DE148410C - - Google Patents

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DE148410C
DE148410C DENDAT148410D DE148410DA DE148410C DE 148410 C DE148410 C DE 148410C DE NDAT148410 D DENDAT148410 D DE NDAT148410D DE 148410D A DE148410D A DE 148410DA DE 148410 C DE148410 C DE 148410C
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23JPROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/14Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from leguminous or other vegetable seeds; from press-cake or oil-bearing seeds

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Description

&λ($$\ιιλΐΊ\\< has
ΐ-,ί ii7ß\ ηζ lc $-ζ- <±vmmü% :
& λ ($$ \ ι ι λΐΊ \\ <has
ΐ-, ί ii7ß \ ηζ lc $ -ζ- <± vmmü%:

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

M 148410 KLASSE 53/. M 148410 CLASS 53 /.

als Hefenahrung assimilierbare Formform assimilable as yeast food

Das vorliegende Verfahren bezweckt, die in den Ölsamen bezw. deren Preßrückständen enthaltenen Prote'instoffe in vollkommener Reinheit zu isolieren, um dieselben sowohl S für Genußzwecke als auch für technische Zwecke nutzbar zu machen.The purpose of the present proceedings is that in the oil seeds respectively. their press residues contained protein substances in perfect To isolate purity in order to use it both for consumer purposes and for technical purposes Purposes to make usable.

Es existieren zurzeit mehrere Verfahren, welche sowohl im Prinzip als auch in der Ausführungsform mit dem vorliegenden inThere are currently several methods, which both in principle and in the Embodiment with the present in

ίο gewisse Beziehung gebracht werden könnten. Nach der Patentschrift 64354 werden die in verschiedenen Abfallprodukten, wie Blutmehl, Lederabfällen, Fischguano, Ölkuchen u. dergl. enthaltenen Prote'instoffe durch längeres Erhitzen mit organischen oder anorganischen Säuren bei 3 bis 4 Atm. Druck peptonisiert und so in eine für ihre Verwendung
verwandelt.
ίο certain relationship could be brought. According to patent specification 64354, the protein substances contained in various waste products such as blood meal, leather waste, fish guano, oil cake and the like are removed by prolonged heating with organic or inorganic acids at 3 to 4 atmospheres. Pressure peptonized and so in one for their use
transformed.

Eine Isolierung der Reaktionsprodukte ist nicht beabsichtigt.Isolation of the reaction products is not intended.

Nach der britischen Patentschrift 3391 vom Jahre 1898 können peptonfreie Albumosen aus beliebigen Eiweißstoffen (auch aus Fleisch) erhalten werden, indem man die betreffenden Materialien mit anorganischen Säuren, wie Schwefligsäureanhydrid, Borsäure, Phosphorsäure, Calciumbisulfit, bei 900 C. im Autoklaven mehrere Stunden erhitzt. Die durch Eindampfen erhaltenen Albumosen stellen ein gelbes, in Wasser vollkommen lösliches Pulver dar.According to British patent specification 3391 of 1898, peptone-free albumoses can be obtained from any protein (including meat) by heating the relevant materials with inorganic acids, such as sulfurous anhydride, boric acid, phosphoric acid, calcium bisulfite, at 90 ° C. in an autoclave for several hours . The albumoses obtained by evaporation are a yellow powder that is completely soluble in water.

Bei einem anderen Verfahren (Patentschrift 121439) verwendet man zum Lösen der Ei-Another method (patent specification 121439) is used to loosen the egg

weißstoffe aus Ölsamen eine 4 bis 5 prozentige wässerige Natriumbisulfitlösung und läßt dieselbe ι bis 2 Tage bei Sonnentemperatur aufwhite substances from oil seeds a 4 to 5 percent aqueous sodium bisulfite solution and leaves the same ι up to 2 days at sun temperature

die Rohmaterialien einwirken. Aus der resultierenden Lösung werden die Eiweißstoffe mittels einer Säure gefällt.the raw materials act. The resulting solution becomes the protein precipitated by means of an acid.

Nach der Patentschrift 124371 werden die Ölsamen von färbenden, riechenden und schmeckenden Stoffen durch Waschen mit einer verdünnten, Eiweiß nicht lösenden Säure, wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Oxalsäure, befreit und den auf diese Weise gereinigten Rohmaterialien das Eiweiß durch zweistündiges Digerieren mit stark verdünnter Salzsäure bei 300 C. entzogen. Die gelösten Eiweißstoffe werden durch Neutralisation abgeschieden.According to patent specification 124371, the oil seeds are freed from coloring, smelling and tasting substances by washing with a dilute acid that does not dissolve protein, such as sulfuric acid, nitric acid, oxalic acid, and the raw materials purified in this way are added to the protein by digestion for two hours with highly dilute hydrochloric acid 30 0 C. withdrawn. The dissolved proteins are separated out by neutralization.

Das vorliegende Verfahren wird folgendermaßen ausgeführt:The present procedure is carried out as follows:

100 kg Baumwollsamenmehl werden mit einer sehr verdünnten, höchstens 0,05 Prozent Ca (O H)2 enthaltenden Kalkhydratlösung vermischt und unter stetem Rühren etwa 1 Stunde mit derselben behandelt, hierauf auf 30 bis 400C. erwärmt und nitriert. Der Rückstand wird so lange mit Wasser von 30' bis 400 C. gewaschen, als noch eine gefärbte bezw. auf Zusatz von starkem Alkali gefärbte Lösung erhalten wird. Die auf diese Weise gereinigten und gewaschenen Rohmaterialien werden nun in der Kälte unter stetem Rühren etwa ι Stunde der Einwirkung von 500 1 einer 0,5 bis ι prozentigen Lösung von Orthophosphorsäure ausgesetzt, worauf das Gefäß geschlossen und. etwa 15 bis 30 Minuten auf 50 bis 6o° C. erhitzt wird.100 kg cottonseed flour are mixed with a very dilute calcium hydroxide solution containing at most 0.05 percent Ca (OH) 2 and treated with the same for about 1 hour while stirring continuously, then heated to 30 to 40 ° C. and nitrated. The residue is washed with water from 30 'to 40 ° C. as long as a colored or. solution colored on addition of strong alkali is obtained. The raw materials cleaned and washed in this way are now exposed to the action of 500 liters of a 0.5 to ι percent solution of orthophosphoric acid in the cold with constant stirring for about 1 hour, whereupon the vessel is closed and. heated to 50 to 60 ° C for about 15 to 30 minutes.

Durch diese Behandlung werden sämtliche in den Rohmaterialien vorhandenen Eiweißstoffe als Acidalbumine in Lösung gebracht. Die Masse wird hierauf filtriert und aus der erhaltenen, opalisierenden, schwachgelben Lo-This treatment removes all of the proteins present in the raw materials brought into solution as Acidalbumine. The mass is then filtered and removed from the obtained, opalescent, pale yellow lo-

Claims (1)

sung das Eiweiß durch Zusatz von Schwefelsäure oder Salpetersäure gefällt. Nach dem Absetzen des Niederschlages entfernt man die überstehende Flüssigkeit und wäscht das Eiweiß mit Wasser, solange dieses noch sauer reagierend abläuft.The protein is precipitated by adding sulfuric acid or nitric acid. After this When the precipitate settles, the supernatant liquid is removed and washed Protein with water as long as it is still acidic. ■ Das ausgeschiedene Eiweiß stellt einen feinen weißen Niederschlag dar, welcher nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen im■ The excreted protein represents a fine white precipitate, which after washing with water and drying in ίο Vakuum in Form einer gelatineartigen Masse, nach dem Waschen mit Alkohol als feines, weißes, geruch- und geschmackloses Pulver erhalten wird.ίο vacuum in the form of a gelatinous mass, after washing with alcohol as a fine, white, odorless and tasteless powder is obtained. Die Reinigung der Rohmaterialien, eine Maßnahme, welche zur Erzielung eines reinen1 Präparates unbedingt erforderlich ist, beruht bei dem vorliegenden Verfahren auf der Beobachtung, daß die in den Ölsamen enthaltenen, riechenden, färbenden und schmeckenden Stoffe in sehr verdünnten Lösungen von Hydroxyden der alkalischen Erden leicht und vollkommen löslich sind, während die Eiweißstoffe von den genannten Lösungsmitteln nicht verändert werden.The purification of the raw materials, a measure which is absolutely necessary to achieve a pure 1 preparation, is based on the observation that the smelling, coloring and tasting substances contained in the oil seeds are in very dilute solutions of hydroxides of the alkaline earths are easily and completely soluble, while the proteins are not changed by the solvents mentioned. Über das Verhalten der Eiweißstoffe der Ölsamen gegen die oben genannten Salzlösungen ist bislang noch wenig bekannt geworden. Es liegen in dieser Hinsicht nur unvollständige und sich widersprechende Angaben vor; auch beziehen sich diese auf Eiweißstoffe aus anderen Materialien (vergl. z. B. Ritthausen: Die Eiweißkörper der Getreidearten, Hülsenfrüchte und Ölsamen, Bonn, 1872, Seite 49, 109/10, 123, 129 und 137).About the behavior of the proteins of the oil seeds against the above mentioned salt solutions is so far little known. There are only incomplete and contradicting information in this regard before; these also relate to proteins from other materials (cf. z. B. Ritthausen: The protein bodies of cereals, legumes and oil seeds, Bonn, 1872, page 49, 109/10, 123, 129 and 137). Es konnte demnach weder aus der vorhandenen Literatur, noch auf Grund der eingangs erwähnten Patentschriften, die beim vorliegenden Verfahren angewendete Reini-Accordingly, it could not be based on the existing literature or on the basis of the at the beginning mentioned patents, the cleaning applied in the present process gung vorausgesehen werden. '■ can be foreseen. '■ Um das Eiweiß aus den gereinigten Rohmaterialien zu isolieren, erwies sich die Behandlung mit einer Eiweiß lösenden Säure, z. B. 0,5 bis ι Prozent Orthophosphorsäure, in der Wärme als die zweckmäßigste.In order to isolate the protein from the purified raw materials, the treatment turned out to be with a protein-dissolving acid, e.g. B. 0.5 to ι percent orthophosphoric acid, in warmth as the most expedient. Nach den oben angeführten Patentschriften erfolgt die Lösung bezw. Umwandlung· der Eiweißstoffe durch organische und anorganische Säuren in der Hitze und unter bedeutendem Druck.According to the patents listed above, the solution is BEZW. Conversion · the Proteins by organic and inorganic acids in the heat and under significant Pressure. Es ist aber hierbei zu berücksichtigen, daß nach der britischen Patentschrift 3391 vom Jahre 1898 die Gewinnung von Albumosen, d. h. leicht in Wasser löslicher Eiweißverbindungen, angestrebt wird, während nach der Patentschrift 64354 die Bildung von Peptonen, event, auch von Amidosäuren erfolgt. However, it must be taken into account here that according to British Patent 3391 of 1898 the extraction of albumen, d. H. protein compounds easily soluble in water, is sought, while according to the patent specification 64354 the formation of Peptones, event, also made from amido acids. Die genannten Verfahren sind hiernach sowohl im Prinzip als auch in ihrer Ausführungsform wesentlich von dem vorliegenden verschieden.The methods mentioned are hereinafter both in principle and in their embodiment essentially different from the present one. Wenngleich es nicht unbekannt ist, daß die Eiweißstoffe bei Berührung mit Säuren je nach der Konzentration, der Temperatur und Dauer der Einwirkung mehr oder weniger rasch in Acidalbumine verwandelt werden und als solche durch gewisse Säuren leicht gelöst werden können, diese Eigenschaft der Eiweißstoffe auch bereits zur technischen Gewinnung von Pflanzeneiweiß herangezogen worden ist ' (vergl. Patentschrift 124371), so war es doch weder auf Grund von Literaturangaben, noch auf Grund der angeführten Patentschriften möglich, vorauszusehen, unter welchen Umständen die Eiweißstoffe der Ölsamen unter Berücksichtigung der Vorbehandlung am günstigsten in Acidalbumine übergeführt bezw. als solche in Lösung gebracht werden können, da die Eiweißstoffe sich hierin bekanntlich sehr verschieden verhalten.Although it is not unknown that the proteins come into contact with acids more or less depending on the concentration, temperature and duration of exposure can be quickly converted into Acidalbumine and, as such, easily dissolved by certain acids this property of proteins can already be used for technical production has been used by vegetable protein '(see patent specification 124371), so it was neither on the basis of literature references nor on the basis of the patent specifications cited possible to foresee under what circumstances the proteins of the oil seeds under Consideration of the pretreatment is best converted into Acidalbumine respectively. as such can be brought into solution, since the proteins are known to be contained therein behave very differently. Die Abscheidung der in Orthophosphorsäure gelösten Eiweißstoffe erfolgt durch Zusatz einer starken, Eiweiß schwer lösenden Säure, wie Schwefelsäure, Salpetersäure.The protein substances dissolved in orthophosphoric acid are separated out by means of additives a strong acid that does not dissolve protein, such as sulfuric acid or nitric acid. Nach den gemachten Ausführungen besteht das vorliegende Verfahren aus einer Reihe von Einzelheiten, von denen die Lösung der Eiweißstoffe in Säuren, sowie die Fällung dieser Lösung durch eine Säure als Neuheit im eigentlichen Sinne nicht angesehen werden können; als patentfähige Neuheit zu betrachten ist jedoch die Kombination der einzelnen Operationen des Verfahrens zu einer Gesamtheit behufs Erzielung der gewünschten technischen Wirkung.According to what has been said, the present method consists of a series of details of which the dissolution of proteins in acids, as well as the precipitation this solution through an acid cannot be regarded as a novelty in the strict sense of the word can; However, the combination of the individual is to be regarded as a patentable novelty Operations of the process to a set for the purpose of achieving the desired technical Effect. Pa τ ε ν τ - A ν s ρ r υ c η :Pa τ ε ν τ - A ν s ρ r υ c η: Verfahren zur Gewinnung" von Eiweiß aus Samen oder Preßrückständen der Ölindustrie, insbesondere aus Baumwollsamen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Materialien behufs Entfernung färbender, riechender und schmeckender Stoffe einer Vorbehandlung mittels sehr verdünnter wässeriger Lösungen von Hydroxyden der alkalischen Erden unterzogen werden, daß darauf den auf diese Weise gereinigten Rohmaterialien das Eiweiß durch Behändlung mittels einer verdünnten Säure, z. B. Orthophosphorsäure, zweckmäßig in der· Wärme und bei gelindem Druck entzogen wird, und daß schließlich aus der dabei erhaltenen Eiweißlösung die Eiweißstoffe X15 durch Zusatz einer starken, Eiweiß schwer lösenden Säure, z. B. Salpetersäure, Schwefelsäure, abgeschieden werden.Process for obtaining "protein from seeds or press residues of the oil industry, in particular from cotton seeds, characterized in that these materials are subjected to a pretreatment by means of very dilute aqueous solutions of hydroxides of the alkaline earths in order to remove coloring, smelling and tasting substances In this way the protein is removed from raw materials purified by treatment with a dilute acid, e.g. orthophosphoric acid, expediently in the warmth and under gentle pressure, and that finally the protein substances X1 5 from the protein solution obtained by the addition of a strong, heavy protein dissolving acid, e.g. nitric acid, sulfuric acid.
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