DE1571073A1 - Verfahren zur Herstellung eines Holzprodukts mit einem funktionellen UEberzug - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Holzprodukts mit einem funktionellen UEberzugInfo
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Ihr Zeichen Unser Zeichen 4381 L/A
T°9 3. Mai 1969
Monsanto Company
St. Louis, Missouri, USA
Verfahren zur Herstellung eines Holzprodukts mit einem funktioneilen
Überzug. .
Die Erfindung betrifft einen neuen Überzug, für Substrate
aus Holz, insbesondere einen neuartigen Überzug für Sperrholz, der funktionell dauerhafte, maßbeständige und gegebenenfalls
dekorativ wirkende Flächen bildet.
überzüge für Substrate aus Holz, beispielsweise Sperrholz,
werden- zu e in era ■ öder beiden der folgenden Zwecke verwendet:
1. Zum Abdecken von Oberflächenfehlern, so daß eine Oberfläche
erhalten wird, die entweder selbst dekorativ wirkt oder wenigstens
für lis Aufnahme sines dekorativ v/irkenden Überzuges
geeignet ist, beispielsweise von Farbe, Lack, Filz usw. und
'-■-,. zur Verbesserung der funktioneilen oder Gebrauchseigenschaften les Substrats aus Holz. Beispielsweise muß Sperrholz, ins-■
besondere boi Furnieren minderer Qualität, in beträchtlichem
* Atismaß ausgebessert und/odar ausgefüllt werden, damit es
einen Überzug auf nehmen kann, "is ist üblich, beispielsweise
aus lan Furnia;·: herauszuschneiden und dann die Löcher
n (Art. 7 % \ als. 2 n,. 1 s^z 3 dta
.00081.0/0907
mit genau passenden Stöpseln auszufüllen, die aus anderen Furnieren ausgeschnitten worden sind, oder in Spalten und
Risse Holzkitt einzustreichen, um den Fehler unkenntlich zu machen, üin anderes Verfahren zum Unkenntlichmachen von
Oaerflächenfehlern ist in den USA-Patentschriften 2 419 614
und 2 606 138 (welch) ßesehrieben. Danach wira die Sperrholzoberfläche
mit einem Gemisch aus Sägemehl una Harz abgedeckt. Diese Maßnahmen haben jedoch nur einen dekorativen Effekt
und tragen nicht oder nur wenig zu einer Verbesserung der Funktionseigenschaften des Substrats bei.
Oberflächen, die normalen Außenluft- und verschärften
Prüfbedingungen gewachsen sind und' die beispielsweise eine beträchtliche
Beständigkeit gegenüber Wasser und Chemikalien, iletzadernbildung,
Hochgehen von Fasern, Hochgehen des Korns, Abrieb oder Einkerbungen während der Manipulation usv/. besitzen, und
bei denen der überzug unabhängig von dem Substrat eine hohe Zugfestigkeit
hat, können für vJeLe Zwecke verwendet werden. Die Forderung nach einer Festigkeit des Überzuges ist v/ichtig zur
Gewährleistung der Maßhaltigkeit und der dauerhaften Geschlossenheit der Oberfläche nach der Alterung, die für einen hochwertigen
und dauerhaften überzug erforderlich ist. Die jetzt auf dem Markt
befindlichen überzüge von hoher und mittlerer Dichte, beispielsweise
aus gewöhnlich mit Harz imprägnierten Papierblättern, erfüllen viele dieser Forderungen, aber nur unter hohen Kosten.
Sie werden daher nicht in großem Umfang verwendet und können in vielen Fällen, in denen die Kostenfrage entscheidend ist, nicht
ausgenutzt werden. Beispielsweise sind für wiederverwendbare Betonschalungen die vorstehend genannten und andere Funktionseigenschaften erforderlich. Auch die in großem Umfang benötigten
Platten für Wohn- und kommerzielle Gebäude müssen derartige Eigenschaften besitzen. In der Holzindustrie besteht daher ein
starkes Bedürfnis nach einem billigen überzug, der zu Funktionseigenschaften führt, die mit den mit Auflagen hoher oder mittlerer
Dichte erzielbaren vergleichbar oder ihnen überlegen sind.
009810/0967 bad ORiQiNAL
Die Erfindung bezweckt daher die Schaffung von neuartigen
überzügen für Substrate aus Holz unddie Schaffung eines Verfahrens zu ihrer Herstellung.
Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung von neuartigen
Überzügen, die Funktionseigenschaften besitzen.
Ein weiterer Sweck besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Verbesserung der funktionellen Eigenschaften der
Oberflächen von Sperrholz und Hartfaserplatten.
Außerdem bezweckt die Erfindung die Schaffung von Substraten aus Holz, z.B. Sperrholz, die Oberflächenauflagen besitzen,
die dauerhaft sind, z.B. beständig gegenüber Wasser und Chemikalien, Uetzadernbildung, Hochgehen des Korns, Hochgehen
von Fasern, Abrieb, Einkerben usw., und die selbst eine so hohe Zugfestigkeit besitzen, daß ihre Oberfläche geschlossen
und maßhaltig bleibt.
Gemäß der Erfindung wird daher ein Verfahren zur Herstellung
eines Holzprodukts mit einem funktionellen überzug
aus mehreren Schichten vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
3} C-. iie Oberfläche eines Substrats aus Holz ein überzug
aus einer wässerigen Lösung eines wanvihärtebaren Harzes
einer Menge von etwa 2,5-50 g Harzfeststoffen pro m der L- u>.. ;tratoaer fläche auf gebracht wird,
b) auf diese überzogene Oberfläche eine Schicht aus einem
Ge-iiisch aufgebracht wird, das besteht aus:
(1) Holzfasern nit einem Schütte,ewient bis-zu.etwa'"
0,16 g/cm und
0 3 010/0967 . ·, '
(2) einer wässrigen Lösung eines Pheno1formaldehydharζes
in einer Menge von etwa 5-50 Gew. % Harzfeststoffen, bezogen auf das Trockengewicht der Holzfasern,
c) auf die Oberfläche der Fasermaterialschicht ein Überzug aus einer wässrigen Lösung eines Phenolformaldehyd-Resolharzes
in eiier Menge von 5 fläche aufgebracht wird, und
harzes in eiier Menge von 5-75 g/m der Substratober-
d) die so erhaltene Anordnung zu ihrer Verfestigung der Einwirkung
von Wärme und Druck ausgesetzt wird, wobei die in den Schritten b) und c) verwendeten Phenolformaldehyd-Resolharzlösungen
voneinander unabhängig gewählte wässrige Lösungen eines alkalikatalysierten Phenolformaldehyd-Kondensationsprodukts
sind, das ein durchschnittliches Molekulargewicht bis zu etwa 5000 besitzt und im Durchschnitt
1,3 - 3,0 Mol gebundenen Formaldehyd pro Mol Phenol enthält, und der Gesaiatfeuchtigkeitsgehalt der in den Schritten
a), b) und c) aufgebrachten Bestandteile des Überzugs bei Messung knapp vor dem Warmpressen und in Gewichtsprozent
Wasser, bezogen auf das Trockengewicht der Holzfasern, zwischen einen Minimum = rrrz + 15 und einem Maximum
+ 40 liegt, wobei Mn das durchschnittliche Molekulargewicht der in den Schritten b) und c) in wässriger Lösung
verwendeten Phenolformaldehyd-Resolharze ist.
Verfahren zum Aufbringen mehrerer Schichten auf Substrate
aus Holz, Pappe und dergl. sind in der Technik bekannt.
So überzieht man z.B. die Substrat-Oberfläche mit einer Harzschicht, bringt darauf eine Schicht losen Fasermaterials
und verpresst, nachdeni man gegebenenfalls die Faserschicht mit einer zweiten Harzschicht übersprüht hat.
009810/09 6 7
Oder man trägt auf das Substrat ein. Bindemittel aus
Leim und Harz auf, streut auf die Bindemittel-Schicht stark zerkleinertes Holz und überzieht die Holzschicht nach dem Trocknen
erneut mit dem Bindemittel.
Zur Herstellung einer Wandverkleidung hat man ferner
Fasermaterial mit organischen und anorganischen Bindemit-.
teln, Wasser und Füll- und Farbstoffen als Paste auf unverputzte
Wände als Belag aufgetragen/ um diesen die gewünschte Form zu geben.
Für die Erfindung ist indessen die mittlere Harz-Faserschicht
insofern wesentlich, als sie Holzfasern bestimmten, niedrigen Schüttgewichts enthält? darüber hinaus muß der
Feuchtigkeitsgehalt des Überzugs innerhalb bestimmt festgelegter Grenzen liegen. Niedriges Sghüttgewicht und bestimmter
Feuchtigkeitsgehalt sind aber unbedingte Voraussetzungen,
wenn man Produkte erhalten will, die in Bezug auf Alterung/
Abriebfestigkeit, Geschlossenheit der Oberfläche, Aufnahme von Farbe und noch andere Eigenschaften den Anforderungen entsprechen.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele dienen der Erläuterung
der Erfindung, die jedoch nicht auf diese Beispiele eingeschränkt
ist.
Die nachstehenden Beispiele I und II erläutern die Her-
stellung von überzogenem Sperrholz bei zwei verschiedenen Gesamtfeuchtigkeits-
und Harzgehalten. Dabei werden als Harz B, d.h.,
als das im Gemisch mit den Holzfasern und in der obersten Schicht
verwendete Phenolharz, verschiedene Phenolharze verwendet, da-
- « ■ ■ ' .."■■-.■-
runter zu Vergleichszwecken verschiedene ungeeignete Harze. In
der Tabelle A ist jedes der für diesen Zweck verwendeten Harze
angegeben. .
00981 0/ 09 67 Bad
Dieses Beispiel betrifft überzogene Sperrholzplatten, bei denen der Überzug, der aus dem Grundierharz (A), dem Gemisch
aus Holzfasern und Phenolharz und der Deckschicht bestand*
insgesamt 30 Gewichtsprozent Harzfeststoffe, bezogen auf
das Fasertrockengewicht, enthielt, während der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des Überzuges bei Messung knapp vor dem Warmpressen
etwa. 28 Gewichtsprozent , bezogen auf das Fasertrockengewicht, betrug.
Eine Reihe von 5-lagigen, 20,6 mm dicken Sperrholztäfelchen
aus Douglastanne, in einem Format von 217 χ 254 mm, wurden gleichzeitig durch Spritzen mit einem Überzug aus einer
wässerigen alkalischen Lösung eines Phenolharzes überzogen. Diese Lösung hatte einen Harzfeststoffgehalt von etwa 30 Gewichtsprozent
und war hergestellt worden, indem ein Molanteil Phenol mit etwa 2,1 Molanteilen Formaldehyd unter Rückfluß in
Anwesenheit von 0,6 Molanteil Natriumhydroxyd kondensiert worden
war. Die Menge des Überzuges pro Täfeichen betrug etwa 0,8 g.
Mit Hilfe eines Schwerk~raftbestäubers wurden dann auf jedes
Täfeichen etwa 10 g eines Gemisches aus Holzfasern mit einem
Schüttgewicht von etwa 0,065 g/cm und einem der in Tabelle A angegebenen Phenolharze aufgebracht. Das Phenoliur* wutde jeweils
in einem solchen Mengenanteil verwendet und Wasser wurde durch Trocknen in einer solchen Menge entfernt, daJ das Gemisch
aus Holzfasern und Phenolharz etwa 22 Gewichtsprozent Harzfeststoffe
und etwa 8,5 Gewichtsprozent Feuchtigkeit enthielt. Dann wurde auf jedes Täfeichen durch Spritzen eine Deckschicht von
J,2 g einer wässerigen Lösung aufgebracht, die etwa 40 Gewichtsprozent
Harzfeststoffe desselben Phenolharzes enthielt, das auch
in dem Gemisch aus Holzfasern und Phenolharz verwendet wurde. Schließlich wurde die ganze Anordnung zur Verfestigung 8 Minuten
lang bei 149° C und 12,3 kg/cm warmgepreßt.
009810/0967 bad
Beispiel II .
Dieses Beispiel betrifft überzogene Sperrholztäfeichen,
bei denen der überzug, einschließlich des Grundierharzes (Harz A),
des Gemisches aus Holzfasern und Phenolharz und der Deckschicht eine Gesamtharzmenge von etwa 39 Gewichtsprozent Harzfeststoffen,
bezogen auf das Fasertrockengewicht, und bei Messung knapp vor
dem Warmpressen einen Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von etwa 37 Gewichtsprozent, bezogen auf das Fasertrockengewicht, hatte.
Unter Wiederholung des Beispiels I wird eine entsprechende Anzahl von überzogenen Sperrholztäfelchen hergestellt,
wobei aber die Menge des Gemisches aus Holzfasern und Phenolharz auf etwa 8,0 g pro Täfeichen herabgesetzt und die Menge
der Deckschicht auf etwa 2,0 g pro Täfelchen erhöht wurde. .
DOS 810/0967
- 8 Tabelle A
Angabe des in dem Faser-Harz-Gemisch und der Deckschicht verwendeten Harzes
,-Vj
Bei spiel |
Tafel- Mol chen verh. Nr. P/F/ Kat. |
1/2,25/ 0,05 |
Kata lysa tor |
pH- Wert |
6,0 | Fest stoff gehalt (Gew.-%; |
VIs-- kosi tat ) (d) |
Koch zeit bei 66* C |
15 | 2,4 | Zahlen mäßig durch schnittl. Molekular gew. |
I & II | 1 | 1/2,25/ 0,1 |
WaOH | 8,9 | 9,2 | 52 | 18 | 6,5 | 14 | 2,4 | 197 |
II | 2 | 1/1,5/ 0,2 |
9,1 | 9,2 | 52 | 18 | 3,75 | 250 | — | 220 | |
1! | 3 | 1/2,25/ 0,2 |
Il | 9,7 | 6,5 | 51 | 15 | 1,25 | 150 | ||
Il | 4 | 1/3,0/ 0,2 |
II | 9,5 | 6,1 | 53 | 23 | 2,4 | 230 | ||
Il | 5 | 1/1,4/ 0,03 |
Il | 9,5 | 11,0 | 51 | 50 | 5,5 | 318 | ||
Il | 6 | 1/2,25/ 0,2 |
Tri- äthyl- anin |
8,0 | 58 | 20. | 10 | 176 | |||
Il | 7 | 1/3,0/ 0,2 |
Tri- O1O äthanol- amin |
50 | 14 | 10 | 180 | ||||
I! | ε | 1/2,25/ 0,2 |
Kalk (a) |
40 | 15 | 2,75 | 243 | ||||
Il | 9 | 1/2,25/ 0,2 , |
NaOH | 51 | 66 (e) |
3,75 | 415 | ||||
11 | IO | 1/2,25/ 0,2 |
ι: | 51 1050 + (f) Ein dicken |
654 | ||||||
II | 11 | 1/2,25/ 0,2 |
KaOH (b) |
39 | 230 | ||||||
Il | 12 | 1/2,25/ 0,75 |
NaOH (C) |
48 | 230 | ||||||
11 | 13(g) | LIaOH : | 40 | 2200 |
009810/0967
ORIGINAL
1571971
(a) Neutralisiert durch DurcSiperlen von CO2 durch das Harz
und Abfiltrieren von
(b) Das zur Herstellung des Täfelchens Wr. 4 verwendete Harz,
jedoch mit H2SO4 angesäuert.
(c) Das zur Herstellung des Täfelchens Nr. 4 verwendete Harz,
jedoch mit HCl angesäuert« " ■
(d) Bei 21° C nach der MacMichael--30d~Skala.
(e) Das zur Herstellung des Täfelchens Nr. 2 verwendete Harz,
das jedoch auf ein höheres Molekulargewicht und eine höhere Viskosität eingedickt wurde.
(f.). Das zur Herstellung der Täfeichen Wr. 2 und 9 verwendete Harz, das jedoch auf ein noch höheres Molekulargewicht
eingedickt wurde. ■ ; -.
(9) Su Vergleichsswecken verwendetes, übliches Sperrholzharz,
siehe Tabelle J. --"■"".-.'■'
In den nachstehenden Beispielen III - IV werden die
verschiedenen überzogenen Täfeichen, die nach Beispiel I
und II hergestellt wurden, in Bezug auf wichtige Eigenschaften
miteinander verglichen. Diese Beispiele zeigen, daß verschisdena
liarze B in dem Gemisch aus Holzfasern und-Phenol-■
; harz und in der Deckschicht verwendet werden können.
Jedes der nach Beispiel I und II hergestellten und in der T.tiaelle A angegebenen Täfeichen v/ird nach dem beschleunigten
Prüfverfahren nach ASTM D--1O37-6O T auf seine Dauerhaftigkeit
hinsichtlich des hochgehens von Fasern und der Geschlossenheit
00981070967
BAO
(a) Neutralisiert durch Durchperlen von CO2 durch das Harz und
Ab::iltrieren von CaCO3.
(b) Das zur Herstellung des Täfelchsns Wr.4 verwendete Harz, jedoch
mit H9SO4 angesäuert.
(c) Das zur Herstellung des Täfelchens iTr.4 verv/endete Harz, jedoch
mit HCl angesäuert.
(d) Bei 21° C nach der ilacjiichael-20cl-3kala.
(e) Das zur Herstellung dos Tufe.L-.hens Hr.2 verwendete Harz, das
je .och auf ein höheres ."-Iolekulargewicht uno. aine höhere Viskosität
eingedickt vrarde.
(f) Das zur Herstellung der Täfeichen I-Ir.2 und 9 verv/endete Harz,
das jedoch auf ein noch höheres ΙΊοlekulargawicht eingedickt
wurde.
(g) Zu Vergleichszwecken verwendetes, übliches Sp rrholzharz,
siehe Tabelle J.
In den nachstehenden Beispielen III-IV werden die verschiedenen
überzogenem Täfelchen, die nach Beispiel I und II hergestellt
wurden, in Bezug auf wichtige Eigenschaften miteinander verglichen.
Diese Beispiele zeigen, daß verschiedene Harze B in dem G--misch
aus Holzfasern und Phenolharz und in der Deckschicht verwendet
werden können.
Jedes der nach Beispiel I u.id II hergestellten u.xl in der Tabelle
A angegebenen Täfelchen wird nach da.n beschleunigten Prüfverfahren
nach ASTH D-1O37-6OT auf seine Dauerhaftigkeit hinsichtlich
des Hochgehens von Fasern und der Geschlossenheit der Oberfläche geprüft. Bei der Geschlossenheit der Oberfläche wird ein
009810/0967
Vergleich mit Sperrholz aus Douglastanne durchgeführt. Als Kennwert
für das Hochgehen von Fasern wird der Prozentsatz der Gesamtoberflache
verwendet, die durch Quellen von Oberflächenfasern aufgerauht wurde, wobei weniger als 10 % als gut, 10-20 % als genügend
und mehr als 20 % als schlecht bezeichnet wird. Die Ergebnisse sind in der Tabelle B angegeben.
Tabelle 3
Beschleunigte Alterung
Feuchtigkeitsgehalt 28 Iiarzqehalt 30 %
Feuchtigkeitsgehalt 37- % Harzgehalt 39 %
Tafel- Hochgehen Geschlos-' chen von Fasern .,enheit der
.,r. Oberfläche
Hochgehen Geschlossenheit von Fasern der Oberfläche
1 | genügend | gend | genügend | genügend | „ gut |
2 | gut | ό.· .< iena | genügend . | genügend | ""-.Ut / |
3 | gut | genügend | .enügend | ,enügend | |
4 | gut | genügend | ..Ut | genügend | |
5 | genügend | genügend | enügend | genügend | |
ß (d) | schlecht | schlecht | --chlecht | ichlecht | |
j.; !echt | schlacht | ,chlecht | ichlecht | ||
8 | .-Ut | gut | gut | gut | |
11 (b( | genügend | enügend | gut ' | ||
12 (C) | crenügend | enügend | - Ut |
(a) Das ν wendete Harz vr.irde durch Durchperlen von CO2 und Abfiltri^ren
von CaCO3 neutralisiert.
0 0 9 810/0 9 6 7
BAD
(b) Das mit Lauge katalysierte Harz, das zur Herstellung des Täfelchens
Nr.4 verwendet wurde, aber mit H2SO. auf pH 6,5 angesäuert.
(c) Das mit Lauge katalysierte Harz, das zur Herstellung des Täfelchens
Nr.4 verwendet vmrde, aber mit HCl auf pH 6,1 angesäuert.
(d) In allen Fällen werden die Eigenschaften auf "gut" verbessert,
wenn die Tafeichen bei ihrer Herstellung 20 Minuten lang gepreßt werden.
Aus den in der Tabelle B angegebenen Ergebnissen geht hervor,
daß sich die erfindungsgemäßen überzogenen Täfelchen hinsichtlich der Aiterungseigenschaften vorteilhaft mit den viel teureren Überzügen
von mittlerer unu hoher Dichte vergleichen können, die derzeit
verwendet werden. Das in dem Täfeichen Nr.8 verwendete, mit
xialk katalysierte und dann neutralisierte Harz führt zu gleichmäßig
gute.x Ergebnissen, dia r.it denen sines Überzuges hoher Dichte
vergleichbar sind.
Jedes der nach den Seispielan I und II hergest eilten und
in der Tabelle A airjaf ihrten Sparrholütäfelchen wird auf seine Abr.i.eofostigk2it
geprift. Zu dienern Z<','eck v/ird der Gev/ichtsverlust
jedes Täfelchens nach 2000 und 4000 U.adrehungen der Taber-Schleifmaschine
gemessen, die mit Scheiben Cfi-17 versehen v/ar, die auf
ein Gesamtgewicht von 1000 g belastet waren. Die Ergebnisse sin..
in Car nächstshonusn Pa'.-elle C arc3r;«b^n.
009810/0967
Taber-Äbriebprüfung
Feuchtigkeitsgehalt 23 % Harz gehalt 30 % 4,
Feuchtigkeitsgehalt 37 ...arzgehalt 39 %
Täfel- | Gewichtsverlust"nach | 0,712 | Gewichtsverlust nach | 0,094 |
uheAi Nr. |
..000 4000 jiudrahungen 9 |
0,314 | 2000 4000 ...'■ndrehungan ....."■ g |
0,101 |
1 | 0,329 | 0,474 | 0,050 | O,116- |
2 | 0,162 | 0,460 | ...•,054 | 0,152 |
3 | 0,112 | 0,239 | j, 068 | J,151 |
4 | 0,156 | 0,123 | ..,080 | J, 120 |
5 | 0,113 | 0,314 | J,084 | 0,101 |
ö (a) | 0,065 | 0,513 | J,O72 | J,094 |
9 | -_- | 0,139 | υ,035 | J,082 |
10 | 0,-13 2 | j, 055 | J,087 | |
11-(b) | 0,04-9 | .-,048 | ||
12 (C) | 0,073 | j,051 |
Ca) i)as nie ;;alk kat-alysisrte Harz wurde durch Durchperlen von
CO2 urut Ab filtrieren von CaCO3 neutralisiert. "
CO2 urut Ab filtrieren von CaCO3 neutralisiert. "
(b) Das rait Lauge katalysierte Harz, das zur Herstellung des Täfelchans
iir.4 verwandet wurde, aber mit -!.,SO, auf pH 6,5 ange-
(c) Das Mt Laucje katalysierte Harz, das zur Herstellung des Täfolchorio
fir.4 verwandet wurde, aber mit HCl auf pli 6,1 angesäuert. .. ■■'.-.
009810/0967
BAD
Die in der Tabelle C angegebenen Erzeugnisse zeigen die Überlegenheit der bevorzugten Phenolharze, die einen niedrigen p..-Wert
hatten oder neutralisiert waren. Dabei sei auf die Täfelchen 8, 11 und 12 hingewiesen, bei deren Herstellung angesäuerte oder
■neutralisierte Harze verwendet wurden. Diese Täfeichen besitz :n
unabhängig von ihrem Gasamtharzgehalt eine gleichuäßig bessere i\hriebfestigkeit,
während die in den Täfeichen 1 bis 5 verwendeten Phenolharze mit einem höheren pH-:7ert bei niedrigeren Feuchti_keits-
und Harzgehalten (Tabelle I) nicht vollständig abriebfest sind, jedoch
bei einem höheren Gesamtharzgehalt (Beispiel II) eine gute Abriebfestigkeit besitzen.
Aus den nachstehenden Beispielen V-VII geht hervor, daß
die erfinaungsgemäß verwendeten Holzfasern von geringem Schuttgewicht
wesentlich sind.
Dieses Beispiel betrifft aberzogene Sperrholzplatten, zu
deren Herstellung Holzfasern von geringer Schüttdichte verwendet wurde.!. Das Phenolharz ύ, das im Gemisch :nit diesen Fasern und in
der Deckschicht verwendet wurde, ist uäs in der Tabelle Λ für aas
Täfelchen Ur.3 angegebene, mit Kalk katalysierte Phanolharz.
Sechzehn 5-lagige, 20,6 r;im dicke Snarrholztäfeichen aus
Douglastanne, in sinem Format von 127 χ 254 imn, v/uraen gleichzeitig
durch Spritzen mit einem Überzug aus einer wässerigen alkalischen
Lösung eines Pxienolharzes überzogen.- Diesa Lösung hatte ein
Karzfeststoffgehalt von etv/a 30 Gev;icht3prozen'c und ;/ar hergestellt
worden, indem ein aolanteil Phenol :.iit etv/a 2,1 .lolanteilan Formaldehyd
unter Rückfluß in Anwesenheit von 0,5 i olanc il ..iatriuiuhydroxyd
kondensiert worden v/ar. oie .lenge des Jbernugas pro l'äfe..-chan
üe;rug otvm 0,3 7. Die -Täfalchoa werc-.ran dnra in vier Gruo en
009 810/0967
zu je vier Täfeichen geteilt. Auf jedes Täfeichen in jeder Gruppe
wurden dann 6, "8, 10 bzw. 12 g eines Geraisches aus Holzfasern
mit eina.v-.Sohüttgevicht von etwa 3,055 g/ci'a"1 und de..i -alt Kalk
katalysierten Phenolharz (in der Tabelle & bei Täfelchen j.lr.8 angegeben) aufgebracht. Dieses Genisch wurde hergestellt, indem eu-ν/Λ
70 Gev.'iehtsteile der wässerigen Harzlosung Hit einem Feststoff gehalt von 40 % und 100 Trockengewicntsteile Holzfasern g.jmischt
und das Gemisch dann bei niedriger Temperatur auf einen
Feuchtigkeitsgehalt'von- etwa 0-,5 2, basogan' auf das Trockenfasergewicht, getrocknet wurde. Auf jades dar sechzehn Tufeichen vzirä
■ dann eine; DGc.'ischicht von etwa 1,2 ■-■ pro T'ifeichen aufgespritzt,
•iie aus Jarsalben vris^erigen Harzlosu-rr das nit ICaT: katalysierten
Phenolharzes mit. sinetn Peststoff gehalt von 40 % besteht.
Schließlich wiru jedes TUfelchan zur Varfestigung des Gefi^gas
3 Minutun lang -bei 149 .C uni 12,3 kg/cm war-agepreßt.
VI
Di-3 s~! G Beispiel betrifft .""ibßrsoce ie -^p irr loxZ) .atten, aia
unter Versandung, von Ilolztailc'ien von r'iittlerob. Schöttgev;ic>t hergestallt;.
v/urd^n. Dabei waren die ainzalncn Teilchen mehr oder veniger
vKi'r-felf-'-ir.rdg, vjahrend uie erfinäungs-'cr.vclß verv:endeten Fasern
eher faden- .pier \Ollartig sind. Die ve rv,1 and et en kolztellchen haben ein Sch .ttc-^wicnt von etwa 0,165 c/cix^. I,η Ge:?,isc . mit - Ihne-
und in der DGc];schicht v?ird erneut das in der 'rabelle A zu den
- . .' .r.r ari ja-e'oene, mit 'Calk katalysierte Z?henolharz v-ü , -
cT dieser ilolsteilcn^n von nittlerera Schüttgev/icht
el la ;:r Holzfasern von gerincrar.i Schüttgewicht in den
Geraisch ^i Mol ζ unä .larz v.'urUe aas 3eis"iel V '■ visoerholt.. .
009810/0967
Jedes der nach Beispiel V und VI hergestellten Sperrholztäfelchen wird (a) auf seine Wasserfestigkeit und (b) auf seine
Dauerhaftigkeit, ausgedrückt durch das Hochgehen von Fasern und die Geschlossenheit der Oberfläche geprüft. Zur Messung der Wasserfestigkeit
werden von jedem der vier Täfeichen jeder Gruppe recheeckige Proben von 25,4 χ 76,2 ram abgeschnitten und 24 Stunden
lang in Wasser von Zimmertemperatur getaucht. Dann wurde die lineare Ausdehnung über die Länge von 76,2 mm und die Zunalime der
Dicke gemessen. Die Dauerhaftigkeit wird durch beschleunigte Alterung
'nach ASTM D-1O37-6OT bestimmt, wobei jedes Täfelchen in der
in Beispiel III angegebenen Weise bewertet wurde. Die Ergebnisse sind in de:·: Tabelle D zusammengefaßt.
Faser- Schutt- Feuchtig- Harz- Hoch- Geschlos- Wasserfestig-
.»arz- ,ewicht keits- jehalt ^ehen senheit kei
Gemisch ~ gehalt von der Ober- Länge Dicke
(g/325 cm) (a) Fasern fläche mm mm
6 | mittel | 38,2 % | 52,7 % | schlecht |
6 | niedrig | 38,2 * | 52,7 % | gut |
8 | mittel | 30,0 % | 38,6 % | schlecht |
8 | niedrig | 30,0 % | 38,6 % | gut |
10 | mittel | 30,6 % | 3O,2 % | schlecht |
10 | niedrig | 30,6 % | 30,2 % | gut |
12 | mittel | 31,5 % | 25,4 % | genügend |
12 | niedrig | 31,5 % | 25,4 % | sehr gut |
genügend 0,34 0,025
genügend 0,01 0,0
genügend 0,29 0,04
genügend 0,20 0,01
genügend 0,38 0,ü4
gut 0,27 0,01
genügend 0,36 0,^4
sehr gut 0,25 0,01
009810/0967
(a) Gesamtfeuchtigkeitsgehalt nur des Überzuges, knapp vor dem
Warmpressen gemessen, Gewichtsprozent bezogen auf Fasertrockenge-./icht.
(b)·Gesamtharzgehalt des Überzuges in Gewichtsprozent Harzfaststoffe,
bezogen auf Fasertrockengewicht.
In der nachstehenden Tabelle Ξ sind die Eigenschaften des nach Beispiel I mit dem kalkkatalysierten Harz hergestellten Täfel-
;chens Nr.8 mit gewöhnlichem Sperrholz aus Douglastanne und mit
handelsüblichen Tafeljhen mit überzügen mittlerer und hoher Dichte
verglichen. In allen Fällen wurde die beschleunigte Alterung nach
ASTM D-1O37-6OT durchgeführt.
Oberflächen- Täfalchen Sperrholz Überzug überzug
eigenschaft l\ir.3 von aus Doug- mittlerer hoher
Beispiel I lastanne dichte Dichte
Hochgehen ausgezeichnet von Fasern . -■
üöchgehen.des
gut
schlecht
Beständigkeit gegen rietzaJern- ausgezeichnet schlecht
bildung
Farbechtheit
gut
Schlacht
Geschlossenheit aar ausgezeichnet Oberfläche
ausgezeichnet gut
ausgezeichnet gut
ut
schlecht
gut
ausgezeichnet
009810/0967
BAD ORIGINAL
In der nachstehenden Tabelle F v/erden verschiedene v/ichtige
Oberflächeneigenschaften des Täfelchens cir.Z nach Beispiel I
mit gewöhnlichem Sperrholz aus Douglastanne und mit handelsüblichen
Täfelchen mit ÜDerzügen mittlerer und hoher Diente verglichen.
Oberflächen·· eigenschaft
Täfeichen Sperrholz überzug überzug
Jr.S von aus Douglas- Mittlerer hoher Beispiel I tanne Dichte Dichte
Abrieb-· festigkeit
Schnittfestigkeit
3es tandigkeit
gegen Verletzung und Sinkerben
Farbverteilung
Farbhaftfestigkeit
Beständigkeit gegen Chemikalien
ausgezeichne t ausgezeichnet
ausgezeichnet
cut
gut
aut
schlecht schlecht genügend
schlecht genügend
schlecht
schlecht gut
schlecht ausgezeichnet
schlecht gut
gut
ausgezeichnet
aus ge ζ e i chn· net
gut
schlecht gut
Die in der Tabelle D angeführten Ergebnisse zeigen die
Überlegenheit der Verwendung von Holzfasern gegenüber anderen, nichtfaserartigen Holz teilchen. Insbesondere sei auf die höhere
Wasserfestigkeit hingewiesen, die mit dem Holz von geringen
Schüttgewicht (Fasern) gegenüber den Holz teilchen von udttlerem Schüttgewicht (nieht faserartig) erzielt wird.
009 810/09
Ί571
In den'nachstehenden Beispielen VIII und IX wird der
Effekt des Gesamtharzgehalts und des Gesamtfeuchtigkeitsgehalts
des Überzuges auf die Abriebfestigkeit und das Altern der Täfeichen gezeigt. .
Beispiel VIII
Hach den Angaben der Tabelle G wurde eine Reihe von fünflagigen,
20/6 mm dicken Sperrhol ζ täf eichen aus Douglastanne in
der Größe von 127 χ 254 ram hergestellt. In allen Fällen bestand
der Grundierungsklebstoff (Harz A) aus einer wässerigen alkalischen
Lösung eines Phenolharzes mit einem Harzfeststoffgehalt von
etwa 30 %. Dieses Harz wurde durch Kondensation von 1,0 rlolanteil
Phenol mit etwa 2,1 llolanteilen Formaldehyd unter Rückfluß in Anwesenheit von 0,6-Molanteil llatriumhydroxyd hergestellt. Ferner
war in jedera Fall das im Geraisch mit den Holzfasern und in der ■
Deckschicht verwendete Phenolharz B das in der Tabelle A zu dem
Täfelchen Wr.8 angegebener mit Kalk katalysierte Phenolharz. In allen
Fällen werden Holzfasern verwendet, die ein niedriges Schüttgewicht
von etwa 0,065 g/cm haben. Bei allen Täfeichen der Reihe
B und C wurde auf die Oberfläche der Schicht aus Fasern und Harz
vor dem Aufbringen der Deckschicht eine gemessene Menge Wasser gespritzt, um den Gesamtfeuchtigkeitsgehalt gemäß Tabelle K zu erhöhen. Zur Verfestigung des Gefüges werden alle Täfeichen 8 Minuten
lang bei 149° C und 12,3 kg/cm2 warmgepreßt. Die Täfeichen der
Reihen A, B und G ermöglichen einen Vergleich von drei verschiedenen
Feuchtigkeitsgehalten. Die einzelnen Täfeichen in jeder Reihe
unterscheiden sich durch iivren Ear zgehalt. Dabei haben die Täf eichen
A-I, B-I und G--1 denselben Karzgehalt, aber verschiedene
Feuchtigkeitsgehalte usw. .
009810/0967
Tafel- Grund- Faser-Harz-Gemisch Wasser Deck- Gesamt- Gesamtchen
schicht Harzfest- schient feuch- harz-
stoffe tigkeits** gehalt
g g % g g gehalt
A-I | 0,3 | 16,5 | 11,1 | _ | 8 | 1,2 | 12,9 | % | 15,5 | % |
A-2 | 0,8 | 12,7 | 14,8 | — | 1 | 1,2 | 16,8 | % | 20,9 | % |
A-3 | 0,8 | 9,9 | 17,8 | — | 7 | 1,2 | 17,7 | % | 25,0 | % |
Ä-4 | 0,8 | 8,6 | 22,0 | — | 6 | 1,2 | 18,8 | % | 30,4 | % |
B-I | 0,£> | 16,3 | 11,1 | 1, | 3 | 1,2 | 26,6 | % | 17,2 | % |
B~2 | ο,ε | 12,S | 14,8 | 1, | 1 | 1,2 | 26,6 | % | 20,7 | % |
B-3 | 0,8 ■ | 11,4 | 17,8 | O, | 7 | 1,2 | 23,5 | % | 24,2 | % |
B-4 | 0,3 | 3,1 | 22,0 | O, | 4 | 1,2 | 27,0 | % | 31,1 | % |
C-I | O, G | 15,4 | 11,1 | 3, | 1,2 | 31,3 | % | 15,5 | % | |
C-2 | 0,8 | 12,8 | 14,8 | 2, | 1,2 | 33,0 | % | 20,4 | % | |
C-3 | 0,8 | 12,5 | 17,8 | 1, | 1,2 | 30,8 | % | 23,6 | % | |
C-4 | O,S | 6,3 | 22,0 | 1, | 1,2 | 36,5 | % | 30,8 | % | |
Jedes der nach Beispiel VIII hergestellten Spertfaolztäfeichen
wird auf (a) Abriebfestigkeit und (b) die Dauerhaftigkeitseigenschaften des Hochgehens von Fasern, der lietzadernbildung und
des Eoclioehens ues Korns geprüft. Die Abriebfestigkeit wird-durch
iiessung der Herabsetzung der Dicke des Täfelchens nach 2000 und
4000 Umdrehungen der Taber-Schleifmaschine festgestellt, die mit
Schleifscheiben CG--17 versehen war, die auf ein Gesamtgewicht von
1000 g belastet waren. Die Dauerhaftigkeitseigenschaften wurden mit Hilfe uer beschleunigten i-lterung nach /.STM D-1Ό37-6ΟΤ festgestellt.
Als Ivennwert für das I-Iochgehen von Fasern wird der Prozent-
009810/0967
BAD OFtlG,NAL
satz/der Gesamtoberfläche, verwendet, die durch Quellen von Oberflächenfasern
aufgerauht wurde, wobei weniger als IO % als gut,
10-20 % als genügend und mehr als 20 % als schlecht bezeichnet
wird. Die Beständigkeit gegen Netzadernbildung und gegen ein Hochgehen des Korns werden optisch bewertet, wobei zum Vergleich
ein überzug hoher Dichte mit der Bewertung "genügend" herangezogen wurde'. Die Ergebnisse sind in der Tabelle H angegeben.·
Gesamt" feuchtig- keitsge- halt |
Gesamt harz- .·. gehalt |
C o. | Tabelle H | ,19 | 0 | ,27 | |
Täfel chen |
12,9 %' | 15 | ,9 % | Dickenverlust nach 2000 4000 Umdrehungen mm mm |
,05 | 0 | ,13 |
A-I | 16,3 % | 20 | ,0 % | 0 | ,025 | 0 | ,07 |
A- 2 | 17/7 % | 25 | ,4% | 0 | ,1 | 0 | ,2 |
A-3 | 18,8 % | 30 | ,2 % | 0 | ,025 | 0 | ,05 |
Ä-4 | 26 ,.6 % | 17 | ,7 % | 0 | ,025 | O | ,13 |
B-α | 26,6 % | 20 | /2 % | 0 | ,025 | 0 | ,05 |
Β··2 | 23,5 % | 24 | /1 ■% '' | 0 | ,025 | 0 | ,025 |
B-3.' | 27 f O S | 31 | ,5 % | 0 | ,05 | 0 | ,03 |
3-4 | 31,3 3 | 15 | ,4 % | 0 | ,04 | 0 | ,1 |
C-I | 33 , O % | 20 | „6 % | 0 | ,025 | 0 | ,04 |
C-2.- | 30,Ö % | 23 | ,8 x% | 0 | ,013 | 0, | ,02 |
C-3 | 2.6.5 ^ | 30 | 0 | ||||
C-4 | <0 | ||||||
Hochgehen Beständig- Ilochgevon keit gegen hen des Fasern Netzadern- Korns
bildung
schlecht gut
genügend gut
genüg-end gut
schlecht gut
genügend gut
genügend gut
gut genügend
genügend schlecht
. gut
genügend
Die in der Tabelle H angegebenen Ergebnisse zeigen, daß
die Äbriebfestigkeit (a) mit zunehmendem 'Gesamtfeuchtigkeitsgehalt
steigt und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 % konstant
bleibt und (b) mit zunehmendem Harzgehalt steigt, dessen Wirkung je-
009810/0967
BAD
doch, viel schwächer ist. Das Hochgehen der Fasern wird mit zunehmendem
Gesamtharzgehalt geringer und ist bei Oberflächen, die mit einem überzug mit einem Harzgehalt von mehr als etwa 40 % versehen
sind, praktisch nicht mehr vorhanden. Die Beständigkeit gegenüber
einem Hochgehen des Korns erweist sich vorwiegend als von dem Feuchtigkeitsgehalt und der Überzugsdicke abhängig und nimmt mit
der Überzugsdicke zu und mit steigendem Feuchtigkeitsgehalt ab. Die Beständigkeit gegen lletzadernbildung variiert im gleichen Sinne
wie die Gesamtdicke des Überzuges.
Das nachstehende Beispiel X zeigt die Festigkeit des erfindungsyemäßen
Überzuges. In diesem v/egen seiner Überzeugungskraft
angeführten Beispiel wird der überzug als getrennter Körper hergestellt, der nicht .axt einem Substrat verbunden ist.
In einer Reihe von vier Versuchen wird das im Beispiel V verwendete Gemisch aus Holzfasern und Phenolharz gleichmäßig auf
ein laufendes Band aufgestäubt, so daß Filze von etwa 6, C7 10 und
2
12 g pro 323 cm gebildet v/erden.. Dann wird jeder Filz mit Hilfe eines Saugsiebes auf ein feinas Kupfersieb übertragen, das auf einem Sperrholztäfeichen liegt. I-Tun wird auf jeden Filz eine Deck-
12 g pro 323 cm gebildet v/erden.. Dann wird jeder Filz mit Hilfe eines Saugsiebes auf ein feinas Kupfersieb übertragen, das auf einem Sperrholztäfeichen liegt. I-Tun wird auf jeden Filz eine Deck-
schicht von etwa 1,2 g pro 323 cn gleichmäßig aufgespritzt. Diese
Deckschicht besteht aus demselben kalkkatalysierten Phenolharz (Harz B), das auch im Beispiel IV verwendet wurde. Auf die gespritzte
Oberfläche wird ein Polierblech aus rostfreiem Stahl gelegt.
Dann wird die ganze Anordnung 8 Minuten lang bei 149° C und einem Druck von 12,3 kg/cm warmgepreßt. Die so erhaltenen überzüge werden
von den Sieben abgeschält, und von jedem überzug werden vier 19 mm breite Streifen geschnitten. Dann wird die.Zugfestigkeit jedes
Streifens mit einem Papierzugprüfer gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben. Jeder Wert stellt den Durchschnitt
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von vier Streifen dar und wird als der zum Bruch des 19 mm breiten
Streifens erforderliche Zug in kg angegeben.
Feuchtig | Tabelle I | (b) | Festigkeit | |
- - Faser-Harz- |
keits | Harz | 52,7 % | |
Gemisch | gehalt | gehalt | 38,6 % | |
g/325 cm2 | Ca)' | • | 30,2 % | leg |
38,2 % | 25,4 % | 6,8 | ||
6 | 30,0 % | 13,6 | ||
30,6 % | 18,1 | |||
IQ | 31,5 %V | 29,5 | ||
12 | ||||
(a) Gesaratfeuchtigkeitsgehalt nur des Überzuges, knapp vor dem
!Warmpressen gemessen, Gewichtsprozent bezogen auf Fasertrockengewicht.
(b) Gesamtharzgehalt des Überzuges in Gewichtsprozent Harzfeststoffe/bezogen
auf Fasertroekengewicht.
Verschiedene Substrate aus Holz können erfindungsgemäß mit
Vorteil überzogen werden. Am häufigsten wird auf diese Weise natürlich
Sperrholz behandelt,das für diesen Zweck besonders geeignet
ist. In zunehmendem Maße werden jedoch auch aus Teilchen bestehende
Platten verwendet, die ebenfalls erfindungsgemäß ausgezeichnet
überzogen werden können. In der gleichen Weise kann man auch massives Holz vorteilhaft überziehen. Man kann somit bei der Eiurchführung
der Erfindung Holz von jeder Art und in jeder Form als Substrait
verwenden.
0098107096 7
BAD ORIGINAL
Das Substrat aus Holz kann auf einer oäör
■■-!
Oberflächen erfindungsgemäß überzogen werden» In
ist es jedoch nicht notwendig, alle Oberflächen des Su*Bä%riä1ts. auf -ψ-diese
Weise zu behandeln. Beispielsweise wird bis auf Au$|i.ähmefälle
Sperrholz nur auf einer Seite oberflächenveredelt. Auch .bei den
erfindungsgemäßen Produkten kann für viele Verwendungi^ecke nur
eine Funkt ionsober fläche genügen, beispielsweise für WanäpiLatten,
Fußbodenbelag, Ladentischplatten usw. Für andere Zwecke, beispielsweise wiederverwendbare Schalungen für Beton, können alle Oberflächen
überzogen werden.
Wie vorstehend angegeben wurde, können die in den erfindungsgemäßen
Überzügen verwendeten Harze hinsichtlich der Art ihrer Verwendung in dem Überzug in zwei Gruppen eingeteilt werden. Zur
klaren Unterscheidung ist das als Grundschicht auf das Substrat aufgebrachte warmhärtbare Harz willkürlich als Harz Ä imä das wasser
rige Phenolformaldehydharz, das in dem Gemisch mit Holzfasern und
in der Deckschicht verwendete, wässerige Phenolformaldehydharz willkürlich
als Phenolharz B bezeichnet.
Es wurde festgestellt, daß die Beschaffenheit des Harzes A nicht oder nur wenig kritisch ist. Die Beispiele beschreiben die
Verwendung eines stark alkalischen Phenolharzes einer Art, die in zahlreicnen Patentschriften angegeben ist, z.B. in den USA-Patentschriften
Re 23 247 (Redfern), 2 360 376 (Van Epps), 2 437 981 ' "
(Stephan et al) usw. Gleichwertige Ergebnisse kann man jedoch auch erhalten, wenn man ein anderes warmhärtbares Klebstoffharz verwendet,
beispielsweise andere Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, Aminoplaste, wie z.B. Melamin-Formaldehyd, Harnstoff-Formaldehydusw.
-Kondensationsprodukte, Epoxydharze* Eiweißkleber usw. Die Harze werden im allgemeinen in Form von wässerigen.Lösungen
oder Dispersionen verwendet. Es hat sich gezeigt, daß eine Bedeckung
■ 2 mit mindestens 2,5 g und vorzugsweise 5 g Harzfeststoffen pro m
der Substratoberfläche zweckmäßig ist, um eine mögliche Abspaltung
009810/0967
bad
- des Überzuges von dem Substrat während der späteren Verwendung
zu vermeiden. In einem Bereich von etwa 5-15 g/m erhält man auf wirtschaftliche Weise gute Ergebnisse. Ausgezeichnete Ergebnisse
sind jedoch auch bei Verwendung von 50 g oder mehr Harzfeststof-
2 ■ ■''"■"
fen pro m erzielt worden.
Dagegen ist die Beschaffenheit des Harzes B für die Erzielung
eines überzjiges mit den gewünschten Funktionseigenschaften
kritisch. Das Harz B ist eine wässerige Lösung eines alkalikatalysierten Phenolformaldehyd-Resolharzes, das gekennzeichnet
ist durch ein zahlenmäßig durchschnittliches Molekulargewicht von
etwa 105 (Monomethylolphenol) bis 5000 und das im Durchschnitt etwa 1,0 bis 3?o Mol, vorzugsweise etwa 2,0 - 3,0 Mol gebundenes
Formaldehyd pro Mol Phenol enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform
werden Phenolharze, mit einem zahlenmäßig durchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 140-550 verwendet. Auf diese Weise erhält man besonders gute Funktionseigenschaften. Eine weitere
Verbesserung der Funktionseigenschaften kann man erzielen, wenn man schwächer alkalische Katalysahoren, z.B. auf Kalkbasis verwendet,
bei denen ein maximales Molverhältnis von Formaldehyd zu Phenol in dem Harz bei relativ niedrigen Molekulargewichten erzielt
wird. Die Farbe des Überzuges kann stark verbessert werden, wenn man wenigstens teilweise neutralisierte oder sogar angesäuerte
Harze, z.B. mit einem pH-Wert von 4-8, verwendet.
In dem Gemisch aus Holzfasern und Phenolharz verwendet
man das Harz B im allgemeinen vorzugsweise in einer Menge von etwa 5-50 Gewichtsprozent Harzfeststoffen, bezogen auf das Fasertrockengewicht.
Bei einem Harzgehalt von weniger als etwa 5 % hat der fertige Überzug nicht die gewünschten Funktionseigenschaften.
Bei einem Harzgehalt über 50 % ist das Aufbringen des Gemisches auf
das Substrat schwieriger. Die besten Ergebnisse erhält man bei Verwendung
von etv/a 7-20 Gewichtsprozent, insbesondere etwa 12-14 %
Harzfeststoffen.
009810/096 7.
BAD ORIGINAL
$1*1073 .1
Vorstehend, "wurde angegeben, daß das Harz auch als Deckschichtharz
verwendet vrird, d.h. als der Harzüberzug, der-.auf die
Oberfläche ües vorlier aufgetragenen Geraischs von Holzfasern und
Phenolharz aufgetreigen wird. Dabei hat es sich gezeigt, daß zur
Erzielung einer Oberfläche von guter Geschlossenheit, d.h. einer kontinuierlicher». ?I "el'.-;; in eier ::c;ine freien Fasern auftreten, eine
Eailechuii;" von mindestens 5 cj unö. vorzugsweise mindestens IO g Harzfeststoffen
pro ,."" ö.sr iul'stratolx'.rf lr.cLie „-rwünBcht ist. Eine Jo-("ec":u:iv
νο*Λ ΐο^>-.^ ?\1:* ·-.-;r·.·« 7r -/. ™ ist "irtscIiP.ftlic'.i nicht ^crecl.tfarci^t.
'£>.. cill^i^-:ir;-j.i h^'cr '.ut O.e. ^deckun-j vorsuc s./eii.'
hi£ >5ii ot/.; 3': ;/-* , '·-" .;.;>cö vtJrr slvn-"..f«e hi/iSichtlic.. Cer "'irtsc i.icliulJiciit
uric, ü-'i: Λ.ί-iiit.iuj pr'c'lt η.ε.π in -^ineia bereich von eti'c.
15-20 cj/t:iA .
In verschiedener: I\u.5fäi'.run^3formen kann äas in dieser L^c,·
se iicht ocicir i:a beilac. ...it dsn Fuaurn ver:;encetc iiarx xj als ..üc.i-·
fil-:atoren ver3chisr...ene rclyiiere uncl/oe.er nicati-ol^i-i;ere 2uscinitn.ei--setsunren
enthulteiv. jicio^iaisv/eiiie V7irc. curch einen ilutiatz t.im.3
ijlj oder wcich,'.t.i zu c.er ...arzioaun^ Ceren ..c:sserfe:Stijj:eit una i itt--·
run>jsveriiö.lten, >.,.Ji. ei^ _-aiaerhafti^;eit und "..etterbeGtctno.i^>:ci'c
dos Überzuges va;:J=ss-2rt. Die i:oöifi];ation Hit einera derartigen ul
ist besonders ζ\!3α':-.ϊ S-.Llj ;.;eis^ielsweise bei wiecerverv/enabarer:
Schalungen für Zaton,- :;eii auf c.iese Weise eine geschinierte riäcae
erhalten wird, eie clas abtrennen der Schalung von dein Beton erlui··.
chert. Dia Trennung kanr. auch durch die Jloc.ifikcition v±t Seifen,
oberflächenaktiven :Mitteln oder anderen Cileitraitteln erleichtert
werden. Als Ilodifikatoren können auch wässerige Emulsionen von
Vinyl- oder Vinylicenpolymeren, z.B. Styrol-Ilaleinsäureanhyc.ric.-Co-polymere,
Polyvinylalkoholpolymere, Polyvinyllacetatpolyraere usv/.
verwendet werden, um dera überzug spezielle Oberflächeneigenspaaften
zu verleihen, beispielsweise Biegsamkeit, Plastizität usw. Xn
anderen Ausführungsformen können dekorativ wirkende iaaterialien,
wie Pigmente, Metallflocken, Steinspäne, Kieselsäureanhyärid,
009810/0967
1ST 1073
Wollastonite usw. zu dar Decks ehlchtHHarzlösungt d*h.' dem Hairs:
B zugesetzt werden, so daß raan Oberflächen, erhält/ die sowohl,
dekorative als auch funktionelle Eigenschaften haben. Man kann
auch andere Harze zusetzenr z.B. Melaminforiiialdehyd-i Harnstoff- '
Forinaldeliyd-r Acry 1-c Bpoüyd- um*-Harze.
Für die Erzielung der gewünschten Fimktionseigensahaften
ist ein weiterer Faktor wesentlich. Es hat sich nänlich gezeigt,
daß nicht alle Arten von Holzteilchen verwendet werden können.
Im Rahraen der Erfindung können Holzteilchen in der Art von Sägemehl und rait der Sandpapierschleifmaschine erzeugtem Holzmehl ,
d.h. mehr oder weniger würfelförmig oder in anderer Heise regel- \
mäßig geformte teilchen, nicht verwendet werden, v?eil sie nicht i,
zu den erwünschten Funktionseigenschaften führen. Die im Rahmen |
der Erfindung verwendeten Holzteilchen sind faserartig, d.h. sie I
haben unregelmäßige Abmas s un gen ,indem sie in einer Diiaeiision I
v/esentlich größer sind als in den anderen £foiTV3ssmii;eTi, Geeig- |
nete ikolzfasern ähneln in ihrer Form daher Streichhölzern, Wolle, S
Bindfaden usw. Um zu einer genaueren Definition zu gelangen, <
werden die geeigneten Holzfasern durch ihr SchuttgeWicht gekenn- J
zeichnet, das nach einem nachstehend angegebenen Verfahren be~ '
stinunt wird. Auf diese Welse erhält man eine nteßbare Anzeige
der Form der Holzfasern. Es hat sich gezeigt, daß bei der Verwendung von Holzfasern mit einem Schüttgevriclit von bis zu etwa 0,15 g/cmJ im Rahmen, ^er F;:finöun^ uh'-r'-"iJ "it jp^irnetei. ".·!
"iühtioräSeigenschaften erhalten werden.-" Tit- b"ctor. r?-^ebnisse I
erhält man i?.it Holzfasern, deren Schüttgewicht 0,10 g/cra"5 oder j
beträgt. In'den vorstehenden Beispielen v/ur de η zv/ei Arten
von Koläfasarn zu Vergleichszwecken herangezogen. Su den geeigneten
!"laterialien gehören Holzfasern von geringem Schüttgev/icht
von etwa 0,0o5 g/civi . Su den ungeeigneten Materialien gehören
Holsteilchen mit einem ndttleren Schüttgewicht von etwa 0,165 g/ca;
Bei der Ausviertung der in dieser Eeschreibung angegebenen Srgebnisse
ist 2u beachten, daß die ungeeigneten Kolzteilchen
nur etwas außerhalb des ''"Bereichs der geeigneten Materialien liegen
und daß man wit ihnen immer noch meßbare, aber ungenügende Funktionseigenschaften erhält. Diese Substanzen sind nicht mit
009810/0967
BAD OBiGiNAL
Sägemehl oder mit der Sandpapierschleifmaschine eiisse1
mehl vergleichbar, die beträchtlich schlechtere, voll genügende Funktionseigenschaften ergeben.
Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Hölzfääe^fft W>n- ■
nen hergestellt werden, indem beispielsweise dampfbehaÄ|felte
oder nicht dampfbehandelte Holzfasern in einem üblicheii TZerfaserer,
z.3. Bauer, Asplund usw. zerfasert v/erden. Die Platteii des Zerfaserers können so voreingestellt werden, daß Holzfasern
mit dem gewünschten Schüttgewicht erhalten werden. Vorzugsweise verwendet man Holzfasern von Weichholz, beispielsweise
Douglastanne, Schierlingstanne, Kiefer, Zeder, Weißtanne usw. Man kann jedoch jede zur Verfügung stehende Holzart verwenden.
iLhnliche Ergebnisse wie in den Beispielen erhält man beispielsweise
bei Verwendung von Amber, Ueide, Pappel, Kirsche, Birke, Götterpflaunte, Plantane, lasche, Uliae, Ahorn, Buche, Zürgelbaum,
Eiche, Hickory usw.
Die für die Holzfasern angegebenen S,chüttgewichte warden
nach dcr.t folgenden Verfahren bestimrat. 500 ml dispergierte
Holzfasern werden aus einem Rührer in ein Meßgefäß von 500 ml aufgenommen. Oben auf die Fasern wird vorsichtig ein Gewicht
von 100 er aufgesetzt, dessen Durchmesser etwas kleiner ist als der Innendurchmesser des Meßgefäßes. Dann wird das Meßgefäß
1 liinute in einen Rüttler gesetzt, der einen Hub von etwa 4,2 mm
besitzt und. nit einer Geschwindigkeit von etwa 1225 Schwingungen
pro liinute läuft. Dann wird das Volumen der in dem Meßgefäß befindlichen Holzfasern gemessen und v/erden die Holzfasern gewogen.
Die i-Ienge des Gemischs aus Holzfasern und Phenolharz
braucht nur zur Bildung eines glatten oder verfestigten Überzuges
auszureichen, dessen Dicke für die Erzielung von genügenden Funktionseigenschaften genügt. Beispielsweise wurde beobachtet,
daß der verfestigte überzug zweckmäßig eine Gesamtdicke von liiindestens etwa 0,15 mr.i hat, dardt er die erforderliche Festigkeit
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..und.-.andere Funktionseigenschaften besitzt. In der Praxis bieten
überzüge, die im verfestigten Zustand eine Gesamtdigke von mehr als etwa 1,27 mm haben, offenbar keine Vorteile. Zu bevorzugen
ist anscheinend ein Bereich von etwa 0,25 - 0,50 mm, insbesondere
von etwa 0,33 - 0,38 ram.
Als wichtig hat sich ferner der Feuchtigkeitsgehalt erwiesen;
er soll mit dem Molekulargewicht des Harzes B in einer Beziehung stehen. Der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt und das Molekulargewicht
des Harzes B sollen in einer solchen "Beziehung zueinander stehen, daß bei Messung knapp vor dem Warmpressen der
Gesaratfeuchtigkeitsgehalt des Überzuges, bezogen auf das Fasertrockengewicht, zwischen den nachstehend angegebenen Werten
für das Minimum und Maximum liegen soll; Minimum des Feuchtigkeitsgehalts = 'Mn , ,c
■ 240. ■' ■ ■ "
Maximum des Feuchtigkeitsgehalts = Mn . An ' '
200 + ^0
Dabei bezeichnet Mn das zahlenmäßig durchschnittliche Molekulargewicht
der Gesamtmenge des im Gemisch mit den Holzfasern und in ·
der Deckschicht verwendeten Harzes B. In den Holzfurnieren des Substrats etwa enthaltene Feuchtigkeit wird bei der Berechnung
des Gesaiatfeuchtigkeitsgehalts des Überzuges nicht berücksichtigt.
Es hat sich gezeigt, daß der Gesaintfeuchtigkeitsgehalt
des Überzuges, bezogen auf das Fasertrockengewicht, etwa 15 Gewichtsprozent
beträgt. Tvenn der Feuchtigkeitsgehalt'kleiner ist als das vorgeschriebene Minimum, hat der fertige überzug keine
einwandfrei geschlossene Oberfläche und nur eine geringe Abriebfestigkeit-.-Außerdem
besitzt die Oberfläche dann nicht die erforderliche Festigkeit. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt höher ist
als da.; vorgeschriebene Maximum,- ,wird das Holz dunkel und tritt
ein übermäßig starkes Hochgehen des Korns auf. Vorzügsweise be-
009810/096 7
BAD ORIGINAL
trägt der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des Überzuges etwa 18 - 15 %.
Die Tabelle J erläutert die vorstehend besprochenen Wirkungen des Feuchtigkeitsgehalts des Überzuges, bezogen auf
das Molekulargewicht des Harzes B. Dabei wurden nach Beispiel I hergestellte Mustertäfeichen verwendet (siehe Tabelle A). Die
Alterungsprüfung und die Taber-Abrlebprtifung wurden nach Beispiel
III und IV Qurchgeführt.
Tafel- Molekularchen von gewicht
Geschlossenheit der Oberfläche (a)
Taber-Abriebverlust (b)
Beispiel 1 |
8 | (Mn) | Feuchtigkeitsgehalt 28% 37% 50% |
- | Feuchtigkeitsgehalt 28% 37% 50% |
0,120 | 0,096 |
Nr. | 9 | 243 | gut gut | gut | 0,123 | 0,101 | 0,092 |
Nr. | 10 | 415 | genügend gut | gut | 0,314 | 0,094 | 0,079 |
Nr. | 13 | 654 | schlecht gut | sehr sehr gut schlecht schlecht |
0,518 | 0,199 | 0,124 |
Nr. | 2200 | 0,725 |
Allgemein besteht aas erfinaungsgemäße Verfahren darin,
aaß (a) auf die Oberfläche eines Holzsubstrats ein dünner überzug
aus dem Harz A aufgebracht, (b) auf aiesen überzug das Gemisch aus
Holzfasern und Phenolharz (Harz B) aufgebracht, (c) eine Deckschicht aus einem Harz B aufgebracht una (d) die verfestigte Anoranung
warmgepreßt wird.
Das Harz A, welches die Grundschicht bildet, kann nach einem üblichen Verfahren aufgebracht werden. Gute Ergebnisse
wurden durch Spitzen erzielt. Man kann jedoch auch mit anaeren üblichen überzugsverfahren ebenso gute Ergebnisse erzielen, beispielsweise
mittels Passierens des Substrats aurch einevorhandene Folie (Curtain des Überzugs, Aufstreichen mit Hilfe einer
009810/0967
bad
Filzwalze, usw. Es hat sich gezeigt, daß die überzogene Platte
vor dem nächsten Verfahrensschritt mehrere Stunden lang beiseite*-
gestellt oder gelagert werden kann. Im Rahmen der Erfindung ist es daher nicht notwendig, daß das Trocknen der Grundschicht vor
dem Aufbringen der Holzfaserschicht gesteuert oder auf ein Minimum herabgesetzt wird.
Dann wird das Gemisch aus Holzfasern und Phenolharz auf
die überzogene Oberfläche aufgetragen. Ausgezeichnete Ergebnisse
wurden erzielt, wenn ein einheitlicher Filz mit Hilfe einer
üblichen Vorrichtung aufgezogen wurde, die diesen als Luft-Faserstrom
erzeugt. In einer Abänderung dieser Ausfuhrungsform
können die Fasern auch auf der Überzogenen Platte verfilzt werden.
Vorzugsweise verfilzt man die Fasern jedoch auf einem Saugsieb,
worauf sie auf das überzogene Substrat übertragen werden. Für
die übertragung sind verschiedene Verfahren bekannt, z.B. mit Saugtransporteinrichtungen.
In einer Ausführungsform kann der Faserfilz ähnlich wie
Watte aufgerollt und später auf das überzogene Substrat abgerollt
werden» Andere Massnahmen zum Aufbringen des Gemisches aus Holzfasern und Phenolharz auf das Überzogene Substrat liegen im
Bereich des fachmännischen Könnens.
Die aus dem Harz B bestehende Deckschicht kann ebenfalls
nach jedem üblichen Verfahren aufgebracht werden. Auch hier sind
gute Ergebnisse durch Spritzen erzielt worden. Man kann jedoch auch andere Massnahmen anwenden, beispielsweise curtain coating
usw., die zum Aufbringen yvon relativ gleichmässigen überzügen
ohne Zerstörung desFasergefüges geeignet sind.
Dann wird der überzug unter Druck und Wärme verfestigt.
An dieser Stelle sei auf weiter oben gemachte Bemerkungen betreffend
den Feuchtigkeitsgehalt des Überzuges hingewiesen. Es ist erwünscht, die Anordnung innerhalb eines solchen Zeitraums warm-
009810/0961
BADOBSQiNAL
zupressen, daß sich äer Gesamtfeuchtigkeitsgehalt in dem vorsteliaiic
angegebenen Bereich befindet. Vorzugsweise wird das Warmpressen
jedoch durchgeführt, während die Feuchtigkeitskonzentration in der Deckschicht höher ist als in dem Filz aus Holzfasern
und Phenolhars. Zu diesem Zweck muß das Warmpressen durchgeführt werden, ehe.der Feuchtigkeitsgehalt in dem überzug ein 'Gleichgewicht
erreicht. Ilen kann auch unter Bedingungen pressen, wie sie
bei Sperrholz üblich, sind, doch ist die Erfindung darauf nicht eingeschränkt. Die Preßteiaperatur liegt beispielsweise -zwischen
11G° · 1όΟ° Γ e.cl. , 47 - 71° C. Im allgemeinen kann die Preßseit
viel kurzer sein als bei der Herstellung der üblichen, überzüge
von hoher Dichte.
Die in Sahiren der Erfindung hergestellten, funktiohellen
überzüge besitzen eine Vielzahl von wünschenswerten Oberfiächeneigenschaften.
beispielsweise erhält man Oberflächen, die abriebfest, wasserfest, beständig gegen ein Hochgehen des Korns,- Netzunc,
Alkalien und Manipulationsschäden usw. sind.
n ir.it äer ausgezeichneten Zugfestigkeit der Oberfläche bewirken
diese ^irenschaften, daß auf diese Weise hergestellte
Sperrholzplatten beispielsweise als wiederverwendbare 3äetöns,ehälun^en
ccer eis Zcujlatten für den Jiohnungs- und Industriebau
cjeeigxict sind. Ferner wurde festgestellt, daß die erhaltenen
Oberflächen fär die Aufnahme von z.B. Farbe, Einbrennlablif usw*
keine v/eitere Vorbereitung erfordern. Dabei besitzen die 'Oberflächen
eine gute lieft festigkeit, eine gute Färb verteilung, geringe
Durchlässigkeit/ sehr gute Geschlossenlieit und Feistigkeit,
so c.a.'j ]:eine 3lasen gebildet v/erden und eine glatte,
Oberfläche erhalten wird. Hinsichtlich der FarbverteiltSi^tjairzi'elt
i.ian gleichitiL-ßigere Ligenschaf ten, wenn man zusätzlich'
blatt verwendet. Gegebenenfalls können dekorativ wir plastische Folien aufgebracht werden. Diese Platten
EdLt Vorteil ir. Fällen verwendet werden, in denen die einen Verschleiß ausgesetzt slnäg z.B. für
OOI8.ro/Ui967'
Fußböden, Fußbodenbelag-Unterlagen, usw.
Das nachstehende Beispiel XI erläutert eine Ausführungsform der Erfindung, in der die Farbverteilung durch die Anordnung von Papierblättern in dem Oberzug weiter verbessert wird.
Zwei 5-lagige, 20,6 mm dicke Sperrholztäfeichen A und B
aus Douglastanne, in einem Format von 127 χ 254 mm, wurden gleichzeitig
durch Spritzen mit einem überzug aus einer wässerigen alkalischen
Lösung eines Phenolharzes überzogen. Diese Lösung hatte
einen Harzfeststoffgehalt von etwa 30 Gewichtsprozent und war
hergestellt worden, indem ein Molanteil Phenol mit etwa 2,1 Holanteilen
Formaldehyd unter Rückfluß in Anwesenheit von 0,6 Molanteil Natriumhydroxyd kondensiert worden war. Die Menge des Überzuges pro Täfeichen betrug etwa 0,8 g. Dann wurden auf jedes
Täfeichen etwa 10 g eines Gemisches aus Holzfasern mit einem
■ ■ ■ ■ " 3 ' ■ "
Schüttgewicht von etwa 0,065 g/cm und dem kalkkatalysierten
Phenolharz (in Tabelle A zu Täfeichen Nr. 8 beschrieben) aufgebracht.
Zur Herstellung dieses Gemisches wurden etwa 70 Gewichtsteile der wässerigen Harzlösung mit einem Feststoffgehalt
von 40 % mit 100 Teilen Holzfasern, auf Trockengewichtsbasis, vermischt und dann bei einer niedrigen Temperatur auf einen
Feuchtigkeit»gehalt von etwa 8,5 %,bezogen auf das Fasertrockengewicht,
getrocknet. Dann wird auf jedes Täfeichen durch Spritzen
eine Deckschicht von 1,2 g derselben wässerigen Lösung des kalkkatalysierten Phenolharzes mit einem Feststoffgehalt von
40 % aufgebracht. Das eine Täfelchen A wird beiseite gesetzt und ist jetzt fertig zum Warmpressen. Auf die Deckschicht des
Täfelchens B wird dann ein einziges Blatt in einem Format von
■ ■ ■ ■ ■ 2
127 χ 254 nun aus einem Papier von 18 g/m aufgebracht. Dann
werden beide Täfeichen 8 Minuten lang bei 149° C und 12,3 kg/cm
warmgepreßt, um die Anordnung zu verfestigen. Die Farbverteilungs-
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eigenschaften der Täf eichen A und B werden dann festgestellt.
Indem auf die Oberfläche jedes Täfelchens ein gleichmäßiger,
0,076 mm dicker Film aus einer handelsüblichen, mageren Grundierfarbe auf Alkydgrundlage aufgespritzt und die Täfelchen
dann mit Infrarot getrocknet werden. Es stellt sich heraus, daß das Täfelchen A die Farbe in klecksigen Bereichen zu stark angenommen hat, die bis zu etwa 40 % der Oberfläche betragen,
während das Täf eichen B überall gleichmäßig bedeckt ist.
Im Rahmen des Erfindungsgedankens können die vorstehend
angegebenen Produkte und Verfahren natürlich vielfältig abgeändert werden.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Holzprodukts mit einem
funktioneilen Überzug aus mehreren Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß
a) auf die Oberfläche eines Substrats aus Holz ein überzug
aus einer wässerigen Lösung eines warmhärtebaren Harzes
in einer Menge von etwa 2,5 - 50 g Harzfeststoffen pro
■"■"'"- 2
m der Substratoberfläche aufgebracht wird,
b) auf diese überzogene Oberfläche eine Schicht aus einem
Gemisch aufgebracht wird, das besteht aus:
(I)- Holzfasern mit einem -Schüttgewicht bis zu etwa
0,16 g/cm und
-(2-I- einer wässrigen Lösung eines Phenolformaldehydharzes
in einer Menge von etwa 5 — 50 Gew.% Harzfeststoffen,
bezogen auf das Trockengewicht der Holzfasern,
c) auf die oberfläche der Fasermaterialschicht ein überzug
aus einer wässrigen Lösung eines Phenolformaldehyd—
Resolharzes in einer Menge von 5-75 g/m der Substratoberfläche
aufgebracht wird, und
d) die so erhaltene Anordnung zu ihrer Verfestigung der
Einwirkung von Wärme und Druck ausgesetzt wird, wobei die in den Schritten b) und c) verwendeten Phenolformaldehyd-Resolharzlösungen
voneinander unabhängig gewählte wässrige Lösungen eines alkalikatalysierten Phenolformaldehyd-Kondensationsprodukts
sind, das ein durchschnittliches Molekulargewicht bis zu etwa 5000 besitzt
und im Durchschnitt 1,3 - 3,0 Mol gebundenen Formaldehyd pro Mol Phenol enthält, und der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt
der in den Schritten a), b) und c) aufgebrachten Bestandteile
des Überzugs bei Messung knapp vor dem Warmpressen
009 810/096 7
BAD
und in Gewichtsprozent Hasser, bezogen auf das Trockengewicht der Holzfasern, zwischen einem
Minimum = jjg- + 15 und einem Maximum = ^Qg + 40
liegt, wobei Mn das durchschnittliche Molekulargewicht der in den Schritten b) und c)
in wässriger Lösung verwendeten Phenolformaldehyd-Resolharze ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Holzsubstrat wenigstens auf einer Oberfläche ein überzug aufgebracht wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Harmpressung auf die oberste
Schicht ein Blatt aus Fasermaterialblättern oder thermoplastischen Folien aufgebracht wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überzug mit einer Dicke von 0,15 -1,27 mm hergestellt wird.
0Ü981Ü/0S67
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US31124063 US3414461A (en) | 1963-09-24 | 1963-09-24 | Novel wood structures and their manufacture |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1571073A1 true DE1571073A1 (de) | 1970-03-05 |
Family
ID=23206031
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19641571073 Pending DE1571073A1 (de) | 1963-09-24 | 1964-09-21 | Verfahren zur Herstellung eines Holzprodukts mit einem funktionellen UEberzug |
Country Status (3)
Country | Link |
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DE (1) | DE1571073A1 (de) |
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US5275862A (en) * | 1991-02-14 | 1994-01-04 | Axis, Inc. | Multi-ply panel board with shaped edge |
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US2360376A (en) * | 1942-10-06 | 1944-10-17 | Lauxite Corp | Water-soluble phenolic adhesive resin and method |
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US3134709A (en) * | 1960-08-03 | 1964-05-26 | Monsanto Co | Water-resistant consolidated structural units |
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- 1963-09-24 US US31124063 patent/US3414461A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1964-09-21 DE DE19641571073 patent/DE1571073A1/de active Pending
- 1964-09-23 SE SE1143164A patent/SE306898B/xx unknown
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US3414461A (en) | 1968-12-03 |
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