DE1469700C - Process for dyeing fiber materials with water-soluble ester salts of leuco vat dyes - Google Patents

Process for dyeing fiber materials with water-soluble ester salts of leuco vat dyes

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DE1469700C DE19641469700 DE1469700A DE1469700C DE 1469700 C DE1469700 C DE 1469700C DE 19641469700 DE19641469700 DE 19641469700 DE 1469700 A DE1469700 A DE 1469700A DE 1469700 C DE1469700 C DE 1469700C
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Siegfried Dipl.-Chem. Dr.; Schneider Werner Dipl.-Chem. Dr. ; 6233 Kelkheim Müller
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Farbwerke Hoechst AG, vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt
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eine Grünfärbung erhalten, bei der beide Faserarten gleichmäßig angefärbt waren.obtained a green color in which both types of fiber were uniformly colored.

Beispiel2Example2

Ein Mischgewebe aus Polyamidfasern und Zellwolle (67/33) wurde mit einem.Abquetscheffekt von etwa 65% mit einer Flotte geklotzt, die im Liter Ig des Farbstoffes C. I. 69 826 (Colour Index, Vol. 3, 1956) und 2 ecm 85%ige Ameisensäure enthielt. Es wurde bei 1200C getrocknet, 60 Sekunden auf 19O0C trocken erhitzt und kochend geseift. Es wurde eine Blaufärbung mit weitgehender Farbgleichheit auf beiden Faserarten erhalten.A mixed fabric made of polyamide fibers and rayon (67/33) was padded with a squeeze effect of about 65% with a liquor that contained in the liter Ig of the dye CI 69 826 (Color Index, Vol. 3, 1956) and 2 ecm 85% contained formic acid. It was dried at 120 0 C, 60 seconds on dry 19O 0 C heated and soaped at the boil. A blue coloration with largely identical colors was obtained on both types of fiber.

Beispiel 3Example 3

Mit einer wäßrigen Flotte, die im Liter 2 g des Farbstoffes C. I. 59 101 (Colour Index, Vol. 3, 1956), 0,5 g des Farbstoffes C. I. 73 356 (Colour Index, Vol. 3, 1956) und 4 ecm 85%ige Ameisensäure enthielt, wurde bei 2O0C ein Mischgewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern und Wolle (55/45) geklotzt. Die Waie wurde kontinuierlich bei 1000C zwischengetrocknet, zur Fixierung 60 Sekunden auf 190° C erhitzt und in einer schwach essigsauren Lösung nachgewaschen. Es wurde eine Ware mit weitgehender Farbgleichheit auf beiden Faserarten erhalten.With an aqueous liquor containing 2 g of the dye CI 59 101 (Color Index, Vol. 3, 1956), 0.5 g of the dye CI 73 356 (Color Index, Vol. 3, 1956) and 4 ecm 85% per liter ige formic acid contained, a mixed fabric of polyethylene terephthalate fibers and wool (55/45) was padded at 2O 0 C. The Waié was continuously dried at between 100 0 C, heated for 60 seconds, 190 ° C for fixing and washed in a weak acetic acid solution. A product was obtained with largely the same color on both types of fiber.

Claims (1)

' ' 1 2'' 1 2 beim Färben von Mischgeweben aus synthetischen undwhen dyeing blended fabrics made of synthetic and , Cellulosefasern oder beim Färben von Baumwolle mit, Cellulose fibers or when dyeing cotton with !»atentanspiucrj: einer Vergilbung der Naturfaser zu rechnen ist.! »Atentanspiucrj: a yellowing of the natural fiber is to be expected. Die Menge der den Klotzflotten erfindungsgemäßThe amount of the padding liquors according to the invention Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus 5 zuzusetzenden Säuren oder deren Ammoniumsalze natürlichen und/oder synthetischen Fasern mit wird so bemessen, daß sich ein pH-Wert von weniger wasserlöslichen Estersalzen von Leukoküpenfarb- als pH 5, vorzugsweise pH 2 bis pH 4, einstellt,
stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Als Säuren kommen nach dem beanspruchten Ver-
Process for dyeing fiber materials from 5 acids to be added or their ammonium salts with natural and / or synthetic fibers is dimensioned in such a way that a pH value of less water-soluble ester salts of leuco vat dye than pH 5, preferably pH 2 to pH 4, is established,
substances, characterized in that as acids come according to the claimed process
man auf die Fasermaterialien eine Lösung auf- fahren organische Säuren mit einer Dissoziationskonbringt, die neben den Leukoküpenestern geringe io stanten größer als 1 · 10~β (gemessen in 1/10 n-Lösung), Mengen einer organischen Säure und/oder eines wie z. B. Essigsäure, Ameisensäure, Weinsäure und Ammoniumsalzes dieser Säure enthält, anschlie- Oxalsäure, in Frage. Als geeignete Ammoniumsalze ßend so behandelte Ware trocknet und zur Fixie- seien genannt: Ammoniumacetat, Ammoniumformiat rung kurze Zeit einer trockenen Erhitzung bei etwa und Ammoniumoxalat. Es ist auch möglich, Mischun-180 bis 210° C unterzieht. 15 gen der genannten Säuren mit den Ammoniumsalzenif a solution is applied to the fiber materials, organic acids with a dissociation concentration that, in addition to the leuco vat esters, have low io stants greater than 1 · 10 ~ β (measured in 1/10 n solution), quantities of an organic acid and / or one such as, for . B. acetic acid, formic acid, tartaric acid and ammonium salt of this acid, then oxalic acid in question. As suitable ammonium salts, goods treated in this way are dried and for fixation are: ammonium acetate, ammonium formate for a short time of dry heating at about and ammonium oxalate. It is also possible to mix 180 to 210 ° C. 15 genes of the acids mentioned with the ammonium salts zu verwenden.to use. Die Estersalze der Leukoküpenfarbstoffe sind bei niederen Temperaturen bis etwa 25°C gegenüber den sauren Bedingungen der erfindungsgemäßen Klotz-The ester salts of the leuco vat dyes are at low temperatures up to about 25 ° C compared to the acidic conditions of the block according to the invention ao flotten weitgehend beständig. Eine unter Umständenao fleets largely stable. One possibly eintretende Teilverseifung der Estersalze wirkt sich imOccurring partial saponification of the ester salts affects the allgemeinen nicht nachteilig aus, sondern bewirkt imgenerally not detrimental, but causes im ■ Gegenteil in vielen Fällen eine bessere Fixierung des■ On the contrary, in many cases a better fixation of the Farbstoffs und damit eine tiefere Färbung. Die Um-Dye and thus a deeper color. The Um- Nach bekannten Verfahren zum Färben von Faser- 35 setzung des Leukoküpenesters zum endgültigen Farbmaterialien mit Estersalzen von Leukoküpenfarb- pigment findet unter den üblichen Thermofixierbedinstoffen wird die mit der wäßrigen Lösung der Ester- gungen, d. h. bei trockenem Erhitzen bei etwa 180 bis salze geklotzte und dann getrocknete Ware thermo- 210°C statt. Hierbei wird gleichzeitig der Farbstoff fixiert und anschließend mit einer schwefelsauren sowohl auf den synthetischen Fasern als auch auf den Natriumnitritlösung behandelt. Neuerdings ist vorge- 30 Naturfasern fixiert. ■According to known processes for dyeing fiber 35 setting of the leuco vat ester to form the final color materials with ester salts of leuco vat pigment found under the usual thermosetting substances the with the aqueous solution of the esterification, d. H. when heated dry at about 180 to Salt padded and then dried goods at a temperature of 210 ° C. The dye is used at the same time fixed and then with a sulfuric acid both on the synthetic fibers and on the Treated sodium nitrite solution. Recently, natural fibers have been fixed. ■ schlagen worden, der die Leukoküpenester enthalten- Beim Färben von Cellulosefasern kann es zum Aus-which contain the leuco vat esters - When dyeing cellulose fibers, it can lead to den Klotzflotte bestimmte Oxydationsmittel, z. B. ■ " gleich von Farbtonverschiebungen, wie sie leicht auf-Alkalinitrif oder -chromat, Katalysatoren und säure- treten, wenn große Metragen gefärbt werden, angeabspaltende Mittel zuzusetzen, so daß bereits nach dem bracht sein, dem Klotzbad Oxäthylierungsprodukte Trocknen und Thermofixieren der eigentliche Färbe- 35 von Alkylphenolen, besonders Anlagerungsverbindunvorgang beendet ist. Unter Umständen ist an Stelle des gen von 7 bis 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonyltrockenen Erhitzens ein Dämpfprozeß erforderlich. phenol, zuzusetzen. Hierdurch werden auch bei An-Dieses Verfahren bietet gegenüber dem eingangs ge- wendung von Farbstoffgemischen mit unterschiedlicher nannten älteren Verfahren den Vorteil der einbadigen Substantivität Farbtonverschiebungen ausgeglichen Arbeitsweise. Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren 4° und endengleiche Färbungen erhalten,
ist, daß sich hiernach keine brauchbaren Färbungen Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens der vor-
the padding liquor certain oxidizing agents, e.g. B. ■ "equal to shifts in color, as they easily occur on-Alkalinitrif or -chromate, catalysts and acid, when large quantities are colored, to add splitting agents, so that already after being brought to the pad bath Oxäthylierungsprodukte drying and thermosetting the actual Dyeing of alkylphenols, especially the addition bonding process, is complete. In some circumstances, instead of heating 7 to 10 mol of ethylene oxide to 1 mol of nonyl dry heating, a steaming process must be added - use of dye mixtures with different named older processes the advantage of the single-bath substantivity color shifts balanced working method.
is that no usable dyeings can be found afterwards.
mit den handelsüblichen Blaufarbstoffen herstellen liegenden Erfindung besteht darin, daß sich auch einlassen, wandfreie Blaufärbungen, z.B. mit dem Farbstoff Es wurde nun gefunden, daß bei der obengenannten C. I. 69 826 (Colour Index, Vol. 3, .1956) herstellen einbadigen Färbeweise von Fasermaterial aus natür- 45 lassen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werlichen oder synthetischen Fasern oder Mischungen aus den egale Färbungen mit sehr guten Echtheitseigennatürlichen und synthetischen Fasern mit wasserlös- schäften auch auf Fasergemischen, z. B. aus Polyesterlichen Estersalzen von Leukoküpenfarbstoffen auf die und Cellulosefasern, erhalten.to produce with the commercial blue dyes lying invention consists in the fact that also get involved, Wall-free blue dyeings, for example with the dye. It has now been found that the above-mentioned C.I. 69 826 (Color Index, Vol. 3, .1956) produce single-bath dyeing of fiber material made of natural 45 leave. According to the method according to the invention or synthetic fibers or mixtures of the level dyeings with very good natural fastness properties and synthetic fibers with water-soluble shafts also on fiber mixtures, e.g. B. from polyester Ester salts of leuco vat dyes on and cellulose fibers obtained. Mitverwendung von Oxydationsmitteln und Kataly- Als Fasermaterialien, die nach dem Verfahren derConcomitant use of oxidizing agents and catalysts satoren verzichtet werden kann und bereits eine Fixie- 50 vorliegenden Erfindung gefärbt werden können, komrung der Leukoküpenester auf dem Textilgut erhalten men Faserstränge, Gewebe, Gewirke, Faservliese wird, wenn man das Fasermaterial mit einer Estersalze u. dgl. aus natürlichen Fasern, wie z. B. Cellulosevon Leukoküpenfarbstoffen und geringe Mengen fasern, Wolle, Seide, und synthetischen Fasern aus organischer Säuren und/oder deren Ammoniumsalze z.B. linearen Polyestern, Polyamiden oder Acrylnitril enthaltenden Flotte klotzt, anschließend die so behan- 55 u. dgl. sowie Gemischen aus natürlichen und synthedelte Ware trocknet und zur Fixierung kurze Zeit einer tischen Fasern in Frage,
trockenen Erhitzung bei 180 bis 2100C unterzieht.
Sators can be dispensed with and already a Fixie 50 present invention can be colored, komrung the Leukoküpenester on the textile material received men fiber strands, woven fabrics, knitted fabrics, nonwovens, if the fiber material with an ester salt u . B. Cellulose from leuco vat dyes and small amounts of fibers, wool, silk, and synthetic fibers from organic acids and / or their ammonium salts such as linear polyesters, polyamides or acrylonitrile-containing liquor, then the so treated 55 and the like. As well as mixtures of natural and Synthetic goods dries and can be used to fix a table fiber for a short time,
dry heating at 180 to 210 0 C subjects.
Aus der Zeitschrift »Melliand Textilberichte«, 38From the magazine »Melliand Textilberichte«, 38 (1957), S. 1157, ist wohl bekannt, daß sich vollsynthe- Beispiel 1(1957), p. 1157, it is well known that fully synthetic Example 1 tische Fasern mit durch Schwefelsäure veresteiten 60table fibers with esterified by sulfuric acid 60 Leukoküpenfarbstoffen färben lassen, wenn man die Eine Flotte, die pro Liter 1 g des Farbstoffs C. I.Let leuco vat dyes dye if you use the A liquor containing 1 g of the dye C. I. per liter. Leukoester in Gegenwart säureabspaltender Mittel auf 59 826 (Colour Index, Vol. 3, 1956) und 5 g Ammodas Textilmaterial aufbringt und nach dem Trocknen niumacetat enthält, wurde bei 200C auf ein Mischohne Anwendung von Oxydationsmitteln thermoso- gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern und Baumliert. Gemäß diesem Stand der Technik werden als 65 wolle (67/33) mit einem Abquetscheffekt von etwa Säurespender Solentwickler D (Diäthyltartrat) und 65% aufgeklotzt. Anschließend wurde bei 1000C ge-Ammoniumsulfat angeführt. Es hat sich jedoch ge- trocknet, 60 Sekunden bei 2100C fixiert und danach zeigt, daß im Falle des Einsatzes dieser Substanzen wie üblich kochend geseift und fertiggestellt. Es wurdeLeucoester in the presence of acid-releasing agents to 59 826 (Color Index, Vol. 3, 1956) and 5 g of Ammodas textile material and after drying contains nium acetate, was at 20 0 C on a mixing without the use of oxidizing agents thermos tissue made of polyethylene terephthalate fibers and Baumliert. According to this state of the art, 65% wool (67/33) with a squeezing effect of for example acid donor sol developer D (diethyl tartrate) and 65% are padded on. Then, at 100 ° C., ammonium sulfate was listed. However, it has dried itself, fixed for 60 seconds at 210 ° C. and then shows that, if these substances are used, it is soaped at the boil as usual and finished. It was
DE19641469700 1964-04-30 1964-04-30 Process for dyeing fiber materials with water-soluble ester salts of leuco vat dyes Expired DE1469700C (en)

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