DE1548912C - Vorrichtung zum Aufteilen strömender Medien auf einzelne, aufeinanderfolgende Abschnitte - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufteilen strömender Medien auf einzelne aufeinanderfolgende Abschnitte, die voneinander durch Abschnitte eines anderen Mediums, das mit dem Medium des benachbarten Abschnittes nicht mischbar ist, getrennt sind. Dabei besteht die Vorrichtung aus einem Zuführkanal für das zu teilende Medium, in den ein Teilkanal für das andere Medium einmündet.

Für eine Reihe von Aufgaben der Laboratoriumstechnik und gegebenenfalls auch der industriellen Mikrotechnik ist es wichtig, daß in der Leitung, die mehr oder weniger kapillare Ausmaße hat, das Medium so gefördert wird, daß seine einzelnen Teile, die sich von den anderen Teilen durch ihre Zusammensetzung bzw. ihre Konzentration unterscheiden, im Laufe der Förderung durch die zugehörige Leitung nicht miteinander vermischt werden.

Bekannterweise wird hierfür das Aufteilen des kontinuierlichen Stromes des Mediums auf einzelne Abschnitte in der Weise durchgeführt, daß in den Strom des Mediums ein mit diesem nicht mischbares Medium zugeführt wird, wodurch selbständige Polster bzw. Segmente gebildet werden, die ihrerseits die einzelnen Abschnitte des ersten Mediums voneinander aufteilen und andererseits bewirken, daß möglichst wenig vom ersten Medium in den Leitungswänden haftenbleibt.

Bei den bisher bekannten Vorrichtungen wird eine solche Aufteilung des Mediums so durchgeführt, daß beide Medien in einer selbständigen Leitung bis an diejenige Stelle geführt werden, an der beide Medien so vereinigt werden, daß bei einer mehr oder weniger stetigen Förderung beider Medien ein Abwechseln ihrer Abschnitte bzw. Segmente eintritt. Das zweite gasförmige Medium schafft durch die Wirkung der Kapillarkräfte Bedingungen, unter denen die einzelnen Blasen dieses zweiten gasförmigen Mediums in die Leitung zur gemeinsamen Führung beider Medien so eintreten, daß sie Gaspolster bilden, die sich zwischen den einzelnen, voneinander aufgeteilten Abschnitten des ersten Mediums in einer weiteren Leitung bewegen, in der beide Medien in Form von voneinander getrennten Abschnitten gemeinsam geführt werden (deutsche Patentschrift 1168 673).

Wenn auch beide Medien in die gemeinsame Leitung in Querschnitten eintreten, die dicht vor der Mischstelle verengt sind, entstehen dennoch bedeutende Unregelmäßigkeiten in der Größe der einzelnen Abschnitte, und zwar sowohl des ersten wie auch des zweiten Mediums. Dies ist die selbstverständliche Folge davon, daß bei der Aufteilung der beiden Medien auf Abschnitte viele schwer kontrollierbare Einflüsse, wie die momentanen hydrodynamischen Verhältnisse beim Eintritt in die Mischstelle, weiter die sehr veränderliche Detailverteilung der kapillaren Kräfte, sowohl einerseits an der Trennfläche beider Flüssigkeiten und andererseits an den Trennflächen der einzelnen Flüssigkeiten mit den umgebenden Wänden, mitwirken. Sicher ist, daß auch ein so unvollkommenes Aufteilen auf einzelne Abschnitte viele Vorteile bringen kann gegenüber dem Fall, daß überhaupt keine Aufteilung des Stromes des ersten Mediums durchgeführt wurde. Andererseits ist es aber sicher, daß die Unvollkommenheiten hinsichtlich der Ungleichmäßigkeit der Separierung, die nach den bisher bekannten Verfahren und Vorrichtungen aus den oben angeführten Gründen eintritt, ein ernstes Hindernis sind, so daß ihre Anwendung bei den anspruchsvollen modernen analytischen Verfahren unmöglich ist, wie dies die neuzeitlichen, höchst effektiven Verfahren für die Analyse von Aminosäuregemischen und ähnlichen Stoffen sind. In solchen Fällen ist es unbedingt notwendig, daß das Aufteilen des Stromes des ersten Mediums durch ein höchst präzises Verfahren durchgeführt wird, das eine hohe Genauigkeit hinsichtlich der Gleichmäßigkeit oder der allgemein programmierten Größe der

ίο Abschnitte des ersten wie des zweiten Mediums fordert. Hierbei wird in der Regel das erste Medium noch nachträglich mit einem weiteren mit ihm reagierenden Stoff gemischt. Eine besonders wichtige Bedingung ist, daß in jedem Abschnitt eine vollkommene Vermischung einer genauen Menge des ersten Stoffes mit einer genauen Menge des weiteren Stoffes eintritt. Außerdem muß die Durchlaufzeit durch die ganze Einrichtung ebenfalls genau eingehalten werden;'Z. B. müssen im Falle, daß das zweite Me-

ao dium gasförmig ist, die einzelnen Gaben, welche die Abschnitte bilden, genau gleich sein, damit bei der nachfolgenden Expansion, z. B. bei höheren Temperaturen, der ganze Prozeß unter genau konstanten oder genau programmierten Betriebsverhältnissen verläuft. Schon ganz kleine Störungen aus den angeführten Gründen führen zu Unregelmäßigkeiten im analytischen Ergebnis.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die unbefriedigenden Ergebnisse der bisherigen Verfahren und Vorrichtungen ihre Gründe vor allem darin haben, daß nicht genug Aufmerksamkeit zum Erreichen einer genauen Regelmäßigkeit der Dosierung, der Bewegung und des Abwechseins der Abschnitte der beiden Medien gewidmet wurde, da nämlich erst eine genau geleitete Zuführung der Medien eine Dosierung in eine Leitung eines weiteren Querschnittbereiches, z. B. mit einem Querschnitt von 0,2 mm bis über 2 mm ermöglicht und die Anwendung von Leitungen möglichst großen Querschnittes in den zulässigen Grenzen verschiedene Vorteile hat. Die Erfindung erweitert die bisherige Ansicht auf diesem Gebiet durch die Erkenntnis, daß manchmal das Abwechseln von mehr als zwei Abschnitten zweckmäßig sein kann und daß eventuell mit gesetzmäßiger Regelmäßigkeit weitere Stoffe in irgendeinem Abschnitt des Mediums zugemischt werden können.

Schließlich nützt die Erfindung die Erkenntnis aus, daß die Regelmäßigkeit des Verfahrensverlaufs einer gleichmäßigen Aufteilung durch Pulsation wenigstens eines Mediums unterstützt werden kann.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannten Vorrichtungen zum Aufteilen strömender Medien auf einzelne aufeinanderfolgende Abschnitte, die voneinander durch Abschnitte eines anderen Mediums, das mit dem Medium des benachbarten Abschnittes nicht mischbar ist, getrennt sind, zu verbessern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Teilkanal für das andere Medium an eine vorgeschaltete, genau dosierende Einrichtung angeschlossen ist, welche in Abhängigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit des aufzuteilenden Mediums einstellbar ist.

Nach einer die Erfindung weiterbildenden Maßnähme mündet der Teilkanal für das andere Medium und der Zuführkanal an der Mischstelle in eine vorzugsweise senkrechte Leitung, in welcher die Abschnitte gebildet werden. Auch ist es möglich, daß in

die an den Zuführkanal angeschlossene Leitung ein weiterer Teilkanal mündet, welcher an seiner Mündungsstelle mit einer Verengung für die Zuleitung eines weiteren Mediums in einen bereits ausgebildeten Abschnitt des zu teilenden Mediums versehen ist, wobei das zusätzliche weitere Medium mittels einer Pumpe, die mit der Dosiereinrichtung synchronisiert ist, in den bereits gebildeten Abschnitt eingedrückt wird.

keit in den Kanal 9 und in die Leitung 10. Wie aber die Dosiervorrichtung 19 das rasche Ausdrücken der vorher bestimmten Dosis, z.B. von Argon, in die Mischstelle 7 durch den Kanal 8 bewirkt, wächst die Blase in der Mischstelle 7 rasch so an, daß sie die • Kommunikation zwischen den Kanälen 6 und 9 unterbricht und das Medium im Kanal 6 vom gleichen Medium im Kanal 9 voneinander abtrennt. Die so gebildete Blase wird vom Strom des ersten Mediums

Vorteilhafterweise kann an den Zuführkanal oder 10 zur Mündung des Kanals 8 mitgerissen und durch

an die mit dem Zuführkanal verbundene Leitung ein mit der Dosiereinrichtung synchronisiert arbeitender Pulsator angeschlossen werden, wobei die Leitung einen größeren Durchmesser als der Zuführkanal und der Teilkanal aufweisen kann.

Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Dabei umfaßt das Schema die Kreise und die Teileinheiten, die für die Anwendung der Erfindung von Bedeutung sind.

Bei der Ausführung gemäß F i g. 1 ist die Pumpe 1 mittels der Leitung 2 an die Kolonne 3 und weiter durch die Leitung 4 an den Körper der Mischvorrichtung 5 angeschlossen. In diesem Körper setzt sich die Zuleitung 4 für das erste Medium durch den Kanal 6 as fort, der sich in der eigentlichen Mischstelle 7 mit dem Kanal 8 für die Zuleitung des weiteren Mediums begegnet. An der Mischstelle 7 beginnt der Kanal 9

den Kanal 9 gemeinsam mit dem Strom des ersten Mediums fortgetragen. Dieses Geschehen wiederholt sich bei jedem Eindrücken einer neuen Dosis des zweiten Mediums durch die Dosiervorrichtung 19 in die Mischstelle 7. Im Kanal 9 und in der an ihn anschließenden Leitung 10 und in den weiteren Teilen der Einrichtung bewegen sich also die voneinander abgetrennten Abschnitte 22 des ersten Mediums, wobei diese einzelnen Abschnitte genau gleich oder ge-

«o nau programmiert sind, und zwar so, wie die Abschnitte 23 des zweiten Mediums gleich groß oder von genau programmierter Größe sind, wie dieses Medium in den einzelnen Zyklen in die Mischstelle 7 der Dosiereinrichtung 19 eingedrückt wurde.

Für gewisse Zwecke kann die Einrichtung gemäß F i g. 1 auch ohne Überdruck betrieben werden, d. h. unter solchen Umständen, wenn die Drücke in den einzelnen Kanälen 4, 8, 9 und in den Leitungen. 10 bis zum Austritt 15 sich nicht besonders von dem

für die Leitung der aufgeteilten Abschnitte des ersten
und des zweiten Mediums. Der Kanal 9 mündet in 3° umgebenden atmosphärischen Druck unterscheiden die Leitung 10, welche die Medien in Form eines werden. In gewissen Fällen können Vorteile auch da-Stromes, der auf die einzelnen sich abwechselnden durch erreicht werden, daß das ganze geschlossene Medien aufgeteilt ist, wegführt. Die Leitung 10 mün- System der miteinander verbundenen Räume unter det in die weiteren Einrichtungen, z. B. in den kapil- einem Überdruck gegen die umgebende Atmosphäre laren Reaktor 11, der durch die Leitung 14 zum Ab- 35 gehalten wird, wobei es sich je nach den Umständen fall 15 entweder direkt oder über eine Absaugpumpe um Größen von nur 0,1 atü bis zu mehreren Atmo-16 oder einem ähnlichen Austrittsdosierer ange- Sphären handeln kann. Auf jeden Fall muß die Doschlossen ist. siereinrichtung 18 imstande sein, die zugehörigen

Hierbei können alle angeführten Räume, einge- Dosen in die Mischstelle 7 eindrücken zu können, schlossen die Mischstelle 7, dauernd unter Über- 4° Wenn die Einrichtung unter Druck steht, kann die druck gehalten werden, z.B. durch Anschluß einer Dosiereinrichtung 19 ihre Funktion dann erfüllen, photometrischen Küvette 13 mit Hilfe der Leitung 17 wenn sie als Kompressor, der die entsprechenden an den Vorratsbehälter 18, in dem ein konstanter Dosen der Gase komprimiert, wirkt und diese Dosen Überdruck erhalten wird. dann durch die Kanäle 20 und 8 an die Stelle 7

Außer dem Körper 5 für das Durchmischen ist das 45 drückt. Dieses stellt erhöhte Ansprüche an die Dosierwichtigste Element der Einrichtung zum Durchfüh- einrichtung 19, besonders wenn es sich um größere ren des Verfahrens gemäß der Erfindung die Dosier- Überdrücke und geforderte hohe Genauigkeit der einrichtung 19, die durch die Leitung 20 mit dem Dosierung handelt.

Kanal 8 verbunden ist. Diese Einrichtung 19 kann Die Verhältnisse werden dadurch erleichtert, daß

mittels der Leitung 21 mit dem Behälter 18 verbun- 5° die Dosierungseinrichtung 19 kein Gas ohne Überden sein, der zum Erhalten des Überdrucks im druck ansaugt, sondern mit Vorteil mit dem gleichen

ganzen System bestimmt ist.

Die Darstellung der Einrichtung gemäß Fig. 1, die auf die Chromatographie ausgerichtet ist, arbeitet folgendermaßen:

Die Pumpe 1 der Eluenten drückt diese über die chromatographische Kolonne 3 in den Kanal 6 mit einer praktisch gleichmäßigen Geschwindigkeit, denn eventuelle Pulsationen der Pumpe 1 werden durch

oder einem ähnlichen Druck, wie er an der Mischstelle? vorhanden ist. Dies kann leicht dadurch erreicht werden, daß die Dosiereinrichtung 19 das zweite Medium aus dem Druckbehälter 18 durch die Verbindungsleitung 21 ansaugt. Als Dosiereinrichtung 19 kann z.B. eine präzise Kolbenpumpe oder eine peristaltische Mikropumpe verwendet werden. Eine genaue Dosierung kann auch eine Dosiereinrichtung

die Elastizität der vorhergehend angeschlossenen EIe- ^6o besorgen, die als kleiner Raum ausgebildet ist, der

mente absorbiert, insbesondere durch die Kolonne 3 sich mit dem Eintritts- und Austrittsventil in die

selbst. . Kommunikation mit dem zweiten Medium öffnet, das

Wenn die Dosiervorrichtung 19, z.B. eine genau in diesem Fall einen wesentlichen höheren Druck

die einzelnen Dosen des zweiten Mediums abmes- haben muß als der Druck an der Mischstelle 7 ist,

sende Pumpe, das zweite Medium gerade nicht in die ⁶5 wobei das Austrittsventil geschlossen ist, worauf sich

Mischstelle 7 eindrückt, fließt das erste Medium, das das Eintrittsventil öffnet und aus dem Dosierraum

im gegebenen Falle das aus der Kolonne 3 aus- eine Dosis des zweiten Mediums in den Kanal 8 und

fließende Eluat ist, mit gleichmäßiger Geschwindig- in die Mischstelle 7 expandiert, was den Verhält-

nissen entspricht, unter denen das zweite Medium in dem abgeschlossenen Dosierraum iafolge der Druckänderungen beim Anschließen einerseits an den Behälter des Mediums und andererseits an den Kanal 8 akkumuliert wurde.

Das ganze System gemäß der F i g. 1 hat vom dynamischen Standpunkt seine besonderen spezifischen Eigenschaften, die einerseits mit der Elastizität der einzelnen Teilelemente und andererseits mit den Stoffen zusammenhängen, die in Bewegung gesetzt werden, dies insbesondere mit den Stoffen des flüssigen Mediums usw. Nicht einmal die z.B. mit einer Flüssigkeit gefüllte Leitung 4 hat eine Nullelastizität. Eine bedeutende Elastizität hat auch die der Verengung 27 für die Zuleitung eines weiteren flüssigen Mediums, das durch die Leitung 28 von der Pumpe 29 kommt, einmündet. In der F i g. 2 ist der Augenblick festgehalten, wenn gerade ein Abschnitt 23 des flüssigen Mediums sich im Gebiet der Mündung des Kanals 26 befindet und in diesem Augenblick die Dosis des zusätzlichen Mediums aufnimmt, das durch den Kanal 26 mit der Pumpe 29 eingespritzt wird, wobei diese synchron mit der Pumpe 19 arbeitet.

Die Ausführung gemäß der F i g. 3 ist eine alternative Ausführung gemäß der F i g. 2, wo das zusätzliche weitere flüssige Medium nicht in die Abschnitte 22 des ersten flüssigen Mediums, das durch

Leitung 10 und insbesondere der Strom der beiden 15 die Abschritte 23 des gasförmigen Mediums aufge-

Medien in Form der abwechselnden Abschnitte 22 und 23 beider Medien, insbesondere, wenn eines ein Gas ist. Beim raschen Eindrücken einer Dosis des zweiten Mediums in die Mischstelle 7 entsteht in der Regel eine beschleunigte Bewegung in der Richtung zur Leitung 10, insbesondere infolge der Elastizität des Abschnittes 23 des gasförmigen Mediums in dieser Leitung. Eine zu hohe Geschwindigkeit des Eindrückens kann eventuell zum Schwingen der elastischen Säule in der Leitung 11 mit manchmal gewünschten, aber meistens ungewünschten Folgen führen. Von diesem Standpunkt und vom Standpunkt der Elastizität eines Teiles des Systems, der vor der Mischstelle 7 liegt, wird eine optimale Geschwindigkeit und Verlauf des Eindrückens des zweiten Mediums gewählt. In jedem Falle ist es von Vorteil, mit einer solchen Geschwindigkeit, die bedeutender ist als die Geschwindigkeit des normalen Flusses des ersten Mediums, einzudrücken.

Wenn die Geschwindigkeit des Strömens des ersten Mediums so bedeutend ist, daß hierdurch eine ordnungsgemäße Bildung genau programmierter Abschnitte des zweiten Mediums verhindert wird, kann wirksam in der Weise nachgeholfen werden, daß eine Pulsation im Kanal 6 für die Zuleitung des ersten Mediums so hervorgerufen wird, daß die Geschwindigkeit des Stromes in der Mischstelle 7 eventuell bis auf Null verkleinert wird oder vollkommen in einen negativen Wert verändert wird im Augenblick, wenn das zweite Medium aus der Dosiereinrichtung 19 eingedrückt wird. Solche superponierte Pulsationen können im Strom des ersten Mediums im Kanal 6 hervorgerufen werden durch Parallelschalten eines aktiv wirkenden Pulsators 24 durch die Leitung 25 an die Leitung 4 bzw. den Kanal 6. Ein solcher Pulsator kann durch einen Kolben ohne irgendwelche Steuerung gebildet sein, wobei der Raum über dem Kolben dauernd mit der Leitung 4 oder dem Kanal 6 verbunden ist. Zum Erreichen des notwendigen Effekts genügt, daß in der Zeit des Eintritts des zweiten Mediums der Kolben des Pulsators 24 eine entsprechende Menge des ersten Mediums absaugt und diese dann in die Leitung zurückdrückt, wenn das Eindrücken des zweiten Mediums aus der Dosiereinrichtung 19 beendet ist.

Die Ausführung gemäß F i g. 2 unterscheidet sich von der Ausführung gemäß der F i g. 1 dadurch, daß in den Kanal 9 im Körper 5 der kleine Kanal 29 mit teilt ist, sondern in den zusammenhängenden Strom des ersten flüssigen Mediums vor seinem Aufteilen in Abschnitte eingespritzt wird.

Selbstverständlich können die Ausführungen gemäß den F i g. 2 und 3, die lediglich illustrative Beispiele darstellen, in beliebiger Weise kombiniert werden.

Claims (5)

Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Aufteilen strömender Medien auf einzelne aufeinanderfolgende Abschnitte, die voneinander durch Abschnitte eines anderen Mediums, das mit dem Medium, des benachbarten Abschnittes nicht mischbar ist, getrennt sind, bestehend aus einem Zuführkanal für das zu teilende Medium, in den ein Teilkanal für das andere Medium einmündet, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilkanal (8) für das andere Medium an eine vorgeschaltete, genau dosierende Einrichtung (19) angeschlossen ist, welche in Abhängigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit des aufzuteilenden Mediums einstellbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilkanal (8) für das andere Medium und der Zuführkanal (6) an der Mischstelle (7) in eine vorzugsweise senkrechte Leitung (9) münden, in welcher die Abschnitte gebildet werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die an den Zuführkanal (6) angeschlossene Leitung (9) ein weiterer Teilkanal (26) mündet, welcher an seiner Mündungsstelle mit einer Verengung (27) für die Zuleitung eines weiteren Mediums in einen bereits ausgebildeten Abschnitt (22) des zu teilenden Mediums versehen ist, wobei das zusätzliche weitere Medium mittels einer Pumpe (29), die mit der Dosiereinrichtung (19) synchronisiert ist, in den bereits gebildeten Abschnitt eingedrückt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an den Zuführkanal (6) oder an die Leitung (9) ein mit der Dosiereinrichtung (19) synchronisiert arbeitender Pulsator (24) angeschlossen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (9) einen größeren Durchmesser als der Zuführkanal (6) und der Teilkanal (8) aufweist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen