DE1471178A1 - Verfahren zur Herstellung von Flaechengebilden aus pyrolytischem Graphit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Flaechengebilden aus pyrolytischem GraphitInfo
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Description
pyrolytieeae« Graphit«
O CO CO
Die Erfindung betrifft Verfahren nur Herstellung von
Fllchengebilden und insbesondere Verfahren zur Hereteilung
von Plitchengebildon ««β pyrolytisch« Graphit, die ale
IioixelOKento, gasundurckllseige Mevbranen und ala Verpackungsmaterial
verwendet werden können.
Da« Ziel der Brfindung ist» ein vorbeaeertoe Verfahren
Bur nerstellung von pyreljrtiecnen CraphitflSehengebildon
ms liefern «nd ein Verfahren wr Her»tell«ng von Fliehen«
gebilden ven einheitlieher Stärke aue einen geglühten
ρ yrolytiaekea Graphitkörper.
Die Erfindung liefert ein Verfahren *«r Herstellung eine· Pllcheagebildes, bei MeIcke« ein Körper «it in
8 MÖNCHEN 2. SBNDLINGBR BTRABSE 58 · Telefon 341265 · Tehgramn-Adraeae: UfmOI, MbdieB
Bankverbindung: Deuteche Bank AG., Filiale Manchen · Dep.-lCasae ViktuaUenmarkt, Eonto-Hr. 7ΐβηβ · FoüKkeek-Koato Mjlmhwi Hr. M
allgemeinen parallele» orsten pyrolytischen Graphitschichten
und mit einer zweiten pyrolytieche» Graphitschicht
mit unterschiedlichen Eigenschaften zwischen ersten benachbarten pyrolytiochon Graphitschichton gebildet
und der Körper mit Binlagerungsmaterial in Berührung
gebracht wird, das dadurch In die zweiten schichten eingeführt und die Festigkeit der zweiten Schichten verringert,
und die ersten Schichten la Fllchengebilde ψ getrennt werden.
Die Tortelle der Erfindung worden anhand der beige* fügten Zeichnungen besser verständlich werden.
Die Zeichnungen stellen dart
Pig. i einen Schnitt durch die Vorrichtung» «it deren Hilfe der Körper nach der Erfindung hergestellt wird,
Flg. 3 eine Draufoicht einoa Körpers, der in der
Vorrichtung von Piß. 1 hergestellt wurde,
Fig. 3 einen Schnitt durch den Körper von Fig. entlang der Linie 3-3,
Fig. 4 einen Schnitt durch eine Vorrichtung, «it deren HiIfο der Körper von Fig* 2 «it eine« Zwischenschicht-Material
in Berührung gebracht wird,
Fig. 5 einen Schnitt durch don Körper, der teilweise
ia Folien aufgeteilt i»t,
Fig. β pyrolytisch« Graphitechichtea, die von Körper
der Pig· S abgetrenat wurden,
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mit deren Hilfe der Körper geglüht wird«
Flg. 8 eines Schnitt durch die Vorrichtung «it deren flilfe der in der Vorrichtung von Fig. 7 geglühte
Körper nit oinem Zwiscbenschichtttaterial in Berührung
gebracht wird,
FIg, 9 einen Schnitt durch den Körper von Fig. 8,
der teilweise in Folien aufgeteilt iet,
Fig. IO eine Vielzahl von pyrolytischen Graphit«
schichten, die von de« Körper von Fig. 9 abgetrennt wurden,
Fig. 11 eine zusammengesetzte Folie, die aoe mehreren
Folien der Fig. 10 besteht, die zusammengepreßt wurden.
Flg. 1 zeigt eine Torrichtung 10, die aus einer
Kammer 11 «it eine« unteren Teil 12 und einer Abdeckung besteht, die «it flilfe von Bolzen 14 an dem unteren Teil
angebracht ist und durch einen Schnurring 16 gegen dieses
abgedichtet 1st. Bin Sichtfenster 16 ist in der Abdeckung
13 eingebaut, so daß der Betrieb beobachtet werden kann und ein optischer (nicht geneigter) Pyrometer abgelesen
werden kann· !Ans Umhüllung 17 aus Graphit oder eine«
anderen hoehteaperaturbeetlndigen Stoff begrenzt eine
Kammer 18, die eine untere öffnung 19 und eine obere
öffnung 90 besitzt. Bin© Zuführleitung 31 iet mit einer
(nicht geneigten) Quelle für das kohlenstoffhaltige Material verbunden und erstreckt sich von dieser durch
die untere Wand «es Teiles 13 und die Öffnung 19 in die
Umhüllung 17, um mit der Kammer 18 durch die Austritts»
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uffattagea 99 zn koevranisierea. Di· Öffnung 90 4·* Ü«·
hüllung 17 beeltrt eine Abdeckung 33 «it Öffnungen 94
sun Abzug der Diatpfe«
Bin Paar hoehteMperaturbeet&ndiger Platten, β.B.
Graphit?lattea 35, wird Io di· UnhQlleag 17 «it Hilf*
*ea Flanechea 96 eingehXngt, di« an «ine« Bade der Pl«tt·«
•ttg*br*eltt «lad. J«d«r Planecli 96 liegt auf der Abdeckung
93 auf, iteaa di· Platten 35 durch eine Öffaeag 97 la der
Abdeckung 98 ia die lUuaaer 16 4er ÜKhUllung 17 gehingt
vrerdea. S5ifiaelxearB««e 98 la der Xamtier 18 tferdea awiachea
dea Plattes 95 «cd joder einzeln en Platte und der benachbarten Hand der Umhüllung 17 aaf dieee Weise ge««haff«a.
Biae geeigaete Isolierung 99« s.B. at» Reft, ««gibt die
Dehßlleng 17 «ad wird durch elaw Qaar»- eder A«b«at-
«ylinder 30. gehaltet). Gewöhnliche Induktletieepvlee 31
tuagebea dea tyllnder 39,U* die erforderliche Wlr«e fBr
die Üwhölleeg 17, die Platten 35 «ad die taaaier 18 «ad
deren Zwiaeaenrluw» 99 wlhrend de· Riedereealag· wm liefera.
Ό·* Teil 19 der Kaawer 11 iet ebenfalls «it eiaer A«a«
tritteuffttttag 39 reraehen, die «it einer LeIt«ag 33
verbunden iat* welche aa eiae Vak«twq>u«pe 94 angeeehloeeea
iet, danlt 4er Druck ia der Xaaaier 11 verringert wird·
Bei« Betrieb 4er Verrle»t«ag 10 r·» »ig, 1 wir4 ela
Paar rea Oraphitplattea 9« in die D«B0ll«ag 17 «it Hilfe
vea eatevrecheadea Flanaahen 96 aa 4er Ab4e«k«ag 93 a«f·
gealagt. Attf dieee Weiee werdea innerhalb 4er *■—cy 1·
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die Zwischenräume 98 zttioeben jeder Platte 25 «ad dor
benachbart·» Wand wie zwischen des Platten selbst geschaffen«
Die Abdeckung 13 iat an dem unteren Teil 13 der Kammer 11 durch Bolzen befestigt. Per Druck in der
Kanner wird vorzugsweise auf den tauglichet geringsten
Wert verringert, ehe ein Gas eingeleitet wird, obgleich der Niederschlag in einom weiten Druckboreieh von etwa
0,5 hu · 760 mm QuecksilbersBuIo bei verschiedenen Gas«
Strömungsgeschwindigkeiten durchgeführt worden kann.
Bin Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemfißoη
Körper benutzt eine Temperatur von 1600-3500°C vor
Einführung dos Gaeea in die Kammert in der Graphitplatten
35 durch Induktionsspulen 31 in der Umhüllung 17 und die
gesamt· Kammer 18 aufgeheizt werden. Bin kohlenstoffhaltiges
Gas, z.B. Methan, wird durch eine geeignete (nicht gozoigte)
Leitung 31 abgeführt, die entsprechend eingestellt werden
kann, und die Auatrittaöffnungen 29 liefern das Gas in
die Kammer 18 und die Zwischenräume 38. Das kohlenstoffhaltige Gaa wird zu dampfförmigem Kehlenstoff zersetzt
und dann als pyrolytisch* Graphitochicht auf beiden Seiten
der Platten 35 und der Umhüllung 17 niedergeschlagen.
Diese Schicht besteht aus einer Vielzahl von einzelnen, gewöhnlich parallel laufenden pyrolytischen Graphitschichten.
Der Temperaturbereich und der Druck sollten so gewählt werden, «afl einzelne, feinkörnige, pyrolytisch* Schichten
ans Graphit gebildet werden, dl· möglichst frei von den
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ungewöhnlich großen in der Gasphase gebildeten Teilchen
sind, welche ein Mikrogefüße zur T7OIgO haben, da3
bekanntlich als "kontinuierlich gekörnt* oder "hoch« gradig regenerativ"bezeichnet wird,
Werden durch die Induktionsspule 31 das kohlenstoffhaltige Gas, die Umhüllung 17, die Platten 25 und die
Zwischenräume 33 aufgoheizt, dann kann das kohlenstoffhaltige
Gas durch eine andere Wärmequelle auf die gewünschte Temperatur vorgewärmt werden, so daß dampfförmiger
Kohlenetoff durch die Leitung 31 in die Kammer 13 geschickt wird. Während des Betriebes der Vorrichtung 10 wird die
Temperatur von einem op titschon Pyrometer, der nicht abgobildet ist, aufgezeichnet und durch das Fonoter 16
in der Abdeckung 13 der Vorrichtung 10 abgelesen.
Nachdem eine erste Schicht von vorbeatimmter Stlrk«
aus pyro Iy tischest Graphit, die aas einer Vielzahl von einzelnen Schichten zusammengesetzt ist, auf beiden
Seiten der Platten 35 niedergeschlagen wurdo, wird das
TiiedorechlagGverfahren "gestört* und dadurch eine «weite
Schicht aus pyrolytisch^» Graphit mit anderes Eigenschaft·«,
als die erste pyrolytisch« Graphitochicht sie besitzt,
•ttf der ersten niedergeschlagen·
Dieeo sweite pyrolytisch^ Graphitscsiabt »nd deren
Stlrke sind nicht entscheidend, da man eine Vielzahl von
ersten pyroIytisehen Graphitschichten von einheitlicher
oder uneinheitlicher Stlrke bilden möchte, die nachfolgend
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in Folie» aufgeteilt werden. Derartige "Störungen*
werden in verschiedener Heise herbeigefahrt, z.B. durch
Änderung des Druckes, der Temperatur oder dor Atmoephlre
wfthrond des Niederschlags, wobei die Zeitdauer ausreicht,
um eine zweite pyrolytische Graphitechicht von anderer Beschaffenheit niederzuschlagen. Dann worden die Bedingungen
für den Niederschlag erneut gelndert, so daß die anfSnglieh gewHhlton Bedingungen herrsehen und eine woitere erste
pyrolytische Graphitschicht auf der zweiten aufgetragen
wird. Die abwechselnde Auftragung wird fortgesetzt, bis ein Körper mit einer Vielzahl von ersten pyrolytischen
Graphitechichten und mit einer zweiten pyrolytischen Graphit*
schicht mit anderen Eigenschaften zwischen den benachbartes ersten pyrolytischen Graphitschichten aufgebaut worden ist.
Bin solcher Körper besitzt die gewünschte starke, 'st.B.
2BO - 2.600 /U.
Die Methanzufuhr wird gestoppt und die Wärmequelle
abgeschaltet, so daß sich die Vorrichtung auf Zimmertemperatur abkShlen kann. Der Druck wird auf den atmosphärischen
Druck erhöht und die Abdeckung 13 wird abgehoben, so daft die Umhüllung 17 zugänglich ist. Die Platten 35 werden aus
dor Umhüllung entnomn, indem sie durch die öffnungen is der Abdeckung 23 herausgezogen werden. Der Niederschlag
wird dann von jeder Seite der Platten 36 abgezogen odor entfernt.
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Piß. 2 zoict oinon Körper 35, der durch den Niederochlac
aufßobaut wurde und uroprUnßlich in der Vorrichtung
dor Pic. 1 hergestellt worden ist, Piß, 3 zeigt einen
Schnitt durch don Körper 35 ontlang dor Linie 3-3 von Piß. Jodo fiewühnlich parallel vorlaufende orcsto pyrolytische
Graphitschicht 36 booteht aus einer Vielzahl von einzelnen
pyrolytiaclien GraphJtschichten. Die anderen pyroIytischen
Graphitochichten 37 mit ihren untorochiedliehen Eigenschaften,
d.h. I'ioonochafton, die oich von denen der ersten Schicht
untoroclieiden, wordon zwischen don benachbarten Schichten 3G
gezeigt. Diese .Schichten 37 worden in der vorstehend geschildortcn
Heise alo nf>ttirunßenN odor Unterbrechungen wBhrond
des Niederochlane ßobildot und eingeschoben.
Pig. 4 zeigt eine Vorrichtung ZB, in der der Körper
35 mit einem "eingeschobenen" Stoff in RorUhrung gelangt*
Pio Vorrichtung 38 umfaßt einen ßehHltor 39, z.B. aus Glas,
mit einer Lösung 40 dos einasuverleibenden Stoffes, s.B.
Schwefelsaure. Der Körper 35 wird in die Lösung 40 eingetaucht. Unorwartotorwoise entdockte man« daß ein solcher
Stoff der «weiten pyrolytiechen Graphitschicht 37 einverleibt
oder zugesetzt wird, wenn der Körper 35 mit eine« der* artigen Stoff in Berührung gelangt odor dessen Wirkung
ausgesetzt oder in diesen gotaucht wird. Aufterde« werde
festgestelltι daß ein solcher Stoff entweder Elektronen ans
den Schichten 37 aufnimmt oder abgibt» wodurch die Pestigkeit
«wischen den Schichten 3G gemindert wird, so daß «in· teilweise oder vollständige Trennung der Schicht·* 36 ermöglicht
Wird. BAD 0RiG|NAL
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Der Stoff, dor eingeschoben wird, lot ein Element oder eine Verbindung in flüssiger oder ßaofünnigor Form,
dio entweder liloktronen aufnimmt und oino otarko Affinität
für Hlektronen besitzt oder Ulektronon mit oinor norinßon
Ionisierung abgibt. Hin solcher Stoff wird in dor bevor*
zugton Woioo einer Schiebt zugesetzt odor einvorloibt,
dio zum Aufbau oinott geschichteten Körport) auo zwoi untorschiodlichon
Schichten führt. Hin oolchor Zusatz wird durch ßerlihrungr Hintauchen odor Hinwirkunc auf die Untorlaßo
gegeben. Der Zueatz dos Stoffos zu dor joweiligon
Schicht Mindert die Haftfähigkeit dor anderen Schichten und bewirkt, daß eine teilweise oder vollständige Tronnunc
dor Schichten stattfindet, dio nicht don zugesetztem citoff
enthalten.
Die Menge des flüssigen Stoffes in einem flüooigen
TrBger, das Volumen in gasförmigen« Zustand oder die
Konzentration sind nicht entscheidend. Der Zusatz dieses Stoffe· zu bestimmten Schichten eines geschichteten Körpore
kann durch einfache Beobachtung verfolgt worden, da die verschiedenen Schichten sich voneinander trennen oder
der Körper eich verffirbt. Daher ist die Dauer der Einwirkung,
der Berührung oder des Uintauchens nicht entscheidend.
Verschiedene flüssige oder gasförmige Stoffe lassen
sich erfindungogemSB als «wischengeschaltetos Material
verwenden. Beispiele dafür sind ι
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H SO t K, Ub1 Co, Hr., ΑΙΓϊγ,, A1C1„, AuCl...
•j ** »JO O ό
Tk A ' f-* · (-j * " ι'ϊ >
* ty c% 9 '■·*■» J*^j ι
CuRr0, HyCl„, !iuCl„, FoCl,,, GaOl., Hf Cl.,
ICJ, T(M,, TnCl.,, f.!oiU_f I'dCl,, PtCl,, RoCl,,
TJhCl3, ^uCl4, SbClfJ, .UmCl3, TaCl5, TtCl3,
UCl1, 170,Cln, YCl„, YbCl„, und ZrCl.,.
;. 5 zoißt oinon Körper 35, dor au» dor Vorrichtung
33 entnommen wurdo. ßr umfaßt oino Violzahl von pyrolytic
sehen Graphitschichton 30, die durch Zwlachonochichton 37
getrennt oind. Dio Ziffer 41 bezoichnot Gebiete zwiachon
den benachbarten Dchichton 30. Der Kürpor 35 wird «it
doatilliortem Masoor gewaschen odor auf oino Temperatur
von 300·!.500°C orwUrtnt, damit die verbliebenen Toilo dor
iJchichton 37 aufßeiüot oder entzogen norden. Falls gewünscht,
können dio Schichten 36 nach dom Uaachen mit destilliertem
Wasser in Folien aufßotoilt worden.
Fig. 6 zeigt eine Violzahl von pyrolytiachen Graphitachichton
43, Dioao Folien 43 oind aua den Schichten 3G
entstanden. Dio Zeichnung stellt Folien von einheitlicher Starke dar. obwohl auch Folien in der voratohond beschriebenen
Weine hergestellt worden können, dio von unter» echiedlicher StBrke sind.
Fig. 1 stellt einen Teil der Vorrichtung zum Glühen des Korpora, der durch dio Vorrichtung v»on FIq. 1 hergestellt
wurde, dar. Diese Vorrichtung umfaßt eine Umhüllung 43,
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dio ana dem handelsüblichen Graphit ΛΛ bcatoht und auf
beiden Holten cino Jchiclit auo pyrolytiGehört Graphit
aufcotraßon bekam, »ie Umhüllung «23 beschreibt eine
Kammer 4G nil einer oberen Offnunπ Λ7t die durch einen
Deckel 4C nit einen Überzug aua pyrolytinchom Graphit
abneßchloBoon wird. Der !>oclco.1 ΊΠ beoitzt eine Öffnung
in dor Mitte, durch die eine Graphi trlihrc 50 eingeführt
wird und bio iibor den Hockcl 40 nach Außen reicht. Der
Bod on des Hockolu 40 ist mit einen Paar Klammern 51 verschon.
Jede diOQor Klammern Gl hält einen Körper 35 in
der Kammer AG, Per Kürpor 35, der in Fi£j. 5 Genauer dargestellt
wird, beotoht aus einer Vielzahl von crotcn pyrolyticchon
Graphitschichten 3G, die abwechselnd mit den zweiton pyrolytischen Graphitochichton 37 aufgetragen «lad.
Dio Umhüllung 43 ist beiopiolowoioe anstelle/ der
Umhüllung 17 und dor Zuführleitung 21 in der Vorrichtung
10 von Pig» 1 angebracht. Falle ßowünecht, kann dor Körper
35 alo Folio odor in anderer Form auf oine Unterlage
innerhalb der Umhüllung goaotzt worden. Wird oine andoro
For« aIo oino Folie verwendet, dann empfiehlt es sich, ein
Gewicht gogon don Körpor auf dor Unterlage anzubringen,
damit der Körper wBhrond dos nachfolgenden Glühone ooino
Form behfilt. Hin kleiner Haufen aus epoktroekopiechem
Kohlenotoffpuder 62 wird auf den Boden der Umhüllung 43 gogobon, so daß Material zu» Abdichten der Rühre vorhanden
1st. nine Zuführleitung 63 wird mit einer Argonquello
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odor einor {nicht erzeigten) nuollo für oin anderes
neutralos Gag verbunden und streckt eich durch den Boden
deo ToiloQ 12 In dio Kammer 11.
ReI Botriob dor Vorrichtung von Fig. 1 wie bei dem
der abgewandelten Vorrichtunn von Piß. 7 wird die
Induktionsspule Π1 zur Erwärmung dor Kammer 4G und der
Körper 35 auf eine Temperatur von wenigstens 2.800 C,
vorzußoweine von 2.0OO-3.8OO°G, mit Kraft beschickt.
Arßon odor ein ontsprochendoa neutrales Gas wird durch
die Zuführleitung 53 in die Kammer 11 Geschickt. i)ac Gaο
zirkuliert in der Kammer und ßolangt in die Kammer 4G
durch die Graphitrühre 50. Anfangs werden sowohl dio
Rammer 1 als auch die Kammer 46 auf einem untcratmos*
phüriochon Druck schalten.
Wird die Gewünschte orhUhto Temperatur erreicht und
gehalten, dann verdampft der Tüder 52 und kondensiert eich an der Innonoeite der ΠUhro 60, wodurch dl« Kammer
4G abcedichtet wird. Der pyrolytieche Graphitttberscuß 45
auf den Flachen der Umhüllung 43 und der Üb er st« β 49 auf
dem Deckel 48 verhindern, daß dl· Umhüllung und der Deckel bei den genannten erhöhton Temperaturen verdampfen.
Wenn dio Rühr« 60 abgedichtet ist, dann kann der Druck
in der Kammer 40 annähernd dem atmosphärischen «ntsprechen.
Dio herrschende Temperatur wandelt joden Körper 36 in einen geglühten Körper 54 Mit einer otlrksr kristallisch
orientierten Struktur um. Nach der Umwandlung der beiden
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Körper 54 wird die t'Urmozufuhr abrjoachaltct und die
Vorrichtung auf Zimmertemperatur abgekühlt. ;>ao Λι*ποη
wird aue dor Kammer 11 aufjßoopUlt, und die Vorrichtunß
ßoüffnot. Dio ßOßltlhtor. Kürpor 5-1 worden nuy dom Oohüuno
Λ~> ontnonmon. Jeder Kürpcr 5-1 bo.toht au- oinor Violsahl
von ersten pyrolytAcchen Granhltüchichtcn 33 dio von
zweiten pyrolytiochon firaphitochlchton 5- unterbrochen
worden. Diooo Gehichton 55 und Gu ontsiprochon don
clilchton 33 und 3" dor Körper CC.
.'!in ClUhon dou KUrpora :>5 boi einer Towporatur von
wonißstons 2.8OO°Ct vorzuc»iv'oi:;o von 2. ίϊΟΟ-.ΐ. r!()Oof:, er
oinon KUrpor 54 mit Uberlocunon üiconuchaPton, z.B.
Uriotollincr Vollkommonhoit, bovorzuf'tor Oriontio
und n^rinßon noointrlichtin^nfjori dor wtrulitur. l>ao Glühen
iicuLrkt oino vollotündino Ati^richtunf. der einzelnen
chicliten. Dio Oriontiorunß Aon ontutandcnon KUrporo, dor
{!oroäß doa boijcliriobenon Verfahren« hor^Oitollt wurde,
ohtopricht etwa doi' oinon "inkrlutalloi au·.) Λοη r'atorLal.
Anßnrdoin booitzt dor Kürper oino :;uto Foutißkolt und
Pohnbarkoit beim-Biegen.
Pip. ü zollst oino Vorrichtung:, in der der in vic 'i
ConlHhto Körper 54 mit den 'zwiichonßoschichtoton Hoff
in nofÜhrUng ßolanct. Die Voi'richtunß 30 beutoht oun
oinom nohältor 39, z,". aut» GIa:;, mit oinor i-üsunß 40 oua
dom oinsulaßornden .toffi z.n. Schwefolöiluro.
BAD OWGINAt 9 0 9803/0931
or Körper 34 wird aΙα in die Lb'uunß 40 getaucht
lt. Dor Zuaat^ odor dio : invorloibunr doa
jswiachonzuoehicntondon . toffou smj «lon Schichten 55 kann
nit bJofion Auge durch dio Abtrennung; dor .chichton Di
odor oino Farbündoruuß beobachtet worden, i'io vorGtchond
in "unar.iinonhauß nit don .''Urpor GG bcroito boochricbca
wurde, ulnd wodor dio ?'onr;o doo Clüüoißon jtoCfoo, dcanon
Konzontrdtion noch dio >auor dou Kontakten r.iit dem I.Urpor
ontuchoidond. i>or Körper L>'i i/ii*d in dio I Ik; ti η c, notaucht,
biu oinü toiJwoiuo odor vollütündino Abtrennung dor
.chichton 5ϋ atatt^ofundou hat.
Pifj. 0 2oir;t don Körper nach uoinor lntnahno au ;
dor Vorrichtung '■>'>
>» i;r lKuitoht auü oinor Vioinahl ijx*.itor
pyroiytiachor Grapliituohiuhton ül>
und aug Toi lon der
Schichten &·:> ^winchen don bonuchharton uchichton öi, ■
Gcbioto 3V :»ind 'lio Abutäiuio odor Tronnunn zwiachon den
schichten 0'J. i-'or Kürpur ü4 wir.J mit ücutiiiiorton ..'au.,cr
n odor util? oino "i'or.iporatur von 300-1, DOO Λ «riiürnt,
danit dio vorbluibondon FoLLo dor oChichton ti.)
brochen odor ontfornt worden. I?alla ßowün-cht, künnon <llo
Schichten 50 ab(;otronnt wordon und dünn mit dootiliiertora
Uauoor fiowaochon wordon.
MLn andorcG Vorfahren zur ilorr»tollun£j von Folien
oioht vor, daß oin pyrolytiachor Oraphitkürpor in dio
Vorrichtunn dor l'ifi. 1 jin{*oführt wird, woboi dio gleichen
n(JUn^OH wio für den Körpor ."55 horruchon mit den
0AVi BAD ORIGINAL
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AS . H71178
!Intervenier, daß keine " töruncon" oinßo.leitot worden.
T^er entstandene Körper mit einer Vielzahl von ·;
parallelen pyrolytiochor. Orüpltitochiehton Zd wird nachfolgend
in der boochriobonen ','eir.e in dor Vorrichtung;
von T'i£. 7 ΗΟ^ΐΐΠιί, Όον noclHiite TTörpor nit oiner
Vielzahl von ßetföhnlich poral3o?.en pyrolytiüchen Graphit—
schichten CG wird in die Fösunn W in ftoliültcr o9
(cieliP rif,.ß) cotatjcht. Vi ο mii: ohen^unchaJ tonde Verbindung ^Q wird don Körfor jswicchen don bonnclibarton
oinKolnen, pyrolytiüchon irapiiitsiChicliton zunefiilirt oder
einverleibt. l>er ^ucjati;, der ein Absinken der Foutiflccit
odor der. 7uii<-..nonhalto der >c1ilchten boiri ritt, lüßt
oich nit bloßen Au£C dtirch oinc Ausdehnung der Kürporßrößo
fen tr; toi lon und boobachton. Per Körper wird dann aius
dow Hehiilter oO entnommen und : chnolJ auf eine Temperatur
von 300-1,5000C orwiirmt. Vor Körper dehnt sich bei
diener lirwürmunc un den hundcrtfaclion Viert seiner ur-
-pritnnlicnen Größe aw3, TJach dem Abkühlen wird der Körper
in Folien aufßotcilt, indom man ihn in der Gewünschten
rtürko zerschneidet * I.'onn erwUnocht, können dio Folien
noch dünner ncpfeiJt werden oder in andere Formen ßobrecht
worden.
riß. 10 zoißt einißo pyroJytiQche CrnphitfoJien 58.
Di ceo Folien 58 wurden au-j den ßewauchenen Schichten 55
necb dem Trock*·» gewonnen. Dorartino dohnbaro,
Folion «led liier von einheitlicher stärke. Πα könne»
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ebenfalle Folien von unterschiedlicher Stärke hergestellt
Morden, wie oben bereits beschrieben wurde·
Fig. 11 seeigt eine zusammengesetzte pyrolytieclfo
Graphitfolie 59. Diese Folio besteht aus einer Viol*ahl
von Folien SG, die nach ihrer Höre teilung KueamK«nge~
preßt wurden, so daß eine vorbestimmte Stärke ersielt
Hürde.
Boiopiolo für dao Verfahren arur Herstellung von
Folien auo einem Körper worden nachstehend ale Ausführung*«
beiopiolo für dio Hrfindunß angoftihrt:
Pie Vorrichtung von Fiß. 1 wird aufgestellt, bei
der sowohl die Umhüllung ala auch die Platten ans handeis··
üblichem Graphit bestehen. Die Abdeckung wird auf de« "*
untoron Teil befestigt und die Atmosphäre in der Kammer
auf einen Druck von 0.001 mm Quecksilbersäule mit Hilfe
oinor Vakuumpumpe verringert. Der Induktionsspule wird'
Strom zugeführt, und dadurch das Gehäuse oder die Um·»
htillung, die Platten und Zuführungen aufgeheist, eis das
optische Pyrometer eine unkorrigierte Temperatur von
annähernd 3.300°C ansteigt. Bin kohlenstoffhaltig·· Gas,
3 z.n. Methan, wird mit einer Geschwindigkeit von 0,92 m /h
durch die Zuführleitung in das Innere des Gehä«··· ed*r
die Umhüllung geschickt. Das Gas wird *u Kohlenstoffdampf
innerhalb der Umhüllung umgewandelt, und dieser Dampf
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schlagt eich einheitlich an beiden Platten und auf der
ioner·* Gehlusewaad nieder, wenn er unter eine« Druck
von annlherad 18 m Quecksilbersäule durch die GehSuse*
kammer flieflt.
Bei den beschriebenen Bedingenden bildet sieh ein
pyrolytiacker Graphitkörper von 750 A starke auf jeder
Seite der Platte in Zeitraum von etwa 60 Hinuten, Eo
ist indeeeen erwünscht, eine Vielzahl von Folien einheit«· lieber Stärke a«e dieeon Körper zu bilden. Demzufolge werden
die genannten Bedingungen 2 Minuten lang aufrechterhalten, eo dad aieb eine ereto pyrolytische Graphitschicht von
38 A Stlrke bildet« Die Hethansufuhr wird dann einige
Sekunden lang verringert. Bine derartige Änderung in den Bedingungen für dea Niederschlag führt seu einer zweiton
pyrolytlschen Graphitechicbt mit anderen Uicenechaften,
die auf der ereten pyrolytiechen Graphitechicbt niederge·»
schlagen wird« Danach wird die Gaszufuhr wieder auf den Anfangawert eingestellt und weitere 3 Minuten lang worden
0.99 a /b eingeleitet, so daß sich eine nächste pyrolytisch©
Graphitsehieht von 35 A Starke bilden kann. Dieses Vorgehen
wird etwa SO Minuten lang wiederholt, so dafi sich 10 erste pyrolytiaehe Graphitschichten von 35 /U Starke
bilde« kennen, die ie von einer «weiten pyrolytiechen
Graphitsehieht «it anderen Eigenschaften unterbrochen
werden. Stre·- «ad Gaeeufuhr werden dann abgeaehaltet und
die K«M«ir auf atMOephlriachea Druck gebracht.
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Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird did
Abdeckung der Kammer abgenommen. Oiο Platten, die «it
einem geschichteten pyrolytisehen Graphitkörper auf beiden Seiten bedeckt sind, Herden aus den Gehäuse entnommen.
Der geschichtete pyrolytiecho Graphitkörper wird
von jeder Seite abgenommen, und jede derartige Folie
besitzt eine Starke von etwa 335/U .
Bin quadratisches Stück von 2.5 cm Seitenlange
(eine FlScho von C.25 cm ) von einem dieser geschichteten
pyrolytIschen Graphitkörpor mit einor stärke von
wird in oinen Behälter mit einem zwiachenzuschaltenten
Stoff gegeben, der aus einer auereichenden Menge konzentrierter
Schwefelsäure besteht, der ein geringer, nicht entscheidender Anteil Salpetersäure zugesetzt wurde, so
daß der Körper vollständig in dieser Flüssigkeit eingetaucht
werden kann. Her Körper wird so lange in diese Lösung gotancht, bis das zwischenzuschichtende Material
in die zweiton pyrolytischen Graphitochichton eingelagert
wurde* Gowioee Schichten des Körpers nehmen eine Blaufärbung
an, wodurch sichtbar angezeigt wird, daß der otoff einverleibt wurde, und die ersten pyrolytiechen Graphitschichten
lösen sich teilweise ab« Aus diese» Grund ist es nicht erforderlich, eine besondere Zeitangabe über die Dauer
dieses Vcrfahroneochrittos zu machen. Der Körper wird aus
der Lösunn nonommon, und die Schichten aue pyrolytisch««
Graphit, die jede eine stärke von 36 Acbesitzen, lassen
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sieb leicht in einzelne pyrolytioche Grnphitfolien
trennen. Nach dor Tronnuno werden die einzelnen Folien
rait des ti liiertem Uacser gewaschen und getrocknet.
Der nach dieaem Verfahren hergestellte Körper liefert
IO Folien aus pyro Iy tie ehern Graphit, die je 2S U. stark
sind,
Hin 250 A starker pyrolytiecher Graphitkürpor w*ä ruf jedsr Seite
auf jeder Platte in der Vorrichtung von Fig, l in etwa
20 Minuten gebildet. Das Verfahren von Beispiel i wird zur
Herstellung eineo pyrolytischen Graphitkürρera angewendet.
Die Bedingungen während des Niederschlage werden jedoch nicht unterbrochen, damit zweite pyrolytiacho Craphitöchichtcn
mit anderen Eigenschaften zwischen den benachbarten ersten Schichten aus pyrolytiochem Graphit entstehen. Giner
der in der Vorrichtung von Fig. 1 hergestellten Körper aus pyrolytischem Graphit wird in der in Zusammenhang mit dor
Vorrichtung von Fig. 7 beschriebenen Weiee gehalten und
in die Vorrichtung von Fig. 1 eingebracht. Dieaor Körper
wird einer Temperatur von 3.GOO0C eino Stunde lang in «iner
Argon-Atmosphgre ausgesetzt. Dann wird die Wärmezufuhr
abgestellt, und man IBOt die Vorrichtung auf Zimmertemperatur
abkühlen. Der pyrolytieche Graphitkörpor wird aus dem
GehÜBöo entnommen und liefert einen Körper mit einer besser
orientierten Kristallstruktur« ,·
bad
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dieser Körper wird dann vollständig in ein zwischenr.UoChichtoadas
Material eingetaucht, Cas aus konzentrier«
tor Schwefelsäure bocteht, der eine geringe Menge Salpeter·
süuro zugesetzt wurde. Per Körper vorbleibt in der Lösung
QO lance, bis er eine bläue Ftirbunc annimmt, wodurch
ancor.eict; wird, daß dor Stoff zwischen den einzelnen
pyrolytiochon Graphitochichtcn eir.colacert wurde, wahrend
dos l-intauchene dehnt sich der Körper auf dae Zehnfache
aeinor ursprünglichen Grüße aus, Nachdem der Körper aus der lösung entnonmen wurde, wird or schnell auf eine
Temperatur von 1.300°C crwHrmt, damit er eich noch weiter,
auf etwa da« Hundertfache, auedehnt. Nachfolgend wird der
Kürpor in eine Vielzahl pyrolytischcr Graphitfolien aufgeschnitten·
Der ßeglUhte pyrolytisch© Graphitkörper liefert eine
Violzahl dUnner pyrolytischer Graphitfolien.
Eine Anzahl der Folien aus diesem pyrolytisch·«
Graphitktirper werden mit der Hand leicht gegeneinander
gedrückt, so daß eine etfirkere, zusaranengsetste Folie
aus pyrolytiechom Graphit entsteht. Auf diese einfache
Weise ist es mößlich, aus den dünnen pyrolytlsthen
Graphitfolien Folien von gewünschter stärke hersnstellea.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Flüchonßobitdoo,
bei dom ein KUrpor mit im alljjonoinon parallolon pyroIytischen
Graphitachichton und mit zweiton pyrolytlochen
Graphitschichten mit andoren liißonuchafton zwiachon benachbarten
ersten Oraphltochichton horßootol.lt wird, dadurch
cokennawichnet, daß in die zweiten Schichten Ginlacorunco»
material eingeführt wird, um dio Dindunc xuiachon don
ore ton und zwoiton .
Schichten r.u vorrinn'^n, und dio oraton
schichten zu Flfichonßobildon aufßotoilt worden,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der KUrpor bei oiaor Temperatur von 2.βΟΟ -. 3,800 C
noßlUht wird.
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Patentanwälte DipL-Ing, Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann
8 Μβ»0ΗΕΝ*·5; BENDLINGER STRASSE 55 ■ Telefon 241265 · Telegramm-Adresse: Llpatli, München
Bankverbindung: Deutsche Bank AG., Filiale München · Dep.-Kasse Vlktuallenmarkt, Konto-Nr. 716728 · Postscheck-Konto München Nr. 163397
Oppenauer Büro: PATENTANWALT DR. REINHOLD 8CHMIDT
-I-
, Voifahron nach An^pr-vch 1 oder 2, dadurch
, daS die Orapliitüciiichten durch Ab«,
ochoidun·; oebiJdot werfen,
•1. Vorfahren nach <!on Ansprachen 1 — 3, dadurch
0o!;onn?;cicUnßt, daß nach dor !lerütolluns oinoü Kürpera
nit im all^oneinen paralJolcii« durch Abscheidung gebildeten,
pyrolytiachon Cfaphitochichten dar Körper der
Bor'ihrung mit dioaon »toff entzo^on tind nachfolgend nur
Ausdohmiiig nehnoll auf oine Temperatur von 300 - l.DCK) C
orwUrnt wird.
„ ORIGINAL
909603/0931
Applications Claiming Priority (1)
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1963-12-18 CH CH1562163A patent/CH477366A/de not_active IP Right Cessation
- 1963-12-19 SE SE14221/63A patent/SE312320B/xx unknown
Also Published As
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| GB1064572A (en) | 1967-04-05 |
| CH477366A (de) | 1969-08-31 |
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