DE1533377C - Verfahren zur inneren Oxydation von Legierungspulver oder einer teilweise legierten Metallpulvermischung - Google Patents
Verfahren zur inneren Oxydation von Legierungspulver oder einer teilweise legierten MetallpulvermischungInfo
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Description
Durch die innere Oxydation von Legierungen aus einem relativ edlen Grundmetall, wie z. B. Cu, Ni,
Fe, und einem unedleren Zusatzmetall, wie z. B. Al, Mg, Si, Zr, Ti, können feinstdisperse Oxidausscheidungen
in einer tnetallischen Grundmasse erhalten werden. Die ausgeschiedenen Oxide steigern die
Festigkeit und die Warmfestigkeit; sie stabilisieren weiterhin das Gefüge und erhöhen ferner die
Schweißsicherheit und das Verschleißverhalten.
Der Zusatz an unedlen Metallen muß unter bestimmten Gesichtspunkten ausgewählt werden:
Das unedle Metall muß im Grundmetall löslich sein, um eine feine Oxiddispersion zu erhalten, und
es muß hiervon eine gewisse Mindestmenge vorliegen, um genügend Oxideinlagerungen zu erzeugen. Andererseits
darf ein gewisser Grenzgehalt nicht überschritten werden, damit überhaupt innere Oxydation
eintritt. Der Ablauf der inneren Oxydation ist ferner noch von der Temperatur und vom Sauerstoffpartialdruck
in der Glühatmosphäre abhängig. Am schnellsten geht der Vorgang vor sich, wenn der Partialdruck
des Sauerstoffs in der Glühatmosphäre dem Zersetzungsdruck des Oxids des Grundmetalls bei
der jeweiligen Glühtemperatur entspricht. Höherer Partialdruck führt zur Ausbildung einer bremsenden
Deckschicht aus dem Grundmetalloxid, niedrigerer Partialdruck verlangsamt den Vorgang ebenfalls.
Verhältnismäßig sicher kann der richtige Partialdruck dadurch eingestellt werden, daß man die
Probestücke in eine Mischung aus Grundmetall und Grundmetalloxid, vorzugsweise beide in Pulverform,
einbettet. Das ist jedoch nur. bei kompakten Proben sinnvoll. Andererseits dauert die innere Oxydation
von kompakten Proben größerer Dicke sehr lange, weil die Geschwindigkeit der inneren Oxydation (abhängig
von Temperatur und Zusammensetzung) in der Größenordnung von einigen Mikron pro Stunde
liegt. Die Temperatur darf im Interesse einer feindispersen Oxidausscheidung auch nicht zu hoch gewählt
werden.
Zur Herstellung größerer Werkstücke aus durchgehend innerlich oxydiertem Material bedient man
sich deshalb zweckmäßig der pulvermetallurgischen Herstellungsmethode:
Eine geeignete Legierung wird mechanisch, vorzugsweise
durch Druckverdüsung, gepulvert. Die Pulverteilchen werden innerlich oxydiert. Die innerlich
oxydierten Pulver werden durch Pressen und Sintern, vorzugsweise durch Strangpressen, verdichtet.
Die innere Oxydation von Legierungen mit einem Grundmetall unedler als Silber ist jedoch schwieriger.
Nach einem bekannten Verfahren wird ein solches
Legicrungspulver in die Pulvermischling aus Grund-metall und Grundmetälloxid eingepackt. Die spätere
Abtrennung des innerlich oxydierten Legierungspulvers vom nicht, teilweise oder vollständig reduzierten
Oxidpulver sowie vom nicht, teilweise oder vollständig oxydierten Grundmetallpulver ist recht
schwierig. ,
Ein weiteres bekanntes Verfahren ist die zweistufige Oxydation. Zunächst wird das Pulver, z. B. an
Luft, bis zu definierter Gewichtszunahme oxydiert, wobei eine äußere Oxidschicht entsteht. In einer
zweiten Güihbchandlung unter neutraler Atmosphäre
wird die äußere Oxidschicht zersetzt, und der frei
werdende Sauerstoff diffundiert in das Legieriingspulver.
Dieses Verfahren ist nicht nur umständlich, sondern vor allem auch schwierig zu überwachen
und zu steuern. .
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur inneren Oxydation von Legierungspulver oder einer
teilweise legierten Met'allpulvermischung mit einem Grundmetall unedler als Silber und einem Metall
unedler als das Grundmetall, das gegenüber den vorbeschriebenen Verfahren erhebliche Vorteile aufweist.
Gemäß der Erfindung werden die innerlich zu
ίο oxydierenden Pulver oder Pulvermischungen, die sich
in der einen Kammer eines Zweikammersystems befinden, und ein Pulvergemisch aus einem Grundmetall
und dem Oxid des Grundmetalls, das sich in der anderen Kammer befindet, bis zur teilweisen Zersetzung
des Grundmetalloxids erhitzt.
Das Verfahren wird in einem beliebig ausgebildeten geschlossenen Zweikammersystem, beispielsweise
in einem abgeschlossenen Rohr, durchgeführt. Bei dem Erhitzen in dem abgeschlossenen Rohr, beispiels-
ao weise in einem elektrisch beheizten Rohrofen, erfolgt eine teilweise Zersetzung des Grundmetalloxids, und
es stellt sich der.der Zersetzungstemperatur des Oxids entsprechende Sauerstoffpartialdruck ein. Über die
Erhitzungstemperatur läßt sich demnach die Reaktionsgeschwindigkeit der inneren Oxydation einstellen.
......
Das Erhitzen der Pulver kann durch eine Wärmequelle indirekt von außen erfolgen. Wegen der leichten
technischen Durchführbarkeit ist die elektrische Widerstandserwärmung am einfachsten.
Die Gleichmäßigkeit der inneren Oxydation kann dadurch gefördert werden, daß das innerlich zu oxydierende
Legierungspulver bzw.. die teilweise legierte Metallpulvermischung während des Erhitzens bewegt
wird. Hierzu kann das Rohr gedreht oder geschaukelt und dabei das Pulver durch Leitbleche umgewälzt
werden.
Nach Ablauf der zur vollständigen Oxydation der Pulverteilchen erforderlichen Glühzeit wird abgekühlt.
Das Rohr kann dann geöffnet und das Innerlich oxydierte Pulver entnommen werden. Es ist ein
Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung, daß mit ein und derselben Füllung an Grundmetall und Oxid
des Grundmetalls mehrere Chargen Legierungspulver innerlich oxydiert werden können.
In manchen Fällen ist es vorteilhaft, einen ge-"
schlossenen Gaskreislauf zu schaffen. Hierzu kann inertes Gas eingeleitet werden und der sich aus" dem
Pulvergemisch Gruridmetall und Grundrneialloxid
entwickelnde Sauerstoff durch das innerlich zu oxydierende
Legierungspulver geleitet werden.
Geeignete Legierungspulver sind z. B. Cu-Al,
: Cu-Ti1Ni-Al1Ni-Zr1Fe-Si.
Geeignete Grundmetallöxidmischüngeri sind z. B.
Cu-Cu2O, Ni-NiO, Fe-Fe2O3.
Die Verwendung von einer Pulvermischung verschiedener Legierungspulver ergibt nach der Verarbeitung
der innerlich oxydierten Mischung Sinterwerkstoffe
mit interessanten Eigenschaften. Auch die Verwendung einer nur teilweise legierten Pülvermischung,
d. h. einer Mischung, bei der die Warmbehandlung noch nicht zum vollständigen Korizentrationsausgleich
der Legierungskomponenten geführt hat, führt nach der pulvermetallurgischen Verarbeitung
der innerlich oxydierten Mischung zu Werkstoffen mit vorteilhaftem Gefüge.
Die Erfindung wird an Hand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.
In F i g. 1 ist ein Rohr 1 aus hitzebeständigem
Material, beispielsweise, warmfestem Stahl, Quarz, Keramik oder feuerfeste Steine, in der Mitte oder
außermittig mit einer Trennwand 2 versehen. In den dadurch entstandenen Rohrteil 3 wird das Legierungspulver
4 eingebracht. In dem anderen Rohrteil 5 befindet sich ein Gemisch 6 aus Grundmetall und
Oxid des Grundmetalls; beide liegen in Pulverform oder als Granulat vor. Das Rohr wird über die Rohrleitung?
evakuiert oder mit Inertgas gespült und anschließend durch Schließen des Hahnes 8 dicht verschlossen.
Danach wird das gesamte Rohr in einem geeigneten Ofen auf die für die innere Oxydation vorgesehene
Temperatur gebracht. Der Druckausgleich erfolgt über ein Ventil. Unter Zersetzung gibt das
Grundmetalloxyd so viel Sauerstoff ab, bis der bei der eingestellten Temperatur im' Gleichgewicht
stehende Sauerstoffpartialdruck erreicht bzw. erhalten bleibt. Der für die innere Oxydation der unedleren
Metallkomponente des Legierungspulvers erforderliche Sauerstoff wird von dem zersetzenden Grundmetalloxid
geliefert.
Ein Beispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung eines Rührers
ist in F i g. 2 dargestellt. In zwei beliebig ausgebildeten, durch eine Trennwand 13 voneinander getrennten
Kammern 11 und 12 befindet sich das Pulvergemisch 14 aus Grundmetall und Oxid des
Grundmetalls und das Legierungspulver 15. Letzteres wird unter Verwendung eines Rührers 16 gerührt.
Fig. 3 erläutert die Durchführung in einem geschlossenen
Gaskreislauf. Der Gasstrom 21 passiert die auf die richtige Temperatur gebrachte Zersetzungskammer
22, in welcher sich das Gemisch 23 aus Grundmetall und Grundmetalloxid befindet, und
belädt sich dabei mit Sauerstoff, entsprechend dem sich bei der Temperatur einstellenden Sauerstoffpartialdruck.
Der Gasstrom tritt dann von unten in die Kammer 24 ein, in der sich das Legierungspulver
25 befindet, und schafft für das Legierungspulver ein Fließbett 26.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen
innerlich oxydierten Pulver können beispielsweise als Ausgangspulver für pulvermetallurgisch
hergestellte Bauteile und Fertigformteile verwendet werden. Es können daraus aber auch größere Rundplatten
gepreßt und gesintert werden, die danach zu Profilen stranggepreßt werden. Ein weiterer Einsatz
des erfindungsgemäß hergestellten Metallpulvers ist das Preß- oder Walzverdichten. Sintern und Walzen
zu endlosen Bändern. Das pulvermetallurgisch weiterverarbeitete Pulver ergibt Werkstoffe mit gleichmäßigem
Gefüge auch über größere Querschnitte und sehr gute Eigenschaftswerte, insbesondere hohe
Warmfestigkeit.
Claims (4)
1. Verfahren zur inneren Oxydation von Legierungspulver
oder einer teilweise legierten Metallpulvermischung mit einem Grundmetall unedler
als Silber und einem Metall unedler
»ο als das Grundmetall, dadurch gekennzeichnet,
daß die innerlich zu oxydierenden Pulver oder Pulvermischungen, die sich in der
einen Kammer eines Zweikammersystems befinden, und ein Pulvergemisch aus einem Grund-.
metall und dem Oxid des Grundmetalls, das sich in der anderen Kammer befindet, bis zur teilweisen
Zersetzung des Grundmetalloxids erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver mittels einer äußeren
Wärmequelle erhitzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das innerlich zu oxydierende
Legierungspulver bzw. die teilweise legierte Metallpulvermischung
während des Erhitzens bewegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der frei werdende Sauerstoff in einem geschlossenen Gaskreislauf durch das
innerlich zu oxydierende Legierungspulver bzw. die teilweise legierte Metallpulvermischung geleitet
wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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