gase, nämlich 44,5 kg C02 und 34,4 kg NH3, gebunden. Abschließend wurden 250 kg K Cl mit 601/o K,0 zugesetzt. Der Brei wurde dann in der üblichen Weise getrocknet und granuliert.Example 2 The procedure was as in Example 1, except that after the dicalcium phosphate had precipitated out by 38.5 kg of anhydrous ammonia, a salt mixture consisting of 0.6 kg of sodium tripolyphosphate and 0.6% sodium metasilicate was added. Then CO, and NH, were introduced at the same time. The absorption process took place very quickly and perfectly. In the course of less than one and a half hours, the theoretically necessary proportions of these gases, namely 44.5 kg of C02 and 34.4 kg of NH3, were bound. Finally, 250 kg of K Cl with 601 / o K.0 were added. The slurry was then dried and granulated in the usual manner.

Im Endergebnis wurde 1 t Düngemittel von völlig granulierter Beschaffenheit erhalten, die an Pflanzennährstoffen enthielt: Stickstoff in Nitratform .......... 6,0% Stickstoff in Ammoniakform ..... 6,0% 132 05 ........................... 10,31/o (davon 10°/o ammoniumcitratlöslich) K20 . ... ........................ 151011/0 Dieses Düngemittel enthielt also kein Calciumnitrat mehr. Bei den Ausführungsbeispielen wurde eine diskontinuierliche Arbeitsweise eingehalten, jedoch kann das Verfahren selbstverständlich in industriellem Maßstab in in Reihe hintereinandergeschalteten Bottichen kontinuierlich durchgeführt werden.As a result, 1 ton of fertilizer of a completely granular nature was obtained, which contained plant nutrients: Nitrogen in nitrate form .......... 6.0% Nitrogen in ammonia form ..... 6.0% 132 05 ........................... 10.31 / o (of which 10% soluble in ammonium citrate) K20. ... ........................ 151011/0 So this fertilizer no longer contained any calcium nitrate. A discontinuous procedure was followed in the exemplary embodiments, but the process can of course be carried out continuously on an industrial scale in vats connected in series.

Claims (5)

PATENTANSPRI;CIIF-1. Verfahren zur Herstellung von komplexen Düngemitteln durch Salpetersäureaufschluß von Rohphosphaten unter Neutralisierung des erhaltenen Aufschlußbreies mit Ammoniak zwecks Fällung des Dicalciumphosphats und anschließender Einleitung von Ammoniak und Kohlensäuregas in zur Umsetzung des in der Aufschlußmasse enthaltenen Calciumnitrats in Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat ausreichenden Mengen, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder während der Einleitung des Ammoniaks und der Kohlensäure der Aufschlußmasse 0,05 bis 2% eines Polyphosphats, Py rophosphats, Hexametaphosphats, Polysilikats, h-letasilikats der Alkalien, eines Alkalisalzes der dreibasischen Aminoessigsäure oder der vierbasischen Diaminoäthylenessigsäure oder eines Gemisches dieser Salze zugesetzt werden. CLAIM; CIIF-1. Process for the production of complex fertilizers by nitric acid digestion of rock phosphates with neutralization of the obtained Digestion slurry with ammonia for the purpose of precipitation of the dicalcium phosphate and then Introduction of ammonia and carbonic acid gas in to implement the in the digestion mass calcium nitrate contained in ammonium nitrate and calcium carbonate in sufficient quantities, characterized in that before or during the introduction of the ammonia and the Carbonic acid of the digestion mass 0.05 to 2% of a polyphosphate, py rophosphate, Hexametaphosphate, polysilicate, h-letasilicate of alkalis, an alkali salt tribasic aminoacetic acid or tetrasic diaminoethylene acetic acid or a mixture of these salts can be added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß außer den genannten Salzen noch oberflächenaktive Stoffe und/oder Schutzkolloide zugesetzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that, in addition to the salts mentioned, surface-active substances and / or protective colloids are added. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz der genannten Alkalisalze erfolgt, sobald der pH-Wert der Aufschlußmasse durch Einleitung von Ammoniak auf über 4 angestiegen ist. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the addition of the alkali metal salts mentioned takes place as soon as the pH value the digestion mass has risen to over 4 due to the introduction of ammonia. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Alkalisalze in mehreren aufeinanderfolgenden Teilmengen zugesetzt werden. 4th Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the alkali salts mentioned be added in several successive portions. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Alkalisalze fortlaufend während der Einleitung des Kohlensäuregases zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 621586, 567 930, 383 192; französische Patentschrift Nr. 676 524.5. The method according to claims 1 to 3, characterized in that said alkali salts are added continuously during the introduction of the carbonic acid gas. Considered publications: German Patent Nos. 621586, 567 930, 383 192; French patent specification No. 676 524.
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