DE1544665A1 - Acid and alkali-resistant electrodes - Google Patents
Acid and alkali-resistant electrodesInfo
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Description
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ASO/mfrASO / mfr
154Λ665154Λ665
ROBERT BOSCH GMBH, StuttgartROBERT BOSCH GMBH, Stuttgart
Säure- und laugenbeständige ElektrodenAcid and alkali-resistant electrodes
Die Erfindung betrifft Elektroden aus thermoplastischen Massen, die bei metallähnlich hoher elektrischer Leitfähigkeit gegen verdünnte und konzentrierte Säuren und Laugen auch bei erhöhter Temperatur beständig sind.The invention relates to electrodes made of thermoplastic masses, which have high electrical conductivity similar to metal are resistant to diluted and concentrated acids and alkalis, even at elevated temperatures.
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Es ist bekannt, daß man an sich elektrisch nichtleitende Werkstoffe, wie Gummi oder Kunststoff, durch Zusatz von Metallpulver oder Graphit in beträchtlichem Maße leitfähig machen kann, ohne ihre mechanischen Eigenschaften erheblich zu verändern. So bleibt beispielsweise ein Kautschuk-Vulkanisat auch bei Zusatz von Graphit in einer Menge von mehreren Prozenten gummielastisch (J. Uelpenich, Kautschuk-Handbuch (Hersg. S. Bostroem), Stuttgart 1959, Band I, S. 114). Solche Werkstoffe können daher auch zur Herstellung von Elektroden für galvanische Prozesse verwendet werden; sie eignen sich deshalb auch für Artikel, die auf galvanischem Wege mit Metallüberzügen versehen werden sollen.It is known that one per se electrically non-conductive materials, such as rubber or plastic, by adding Metal powder or graphite can make them conductive to a considerable extent, without significantly reducing their mechanical properties to change. For example, a rubber vulcanizate remains even with the addition of graphite in an amount of several percent rubber-elastic (J. Uelpenich, Kautschuk-Handbuch (Ed. S. Bostroem), Stuttgart 1959, Volume I, p. 114). Such materials can therefore also be used to manufacture electrodes for galvanic processes; she are therefore also suitable for articles that are to be provided with metal coatings by electroplating.
Bei der Herstellung von Elektroden ist es jedoch - je nach dem angewendeten Gemisch - oft störend, daß die bekannten Werkstoffe entweder bei einem Gehalt an leitfähigen Metallen nicht genügend säure- und alkalienbeständig sind oder aber nicht genügend leitfähig, wenn sie Graphit oder solche Metalle oder Legierungen enthalten, die dadurch chemisch resistent werden, daß sie sich mit einer im verwendeten Elektrolyt unlöslichen Passivschicht überziehen, welche gewöhnlich nicht leitete Zusätze aus chemisch beständigen und gut leitenden Edelmetallen verbieten sich im allgemeinen wegen der verhältnismäßig hohen Kosten.In the manufacture of electrodes, however - depending on the mixture used - it is often bothersome that the known Materials either do not have sufficient acid and alkali resistance or they contain conductive metals not sufficiently conductive if they contain graphite or such metals or alloys, which make them chemically resistant that they are coated with a passive layer insoluble in the electrolyte used, which is usually the case Non-conductive additives made of chemically resistant and highly conductive precious metals are generally prohibited because of the relative proportions high costs.
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Es wurde nun gefunden, daß sich diese Nachteile vermeiden lassen, wenn man ein Gemisch aus einem herkömmlichen, nichtleitenden thermoplastischen Kunststoff mit einer oder mehreren der binären Verbindungen von Bor, Kohlenstoff, Silicium oder Stickstoff mit Ubergangselementen der IV. bis VI. Gruppe des periodischen Systems oder von Bor, Kohlenstoff, Silicium oder Stickstoff untereinander bildet, wobei das Volumenverhältnis von Kunststoff zu elektrisch leitender Verbindung zwischen 15 : 85 und 90 : 10 liegt=It has now been found that these disadvantages can be avoided by using a mixture of a conventional, non-conductive thermoplastic material with one or more of the binary compounds of boron, carbon, Silicon or nitrogen with transition elements from IV. To VI. Group of the periodic table or of boron, carbon, Forms silicon or nitrogen with one another, the volume ratio of plastic to electrically conductive Connection between 15: 85 and 90:10 =
Diese Verbindungen bilden eine verwandte Klasse, welche durch hohen Schmelzpunkt und metallartige Eigenschaften charakterisiert ist. Sie gehören ihrer Kristallstruktur nach zu den sog« Einlagerungsverbindungen (H.J. Emeleus, J.S. Anderson: Ergebnisse und Probleme der modernen anorganischen Chemie, 2. Auflage, Berlin 1954, S. 447 ff.), sind sämtlich chemisch außerordentlich resistent und zeigen eine hohe elektrische Leitfähigkeit mit negativem Temperaturkoeffizienten, Alle diese Verbindungen sind ungewöhnlich hart (Härte 8-10 der Mohs'sehen Skala) und werden daher auch als Hartstoffe bezeichnet (K. Becker, Physikal. Zs. 34_ (1933) 185). Trotz ihrer Härte sind sie als sehr feine Pulver erhältlich, da sie bei bestimmten Herstellungsverfahren (Umsetzung vonThese compounds form a related class, which is characterized by high melting point and metal-like properties. According to their crystal structure, they belong to the so-called "intercalation compounds" (HJ Emeleus, JS Anderson: Results and Problems of Modern Inorganic Chemistry, 2nd Edition, Berlin 1954, p. 447 ff.), Are all extremely chemically resistant and show high electrical conductivity with a negative temperature coefficient, all these compounds are unusually hard (hardness 8-10 on the Mohs's scale) and are therefore also referred to as hard materials (K. Becker, Physikal. Zs. 34_ (1933) 185). Despite their hardness, they are available as a very fine powder, as they are used in certain manufacturing processes (implementation of
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Metallpulvern) pulverförmig anfallen und daher keinen Mahlvorgang erfordern.Metal powders) are obtained in powder form and therefore do not require a grinding process.
Die feine gleichmäßige Körnung und di.e Härte der Körner sind wohl auch bestimmend für die Leitfähigkeit der Kunststoffmischungen, überraschenderweise stellte sich nämlich heraus, daß das Zumischen einer harten Substanz, beispielsweise von Molybdäncarbid, höhere Leitfähigkeit ergibt, als die entsprechende Menge einer weichen deformierbaren Substanz wie z.B. Graphit oder Mangandioxid (Braunstein). Außerdem zeigte sich, daß bei gleichem Volumenanteil leitfähiger Substanz im Gemisch die Masse höhere Leitfähigkeit besitzt, wenn die Korngröße des Leiters etwa 5 ,um beträgt, als wenn sie 40 bis 60,um beträgt.The fine, even grain and the hardness of the grains are probably also decisive for the conductivity of the plastic mixtures, surprisingly it turned out that that the admixture of a hard substance, for example molybdenum carbide, results in higher conductivity than the corresponding amount of a soft deformable substance such as e.g. graphite or manganese dioxide (brownstone). In addition, it was found that with the same volume fraction of conductive substance In the mixture, the mass has a higher conductivity when the grain size of the conductor is about 5 .mu.m than when it 40 to 60 µm.
Als besonders gut geeignet für die Mischung hat eich das Vanadiumcarbid erwiesen, dessen Pulver sich besonders fest mit Polyäthylen und auch mit Polyvinylchlorid verbindet, so daß eine einmal erzielte Leitfähigkeit auch nach vielfachem Temperaturwechsel voll erhalten bleibt. Vanadiumcarbid ist selbst nach tagelanger Behandlung mit kochender 3n Schwefelsäure völlig unverändert, ebenso wie nach Behandlung mit kochender 6n Kalilauge. Gleichhohe Chemikalienbeständig-Eich has found that to be particularly suitable for the mixture Vanadium carbide, the powder of which bonds particularly firmly with polyethylene and also with polyvinyl chloride, see above that a conductivity once achieved is fully retained even after repeated temperature changes. Is vanadium carbide Completely unchanged even after days of treatment with boiling 3N sulfuric acid, as well as after treatment with boiling 6n potassium hydroxide solution. Equally high chemical resistance
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keit haben aber auch die folgenden Substanzen gezeigt: Borcarbid, Tantalcarbid, Wolframcarbid, Niobcarbid; Molybdänsilicid, Tantalsilicid; Tantalborid und Vanadiumnitrid.However, the following substances have also shown speed: boron carbide, tantalum carbide, tungsten carbide, niobium carbide; Molybdenum silicide, tantalum silicide; Tantalum boride and vanadium nitride.
Im Gegensatz zu den aus der Literatur bekannten und aus Phenolharz bestehenden Massen (s. z.B. R. Uebigau, Kunststoffe 49 (1955) 45) eignen sich die erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen besonders gut zur Verarbeitung wegen des folgenden Vorteils: sie können jederzeit 'aufgeschmolzen und mit Spritzguß- oder Schneckenpressen in jede gewünschte Form gebracht werden. Überdies können alle bekannten thermoplastischen Kunststoffe, wie Hoch- oder Niederdruckpolyäthylen, Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polymethylmetiacrylat, verwendet werden.In contrast to the compounds known from the literature and consisting of phenolic resin (see e.g. R. Uebigau, Kunststoffe 49 (1955) 45), those according to the invention are suitable thermoplastic masses particularly good for processing because of the following advantage: they can be 'melted' at any time and injected with injection molding or screw presses any desired shape can be made. In addition, all known thermoplastics, such as high or Low pressure polyethylene, polystyrene, polyvinyl chloride or polymethyl methacrylate can be used.
Zur Herstellung von Elektroden kann man dem Grundgemisch aus Kunststoff und den erwähnten Hartstoffen in an sich bekannter Weise weitere pulverisierte Stoffe beimengen, wie lösliche oder verhältnismäßig leichtflüchtige Salze beispielsweise Natrium- oder Ammoniumchlorid), die nach der Formgebung aus dem Körper herausgelöst bzw. herausgeheizt werden und so einen porösen Körper hinterlassen.To produce electrodes, other pulverized substances can be added to the basic mixture of plastic and the hard materials mentioned in a manner known per se, such as soluble or relatively volatile salts such as sodium or ammonium chloride), which after the Shaping can be released or heated out of the body and thus leave a porous body.
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Ferner können katalytisch aktive Stoffe, wie Platinmohr, eingebaut werden, um z.B. Elektroden für Brennstoffzellen herzustellen. Auch Kombinationen solcher Zusätze sind möglich, wenn dabei der Volumenanteil des thermoplastischen Kunststoffes nicht unter 15% liegt, weil dann die Massen ihren KunststoffCharakter verlieren und nicht mehr zu haltbaren Preßlingen verarbeitet werden können. Weiterhin sind mindestens 10 Vol.-% der elektrisch leitenden Hartstoffe notwendig, um ein Leitvermögen des Gemisches zu gewährleisten.Furthermore, catalytically active substances such as platinum black, can be installed, e.g. to manufacture electrodes for fuel cells. Combinations of such additives are also possible if the volume fraction of the thermoplastic Plastic is not less than 15%, because then the masses lose their plastic character and can no longer be processed into durable compacts. Furthermore are at least 10% by volume of the electrically conductive hard materials are necessary to ensure the conductivity of the mixture.
Derartige poröse, nit Katalysatoren versehene Elektroden finden insbesondere in galvanischen Zellen, z.B. Akkumulatoren, Metall-Luft-Elementen und Brennstoffzellen Verwendung, während die ohne porenbildende Zusätze hergestellten, also nichtporösen Elektroden vorzugsweise bei Elektrolysen und in Galvanisiereinrichtungen verwendet werden können. Elektroden für verschiedene Zwecke (z.B. für Akkumulatoren) können auch teilweise aus porösem, teilweise aus nichtporösem, mechanisch stabilerem Material bestehen. Für alle drei Verwendungszwecke werden im folgenden typische Beispiele gegeben.Such porous electrodes provided with catalysts are used in particular in galvanic cells, e.g. accumulators, metal-air elements and fuel cells, while those produced without pore-forming additives, thus non-porous electrodes can preferably be used in electrolysis and in electroplating facilities. Electrodes for various purposes (e.g. for accumulators) can also consist partly of porous, partly of non-porous, mechanically more stable material. For all three typical uses are given below.
009883/1973009883/1973
Pulverisiertes Niederdruck-Polyäthylen wird mit Siliciumcarbid-Pulver der Teilchengröße 3 bis 5yum im Gewichtsverhältnis 77 : 23, d.h. im Volumenverhältnis 90 : 10, gemischtPowdered low-pressure polyethylene is mixed with silicon carbide powder of particle size 3 to 5 µm in a weight ratio of 77:23, i.e. in a volume ratio of 90:10
und in einem auf 140 C erwärmten Preßwerkzeug mit 2 Np/cm zu einem Formkörper verpreßt, der die Gestalt eines Gitters mit angegossenem Kontaktzapfen hat. Ein solcher Rahmen kann in geeigneter Weise mit Aktivmasse beladen und als Bleiakkumulator-Elektrode verwendet werden. Der Rahmen dient dabei gleichzeitig als tragendes Bauelement und als Stromableitung. Er vereinigt dabei die Zähigkeit und hohe chemische Beständigkeit eines Kunststoffkörpers mit der Leitfähigkeit und großen Abriebfestigkeit des Siliciumcarbids. Das spezifische Gewicht ist sehr gering (1,1 g/cm ).and in a press tool heated to 140 ° C. at 2 Np / cm pressed to form a shaped body which has the shape of a grid with a molded contact pin. Such a framework can suitably loaded with active material and used as a lead-acid battery electrode. The framework serves at the same time as a load-bearing component and as a current conductor. It combines toughness and high chemical properties Resistance of a plastic body with conductivity and high abrasion resistance of silicon carbide. The specific weight is very low (1.1 g / cm).
Pulverisiertes Niederdruck-Polyäthylen wird mit Vanadiumcarbidpulver (Teilchengröße 3 bis 4,um) und mit Kochsalz (Teilchengröße 25 bis 6OyUm) im Gewichtsverhältnis 7 : 43 : 50, d.h. im Volumenverhältnis 20 : 20 : 60, gemischt und in einem auf 140°C erwärmten Preßwerkzeug mit 2Mp/era zu Scheiben von 2 bis 3mm Dicke verpreßt. Die Scheiben habenPowdered low-pressure polyethylene is mixed with vanadium carbide powder (particle size 3 to 4 μm) and table salt (particle size 25 to 60 μm) in a weight ratio of 7:43:50, i.e. in a volume ratio of 20:20:60, mixed and added in a press tool heated to 140 ° C at 2Mp / era Slices 2 to 3mm thick pressed. Have the discs
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einen spez. Widerstand von weniger als IO *" Ohm· cm,, Die Leitfähigkeit bleibt gleich, wenn man das Kochsalz mit warmem Wasser aus dem Preßling herauslöst. Es ergibt sich so ein poröser Körper, der mit einer Lösung von Platinchlorwasserstoffsäure getränkt werden kann« Nach der Trocknung und Reduktion erhält man einen Körper, der sich als Elektrode für Brennstoffzellen mit saurem (5n H0SO.) oder alkalischem (5n KOH) Elektrolyt bei Temperaturen bis zu 1000C eignet.a spec. Resistance of less than 10 ohm · cm. The conductivity remains the same if the common salt is removed from the pressed part with warm water. The result is a porous body which can be soaked with a solution of platinum hydrochloric acid. After drying and reduction, a body is obtained which is suitable as an electrode for fuel cells with acidic (5n H 0 SO.) or alkaline (5n KOH) electrolyte at temperatures of up to 100 ° C.
Dcispiel 3Example 3
Ein Gemisch aus 18 Volumenprozent = 46 Gewichtsprozent Titannitridpulver (Korngröße kleiner als 25/um) und 82 Volumenprozent * 54 Gewichtsprozent Polyvinylchloridpulver wird mit einer Spritzgußmaschine bei einer Temperatur von 1600C in eine Form gespritzt, die einaigitterförmigen Korb bildet. In solchen elektrisch leitenden aber abriebfesten und säureresistenten Körben können Formteile, die in sauren Bädern galvanisch metallisiert werden sollen, in die Bäder eingebracht und mit der Stromquelle verbunden werden.A mixture of 18 percent by volume = 46 weight percent titanium nitride powder (particle size smaller than 25 / um) and 82 percent by volume * 54 percent by weight of polyvinyl chloride powder is sprayed with an injection molding machine at a temperature of 160 0 C in a mold, forms the einaigitterförmigen basket. In such electrically conductive but abrasion-proof and acid-resistant baskets, molded parts that are to be galvanically metallized in acidic baths can be introduced into the baths and connected to the power source.
BAD 009883/1973 BATH 009883/1973
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