DE1494683B - Verfahren zur Herstellung von zu sammengesetzten Polypropylenfasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von zu sammengesetzten PolypropylenfasernInfo
- Publication number
- DE1494683B DE1494683B DE1494683B DE 1494683 B DE1494683 B DE 1494683B DE 1494683 B DE1494683 B DE 1494683B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- threads
- filaments
- fibers
- composite
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 46
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 title claims description 38
- -1 polypropylene Polymers 0.000 title claims description 31
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 30
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 title claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 31
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 30
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 15
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 15
- 238000011068 load Methods 0.000 description 7
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000219430 Betula pendula Species 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 4
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 4
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-Vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002456 HOTAIR Polymers 0.000 description 3
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical group [H]* 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 3
- SMTDFMMXJHYDDE-UHFFFAOYSA-N 2-prop-1-enylpyridine Chemical compound CC=CC1=CC=CC=N1 SMTDFMMXJHYDDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940063655 Aluminum stearate Drugs 0.000 description 2
- CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N Tetralin Chemical compound C1=CC=C2CCCCC2=C1 CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000002268 Wool Anatomy 0.000 description 2
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L Zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000001627 detrimental Effects 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 2
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JMWUYEFBFUCSAK-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);octadecanoate Chemical compound [Ni+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O JMWUYEFBFUCSAK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-Tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPYPTOCXMIWHSG-UHFFFAOYSA-N 1-dodecylsulfanyldodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCSCCCCCCCCCCCC UPYPTOCXMIWHSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IHWDIGHWDQPQMQ-UHFFFAOYSA-N 1-octadecylsulfanyloctadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCSCCCCCCCCCCCCCCCCCC IHWDIGHWDQPQMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJQMSHDKNMKUKH-UHFFFAOYSA-N 2,4-bis(octylsulfanyl)-1,3,5-triazine Chemical compound CCCCCCCCSC1=NC=NC(SCCCCCCCC)=N1 XJQMSHDKNMKUKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STWTVTCBSVFAMN-UHFFFAOYSA-N 2-octylsulfanyl-1,3,5-triazine Chemical compound CCCCCCCCSC1=NC=NC=N1 STWTVTCBSVFAMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZTJKOLMWJNVFH-UHFFFAOYSA-N 2-sulfobenzene-1,3-dicarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1S(O)(=O)=O YZTJKOLMWJNVFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXIQYSLFEXIOAV-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-4-(5-tert-butyl-4-hydroxy-2-methylphenyl)sulfanyl-5-methylphenol Chemical compound CC1=CC(O)=C(C(C)(C)C)C=C1SC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C=C1C HXIQYSLFEXIOAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQWCQFCZUNBTCM-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-6-(3-tert-butyl-2-hydroxy-5-methylphenyl)sulfanyl-4-methylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C)=CC(SC=2C(=C(C=C(C)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O MQWCQFCZUNBTCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N Benzil Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1 WURBFLDFSFBTLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N Bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAPJZORQBRYSOU-UHFFFAOYSA-N CC=1C2C(C=C(C1O)C(C)(C)C)(C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1)S2 Chemical compound CC=1C2C(C=C(C1O)C(C)(C)C)(C(=O)C(=O)C1=CC=CC=C1)S2 PAPJZORQBRYSOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 210000004177 Elastic Tissue Anatomy 0.000 description 1
- QUAMTGJKVDWJEQ-UHFFFAOYSA-N Octabenzone Chemical compound OC1=CC(OCCCCCCCC)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1 QUAMTGJKVDWJEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene (PE) Substances 0.000 description 1
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001138 Tears Anatomy 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 229910052728 basic metal Inorganic materials 0.000 description 1
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGBVRMYSNSKIEF-UHFFFAOYSA-L benzyl-dioxido-oxo-$l^{5}-phosphane Chemical compound [O-]P([O-])(=O)CC1=CC=CC=C1 OGBVRMYSNSKIEF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920001384 propylene homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 1
- 229940116351 sebacate Drugs 0.000 description 1
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-L sebacate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCCCCCC([O-])=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-M stearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic Effects 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000001519 tissues Anatomy 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- IVIIAEVMQHEPAY-UHFFFAOYSA-N tridodecyl phosphite Chemical compound CCCCCCCCCCCCOP(OCCCCCCCCCCCC)OCCCCCCCCCCCC IVIIAEVMQHEPAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CNUJLMSKURPSHE-UHFFFAOYSA-N trioctadecyl phosphite Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOP(OCCCCCCCCCCCCCCCCCC)OCCCCCCCCCCCCCCCCCC CNUJLMSKURPSHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- brechungsindex in ganz bestimmter Weise Unterstellung
von zusammengesetzten Polypropylenfasern scheiden.
durch Pelletisieren von isotaktischem Polypropylen- Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren
pulver, Erhitzen der erhaltenen Pellets unter Bildung zur Herstellung von zusammengesetzten Polypro-
einer Schmelze, Extrudieren der Schmelze durch 5 pylenfasern durch Pelletisieren von isotaktischem
Düsen, die in exzentrischer Beziehung zueinander Polypropylenpulver, Erhitzen der erhaltenen Pellets
stehen, unter Bildung von zusammengesetzten Fäden, unter Bildung einer Schmelze, Extrudieren der
Aufnahme der Fäden, Verstrecken der Fäden und Schmelze durch Düsen, die in exzentrischer Bezie-
Entspannen der verstreckten Fäden. hung zueinander stehen, unter Bildung von zusam-
Polypropylenfasem besitzen zahlreiche Vorteile, 10 mengesetzten Fäden, Aufnahme der Fäden, Ver-
z. B. ein niedriges spezifisches Gewicht, eine hohe strecken der Fäden und Entspannen der verstreckten
Reißfestigkeit, eine hohe Abriebfestigkeit, eine hohe Fäden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein
Elastizität, ein geringes Kriechen bzw. Fließen, doch Polypropylen mit einer Grenzviskosität von 0,8 bis
sind sie Wolle in bezug auf die Voluminösität unter- 3,5 verwendet wird, wobei wenigstens ein Polymeres
legen. Die ausgezeichnete Voluminösität der Wolle 15 eingesetzt wird, das in der Faserform eine /?-Orien-
beruht auf ihren charakteristischen Kräuselungen. tierung von oberhalb 0,2 aufweist und dessen Grenz-
Es sind daher bereits viele Versuche unternommen viskosität [ri\f mehr als 1,2 beträgt und wobei der
worden, Polypropylenfasern mit wollähnlicher Be- Unterschied des Doppelbrechungsindex von zwei
schaffenheit und hoher Voluminösität durch ein Polymeren mehr als 5 · 10 ~3 und der Unterschied
Kräuseln der Fasern unter Beibehaltung ihrer wohl- 20 der Grenzviskosität weniger als 0,6 im Zustand des
bekannten Vorteile herzustellen. nicht verstreckten Fadens beträgt, wobei die ß-Orien-
Gekräuselte Polypropylenfasern wurden bisher tierung durch das Verhältnis IM/ΙΕ der Beugungs-
nach mechanischen Kräuselungsverfahren hergestellt, intensität bei einem Azimutalwinkel von 80° vom
bei denen man wie bei anderen thermoplastischen Äquator (/M) zur Beugungsintensität am Äquator
Fasern ihre thermoplastischen Eigenschaften aus- 25 (IE) — bezogen auf das Beugungs-Intensitätsmaxi-
nutzte. Da die mechanischen Kräuselungsverfahren mum in der azimutalen Beugungs-Intensitätsvertei-
jedoch verschiedene Nachteile besitzen, ist vor kurzem lungskurve (110), das im Röntgenstrahlungsdiagramm
ein Verfahren entwickelt worden, bei dem man bei 2 Θ = 14° erscheint — ausgedrückt wird,
gekräuselte Fasern in der Weise erhält, daß man in Die dabei erhaltenen nicht verstreckten Fäden
der Spinnstufe Fasern herstellt, die sozusagen eine 30 werden bevorzugt bei einer Temperatur unterhalb
»potentielle« Kräuselung aufweisen, und diese Fasern 80° C verstreckt und anschließend zur Entwicklung
dann in einer Stufe nach dem Verstrecken entspannt. von Kräuselungen entspannt.
Bei diesem Verfahren ist die zur Herstellung gekräu- Bei der genannten /?-Orientierung handelt es sich
seiter Fasern bisher erforderliche mechanische Be- um eine Größe, die den Orientierungsgrad der
handlungsstufe entbehrlich. Ein solches Verfahren 35 Mikrokristalle in den Fasern angibt. Sie wird ausist
beispielsweise in der deutschen Patentschrift gedrückt durch das Verhältnis IM/ΙΕ der Beugungs-1
202 932 beschrieben, bei dem konjugierte Fasern intensität bei einem Azimutalwinkel von 80° vom
erhalten werden, in denen die tragende Polymerisat- Äquator (/M) zur Beugungsintensität am Äquator
komponente im inneren Teil in Form von helix- {IE), bezogen auf das Beugungsintensitätsminimum
artigen Windungen angeordnet ist und die eine 40 in der azimutalen Beugungs-Intensitätsverteilungsbessere
Erholung nach der Dehnung zeigen. Diese kurve (110), das im Röntgenstrahlenbeugungsdia-Verfahren
haben jedoch den Nachteil, daß danach gramm bei 2 Θ = 14° erscheint,
hergestellte Polypropylenfasern zwar bei geringer Die Grenzviskosität [rß/ der Polymerisate wird Dehnung ein hohes elastisches »Erholungsvermögen« im Faserzustand, in Tetralin bei einer Temperatur von der Dehnung aufweisen (wenn die Dehnung 45 von 135° C gemessen. Die Doppelbrechung wird mit beispielsweise 5% beträgt, liegt die elastische Erho- Hilfe eines Polarisationsmikroskops gemessen und lung bei 96%), bei starker Dehnung ist das jedoch mit Hilfe der Gleichung R — A[H2-H1) berechnet, nicht der Fall. in der R die Retardation, gefunden aus der Inter-
hergestellte Polypropylenfasern zwar bei geringer Die Grenzviskosität [rß/ der Polymerisate wird Dehnung ein hohes elastisches »Erholungsvermögen« im Faserzustand, in Tetralin bei einer Temperatur von der Dehnung aufweisen (wenn die Dehnung 45 von 135° C gemessen. Die Doppelbrechung wird mit beispielsweise 5% beträgt, liegt die elastische Erho- Hilfe eines Polarisationsmikroskops gemessen und lung bei 96%), bei starker Dehnung ist das jedoch mit Hilfe der Gleichung R — A[H2-H1) berechnet, nicht der Fall. in der R die Retardation, gefunden aus der Inter-
Vor kurzem wurde nun ein Verfahren zur Her- ferenzfarbe und dem Diagramm der Interferenzfarbe,
stellung von elastischen Polypropylenfasern vorge- 50 d die Dicke der Faser und n2 — nx die Doppelbrechung
schlagen, bei dem die erhaltenen Polypropylenfasern ist. Die Doppelbrechungsdifferenz der beiden PoIy-
selbst im Bereich einer Dehnung von 50 bis 100% merisate in einem zusammengesetzten Faden kann
eine elastische Erholung von mehr als 85% aufweisen. nach dem folgenden Verfahren ermittelt werden:
Man war nun bestrebt, gekräuselte Polypropylen- Im Falle eines Seite-an-Seite-Verbundfadens, wie
fasern mit einer hohen Kräuselungserholung, d. h. 55 er in der Zeichnung dargestellt ist, können die Retar-
hochelastische, gekräuselte Polypropylenfasern, her- dationswerte RA und RB in den A- und B-Teilen
zustellen. unabhängig voneinander in den durch die punk-
Ziel der Erfindung ist es, zusammengesetzte Poly- tierten Linien umschlossenen Zonen der A- und
propylenfasern mit ausgezeichneten Kräuselungs- ß-Teile auf Grund der Interferenzfarbe und des
eigenschaften, d. h. mit einer hohen prozentualen 60 Interferenzdiagramms gemessen werden. Da sowohl
Kräuselung und einer hohen Beibehaltung der Krau- die A- als auch die ß-Teile keinen kreisförmigen
seiung, und einer hohen Elastizität herzustellen. Querschnitt haben, kann die Dicke eines jeden Teiles
Es wurde nun gefunden, daß dieses Ziel dadurch unter Zugrundelegung der Annahme, daß die x-Ko-
erreicht werden kann, daß man zur Herstellung von Ordinate und die y-Koordinate vom Zentrum des
zusammengesetzten Polypropylenfasern Polypropy- 65 Faserquerschnitts ausgehen, durch Messung der
Ienfasern verwendet, die sich in ihren physikalischen x-Koordinaten von Teilen, die Interferenzfarben zei-
Eigenschaften, z. B. hinsichtlich der Grenzviskosität, gen, an beiden A- und ß-Teilen XA und Xn und
der /^-Orientierung und hinsichtlich ihres Doppel- Berechnung von Y4 und Yn aus der Gleichung des
Kreises ermittelt werden. Die Dicken der beiden Teile betragen 2YA und 2YB. Wenn man für IYA dA
und für 2 YB dB setzt, kann die Doppelbrechung in
beiden A- und ß-Teilen nach den Gleichungen
ΔηΑ = (H2-
= RAjaA
ΔηΒ = (H2-H1)B = RB/dB
berechnet werden. So kann die Doppelbrechungsdifferenz mit Hilfe der folgenden Gleichungen berech-
net werden:
A(An) = ΔηΑ -ΔηΒ.
Erfindungsgemäß werden Propylenpolymerisate mit Grenzviskositäten von 0,8 bis 3,5, gemessen im
Polymerisatzustand, verwendet. Es können Homopolymerisate des Propylene ohne Zusätze verwendet
werden, doch werden im allgemeinen Propylenpolymerisate verwendet, welche die verschiedensten Stabilisatoren, Füllstoffe, Weichmacher, Substanzen,
welche die Polymerisatmasse fließfähig machen u. dgl., enthalten.
Als Lichtstabilisatoren sind 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenon, Z-Hydroxy^-dodecyloxybenzophenon,
2-[2'-Hydroxy-5'-(l,l,3,3-tetramethylbutyl)-phenyl]-benzotriazol u. dgl. brauchbar.
Als Oxydationsstabilisatoren sind
4,4'-Thiobis-(6-tert.-butyl-m-kresol),
6-(4-Hydroxy-3,5-di-tert.-butylanilino)-
6-(4-Hydroxy-3,5-di-tert.-butylanilino)-
4,4'-dioctyl-l,3,5-triazin,
4,4'-7-Thio-bis-(3-methyl-6-tert.-butylphenol),
2,2'-Thiobis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol),
4-Hydroxy-3-methyl-5-tert.-butylbenzilsulfid,
4,4'-Butylidenbis-(37methyl-6-tert.-butylphenol), 1,1,3-Tris-(2/-methyi-4'-hydroxy-5'-tert.-butyl-
4,4'-7-Thio-bis-(3-methyl-6-tert.-butylphenol),
2,2'-Thiobis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol),
4-Hydroxy-3-methyl-5-tert.-butylbenzilsulfid,
4,4'-Butylidenbis-(37methyl-6-tert.-butylphenol), 1,1,3-Tris-(2/-methyi-4'-hydroxy-5'-tert.-butyl-
phenol)-butan,
2,6-Di-tert.-butyl-4-octadecyloxycarbonyl-
2,6-Di-tert.-butyl-4-octadecyloxycarbonyl-
methylphenol,
6-(4'-Hydroxy-3',5'-di-tert.-butylanilino)-
6-(4'-Hydroxy-3',5'-di-tert.-butylanilino)-
2,4-dioctylthio-1,3,5-triazin,
2,4-Bis-(4'-hydroxy-3',5'-di-tert.-butylanilino)-
2,4-Bis-(4'-hydroxy-3',5'-di-tert.-butylanilino)-
6-octylthio-l,3,5-triazin,
Dioctadecyl-S-methyM-hydroxy-S-tert.-butyl-
Dioctadecyl-S-methyM-hydroxy-S-tert.-butyl-
benzylphosphonat,
2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-tert.-butyl-5'-methyl-
2,6-Bis-(2'-hydroxy-3'-tert.-butyl-5'-methyl-
benzil)-4-methylphenol u. dgl.
30
35
40
45 Als bekannte modifizierte Polymerisatmassen können Propylenpolymerisatmassen, die 1 bis 30% Vinylpyridinpolymerisate
oder -mischpolymerisate enthalten; solche, die 1 bis 20% Polyester, wie z. B. Polyäthylenterephthalat, enthalten; solche, die 1 bis
20% eines Metallsalzes eines Alkylesters der Sulfoisophthalsäure enthalten; solche, die mit Vinylpyridin
pfropfmischpolymerisiert worden sind; solche, die mit Vinylpyridin und Styrol pfropfmischpolymerisiert
worden sind; solche, die mit den verschiedensten Vinylverbindungen pfropfmischpolymerisiert worden
sind, und solche verwendet werden, die eine oder mehrere Verbindungen der allgemeinen Formel
(R1COOLM1(OR2),,, (R3COO)n,, M2(OH)n
verwendbar.
Als Mittel, die einen synergistischen Effekt auf die Stabilisatoren ausüben, d. h. als sekundäre Oxydationsstabilisatoren,
können Trioctadecylphosphit, Didodecyl-S^'-thiodipropiona^Dioctadecyl-S^'-thiodipropionat,
Diäthyl-ll,H'-thioundecanat, Tridodecylphosphit, Dodecylsulfid, Octadecylsulfid u. dgl.
verwendet werden.
Als Füllstoffe können Siliciumdioxyd und Titandioxyd und als Weichmacher Trikresylphosphat, Dioctylphthalat
und -sebacat, Decyldilaurylstearat u. dgl. verwendet werden.
Als Gleitmittel bzw. Mittel, die zur Erzielung einer Fließtätigkeit brauchbar sind, um die Erzeugung der
Kräuselungen zu erleichtern, werden höhere Alkohole, Ester von Fettsäuren, Kohlenwasserstoffwachse,
Ketone u. dgl. verwendet.
In dem Verfahren der Erfindung werden an Stelle von Propylenhomopolymerisaten vorzugsweise die
bekannten modifizierten Propylenpolymerisatmassen verwendet.
enthalten, wobei R1 einen Alkylrest mit 7 bis 29 Kohlenstoffatomen,
R2 einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, M1 Al, Zn oder Mg, m und η entweder
1 oder 2, m + n stets 2 oder 3, R3 einen Alkylrest
mit 7 bis 29 Kohlenstoffatomen, M2 Zn, Al, Sn oder Co, m' 1,2 oder 3 und n' 0,1 oder 2, m' + n'
stets 2 oder 3 und R4 einen Alkylrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen,
X —S—, —SO—, —SO2—,
— CH2 — oder — CO —, Y ein Wasserstoffatom
oder eine Hydroxylgruppe, M Ni, Zn, Cu, Co, Pb oder Al, B H2O, NH3, ein aliphatisches oder aromatisches
Amin oder eine stickstoffhaltige aromatische heterocyclische Verbindung und n" O, 1 oder 2
bedeutet.
Ebenfalls bevorzugt verwendet werden Propylenpolymerisate, die mit Emulgiermittel enthaltendem
Vinylpyridin vermischt sind; solche, die mit Vinylpyridinmischpolymerisaten
und Färbehilfsmitteln vermischt sind; solche, die mit Sulfophthalsäurealkylestern
vermischt sind; solche, die Polyäthylen und Metallsalze von höheren Fettsäuren oder n-Kohlenwasserstoff
mit einem Molekulargewicht von 500 bis 3000 enthalten; solche, die flüssiges Paraffin,
Kerosin oder Tetrachloräthan enthalten, und solche, die eine Verbindung der allgemeinen Formel
in der R ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest, einen
Alkoxyrest oder einen Acylrest, Y ein Wasserstoffatom oder eine Hydroxylgruppe, Z — S —, — SO —,
-SO2-, -CH2- oder —CO— und M Co,
Ni, Zn oder Al bedeutet, allein oder zusammen mit einem Metallalkoholat einer höheren aliphatischen
Säure und/oder einem basischen Metallsalz einer höheren Fettsäure enthalten.
Erfindungsgemäß werden zwei Propylenpolymerisate verwendet, die unmittelbar vor dem Verspinnen
verschiedene Grenzviskositäten aufweisen. Die Differenz zwischen den Grenzviskositäten der Polymerisate
im Faserzustand beträgt weniger als 0,6. Mindestens eines der Polymerisate muß jedoch eine
Grenzviskosität [rßf von mindestens 1,2 aufweisen.
Die beiden Propylenpolymerisate werden, um sie zum Schmelzen zu bringen, auf eine Temperatur von
170 bis 3200C erhitzt und zu zusammengesetzten Polypropylenfäden versponnen. Die Erhitzungstemperatur
der beiden Polymerisate kann verschieden sein. Dementsprechend kann das Ziel der Erfindung
dadurch erreicht werden, daß man
a) zwei Propylenpolymerisate, welche die gleiche Grenzviskosität [^] f und die gleiche Zusammensetzung
aufweisen, bei verschiedenen Temperaturen zum Schmelzen erhitzt und zu zusammengesetzten
Fäden verspinnt,
b) zwei Propylenpolymerisate verspinnt, welche die gleiche Grenzviskosität, jedoch eine verschiedene
Zusammensetzung aufweisen.
Im Hinblick auf die verwendbare Spinnvorrichtung bestehen keine Beschränkungen, und es können übliche
Vorrichtungen zur Herstellung von zusammengesetzten Fäden verwendet werden.
Erfindungsgemäß ist es erforderlich, die Fäden so zu verspinnen, daß die beiden Propylenpolymerisate
über die gesamte Länge des Fadens verteilt sind. Die Polymerisate können sich entweder Seite an Seite
nebeneinander befinden, oder das eine Polymerisat kann den Kern und das andere die Hülle des Fadens
bilden. Die Seite-an-Seite-Anordnung wird jedoch wegen der leichten Entwicklung der Kräuselungen
bevorzugt. Es ist nicht erforderlich, daß die beiden Polymerisate in einem Mengenverhältnis von 50:50
vorliegen. Es ist vielmehr möglich, das Mengenverhältnis innerhalb des Bereichs von 20 : 80 bis 80:20
zu variieren.
Die ausgepreßten Fäden werden im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 1000 m/Minute
aufgenommen, um nicht verstreckte Fäden zu erhalten. Erfindungsgemäß besitzt im Zustand der nicht
verstreckten Fäden mindestens eines der Polymerisate eine /^-Orientierung von mehr als 0,2 und eine
Grenzviskosität [_η2χ von mehr als 1,2. Daneben ist
es erforderlich, die Spinntemperatur, die Kühlbedingungen, die Aufnahmegeschwindigkeit u. dgl. so zu
wählen, daß die Doppelbrechungsdifferenz der beiden Polymerisate einen Wert von mehr als 5 · 10 3 und
vorzugsweise von mehr als 10 · 10~3 annimmt. Wenn
diese Bedingungen nicht erfüllt sind, können keine zusammengesetzten Polypropylenfasern mit überlegenen
Kräuselungs- und sonstigen Eigenschaften erhalten werden. Die nicht verstreckten Fäden werden
dann bei einer Temperatur unterhalb 80° C verstreckt und dann zur Erzeugung der Kräuselungen entspannt.
Wenn die Strecktemperatur mehr als 80° C beträgt, können ebenfalls keine Fasern mit überlegenen
Kräuselungseigenschaften erhalten werden. Im allgemeinen wird auf das 2- bis 4fache verstreckt.
Eine Entwicklung von Kräuselungen ist selbst dann möglich, wenn die verstreckten Fäden bei Raumtemperatur
entspannt werden, doch wird eine stärkere Kräuselung und eine größere Beständigkeit der
Kräuselungen erzielt, wenn man die verstreckten Fäden in entspanntem Zustand mit Hilfe von trokkener
heißer Luft, heißem Wasser, Wasserdampf od. dgl. erhitzt.
Im Hinblick auf die Art und Weise der Wärmebehandlung bestehen keine speziellen Beschränkungen.
Die Wärmebehandlung kann im Docken- bzw. Strangzustand oder zwischen zwei Walzenanord- ·
nungen durchgeführt werden. Nach dem oben beschriebenen Verfahren können gekräuselte zusammengesetzte
Polypropylenfasern mit großer Verstreckbarkeit hergestellt werden, doch werden für bestimmte
Zwecke gekräuselte zusammengesetzte Polypropylenfasern mit hoher Voluminösität und geringer Verstreckbarkeit
benötigt. Es gibt Fälle, in denen sich eine gleichmäßige Kräuselung sämtlicher zusammengesetzter
Spinnfäden recht nachteilig auf die Handhabung der Garne in der Verarbeitungsstufe oder
nachteilig auf die gewünschten Endeigenschaften der Garne auswirkt. In diesen Fällen ist es möglich, das
Spinnverfahren in der Weise durchzuführen, daß die Mengenverhältnisse der in einem zusammengesetzten
Spinnfaden enthaltenen beiden Polymerisate zwischen den einzelnen Fäden verschieden sind. Bei diesem
verbesserten Verfahren muß ebenfalls eines der in den zusammengesetzten Spinnfäden enthaltenen Polymerisate
eine ß- Orientierung von mehr als 0,2 und eine Grenzviskosität [r{]f von mehr als 1,2 aufweisen,
die Doppelbrechungsdifferenz der beiden Polymerisate im zusammengesetzten Spannfaden muß mehr
als 5 ■ 10~3 und vorzugsweise mehr als 10 · 10~3
betragen, und die nicht verstreckten Fäden müssen bei einer Temperatur unterhalb 8O0C verstreckt und
sodann zur Entwicklung der Kräuselungen entspannt werden. Dieses Verfahren hat die folgenden Vorteile:
Wenn das Mengenverhältnis der beiden Polymerisate im zusammengesetzten Faden bei sämtlichen
Fäden identisch ist, sind die entwickelten Kräuselungsformen theoretisch bei sämtlichen Fäden identisch.
Aus diesem Grunde tritt in einigen Fällen eine derartige Überlappung der Kräuselungsperioden ein, daß
die Voluminösität der Fasern verlorengehen kann. Werden jedoch die Kräuselungsformen infolge der
zwischen den einzelnen zusammengesetzten Fäden verschiedenen Mengenverhältnisse der beiden Polymerisate
verändert, findet keine Überlappung der Kräuselungsperioden-statt, so daß die Voluminösität
der Faser nicht verlorengeht. Infolge der ungleichmäßigen Kräuselungen verliert die Oberfläche von
Wirkwaren und Geweben ein wenig an Gleichmäßigkeit, doch da sich die einzelnen Fäden untereinander
verschlingen, können Wirkwaren bzw. Gewebe mit
hoher Festigkeit und hoher Verstreckbarkeit erhalten werden.
Was die Verteilung des Mengenverhältnisses der beiden Polymerisate in einem zusammengesetzten
Faden zwischen den einzelnen Fäden anbelangt, so ist es möglich, je nach den erforderlichen Kräuselungseigenschaften einen Mittelwert der Verteilung festzusetzen
und die Gestalt und die Breite der Verteilung je nach dem Endverwendungszweck zu verändern.
Nach diesem Verfahren ist es möglich, einige nicht zusammengesetzte Fäden gleichzeitig mit zusammengesetzten
Fäden zu verspinnen, in denen die beiden Polymerisate in verschiedenem Mengenverhältnis zueinander
vorliegen. Am besten werden die zusammengesetzten Fäden in einer solchen Weise versponnen,
daß der Mittelwert der Verteilung 50:50 beträgt und das Ausmaß der Verteilung normalerweise im
Bereich von 10 :90 bis 90 : 10 liegt.
Im Hinblick auf die Spinnvorrichtung bestehen keine speziellen Beschränkungen. Es ist möglich,
übliche Vorrichtungen zu verwenden, bei denen die Anordnung der öffnungen an der Oberfläche der
Spinndüse entsprechend geändert ist.
Zur Herstellung von gekräuselten zusammengesetzten Polypropylenfäden mit hoher Elastizität wird das
Verspinnen in der Weise durchgeführt, daß mindestens eines der Polymerisate im nicht verstreckten
Faden eine ß- Orientierung von mehr als 0,2 und eine Grenzviskosität von mehr als 1,2 aufweist, daß die
Doppelbrechungsdifferenz der beiden Polymerisate im gesponnenen Verbundfaden mehr als 5 · 10 ~3
und vorzugsweise mehr als 10 ■ 10 "3 beträgt und
daß die gesponnenen nicht verstreckten Fäden sodann
a) bei einer Temperatur von 70 bis 16O0C wärmebehandelt,
mit einem solch geringen Streckverhältnis, daß die Reißdehnung des Fadens nicht geringer als 70% wird, verstreckt und sodann
zur Entwicklung von Kräuselungen entspannt, oder
b) mit einem solch geringen Streckverhältnis, daß die Reißdehnung des Fadens nicht geringer als
95% wird, verstreckt, bei einer Temperatur von 70 bis 160°C wärmebehandelt, erneut bei einem
solch geringen Streckverhältnis, daß die Reißdehnung des Fadens nicht geringer als 70%
wird, verstreckt und sodann zur Entwicklung von Kräuselungen entspannt oder
c) bei einem solch geringen Streckverhältnis, daß die Reißdehnung des Fadens nicht geringer als
95% wird, verstreckt, bei einer Temperatur von· 70 bis 1600C wärmebehandelt und sodann zur
Entwicklung von Kräuselungen entspannt werden.
Die Wärmebehandlung der Fäden erfolgt in entspanntem Zustand oder unter Zugspannung. Als
Heizmedium werden erhitzte Luft, erhitzte Inertgase, Wasserdampf od. dgl. verwendet. Die Erwärmungszeit
ist selbst dann ausreichend, wenn sie weniger als 30 Sekunden beträgt. Diese Bedingungen der
Wärmebehandlung werden jedoch in geeigneter Weise unter Berücksichtigung der Ausgewogenheit zwischen
der Elastizität und den Kräuselungseigenschaften der Fasern festgelegt. Bei diesen Verfahren muß das Verstrecken
so durchgeführt werden, daß die Reißdehnung des verstreckten Fadens nicht geringer als 70
oder 95% wird. Das Streckverhältnis beträgt im allgemeinen weniger als das 5fache. Die Strecktcm-
peratur liegt je nach den für die verstreckten Fäden erforderlichen Eigenschaften unterhalb von 120 oder
150° C. Es ist möglich, das Verstrecken in erhitzter
Luft, auf einer Heizplatte, in einem erhitzten Lösungsmittel od. dgl. durchzuführen. Gegebenenfalls kann
die Strecktemperatur variiert werden bzw. man kann nacheinander bei verschiedenen Strecktemperaturen
arbeiten. Das Verstrecken kann nicht nur in einer Stufe, sondern auch in mehreren Stufen erfolgen. Die
Fäden können zwischen zwei aufeinanderfolgenden Streckstufen in entspanntem Zustand oder unter
Zugspannung gehalten werden. Die nach diesen Verfahren hergestellten Fasern werden in entspanntem
Zustand, jedoch noch unter einer gewissen Zugspannung, gekräuselt, z. B. in der Weise, daß man sie auf
Garnspulen bzw. Haspeln aufwickelt, wobei sich die Kräuselungen beim Entfernen der Zugspannung entwickeln.
Um mehr Kräuselungen zu entwickeln, können die Fäden im entspannten Zustand einer Wärmebehandlung unterworfen werden, doch ist es auch möglich, eine Wärmebehandlung im entspannten Zustand an Wirkwaren oder Geweben durchzuführen, die direkt aus auf Spulen bzw. Haspeln aufgewickelten Fäden hergestellt worden sind. So kann die Wärmebehandlung in verschiedenen Stufen durchgeführt werden. Die Fäden werden auf eine geeignete Länge geschnitten und zu Garnen versponnen, nachdem sie verstreckt und/oder wärmebehandelt worden sind. Beim Spinnen und beim Wirken bzw. Weben können sie mit anderen Fasern vermischt werden. Die auf diese Weise erhaltenen Fasern besitzen nicht nur eine hohe Kräuselungserholung, sondern auch eine hohe Elastizität.
Um mehr Kräuselungen zu entwickeln, können die Fäden im entspannten Zustand einer Wärmebehandlung unterworfen werden, doch ist es auch möglich, eine Wärmebehandlung im entspannten Zustand an Wirkwaren oder Geweben durchzuführen, die direkt aus auf Spulen bzw. Haspeln aufgewickelten Fäden hergestellt worden sind. So kann die Wärmebehandlung in verschiedenen Stufen durchgeführt werden. Die Fäden werden auf eine geeignete Länge geschnitten und zu Garnen versponnen, nachdem sie verstreckt und/oder wärmebehandelt worden sind. Beim Spinnen und beim Wirken bzw. Weben können sie mit anderen Fasern vermischt werden. Die auf diese Weise erhaltenen Fasern besitzen nicht nur eine hohe Kräuselungserholung, sondern auch eine hohe Elastizität.
Aus diesem Grunde vereinen die erfindungsgemäß erhaltenen Fasern sowohl die Eigenschaften elastischer
Fasern als auch die Eigenschaften gekräuselter Fasern, d. h., wenn z. B. eine gekräuselte Faser
gedehnt wird, werden zunächst die Kräuselungen glattgezogen, wonach die Elastizitätseigenschaften der
Faser zur Geltung kommen. Infolge dieser Eigenschaften besitzen die Fasern einen sehr breiten Anwendungsbereich.
Mit anderen Worten, sie können in Form von Fäden wie übliche behandelte Garne oder in Form von Stapelfasern verwendet werden,
indem die Entwicklung der Kräuselungen in geeigneter Weise geregelt wird. Aus diesen Stapelfasern
können Gewebe bzw. Tuche mit hoher Verstreckbarkeit hergestellt werden.
Wenn die verstreckten Fäden so wie sie sind direkt entspannt werden, weisen die erhaltenen Fäden eine
so starke Schrumpfung auf, daß die Handhabung beim Wirken schwierig sein kann, und überdies sind
die entwickelten Kräuselungen nicht schön. Um erfindungsgemäß schöne, beständige Kräuselungen
zu entwickeln, werden die verstreckten Fäden
d) unter einer Zugspannung von weniger als 3 mg/ Denier gehalten und sodann unter Zugspannung
wärmebehandelt, während sie einer Schrumpfung von 5 bis 50% unterliegen; alternativ können die
verstreckten Fäden
e) bei einer Temperatur von 60 bis 14O0C wärmebehandelt
werden, während sie mit einem Längenüberschuß von 5- bis 30% vorgegeben werden.
Es ist vorzuziehen, die verschiedenen Bedingungen des vorgegebenen Längenüberschusses, der Wärmebehandlungstemperatur
und der Wärmebehandlungs-
109 521/354
ίο
zeit so abzustimmen, daß den erhaltenen Fäden eine Schrumpfung von weniger als 10% erteilt wird. Die
zur Entspannung durchgeführte Wärmebehandlung kann kontinuierlich in Verbindung mit anderen Behandlungsstufen
durchgeführt werden.
Um gleichmäßige Kräuselungen zu entwickeln, ist es vorzuziehen, daß die verstreckten Fäden zunächst
mit einer Zugspannung von 0,1 g/Denier versehen, dann unter einer Zugspannung von weniger als
0,003 g/Denier gehalten und nachfolgend einer Wärmebehandlung unter Zugspannung unterworfen
werden, während ihnen eine Schrumpfung von 5 bis 50% erteilt wird. Wenn man die verstreckten Fäden
zur Entspannung unter schwacher Zugspannung wärmebehandelt, ist es möglich, das Garn an der
Bildung örtlicher Verhedderungen bzw. Klumpen der das Garn aufbauenden Fäden zu hindern. Wenn
in dem Garn Fädenverklumpungen vorliegen, ist die Entwicklung der Kräuselungen nach der Wärmeschrumpfungsbehandlung
nicht ausreichend und nicht gleichmäßig, und das Aussehen der gekräuselten Fäden
ist unbefriedigend.
Bei der ansatzweisen Durchführung der Entspannungswärmebehandlung werden Fadenbündel in einen
Rahmen gehängt oder auf Platten gelegt. Die Schrumpfung der Fäden, welche die Oberfläche berühren, die
die Fadenbündel trägt, wird durch die Reibung zwischen der tragenden Oberfläche und dem Faden
geregelt. Aus diesem Grunde ist die Kräuselungsform von Fäden, welche die Oberfläche berühren, anders
als diejenige von Fäden, welche die Oberfläche nicht berühren, was eine der Ursachen für eine ungleichmäßige
Entwicklung der Kräuselungen nach der Verarbeitung zu Geweben bzw. Wirkwaren ist. Zur
Verhinderung einer solchen Ungleichmäßigkeit der Kräuselungen ist es vorzuziehen, die verstreckten
Fäden zunächst einer ersten Wärmebehandlung bei einer Temperatur oberhalb von 500C unter einer
Zugspannung von weniger als 3 mg/Denier und sodann einer zweiten Wärmebehandlung bei der
gleichen oder einer höheren Temperatur wie bei der ersten Wärmebehandlung in einer solchen Weise zu
unterwerfen, daß die Fadenlänge gegenüber der nach der ersten Wärmebehandlung vorliegenden Fadenlänge
größer und gegenüber der vor der ersten Wärmebehandlung vorliegenden Fadenlänge um mehr als
5% kleiner wird.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
Zwei Propylenpolymerisate wurden unter den in der folgenden Tabelle I angegebenen Bedingungen
unter Verwendung einer Förderschnecken-Spinnvorrichtung zu zusammengesetzten Fäden versponnen
und sodann verstreckt. Das Spinnverhältnis der beiden Polypropylene betrug 50:50. Wenn die Spinnfäden
nach dem Verstrecken auf Dockenform gebracht wurden, befanden sie sich in gekräuseltem Zustand.
Zur Erzielung einer ausreichenden Entwicklung von Kräuselungen wurden sie jedoch in entspanntem
Zustand 30 Minuten lang mit Wasserdampf von 13O0C behandelt. Die Eigenschaften der dabei erhaltenen
Fäden sind in der folgenden Tabelle I angegeben. In dieser Tabelle stellen die Versuche Nr. 7
bis 10 Vergleichs versuche dar.
Spinn | ZnIa | A-Komponente | M, | ß-Otien- tierung |
Jn-IO3 | 1,40 | B-Komponente | 1,10 | /3-Orien- tierung |
An- 103 | lt.? | G" | 's | 3 J | ar | |
tempe | 1,40 | 1,10 | Aufnal· ischwini (m/M |
4· 3 | ic | Prozent Krause |
§J2 | |||||||||
Ver | ratur an der Düse |
Spinn | 2,20 | Spinn | 1,15 | Strec mperat |
O ■ o> |
Krause iständig |
||||||||
such Nr. |
(0C) | 2,20 | temperatur in der Förder |
1,50 | 0,45 | 8,0 | 2,80 | temperatur in der Förder |
1,65 | keine | 2,: | QJ | in | Sl | ||
2,20 | schnecke | 1,50 | 0,24 | 16,2 | 1,40* | schnecke | 1,12 | keine | 5,8 | 300 | ■ ,· | 55 | ||||
275 | 2,20 | Γ C) | 1,50 | 0,24 | 16,0 | 1,40* | (0C) | 1,12 | keine | 4,5 | 700 | 20 | 3,6 | 78 | 85 | |
1 | 275 | 2,20** | 275 | 1,50 | 0,30 | 13,0 | 1,40 | 275 | 1.10 | 0,23 | 19,2 | 700 | 20 | 3,0 | 80 | 92 |
2 | 275 | 2,20* | 275 | 1,55 | 0,26 | 15,0 | 2,80 | 275 | 1,65 | keine | 3,8 | 700 | 20 | 3,0 | 75 | 95 |
3 | 275 | 1,80 | 275 | 1,50 | 0,24 | 16,0 | 2,80 | 295 | 1,65 | keine | 5,0 | 700 | 20 | 2,5 | 78 | 90 |
4 | 265 | 2,20 | 275 ' | 1,50 | 0,24 | 16,2 | 1,40 | 275 | 1,15 | keine | 5,8 | 700 | 20 | 3,0 | 80 | 92 |
5 | 265 | 2,20 | 265 | 1,50 | keine | 4,0 | 265 | keine | 7,5 | 700 | 20 | 3,0 | 15 | 95 | ||
6 | 275 | 2,20 | 265 | 1,50 | 0,20 | 23,0 | 265 | 0,17 | 26,0 | 150 | 100 | 3,0 | 0 | 90 | ||
7 | 275 | 1,20 | 275 | 1,00 | keine | 6,0 | 275 | 0,40 | 11,0 | 1200 | 20 | 3,8 | 40 | — | ||
8 | 275 | 275 | 275 | 1000 | 20 | 2,0 | 55 | 85 | ||||||||
9 | 295 | 275 | 275 | 20 | 3,6 | 55 | ||||||||||
10 | 295 | 295 | ||||||||||||||
Anmerkungen
I.* Dieses Polymerisat enthielt 10 Gewichtsprozent flüssiges Paraffin.
2.** Dieses Polymerisat enthielt 7 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisats aus 50 Teilen Methylvinylpyridin und 50 Teilen Styrol.
3- Z'iIg bedeutet die Grenzviskosität des tablettierten Polymerisats.
4! Bei der Messung der Krauseleigenschaften wurde Garn als Prüfkörper verwendet. 20 cm dieses Garnes wiesen unter einer anfänglichen
Belastung von 1 mg/Denier eine Länge von (a) cm auf. 5 Minuten nach Anbringung einer Belastung von 0,05 g/Denier wurde eine Länge
von (/?) cm gemessen. 5 Minuten nach dem Entfernen der Belastung wurde eine Länge von (c) cm gemessen. Auf der Grundlage dieser
Werte berechnen sich die prozentuale Kräuselung und die prozentuale Kräuselungserholung wie folgt:
Prozentuale Kräuselung =
b - c
100%.
b - c
b - c
Prozentuale Krausclungscrholung = -τ ■
100%.
Die Kräuselungsbeständigkeit (in %) wird durch Division der Erholungslänge nach zehnmaliger
Wiederholung des obigen Versuchs durch die Erholungslänge nach einmaliger Durchführung des obigen
Versuchs und Multiplikation mit 100 erhalten.
Die nicht verstreckten Fäden von Versuch Nr. 2 von Beispiel 1 wurden bei einer Temperatur von
20° C auf das 4fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt, in einem Luftbad, das sich zwischen zwei
Walzenanordnungen befand, bei einer Temperatur von 14O0C einer Schrumpfung um 50% unterworfen
und sodann auf Garnspulen aufgenommen. Die prozentuale Kräuselung und die Kräuselungsbeständigkeit
der dabei erhaltenen Fäden betrugen 75 bzw. 90%.
Zwei Polypropylene, die mit 0,3 Gewichtsprozent Nickeldistearat und 1,0 Gewichtsprozent Zinkdistearat
vermischt waren, wurden unter den gleichen Bedingungen wie bei Versuch Nr. 2 von Beispiel 1
zu zusammengesetzten Fäden versponnen, verstreckt und in entspanntem Zustand wärmebehandelt. Das
Spinnverhältnis von Polymerisat A zu Polymerisat B betrug 70:30. Die prozentuale Kräuselung und die
Kräuselungsbeständigkeit der erhaltenen Fäden betrugen 80 bzw. 93%.
B e i s ρ i e 1 4
Der Versuch Nr. 2 von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch das Mengenverhältnis der Polymerisate
in den zusammengesetzten Spinnfäden innerhalb des Bereichs von 10:90 bis 90: 10 variiert
wurde, wobei der Mittelwert 60 (stärker schrumpfender Bestandteil): 40 (geringer schrumpfender Bestandteil)
betrug. Die mittlere prozentuale Kräuselung und die mittlere Kräuselungsbeständigkeit der dabei
erhaltenen Fäden betrugen 60 bzw. 90%. Die prozentuale Kräuselung war etwas geringer als diejenige
von Versuch Nr. 2 von Beispiel 1, doch war die Voluminösität im gedehnten Zustand groß und die
Dichte der Fasern nach der Verarbeitung zu Geweben bzw. Wirkwaren gering. Infolgedessen wurden Gewebe
bzw. Wirkwaren erhalten, die einen weichen Griff aufwiesen und sich in gedehntem Zustand fest
anfühlten.
Zwei Propylenpolymerisate mit Grenzviskositäten von 1,2 bzw. 2,0 wurden durch öffnungen von 0,8 mm
Durchmesser bei einer Temperatur von 250° C zu zusammengesetzten Fäden extrudiert und die Fäden
wurden mit einer Geschwindigkeit von 700 m/Minute aufgenommen. Die dabei erhaltenen nicht verstreckten
Fäden wurden einer trockenen Wärmebehandlung bei konstanter Länge und bei einer Temperatur
von 1000C für einen Zeitraum von 10 Minuten unterworfen,
in erhitzter Luft von 14O0C auf das l,4fache
ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und entspannt. Die erhaltenen Fäden wiesen eine Reißfestigkeit von
1,7 g/Denier und eine Reißdehnung von 287% (wobei die auf die Kräuselungen zurückzuführende Dehnung
nicht in diesem Wert enthalten ist) auf. Die Kräuselungseigenschaften sind in der folgenden Tabelle Il
angegeben.
Zahl der
Kräuselungen
pro 2,54 cm
Kräuselungen
pro 2,54 cm
Prozentuale
Kräuselung
Kräuselung
Prozentuale
Kräuselungserholung '
Kräuselungserholung '
Prozentuale
elastische
Kräuselung
Prozentuale elastische Kräuselungserholung
53 6i,3 90,1 78,2 100
Anmerkungen
Bei der Messung der elastischen Kräuselungseigenschaften wurde Garn als Prüfkörper verwendet. 20 cm des Garnes wiesen unter
einer anfänglichen Belastung von 1 mg/Denier eine Länge von (d) * cm auf. 5 Minuten nach Anbringung einer Belastung von 0,5 g/
Denier wurde eine Länge von (e) cm gemessen. 5 Minuten nach Entfernung der Belastung wurde die Länge (/) gemessen. Auf der
Grundlage dieser Werte berechnet sich die prozentuale elastische Kräuselung und die prozentuale elastische Kräuselungserholung
wie folgt:
e-f
100%.
Prozentuale elastische Kräuselung =
Prozentuale elastische Kräuselungserholung = — jr ■ 100%.
Zwei kristalline Polypropylene, die mit 5 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisats aus Methylvinylpyridin
und Styrol vermischt waren und Grenzviskositäten von 1,0 bzw. 1,8 aufwiesen, wurden bei
einer Temperatur von 24O0C zu zusammengesetzten
Fäden versponnen und mit einer Geschwindigkeit von 700 m/Minute aufgenommen. Die erhaltenen
nicht verstreckten Fäden wurden 5 Minuten lang einer trockenen Wärmebehandlung in entspanntem
Zustand bei einer Temperatur von 120° C unterworfen, in heißer Luft von 130° C auf das l,6fache
ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und sodann entspannt. Die dabei erhaltenen Fäden wiesen eine
Reißfestigkeit von 1,5 g/Denier und eine Reißdehnung von 245% auf. Die Kräuselungseigenschaften
sind in der folgenden Tabelle III angegeben.
Zahl der Kräuselungen pro 2.54 cm |
Prozentuale Kräuselung (%) |
Prozentuale Kräuselungs erholung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselungs erholung (%) |
* 48 |
62,4 | 89,5 | 73,2 | 99,7 |
Die nicht verstreckten Fäden von Beispiel 5 wurden auf das 2,1 fache der ursprünglichen Länge bei
einer Temperatur von 130° C verstreckt (die Reißdehnung der verstreckten Fäden war 196%), einer
30minutigen trockenen Wärmebehandlung bei konstanter Länge und bei einer Temperatur von 140° C
unterworfen und sodann entspannt. Die dabei erhaltenen Fäden wiesen eine Reißfestigkeit von 2,6 g/
Denier und eine Reißdehnung von 126% auf. Die Kräuselungseigenschaften sind in der folgenden Tabelle
IV angegeben.
Zahl der Kräuselungen pro 2,54 cm |
Prozentuale Kräuselung (%) |
Prozentuale Kräuselungs erholung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselungs erholung (%) |
45 | 60,1 | 91,2 | 77,1 | 98,7 |
Die nicht verstreckten Fäden von Beispiel 5 wurden auf das l,3fache der ursprünglichen Länge bei
einer Temperatur von 13O0C verstreckt (die Reißdehnung
der verstreckten Fäden war 369%), einer trockenen Wärmebehandlung bei konstanter Länge
und einer Temperatur von 1400C für eine Zeitdauer
von 10 Minuten unterworfen; bei einer Temperatur von 1500C auf das l,4fache ihrer ursprünglichen
Länge verstreckt und sodann entspannt. Die dabei erhaltenen Fäden wiesen eine Reißfestigkeit von
2,1 g/Denier und eine Dehnung von 159% auf. Die Kräuselungseigenschaften sind in Tabelle V angegeben.
Zahl der Kräuselungen pro 2.54 cm |
Prozentuale Kräuselung (%) |
Prozentuale Kräuselungs erholung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselung (%) |
Prozentuale elastische Kräuselungs- erholung (%) |
49 | 59,8 | 90,7 | 78,0 | 98,5 |
Zwei Propylenpolymerisate, die mit 0,8 Gewichtsprozent Aluminiumstearat vermischt waren und
Grenzviskositäten von 1,0 bzw. 1.8 aufwiesen, wurden bei einer Temperatur von 2400C versponnen und die
Fäden mit einer Geschwindigkeit von 700 m/Minute aufgenommen. Die erhaltenen nicht verstreckten Fäden
wurden einer trockenen Wärmeentspannungsbehandlung unterworfen und sodann in heißer Luft
bei einer Temperatur von 130=C auf das l,6fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt. Die dabei
erhaltenen Fäden wiesen eine Reißfestigkeit von 1,5 g/Denier und eine Reißdehnung von 245% auf.
Die Kräuselungseigenschaften sind in der folgenden Tabelle VI angegeben.
Zahl der
Kräuselungen
pro 2,54 cm
50
Prozentuale
Kräuselung
Kräuselung
Prozentuale Prozentuale
Kräuselung- elastische
Kräuselung- elastische
63,0
erholung
Kräuselung
90,0
75,1
Prozentuale
elastische
Kräuselungserholung
Kräuselungserholung
99,7
10
Das Verfahren von Beispiel 9 wurde wiederholt, wobei jedoch an Stelle von Aluminiumstearat ein
Gemisch aus 0.3 Gewichtsprozent Nickelstearat und 10 Gewichtsprozent Zinkdistearat verwendet wurde.
Die Zugbeanspruchungs- und Kräuselungseigenschaften der erhaltenen Fäden waren die gleichen wie im
Beispiel 9.
Ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität von 1,2 und ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität
von 1,5 wurden mit einem Extrusionsverhältnis von 1:1 bei einer Temperatur von 220° C zu zusammengesetzten
Fäden extrudiert, die auf Spulen mit einer Geschwindigkeit von 1000 m/Minute aufgenommen
wurden. Die Doppelbrechung des höhermolekularen Bestandteils in den nicht verstreckten Fäden betrug
11 ■ 10 ~3 und diejenige des niedermolekularen Bestandteils
5 · 10 ~3. Die erhaltenen nicht verstreckten Fäden wurden bei Raumtemperaturen auf das 3,5fache
ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und auf Spulen aufgenommen. Die Fäden wurden dann auf
Haspeln mit einer Rahmenlänge von 1,5 m unter einer Zugspannung von 0,2 g/Denier umgespult, eine
Nacht unter zugspannungslosem Zustand stehengelassen und sodann auf Rahmen aus rostfreien
Stahlstäben mit einer Umfangslänge von 1,2 m 30 Minuten lang auf 13O0C erhitzt. Die während
der Erhitzungszeit auf die Fäden einwirkende Zugspannung betrug 0,01 g/Denier. Die dabei erhaltenen
gekräuselten Fäden wiesen eine Schrumpfung von 0,9% und eine prozentuale Kräuselung von 20 auf.
Die Form der Kräuselungen war ausgezeichnet.
Die nicht verstreckten Fäden von Beispiel 11 wurden mit Hilfe einer Streckzwirnmaschine auf das
3,5fache ihrer ursprünglichen Länge kaltverstreckt und auf Garnspulen aufgenommen. Sodann wurden
sie auf Dockenhaspeln mit einer Rahmenlänge von 1,5 m unter einer Zugspannung von 0,2 g/Denier
umgespult, 10 Minuten lang bei Raumtemperatur unter zugspannungslosem Zustand stehengelassen,
30 Minuten lang einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 700C unterworfen, sofort auf Aluminiumrahmen
mit einer Umfangslänge von 1,2 m aufgenommen und 30 Minuten lang unter Zugspannung
einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1300C unterworfen. Die dabei erhaltenen Fäden
wiesen eine Schrumpfung von 1%, eine Kräuselung von 19% und eine Dehnung von 22% auf. Die Form
der Kräuselungen war schön und gleichmäßig.
Die nicht verstreckten Fäden von Beispiel 11 wurden bei Raumtemperatur auf das 3,5fache ihrer
ursprünglichen Länge verstreckt. Unter Berührung mit einer Heizfläche von 1000C wurden sie um 10%
geschrumpft und auf einer Ringzwirnmaschine unter einer Zugspannung von 0,1 g/Denier aufgenommen.
Sodann wurden sie entspannt. Die dabei erhaltenen Fäden wiesen eine Schrumpfung von 7,2% und eine
Kräuselung von 34% auf. Die Form der Kräuselungen war schön und gleichmäßig.
Die nicht verstreckten Fäden von Beispiel 11 wurden mit Hilfe einer Streckzwirnmaschine auf das
3,5fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt, unter einer Zugspannung. von 0,07 g/Denier auf Garnspulen
aufgenommen und unter verschiedener Zugspannung auf Haspeln mit einer Rahmenumfangslänge
von 1,5 m umgespult. Sodann wurden sie auf Rahmen aus rostfreien Stäben mit einer Rahmenumfangslänge
von 1,2 m unter einer Zugspannung
von 0,01 g/Denier einer 30minutigen Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1300C unterworfen.
Der Kräuselungszustand der erhaltenen Fäden war wie folgt:
Tabelle VII | Auftreten | von Fädenverklumpungen |
Zugspannung (g/Denier) | schwach | |
0,025 | nahezu nicht | |
0,08 | nicht | |
0,1 | nicht | |
0,12 | nicht | |
0,20 | nicht | |
0,50 |
Anmerkungen
»Schwach« bedeutet das Auftreten von weniger als zehn Fädenverklumpungen
je 3000 m. »Nahezu nicht« bedeutet das Auftreten von weniger als' zwei Fädenverklumpungen je 3000 m.
•15
20
Wie aus der Tabelle VII ersichtlich, besaßen die unter einer Zugspannung von mehr als 0,1 g/Denier
umgespulten Fäden keine schlechten Abschnitte, an denen sich Fädenverklumpungen bildeten. Die aus
diesen Fäden erhaltenen gekräuselten Fäden wiesen eine Schrumpfung von 0,9%, eine Kräuselung von
17% und eine Dehnung von 20% auf. Die Form der Kräuselungen war schön und gleichmäßig.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von zusammengesetzten Polypropylenfasern durch Pelletisieren von isotaktischem Polypropylenpulver, Erhitzen der erhaltenen Pellets unter Bildung einer Schmelze, Extrudieren der Schmelze durch Düsen, die in exzentrischer Beziehung zueinander stehen, unter Bildung von zusammengesetzten Fäden, Aufnahme der Fäden, Verstrecken der Fäden und Entspannen der verstreckten Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität von 0,8 bis 3,5 verwendet wird, wobei wenigstens ein Polymeres eingesetzt wird, das in der Faserform eine ß- Orientierung von oberhalb 0,2 aufweist und dessen Grenzviskosität [rß/ mehr als 1,2 beträgt und wobei der Unterschied des Doppelbrechungsindex von zwei Polymeren mehr als 5 · 10 ~3 und der Unterschied der Grenzviskosität weniger als 0,6 im Zustand des nicht verstreckten Fadens beträgt, wobei die ß- Orientierung durch das Verhältnis IMjIE der Beugungsintensität bei einem Azimutalwinkel von 80° vom Äquator (/M) zur Beugungsintensität am Äquator [IE) — bezogen auf das Beugungsintensitätsmaximum in der azimutalen Beugungs - Intensitätsverteilungskurve (110), das im Röntgenstrahlungsdiagramm bei 20= 14° erscheint — ausgedrückt wird.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 109 521/354
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60108603T3 (de) | Verfahren zur herstellung von polytrimethylenterephthalat-stapelfasern und polytrimethylenterephthalat-stapelfasern, -garne und -flächengebilde | |
DE1302793C2 (de) | Verfahren zur herstellung von gekraeuselten endlosfaeden aus hochkristallinem polypropylen | |
CH313960A (de) | Verfahren zur Herstellung von reissfesten Fasern oder Fäden aus einem synthetischen Polyester | |
DE2042367A1 (de) | Neues Polyamid, Fasern, die dieses Polyamid enthalten, und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE2614397A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines filaments aus einem aethylenterephthalatpolymeren | |
DE69319039T2 (de) | Chirurgisches Nahtmaterial aus syndiotaktischem Polypropylen und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE2801164C2 (de) | ||
DE2925006C2 (de) | Verfahren zur Herstellung schmelzgesponnener und molekularorientierend verstreckter, kristalliner Filamente | |
DE1297280B (de) | Mehrkomponenten-Verbundfasern und -faeden | |
DE60035128T2 (de) | Baum zum weben und schlichtverfahren | |
DE19805153A1 (de) | Biologisch abbaubare Beschichtungsmittel | |
DE2312465A1 (de) | Verfahren zum weben von kette und schuss | |
DE2355140A1 (de) | Verfahren zur herstellung von gekraeuselten polyesterfasern | |
DE2501265A1 (de) | Verfahren zur herstellung von texturiertem, synthetischem fadengarn | |
DE2855763C2 (de) | ||
DE1494683A1 (de) | Zusammengesetzte Polypropylenfasern und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE2057572B2 (de) | Verfahren zum verhindern des schmelzhaftens bei der herstellung von super-gestreckten fadenbuendeln aus synthetischen linearen polyestern | |
DE10213921B4 (de) | Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von Polyester-Multifilament-Garnen unter Verwendung von Spinnadditiven sowie durch das Spinn-Verfahren erhältliche Polyester-Multifilament-Garne | |
DE2009971C3 (de) | Bikomponenten-Synthesefaden des Matrix/Fibrillen-Typs | |
DE1494683B (de) | Verfahren zur Herstellung von zu sammengesetzten Polypropylenfasern | |
WO2002036864A1 (de) | Verfahren zum spinnen und aufspulen von polyester-filamenten unter verwendung von spinnadditiven, durch das spinn-verfahren erhältliche polyester-filamente, strecktexturierung der polyester-filamente sowie durch die strecktexturierung erhältliche bauschige polyester-filamente | |
DE69408531T2 (de) | Texturierte synthetische garne und flächengebilde mit einem von diesen garnen | |
DE1719548A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von elastischen gewebten Tuechern und gewirkten Guetern | |
DE1660476A1 (de) | Verbundfasern aus Polypropylen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
AT383150B (de) | Verfahren zur herstellung schmelzgesponnener und molekularorientierend verstreckter, kristalliner filamente |