DE1547163A1 - Kuevette fuer Streulichtphotometer - Google Patents

Description

Patentanmeldung Bodenseeverk Psrkin-Elmer & C >. G.m.b.H., Überlingen (Bed) Kürette für Strouliohtphotometerc

Die Erfindung betrifft eine Küvette roi\ pr.ieoatiaoher Grundform fUr Streulichphotometer die swei eitender gegenüberliegende plane fenster für den Durchtritt de« Priaäretrahlenbündels aufweist; τοη denen das eintrittseitige senkreoht tu der Aohee des Prinärstrahlenbündels liegt.

Ks sind Küretten dieser Art bekannt, deren Querschnitt ein Polygon ist. Bis Streustrahlung wird dann unter verschiedenen diskreten Winkeln jeweils senkreoht au einer der Seitenflächen beobachtet. Es sind auoh ■ylindriaohe Küretten bekannt» so daQ die Streuetrahlung unter beliebigen Winkeln üb die Zylinderachse (KÜrettenaohte) herua beobachtet werden kann. Bei beiden Arten von Küretten ist die Erfindung anwendbar.

Bex Strcnliohtphotüaeter ist es wichtig, daß keine unerwünschte Strahlung in die Sapfingeroptik gelangt. Bine Quelle für solche uner-ΐ.dimcht· Strahlung ist die Reflation der PriBärstrahlung ron der KÜrettenwand. Es ist bekannt, die Kürette in ainea Flüssigkeitsbad antuordnen, dessen B reohungeindex ait demjenigen des lürettenglases übereinstiaat. Seibat dann bleibt aber nooh die Reflexion an der Innenwand der Kürette. Diese hängt roa Unterschied der Breohungsindioes ron Kürettenglasund su untersuchender Substans ab, und die su untersuchenden Bubstansen haben unterschiedliche Breohungsindioes. Ua daher auch die Reflexion ar. der Innenwandung der Kürette au rermeiden, wäre es erforderlich, die Breohungsindioes des Glases und des Flüssigkeit*- badete dea jeweiligen Brechungsindex der su untersuchenden Uubstaaa ansupansen. Das ist praktlsoh nioht alt tragbarem Aufwand ralisierber.

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Haß arbeitet daher in der Praxis nur alt einer einzigen Glassorte für die Kürette und ait einer einzigen Badflüssigkeit. Je naoh der Kürettenfora und der Gerattrie des PriaärstrahlenbÜndels gelangt dann auch ein Teil der Priuärstrahlung nach einigen Reflexionen an der Küretteninnenwandung in den Stroulichteapfängero

Da das PriB&rlicht etwa ua einen Faktor to stärker ist als das au aeseende Streulicht, wirkt das Friaärlioht selbst naoh mehreren

Reflexionen noch störend. Der Brechun^sindexuntersohied zwischen

bis an o,2 Substans und G lan kann bis zu o,t ₅ gelegentlich sogar oder aehr betragen. Das bedeutet bei nicht zu großen Einfallswinkeln eine Reflexionsvermögen von faat 1#, Erst naoh drei Reflexionen ist also die Intensität des reflektiei
PriBlrstrahlung gesunkene

Intensität des reflektierten Lichtes auf etwa 1o~ der Intensität der

lun hat swar das Pristlrstrahlenbündel eine endliche Breite und enthält Strahlen etwaa unterschiedlicher Riohtung, so daß beider Jiehrfaehreflexion jeder Strahl einen anderen feg niaat. Infolgedessen rerteilt βloh die reflektierte Strahlung auf rersohiedne Winkel, und es gelangt nur ein Bruchteil der insgesamt reflektierten Strahlung jeweils inftle auf «inen beetiaaten Streuwinkel eingestellte Bapfängeroptik. Dieser Bruchteil ist Jedooh iaaer noch störend, und dia Verteilung der reflektierten Strahlung auf verschiedene Winkel hat aur Folge» daß praktisch bei allen beobachteten Streuwinkeln auch reflektiertes Lieht in die Eapfängeroptik gelangt. &an auß also Kindestens Tier Reflexionen ror Eintritt* in die Eapf anger optik haben, ua die Irrtamsittt der an der Kttretteninnenwand reflektierten Strahlung hinreichend absuschwächen. laoh fücf Reflexionen kann aan alt großer Sicherheit eine Störung ausschließen. Wenn aan dagegen nioht mit eine« Flüssigkeitsbad arbeitet, in dem die Cuvette wie oben beschrieben angeordnet ist, daan benötigt «an hierau aindeetena fünf bis sechs Reflexionen.

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Be ist nun aber eoHr echeierig su rertaoiden? daB Strahlung ionon naoh weniger Reflexionen in die Eapflingeroptik gelangt. Inebesondere bei kleinen Streuwinkeln gelangt «ohon naoh wenigen Reflexionen reflektierte PriaÄrstrahlung in den Etopfanger. Dan ist in Fig. 1 für den Fall einer Zrilnderkürette rcraneofaaulioht. UIt 1 ο ist dort das Primärstrahler bündel beseiohnet, das die sylindrioohe Kürette 11 duroheetst und eine endliche Breite b besitzt. Die Aohae 12 des Bündeln Io geht daran den Mittelpunkt der Kürette. Die Stroustrahlung wird ron einer Beobachtung· optik 13 unter ein·» Winkel2?beobachtet. In der hinteren Brennebene der Beobaohtungeoptik 13 oitzt eine Blende H nlt einem Loch, weloh· In bekannter Welse den erfaßten Streuvinkelbereioh einschränkt. Die optische Aoha· 1J der B«obaoht«ng»optik geht durch die Achse der Kürette 11, und auf der optieohen Aohee 1? tust aaoh da« Loch der BUnde 14,

B*r atntrale Strahl, &lso dio Aahee 12 d«n Bündele 1o trifft jeweil· nov»«l auf dl· KttT*ttenw%ndung. Ee erfolgt al»o keine Reflexion evr Sttito« Aber «ohon ein dasn paralleler Btsdetrahl 16 des Bündele Io trifft Rieht xtthr aornmH auf die Kilrettenwandtmg sondern wird teilweit.« la der darfiesteilten Weise nach de« Punkt 1? und ron dort parallel su der optischen Ache· 15 auf dl· Beobaohttungecptik 1J reflektiert) wo er wie dfurgestellt durch die Loohblende I4 hindurchgeleait wird and su ein·« (niobt darg«stellten) Streuliohtenpfäager gelangt. Jften sieht, daß dieser Strahl echo» naoh swel Reflexionen is din B«obaehtung9i«trahl«itgang gelangt. Bei kleineren Streuwinkelnv* gelangt in entepreohender Weis· ein etwas naher an der Bündelaohse liegender Strahl in den Beobaeatungsstrahlengang.

hat r er flucht, di« Vethftltaiane dadttroh su -rerbesnern, dafi Ban dl«

10 la <tor in Figv 2 dargentollten Teice alt ebenen 19 vtti ?o rcireiffht, durolv tteloho das Fritaäratraalenbüttd·! hl&inroK tritt. ■/ -.-

BAD RlGlNAU Da da« PriearetrahlenbUndel

aus Energiegründen auch Strahlen enthält, diqfeu der Aehse des Primärstrahlenbündelβ geneigt verlaufen. Es können dann Strahlen, wie der

In Fig· 2 gestrichelt dargestellte Strahl 22 nach zwei Reflexionen bei

25 und 24 in einen Beobachtungestrahlengang 25 gelangen. Es kann auch ein Strahl wie der durchgehend dargestellte Strahl 26 in den Beobachtung!!· strahlengang bei 25*reflektiert werden, und ewar nach Tier Reflexionen bei 27, 28, 29 und 3o.

Bekannte Strrmlichtphotoaeter haben daher iinaer «inen relativ großen Stttretrahlungspegel durch reflektierte Prlmaretrahlung·

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, -eine Küvette für Streuliohtphotoaoter eo aussubilden, daß Strahlung aus dem Primäretrahlentundel nur nach einer hinreichend großen Anzahl von Reflexionen in den Stobaohtungostrahlengang gelangen kann.

Die Erfindung besteht darin, daß die Fläohennormale des auetritteeiti&en Fensters gegen die Achse des Primärstrahlenbündels von der Austrittsfli.he der beobachteten L·treuetrahlung weg geneigt ist, und daß sieh auf der der Streustrahlung-Austrittefläche abgekehrten Seite an die Fenster einander gegenüberliegende Planfläohen anschließen, zwisohen denen eine mehrfach· Reflexion der von dem eustrittseltigen Fenster reflektierten Prlaärstrohlung erfolgt.

Durch die Neigung des auatrittseitigen Fensters wird das dort reflektierte Primärlicht von der Streuatrahlungs-Austrittsfl&oh· weggelenkt und zwischen die Planflächen geworfen, an denen eine οehrfache Hin- und Herreflexion erfolgt, ohne daß der Reflexionsatrahlengang sunäohst überhaupt auf die Strtusirahlungsaustrittsfläoh· gelangen kann. Die Aniahl der Reflexionen kann bei parallelen Planfläohen theoretisch beliebig groß genaoht werden, und «an kann sicherstellen, daß selbst den oiigüns tigs ten ^inkelverhältnisson die erforderliche Anzahl

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▼on Reflexionen erfolgt, bevor das reflektiert· Licht eventuell in den Beobaohtungsotrahlengang gelangt.

Eic Ausführungebeispiel der Erfindung ist in Fig· 3 sohematiech dargestellt, und zwar zeigt Fig. 3 eine erfindungsgenäße Küvette ia Grundrißο

Die erfindungsgesäOe Küvette weist ein eintrittseitiges Fenster in Gestalt einer Planflftohe 31 auf und ein gegenüberliegendes auetritt-•eitigea Fenster 32. Zwischen eintrittseitigea und austrittseitigsn Fenster 31 b*w. 32 erstreckt sich auf der einen Seite die zylindrische Streuetr*hlungs~Auatrittsfliehe 33. Das PriBÜrstrahlenhündel 34 geht durch eintritteeitig«» und austritteeitige· Fenster 51 bsv. 32 hindurch, und swsT liegt das eintrittseitige Fenster 31 senkrecht tür Achse des Primarstrahlenbündels, während die Fläohennora&le 36 ua einen Winkel . <*/2 gegen die Achse 35 dee Prieärstrahlenbündels 34 von der Streustrahlungi-Austrittefläohe 33 weg geneigt ist. Si· Zylinderachse der Streustrahlunsa-Austrittsfläche 33 schneidet die Achse 35 des PrimäretrahlenbündelSf und αα diese Zylinderachse ist ia Streulichtphotoaeter die Beobachtung·optik versohwenkbar. An das austrittteitige Fenster soh?ießt sioh eine Planfläche 37 an, die parallel tu den eintrittseitigen Fenster 31 ist. Letiteres erstreckt sich über die ganse Breite derlürette jenseits der ^treustrahlungs-Austrittefläohe 33» "Fenster" Im strengen Sinne ist dabei eigentlich nur der in Fig. 3 untere Teil, durch »«lohen die Primäratrahlung eintritt, wahrem der restliche Teil •ine Planfläohe bildet, die mit der Planfläch· 37 susauuaen das Licht hin- und herreflektiert. Senkrecht zu den beiden Planfläohen 31 und iBte eine plan« Stirnfläche 38.

Sin Strahl 39« der e.it der Aohee 35 das Prieäratrahlenbündela einen Winkel «iaochlieQt» wird bei 4o, von den austrittseitigen Fenster 52»

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bei 41 an der Pläihe 31 und bei 42 an der Fläche 37 reflektiert, beror er bei 45 auf die stirnfläche 33 trifft und nit mehreren Reflexionen hin und her aohließlich auf die iitreuatrahlunga-Auatrittsfläch· 33 trifft. Dann iet das Primärlicht durch die vielfachen Reflexionen eohon so geschwächt, daß er die Messung der S.treuotrahlung nicht mehr etören kann 0

Quantitativ ergibt eich folgendes! Eo.sei einmal angenommen, daß insgesamt aiebn Reflexionen stattfinden aollen, wmror das Primärlioht überhaupt in den Beobaehtungestrahlengang gelangen kann, daß ferneroC der größte Winkel ist, den Einzr.letrahlen dee Prieärotrahlenbündels ■it dessen Achse bilden ("Öffnungswinkol des Prioärstrahlenbündel·" «Ire nicht ganz exakt.) Der Radius der zylindrischen Streustraalungs-Auetrittsflache sei R, und die Breite des Prla&retrahlennUndels »ei b. Bann iat die rläohennoraale 36 de· aaetrittseitigen Fenetere 32 sweok-EÄfligerweiso ua <x/2 gegen die lohe· 35 dts Priaäretrahlenbündels geneigt» Dann vird οία τοη links oben nach rechte unten in Fig. 3 unter dem Winkel aCauf das Fenster 32 treffender Strahl parallel zur Achte 35 des Primäretrahlenbiindela reflektiert, d.h. er hat gerade noch keine "Komponente" zur Streuetrahlungi-Aust.ritteflache 33 hin. Bei kleineres Heigungswinkel/konnte dann Licht aus dem Prieäretrahlenbiindel in den BaobaohtunßßBtrahlengfcng reflektiert werden. Andererseite wird man den Winkel zwischen Fläohennoroftle und Bündelachi* sweckisäöig nicht wesentlich größer nach-an, da die Anzahl der Reflexionen bei gegebener Breit· der Flächen 31 und 37 natürlich umso größer ist, je kleiner die Einfalle» winkel zur ?lächennoraale sind.

Ein Strahl 59» der unter des Winkel d von links unten in Fig? 3 nach rechte oben auf dae auetrittseitige Fenoter 32 trifft, wird bei 40 unter eines Winkel 2d zur Aohee 35 des Priaärstrahlenbündels 34 roflekt^ert, Er trifft ue eine Strecke 2 R tg(2d) versetzt bei 41 auf die Handfläche 31 und in Abstand 4 R tg(2d) rom Punkt 40 bei 42 auf die

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Fläohe 37. Jfenn die flroitn der FlRohe 37 etwa 5 R tg (2d) beträgt ergibt eich für den ungünotiguten Strahl noch eine Gesamtzahl τοη wenige tens sieben Reflexionen bevor er unter einem aehr kleinen Winkel rur.Achse 55 an der ötreuetrehlunga-iQotrittefläotie 33 austaten könnte. Des eintritteteitige Fenater 51 muß noch im die Bündelbreite b breiter sein, so daß sich für dessen Geeemtbrcite ein Wert τοη

5 tg--(äAr) + b
ale vorteilhaft ergibt.

Die-Flaoha 33 kann natürlich euch statt sylindriöch zu sein polygonalen Querschnitt aufweisen, Me Erfindung ist auch für Xüvetten anwendbar, die nicht in eine» Flüssigkeitsbad angeordnet sind.

beträgt in der Praxis ot*a 3°» oft noch weniger, tg 6° ( - tg (2cO) ist etwa c,1. Das Fenster 37 hat dann nach dar loteten Poroel die Breite 5R ο Q₁I - 0,5 R. Bas ist sehr wenig. In Figo 3 wurde der Deutlichkeit halber okviel *u groß angonoaaen.

San kenn das Fenster 32 bis zur Wand 38 verlängern'und auf die Fläche ganz verzichten« Da α nehr klein ia$ ändert der denn mit jeder Reflexion wachsende Eöflexionstfinkel nur wenig an den Atiaeesungen der Küvettenw Anderereeita veraeidet man dadurch den fertigungeeäßig nicht sehr einfachen leichten Knick zwischen den Pläohen 32 und 37«

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Claims (4)

Patentansprüche

1.) Küvette Tori priosatieoher Grundform für Streuliohtphotometer, die zwei einander gegenüberliegende piano Fenster für den Durchtritt dee Primärefcrahlenbündele aufweist, τοπ denen das eintrittseitige senkreoht cu der Ache· dee Prisäratrahlenbündels liegt, dadurch gekennseiohnet, daß die Flächennormale (36) des auetrlttseitigen Fensters (32) gegen die Achse(35) des Primäretrahlenbündels (34) von der Austrittsflache (33) der beobachteten Streustrahlung weg geneigt ist, und daß sich euf der der Streuetrohlun^s-Austritt·- flache (33) abgekehlten Seite an die Fenster (31,32) einander gegenüberliegend· Planfläohen (31,57) anschließen, iwischen denen eine nehrfaohe Reflexion der von des austrittseitigen Fenster (32) reflektierten Frimarotrahlung erfolgt.

2.) Kürette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das ointrittsnitige Fenster (31) über die geaaste Breite der Kürette Jenseits der Streuetrahlunge-Austrittsflache (53) eretreokt und sich an das austrittseitige Fenster (32) eine zu dem eintrittsei tigen Fenster (31) parallele Planfl&ohe ( 37) anschließt.

3·) Küvette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennteiob.net, daß sie eine Planflnehe (38) senkrecht «u des eintritteeitigen Fenster (31) aufweist, an welcher hin die Flaohennoraale (36) de· austrittseitigen Fensters (32) geneigt ist.

4.) Kürette nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennseiohnet, daß das •i.itrittseitige und daa auetritteeitige Fenster (31 bsw.52) durch ein «Tlindriacheo WandungsstÜok (35) rerbunden sind, dessen Achse die Aohoe (35) des Pruärstrahlonbündsle (34) senkrecht

" lohneidet,,

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J₁) KUvetta nr.ch den Anopr ichen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß Ίαβ austrittaeitige Fenster (32) um den .Vinkel (tfl gegen das eintritteeltige geneigt ist, und daß die Breite dea eintritteeitigen Fensters (51) otwa 5 R . tg (2db) + b beträgt, wenn06der grollte
Wirkel ist, den Kinzelotrahlen dee Primäratrahlenbündela (34) »i* d3Boen Achse (35) bilden, Π der Radiue dea zylindrlaohen Wandung·· utückea (33) und b die Breite dea Primär·trahlenbündele (34).

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L e e r s e i t e