DE1521008B2 - Nickel plating bath - Google Patents
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Description
Die Erfindung hat sich vor allem die Vervollkommnung eines galvanischen Nickelbades im Hinblick auf eine erhöhte Stabilität sowie auf die Abscheidung von duktilen Nickelauflagen, die nicht nur ein glänzendes, sondern auch ein glattes und gleichmäßiges Aussehen besitzen, zum Ziel gesetzt.The invention has above all the perfecting of a galvanic nickel bath with a view to improving it on increased stability as well as on the deposition of ductile nickel layers, which is not only The aim is to have a shiny, but also a smooth and even appearance.
Gegenstand der Erfindung ist ein galvanisches, Reaktionsprodukte von Aldehyden mit methylierten N-haltigen Heterocyclen enthaltendes Nickelbad, das dadurch gekennzeichnet ist, daß dem Bad Reaktionsprodukte von aliphatischen Aldehyden mit Methylpyridinen oder Methylchinolinen in Mengen von 5 bis 200 mg/1 zugesetzt werden.The invention relates to a galvanic reaction products of aldehydes with methylated ones Nickel bath containing N-containing heterocycles, which is characterized in that the bath contains reaction products of aliphatic aldehydes with methylpyridines or methylquinolines in amounts of 5 up to 200 mg / l can be added.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Vernickelungsbad, das eine wäßrige Lösung aus Nickelsulfat und -chlorid sowie Borsäure enthält.The invention relates in particular to a nickel-plating bath which is made up of an aqueous solution Contains nickel sulfate and chloride as well as boric acid.
Von den besonders geeigneten Verbindungen seien die Derivate erwähnt, welche bei der Umsetzung eines der nachstehend aufgeführten aliphatischen AldehydeOf the particularly suitable compounds, the derivatives may be mentioned, which in the implementation of a of the aliphatic aldehydes listed below
1. Formaldehyd, H-CHO;1. formaldehyde, H-CHO;
2. Chloral, Cl3C — CHO und2. Chloral, Cl 3 C - CHO and
3. Propargylaldehyd, HC ξ C — CHO3. Propargylaldehyde, HC ξ C - CHO
mit einem der folgenden heterocyclischen Derivatewith one of the following heterocyclic derivatives
C V
C.
\- C
\
S C.
S.
3030th
b. y-Methylpyridinb. y-methylpyridine
CH3 CH 3
H-C C-HH-C C-H
C C-HC C-H
c. a-Methylchinolinc. α-methylquinoline
/c\ /cv/ c \ / c v
H-C C C-HH-C C C-H
H-CH-C
C-CH,C-CH,
5555
erhalten werden.can be obtained.
Was die Umsetzung zwischen dem aliphatischen Aldehyd und dem heterocyclischen Derivat, das einen Pyridinring besitzt, betrifft, ist zu bemerken, daß die in α- oder y-Stellung sitzenden Methylgruppen sehr reaktionsfähig sind.As for the reaction between the aliphatic aldehyde and the heterocyclic derivative, the one Has pyridine ring, it should be noted that the methyl groups in the α- or y-position are very are reactive.
Beispielsweise kann die nachstehend angegebene Umsetzung zwischen α-Methylpyridin und einem aliphatischen Aldehyd in Frage kommen:For example, the reaction given below between α-methylpyridine and a aliphatic aldehyde come into question:
\^\ ^ K^ tiK ^ ti
H-C C — CH3+ 0 = CH-RHC C - CH 3 + 0 = CH-R
CH2-CHOHRCH 2 -CHOHR
CH = CHRCH = CHR
(II)(II)
R ist ein monovalenter aliphatischer Rest ywd-kann auch Wasserstoff bedeuten.R is a monovalent aliphatic radical ywd-kann also mean hydrogen.
Erfindungsgemäß wird einem Nickelbad entweder die hydroxylierfe Verbindung des Typs I der Umsetzung des aliphatischen Aldehyds mit einem heterocyclischen Derivat mit einem Pyridinkern, der in a- oder y-Stellung durch einen Methylrest substituiert ist, oder eine Verbindung mit einer äthylenischen Doppelbindung des T,yps II oder eine Mischung dieser zwei Verbindungstypen zugesetzt.According to the invention, either the hydroxylated compound of type I from the reaction of the aliphatic aldehyde with a heterocyclic derivative with a pyridine nucleus, which is substituted in the a- or y-position by a methyl radical, or a compound with an ethylenic double bond of the T, yps II or a mixture of these two types of compounds is added.
Beispielsweise werden einem Nickelbad, das im wesentlichen 250 bis 400 g/l NiSO4 · 7 H2O, 10 bis 200 g/l NiCl2 · 6H2O und 10 bis 40 g/l H3BO3 enthält, die vorstehend angegebenen Verbindungen zugesetzt, worauf die Abscheidung vorzugsweise unter folgenden Verfahrensbedingungen durchgeführt wird:For example, a nickel bath which essentially contains 250 to 400 g / l NiSO 4 · 7 H 2 O, 10 to 200 g / l NiCl 2 · 6H 2 O and 10 to 40 g / l H 3 BO 3 will be those given above Compounds added, after which the deposition is preferably carried out under the following process conditions:
Temperatur zwischen 20 und 70° C, vorzugsweise bei 6O0C;Temperature between 20 and 70 ° C, preferably at 6O 0 C;
Stromdichte zwischen 1 und 10 A/dm2, vorzugsweise bei 5 A/dm2;Current density between 1 and 10 A / dm 2 , preferably at 5 A / dm 2 ;
elektrometrischer pH-Wert zwischen 3,0 und 5,5;electrometric pH between 3.0 and 5.5;
Rühren mittels der Kathode oder mittels komprimierter Luft.Stirring by means of the cathode or by means of compressed air.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nachstehend einige Beispiele für Vernickelungsbäder angegeben, die sich in ausgezeichneter Weise unter den angegebenen Bedingungen zur Herstellung von glatten und glänzenden Nickelüberzügen verwenden lassen.In order that the present invention may be better understood, some examples of nickel plating baths are given below indicated, which are excellent under the specified conditions Use the production of smooth and shiny nickel coatings.
Jeder der drei, mit 1, 2 und 3 bezeichneten aliphatischen Aldehyde wird mit jedem der mit a, b und c bezeichneten heterocyclischen Derivate umgesetzt, wobei die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten 9 Verbindungen oder Mischungen von Verbindungen (des Typs I, II oder I + II) erhalten werden:Each of the three aliphatic aldehydes labeled 1, 2 and 3 is associated with each of the a, b and c designated heterocyclic derivatives implemented, those listed in the table below 9 compounds or mixtures of compounds (of type I, II or I + II) can be obtained:
la: Produkt der Umsetzung des Aldehys 1 mit derla: product of the reaction of the aldehyde 1 with the
heterocyclischen Verbindung a,
1 b: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 1 mit derheterocyclic compound a,
1 b: Product of the reaction of the aldehyde 1 with the
heterocyclischen Verbindung b,
Ic: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 1 mit der heterocyclischen Verbindung c,heterocyclic compound b,
Ic: product of the reaction of the aldehyde 1 with the heterocyclic compound c,
2a: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 2 mit der2a: Product of the reaction of the aldehyde 2 with the
heterocyclischen Verbindung a, 2b: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 2 mit derheterocyclic compound a, 2b: product of the reaction of the aldehyde 2 with the
heterocyclischen Verbindung b, 2c: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 2 mit derheterocyclic compound b, 2c: product of the reaction of the aldehyde 2 with the
heterocyclischen Verbindung c, 3a: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 3 mit derheterocyclic compound c, 3a: product of the reaction of the aldehyde 3 with the
heterocyclischen Verbindung a, 3b: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 3 mit der heterocyclischen Verbindung b,heterocyclic compound a, 3b: product of the reaction of the aldehyde 3 with the heterocyclic compound b,
3c: Produkt der Umsetzung des Aldehyds 3 mit der heterocyclischen Verbindung c.3c: Product of the reaction of the aldehyde 3 with the heterocyclic compound c.
In der nachfolgenden Tabelle I sind die Mengen (in g/l) an Nickelsalzen, Borsäure, Saccharin, Glanzbildner (der aus einer Verbindung aus Naptho-1,8-sulton mit Bis-hydroxyäthylätherbutindiol besteht, und Netzmittel (Laurylsulfat) angegeben; demgegenüber werden die erfindungsgemäßen Verbindungen 1 a ίο bis 3 c in mg/1 angegeben.Table I below shows the amounts (in g / l) of nickel salts, boric acid, saccharin, brighteners (which consists of a compound of Naptho-1,8-sultone with bis-hydroxyäthylätherbutyniol, and wetting agents (lauryl sulfate) indicated; in contrast, the compounds according to the invention 1 a ίο to 3c given in mg / 1.
CVe
C.
Dnickel plating
D.
Ed
E.
80
40330
80
40
80
40330
80
40
40
30330
40
30th
100
40300
100
40
250
40250
250
40
80 .
40300
80.
40
80
40300
80
40
0,5
. 0,2
4,0
60
500.5
0.5
. 0.2
4.0
60
50
0,5
0,2
4,5
500.5
0.5
0.2
4.5
50
0,6
0,3
4,0
550.1. "
0.6
0.3
4.0
55
0,6
0,5
..3,8
65 ■ ° ■■ '■■ "
0.6
0.5
..3,8
65
0,2
0,4
4,0
-600.5
0.2
0.4
4.0
-60
0
0,2
4,0
600
0
0.2
4.0
60
0
0,5,- -
4,0
. 60
' 130
0
0.5, - -
4.0
. 60
'13
2040.
20th
6030th
60
1313th
13th
5050
50
ί3 13th
ί3
äthylätherbutindiol) Brightener (bishydroxy
ethyl ether butynediol)
1313th
13th
pH! -. .·...Wetting agent (lauryl sulfate) ...
pH! -. . · ...
Aus der USA.-Patentschrift 2881120 ist es bereits bekannt, einem Nickelbad als Glanzbildrier folgende Verbindungstypen zuzusetzen:It is already from US Pat. No. 2881120 known to add the following types of compounds to a nickel bath as a brightener:
k: 2-Styrylchinolin der Formel . >k: 2-styrylquinoline of the formula. >
CH = CH-CH = CH-
1: 2-(4'-Dimethylaminostyryl)-chinolin der Formel η: 2-(3'-Methoxy-4'-hydroxystyryl)-chinolin
der Formel1: 2- (4'-Dimethylaminostyryl) -quinoline of the formula η: 2- (3'-methoxy-4'-hydroxystyryl) -quinoline
the formula
CH = CHCH = CH
OHOH
CH = CH-CH = CH-
Λ_Λ_
N(CH2)2 N (CH 2 ) 2
N-Methyl-2-(4'-phenylbutadienyl-l ',3')-chinoliniumperchlorat der FormelN-methyl-2- (4'-phenylbutadienyl-1 ', 3') quinolinium perchlorate the formula
CH = CH — CH == CHCH = CH - CH == CH
ClQPClQP
OCH3 OCH 3
Es handelt sich bei allen Verbindungen um Produkte, die bei der Umsetzung eines aromatischen Aldehyds und nicht eines aliphatischen Aldehyds mit einem in α-Stellung substituierten Cbinolin anfallen.It concerns with all compounds to products that in the conversion of an aromatic aldehyde and not an aliphatic aldehyde with a Cbinolin substituted in the α-position.
Als Glanzbildnerzusatz für ein Nickelbad wurde ferner Pyridin-2-carbinol (vgl. Chemisches Zentral-As a brightener additive for a nickel bath, pyridine-2-carbinol (cf.
blatt, 1962, S. 10260) vorgeschlagen. Die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen unterscheiden sich
von dem Pyridin-2-carbinol dadurch, daß sie in der Seitenkette mindestens 2 C-Atome enthalten. i
Um den Vorteil der beanspruchten Zusätze gegenBlatt, 1962, p. 10260) proposed. The compounds used according to the invention differ from pyridine-2-carbinol in that they contain at least 2 carbon atoms in the side chain. i
To take advantage of the claimed additives against
6o. über den in der genannten USA.-Patentschrift beschriebenen Zusätzen sowie gegenüber dem Glanzbildner, welcher Gegenstand des erwähnten Artikels aus dem Chemischen Zentralblatt ist, zu zeigen, wurden acht Vernickelungsbäder K bis S hergestellt, welche als Zusätze folgende Verbindungen enthielten:6o. over that described in the said USA patent Additions as well as towards the brightener, which is the subject of the article mentioned from the Chemisches Zentralblatt is to show that eight nickel-plating baths K to S were produced, which contained the following compounds as additives:
Bad K:
Bad L:Bad K:
Bad L:
Verbindung k,
Verbindung 1,Connection k,
Connection 1,
Bad M: Verbindung m,
Bad N: Verbindung n,Bad M: connection m,
Bad N: connection n,
Bad O: Pyridin-2-carbinol (Chemisches Zentralblatt), Bad O: Pyridine-2-carbinol (Chemisches Zentralblatt),
Bad P: erfindungsgemäße Verbindung 3 a,
Bad Q: erfindungsgemäße Verbindung la,
Bad R: erfindungsgemäße Verbindung 2 a,
Bad S: erfindungsgemäße Verbindung 3 b.Bad P: compound 3 a according to the invention,
Bad Q: compound la according to the invention,
Bath R: compound 2 a according to the invention,
Bath S: compound according to the invention 3 b.
Die ersten vier Verbindungen k, 1, m und n, welche in den Bädern K, L, M und N eingesetzt wurden (vgl. auch die nachstehende Tabelle IV), wurden zusammen mit Saccharin verwendet; diese Bäder besaßen daher folgende Zusammensetzung:The first four compounds k, 1, m and n, which were used in baths K, L, M and N. (see also Table IV below), were used together with saccharin; owned these baths therefore the following composition:
NiSO4 · 7H2O 250 g/lNiSO 4 · 7H 2 O 250 g / l
NiCl2-OH2O 40 g/lNiCl 2 -OH 2 O 40 g / l
H3BO3 40 g/lH 3 BO 3 40 g / l
Saccharin 0,6 g/lSaccharin 0.6 g / l
Laurylsulfat 0,2 g/1Lauryl sulfate 0.2 g / 1
" Diese Bäder unterschieden sich nur hinsichtlich der Zusätze k, 1, m und n, die in einer Menge von 15 mg/1 zugesetzt wurden."These baths differed only with regard to the additives k, 1, m and n, which were used in an amount of 15 mg / 1 were added.
Die anderen Verbindungen (Pyridin-2-carbinol, die Verbindungen 3a, la, 2a und 3b) werden in einem Bad verwendet, welches folgende Zusammensetzung besitzt:The other compounds (pyridine-2-carbinol, the compounds 3a, la, 2a and 3b) are in one Bath used, which has the following composition:
NiSO4 · 7H2O 330 g/lNiSO 4 · 7H 2 O 330 g / l
NiCl2 · 6H2O 80 g/lNiCl 2 · 6H 2 O 80 g / l
H3BO3 40 g/lH 3 BO 3 40 g / l
Saccharin 0,6 g/lSaccharin 0.6 g / l
Laurylsulfat 0,2 g/lLauryl sulfate 0.2 g / l
Das Pyridin-2-carbinol wird in einer Menge von 80 mg/1 zugesetzt, während die Verbindungen 3a, la, 2 a und 3 b in den entsprechenden Bädern in Mengen von 100 mg/1 eingesetzt werden.The pyridine-2-carbinol is added in an amount of 80 mg / 1, while the compounds 3a, la, 2 a and 3 b are used in the corresponding baths in amounts of 100 mg / l.
Die abgeschiedenen Nickelschichten wurden hinsichtlich ihres Glanzes, ihres glatten Aussehens sowie ihrer Korrosionsbeständigkeit untersucht.The deposited nickel layers were rated for their gloss, their smooth appearance as well investigated their corrosion resistance.
1. Untersuchung des Glanzes1. Examination of the gloss
Es wurden Versuche mit verschiedenen Stromdichten zwischen 0,1 und 15 A/dm2 durchgeführt. Die' Versuche wurden in einer Hull-Zelle durchgeführt; mittels der verschiedenen, vorstehend angegebenen Bäder wurde dann eine glänzende Nickelschicht abgeschieden, wenn die Stromdichten zwischen den in der nachstehenden Tabelle II angegebenen Intervallen lagen:Tests were carried out with various current densities between 0.1 and 15 A / dm 2 . The experiments were carried out in a Hull cell; A shiny nickel layer was then deposited by means of the various baths given above when the current densities were between the intervals given in Table II below:
Bad K: 0,8 bis 9 A/dm2
Bad L: 0,5 bis 10 A/dm2
Bad M: 0,8 bis 8 A/dm2
Bad N: 1 bis 13 A/dm2
Bad O: 0,2 bis 7 A/dm2
Bad P: 0,1 bis 18 A/dm2
Bad Q: 0,2 bis 15 A/dm2
Bad R: 0,2 bis 15 A/dm2
Bad S: 0,15 bis 17 A/dm2 Bad K: 0.8 to 9 A / dm 2
Bath L: 0.5 to 10 A / dm 2
Bad M: 0.8 to 8 A / dm 2
Bath N: 1 to 13 A / dm 2
Bad O: 0.2 to 7 A / dm 2
Bad P: 0.1 to 18 A / dm 2
Bad Q: 0.2 to 15 A / dm 2
Bad R: 0.2 to 15 A / dm 2
Bath S: 0.15 to 17 A / dm 2
Man sieht, daß mit den beanspruchten Reaktionsprodukten glänzende Nickelschichten in einem viel breiteren Stromdichte-Intervall abgeschieden werden. Auch werden brillantere Nickelschichten abgeschieden als bei Verwendung der in den genannten Literaturstellen beschriebenen Verbindungen.It can be seen that shiny nickel layers in one lot with the claimed reaction products wider current density interval can be deposited. More brilliant nickel layers are also deposited than when using the compounds described in the literature references mentioned.
2. Bestimmung des Einebnungsvermögens2. Determination of the leveling ability
Auf Stahlprobestücken mit praktisch identischem Profil wurden Schichten mit einer Dicke von 13 ± 1 μ abgeschieden. Mit dem bloßen Auge konnte man feststellen, daß die einebnende Wirkung der Bäder K, L, M und N sehr gering ist und die einebnende Wirkung des Bades Ό etwas besser ist, während die durch die Bäder P, Q, R und S erzielte Einebnung wesentlich günstiger ist.Layers with a thickness of 13 ± 1 μ were applied to steel specimens with a practically identical profile deposited. With the naked eye one could see that the leveling effect of the baths K, L, M and N is very low and the leveling effect of the bath Ό is somewhat better, while that of the Baths P, Q, R and S achieved leveling is much cheaper.
Es wurde versucht, in noch genauerer Weise die Wirksamkeit dieser Verbindungen zu bestimmen. Zur Erzielung einer Einebnung, die derjenigen gleicht, welche man mit einer dicken Auflage (13 μ) unter Verwendung eines der Bäder P, Q, R oder S erhält (vgl. die Spalte 1 der nachstehenden Tabelle III), braucht man mit einem der Bäder K, L, M, N oder O eine Schichtdicke in den in den Spalten 2 bis 6 der Tabelle III angegebenen μ-Werten.Attempts have been made to determine the effectiveness of these compounds in an even more precise manner. To the Achievement of a leveling that is similar to that which is achieved with a thick layer (13 μ) Use of one of the baths P, Q, R or S is obtained (see column 1 of Table III below), you need with one of the baths K, L, M, N or O a layer thickness in the columns 2 to 6 of the Table III given μ values.
Man sieht also, daß die Bäder K, L, M, N und O einfach Glanzbildner sind, während die Bäder P, Q, R und S auflagen liefern^ die nicht nur glänzend, sondern auch eingeebnet sind.So you can see that the baths K, L, M, N and O are simply brighteners, while the baths P, Q, R and S provide coatings that are not only glossy, but are also leveled.
3. Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit3. Determination of the corrosion resistance
In einer Dicke von 20 ± 0,3 μ wurden Auflagen aus Nickel hergestellt, die anschließend dem Angriff einer essigsäurehaltigen Salzlauge ausgesetzt wurden, indem eine wäßrige Lösung, die 50 g Natriumchlorid enthielt und deren pH-Wert durch Zugabe von Eisessig auf 3,2 eingestellt wurde, aufgesprüht wurde. Die Versuche wurden in einem Heizschrank durchgeführt, dessen Temperatur auf 35 ± 2° C gehalten wurde. Die Salzlauge wurde in einer Menge von 1,5 ±0,5 ml/Stunde auf 80 cm2 der horizontalen Oberfläche aufgebracht. An jeder Probe traten augenblicklich Korrosionserscheinungen auf. In der nachstehenden Tabelle IV sind die Korrosionsbeständigkeiten von Nickelschichten angegeben, die mit den verschiedenen Nickelbädern erhalten wurden.Plates made of nickel were made to a thickness of 20 was sprayed on. The experiments were carried out in a heating cabinet, the temperature of which was kept at 35 ± 2 ° C. The brine was applied at a rate of 1.5 ± 0.5 ml / hour to 80 cm 2 of the horizontal surface. Corrosion appeared instantly on each sample. Table IV below shows the corrosion resistance of nickel layers obtained with the various nickel baths.
srster KorrosionspunktExposure count
first point of corrosion
allgemeine Korrosion: it in hours
general corrosion
Die beanspruchten Verbindungen ergeben eine bessere Korrosionsbeständigkeit der Auflagen als die bekannten Verbindungen gemäß der USA.-Patentschrift und gemäß dem Zitat aus dem Chemischen Zentralblatt.The claimed connections result in a better corrosion resistance of the conditions than the known compounds according to the USA patent and according to the quotation from the chemical Zentralblatt.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß mit den erfindungsgemäßen Bädern im Vergleich zu den in den genannten Literaturstellen beschriebenen Bädern wesentlich bessere Ergebnisse erzielt werden. Insbesondere ist darauf hinzuweisen, daß die beanspruchten Bäder, welche eine Verbindung mit einer acetylenischen Dreifachbindung enthalten, besonders interessant sind.In summary, it should be noted that with the baths according to the invention in comparison to those in the Much better results can be achieved. In particular, it should be noted that the claimed Baths which contain a compound with an acetylenic triple bond are particularly interesting are.
Es können auch weiterhin noch andere heterocyclische Verbindungen verwendet werden, beispielsweise: a,y-Lutidin-(2,6), α,α'-Lutidin und y-Methylchinolin; von anderen aliphatischen Aldehyden seien Acetaldehyd, Butyraldehyd, Acrolein (oder Propenal), Citronellal, Citral, Krotonaldehyd (oder Butenal), Tiglinsäurealdehyd, Glykolaldehyd, Glyoxal, Methylglyoxal und Succinaldehyd erwähnt.Other heterocyclic compounds can also still be used, for example: a, γ-lutidine- (2,6), α, α'-lutidine and γ-methylquinoline; of other aliphatic aldehydes are acetaldehyde, butyraldehyde, acrolein (or propenal), Citronellal, citral, crotonaldehyde (or butenal), tiglinic aldehyde, glycolaldehyde, glyoxal, methylglyoxal and succinaldehyde mentioned.
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