DE2836316A1 - METHOD FOR MANUFACTURING CERAMIC COMPONENTS USING ELECTROPHORESIS - Google Patents

METHOD FOR MANUFACTURING CERAMIC COMPONENTS USING ELECTROPHORESIS

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DE2836316A1 DE19782836316 DE2836316A DE2836316A1 DE 2836316 A1 DE2836316 A1 DE 2836316A1 DE 19782836316 DE19782836316 DE 19782836316 DE 2836316 A DE2836316 A DE 2836316A DE 2836316 A1 DE2836316 A1 DE 2836316A1
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Description

18.AU3. 197&18.AU3. 197 &

VERFAHREN" ZUR HERSTELLUNG VON KERAMIK-TEILEN MITTELS ELEKTROPHORESEPROCESS "FOR THE MANUFACTURING OF CERAMIC PARTS USING ELECTROPHORESIS

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur -Herstellung von Keramikteilen mittels Elektrophorese, bei dem zuerst eine Suspension mit dem Pulver des Keramikwerkstoffs in einer polaren Lösung hergestellt wird, dann auf einem Träger eine Keramikschicht durch Elektrophorese hergestellt wird, indem der Träger in die Suspension getaucht wird und diesem eine zur PolaritätThe invention relates to a method for manufacturing of ceramic parts by means of electrophoresis, in which first a suspension with the powder of the ceramic material in a polar Solution is prepared, then a ceramic layer on a support is made by electrophoresis by immersing the carrier in the suspension and pointing this one to the polarity

des Pulvers umgekehrte Polarität verliehen wird, dann die erwird haltene Schicht getrocknet und isostatisch komprimiert^ worauf das so gewonnene Keramikteil nach Entformen vom Träger gesintert wird.reverse polarity is imparted to the powder, then that becomes holding layer dried and isostatically compressed ^ whereupon the ceramic part obtained in this way is sintered from the carrier after demolding.

Die Erfindung wird vorteilhafterweise bei der Herstellung von Keramikteilen eingesetzt, die als Feststoff-Elektrolytrohre verwendet werden und z.B. aus Natrium-Beta-Aluminium oxyd bestehen. Solche Rohre braucht man für elektrochemische HochtemperaturzeIlen, beispielsweise des Schwefel-Natriumtyps.The invention is advantageous in manufacture of ceramic parts that are used as solid electrolyte tubes and, for example, made of sodium beta-aluminum oxide. Such tubes are needed for high-temperature electrochemical cells, for example of the sulfur-sodium type.

Aus dem Zusatz Nr. 95 549 zur FR-PS 1 597 279 ist ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Teilen aus Keramikmaterial mittels Elektrophorese bekannt, bei dem nach Ablagerung dieses Materials auf einem Träger oder geeigneten Dorn das Rohteil vor der anschließenden Sinterung einem isostatischen Druck ausgesetzt wird.From the addition no. 95 549 to FR-PS 1 597 279 is a method for the production of thin parts from ceramic material known by means of electrophoresis, in which, after this material has been deposited on a carrier or suitable mandrel, the raw part is in front the subsequent sintering is subjected to isostatic pressure.

Zur Durchführung der Ablagerung bedient man sich der Elektrophorese, d.h., daß zunächst die Körner des sinterbaren Materials mit einer geeigneten Flüssigkeit behandelt werden,Electrophoresis is used to carry out the deposition, i.e. first the grains of the sinterable Material are treated with a suitable liquid,

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so daß sie sich elektrisch aufladen, daß dann die in Suspension gebrachten Körner auf den in diese Suspension getauchten Träger bzw. Dorn aufgebracht werden,, indem diesem Dorn die der Polarität der Körner entgegengesetzte Polarität durch Herstellung eines Potentialunterschieds zwischen Dorn und beispielsweise dem die Suspension enthaltenden Behälter verliehen wird.so that they become electrically charged, so that the granules brought into suspension on the carrier immersed in this suspension or mandrel are applied, by this mandrel that of the polarity of the grains opposite polarity by making a potential difference between the mandrel and, for example is given to the container containing the suspension.

Die Flüssigkeit besteht in dem bekannten Fall aus Nitromethan mit geringen Benzolsäurezusätzen oder auch aus einer Mischung von Azeton und Äthylalkohol mit geringen Nitrozellulosezusätzen .In the known case, the liquid consists of nitromethane with a small amount of benzene acid, or else of a mixture of acetone and ethyl alcohol with minor additions of nitrocellulose .

Zunächst werden die Körner aus sinterbarem Material einer Nitromethanlösung zugesetzt, bevor nach Mischen die Benzolsäure hinzugefügt wird und erneut gemischt wird. Der Pofcentialunterschied zwischen Dorn und die Suspension enthaltendem Behälter liegt zwischen 30 und 500 V„ Die Porosität der abgelagerten Schicht kann entsprechend der Korngröße des sinterbaren Materials eingestellt werden.First, the grains of sinterable material are added to a nitromethane solution before, after mixing, the benzene acid is added and mixed again. The potential difference between the mandrel and the container containing the suspension is between 30 and 500 V “The porosity of the deposited Layer can be adjusted according to the grain size of the sinterable material.

Zur Erhöhung der Porosität der aufgebrachten Schicht können ihr auch porenerzeugende Verbindungen zugesetzt werden, die beim Sintern entweichen.To increase the porosity of the applied layer pore-producing compounds that escape during sintering can also be added to it.

Zur Erhöhung der Festigkeit der abgelagerten Schicht kann ihr ein Binder zugesetzt werden. z.B. Diphenol-Polykarbonat oder Äthylzellulose, indem der Suspension der Körner des sinterbaren Materials eine Lösung dieses Binders in Chloroform mitA binder can be added to increase the strength of the deposited layer. e.g. diphenol polycarbonate or ethyl cellulose, by adding a solution of this binder in chloroform to the suspension of the grains of the sinterable material

Diphenvl-Polvkarbonat) Ii-XU Diphenyl polycarbonate ) I i-XU

2 bis 3 Gewichtsprozenten~foder !Tetrachlorkohlenstoff mit 2 bis2 to 3 percent by weight for or! Carbon tetrachloride with 2 to

3 Gewichtsprozenten Äthylzellulose zugefügt wird.3 percent by weight of ethyl cellulose is added.

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Nitromethan ist jedoch eine relativ teuere Flüssigkeit und ziemlich flüchtig und somit leicht toxisch, was dazu zwingt, die Räume, in denen sie verwendet wird, mit speziellen Lüftungseinrichtungen auszustatten. Im industriellen Fertigungsbereich fallen diese Nachteile besonders ins Gewicht.Nitromethane, however, is a relatively expensive liquid and quite volatile and thus slightly toxic, which makes it necessary to to equip the rooms in which it is used with special ventilation devices. In the industrial manufacturing area these disadvantages are particularly significant.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß obige Nachteile entfallen. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Anspruch gelöst. Bezüglich von Merkmalen bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung wird auf die Unteransprüche verwiesen.The object of the invention is to improve a method of the type mentioned at the outset in such a way that the above disadvantages omitted. This object is achieved by the method according to claim. Regarding features of preferred embodiments of the invention, reference is made to the subclaims.

Eine geeignete Flüssigkeit muß bestimmte Eigenschaften hinsichtlich Viskosität, Siedepunkt, Dielektrizitätskonstante und Sättigungsdampfdruck besitzen, um eventuell im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz zu kommen.A suitable liquid must have certain properties in terms of viscosity, boiling point and dielectric constant and have saturation vapor pressure in order to possibly be used in the process according to the invention.

Die Erfindung wird nunmehr anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegende einzige Figur näher erläutert, die ein Elektrophoresebad zur Durchführung des Verfahrens zeigt.The invention will now be described on the basis of an exemplary embodiment with reference to the accompanying single figure explained in more detail, which shows an electrophoresis bath for performing the method.

Zunächst wird gemahlenes Natrium-Beta-Aluminiumoxydpulver in einer polaren Lösung wie beispielsweise Methylpropylketon oder n-Pentanol suspendiert, wobei das Pulver eine spezifische Ober-First, ground sodium beta-alumina powder is in a polar solution such as methyl propyl ketone or suspended n-pentanol, the powder having a specific upper

2
fläche von etwa 1 m /g nach dem Zermahlen aufweist.2
area of about 1 m / g after grinding.

Der Aluminiumoxydanteil liegt zwischen 100 und 1000 g pro Liter Lösungsmittel. Für hohe Aluminiumoxydanteile kann vorteilhafterweise Monochlor-Essigsäure als Entflockungsmittel in einem Anteil von 1 bis 5 g Säure pro 1000 g Aluminiumoxyd zugesetzt werden.The aluminum oxide content is between 100 and 1000 g per liter of solvent. For high proportions of aluminum oxide it can be advantageous Monochloroacetic acid as a deflocculant in in a proportion of 1 to 5 g of acid per 1000 g of aluminum oxide.

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— ο —- ο -

Dieser Arbeitsgang wird bei Umgebungstemperatur in einem Aluminiumoxydbrecher oder entsprechenden Gefäß durchgeführt. This operation is carried out at ambient temperature in an aluminum oxide crusher or equivalent vessel.

Eine Variante besteht darin, vorgemahlenes Aluminiumoxydpulver in Trockenzustand zu verwenden, das eine spezifischeA variant is to use pre-ground aluminum oxide powder in the dry state, which is a specific

2
Oberfläche von etwa 1 m /g besitzt. Dieses Pulver wird in der genannten Lösung durch einfaches Umrühren und in praktisch den gleichen Mengen wie oben suspendiert. In diesem Fall wird ebenfalls in den wie oben angegebenen Teilen Monochlor-Essigsäure zugesetzt.2
Has a surface of about 1 m / g. This powder is suspended in the solution mentioned by simple stirring and in practically the same amounts as above. In this case, monochloroacetic acid is also added in the parts indicated above.

In jedem Fall weist das Lösungsmittel bei Umgebungstemperatur die folgenden Kennzeichen auf :In any case, the solvent has the following characteristics at ambient temperature:

Viskosität £ 2.10"3Pa.s (2 centipoise)Viscosity £ 2.10 " 3 Pa.s (2 centipoise)

Siedepunkt ^. 60°CBoiling point ^. 60 ° C

12 £ relative Dielektrizitätskonstante -g 2212 £ relative dielectric constant -g 22

Sättigungsdampfdruck ^ 50 mm Hg.Saturation vapor pressure ^ 50 mm Hg.

Die Suspension 13 wird beispielsweise in einem Aluminiumbehälter 8 unter Dauerrührung gelagert, um eine Ablagerung der Körner zu vermeiden. Es kann ein von einem Motor 10 angetriebener magnetischer Rührer 9 oder ein geschlossener Strömungskreislauf verwendet werden. Anschließend wird die Elektrophoreseablagerung durchgeführt. Hierzu wird als Träger ein zylindrischer polarisierbarer Dorn 11, der mit Mitteln versehen ist, mit denen er in Rotation versetzt werden kann, in den Behälter getaucht und anschließend zwischen diesem Dorn und dem Metallbehälter mit der Suspension oder dem Bad ein bestimmter Potentialunterschied hergestellt, so daß es zur Ablagerung der Aluuiniumoxydkörner auf dem Dorn kommt. Dieser Potentialunterschied wird soThe suspension 13 is stored, for example, in an aluminum container 8 with continuous stirring in order to prevent the Avoid grains. A magnetic stirrer 9 driven by a motor 10 or a closed flow circuit can be used. Then the electrophoresis deposition carried out. For this purpose, a cylindrical polarizable mandrel 11, which is provided with means with which it can be set in rotation, immersed in the container and then between this mandrel and the metal container A certain potential difference is established with the suspension or the bath, so that the aluminum oxide grains are deposited comes on the thorn. This potential difference becomes like this

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gewählt, daß das elektrische Feld zwischen 250 und 650 V/cm liegt.chosen that the electric field is between 250 and 650 V / cm.

Der Dorn 11, auf dem die Ablagerung 12 erfolgt, wird in Bezug auf eine senkrecht stehende Hohlwelle 14 durch einen hier nicht dargestellten Mechanismus in Rotation versetzt.The mandrel 11 on which the deposit 12 takes place is with respect to a perpendicular hollow shaft 14 by a Mechanism not shown here in rotation.

Zur Erzeugung der Ablagerung der Aluminiumoxydkörner aus der Suspension 13 auf dem Dorn 11 wird zwischen dem Dorn und dem Behälter ein elektrisches Feld von etwa 300 V/cm über Anschlußimpedanzen 15 und 16 angelegt. Der Abstand zwischen der Außenfläche des Dorns 11, der einen Durchmesser von 8 mm besitzt, und der Innenwandung des Behälters 8 beträgt etwa 2 cm; unter diesen Bedingungen beträgt die Ablagerungszeit, d.h. die Dauer, während der das elektrische Feld angelegt ist, 5 see bis 1 min, womit nach den später erfolgenden isostatischen Druckbehandlungen und nach der Sinterung Rohre erhalten werden, deren Dicke zwischen etwa 200yum und 3 mm liegt.To generate the deposition of the aluminum oxide grains from the suspension 13 on the mandrel 11, between the mandrel and an electric field of about 300 V / cm across terminal impedances 15 and 16 is applied to the container. The distance between the outer surface of the mandrel 11, which has a diameter of 8 mm, and the inner wall of the container 8 is about 2 cm; under these conditions the deposition time, i.e. the duration during which the electric field is applied, is 5 seconds to 1 min, with which tubes are obtained after the isostatic pressure treatments and after the sintering, the Thickness is between about 200 µm and 3 mm.

Falls die Suspension durch Monochlor-Essigsäure entflockt wird, ist die Polarität der Aluminiumkörner negativ, was bedeutet, daß die Polarität des Dorns positiv sein muß.If the suspension is deflocculated with monochloroacetic acid, the polarity of the aluminum grains is negative, which means that the polarity of the spike must be positive.

Die erfindungsgemäße Beschichtung nach der Elektrophoresetechnik bietet den Vorteil, daß die Form des Trägers oder Dorns beliebig sein kann, so daß auch Teile erzielt werden können, deren Form anders sein kann als die einer Platte oder eines Rohrs.The coating according to the invention according to the electrophoresis technique offers the advantage that the shape of the carrier or mandrel can be any shape, so that parts can also be achieved, the shape of which can be different from that of a plate or a tube.

Es muß dann noch die isostatische Kompression der so erhaltenen Beschichtung sowie eine geeignete Sinterung durchgeführt werden. Dann erhält man ein Endprodukt, das direkt eingesetzt werden kann. Then there has to be the isostatic compression of the so obtained coating and a suitable sintering can be carried out. Then you get an end product that can be used directly.

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Nachfolgend werden einige bevorzugte Ausführungsbeispiele für Suspensionen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben :Some preferred exemplary embodiments for suspensions within the scope of the method according to the invention are given below specified:

Beispiel 1 Methyl-Propyl-Keton t 1000 cmExample 1 methyl propyl ketone t 1000 cm

Monochlor-Essigsäure 1,25 gMonochloroacetic acid 1.25 g

Beta-Aluminiumoxydpulver 500 gBeta alumina powder 500 g

Mahlen des Pulvers im Aluminiumoxydbehälter s 8 Stunden Beschichtungszeit ; 15 SekundenGrinding the powder in the aluminum oxide container s 8 hours coating time; 15 seconds

Elektrisches Feld : 250 V/cmElectric field: 250 V / cm

Dicke der Beschichtung vor isostatischer Kompression : 2 mm Dicke des gesinterten Rohrs : 0,85 mmThickness of the coating before isostatic compression: 2 mm. Thickness of the sintered tube: 0.85 mm

Beispiel 2 n-Pentanol : lOOO cmExample 2 n-pentanol: 10000 cm

Monochlor-Essigsäure 1,25 gMonochloroacetic acid 1.25 g

Beta-Aluminiumoxydpulver 500 gBeta alumina powder 500 g

Mahlen des Aluminiumoxyds im Aluminiumoxydbehälter : 16 Stunden Beschichtungszeit : 1 MinuteMilling of alumina in the alumina container: 16 hours Coating time: 1 minute

Elektrisches Feld : 400 V/cmElectric field: 400 V / cm

Beschichtungsdicke vor isostatischer Kompression s 3 mm Dicke des gesinterten Rohrs : 1,3 mm.Coating thickness before isostatic compression s 3 mm Thickness of the sintered tube: 1.3 mm.

Das hier verwendete Natrium-Aluminiumoxyd liegt in Beta"-form vor.The sodium aluminum oxide used here is in beta "form.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können somit Werkstücke aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd hoher Qualität einfach und kostengünstig hergestellt werden.With the method according to the invention, workpieces made of high quality alkaline beta alumina simple and can be manufactured inexpensively.

Selbstverständlich ist die Erfindung auch auf Teile aus anderen Keramikstoffen als Natrium-Beta-AluminiumoxydOf course, the invention also applies to parts made from ceramic materials other than sodium beta-aluminum oxide

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anwendbar, wobei die Bäder der jeweiligen Keramikpulverart angepaßt werden müssen.applicable, whereby the baths must be adapted to the respective type of ceramic powder.

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Claims (1)

Fo ίο 985 D 1*· Aug. 1978Fo ίο 985 D 1 * Aug 1978 COMPAGNIE GENEPJttiE D'ELECTRIGITE S .Λ , 54, rue La Boetie, 75382 PARIS CEDEX 08 FrankreichCOMPAGNIE GENEPJttiE D'ELECTRIGITE S .Λ, 54, rue La Boetie, 75382 PARIS CEDEX 08 France VERFÄHREN ZUR HERSTELLUNG VON KERAMIKTEILEN MITTELS ELEKTROPHORESEMETHOD OF MANUFACTURING CERAMIC PARTS USING ELECTROPHORESIS PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS j,. - Verfahren zur Herstellung von Keramikteilen mittels Elektrophorese, bei dem zuerst eine Suspension mit dem Pulver des Keramikwerkstoffs in einer polaren Lösung hergestellt wird, dann auf einem Träger eine Keramikschicht durch Elektrophorese hergestellt wird, indem der Träger in die Suspension getaucht wird und diesem eine zur Polarität des Pulvers umgekehrte Polarität verliehen wird, dann die erhaltene Schicht getrocknetj ,. - Process for the production of ceramic parts by means of Electrophoresis, in which a suspension is first made with the powder of the ceramic material in a polar solution, a ceramic layer is then produced on a support by electrophoresis by immersing the support in the suspension and this is given a polarity reversed to the polarity of the powder, then the layer obtained is dried wirdwill und isostatisch komprimiert^*worauf das so gewonnene Keramikteil nach Entformen vom Träger gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel eine Viskosität von höchstens 2.10 Pa.s (2 centipoise), eine Siedetemperatur von mindestens 60 C, eine relative Dielektrizitätskonstante zwischen 12 und 22 und einen Sättigungsdampfdruck von höchstens 50 mm Quecksilbersäule bei Umgebungstemperatur aufweist.and isostatically compressed ^ * whereupon the ceramic part obtained in this way is sintered after demolding from the carrier, characterized in that the solvent a viscosity not exceeding 2.10 Pa.s (2 centipoise), a boiling point of at least 60 C, a relative dielectric constant between 12 and 22 and a saturation vapor pressure of not more than 50 mm of mercury at ambient temperature. 909809/1011909809/1011 2 - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Methyl-Propylketon oder n-Pentanol ist und daß das Keramikpulver2 - The method according to claim 1, characterized in that the solvent is methyl propyl ketone or n-pentanol and that the ceramic powder 2 eine spezifische Oberfläche von etwa 1 m /g aufweist und im Lösungsmittel gemahlen wird.2 has a specific surface area of about 1 m / g and is milled in the solvent. 3 - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Methyl-Propylketon oder n-Pentanol ist und daß das Keramik-pulver3 - The method according to claim 1, characterized in that the solvent is methyl propyl ketone or n-pentanol and that the ceramic powder 2 eine spezifische Oberfläche von 1 m /g aufweist und vor der Herstellung der Suspension gemahlen wird.2 has a specific surface area of 1 m / g and before Preparation of the suspension is milled. 4 - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikpulver in Anteilen von 100 bis 1000 g/l Lösungsmittel eingesetzt wird.4 - The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the ceramic powder is used in proportions of 100 to 1000 g / l solvent. 5 - Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß darüber hinaus der Suspension Monochlor-Essigsäure in einem Gewichtsanteil von 1 bis 5 g pro 1000 g Keramikpulver zugesetzt wird.5 - Method according to one of the preceding claims, characterized in that in addition monochloroacetic acid is added to the suspension in a weight proportion of 1 to 5 g per 1000 g of ceramic powder. 6 - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze ichnet, daß der Potentialunterschied so gewählt wird, daß das elektrische Feld zwischen 250 und 650 V/cm beträgt.6 - The method according to claim 1, characterized in that the potential difference is so it is chosen that the electric field is between 250 and 650 V / cm. 7 - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Keramikmaterial um Natrium-Beta-Aluminiumoxyd handelt.7 - The method according to claim 1, characterized in that it is the ceramic material is sodium beta-alumina. 909809/1018909809/1018
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