DE627276C - Process for dyeing vegetable fibers using alkali salts of tetrasulphuric acid esters of tetrahydro-1, 2-2 ', 1'-dianthraquinonazine and its derivatives - Google Patents
Process for dyeing vegetable fibers using alkali salts of tetrasulphuric acid esters of tetrahydro-1, 2-2 ', 1'-dianthraquinonazine and its derivativesInfo
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Description
Verfahren zum Färben von pflanzlichen Fasern unter Verwendung von Alkalisalzen der Tetraschwefelsäureester des Tetrahydro-1,2-2, l dianthrachinonazins und dessen Derivaten Die Tetraschwefelsäureester des Tetrahydro-I, 2-2, I'-dianthrachinonazins und dessen Derivate (hergestellt beispielsweise nach den aus den Patentschriften 470 809, 579 527, 580013, 580 534 und 584 718 bekannten Verfahren) besitzen eine sehr geringe Affinität zu pflanzlichen Fasern. Durch Zusatz von Salzen, z. B. Natriumsulfat, zum Färbebade kann die Aufnahmefähigkeit der Faser für die genannten Estersalze etwas erhöht werden (s. Patentschrift 432 7a6). Doch auch so können nur bei hoher Estersalzkonzentration im Färbebade Färbungen mittlerer Stärke erhalten werden, wobei immer noch ein großer Teil des Esters unverbraucht im Färbebade zurückbleibt.Method for dyeing vegetable fibers using Alkali salts of the tetrasulphuric acid esters of tetrahydro-1,2-2,1 dianthraquinonazine and its derivatives The tetrasulphuric acid esters of tetrahydro-I, 2-2, I'-dianthraquinonazine and its derivatives (prepared, for example, according to the patent specifications 470 809, 579 527, 580013, 580 534 and 584 718 known methods) have a very low affinity for vegetable fibers. By adding salts, e.g. B. sodium sulfate, the absorption capacity of the fibers for the ester salts mentioned can be used in the dye bath can be increased somewhat (see patent specification 432 7a6). But even this can only be done at a higher level Ester salt concentration in the dye bath dyeings of medium strength are obtained, a large part of the ester still remaining unused in the dyebath.
Es wurde nun gefunden, daß man bei einer bestimmten Badkonzentration wesentlich tiefere Färbungen herstellen kann, wenn das Färben in Gegenwart kleiner Mengen eigner organischen Säure, wie z. B. Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure, vorgenommen wird. An Stelle organischer Säuren können auch kleine Mengen sehr verdünnter Mineralsäuren oder auch sauer wirkende Salze, wie Ammeniumacetat, Ammoniumformiat, Ammoniumsulfat, verwendet werden. Es ist zweckmäßig, Salze, wie Natriumaoetat, Natriumformiat oder Natriumsulfat, mitzuverwenden, um die Wirkung der Säure zu mildern. Ein Zusatz von Natriumchlorid bzw. Natriumsulfat bewirkt auch hier ein besseres Aufziehen des Esters auf die Faser. Die Menge der zugesetzten Säure richtet sich nach der Zusammensetzung des angewandten Esters und kann innerhalb gewisser Grenzen schwanken. Die Bäder ziehen fast vollständig aus. -Das vorliegende Färbeverfahren erlaubt natürlich auch die Verwendung der erwähnten Tetraschwefelsäüreester in Mischung mit Schwefelsäureestern von anderen Leukoküpenfarbstoffen bzw. Verbindungen; welche auf der Fäser durch saure Oxydation in Farbstoffe übergehen.It has now been found that at a certain bath concentration Can produce much deeper colorations if the coloration is smaller in the presence Amounts of own organic acid, such as. B. formic acid, acetic acid, lactic acid, is made. Instead of organic acids, small amounts can be very diluted Mineral acids or acidic salts such as ammonium acetate, ammonium formate, Ammonium sulfate, can be used. It is convenient to use salts such as sodium acetate, sodium formate or sodium sulfate, to mitigate the effects of the acid. An addition of sodium chloride or sodium sulfate causes a better absorption of the here too Esters on the fiber. The amount of acid added depends on the composition of the ester used and can vary within certain limits. The baths pull out almost completely. -The present dyeing process also allows, of course the use of the tetrasulfuric acid esters mentioned in a mixture with sulfuric acid esters of other leuco vat dyes or compounds; which on the barrels through acidic oxidation converts into dyes.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert, ohne daß es hinsichtlich der Mengenverhältnisse und Temperaturen auf die folgenden Angaben beschränkt werden soll. Beispiel i Für 10kg Baumwollstrang wird folgendes Färbebad bereitet: 2001 Wasser, 100g Tetraschwefelsäureestersalz von 3, 3-Dichlortetrahydro - 1, 2-2, 1'-dianthrachinonazin, 5 kg wasserfreies Natriumsulfat, 500g Natriumacetat.The process is illustrated by the following examples, without it limited to the following information with regard to the proportions and temperatures shall be. Example i The following dye bath is prepared for 10 kg of cotton rope: 2001 water, 100g tetrasulfuric acid ester salt of 3, 3-dichlorotetrahydro - 1, 2-2, 1'-dianthraquinone azine, 5 kg anhydrous sodium sulfate, 500 g sodium acetate.
Man behandelt das Färbegut bei Zimmertemperatur während i@5 Minuten in dieser Flotte. Dann gibt man 41 10prozentigeEssigsäure zu und färbt eine weitere Viertelstunde bei 4mm@ertemperatur unter gutem Umziehen. Dann !erfolgt nochmals ein Zusatz von 4 1 ioprozentiger Essigsäure. Man färbt nochmals eine weitere Viertelstunde bei Zimmertemperatur. Darauf wird das Garn dann, ohne zu spülen, ausgewrungen oder ausgeschleudert. Die Färbung wird nun in einem frischen Bade durch saure-0xydationentwickelt. Zu diesem Zwecke wird die Ware bei Zimmertemperatur in einem Bade, enthaltend 2001 Wasser, 72kg 96prozentige Schwefelsäure und 0,2 kg Natriumnitrit, während 1o Miauten umgezogen, hierauf gut gespült, neutralisiert und kochend geseift. Man erhält eine kräftige blaue Färbung von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.-BeiSpiel2 Für 8 kg Baumwollstück wird der Jigger mit folgendem Färbebade beschickt: 80 1 Wasser, 40g Teträschwefelsäureestersalz von 3, 3'-Dichlortetrahydro-1, 2-2'-dianthrächinonazin, 8o g isobutylnaphthalinsulfosaures Natrium und 200g Natriumacetat.The material to be dyed is treated at room temperature for i @ 5 minutes in this fleet. Then 41 10% acetic acid is added and another one is colored Quarter of an hour at 4mm temperature with good changing. Then! Takes place again an addition of 4 1 10% acetic acid. You dye again another quarter of an hour at room temperature. Then the yarn is then, without to rinse, wrung out or ejected. The coloring is now in a fresh Bath developed by acidic oxidation. For this purpose, the goods are kept at room temperature in a bath containing 2001 water, 72 kg of 96 percent sulfuric acid and 0.2 kg Sodium nitrite, removed during 10 meows, then rinsed well, neutralized and soaped at the boil. A strong blue color of excellent is obtained Authenticity properties.-BeiSpiel2 For 8 kg of cotton the jigger is made with the following Dyebath charged: 80 1 water, 40 g tetrasulfuric acid ester salt of 3, 3'-dichlorotetrahydro-1, 2-2'-dianthraquinonazine, 80 g of sodium isobutylnaphthalenesulfonate and 200 g of sodium acetate.
Man färbt bei Zimmertemperatur behandelt mit einer' Lösung von 2 kg wasserfreiem Natriumsulfat nach und Wiederholt das Färben und die Nachbhandlung fünfmal, wobei dem Färbebade bei den letzten vier Gängen jedesmal o,4 kg 1oprozentige Essigsäure zugesetzt werden. Die Dauer eines Ganges soll 8 bis 10 Minuten betragen.. Nach Beendigung des Färbens wird das Färbebad abgelassen Dann wird der jigger mit 8o Leines Oxydationsbades, das je Liter 36g 96 prozentige Schwefelsäure und 1g Natriummitrit enthält, beschickt. Man gibt zwei Gänge bei gewöhnlicher Temperatur, spült, neutralisiert und seift kochend in üblicher Weise. Man erhält eine blaue Färbung von-sehr guten Echtheitseigenschaften.The dye is treated at room temperature with a solution of 2 kg anhydrous sodium sulfate and repeats the dyeing and aftertreatment five times, with the dye bath in the last four courses each time 0.4 kg of 1% Acetic acid can be added. The duration of a course should be 8 to 10 minutes. When the dyeing is finished, the dyebath is drained. Then the jigger is with 8o linen oxidation bath containing 36g 96 percent sulfuric acid and 1g sodium mitrite per liter contains, loaded. You give two courses at normal temperature, rinse, neutralize and soaps in the usual way while cooking. A blue coloration of -very good ones is obtained Authenticity properties.
Beispiel 3 Für 10kg Viscosestrangseide wird folgen des Färbebad bereitet: 2001 Wässer, 100g Tetraschwefelsäureestersalz des Tetraliydro-1,2-2', I dianthrachinonazins 2oprozentig, 5 kg wasserfreies Natriumsulfat und 5oo g Natriumacetat.Example 3 The following dye bath is prepared for 10kg of viscose strand silk: 2001 Waters, 100g tetrasulfuric acid ester salt of tetralihydro-1,2-2 ', I dianthraquinonazine 2 percent, 5 kg of anhydrous sodium sulfate and 500 g of sodium acetate.
Man behandelt das Färbegut bei Zimmertemperatur während 15 Minuten in dieser Flotte. Dann wird, wie in Beispiel I beschrieben, Essigsäure zugegeben. Der gefärbte Strang wird in einem frischen Oxydationsbade entwickelt, gespült und neutralisiert. Zum Schluß wird in- seinem Bade, das je Liter 5 g Marseillerseife und 3 g kristallisiertes Natriumsulfit enthält, bei 8o° C geseift.The material to be dyed is treated at room temperature for 15 minutes in this fleet. Then, as described in Example I, acetic acid is added. The colored strand is developed, rinsed, and in a fresh oxidation bath neutralized. Finally, in his bath, 5 g of Marseilles soap per liter and contains 3 g of crystallized sodium sulfite, soaped at 80 ° C.
Man erhält eine kräftig blaue Färbung der Viscoseseide von den bekannten hervorragenden Echtheiten.A strong blue coloration of the viscose silk from the known ones is obtained excellent fastness properties.
In entsprechender Weise können Färbungen mit den leicht löslichen Estersalzen von 3, 3' - Dimethyltetrahydro - l,'2-2', I - dianthrachinonazin, TefrahydrQ - I, 2 - 2', I' - dianthrachiriOnazin - 3, 3' dicarbnsäure, Tetrahydro-1, 2-2', I'-dianthrachinonazin-3, 3'-disulfosäurediäthylämid auf- pflanzlicher Faser hergestellt werden..........In a corresponding manner, staining with the easily soluble Ester salts of 3, 3 '- dimethyltetrahydro - 1,' 2-2 ', I - dianthraquinone azine, TefrahydrQ - I, 2 - 2 ', I' - dianthrachiriOnazin - 3, 3 'dicarboxylic acid, tetrahydro-1, 2-2', I'-dianthraquinonazine-3, 3'-disulfonic acid diethylamide made from vegetable fiber will..........
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DED68400D DE627276C (en) | 1934-07-11 | 1934-07-11 | Process for dyeing vegetable fibers using alkali salts of tetrasulphuric acid esters of tetrahydro-1, 2-2 ', 1'-dianthraquinonazine and its derivatives |
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1934
- 1934-07-11 DE DED68400D patent/DE627276C/en not_active Expired
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