DE1544301A1 - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes,insbesondere Halbleiterstabes - Google Patents

Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes,insbesondere Halbleiterstabes

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DE1544301A1
DE1544301A1 DE19661544301 DE1544301A DE1544301A1 DE 1544301 A1 DE1544301 A1 DE 1544301A1 DE 19661544301 DE19661544301 DE 19661544301 DE 1544301 A DE1544301 A DE 1544301A DE 1544301 A1 DE1544301 A1 DE 1544301A1
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rods
melting zone
rod
fed
solidifying
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
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    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/91Downward pulling
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    • Y10S117/912Replenishing liquid precursor, other than a moving zone

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Description

j τ :-:,v3:i."3 -ac huokeh werke Akt Ienreaeι Is chat' t
Erlangen 27. SEP. 1966
Werner-von-Siemens-Str. 5u PLA 66/168Λ
Verfahren zum tiegelfrei en Zonenschmelzen eines kristallinen y, ■ Lrisbeson.i-ere Halbleiters taoes
zu». Patent 1 218 4u4 (Anm. 3 89 5i7.IVo/12c) - PLA-64/1Ü4
Daa Hauptpatent bezieht sich auf ein Verfahren zum tiegeLfreien Zonenyohraeizeri eines lotrecht an seinen Enden gehalterten ütabes, :nübeüoniere ilaibleLLerstabes, dessen Halterungen, von denen mineine um ihre .lotrechte Achse in Drehung versetzt wird,
ι —
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Hi/Ca
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reiativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig umgebenden Heizeinrichtung in Richtung der Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt werden, daß die Dicke des aus der öchmeizzone wieder erstarrenden Stabteiies über die lichte weite der Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird, wobei ferner die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiies relativ zur Heizeinrichtung seitlich verschoben wird. Der aus der Schmelzzone wieder erstarrende Stabteil kann wahlweise unterhalb oder oberhalb der rleizeinrichtung angeordnet werden.
Der Vtrfahrensabiauf isx folgender:
Zu Beginn des Verfahrens sind die beiden Halterungen des kristallinen Gtabes in der gleichen lotrechten Achse angeordnet. Anschließend "wird die Halterung des aus der Schmeizzone wieder erstarrenden Stabteij.es relativ zur Halterung des zu schmelzenden Stabteiies und zur Heizeinrichtung fortlaufend seitlich und in der Höhe verschoben. Dadurch wird der Querschnitt des aus der Schmelzzone wieder erstarrenden Stabteiles ständig vergrößert. Sobald der
ji Soilquerschnitt des wieder erstarrenden Stabteiies erreicht ist, wird dessen Halterung in der exzentrischen Lage festgehalten und nur noch in der Höhe verstej.it. Mit diesem Verfahren lassen sich Haibxeiterstäbe, vorzugsweise Siliziumstäbe, mit größerem querschnitt als nach den bekannten konzentrischen Zonenschmelzverfahren bei verbesserter Kristaiiqualitat und vergleichsweise gleichmäßigem spezifischen Widerstandsverlauf über den Stabquerschnitt herstellen.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde bereits vorgeschlagen, den wieder erstarrenden Stabteil in umgekehrter Richtung seitlich r ^ «- 009822/1513
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■ ■-■■.■ Hi/Ca
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zu verschieben und aie seitliche Verschiebung während des ZonenschmeizvOrganges in beiden Sichtungen mehrfach zu wiederholer. (vgi.. ■ deutsche .Paten-tanjaeidung S 98 115 IVc/1.2c - PLA 65/1420). Mit diesem zusätzlichen 'Verfahreneschritt konnte der srezitische ' Widerstandsveriaüf über den Stabquerschnitt noch weiter vergjeieh Käiiigt werden.
Nach einem- anderen älteren Vorschlag wird der Haxbleiterstab ir. ,:wei seitlich gegeneinander aehspara^iei verschiebbaren Halterungen eingespannt, von aenen eine ar. einer lotrechten Weile bel'e sfirt ist. Die Weüe-ist exzentrisch ir. einer» um eine lotrechte ■\chse iii einem Lagerbock drehbaren Zylinder gelagert. ''Durch einen i.chr.eckenantrieb wird aer Zv.inacr Ίη Drehung versetzt. Laüui-jh λ_rä aie untere L'tabhalterung exzentrisch verschoben (vgl. aeutsehe Patentanineidung 3 1uu 722 IVj, 12c - PLA 65/182·^;.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das Verfahren nach uen hauptpateht dadurch zu verbessern, daß die mit ihm erzie^.baren Vorteile auch bei Einkristaiistäben mit äußerst großen radialer. Abmessungen, beispielsweise mit einem Durchmesser von bJ mm ur.a r.erir, gegeben sind. Insbesondere soii bei derartigen Dickstäben die vorgegebene Dotierung über den Stabquerschnitt möglichst gleichmäßig erhalten bleiben. . ,
Sr:'ir,aur.gsgemäß-wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß bei e:nem Verfahren zum tiegel freien Zonenschmelzen der eingangs erwähnten Art nach Beendigung eines seitlichen Verschiebungsvorganges der
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ochmelszone ein oder mehrere weitere Stäbe exzentrisch zur ütabachse des wieder erstarrenden Stabteiles zugeführt werden, una daß die Enden der der Schrceizzone zügeführten Stäbe im Bereich der Sehmeizzone vor der Berührung damit auf Schmelztemperatur gebracht werden. Die der Schmeizzone zugeführten Stabteiie können mit getrennten oder auch mit einer gemeinsamen Heizeinrichtung beheizt werden. Im Faiie einer induktiven Heizeinrichtung ist die Beheizung mitteis einer'einzigen Heizspule besonders vorteilhaft. Beispielsweise kann bei einer Zuordnung von zwei Vorratsstäben zum wieder erstarrenden Stabteil die Induktionsspule die Form einer liegenden Acht besitzen. Mit einer derartigen Spulenanordnung wircl die 'o^nxe+ zor.e nicht nur von außen, sondern auch von innen beheizt. L am it erhält nan einen sehr gleichmäßigen Temperaturverlauf innerh&ib aer Schmexzzone. Der wieder erstarrende Stabteil kristallisiert ohne nennenswerte Wärmespannungen aus. Daduren wird die Häufigkeit von Kristallstörungen stark heraogesetzt. Hinzu kommt, uaid aas Diffusionsverha^ten der Doiierungsstoffe stark temperaturabnängig ist. Eine gleichmäßige Dotierung im wieder erstarrenden Stabtei.i erfordert somit einen möglichst gleichmäßigen Temperaturver^auf innerhalb der Schmelzzone. Dieser Forderung wird das erfindungs- . gemäße Verfahren in hohem Maße gerecht.
Mit besonaerem Vorteil wird nach dem Einbringen der zusätzlichen Stäbe in. die ochmeizzone der wieder erstarrende Stabteil mehrmals in entgegengesetzten Richtungen seitlich verschoben. Damit wird erreicht, dab die Zone weitgehend konstanter Heizleistung im Zentrum der Schmeizzone innerhalb der Grenzen der seitlichen
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Verschiebung auf weite Bereiche im Inneren der Schmeizzone einwirkt. Dieser Vorteil wird auch dann erzielt, wenn nach dem Ein- orxngen der zusätzlichen Stabe in die Schmeizzone der wieder erstarrende .Stabteii. um eine zu seiner Kittelachse paraiiexe exzentrische Achse in Umdrehung versetzt wird. Dieser letztgenannte Veri'ahrenaachritt ist besonders dann von Vorteil? wenn gxeichzeitig sämtliche der Schmexzzone zugeführten Stäbe in Umdrehung versetzt werden. Damit wird die Schmej-zzone gut durchmischt, was einen besonders gleichmäßigen spezifischen Widerstandsverlauf über den Stabquerschnitt ergibt. Schließlich ist es von Vorteil, wenn nach Beendigung des seitlichen Verschiebungsvorganges des wieder erstarrenden Stabteiles die der Schmexzzone zugeführten Ctäbe um ihre Mittellage periodisch hin- und herbewegt oder mit einer um ihre Mittellage exzentrischen Bewegung beautschiagt werden.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden an Ausiührungsbeispieien anhand der Zeichnung näher erläutert.
In den Fig. 1 bis 4" sind verschiedene Phasen des erfindungsge-
■ mäßen Verfahrens dargestellt. Fig. b zeigt eine Indulttionsheizspule zur Durchführung des Ver-
verfahrens nach Fig. 1 bis 4. Fig. 6 zeigt eine Abwandlung des Verfahrens nach den Fig. 1 bis
Nach Fig. 1 wird am unteren Ende eines kristallinen Stabes 1, insbesondere eines Haibleiterstabes, mittels einer Heizeinrichtung 2, vorzugsweise einer mit Hochfrequenzatrom gespeisten Indufctions-
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sp-ixe, eine Schmelzzone 3 erzeugt, an die ein einkristalliner Keimkristall 4 angeschmolzen wird. Der kristalline Stab 1 kann poj.ykri sta...^ Ln sein. Der Keimkristall 4 wird um seine lotrechte Achse in Umdrehung versetzt. Desgleichen wird der Haxbieiterstab in Drehung versetzt, vorzugsweise in entgegengesetztem Drehsinn wie der Keimkristall 4. Ein oder mehrere weitere Stäbe 5, vorzugsweise polykristallin^ Halbleiterstäbe, sind exzentrisch zur ^otrechten Achse des Haibieiterstabes 1 einer getrennten oder derselben Heizeinrichtung 2 zugeordnet. Die Heizeinrichtung 2 kann ortsfest in der zeichnerisch nicht dargestellten Zonenschmelzkammer angebracht sein.
Die weiteren Verfahrensschritte sind in Fig. 2 durch Pfeiie gekennzeichnet. Der Keimkristall 4 wird, auf die ortsfeste Heizeinrichtung 2 bezogen, nicht nur nach unten bewegt, sondern gleichzeitig seitwärts, z.B. nach links, so daß der untere Teil der Schmeizzone 5 ebenfalls nach links gezogen wird. Da der Keimkristall 4 um seine Mittelachse rotiert, wächst der aus der Schmelze auskristaiiisierende Stabteii 6 im wesentlichen symmetrisch zur Drehachse der unteren Stabhaiterung aus. Der obere Stabteii 1 wird im entsprechenden Verhältnis nach oben nachgeschoben.
Sobald der seitliche Verschiebungsvorgang des Keimkristalls 4 beendet ist, werden der oder die zusätzlichen Stabe 5» deren Enden durch die Heizeinrichtung 2 bereits auf Schmelztemperatur gebracht sind, der Schmeizzone 3 zugeführt. Die zusätzlichen Stäbe 5 werden
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ebenfal-s in Drehung versetzt, vorzugsweise im entgegengesetzten Drehsinn wie der der Schmelzzone Jj zugeführte Stab 1. Der zusätzliche oiab ·? kann günstigerweise eier Schmelz zone y mit gleicher Geschwindirkei t zugeführt weraen wie der Stab 1.
λ Ie in. >Tig. 4 angedeutet, kann nach dem Einbringen der zusatzx.chen Stäbe 5 in die Sciuaeizzone 5 der wieder erstarrende Stabteii t mehrmals in entgegengesetzten Eichtungen seitlich verschoben werden. Die Amplitude der seitlichen Verschiebung kann etwa einen halben Eaaius R des der Schmelzzone 3 zugeführten Stabes 1 betragen. Die Halterung des wieder erstarrenden ein-Kristaiiinen Stabteiies ο kann aber auch um eine zu seiner Kitte, achse parallele exzentrische Achse in Umdrehung versetzt, weraer.. .iiierbei kann die Amplitude der exzentrischen Bewegung ebenfax-us fünotigerweise etwa einem haxben Hadius des Stabes 1 entsprechen. Lurch die lineare oder die exzentrische Verschiebung des wieder erstarrenden Stabteixes 6 wird die Schmelzzone 3 gut durchmischt, was eine hohe Gleichmäßigkeit des spezifischen Widerstandsverxaufes üoer den Stabquerschnitt bedingt. Die gründxiche Durchiriischung der Schmeizzone 3 wird noch dadurch gefördert, uab särat-■j-iche der Schmexzzone 5 zugeführten Stäbe 1, b in Umdrehung versetzt werden. Es xäßt sich zeigen, daß die Vorteile des erfinaungsgemäßen Vei'fahrens - gxeichmä;;iger spezifischer V.iäerstandsveraauf und gleichmäßige Dotierung - auch dann gegeben sina. v/enn aer wieder erstarrende Stabtei^. nach der seitlichen Verschiebung: in der exzentrischen Lage festgehalten wird und die der Schme^zz.cne zugeführten Stätje um ihre Kitt eil ape periodisch hin- una herbewegt oder mit einer um ihre Mitteilage exzentrischen
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Bewegung bea.ufschJ.agt werden. Die der Schmelze ^ zugeführten Stäbe 1, t> können gxeiche oder auch verschiedene Abmessungen, besitzen. Stäbe mit verschiedenen Abmessungen erweisen sich insbesondere' dann ais vorteilhaft, wenn das Kreisprofil des wieder· erstarrenden Stabteiles 6 bzw. der Sehmelzzone j> durch die- eier Schme_LZzone y zugeführten Stäbe 1, 5 gut ausgenutzt werden soil. Wie die Abmessungen, so können auch die Geschwindigkeiten der der Schmej-zzone t> zugeführten Stäbe 1, 5 gleich ouer verschieden sein. Vorzugsweise können Stäbe 1 oder 5 mit geringeren Abmessungen bei etwa gleicher Heizleistung der Schmelzzone t> mit einer höheren Geschwindigkeit zugeführt werden.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Heizspule ist in Fig. 5 dargestellt. Die Heizspule 2 besitzt die Form einer Acht und ist so angeordnet, daS die Stäbe 1, !? durch ihre Öffnungen 7, 8 geführt werden können. Eine derartige Heisspuie 2 besitzt den Vorteil, aaß die Schmerzzone $ - abhängig von der Eindringtiefe des hochfrequenten Heizstromes - nicht nur von außen intensiv beheizt wird, sondern, daß gleichzeitig dao Zentrum der Schme.±zzone 5 zusätzlich beheizt wira. 'Dadurch erhält man auch bei sehr großen Abmessungen des wieder erstarrenden otabteiies 6 und somit auch der Schmelzzone $ einen äußerst gleichmäßigen Temperatürveriauf innerhalb der Schmelzzone ;. Sollen dre. oaer vier Stäbe 1, b der Schmelzzone > zugeführt werden, so werden hierfür günstigerweise Spulen mit drei oder vier öffnungen verwendet, wobei die Öffnungen kieebxattformig zueinander angeordnet sind. Es ist aber auch möglich, die einzelnen Stäbe T, ■? je mit einer getrennten Heizsspuxe zu versehen und diese an einem gemein-
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samen oaer gegebenenfalls auch an getrennte Hochfrequenzgeneratoren anzuschiietoen. ■
!lach einer in Pig- 6 dargestellten Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens können die der Schmelzzone 3 zugeführten Stäbe T, 5 schräg zur Stabachse des wieder erstarrenden Stabteiles 6 angeordnet sein und zwar derart, daw die Mittelachsen der Stäbe 1, 5 im Bereich der Schmeizzone 3 spitzwinkelig zusammenlaufen. Eine üerartige Anordnung besitzt den Vorteil, daß für die vakuumdichten Durch!ührungen an der oberen horizontalen Schmelzkammerwand auch bei drei oder mehr Stäben 1, 5 genügend Platz vorhanden ist.
Es ist ersichtlich, daß die dargestellten und beschriebenen .Auslührungsbeispieie dahingehend abgewandelt werden können, daß der wieder erstarrende Stabteil 6 oberhalb der Heizeinrichtung 2 angeordnet wird und die Schmelzzone j von oben nach unten durch die ütäbe 1, 5 gezogen wird. Pur ein derartiges Verfahren besonders geeignet ist eine Beheizung durch eine flache Induktionsspuxe mit mehreren spiralig angeordneten Windungen.
Die beschriebenen und die dargestellten Merkmale, Arbeitsvorgänge und Anweisungen stellen, soweit nicht vorbekannt, im einzelnen, ebenso wie ihre Kombinationen untereinander, wertvolle erfinderische Verbesserungen dar.
Patentansprüche
Figuren
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Claims (1)

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    Patentansprüche
    1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines lotrecht an seinen Enaen gehalterten Stabes, insbesonaere Haxbieiterstabes, dessen Halterungen, von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird, relativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig umgebenden Heizeinrichtung in Richtung der .Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt werden, daß die Dicke des aus der Schmelzzone wieder erstarrenden Stabteiles über die lichte Weite der Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird, wobei ferner die Halterung des wieder erstarrenden Stabteiies relativ zur Heizeinrichtung seitlich verschoben wird, nach Patent 1 218 4U4 (Anm. S 89 317 IVc/12o)t dadurch gekennzeichnet, daß nach Beendigung eines seitlichen Verschiebungsvorganges der Schmelzzone (^) ein oder mehrere weitere Stäbe (5*! exzentrisch zur Stabachse des wieder erstarrenden Stabteiies (6) zugeführt werden, und daß die Enden der der Schmeizzone (}) zugeführten Stäbe (5) im Bereich der Schmelzzone ($) vor der Berührung damit auf Schmelztemperatur gebracht werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dais nach dem Einbringen der zusätzlichen Stäbe (5) in die Schmeizzone (3) der wieder erstarrende Stabteil (6) mehrmals in entgegengesetzten Richtungen seitlich verschoben wird.
    - - BAO OR5GMAL
    hl/ ο a
    9822/1513
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    154A301
    'j. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach aera Eiri.bririr.en der zusätzlichen Stäbe (b) in die Schnelzzone (j) der wieder erstarrende Stabteil (ü) um eine zu seiner Mittelachse ". paraluxeie," exzentrische Achse in Umdrehung versetzt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dab die Amplitude der linearen oder der exzentrischen Verschiebung de3 wieaer erstarrenden Stabteiles (6) etwa einem halben Radius (R). der der ochmelzzone O) zugeführten Stäbe (1, b) entspricht.
    b' Veriahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dab nach Beendigung eines seitlichen Verschiebungsvorganges des wieder erstarrenden Stabteües die der Schmeizzone ()) zugeführten Stäbe (1, b) um ihre Mitteilage periodisch hin- und herbewegt oder mit einer .'um ihre Mitteilage exzentrischen Bewegung beaulschlagt werden.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dai'3 sämtliche ■aer Schmelzzone ^ zugei'ührten Stäbe (T, b) in Umdrehung versetzt werden.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, 'daß--die der Schmeizzone (3) zugefuhrten Stäbe (1, b) verschiedene Abmessungen besitzen und/oder mit verschiedenen Geschwindigkeiten aer Sehnelzzone {y> zugeführt werden.
    8. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch T, dadurch gercennze .chnet aai; mindestens einer der der Schmelzzone ($) zugei'ührten Stäbe M, h) schräg zur Utabachse des wieder erstarrenden Stabteiles (ύ)
    609ϋί/1613
    anreordnet wird, derart, daß die der üchmeizzone (^) zugeordneten Enden der ütäbe (1, 5) zusammenlaufen.
    ■0 098 22/151 J V
    BAD Q1NAL
DE19661544301 1966-09-28 1966-09-28 Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes,insbesondere Halbleiterstabes Pending DE1544301A1 (de)

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