DE1442599C3

DE1442599C3 - Process for the production of sulfonation or sulfation products

Info

Publication number: DE1442599C3
Application number: DE19651442599
Authority: DE
Inventors: Mario Dr.-Ing. Mailand Ballestra (Italien)
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1964-10-01
Filing date: 1965-09-28
Publication date: 1975-11-27
Also published as: GB1121366A; DE1442599A1; BE670377A

Description

Es ist bereits bekannt, z. B. aus den britischen Patentschriften 9 69 516 und 9 69 517 sowie der deutschen Auslegeschrift 10 95 817, in flüssiger Form vorliegende Alkaryle und höhermolekulare Alkohole in der Weise zu sulfonieren bzw. sulfatieren, daß man diese nacheinander durch mehrere, miteinander in Verbindung stehende Reaktionszonen leitet, in diesen mit Schwefeltrioxid, das mit einem Inertgas vermischt ist, umsetzt und die bei dieser exothermen Reaktion gebildete Reaktionswärme mit Hilfe von großen Kühlflächen abführt. Nachteilig an diesem bekannten Verfahren ist jedoch, daß zur Vermeidung von örtlichen Überhitzungen bei fortschreitendem Reaktionsgrad die Verweilzeit in den einzelnen Zonen verringert werden muß, d. h. also, daß die Durchsatzgeschwindigkeit des zunehmend viskoser werdenden Reaktionsgemisches von Zone zu Zone erhöht werden muß und in der letzten Zone nur noch Bruchteile von Sekunden betragen darf. Diese progressive Steigerung der Durchsatzgeschwindigkeit kann nur dadurch errreicht werden, daß das zugeführte Trägergas von Zone zu Zone mitgeschleppt und erst nach Verlassen der letzten Zone abgetrennt wird. Da die einzelnen Zonen durch Bohrungen voneinander getrennt sind, erfordert der Transport der zunehmend viskoser werdenden Beschickungsmasse einen enormen Energieaufwand, so daß die Durchführung dieser bekannten Verfahren sehr kostenaufwendig ist.It is already known e.g. B. from British patents 9 69 516 and 9 69 517 and the German Auslegeschrift 10 95 817, alkaryls and higher molecular weight alcohols in liquid form in the way to sulfonate or sulfate, that they are successively by several, in connection with one another leads standing reaction zones, in these with sulfur trioxide, which is mixed with an inert gas, converts and the heat of reaction formed in this exothermic reaction with the help of large Discharges cooling surfaces. The disadvantage of this known method, however, is that to avoid local If the degree of reaction progresses overheating, the residence time in the individual zones can be reduced must, d. H. so that the throughput rate of the increasingly viscous reaction mixture must be increased from zone to zone and in the last zone may only be a fraction of a second. This progressive increase in throughput speed can only be achieved by the supplied carrier gas is carried along from zone to zone and is only separated after leaving the last zone will. Since the individual zones are separated from one another by bores, the transport requires the increasingly viscous charge mass an enormous amount of energy, so that the implementation this known method is very expensive.

Nachteilig ist ferner, daß das zur Durchführung der bekannten Verfahren verwendete Trägergas seine Fähigkeit, die zunehmend viskoser werdende Beschikkungsmasse in flüssigem Zustand zu halten, allmählich einbüßt, da das Trägergas bei zu langem Kontakt mit dem flüssigen Gemisch aus Ausgangsverbindung und umgesetzter Verbindung allmählich absorbiert wird.It is also disadvantageous that the carrier gas used to carry out the known processes is its own Ability to keep the increasingly viscous charge mass in a liquid state, gradually loses, since the carrier gas with too long contact with the liquid mixture of starting compound and reacted compound is gradually absorbed.

Nachteilig ist ferner, daß bei der Durchführung dieser bekannten Verfahren in jeder der Reaktionszonen, insbesondere in der letzten, vom Reaktionsgemisch in Bruchteilen von Sekunden durchströmten Reaktionszone, ein Überschuß an nicht umgesetztem, gasförmigem Schwefeltrioxid vorhanden ist, was die Gefahr der Verkohlung des Reaktionsproduktes mit sich bringt.A further disadvantage is that when carrying out these known processes in each of the reaction zones, in particular in the last reaction zone through which the reaction mixture flows in fractions of a second, an excess of unreacted, gaseous sulfur trioxide is present, which increases the risk of Bringing carbonization of the reaction product with it.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Sulfonierungs- bzw. Sulfatisierungsprodukten durch Umsetzung von Alkarylen und höhermolekularen Alkoholen mit einem Schwefeltrioxid/lnertgasgemisch in flüssiger Phase in mehreren getrennten, miteinander in Verbindung stehenden Reaktionszonen, wobei man jeder Reaktionszone ein Gasgemisch zuführt, das eine geringere Menge an Schwefeltrioxid aufweist als das der vorhergehenden Reaktionszone, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man insgesamt die zur quantitativen Umsetzung erforderliche stöchiometrische Menge an Schwefeltrioxid verwendet, durch gesteigerte Inertgasmengen den Verdünnungsgrad des Schwefeltrioxids von Reaktionszone zu Reaktionszone erhöht und nach der Umsetzung das jeweils verbleibende Gasgemisch aus jeder Reaktionszone abzieht.The invention relates to a process for the production of sulfonation or sulfation products by reacting alkarylene and higher molecular weight alcohols with a sulfur trioxide / inert gas mixture in the liquid phase in several separate, interconnected reaction zones, being fed to each reaction zone a gas mixture containing a smaller amount of sulfur trioxide has than that of the preceding reaction zone, which is characterized in that a total of the stoichiometric amount of sulfur trioxide required for quantitative conversion is used by increased amounts of inert gas reduce the degree of dilution of the sulfur trioxide from reaction zone to reaction zone increased and, after the reaction, the remaining gas mixture is withdrawn from each reaction zone.

Dadurch, daß die Reaktion in mehreren Reaktionszonen, d. h. Reaktionsgefäßen, abläuft, in die der zweite Reaktionspartner zuströmt, kann die bei der Reaktion entstehende Wärme leicht beseitigt und für das Reaktionsprodukt können ungünstige Temperaturen vermieden werden. Wesentlich trägt hierzu auch die abnehmende Konzentration des Schwefeltrioxids im Transportgas vom ersten bis zum letzten Reaktionsgefäß bei. Da in den letzten Reaktionsgefäßen die zu behandelnde flüssige organische Substanz einer großen Menge des Reaktionsprodukts beigemengt ist, das die Viskosität der Masse erhöht, die Wärmeaustauschmöglichkeiten und die einwandfreie Durchmischung also verringert ist, könnten leicht örtliche Überhitzungen bei einer Reaktion normaler Stärke auftreten. Durch Verminderung der Konzentration des Schwefeltrioxids im inaktiven Gas wird die Löslichkeit im Reaktionsprodukt und daher seine Reaktivität vermindert. Eine gleiche Verdünnung für die ersten Reaktionsgefäße ist übrigens schon deshalb nicht zu empfehlen, weil dies eine viel höhere Leistung erfordern würde, um die gasförmige Mischung in die Leitungen zu befördern.Because the reaction takes place in several reaction zones, i. H. Reaction vessels, into which the second Reaction partner flows in, the heat generated during the reaction can easily be removed and for the Reaction product, unfavorable temperatures can be avoided. The decreasing concentration of sulfur trioxide in the transport gas from the first to the last reaction vessel at. Since the liquid organic substance to be treated is a large one in the last reaction vessels Amount of the reaction product is added, which increases the viscosity of the mass, the heat exchange possibilities and the perfect mixing is therefore reduced, local overheating could easily occur a normal severity reaction occurs. By reducing the concentration of sulfur trioxide in the inactive gas, the solubility in the reaction product and therefore its reactivity are reduced. One Incidentally, the same dilution for the first reaction vessels is not recommended because this is the case would require a much higher power to get the gaseous mixture into the lines.

Die niedrige Viskosität in den ersten Reaktionsgefäßen begünstigt eine starke Durchmischung und einen starken Wärmeaustausch, so daß ohne Beeinträchtigung der Qualität des Reaktionsprodukts das gasförmige Schwefeltrioxid in höheren Konzentrationen ins inerte Gas einführen kann. Außerdem ist es so möglich, das Verdünnungsverhältnis des reagierenden Gases in den verschiedenen Reaktionsgefäßen auf dem höchst zulässigen Wert in bezug auf die Viskosität der Masse in den einzelnen Reaktionsgefäßen zu halten, um die vollständige Absorption des Schwefeltrioxids zu erreichen, bevor das inerte Gas und die gasförmigen Reaktionsprodukte die Masse verlassen, und zwar deshalb, weil einer Erhöhung des gasförmigen Reaktionspartners eine Erhöhung der Transportgasmasse entspricht.The low viscosity in the first reaction vessels favors vigorous mixing and a strong heat exchange, so that the gaseous Can introduce sulfur trioxide in higher concentrations into the inert gas. Besides, it is so possible that Dilution ratio of the reacting gas in the various reaction vessels on the highest admissible value in relation to the viscosity of the mass in the individual reaction vessels to keep the to achieve full absorption of the sulfur trioxide before the inert gas and the gaseous Reaction products leave the mass because of an increase in the gaseous reactant corresponds to an increase in the transport gas mass.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wird als erster Reaktionspartner beispielsweise Dodecylbenzol oder ein höhermolekularer Alkohol, und Schwefeltrioxid verwendet, das mit Luft und mit gasförmigem Schwefeldioxid vermischt ist. Dabei wird die Reaktion zwischen den genannten Reaktionspartnern in einer Reaktionsgefäßreihe aufgeteilt, die nacheinander vom flüssigen Reaktionspartner und von den sich bildenden flüssigen Umsetzungsprodukten durchströmt wird, während die gasförmigen Reaktionsteilnehmer frei und kontinuierlich aus den verschiedenen Reaktionsgefäßen ausströmen; das mit Luft verdünnte Schwefeltrioxid und das gasförmige Schwefeldioxid werden in die verschiedenen Reaktionsgefaße in abnehmenden Mengen zugeführt. Der Prozentsatz an Schwefeltrioxid wird dabei in der Transportgasmi-In an advantageous embodiment of the method, the first reactant is, for example Dodecylbenzene or a higher molecular alcohol, and sulfur trioxide used with air and with gaseous sulfur dioxide is mixed. The reaction between the named reactants divided into a row of reaction vessels, which are successively from the liquid reactant and from the liquid reaction products formed flows through, while the gaseous reactants freely and continuously from the various Flow out of reaction vessels; sulfur trioxide diluted with air and gaseous sulfur dioxide are added to the various reaction vessels in decreasing amounts. The percentage of Sulfur trioxide is used in the transport gas

schung von einem Maximum von 15% im ersten bis zu einem Minimum von 2% im letzten Reaktionsgefäß verändert. Die höhere Verdünnung des Schwefeltrioxids am Ende der Reaktion vermindert die Bildung der Anhydride der Sulfonsäure, die sich wegen der dehydrierenden Wirkung des Schwefeltrioxids aus den Sulfonsäuren bilden.from a maximum of 15% in the first to a minimum of 2% in the last reaction vessel changes. The higher dilution of the sulfur trioxide at the end of the reaction reduces the formation of the Anhydrides of sulfonic acid, which are due to the dehydrating effect of sulfur trioxide from the Form sulfonic acids.

Der Anteil des Schwefeltrioxids in der aus Luft und Schwefeldioxid gebildeten Transportgasmischung kann von einem Höchstwert zwischen 15 und 7% im ersten Reaktionsgefäß auf einen Mindestwert von 10 bis 2% im letzten Reaktionsgefäß verändert werden. Der Wert der Schwefeltrioxid-Verdünnung nimmt jedoch trotzdem vom ersten bis zum letzten Reaktionsgefäß zu.The proportion of sulfur trioxide in the transport gas mixture formed from air and sulfur dioxide can from a maximum value between 15 and 7% in the first reaction vessel to a minimum value of 10 to 2% im last reaction vessel can be changed. The value of the sulfur trioxide dilution nevertheless increases from the first to the last reaction vessel.

Die wesentlichen Merkmale des Verfahrens der Erfindung, die zu den angegebenen überraschenden Vorteilen führen, sind somit die folgenden: Die Menge an gasförmigem Schwefeltrioxid, die in jede der vorhandenen Reaktionszonen eingespeist wird, nimmt von der ersten bis zur letzten Reaktionszone in demselben Maße, wie die Verdünnung des Reaktionsgasgemisches mit Trägergas allmählich zunimmt, entsprechend dem Exponentialgesetz allmählich ab; die Gesamtmenge an zugeführtem Schwefeltrioxid entspricht genau der stöchiometrischen Menge der zu sulfurierenden Verbindung; die Zusammensetzung des verwendeten Reaktionsgasgemisches ist in besonders vorteilhafter Weise sehr genau steuerbar, z. B. durch Verwendung eines aus der katalytischen Verbrennung von geschmolzenem Schwefel stammenden Gasgemisches; und aus jeder Reaktionzone wird das Reaktionsgasgemisch nach praktisch quantitativer Umsetzung des Schwefeltrioxids mit der zu behandelnden organischen Verbindung, nachdem es seine Kühlwirkung verrichtet und praktisch dieselbe Temperatur wie die zu kühlende Beschickung erreicht hat, wieder abgezogen.The essential features of the method of the invention leading to the stated surprising The benefits are thus the following: The amount of gaseous sulfur trioxide contained in each of the existing reaction zones is fed, takes from the first to the last reaction zone in to the same extent as the dilution of the reaction gas mixture with carrier gas gradually increases, gradually decreases according to the law of exponential; corresponds to the total amount of sulfur trioxide supplied exactly the stoichiometric amount of the compound to be sulfurized; the composition of the reaction gas mixture used is very precisely controllable in a particularly advantageous manner, for. B. by Use of a gas mixture resulting from the catalytic combustion of molten sulfur; and the reaction gas mixture is from each reaction zone after practically quantitative conversion of the Sulfur trioxide with the organic compound to be treated after it has performed its cooling effect and has reached practically the same temperature as the charge to be cooled, withdrawn again.

Der erfindungsgemäß zu erzielende technische Fortschritt ist überraschend. Während z. B. nach dem aus der britischen Patentschrift 9 69 517 bekannten Verfahren zehn Reaktionsräume erforderlich sind, um pro Stunde 90,7 kg Alkylbenzol zu sulfonieren, können demgegenüber mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung unter Verwendung von nur zwei Reaktionsräumen 140 kg Ausgangsverbindung und unter Verwendung von fünf Reaktionsräumen 5000 kg Ausgangsverbindung stündlich sulfoniert werden.The technical progress to be achieved according to the invention is surprising. While z. B. after the from the British patent 9 69 517 known method ten reaction chambers are required to To sulfonate 90.7 kg of alkylbenzene per hour, on the other hand, with the aid of the process of the invention using only two reaction chambers 140 kg of starting compound and using 5000 kg of starting compound are sulfonated hourly from five reaction chambers.

Im folgenden ist die Erfindung an Hand von in.der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is described in greater detail below with reference to the exemplary embodiments shown in the drawing explained.

Wie Fig. 1 zeigt, sind vier Reaktionsgefäße 1, 2, 3 und 4 kaskadenartig angeordnet. Der aus Dodecylbenzol bestehende flüssige Reaktionspartner kommt aus einer Leitung 5 und strömt von einem Reaktionsgefäß zum anderen durch die Leitungen 6, 7 und 8 zusammen mit den flüssigen Reaktionsprodukten, die aus dem letzten Reaktionsgefäß durch die Leitung 9 ausströmen.As FIG. 1 shows, four reaction vessels 1, 2, 3 and 4 are arranged in a cascade. The one from dodecylbenzene existing liquid reactant comes from a line 5 and flows from a reaction vessel on the other hand through the lines 6, 7 and 8 together with the liquid reaction products from the Flow out the last reaction vessel through line 9.

Der gasförmige Reaktionspartner besteht aus Schwefeltrioxid, das in einer Mischung von aus gasförmigem Schwefeldioxid und Luft gebildetem Transportgas verdünnt ist. Dieser gasförmige Reaktionspartner, der vorzugsweise durch katalytische Verbrennung von Schwefel gewonnen wird, wird mittels einer Hauptleitung 10 und von dieser zu den Reaktionsgefäßen führender Abzweigleitungen, in die je ein Steuerventil 11 bzw. 12 bzw. 13 bzw. 14 geschaltet ist, in die Reaktionsgefäße 1,2,3 und 4 eingeleitet. Die Ventile 11, 12, 13 und 14 sind derart eingestellt, daß durch sie 40 bzw. 30 bzw. 20 bzw. 10% der Schwefeltrioxidmenge strömt, die stöchiometrisch erforderlich ist, damit der ganze in das Reaktionsgefäß 1 durch die Leitung 5 eingeführte flüssige Reaktionspartner zur Reaktion gelangt. Die Schwefeltrioxidkonzentration in der Mischung der Transportgase beträgt 12%.The gaseous reactant consists of sulfur trioxide, which is diluted in a mixture of transport gas formed from gaseous sulfur dioxide and air. This gaseous reactant, which is preferably obtained by catalytic combustion of sulfur, is fed into the reaction vessels 1 by means of a main line 10 and branch lines leading from this to the reaction vessels, in each of which a control valve 11 or 12 or 13 or 14 is connected , 2,3 and 4 initiated. The valves 11, 12, 13 and 14 are set such that 40 or 30 or 20 or 10% of the amount of sulfur trioxide flows through them, which is stoichiometrically required so that all of the liquid reactants introduced into the reaction vessel 1 through the line 5 flows through them comes to a reaction. The sulfur trioxide concentration in the mixture of transport gases is 12%.

Die gasförmigen Reaktionsprodukte können frei und kontinuierlich die Reaktionsgefäße 1, 2, 3 und 4 durch Leitungen 16 bzw. 17 bzw. 18 bzw. 19 verlassen. Durch eine Leitung 20 können sie einem Rückgewinnungsturm zugeleitet werden.The gaseous reaction products can freely and continuously leave the reaction vessels 1, 2, 3 and 4 through lines 16 or 17 or 18 or 19, respectively. They can be fed through a line 20 to a recovery tower.

Durch Leitungen 21, 22 und 23 werden zunehmende Mengen von inertem Gas zugeführt, die dann mit dem gasförmigen Reaktionspartner vermischt werden, damit die Verdünnung desselben vom ersten bis zum letzten Reaktionsgefäß fortschreitend erhöht wird.Increasing amounts of inert gas are fed in through lines 21, 22 and 23 , which are then mixed with the gaseous reactant so that the dilution of the same is progressively increased from the first to the last reaction vessel.

Die Arbeitsweise ist wie folgt: Die ganze Menge des flüssigen Reaktionspartners wird mit 40% des für die Umsetzung des ganzen flüssigen Reaktionspartners erforderlichen gasförmigen Schwefeltrioxids ins erste Reaktionsgefäß 1 eingeführt. Der flüssige Reaktionspartner, von dem schon Teile in die Reaktion eingetreten sind, strömt durch die Leitung 6 zum Reaktionsgefäß 2, in welches durch das Ventil 12 ein weiterer Teil des gasförmigen Reaktionspartners kommt, und zwar 30% der ganzen für die vollständige Sulfonierung oder Sulfatisierung des in das Reaktionsgefäß 1 von der Leitung 5 eingeführten flüssigen Reaktionspartner erforderlichen Menge Schwefeltrioxid. Die Schwefeltrioxidkonzentration in dem aus Schwefeldioxyd und Luft gebildeten Transportgas beträgt noch während der Durchströmung des Ventils 12%. Diese Konzentration wird auf einen Mindestwert von 10% dadurch herabgesetzt, daß eine weitere Menge inertes Gas, das aus der Leitung 21 strömt, dem gasförmigen Schwefeltrioxid hinzugefügt wird.The procedure is as follows: The entire amount of the liquid reactant is introduced into the first reaction vessel 1 with 40% of the gaseous sulfur trioxide required for the conversion of the entire liquid reactant. The liquid reactant, parts of which have already entered the reaction, flows through line 6 to reaction vessel 2, into which another part of the gaseous reactant comes through valve 12 , namely 30% of the total for the complete sulfonation or sulfation of the into the reaction vessel 1 from the line 5 introduced liquid reactants required amount of sulfur trioxide. The sulfur trioxide concentration in the transport gas formed from sulfur dioxide and air is still 12% while it is flowing through the valve. This concentration is reduced to a minimum value of 10% in that a further amount of inert gas flowing out of line 21 is added to the gaseous sulfur trioxide.

In gleicher Weise wird durch die Leitung 22 dem durch das Ventil 13 strömenden gasförmigen Reaktionspartner inertes Gas beigemengt in einer Menge, die die Schwefeltrioxidkonzentration von 12 auf 8% herabsetzt. Auch hier wird durch die Beimengung des inerten Gases die Schwefeltrioxidkonzentration von 12% der durch das Ventil 14 strömenden Mischung nicht beeinflußt. Endlich wird durch die Leitung 23 dem Schwefeltrioxid, das durch das Ventil 14 geströmt ist, eine solche Menge inaktives Gas beigemengt, daß die Schwefeltrioxidkonzentration von 12 auf 4% herabgesetzt wird.In the same way, inert gas is added through line 22 to the gaseous reactant flowing through valve 13 in an amount which reduces the sulfur trioxide concentration from 12 to 8%. Here, too, the addition of the inert gas does not affect the sulfur trioxide concentration of 12% of the mixture flowing through the valve 14. Finally, through line 23, the sulfur trioxide which has flowed through valve 14 is admixed with such an amount of inactive gas that the sulfur trioxide concentration is reduced from 12 to 4%.

Der Unterschied zwischen den in den F i g. 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen besteht darin, daß bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 die Menge des aus der Leitung 21 ausströmenden inerten Gases so groß ist, daß sie die Konzentration des durch das Ventil 12 ins Reaktionsgefäß 2 strömenden gasförmigen Schwefeltrioxids von 12 auf 10% herabsetzt, während bei der Vorrichtung gemäß Fig.2 die aus einer Leitung 121 ausströmende Menge von inertem Gas so groß ist, daß sie die Konzentration des zu den Reaktionsgefäßen 102, 103 und 104 strömenden gasförmigen Schwefeltrioxids von 12 auf 10% herabsetzt. Entsprechend setzt das gemäß F i g. 1 aus der Leitung 22 kommende inerte Gas die Konzentration des gasförmigen Schwefeltrioxids, das das Reaktionsgefäß 3 erreicht, von 12 auf 8% herab, während die Menge an inertem Gas, die gemäß F i g. 2 aus einer Leitung 122 strömt, die Konzentration des gasförmigen Schwefeltrioxids, das zu den Reaktionsgefäßen 103 und 104 strömt, von 10 auf 8% vermindert. Ferner wird durch das gemäß F i g. 1 aus der Leitung 23 strömende inerte Gas die Konzentration des insThe difference between the in Figs. 1 and 2 is that in the device according to FIG. 1, the amount of inert gas flowing out of the line 21 is so great that it increases the concentration of the gaseous sulfur trioxide flowing through the valve 12 into the reaction vessel 2 from 12 to 10%. while in the device according to FIG. 2 the amount of inert gas flowing out of a line 121 is so great that it reduces the concentration of the gaseous sulfur trioxide flowing to the reaction vessels 102, 103 and 104 from 12 to 10%. Correspondingly, according to FIG. 1 from the line 22 coming inert gas, the concentration of the gaseous sulfur trioxide that reaches the reaction vessel 3, from 12 to 8%, while the amount of inert gas, which according to FIG. 2 flows from a line 122 , the concentration of the gaseous sulfur trioxide flowing to the reaction vessels 103 and 104 is reduced from 10 to 8%. Furthermore, according to FIG. 1 from the line 23 flowing inert gas the concentration of the ins

Reaktionsgefäß 4 eintretenden gasförmigen Schwefeltrioxids von 12 auf 4% gebracht, wogegen die Menge ^!des inerten Gases, die gemäß Fig. 2 aus der Leitung 123 kommt, so groß ist, daß sie die Konzentration des gasförmigen Schwefeltrioxids, das das Reaktionsgefäß 104 und gegebenenfalls die darauf folgenden Gefäße erreicht, von8 auf 4% herabsetzt. ...■ Reaction vessel 4 brought in gaseous sulfur trioxide from 12 to 4%, whereas the amount ^! of the inert gas coming from line 123 according to FIG. 2 is so great that it reduces the concentration of the gaseous sulfur trioxide which reaches the reaction vessel 104 and, if appropriate, the subsequent vessels from 8 to 4%. ... ■

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Claim:

Process for the production of sulfonationbzvv. Sulphation products by reaction of alkaryls and higher molecular weight alcohols with a sulfur trioxide / inert gas mixture in liquid Phase in several separate, interconnected reaction zones, wherein one each reaction zone feeds a gas mixture which has a smaller amount of sulfur trioxide than that of the preceding reaction zone, characterized in that one total the stoichiometric amount of sulfur trioxide required for quantitative conversion is used, the degree of dilution of the sulfur trioxide of the reaction zone by increasing the amount of inert gas increased to the reaction zone, and after the reaction has taken place, the gas mixture which remains in each case is withdrawn from each reaction zone.