DE1492751C - Verfahren zur Fermentation von Teeblättern - Google Patents
Verfahren zur Fermentation von TeeblätternInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Fermentation von Bei der Oxydation wird der pH-Wert der Tannin-Teeblättern,
insbesondere für die Weiterverarbeitung fraktion auf etwa 5,5 bis 7,5 durch Zugabe eines
.zu Tee-Extrakten. alkalischen Mittels eingestellt.
Die Ausdrucksweise »Teeblätter«, wie sie in der Alle diese Verfahren arbeiten bei einem pH-Wert,
nachfolgenden Beschreibung und auch in den Patent- 5 wie er natürlicherweise in den Teeblättern vorhanden
ansprüchen gebraucht ist, bezeichnet nicht allein ist. . - -,..
frische oder welke Blätter des Teestrauches (Thea Es ist beobachtet worden, daß bei der Fermentation
Sinensis), sondern auch die Knospen und den Stengel von Teeblättern die Bildung von Teerubiginen minder Blätter. Dies hat seinen Grund darin, daß beim destens zum großen Teil eingeschränkt werden kann,
Pflücken von Tee gewöhnlich Endzweige aus zwei bis io wenn die Fermentation bei einem pH-Wert durchdrei
Blättern sowie Knospen und einem Teil des geführt wird, der unter dem natürlichen pH-Wert
Blattstengels erhalten werden. einer wäßrigen Suspension aus zerkleinerten Tee-
Die Fermentation von Teeblättern besteht gewöhn- blättern liegt. Wie bereits erwähnt, entstehen die Teelich
aus einem Oxydierungsvorgang, bei dem gewisse, rubigine durch. Umwandlung von Teeflavinen. Wenn
in den Teeblättern enthaltene Flavanole oxydiert 15 nun der pH-Wert der Teeblätter verringert wird, so
werden, um verschiedene Stoffe zu erzeugen, von denen wird der Umwandlungsvorgang von Teeflavinen zu
in bezug auf die Färb- und Geschmackseigenschaften Teerubiginen in einem merklichen Ausmaß unterdie
wichtigsten die Teeflavine sind. Im Verlauf der brochen, während der Vorgang, der zur Bildung von
aufeinanderfolgenden Stadien der Fermentation ver- Teeflavinen führt, nur in geringem Maß verzögert
wandeln sich die Teeflavine in Teerubigine. Der 20 wird. Es ist dann möglich, einen fermentierten Tee
Gehalt an diesen beiden Stoffen ist sowohl von dem zu erhalten, aus dem Extrakte mit hohem Teeflavinangewendeten
Fermentationsverfahren als auch von gehalt hergestellt werden können, die bezüglich
der chemischen Zusammensetzung der verwendeten Adstringens und organefarbener Rotfärbung einem
Teeblätter abhängig^ · Aufguß von schwarzem Tee hoher Qualität ent-
Ohne die Erfindung durch theoretische Betrachtungen »5 sprechen.
einzuschränken, kann unterstellt werden, daß die Demgemäß besteht das Fermentationsverfahren
Umwandlung der Teeflavine in Teerubigine mindestens nach der Erfindung im wesentlichen darin, daß der
teilweise auf einen Oxydationsvorgang zurückzuführen natürliche pH-Wert einer wäßrigen Suspension von
ist. zerkleinerten frischen, grünen Teeblättern durch Zu-
Die Teeflavine haben eine organefarbene rötliche 30 gäbe von Säure oder durch Behandlung mit einem
Farbe; ihr sichtbares Spektrum zeigt bei etwa 375 und Kationenaustauscherharz erniedrigt wird, bevor die
455 ΐημ zwei Maxima. Die Teerubigine sind braun, Suspension der Einwirkung von Sauerstoff ausgesetzt
und ihr sichtbares Spektrum zeigt kein Maximum. wird, worauf die fermentierte Suspension in an sich
Die Tee-Extrakte, die auch als Instant-Tee oder bekannter Weise zu getrocknetem Tee oder einem
löslicher Tee bezeichnet werden, werden im all- .35 Tee-Extrakt in flüssiger oder trockener Form weitergemeinen
durch Extraktion von schwarzem Tee verarbeitet wird.
hergestellt. Indessen hat sich gezeigt, daß solche Ex- Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die
trakte, insbesondere hinsichtlich Farbe und Ge- Umwandlung der Teeflavine in Teerubigine durch die
schmack, nicht alle günstigen Eigenschaften von Einwirkung des Sauerstoffes in der Weise beeinflußt,
schwarzem Tee aufweisen und auch nicht so adstrin- 40 daß der Sauerstoff eine Erhöhung der Geschwindig-
gierend sind wie dieser. Außerdem ergibt sich häufig, keit der die Teeflavine bildenden Reaktion herbei-
daß beim Mischen solcher Extrakte mit kalkhaltigem führt, wobei diese Reaktion durch Verringerung des
Wasser ein unangenehmer Schaum entsteht, der beim pH-Wertes begleitet ist und das hohe Verhältnis der
Verbraucher eine gewisse Abneigung hervorruft. Teeflavine zu den Teerubiginen, das durch die Ver-
Durch die vorliegende Erfindung soll demgegen- 45 ringerung des pH-Wertes ermöglicht ist, nicht beein-
über ein Verfahren zur Fermentation von Teeblättern flußt wird.
geschaffen werden, das die Herstellung von fermen- Der natürliche pH-Wert einer wäßrigen Suspension
tiertem Tee mit hohem Teeflavingehalt ermöglicht aus Teeblättern ist bei den verschiedenen Teesorten
und den Gehalt an Teerubiginen möglichst gering hält. und ihrer Herkunft verschieden und schwankt auch
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 021 241 ist ein 5° je nach dem zur Bildung der Suspension verwendetem
Verfahren zur Herstellung eines Teekonzentrates Wasser. Im allgemeinen liegt er zwischen 5 und 6,
bekannt, bei dem die zerkleinerten Teeblätter vor der wobei jedoch diese Werte nur zur Erläuterung anExtraktion
bis zu 2 Stunden der Einwirkung des Sauer- gegeben sind. Vorzugsweise wird die Fermentation
Stoffs der Luft ausgesetzt werden. bei dem Verfahren nach der Erfindung bei einem
Die deutsche Auslegeschrift 1 094 561 beschreibt 55 pH-Wert in der Größenordnung von 3 bis 5 und insein
Verfahren zur Herstellung verbesserter Tee- besondere von 3,7 bis 4,5 durchgeführt. Der pH-Wert
produkte, nach dem ein wäßriger Extrakt von grünem kann durch Zusetzen einer Säure, z. B. von Phosphor-Tee
mit Enzymen aus frisch geernteten Teeblättern säure, Salzsäure oder Schwefelsäure oder von Mischunbei
einer 38°C nicht überschreitenden Temperatur gen von zwei Säuren eingeregelt werden. Bei einer
in Gegenwart von Sauerstoff behandelt und an- 60 bevorzugten Ausführungsfonn des Verfahrens kann
schließend durch Erhitzen stabilisiert wird. der pH-Wert der Lösung durch Behandlung mit einem
Nach dem weiterhin aus der französischen Patent- Kationenaustauscherharz verringert werden. Wenn
schrift 1 336 947 bekannten Verfahren werden zur der pH-Wert mit Hilfe eines Ionenaustauscherharzes
Herstellung eines pulverförmigen Tee-Extraktes aus eingeregelt wird, kann es vorteilhaft sein, einen Teil
einem konzentrierten Teeauszug die Tannine aus- 65 der Suspension allein mit dem Harz zu behandeln, um
gefällt, zwecks Löslichmachen einer Oxydations- den pHrWert hiermit auf z. B. 2 herabzusetzen, und
behandlung unterzogen, mit einem Oxydationsmittel dann eine bestimmte Menge der so behandelten Susgebleicht
und dann dem Hauptauszug wieder zugesetzt, pension der übrigen Suspension zuzusetzen, um bei
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deren Fermentation den gewünschten pH-Wert zu Die wirksame Dauer der Fermentation ist von den
erhalten. für das Endprodukt gewünschten Eigenschaften ab-
Gemäß einer anderen Ausführungsform des Ver- hängig. Sie kann von 3 Minuten bei Anwendung einer
fahrens kann die Suspension auch von den großen großen Sauerstoffmenge bis zu 120 Minuten für den
Teeteilchen, z. B. durch Filtrieren, Dekantieren oder 5 Fall wechseln, daß nur eine geringe Sauerstoffmenge
Zentrifugieren, befreit und die geklärte Suspension verwendet wird. Im allgemeinen werden gute Ergebnisse
dann zur Erniedrigung des pH-Wertes mit einem Harz nach etwa 10 Minuten Einwirkungsdauer erhalten.
behandelt werden. Nach der Behandlung wird dann Diese Einwirkungsdauer ist im Vergleich zu der zur
das Harz entfernt und die behandelte Flüssigkeit mit Durchführung der Fermentation vcn Teeblättern in
den vorher abgetrennten Teeteilchen gemischt, worauf io bekannter Weise erforderlichen Zeit sehr günstig.
die Fermentation in der bereits erläuterten Weise Damit die Fermentation normal verläuft, ist es durchgeführt wird. Hierdurch ist es möglich, das Harz zweckmäßig, den Sauerstoff gleichmäßig über die unter den günstigsten Bedingungen zu regenerieren. Suspension zu verteilen. Dies kann z. B. dadurch Gemäß einer Abänderung des Verfahrens kann auch erreicht werden, daß die Suspension in ständiger Bein die vollständige Suspension ein Beutel aus Nylon- 15 wegung gehalten wird, indem die Reaktion in einem muli eingetaucht werden, der das Kationenaustauscher- rotierenden Zylinder durchgeführt wird und gegeharz enthält. benenfalls noch übliche Vorrichtungen zur gleich-
die Fermentation in der bereits erläuterten Weise Damit die Fermentation normal verläuft, ist es durchgeführt wird. Hierdurch ist es möglich, das Harz zweckmäßig, den Sauerstoff gleichmäßig über die unter den günstigsten Bedingungen zu regenerieren. Suspension zu verteilen. Dies kann z. B. dadurch Gemäß einer Abänderung des Verfahrens kann auch erreicht werden, daß die Suspension in ständiger Bein die vollständige Suspension ein Beutel aus Nylon- 15 wegung gehalten wird, indem die Reaktion in einem muli eingetaucht werden, der das Kationenaustauscher- rotierenden Zylinder durchgeführt wird und gegeharz enthält. benenfalls noch übliche Vorrichtungen zur gleich-
Die Teeblätter können in verschiedener Weise zer- mäßigen Diffusion eines Gases in einer Flüssigkeit
kleinert werden. Sie können z. B. zerschnitten, zer- verwendet werden. Dieses Vorgehen bietet den Vorteil,
hackt oder zerrissen werden. Vorzugsweise werden sie 20 daß die Reaktionsdauer herabgesetzt wird,
für die wäßrige Suspension zu 1 bis 2 Millimeter Die Fermentation wird vorzugsweise in einem ge-
großen Bruchstückchen zerkleinert, wobei die Zahl schlossenen Behälter durchgeführt, in den der Sauer-
der gegenüber diesen Abmessungen größeren oder stoff entweder in den Raum zwischen dem Deckel
kleineren Bruchstückchen in der Suspension möglichst und dem Flüssigkeitsspiegel oder unmittelbar durch
gering sein soll. Die so erhaltene Suspension wird, 25 die Suspension hindurch zugeführt wird. Statt reinem
nachdem der pH-Wert eingeregelt worden ist, der Sauerstoff kann auch mit Sauerstoff angereicherte
Fermentation unterworfen. Zur Bildung der Suspen- Luft, gegebenenfalls unter Druck, verwendet werden,
sion können auch welke Teeblätter verwendet werden. Bei Anwendung von reinem Sauerstoff wird die Fer-
Wie bereits erwähnt, wird die Fermentation durch- mentation beschleunigt, wodurch eine wesentliche
geführt, wenn sich die Teebruchstückchen in wäßriger 30 Verringerung der Redctionsdauer erreicht werden
Suspension befinden. Die Suspension kann etwa 1 Ge- kann.
wichtsteil Tee auf 1 bis 10 Gewichtsteile Wasser, vor- Es ist ferner festgestellt worden, daß die Bildung
zugsweise auf 3 bis 4 Gewichtsteile Wasser, enthalten. von Teerubiginen in verschiedenem Ausmaß von den
Das richtige Verhältnis von Tee zu Wasser ist für in den Teeblättern vorhandenen Chloroplästen beeine
bestimmte Suspension insbesondere von der späte- 35 einflußt wird. In manchen Fällen kann es vorteilhaft
ren Behandlung des fermentierten Tees abhängig. sein, diese Teilchen vor dem Fermentieren des Tees
Zweckmäßig wird eine geringe Wassermenge verwen- in mehr oder weniger großem Umfang zu entfernen.
det werden, wenn der fermentierte Tee zur Herstel- Dies kann dadurch geschehen, daß zuerst eine Suspenlung
eines Extraktpulvers oder eines sonstigen Pro- sion aus zerkleinerten Teeblättern hergestellt wird,
duktes hoher Konzentration dient, weil das vorhan- 4° dann die Teeteilchen z. B. durch Absieben, Abgießen
dene Wasser in den letzten Stufen der Herstellung oder Filtrieren entfernt, und schließlich die feinen
wieder verdampft werden muß. Chloroplastteilchen mit Hilfe eines feinen Filters oder
Der Grad der Fermentation kann auch durch die durch Zentrifugieren beseitigt werden. Der erhaltenen
Temperatur der Suspension gesteuert werden. Im Hin- klaren Flüssigkeit können dann die vorher entnomblick
darauf, daß die Bildung der Teeflavine bei der 45 menen Teebruchstückchen wieder zugefügt und die
Fermentation eine enzymatische Reaktion ist, wird Fermentation durchgeführt werden,
vorzugsweise bei Temperaturen gearbeitet, die mög- Wenn das erforderliche Ausmaß der Fermentation liehst im Bereich für eine optimale Aktivität der erreicht ist, wird die Oxydation unterbrochen und die Enzyme liegen, d. h. einer Temperatur von etwa 35 Suspension vorzugsweise auf eine Temperatur zwibis 400C. Indessen können auch gute Ergebnisse bei 50 sehen 70 und 1000C erhitzt, um die Enzyme zu inTemperaturen in der Größenordnung von 25 bis 55° C aktivieren. Es konnte beobachtet werden, daß sich erreicht werden. das Verhältnis von Teeflavinen zu Teerubiginen erhöht,
vorzugsweise bei Temperaturen gearbeitet, die mög- Wenn das erforderliche Ausmaß der Fermentation liehst im Bereich für eine optimale Aktivität der erreicht ist, wird die Oxydation unterbrochen und die Enzyme liegen, d. h. einer Temperatur von etwa 35 Suspension vorzugsweise auf eine Temperatur zwibis 400C. Indessen können auch gute Ergebnisse bei 50 sehen 70 und 1000C erhitzt, um die Enzyme zu inTemperaturen in der Größenordnung von 25 bis 55° C aktivieren. Es konnte beobachtet werden, daß sich erreicht werden. das Verhältnis von Teeflavinen zu Teerubiginen erhöht,
Andere die Fermentation empfindlich beeinflussende wenn die Suspension nach der Fermentation erhitzt
Faktoren sind die Oxydationsdauer und die Menge wird. Wenn die Fermentation unter lebhaftem Rühren
des zugeführten Sauerstoffes. Da der Sauerstoff die 55 erfolgt, so gsnügt es im allgemeinen, das Rühren zu
Bildung von Teeflavinen und auch von Teerubiginen unterbrechen, um den Verlauf der Fermentation anhervorruft,
soll die bei der Reaktion mitwirkende zuhalten.
Sauerstoffmenge möglichst genauso bemessen sein, Das Verfahren nach der Erfindung ist besonders
daß sie zur Bildung von Teeflavinen ausreicht, die angezeigt, wenn es sich darum handelt, aus dem fer-Bildung
wesentlicher Mengen von Teerubiginen aber 60 mentierten Tee pulverförmige Extrakte oder konnicht
zuläßt. Es ist darauf hinzuweisen, daß die beiden zentrierte Flüssigkeiten herzustellen.
Reaktionen »konkurrenzfähig« sind und die zweite Hierzu kann z. B., nachdem die Fermentation durchReaktion durch eine Verringerung des pH-Wertes ab- geführt ist, die Suspension erhitzt werden, um die in geschwächt wird. Vorzugsweise beträgt die zugeführte dem fermentierten Tee enthaltenen löslichen Stoffe Sauerstoffmenge das ein- bis vierfache des Volumens 65 zu extrahieren. Nach der Extraktion können die festen der Suspension, wobei die gesamte Sauerstoffmenge Stoffe (Satz) durch Filtrieren, Zentrifugieren oder in vor der Fermentation oder während des Verlaufes der anderer Weise beseitigt werden. Der wäßrige Extrakt Reaktion zugeführt werden kann. wird dann konzentriert und, wenn das Endprodukt
Reaktionen »konkurrenzfähig« sind und die zweite Hierzu kann z. B., nachdem die Fermentation durchReaktion durch eine Verringerung des pH-Wertes ab- geführt ist, die Suspension erhitzt werden, um die in geschwächt wird. Vorzugsweise beträgt die zugeführte dem fermentierten Tee enthaltenen löslichen Stoffe Sauerstoffmenge das ein- bis vierfache des Volumens 65 zu extrahieren. Nach der Extraktion können die festen der Suspension, wobei die gesamte Sauerstoffmenge Stoffe (Satz) durch Filtrieren, Zentrifugieren oder in vor der Fermentation oder während des Verlaufes der anderer Weise beseitigt werden. Der wäßrige Extrakt Reaktion zugeführt werden kann. wird dann konzentriert und, wenn das Endprodukt
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ein pulverförmiger Extrakt sein soll, auf Walzen, durch £455 ηιμ der Lösung (2) (= y2) wird dann ohne
Zerstäubung oder durch Gefriertrocknung getrocknet. Verdünnung bestimmt.
Weiterhin kann das Verfahren so durchgeführt VTF' ist ebenso gegeben mit : 200 (5.JJ1 + ^2).
werden, daß vor oder nach der Extraktion in der Der erheblich größere Wert von VTF' gegenüber Suspension enthaltene Duftstoffe abgezogen und nach- 5 VTF. ist auf die geringe Menge von Teerubiginen zuher dem Extrakt wieder zugefügt werden. rückzuführen, die durch die Mischung der Lösungs-Aus vorstehendem ergibt sich, daß es unter den mittel unvermeidlich extrahiert werden,
für die Fermentation angegebenen Bedingungen mög- Für reine Teeflavine ist VTF' = VTF.
lieh ist, Extrakte mit verschiedenem Gehalt an Teeflavinen und Teerubiginen herzustellen. Extrakte mit io tj Teerubigine
einem hohen Verhältnis von Teeflavinen zu Teerubiginen können ferner mit Tee-Extrakten gemischt 2 ml der Lösung (3), die in der erläuterten Weise werden, die in bekannter Weise aus schwarzem Tee erhalten wurde, werden mit 10 ml Wasser gemischt, gewonnen werden. Es können daher Extrakte mit und die Lösung wird mit Äthanol auf 100 ml einjedem gewünschten Verhältnis der Teeflavine zu den 15 gestellt.
Teerubiginen hergestellt werden. Es wird £455 πιμ = ζ bestimmt, und es sei
werden, daß vor oder nach der Extraktion in der Der erheblich größere Wert von VTF' gegenüber Suspension enthaltene Duftstoffe abgezogen und nach- 5 VTF. ist auf die geringe Menge von Teerubiginen zuher dem Extrakt wieder zugefügt werden. rückzuführen, die durch die Mischung der Lösungs-Aus vorstehendem ergibt sich, daß es unter den mittel unvermeidlich extrahiert werden,
für die Fermentation angegebenen Bedingungen mög- Für reine Teeflavine ist VTF' = VTF.
lieh ist, Extrakte mit verschiedenem Gehalt an Teeflavinen und Teerubiginen herzustellen. Extrakte mit io tj Teerubigine
einem hohen Verhältnis von Teeflavinen zu Teerubiginen können ferner mit Tee-Extrakten gemischt 2 ml der Lösung (3), die in der erläuterten Weise werden, die in bekannter Weise aus schwarzem Tee erhalten wurde, werden mit 10 ml Wasser gemischt, gewonnen werden. Es können daher Extrakte mit und die Lösung wird mit Äthanol auf 100 ml einjedem gewünschten Verhältnis der Teeflavine zu den 15 gestellt.
Teerubiginen hergestellt werden. Es wird £455 πιμ = ζ bestimmt, und es sei
Ein anderer Vorteil des Fermentationsverfahrens 5000 ζ = ΚΓΛ'(Teerubiginwert)
nach der Erfindung ist dann zu sehen, daß Tee- _ v vtf'- vtf
Extrakte hergestellt werden können, die nur einen νικ— νικ-tvit ν it
geringen Anteil an Teerubiginen enthalten und sich ao Der totale Wert (VT) der Teeflavine, und der Teehierdurch von den bekannten Tee-Extrakten dadurch rubigine wird durch Addition von
unterscheiden, daß bei ihrer Verwendung mit kalkhaltigem Wasser die Bildung von Schaum, der in VTF+ VTR
erster Linie auf die Teerubigine zurückzuführen ist, erhalten,
weitgehend verhindert wird. 35 _, . , , ,. ,.fi . VTF , . ^ ,
nach der Erfindung ist dann zu sehen, daß Tee- _ v vtf'- vtf
Extrakte hergestellt werden können, die nur einen νικ— νικ-tvit ν it
geringen Anteil an Teerubiginen enthalten und sich ao Der totale Wert (VT) der Teeflavine, und der Teehierdurch von den bekannten Tee-Extrakten dadurch rubigine wird durch Addition von
unterscheiden, daß bei ihrer Verwendung mit kalkhaltigem Wasser die Bildung von Schaum, der in VTF+ VTR
erster Linie auf die Teerubigine zurückzuführen ist, erhalten,
weitgehend verhindert wird. 35 _, . , , ,. ,.fi . VTF , . ^ ,
Ferner besteht bei der Fermentation von Teeblättern Ebenso wird das Verhältnis -^- berechnet, das
nach der Erfindung der Vorteil, daß die Tee:Extrakte in °/0 ausgedrückt wird.
unmittelbar in den Erzeugungsgebieten der Teeblätter Die nachstehende Tabelle zeigt, welche Werte durch
hergestellt werden können, so daß hierdurch der das beschriebene Verfahren erreicht werden. Die
Transportaufwand für schwarzen Tee verringert wird. 30 Werte beziehen sich auf einen Aufguß aus 2 g Ceylon-
Die nachstehend angeführten Beispiele erläutern Tee in 100 ml Wasser und sind einerseits für 100 ml
die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, Aufguß (a) und andererseits für. Ig lösliche Fest-
wc bsi zunächst die Bestimmung der Teeflavine und stoffe (b) berechnet,
der Teerubigine beschrieben wird:
der Teerubigine beschrieben wird:
, ^ 35 VTF VTR VT Vo VTFIVT
LTeeflaVme (a) 45 225 270 \ ,,.
Der pH-Wert von 100 ml einer wäßrigen Lösung, ^) 75 375 450 J '
die 0,5 bis 1,0 g lesliche Teefeststoffe enthält, wird
die 0,5 bis 1,0 g lesliche Teefeststoffe enthält, wird
auf 5,0 eingestellt und die Lösung zweimal je 5 Mi- Beispiell
nuten mit 200 ml einer Mischung Äthylacetat-Rein- 40
nuten mit 200 ml einer Mischung Äthylacetat-Rein- 40
benzol 8: 2 (vol/vol) ausgeschüttelt. 100 g Teeblätter werden mit 360 g Wasser bei 4°C
Die organischen Lösungen (1) und (2) werden auf in einen mit einem Deckel versehenen Mischer ein-
je 200 ml eingestellt. Die wäßrige Lösung wird im gebracht, um aufgeschlossen zu werden. Die Suspen-
Vakmim von den gelösten organischen Lösungsmitteln sion wird dann langsam gerührt und auf eine Tem-
befreit und die geklärte Lösung (3) auf 100 ml ein- 45 peratur von 300C erwärmt. Der ursprünglich 5,6
gestellt. betragende pH-Wert wird durch Zugabe von In
Es wird sodann wie folgt verfahren: Salzsäure auf 4,6 eingestellt und die Luft durch Sauer-
a) 2 ml der Lösung (1) werden mit 2 ml Reagens- stoff ersetzt. Die Suspension wird 20 Minuten lang
lösung (Lösung von 2 % »Flavognost« [Diphenyl- heftig gerührt, wobei der Sauerstoff strom über dem
borsäure-ß-aminoäthylester] in Äthanol von Heyl& Co, 50 Flüssigkeitsspiegel entlangstreicht.
Berlin) gemischt und nochmals 2 ml Äthanol zu- Ein Teil der Suspension wird für die Bestimmung
gefügt. Nach dem Schütteln bleibt die Mischung der Werte VTF und VTR entnommen. Es wird eine
auf die Dauer von 15 Minuten bei gewöhnlicher Tem- Äthanolmenge zugefügt, die genügt, um eine Kon-
peratur stehen. Sodann wird der Extraktionskoeffizient zentration von Äthanol von 40°/0 (vol/vol) zu er-
mit 6C0 ny/ == X1 bestimmt, indem 2 ml der Lösung (1) 55 reichen, worauf die Suspension vor dem Filtrieren
und 4 ml Äthanol genommen werden. 5 Minuten lang schwach gerührt wird.
Das gleiche wird mit der Lösung (2) durchgeführt, Der beim Filtrieren zurückbehaltene Satz wird einer
wobei £600 ιτιμ = x2 gegeben wird. Extraktion mit einer etwa 40%igen (vol/vol) Äthanol-
Es sei lösung unterworfen und dann wi; oben beschrieben
100 (X1 + X2) = VTFt00 60 behandelt. Die Extrakte werden sodann vereinigt
(vtf — tp fl v-n Worrt und das Äthanol im Vakuum beseitigt. Die erhaltene
yvir - 1 eenavin-wen;. wasserhaltige Lösung wird zur Bestimmung der Werte
Um VTF zu erhalten, wird VTF600 mit 6,6 multi- VTF und VTR verwendet.
pliziert. Der Durchschnittsfaktor 6,6 ist durch Ver- Es ergeben sich folgende Werte, die auf Ig Festsuche
mit reinen Teeflavinen gefunden worden. 65 stoffen basieren:
b) 2 ml der Lösung (1) werden mit 8 ml der Äthyl- ~„ ,^.
■ |γτ·γ Λ/ΤΤΙ VT^ 01 1/TF*! Λ/Τ
acetat-Reinbenzolmischung mit 8:2 gemischt und Vlt r uvirivi
£455.πιμ (= yj gegen H2O bestimmt. . 600 680 1280 46,9
Das vorbeschriebene Verfahren wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß die fermentierte Suspension
5 Minuten lang auf 700C erhitzt wurde. · Dabei ergaben sich folgende Werte:
VTF
570
570
VTR
575
VT
1145
% VTFIVT
49,8
Beispiel 2 Einfluß des pH-Wertes auf die Fermentation
Es wurden vier Portionen von 100 g Teeblättern (natürlicher pH-Wert von 5,4) bei verschiedenen
pH-Werten wie bei Beispiel 1 fermentiert. Die eingestellten pH-Werte betrugen 4,6; 4,3; 4,0 und 3,7.
Die Reaktionen wurden bei einer Temperatur von 38° C mit einer Oxydationsdauer von 10 Minuten
durchgeführt.
Es ergaben sich, bezogen auf 1 g trockenes lösliches Material, folgende Werte:
B ei sp i el 5
Einfluß des Verhältnisses : Teeblätter zu Wasser auf die Fermentation
Drei Portionen von 100 g Teeblätter von niedrig gewachsenem Ceylon-Tee wurden in drei verschiedenen
wasserhaltigen Suspensionen fermentiert, die in den Gewichtsverhältnissen 1: 3, (natürlicher pH-Wert
5,3), 1: 4,5 (natürlicher pH-Wert 5,4) und 1: 6
ίο (natürlicher pH-Wert 5,5) hergestellt waren. Die
Reaktion erfolgte in 10 Minuten mit einem pH-Wert von 4,0 bei einer Temperatur von 40° C; das zugeführte
Sauerstoffvolumen betrug das Doppelte des Volumens der Suspension.
Die Ergebnisse waren folgende:
PH | VTF | VTR | VT | % VTFIVT |
4,6 | 395 | 550 | 945 | 41,8 |
4,3 | 505 | 555 | 1060 | 47,6 |
4,0 | 585 | 385 | 970 | 60,3 |
3,7 | 480 | 355 | 835 | 57,5 |
Temperatur (0C) |
VTF | VTR | VT | % VTFlVT |
38 43 48 |
450 520 395 |
565 770 635 |
1015 1290 1030 |
44,3 40,3 38,4 |
Gewichtsverhältnis der Teeblätter zu Wasser |
VTF | VTR | VT |
% VTFI
VT |
20 1:3 1:4,5 1:6 |
525 535 590 |
560 540 565 |
1085 1075 1155 |
48,4 49,8 51,1 |
Es zeigt sich, daß bei den gewählten Fermentationsbedingungen der optimale pH-Wert = 4,0 ist.
B e i sp iel 3
Einfluß der Temperatur auf die Fermentation Drei Portionen aus 100 g Teeblättern von niedrig
gewachsenem Ceylon-Tee mit einem natürlichen pH-Wert von 5,5 wurden in Anwesenheit von reinem
Sauerstoff nach Einstellung auf einen pH-Wert von 4,3 auf die Dauer von 10 Minuten und bei Temperaturen
von 38, 43 und 48°C entsprechend Beispiel 1 fermentiert. Es ergaben sich, auf 1 g getrocknetes
lösliches Material bezogen, folgende Werte: Die Werte beziehen sich auf 1 g trockenes lösliches
Material.
Einfluß des Verhältnisses : Sauerstoff zu Suspension
30 100 g Teeblätter (natürlicher pH-Wert 5,4) werden in Suspension mit 360 g Wasser gebracht und durch
einen Mischer hindurchgegeben, worauf der pH-Wert der Suspension auf 4,3 eingeregelt wurde. Die Suspension
wurde in einen Behälter von 11 eingebracht und auf 38° C erhitzt. Der Behälter war mittels eines
Deckels verschlossen, der mit einem Gaseinlaß und einem Rührer versehen war.
Die Suspension wurde heftig gerührt und der Sauerstoff in den Behälter über den Flüssigkeitsspiegel
eingebracht.
Der Vorgang wurde viermal wiederholt, wobei jedesmal eine andere Sauerstoffmenge in den Behälter
eingegeben wurde.
Die Ergebnisse sind aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich.
B e i s ρ i e 1 4
Einfluß der Dauer der Reaktion
Es wurden drei Portionen Teeblätter (natürlicher pH-Wert 5,4) von 100 g (Tee aus He de la Reunion)
der in Beispiel 1 beschriebenen Fermentation auf die Dauer von 25, 30 und 35 Minuten bei einer Temperatur
von 30° C und mit einem pH-Wert von 4,6 unterworfen.
Es wurden, auf 1 g getrocknetes lösliches Material bezogen, folgende Werte erhalten:
SauerstofFvolumen in Liter, das während 10 Minuten eingeführt wurde |
VTF | VTR | VT |
% VTFI
VT |
15 2 0,5 0,2 |
445 495 610 610 |
780 695 620 605 |
1225 1190 1230 1215 |
36,3 41,6 49,6 50,2 |
Die angegebenen Werte beziehen sich auf 1 g trockenes lösliches Material.
Dauer der Reaktion (in Minuten) |
VTF | VTR | VT |
°/o VTFI
VT |
25 30 35 |
800 740 695 |
740 860 810 |
1540 1600 1505 |
51,9 46,2 46,2 |
Fermentation der Teeblätterstengel
Es wurden 100 g Blattstengel von Tee, die "völlig von blattähnlichen Teilen befreit waren, einer im
allgemeinen dem Beispiel 1 entsprechenden Fermentation auf die Dauer von 10 Minuten mit einem pH-Wert
von 4,3 und bei einer Temperatur von 38°C unterworfen.
109 683/79
VTF | VTR | sp | VT | VTF/VT |
400 | 610 | 1010 | 39,6 | |
Bei | iel 8 | |||
VTF | B | VTR | pi | e | VT | VTFlVT |
700 | 640 | 1340 | 52,2 | |||
eis | 1 9 | |||||
VTF | VTR | VT | 7, VTFlVT |
580 | 490 | 1070 | 54,2 |
B ei spi | el 10 |
ίο
Es ergaben sich folgende, auf 1 g trockenes, lösliches Material bezogene Werte:
Fermentation nach der Ausscheidung von
Chloroplasten
Chloroplasten
Es wurden 100 g Teeblätter in Suspension mit 36Og Wasser bei einer Temperatur von 4° C durch
einen »TURMIX«-Apparat gegeben. Der pH-Wert wurde dann durch Zusatz von Salzsäure auf 4,6 eingeregelt
und die Temperatur auf 300C erhöht.
Nachdem die Suspension mit Hilfe von Nylonmull filtriert worden war, wurde der durch das Filter zurückbehaltene
Satz gepreßt. Die erhaltene trübe und grüne Flüssigkeit wurde zentrifugiert und ein an
Chloroplasten reicher grüner Niederschlag sowie eine ao klare und leicht gelbe Flüssigkeit erhalten, die dem
gepreßten Satz zugesetzt wurde. Die von den Chloroplasten befreite Suspension wurde alsdann 10 Minuten
lang bei 38° C in einer Sauerstoffatmosphäre heftig gerührt. as
Die Ergebnisse waren folgende:
austauscherharzes »Amberlite IR 120 (H)* behandelt, um den pH-Wert auf 4,0 herabzusetzen. Sobald dieser
Wert erreicht ist, wird das Harz entfernt. Die durch den Nylonmull zurückgehaltenen Teebruchstückchen
werden wieder in Suspension in der behandelten Flüssigkeit gebracht^ worauf die Suspension in An-"Wesenheit"
von Sauerstoff' 10 Minuten lang bei einer Temperatur yon 400C heftig gerührt wird.
lbie;;Fiiiund FTÄ-Werte der Flüssigkeit wurden,
bezogen ^auf 1 g trockenes lösliches Material, bestimmt
und ergaben sich wie folgt:
Einregelung des pH-Wertes mittels eines
Ionenaustauscherharzes
Ionenaustauscherharzes
Es wurden 100 g Teeblätter in Suspension mit 360 g Wasser gebracht und zerkleinert.
Sodann werden in die Suspension 3 g Kationenaustauscherharz »Dowex-50-X-16(H)«, das sich in
einem Beutel aus Nylonmull befand, eingetaucht und vorsichtig gerührt. Nach einigen Minuten, wenn
der pH-Wert von 4,3 erreicht ist, wird der Beutel herausgezogen und die Suspension auf die Dauer
von 10 Minuten bei einer Temperatur von 38°C der Fermentation ausgesetzt. Die Ergebnisse, berechnet
auf der Basis von 1 g trockenem löslichem Material, sind folgende:
Mittels Nylonmull wird eine Suspension, die aus 100 Gewichtsteilen zerkleinerter Teeblätter und 360 Gewichtsteilen
Wasser hergestellt ist, filtriert und das Filtrat dann mit drei Gewichtsteilen eines Kationen- VTF
585
VTR
400
400
VT
985
985
% VTF/VT
59,4
59,4
Claims (7)
1. Verfahren zur Fermentation von Teeblättern in wäßriger Suspension unter Zuführung von
Sauerstoff, insbesondere für die Weiterverarbeitung zu Tee-Extrakten, dadurch gekennzeichnet,
daß der natürliche pH-Wert der Suspension von zerkleinerten, frischen grünen
Teeblättern in Wasser durch Zugabe von Säure oder durch Behandlung mit einem Kationenaustauscherharz
erniedrigt wird, bevor die Suspension der Einwirkung von Sauerstoff ausgesetzt wird, worauf die fermentierte Suspension in an
sich bekannter Weise zu getrocknetem Tee oder einem Tee-Extrakt in flüssiger oder trockener
Form weiterverarbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Suspension
auf einen im Bereich von 3,0 bis 5,0, besonders 3,7 bis 4,5, liegenden Wert eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf einen
Anteil Teeblätter 1 bis 10 Teile Wasser enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fermentation bei einer
Temperatur von 25 bis 55° C, insbesondere bei einer zwischen 35 und 400C liegenden Temperatur,
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des zugeführten
Sauerstoffs das Ein- bis Vierfache des Volumens der Suspension beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff während einer
Dauer von 3 bis 120 Minuten auf die Suspension zur Einwirkung gebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Fermentieren die zerkleinerten
Teeblätter aus der Suspension kurzzeitig entfernt und die Chloroplaste durch Filtern
oder Zentrifugieren beseitigt werden.
Family
ID=
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