DE1494601B - Fäden aus beta-Polyamiden sowie Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Fäden aus beta-Polyamiden sowie Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
H — C — C — R"
N — Cn,
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenenfalls in p-Stellung
durch CH3 oder Cl substituierten Phenylrest und R' und R" Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
oder Wasserstoff bedeuten.
2. Fäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Homopolymerisat,
einem Interpolymerisat oder einem Gemisch von Polymerisaten aus 4-Methyl-azetidin-2-on, cis-
und/oder trans - 3,4 - Dimethyl - azetidin - 2 - on, 4-Äthyl-azetidin-2-on, 4-Phenyl-azetidin-2-on,
4 - (p - Methyl - phenyl) - azetidin -2-on, 4-(p- Chlorphenyl)-azetidin-2-on,
4-n-Propyl-azetidin-2-on, 3,3-Dimethyl-4-methyl-azetidin-2-on, 3,3-dimethyl-4-phenyl-azetidin-2-on,
4-Isopropyl-azetidin-2-on bestehen.
3. Verfahren zur Herstellung von Fäden gemäß Anspruch 1 durch Naßverspinnen einer Lösung
von ^-Polyamiden sowie Verstrecken und Nachbehandeln der erhaltenen Fäden, dadurch gekennzeichnet,
daß man 5- bis 50%ige Lösungen eines Homopolymerisats, eines Interpolymerisate oder
eines Gemisches von Polymerisaten aus ^-Lactamen der Formel
R R'
I I
H — C — C — R"
N-C,
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen oder einen gegebenenfalls in p-Stellung
durch CH3 oder Cl substituierten Phenylrest und R' und R" Alkylreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen
oder Wasserstoff bedeuten, in anorganischen oder organischen Säuren, in ein wäßriges
Fällbad von 5 bis 500C verspinnt, die koagulierten Fäden nach Verlassen der Fällbäder auf das 3-bis
15fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt und sie gegebenenfalls nach dem Verstrecken mit
Luft bei Temperaturen zwischen 60 und 3000C
thermofixiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die koagulierten Fäden unter
Verstreckung aus den Spinnbädern abzieht.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden während
der Verstreckung einer Behandlung mit Wasser von 50 bis 90° C unterzieht.
6. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch
Die zur Herstellung von Fasern geeigneten PoIy-/?- lactame besitzen zum Teil so hohe Schmelzpunkte,
daß sie nur in gelöster Form verarbeitet werden können.
Zur Herstellung von Spinnlösungen für Poly-jS-lac-.tame,
insbesondere des Poly-4,4-dimethylazetidin-2-ons, werden in der belgischen Patentschrift 618 510
methanolische Calciumrhodanidlösungen als Lösungsmittel vorgeschlagen. Da es sich bei den methanolischen
Calciumrhodanidlösungen um relativ schlechte Lösungsmittel für Poly-jS-lactame handelt (s. a. Angewandte
Chemie 74, 528 [1962]) und die Polymeren stark verknäult in diesen Lösungen vorliegen, kann
einwandfreies Fasermaterial aus solchen Spinnlösungen nur unter Berücksichtigung besonderer Versuchsbedingungen ersponnen werden. Weiterhin ist bekannt,
daß sich Polyamide mit einer höheren Zahl von Kohlenstoffatomen zwischen zwei Carbonamidgruppen in
Säuren lösen und diese Lösungen versponnen werden können.
/^-Polyamide aus in 4-Stellung disubstituierten
/J-Lactamen, bei denen die Kohlenstoffkette zwischen
der wiederkehrenden Atomgruppierung CO — NH — nur aus zwei Kettengliedern besteht, können nach
der deutschen Auslegeschrift 1099 727 nur unter gleichzeitigem Abbau der Polymeren in Säuren gelöst
werden. In der belgischen Patentschrift 618 510 ist ebenfalls erwähnt, daß die bisher bekannten /J-PoIyamide
von Säuren schon bei Raumtemperatur schnell hydrolytisch gespalten werden und Säuren aus diesem
Grund zur Bereitung von Spinnlösungen nicht geeignet sind.
Es wurde nun gefunden, daß man sehr gut brauchbare Fäden durch Naßverspinnen einer Lösung von /S-Polyamiden sowie Verstrecken und Nachbehandeln der erhaltenen Fäden vorteilhaft dadurch herstellen kann, daß man 5- bis 50%ige Lösungen eines Homopolymerisats, eines Interpolymerisats oder eines Gemisches von Polymerisaten aus ^-Lactamen der Formel
Es wurde nun gefunden, daß man sehr gut brauchbare Fäden durch Naßverspinnen einer Lösung von /S-Polyamiden sowie Verstrecken und Nachbehandeln der erhaltenen Fäden vorteilhaft dadurch herstellen kann, daß man 5- bis 50%ige Lösungen eines Homopolymerisats, eines Interpolymerisats oder eines Gemisches von Polymerisaten aus ^-Lactamen der Formel
R R'
1 1
H — C — C — R"
H — C — C — R"
i I
H-N-C=O
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder einen gegebenenfalls in p-Stellung durch CH3 oder
Cl substituierten Phenylrest und R' und R" Alkylreste mit 1 bis 18 C-Atomen oder Wasserstoff bedeuten,
in anorganischen oder organischen Säuren in ein wäßriges Fällbad von 5 bis 50° C verspinnt, die koagulierten
Fäden nach Verlassen der Fällbäder auf das 3- bis 15fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt
und sie, gegebenenfalls nach dem Verstrecken mit Luft, bei Temperaturen zwischen 60 und 3000C
thermofixiert. In der angegebenen Formel können
3 4
die Reste R, R' und R", sofern sie Alkylreste sind, spiel kann man Lösungen von Poly-4-methyl-azetiauch
verzweigt sein. Nach dem erfindungsgemäßen din-2-on vorteilhaft in 15°/oigen wäßrigen Kochsalz-Verfahren
lassen sich z. B. folgende Poly-ß-lactame bädern zu guten Fäden verspinnen. Die Temperatur
als solche oder als Copolymere sowie als Gemische des Fällbades kann zwischen 5 und 50° C gewählt
von solchen Polymerisaten aus Säuren verspinnen: S werden, der Einfachkeit halber wird vorzugsweise bei
Poly - 4 - methyl - azetidin - 2 - on; Poly - 3,4 - dimethyl- der jeweils herrschenden Raumtemperatur versponnen.
azetidin-2-on; Poly-4-äthyl-azetidin-2-on; Poly-4- Die Länge der Fällbadstrecke kann in weiten Grenzen
phenyl - azetidin - 2 - on; Poly - 4 - (p - methyl - phenyl)- variiert werden und beträgt vorzugsweise 45 bis 130 cm.
azetidin-2-on; Poly-4-(p-Chlorphenyl)-azetidin-2-on; Ein besonderer Vorteil des beanspruchten Ver-Poly-4-n-propyl-azetidin-2-on;
Poly-3,3-dimethyl- ίο fahrens ist, daß eine Verschmutzung oder ein Ver-4-methyl-azetidin-2-on;
Poly-3,3-dimethyl-4-phenyl- krusten der Düsen, wie es bei anderen bekannten azetidin - 2 - on; Poly - 4 - isopropyl - azetidin - 2 - on. Naßspinnverfahren zuweilen vorkommt, praktisch
Gegebenenfalls können auch Polymere aus den eis- nicht auftritt und ein Auswechseln der Spinndüsen
und trans-Formen der Monomeren als solche oder während des Spinnverlaufes daher während eines
nach Auftrennung der Recemate in ihrer optisch 15 langen Zeitraumes nicht erforderlich ist.
aktiven Form versponnen werden, z. B. das Poly- Das koagulierte Fadenbündel wird mit einer Gemerisat,
Copolymerisat oder Polymerengemisch aus schwindigkeit von 1 bis 50 m/min, vorzugsweise
eis- und trans-3,4-Dimethyl-azetidin-2-on. 1 bis 8 m/min, durch das Fällbad abgezogen. Nach
Als Lösungsmittel eignen sich grundsätzlich alle Verlassen des Fällbades werden die Fäden auf das
anorganischen oder organischen Säuren, in denen 20 3- bis 15fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt,
sich die Polymeren in ausreichender Menge lösen, Besonders vorteilhaft ist es, die Fäden unter Ver-
_ z. B. Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure, Streckung aus dem Fällbad abzuziehen. Die Ver-•
Essigsäure, Ameisensäure, Thioglykolsäure, Mono- Streckung erfolgt zweckmäßig über zwei Walzentrios,
chloressigsäure, Dichloressigsäure, Trichloressigsäure, Die Fäden können sowohl in Wasser als auch in Luft
Trifluoressigsäure, Milchsäure, Benztraubensäure, Oxy- 25 verstreckt werden, wobei die Temperatur des Wassers
äthansulfansäure, insbesondere solche mit einer Di- in weiten Grenzen von 5°C bis zum Siedepunkt des
isoziationskonstante von über 10~5, besonders halo- Wassers schwanken kann. Besonders vorteilhaft ist
genierte Essigsäuren und die bei der Herstellung von eine Heißwasserbehandlung der Fäden während der
Mono-, Di- und Trichloressigsäure anfallenden Chlor- Verstreckung bei 50 bis 90° C. Den Fäll-, Streck- und
essigsäure-Mutterlaugen, z. B. der Zusammensetzung 3° Waschbädern werden vorteilhaft noch oberflächen-45
bis 55°/o Dichloressigsäure, 10 bis 13°/0 Essigsäure, aktive Substanzen zugesetzt. Erfolgt die Verstreckung
35 bis 40% Monochloressigsäure, 1% Trichloressig- in Luft, so läßt man den Faden mit Vorteil eine auf
säure, etwa Wasser und gelöster Chlorwasserstoff; 60 bis 300°C geheizte Zone während der Verstreckung
vorzugsweise wird konzentrierte Ameisensäure ver- durchlaufen. Der Faden kann ebenfalls noch eine
wendet. 35 Nachverstreckung in einem zweiten Streckbad erfah-Die Polymeren, Copolymeren oder Polymeren- ren. Besonders gute Fäden werden erzielt, wenn das
gemische werden zweckmäßig unter Rühren in der Fadenbündel nach dem Verlassen der wäßrigen,
Säure gelöst. Nachdem die Spinnlösung blasenfrei ist, vorzugsweise 10 bis 30°C warmen Streckbäder bei
was nach einem üblichen Entgasungsverfahren oder Temperaturen zwischen 60 bis 300° C in gestrecktem
aber durch eine kurze Lagerzeit im allgemeinen nach 40 Zustand thermofixiert wird und/oder anschließend
einigen Stunden der Fall ist, kann der Spinnprozeß auf starre oder Schrumpfspulen aufgewickelt wird,
erfolgen. Eine vorherige Filtration der Spinnlösung Während des Aufwickeins kann ebenfalls eine wietere
ist nicht erforderlich. Verstreckung erfolgen. Die so erhaltenen Fäden sind Die Konzentration der Spinnlösung an Polymeren bereits trocken und können ohne Wartezeit weiter
hängt von der Eigenviskosität der Polymeren bzw. 45 verarbeitet werden. Sie besitzen einen Kochschrumpf
dem Molekulargewicht und der Molekulargewichts- unterhalb von 15 °/o- Im Gegensatz zu den bisher bei
verteilung ab, sie kann zwischen 5 und 5O°/o schwan- der Herstellung von Fäden von /J-Polyamiden, z. B.
ken. Die Viskosität der Spinnlösung kann zwischen aus Poly-4,4-dimethyl-azetiden-2-on, gelöst in CaI-40
und 800 Sekunden bei 20°C betragen, gemessen ciumrhodanid-Methanol, nach dem Spinnprozeß sepanach
der üblichen Kugelfallmethode (Stahlkugeln, 50 rat anzuwendenden Wärmebehandlungen, die eine
DIN 5401; Durchmesser 2,5 mm; Sorte +5; SKF). Verbesserung der Reißfestigkeit des ersponnenen
Die relative Viskosität der verwendeten Polymeren, Fadens nicht mehr herbeiführen können, zeigt es
gemessen an einer l°/oigen Lösung in konzentrierter sich, daß ein nach dem beanspruchten Verfahren in
Schwefelsäure bei 2000C kann zwischen 2 und 300 Säuren gelöstes ^-Polyamid während des Spinnliegen.
55 prozesses thermofixiert werden kann und daß der so Die Spinnlösungen können mit Hilfe der zum behandelte Faden eine wesentliche Erhöhung seiner
Naßspinnen gebräuchlichen Apparaturen versponnen Reißfestigkeit erfährt.
werden. Das Fällbad besteht im allgemeinen aus Erfolgt während des Spinnprozesses keine Thermo-
Wasser und kann im Gleich- oder Gegenstrom zur fixierung, d. h., werden die Fäden in nassem Zustand
_l Fadenrichtung fließen. In den Fällen, bei denen die 60 aufgewickelt, so kann zweckmäßig der Faden an-
Z) Koagulationskraft des Wassers allein nicht ausreicht, schließend, gegebenenfalls nach einer Zwischentrock-
den aus der Spinndüse austretenden Faden auszu- nung, einem der üblichen Verfahren zum Herab-
f fällen, werden wäßrige Salzlösungen als Fällmedien setzen des Schrumpfes, wie z. B. einer Heißwasser-
Tn benutzt. Als Salze kommen z. B. unter anderem behandlung, ausgesetzt werden. Es hat sich außerdem
^ Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Zinkchlorid, Zink- 65 als vorteilhaft erwiesen, den verwendeten Fäll-,
H sulfat, Natriumsulfat in Frage. Die Salzkonzentra- Streck- und Waschbädern in Wasser lösliche organi-
«h1 tionen können je nach Koagulationsgrad des Poly- sehe Lösungsmittel zuzusetzen.
Λ meren zwischen 0,1 und 50% schwanken. Zum Bei- Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind schließ-
lieh auch die Fäden, bestehend aus einem Homopolymerisat,
Interpolymerisat oder einem Gemisch von Polymerisaten aus ^-Lactamen der allgemeinen
Formel
R R'
I I
H — C — C — R"
,N-C
H O
in der R einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder einen gegebenenfalls in p-Stellung durch CH3 oder Cl
substituierten Phenylrest und R' und R" ebenfalls Alkylreste mit 1 bis 18 C-Atomen oder Wasserstoff
bedeuten. Vorzugsweise kommen als unter die erwähnte Formel fallende /3-Lactame die folgenden Verbindungen
in Frage: 4-Methyl-azetidin-2-on,_ eis- und/oder trans - 3,4 - Dimethylazetidin - 2 - on, 4 - Äthyl - azetidin-2-on,
4-Phenyl-azetidin-2-on, 4-(p-Methyl-phenyl)-azetidin-2-on, 4-(p-Chlorphenyl)-azetidin-2-on, 4-n-Propyl-azetidin-2-on,
3,3-Dimethyl-4-methyl-azetidin-2-on, 3,3-Dimethyl-4-phenyl-azetidin-2-on und 4-i-Propyl-azetidin-2-on.
Eine Lösung von 15 Gewichtsteilen Poly-4-methylazetidin-2-on
der relativen Viskosität 14,1 (gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter Schwefelsäure
bei 20° C) in 85 Gewichtsteilen 96°/oiger Ameisensäure wird mit Hilfe einer Gold-Platin-Düse mit 60 Öffnungen
von 60 μ Durchmesser in ein wäßriges Fällbad mit einem Kochsalzgehalt von 16% versponnen. Die
Viskosität der Spinnlösung beträgt nach der Kugelfallmethode (Stahlkugeln; Durchmesser 2,5 mm) bei
20° C 84 Sekunden. Die Fällimmersionsstrecke ist 127 cm lang. Die Spinnlösung wird aus einem Autoklav
mit 2,5 atm (Stickstoff) über einen Spinnbogen in das 210C warme Fällbad gedrückt und mit einer
Geschwindigkeit von 3,0 m/min über Walzentrios abgezogen. Der Faden hat eine Verweilzeit im Fällbad
von 25 Sekunden. Anschließend wird der Faden in einem 115 cm langen, Wasser von 25° C enthaltenden
Bad, dem vorteilhaft noch 0,01 bis 2% eines oxyäthylierten Alkylphenols zugesetzt sein können, um
das Vierfache gestreckt und gleichzeitig gewaschen. Der feuchte Faden wird dann unter geringer Weiterverstreckung
über drei hintereinandergeschaltete, mindestens 230° C heiße und 35 cm lange Bügeleisen mit
13 m/min auf eine starre Spule aufgewickelt. Der so thermofixierte Faden ist völlig trocken und besitzt
eine Reißfestigkeit von 3,10 g/den und eine Bruchdehnung von 14%; Einzeltiter 1,8 den; Gesamttiter
109 den. Der Faden ist mattglänzend.
Eine Spinnlösung, bereitet aus 15 Gewichtsteilen Poly-3,4-dimethyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität
8,2 (gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter Schwefelsäure bei 20° C) und 85 Gewichtsteilen 96%ige Ameisensäure wird durch eine Gold-Platin-Düse
der Lochzahl 60 und des Lochdurchmessers 80 μ mit einem Druck von 2,2 atm in Wasser
als Fällbad versponnen. Die Viskosität der Lösung beträgt bei 20° C 173 Kugelfallsekunden. Die Fällstrecke
ist 115 cm lang; die Temperatur beträgt 22°C. Im Gegenstrom zur Fadenrichtung werden 201 Wasser
in der Stunde durch das Bad fließen lassen. Der koagulierte Faden wird mit 2,0 m/min abgezogen und
in einem 130 cm langen wäßrigen Streckbad bei 18° C auf das Siebenfache seiner ursprünglichen Länge
verstreckt. Nach Durchlaufen eines 115 cm langen Waschbades wird der Faden mit 16 m/min abgezogen
und auf einer Schrumpfspule getrocknet.
Der resultierende Faden ist von hoher Transparenz und brillantem Glanz. Die Reißfestigkeit beträgt
2,63 g/den, die Bruchdehnung 16% bei einem Einzeltiter von 0,9 den. Der Gesamttiter des Fadens ist
53,4 den.
Eine drei Tage alte Lösung von 11,8 Gewichtsteilen Poly-4-äthyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität 4,5
(gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter Schwefelsäure bei 2O0C) in 88,2 Gewichtsteilen Monochloressigsäure-Endlauge
der Zusammensetzung von 35 bis 40 % Monochloressigsäure, 45 bis 55 % Dichloressigsäure,
10 bis 13% Essigsäure, 1% Trichloressigsäure, geringen Mengen Wasser und gelöstem Chlorwasserstoff
wird bei Raumtemperatur durch eine 60-Loch-Gold-Platin-Düse mit 80 μ Lochdurchmesser
unter einem Druck von 2,9 atm in das Koagulationsbad gepreßt. Das Fällbad ist 90 cm lang und enthällt
16%ige wäßrige Kochsalzlösung von 20° C. Das ausgefällte Fadenbündel wird mit 1,8 m/min abgezogen
und in einem nachfolgenden Streckbad (Wasser von 19 0C) auf das Sechsfache seiner ursprünglichen
Länge verstreckt. Im gestreckten Zustand wird der Faden durch Waschen mit Wasser von Resten Lösungsmittel
befreit und auf einer Schrumpfspule getrocknet. Der seidenähnliche Faden hat eine Reißfestigkeit
von 2,50 g/den bei einem Einzeltiter von 0,5 den und einer Bruchdehnung von 17%. Der
Gesamttiter des Fadens ist 31 den.
Eine Lösung von 15 Gewichtsteilen eines Copolymerisates aus 60% 3,4-Dimethyl-azetidin-2-on und
40% 4-Methylazetidin-2-on der relativen Viskosität 9,15 (gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter
Schwefelsäure bei 20° C) in 85 Gewichtsteilen Ameisensäure 96%ig wird durch eine Gold-Platin-Düse
der Lochzahl 60 und des Lochdurchmessers 80 μ mit einem Druck von 2,8 atm in das Koagulationsbad
gepreßt. Die Spinnlösung hat bei 2O0C eine Viskosität von 152 Kugelfallsekunden. Das Fällbad
besteht aus 16%iger wäßriger Kochsalzlösung und ist 125 cm lang; die Fällbadtemperatur beträgt 21°C.
Das Fällbad fließt mit 20 l/h im Gegenstrom zur Fadenrichtung. Das koagulierte Fadenbündel wird
mit 2,8 m/min abgezogen und in einem anschließenden wäßrigen Streckbad von 19,5° C auf das Siebenfache
seiner ursprünglichen Länge verstreckt. Nach Durchlaufen eines Waschbades wird der Faden unter weiterer
Verstreckung in Luft über ein 35 cm langes, 2500C heißes Bügeleisen mit 28,4 m/min auf eine
starre Spule aufgewickelt. Die Gesamtverstreckung des Fadens betrug somit 910% oder das 10,lfache
seiner ursprünglichen Länge. Die Reißfestigkeit des thermofixierten Fadens ist 5,05 g/den bei einer Bruchdehnung
von 7,2 % und einem Einzeltiter von 0,45 den. Der Gesamttiter des Fadens liegt bei 27,4 g/den. Der
Faden ist von außergewöhnlicher Transparenz und zeigt einen brillanten Glanz. Durch die Thermofixierung
kann die Reißfestigkeit des ersponnenen Fadens wesentlich erhöht werden. So besitzt ein nicht thermo-
fixierter, unter vergleichbaren Bedingungen ersponnener Faden nur eine Reißfestigkeit von 3,32 g/den bei
einer Bruchdehnung von 16,8% un(i einem Einzeltiter
von 1,07 den. Der Gesamttiter des Fadens war 64,3 g/den.
Eine Lösung von 16,5 Gewichtsteilen eines Copolymerisates aus 40% 4-Äthyl-azetidin-2-on und 60%
4-Methyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität 6,55 (gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter
Schwefelsäure bei20° C) in83,5 Gewichtsteilen96%iger
Ameisensäure wird durch eine Gold-Platin-Düse der Lochzahl 60 und des Lochdurchmessers 80 μ mit einem
Druck von 3,3 atm in das aus Wasser bestehende Spinnbad gedrückt. Die Spinnlösung hat eine Viskosität
von 89 Kugelfallsekunden bei 2O0C. Die Temperatur
im Fällbad schwankte zwischen 13 und 25° C, die Fällimmersionsstrecke betrug 110 cm. Das Fällbad
wird mit einer Geschwindigkeit von 70 l/h entgegen der Fadenrichtung geführt. Man zieht das koagulierte
Fadenbündel mit 2,5 m/min und verstreckt es anschließend auf das Fünffache seiner ursprünglichen
Länge und wickelt es sofort ohne weiteres Waschen in gestrecktem Zustand in Luft nach Überleiten über
2300C heiße 35 cm lange Bügeleisen mit 12 m/min auf starrer Spule auf. Die Reißfestigkeit des nicht
weiter behandelten, metallisch glänzenden Fadens beträgt 2,87 g/den bei einer Bruchdehnung von 17,2%
und einem Einzeltiter von 1,1 den. Der Gesamttiter des Fadens ist 66 den.
Eine Lösung von 15 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus 40% 4-Äthyl-azetidin-2-on und 60%
3,4-Dimethyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität 7,3 (gemessen an einer l%igen Lösung in konzentrierter
ίο Schwefelsäure bei 2O0C) in 85 Gewichtsteilen 96%iger
Ameisensäure wird durch eine Gold-Platin-Düse mit 60 Löchern und einem Lochdurchmesser von 80 μ
unter 2,8 atm Druck in Wasser als Fällbad gepreßt. Das Koagulationsbad hat eine Temperatur von 22 0C,
ist 80 cm lang und fließt mit einer Geschwindigkeit von 17,7 l/h im Gegenstrom zur Fadenrichtung. Die
Spinnlösungsviskosität beträgt 115 Kugelfallsekunden bei 200C. Das koagulierte Fadenbündel wird mit
2,5 m/min abgezogen und in Wasser von 22,5 0C
ao auf das 4,5fache seiner ursprünglichen Länge verstreckt. Nach Durchlaufen eines 130 cm langen
Waschbades wird der Faden über 2300C heiße Bügeleisen (35 cm Fixierstreckt) thermofixiert und mit
15 m/min auf starrer Spule aufgewickelt. Die Reißfestigkeit des nicht präparierten, matt aussehenden
Fadens beträgt 2,51 g/den bei einer Bruchdehnung von 12,1 % und einem Einzelfaden von 0,5 g/den. Der
Gesamttiter des Fadens ist 29,7 den.
209 524/452
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Fäden, bestehend aus einem Homopolymerisat, einem Interpolymerisat oder einem Gemisch von Polymerisaten aus ß-Lactamen der FormelR R'gekennzeichnet, daß man den Fäll-, Streck- und Waschbädern in Wasser lösliche organische Lösungsmittel und/oder oberflächenaktive Substanzen zusetzt.7. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß den Fällbädern Salze organischer oder anorganischer Säuren zugesetzt werden.
Family
ID=
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