DE1495660A1 - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus AEthylen und Vinylestern - Google Patents

Description

FARBENFABRIKENBAYERAG

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LIVIRKUSEN-Bmyerweik

^ _AV . 20. Beeember 1961 Sani/*»

Terfahra* **r BtriUlliiai Τ·· Mischpolymerisaten au« Ithylfn unfl Y|jyrlfataim. "

Zusats SU Patent (Anmeldung f 22 06t IVd/39o)

1· 1st au« dar fcrltisohea Patentschrlft 591-335 oekannt, daö man. dl« Mlechpolymerieation won Äthylen und Vinylaoetat in d«g«nwart τοη tert. ButylaUcohol und gagabantnfalla von Wasser durchführen kann. Si« fatentsohrift enthält jedoch keine näheren Angaben ttfcer die MeagenTerhältniese_f in denen die gekannten lösungsmittel bei der Misohpolyaerisation sur Anwendung gelangen sollen.

SegeiuitsJiA des Hauptpatentes . ...... (Anmeldung f 22 061

I7d/39e) ist ein Terfehren cur Herstellung von Mieohpolymeri •atea aus} itaylan iusi fiayleetAta in aegenwart toh tert. 2tttjrlitlMo>dl uai, f»f«%«a««f«ll£ fasser unter Y

«adureh onarakterisitrt ta aiaar hoaogenon

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führt wird, in welcher tert. B»tyIalkohol in einer vierfachen Menge (besogen auf den Vinylester) und gegebenenfalls lasier nur in solchen Mengen ««gegen ist, als von de» Geaisoh au« tert. Butylalkohol vnd finyleetern unter Beibehalt»«« einer homogen*» tna*e sjufgenoamen werden kann. Bei dieaea Verfahren werde» Äth/Ua und Tinyleeter in eolohen Menfen eingesetst, dafi Mieohpalyeerieate alt eine« Behalt Ton nicht mehr al« 35 Oewiohtaprosent an einpolymerieierten TlMjleatern erhalten werden*

See Terfahren der vorliegenden Weittrentwiokiung beruht fleiehfall· auf der des Terfahren dee Hauptpatente· »ugrunde liegenden Srkenntnis, teJ die Eigenschaften von Mieohpolynerieaten aus Äthylen und Yinyletterr .11«? in hoaogener fhaee in Gegenwart von tert, Bu tylalko; .>! υηά g*.-**beneaf alle von faeeer erhalten werden· weitgehend turoa 11» Konsentration·» Verhältnisse der homogenen £ha*« und durch \ie Mengen an einpolymeriaierten Vlnyl*st#r^ l>fcr*JjtuXußt werden·

In einseinen wurde nach d*r vorliegenden Weiterentwicklung gefunden» das Mischpolymerisate mit einem oberhalb 35 Gewiohtsprosent liegettn Tinylestergehalt, d.h. Mischpolymerisate des Äthylen.*, mit eine· TinyZestergehalt »wischen 35 $0 Oewiohtsprosent» su weichen, eXastisohen und sub Teil klebrigen Produkten führen, die mit verschiedenen Kum*tstoffen verträglich sind sioh also in besonders gun«liger

r.m A 596Q-I

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Weist Bit dleaen abmieehen laeeen und »loh u. a. al» hooh-BOlekulare Weichmacher odtr Klebeschichten, i« B. sur Htratellung tobSicherheitsglas, eignen«

für da· Torliegtndt Verfahrtn koemt al· Vinylteter Tinylaottat in Betracht. ·

Dar Ylnylaottatgehalt da· fertlgtn Kitohpolymerieatee wird la weaantliohan durch da· Mtngenrerhältttie Ton Äthylen und tert. Butanol lu Tlnylaoetat btttlmit. Kpn erreioht dl··· luaaMBcnaetiung, d. h, Mieohpolymtrieat· «it «lnea behalt Ton aahr als 55 Wid nloht aehr ale etwa 50 OevleMeprosen* u elnpolyBerleleriiea Tinylacetat, indeei na da« %·τ\· ltttemtl In einer Tlelfaehen Menge₍ belogen auf Tinyla««tat, und da· Tlnylaoetat und da· Itkylen in einem OewiohteTerhältni· ewieohen etwa Ii 2 und 1 t 1,5 eineetat»

Mt Gegenwart bereite geringer Mengen an Waaatr bei der ?*l]rBerlea%lon tragt unerwarteterwelee datu bei, dl· Aua-

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beute an Polymerisat wesentlich zu erhöhen, wobei die
Möglichkeit gegeben ist, mit Hilfe des Wassers leicht
beliebige p_H-Werte, vorzugsweise p_H 3-7» zur Beeohleunigung dee Katalysatorzerfalle in Radikale einstellen zu
können· . ^:

Als Polymerisationskatalysatoren werden bevorzugt organische radikalbildende Verbindungen, wie Lauroylperoxyd, Aoetylperoxydf Peroxydicarbonate» Benzoylperoxyd, Dichlorbenzoylperoxyd oder «<-,cC«Asodiisobuttersäurenitrilf verwendet .

Die Mischpolymerisation läßt eich bei Drucken oberhalb
10 atü durchfuhren« bevorzugt bei 200 - 700 atu. Die Anwendung noch höherer Drucke ist selbstverständlich auch möglich. Die Reaktionetemperaturen liegen im allgemeinen bei 10-200⁰C, vorzugsweise bei 30-15O⁰C.

Die nach dem vorliegenden Verfahren herstellbaren Mischpolymerisate mit einem Vlnylesteranteil zwischen 35 und 50 Gewichtsprozent eignen sich für den Verschnitt mit verschiedenen Kunststoffen als hochmolekulare Weichmacher oder als Klebe&chichten«

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Xn tin·« alt »ührYorriohtuag ausgerüsteten» stählernen Autoklaren το» 20 X IassungsYeraögen werden 10 000 oom tertiärer lutylalkohol und 7 g in 9000 oom Yinylaoatat geltistes otf^Asodlletfeuttersiurenitril gegeben, wonach der Xu*tsauerttoff vollständig durch Spülen mit »ögliohet •*u»retoiir«i·· itbjrXta rtrdräagt wird, Xn Ata AutokX*T«n wird Xthyltzi bis eur Errtioiiung «in·· Druoicee toh 100 «tu tiagtdrückt, wonmoh 4tr Autoka*T«ninli»lt raech auf €5° trwarmt wird» Anechli«fen* wird noch Ath^ltn ti· na· Ärr«iohung tine· Dzutkai Ton 300 atü AthjrXan sttg«g«*«a. iovaXd dtr Druok au «inita ^tginnt, wird erneut Jtthylen «ugeführt, ao daJ während dar gaaaptan Polyeerieationeieit «in Äth/-lendruok tor oa· 500 atU »uirtohterhalten wird» lach 18~*tündiger Polyrjeri*«tione*eit let tint ii^olrrlakoa· Lüaung antatandan» au· der 3800 g YoXymarlaat Isoliert werden. Da· Polymerisat anthiXt 50 $ Vinylac*tat einpolymeri-•iert. Sa let eine volltriuaaparent'e, klebrig* Mat«·, dia sioh al· XXafcaaehloht für eXaaYarkXvbuagtn odar al· hochmolekularer Weiohmaoher eigaiet»

La A ^Jg-I

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Claims (1)

1. U95660

   1«) Terfanren star HtrtteXItiag vor* Mieohpolyaerleaten au»

   iuid TlnyXeetern, in Gegenwart you ttrt. Butyl* u&d § agebeaeafall* tob Waseer unter Tervendung τοη radikalbildendam Jol|«eri*ationekmt*ly«ator«n lauter erhüht«B Druokt wobti dlt Mieohpoly««rlaation la «intr homo« f«Mii fXüssl§k«lttflui·· aureh««führt wird, Im ύ·ν t«rt. •»tylEllcohol la «in»r Ti«Xf«oh«ra Meng·, b«gof«n auf den Tinyleiter, und fegetej&nfall» Vmmt »ttr in i*ldhta H«ac«a

   &ls το» Amt β «ml »oh aus t«rt» Bntyimlkohol Tinyl«»t«ra «ate» B«ib*li&XtiBg @ia«r homogenen Phase

   w«ri«a kcsa aae& fateat · ··· ··· (Jmttntf 22 Off IYi/59&)» imäwäh s»k«iaij3eteh»et_t deJ uad Tlajl««»tat la Bolehe7i K»ag«a Verwendet, deJ Mieohpolymerieat« alt sin·» öehöi.l iroa »ehr al» 35 uad nloht »ehr al· etwa 50 3ewi9lite$?#B#a% a» eiapolymeriaiertea Tinylftoetat erhalten weri«a.

   Terfakrea iaoä Anspruoh 1₉ dad»r*Ä gekennieionnet, AaS Μ» te» fiajrU*·*** wU aa« £t*ylta| *» tine« ▼•rtütttaia τοη etva 1 ι 2 Mi 1 ι 1,5

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