DE1435415A1

DE1435415A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fasern und Faeden aus linearen Polyestern

Info

Publication number: DE1435415A1
Application number: DE19641435415
Authority: DE
Inventors: Zobel Dipl-Ing Hans-Ernst; Amrehn Dr Hermann
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1964-08-12
Filing date: 1964-08-12
Publication date: 1969-08-07
Also published as: CH446607A; GB1112445A; BE668239A; FR1455264A; NL6510557A

Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG. Marl, den 11. 8.· 1964

- Patentabteilung - · 1408/Br

Unser Zeichen: O. Z. 1882

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fasern und Fäden aus linearen Polyestern

Lineare Polyester, die zur Herstellung von Fasern und Fäden geeignet sind, werden in der Regel durch Umsetzen von Dicarbonsäuren, insbesondere Terephthalsäure, oder Dicarbonsäureester, wie Terephthalsäuredimethylester mit Glykolen wie 1,4-Dimethylol-cyclohexan durch Kondensation gewonnen.

t -

• Um eine möglichst gleichbleibende Güte der Erzeugnisse, insbesondere einen gleichmäßigen Polymerisationsgrad zu erreichen, betreibt man den Polykondensationsprozeß vorteilhaft kontinuierlich.

Ein kontinuierlicher Kondensationsprozeß dieser Art überwindet die Nachteile, die die übliche aufwendige Granulatherstellung und das erneute Aufschmelzen des Polymeren vor dem Verspinnen in einem gesonderten Arbeitsgang mit sich bringen.

Indessen wirft die kontinuierliche Arbeitsweise, die den Polykondensationsprozeß unmittelbar mit der nachgeschalteten Weiterverarbeitung der Schmelze zu Fasern und Fäden verknüpft, erhebliche neue Probleme auf. Sobald nämlich an einer Stelle dieser gekoppelten Fabrikationsanlage eine Abweichung oder Störung auftritt, wirkt sich das zwangsläufig auf die Gleichmäßigkeit und Qualität des Erzeugnisses aus. Schwankungen des Reaktorsystems haben somit zwangsläufig Auswirkungen auf die Spinn verhältnis se zur Folge, und wenn umgekehrt beispielsweise eine oder mehrere Spinndüsen

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gewechselt werden müssen, wird eine gewisse Zeit weniger Polyester aus der Polykondensationsanlage abgenommen. Das hat .eine höhere Verweilzeit des Polyesters in den Veresterungsgefäßen zur Folge, da eine momentane Regelung z. B. über eine Rücknahme der Einspeisung in die Polykondensationsanlage infolge der durch das Anlagen volumen gegebenen Durchsetzzeit nicht möglich ist. Dies wirkt sich in sehr unerwünschter Weise auf'den Polymerisationsgrad aus.

Bei diesem gekoppelten kontinuierlichen Verfahren ist also der Übergang vom Herstellungsverfahren der flüssigen Polyesterschmelze geeigneter Viskosität in den nachgeschalteten Spinnprozeß kritisch. Es ist daher notwendig, an diesem Punkt die Betriebsbedingungen so stationär wie möglich zu gestalten.

Es sind nun theoretisch mehrere Wege und Verfahren möglich, stationäre Betriebsbedingungen für die Spinnmaschinen zu schaffen, die aber alle nicht voll befriedigen. , »

So ist schon vorgeschlagen worden, dem bei der einleitenden Umesterung von z. B. Terephthalsäuredimethylester mit Äthylenglykol zunächst entstehenden niedermolekularen Terephthalsäureglykolester vor der weiteren, mehrstufigen Polykondensation fortlaufend stets so viel Endpolykondensat in Flockenform zuzuführen, daß im letzten Polykondensationsgefäß ständig eine gleichbleibende Füllhöhe, und damit eine gleichbleibende Verweilzeit, gehalten wird. Da es für den Polymerisationsgrad natürlich nicht gleichgültig ist, ob man für eine mehrstufige Polykondensation niedermolekularen Terephthalsäureglykolester oder bereits ein hochmolekulares Produkt des an sich gewünschten Polymerisationsgrades einsetzt, läßt sich auf diese Weise wohl der Füllstand im letzten Gefäß, nicht aber ein bestimmter Polymerisationsgrad einhalten. -Führt man das Endpoly kondensat nicht in Flockenform, sondern flüssig zurück, kann man zwar eine konstante

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Füllhöhe im letzten Reaktor halten und spart das Wiederaufschmelzen, muß aber die gleichen Schwankungen im Polymerisationsgrad in Kauf nehmen, die somit auch Änderungen der physikalischen Eigenschaften der Polyesterfaser nach sich ziehen.

Man kann auch eine gleichbleibende Füllhöhe im letzten Veresterungsgefäß anstreben, indem man über ein Standsignal eine Sollwertverstellung der Führungsgröße der Monom er en verhältnis regelung vornimmt. Das Reaktorsystem wird aber wegen der großen Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer vom Eindosieren bis zum Aus- A

fahren niemals zur Ruhe kommen, da die Einschwingperioden einer solchen Regelanordnung viel zu groß sind. Es ist sogar fraglich, ob man auf diese Weise wegen der hohen Viskosität der Schmelze im letzten Reaktor überhaupt eine konstante Füllhöhe einstellen kann. Auf jeden Fall wird das Schwanken des Polymerisationsgrades nicht unterbunden. - Eine Steuerung des Zulaufs des niedermolekularen Veresterungsproduktes aus den vorangehenden Kondensationsgefäßen zum letzten Reaktor durch das Standsignal läßt ebenfalls keinen hinreichend gleichmäßigen Polymerisationsgrad zu, bringt Schwan-: kungen des Füllstandes mit sich und ist demnach ungeeignet zum Direktspinnen. J

Ein gleichbleibender Füllstand läßt sich erreichen, wenn man einen entsprechenden Teilstrom der Polyesterschmelze direkt der Spinnmaschine zuführt und den Überschuß in einem Seitenstrom zu Granulat verarbeitet. Hierbei erhält man aber unerwünscht zwei Erzeugnisse, nämlich eines mit einer verhältnismäßig hohen Eigen viskosität über den Direktspinnvorgang und eines über das hachges'chaltete Schmelzspinnen. - Hält man den Überschuß so klein wie möglich und verwirft dieses Material, spart man zwar die teuere Einrichtung zur Erzeugung von Granulat und zum Schmelzspinnen, arbeitet jedoch durch den ständigen Verlust an Polymerem zwangsläufig unrentabel. - Schmilzt man den granulierten Überschuß in einem Extruder auf und führt die

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Schmelze dem letzten Reaktor unter Wahrung des Füllstandes zu, werden zwar alle Schwankungen zwischen Reaktorsystem und Spinneneinrichtung aufgefangen. Doch ist dieses Verfahren noch immer zu aufwendig und führt zu einem ungleichmäßigen Polymerisationsgrad, der •sich in Änderungen der physikalischen Eigenschaften der gesponnenen Fasern äußert.

Es ist also von höchstem Interesse, über ein Verfahren zu verfügen, das es erlaubt, auch unter schwankenden Betriebsbedingungen, wie sie beispielsweise durch den Ausfall einer oder mehrerer Düsen entstehen können, ständig Fasern und Fäden gleichbleibenden Potykondensationsgrades und gleicher Güte zu erzeugen.

Es wurde gefunden, daß man diese Forderung durch ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Fasern vpid Fäden aus hochmolekularen linearen Polyestern durch Verestern eines niederen Esters einer mehrwertigen Carbonsäure mit einem Öiol und unmittelbares Weiterverarbeiten des flüssigen Polykondensates zu Fasern und Fäden erfüllt, indem man das Polykondensat aus dem letzten Reaktions gefäß kontinuierlich entnimmt, über nebeneinandergeschaltete.Spinnpumpen durch Spinndüsen preßt und die erzeugten Fasern und Fäden mittels Abzugsvorrichtungen verstreckt, wobei man den Füllstand im letzten Polykondensationsgefäß (3) mittels einer Drehzahl-Regelung der Spinnmaschine und der nachgeschalteten Maschinen auf gleicher Höhe hält und die Temperatur der Zuluft im Spinnschacht (14) mit steigender Abzugsgeschwindigkeit erhöht. '. ■ .

Geeignete niedere Ester einer mehrwertigen Carbonsäure sind beispielsweise Terephthalsäurediäthylester und -dimethylester, geeignete Diole, z.B. Äthylenglykol und 1,4-Dimethylol-cyclohexan.

Zur Veranschaulichung des Verfahrens dient Abbildung 1. In einem

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Reaktor (1), der mit zwei weiteren (2,3) in Serie geschaltet ist, werden die Ausgangsstoffe, beispielsweise Terephthalsäuredimethylester und 1,4 -Dimethylol-cyclohexan, bei (4) und (5) eingegeben; bei (6) wird der Katalysator zugegeben. Die Dosierung der Einsatzstoffe wird mit höchster Genauigkeit vorgenommen und erfolgt in bekannter Weise durch Verhältnis regelung der Komponenten untereinander. Gegebenenfalls kann, wenn mattiertes Material erzeugt werden soll, zusätzlich eine Pigmentsuspension, z.B. Titandioxid in 1,4-Dimethylol-cyclohexan, bei (7) eingetragen werden.

Im Reaktor (1) beginnt die Esteraustauschreaktion, und es entsteht ein niedermolekularer Terephthalsäuredimethylolcyclohexanester. Im Reaktor (2) wird die Esteraustauschreaktion bis zum vollständigen Umsatz durchgeführt, und im Reaktor (3) wird schließlich das niedermolekulare Vorpolykondensat unter vermindertem Dr.uck in das hochmolekulare Endprodukt einer genau definierten Viskosität übergeführt. Bei (30) zieht man niederen Alkohol, bei (31) niederen Alkohol und Diol, bei (32) restliches Diol ab. Das Druckniveau zwischen den drei Reaktoren ist so abgestuft, daß über bekannte Standhaltungen nach dem ersten und zweiten Reaktor das Reaktionsprodukt zwangsläufig in den dritten Reaktor gedrückt wird. Gewünschtenfalls kann dem Polykondensat vor Jj

Verlassen des Reaktors (3) ein Färb konzentrat bei (8) zudosiert werden.

Das Polykondensat wird dem Reaktor (3) mittels einer Förderschnecke (9) entnommen, durch eine Filteranlage (10) geführt und den Spinnpumpen (11) in einem oder mehreren Spinnblöcken (12) zugeführt. Die Zuführungsleitungen zu den Spinnblöcken sowie die Rohrleitungen in den Spinnblöcken sind so ausgelegt, daß das Polykondensat zwischen der Förderschnecke (9) und den Spinndüsen (13) bei gleicher Entnahm em enge stets die gleiche Verweilzeit haben muß. , ,

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Jede Spinnpumpe (11) arbeitet auf eine Spinndüse (13), von der die Fasern und Fäden mittels Galetten (15) in bekannt er· Weise abgezogen werden, wobei die frisch gesponnenen Fäden auf ein Mehrfaches ihrer Länge gereckt werden. Über den Spinnverzug kann man den Titer der unverstreckten Faser auf den gewünschten Wert einstellen.

Die Fäden durchlaufen dabei einen Spinnschacht (14), der'mit einer besonders gereinigten Spinnschacht'zuluft (16) beaufschlagt ist.

Das neue Verfahren bedient sich nun der Erkenntnis, daß es nicht erforderlich ist, in den Polykondensationsvorgang einzugreifen, lediglich um Mengenschwankungen und damit Verweilzeit Schwankungen vor den Spinnpumpen auszugleichen, sondern daß es vorteilhaft und technisch möglich ist, die Polykondensation unter stets gleichbleibenden Bedingungen, insbesondere hinsichtlich der Verweilzeit, ohne Rücksicht darauf durchzuführen, ob etwa Störungen oder zeitweilige Teilabschaltungen, beispielsweise bedingt durch Spinndüsenwechsel, in der Nachverarbeitung auftreten.

Die Erfindung gewährleistet, daß bei Störungen in der nachgeschalteten Spinnanlage deren Gesamtdurchsatz und damit der Stand im Reaktor (3) konstant gehalten wird, indem sich, wenn beispielsweise eine oder mehrere Spinnpositionen ausfallen, sowohl die Drehzahl der Meßpumpen in den verbliebenen Positionen als auch die der Abzugelemente um den entsprechenden Betrag erhöht. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, gleichzeitig eine entsprechende Veränderung der Spinnschachtzuluft Temperatur vorzunehmen.

Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren in besonders vorteilhafter Weise durch eine Vorrichtung ausgeführt wird, die aus einem Synchronmotor (25) besteht, der über ein stufenloses Feinregelgetriebe (26) einen die Einzelantriebe der-Spinnpumpen (11) speisenden Generator (27)

antreibt, welcher über ein stufenloses Feinregelgetriebe (28) mit einem

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die Einzelantriebe der Abzugsvorrichtung (15) speisenden Gene-rator (29) gekoppelt ist. Der Synchronmotor (25) als Hauptantrieb treibt also auf einer Welle die beiden Drehstromgeneratoren (27) und (29) an, welche die Wechselspannungen für die Einzelantriebe der Spinnpumpen (11) und der Abzugvorrichtungen (15) liefern.

Wird mit Hilfe einer Verstellung eine Drehzahländerung der abtreibenden Welle des Regelgetriebes (26) bewirkt, so ändert sich die von den Generatoren (27, 29) abgegebene Wechselspannung verhältnisgleich der vorgenommenen Verstellung. Durch diesen Eingriff wird also in er- Λ

wünschter Weise die Leistung der Spinnpumpen (11) verstellt. Da die Leistung der Spinnpumpen (11) und die Umfangsgeschwindigkeit der Abzugsvorrichtungen (15) in einem linearen Verhältnis zueinander stehen, das sich nicht verändert hat, tritt auch keine Titeränderung ein.

Man kann aber auch mit Hilfe des stufenlos verstellbaren Feinregelgetriebes (28) bei gleichbleibender Dr hzah], der Spinnpumpen (11) die Abzuggeschwindigkeit verändern. Diese Maßnahme hat eine Titeränderung der Spinnfäden zur Folge.

Die vom Stand im Reaktor (3) abhängige Veränderung der Drehzahl der M

Generatoren (27, 29) muß mit Hilfe des Regelgetriebes (26) mit sehr hoher Genauigkeit und Stabilität sowie möglichst verzögerungsfrei durchgeführt werden.

Hierfür hat sich die in Abb. 2 schematisch dargestellte Meß- und Regeleinrichtung als besonders geeignet erwiesen. Die Vorrichtung mißt die Drehzahl der abtreibenden Welle des Regelgetriebes (26) mit Hilfe eines Drehzahlmessers und beeinflußt mit Hilfe eines Reglers (24) den Drehzahlsollwert in Abhängigkeit vom Stand des Reaktors (3) und erhält dadurch die Drehzahl auf dem jeweiligen Sollwert stabil. Dabei hat es sich als wünschenswert erwiesen, um eine möglichst hohe Drehzahlkonstanz zu erreichen, nicht den gesamten Drehzahlbereich von der Drehzahl Null

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bis zur Maximal-Drehzahl zu erfassen, sondern nur einen den maximal auftretenden Störmöglichkeiten entsprechenden Bereich. Werden z. B. von dem Reaktor (3) 4 Spinnblocks mit je 4 Spinnstellen beschickt, so kann als maximale betriebliche Störung der Ausfall von 4 Spinnstellen gleichzeitig angenommen werden. Damit .ohne wesentliche Standänderung im Reaktor (S) die verbleibenden 12 Spinnstellen das anfallende PoIykondensat aufnehmen können, muß die Drehzahl jeder der 12 Spinnpumpen um 1 /3 ihrer Drehzahl erhöht werden. Hieraus folgt, daß nur ein Drehzahlbereich für die Regelung von Interesse ist, der sich von der Drehzahl bei Betrieb aller Spinnpumpen bis zur um 1/3 höheren Drehzahl erstreckt.

Die besonders geeignete Drehzahlmeßeinrichtung besteht im. wesentlichen aus einem Paar kathodengekoppelter Elektronenröhren (30 a und 30 b). Das Steuergitter der Röhre (30 b) liegt auf einem festen Potential; dies wird an dem Spannungsteiler (31), bei dem eine Teilspannung mit Hilfe einer Stabilisatorröhre (32) stabil gehalten wird, abgegriffen. Die Drehzahl der Abtriebswelle des Regelgetriebes (26) wird mit einer an sich bekannten Abtasteinrichtung - z. B. einer auf der Welle aufgesetzten Scheibe mit Löchern und einem- Lichtstrahl mit Photozelle, wobei das durch die Löcher der sich drehenden Scheibe fallende Licht mit Hilfe der Photozelle, in Stromimpulse umgewandelt wird - als Stromimpulsfolge erfaßt. Dabei wird die Zahl der Löcher in der Scheibe so gewählt, daß das Produkt aus Umdrehungszahl der Welle mal Lochzahl über einen Umfang der Scheibe eine maximale Impulsfrequenz von einigen hundert, vorzugsweise 400 bis 800 Impulsen pro Sekunde, ergibt. Diese Stromimpulse werden einem be-Univibratorsystem zugeführt, das pro Photozellenimpuls einen Rechteckimpuls konstanter Amplitudenhöhe und konstanter Zeitdauer liefert. Die solcherart entstandenen Normimpulse, deren Zahl pro Zeiteinheit streng proportioanl der Wellendrehzahl ist, werden bei (33) dem elektronischen Regelsystem aufgegeben und von diesem mit Hilfe des Ladekondensators (34) sowie des parallel geschalteten veränderlichen Widerstandes (35)

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laufend integriert. Es handelt sich hierbei um eine modifizierte Ratemeterschaltung. Das Steuergitter der Röhre (30 a) erhält damit eine der Impulsfrequenz proportionale Steuerspannung. Die Gitterspannung bestimmt ihrerseits den Stromfluß durch die R ehre. Mit Hilfe des variablen Widerstandes (35) wird in bekannter Weise die Empfindlichkeit -der Schaltung eingestellt und mit Hilfe des variablen Widerstandes (36) der Nullpunkt unterdrückt. Mit Hilfe der Einstellungen an den Potentiometern (35, 36) kann jeder Drehzahlbereich, z.B. 0 bis 600 Upm, 300 bis 600 Upm,/oder jeder andere Zwischenwert so eingestellt werden, daß er der vollen M

linearen Anodenstromänderung der Röhrenschaltung entspricht. Dem eingestellten Drehzahlbereich entspricht damit ein proportionaler Stromfluß zwischen den beiden Anoden der Röhren (30 a) und (30 b), welcher mit dem Amperemeter (37) gemessen werden kann. Wird die Anodenspannung den beiden Röhren über ein Potentiometer (38) zugeführt, so wird erreicht, daß, wenn z. B. der Schleifer des Potentiometers· in Mittelstellung steht, sich der Stromfluß durch das Instrument (37) genau in der Mitte des Drehzahlmeßbereiches umkehrt. Durch Verstellen des Schleiferabgriffes am .Potentiometer (38) kann der Strom um kehr punkt an jede Stelle des Drehzahlmeßbereiches verschoben werden. ■

Wird anstelle des Anzeigegerätes (37) oder in Serie mit dem Anzeigegerät (37) ein bekannter Regler, z. B. ein solcher mit einer Tauchspule, geschaltet, so wird dieser Regler in Verbindung mit dem stufenlos verstellbaren Regelgetriebe (26) der Abb. 1 dieses so lange verstellen, bis die dem Stromumkehrpunkt der Schaltung gemäß Abb. 2 entsprechende Drehzahl erreicht ist; diese wird dann konstant aufrecht erhalten.

Wird mit Hilfe des Potentiometers (38) der Strom um kehr punkt nach einem anderen Drehzahlwert verschoben, so stellt der Regler

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diese neue Drehzahl ein. Die Verstelluni;· ^ε.5 Potentiometers (38) kann natürlich in bekannter Weise auch elektrisch oder pneumatisch erfolgen. Die Größe der Verstellung wird bei dem beanspruchten Verfahren vom Standsignal (23) im Reaktor (3) bestimmt.

Der Stand im Reaktor (3) wird z. B„ mit Hilfe einer bekannten Standmeßeinrichtung (22), z. B.. einer kontinuierlichen radioaktiven Meß-■ anordnung, ermittelt. Das Meßergebnis wird in einen an sich bekannten elektrischen oder pneumatischen Regler (23) eingegeben, der ein pneumatisches oder elektrisches Ausgangssignal liefert. Dies Signal wird also letztlich vom Stand im Reaktor (3) bestimmt, und es verstellt den Schleifer (38) in dem Drehzahlmeß- und Regelgerät (24), wie es vorstehend beschrieben wurde.

Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise unabhängig vom Betriebszustand der dem Reaktorsystem nachgeschalteten Anlageteile der Stand im Reaktor (3) konstant gehalten wird. Fallen z. B. Spinndüsen in den Spinnblocks aus, so werden die arbeitsfähig verbliebenen Spinnpumpen .und die Abzugsvorrichtung über die Standabtastung (22, 23) des Reaktors (3), die als Führungsgrößejin den Drehzahlregelkreis (24) eingreift, mit Hilfe des Feinregelgetriebes (26) so vorgefahren, daß der Stand des Polymerisates im Reaktor (3) unverändert bleibt und somit eine gleichbleibende Produktqualität (Kondensationsgrad bzw. Viskosität) gewährleistet ist.

Weiterhin ist bekannt, daß sich mit zunehmendem Spinnverzug das Verstreckverhältnis verringert. Der höhe Spinnverzug zuni Einstellen feiner Titer ist erforderlich, weil Spinndüsenbohrungen mit der nötigen Genauigkeit nur bis zu einem gewissen Mindestdurchmesser herstellbar sind. Zugleich muß der Spinnverzug der Forderung.nach einer nicht allzu hohen Anfangs kristallinität der Makromoleküle im einzelnen Faden Rechnung tragen. Die Kristallisation muß also gerade noch so groß sein, daß sich ein innerhalb der geforderten Größenordnung liegendes Verstreckverhältnis erreichen läßt. Ein völlig amorphes Material, das bei ■■'■■909832/125! ' _{BAD 0RialNA1}.

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ungünstigem Spinnverzug bzw. bei ungeeigneten Spinnschachtluftverhältnissen entstehen würde, eignete sich nicht mehr zum Verstrecken und lieferte somit auch keine Fasern und Fäden mit textlien Eigenschaften.

Es erweist sich also als vorteilhaft, die Temperatur (19) der Spinnschachtzuluft (16) bei Veränderung dei* Drehzahl der'Spinnmaschine und'der nachgeschalteten Maschinen ebenfalls zu verändern. In besonders vorteilhafter Weise macht man die benötigte Regelung von der Abtriebs drehzahl des Regelgetriebes (26) abhängig. M

Aus Abb. 1 ist eine besonders bewährte Vorrichtung hierfür ersichtlich, bei der die Spinnschachtzuluft über den Temperaturregelkreis (19) und (20) auf ein den Spinnverhältnissen genau angepaßtes Temperaturniveau gebracht v:rd. Die Vorrichtung besteht aus dem Heizregister (18), welches von Heizdampf (17), der mengenmäßig durch den Temperaturregler (20) eingtsteL wird,· und von der Spinnschachtzuluft (16) durchströmt wird, und dem Verhältnis regler (21). Das Ausgangssignal des Drehzahlreglers (24) wird einem Verhältnis regler (21) zugeführt, der ein der Drehzahlerhöhung des Regelgetriebes (26) proportionales Ausgangs signal dem Temperaturregler (20) zuführt und . A dessen Sollwert nach höheren Temperaturen verstellt; der Temperaturregelkreis (19, 20), erhöht die Temperatur der Spinnschachtzuluft (16).

Beispiel

In den Reaktor (1) können stündlich die folgenden Mengen Ausgangsstoffe dosiert werden:

bei (4) : 175,1 kg Dimethylterephthalat bei (5) : 144,3 kg l^-Dimethylol-cyclohexan bei (6) : 2,8 kg Katalysatorlösung bei (7) : 2,4 kg Titandioxid-Suspension

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Bei einem Druck von etwa 3 ata und einer Temperatur im Sumpf des· Reaktors (1) von ca. 295⁰C wird die Esteraustauschreaktion eingeleitet. Bei (30) wird das bei der Esterum lage rung entstehende Methanol mit ca. 34 kg je Stunde dampfförmig entspannt, wobei ein ' Teil des Methanols ständig dephlegmatörisch als Rücklauf dem Reaktor (1) wieder aufgegeben wird, um ein Durchschlagen der Komponenten (4) und (5) zu vermeiden. ' ·

Über eine Standregelung im Sumpf des Reaktors (1) wird das Vor- ■ polymerisat mit etwa 2 90 kg je Stunde dem bei ca. 780 Torr arbei-.tenden nächsten Reaktor (2) zugeführt. Dort wird bei einer Sumpf temperatur von ca. 300⁰C die Esterum lagerung abgeschlossen und die eigentliche Polymerisation eingeleitet. Bei (31) werden stündlich etwa 10 kg Kondensierbares entspannt; dieses Kondensat enthält noch etwa 69 Gewichtsprozent Methanol, der Rest besteht hauptsächlich aus 1,4-Dimethylol-cyclohexan. Das Vorpolymerisat wird dem Reaktor (3) mit etwa 280 kg je Stunde über eine Standregelung zugeführt; der Reaktor (3) steht unter stark reduziertem Druck von etwa 1 bis 4 Torr. Somit ist der gewünschte Zwangsdurchlauf mit einer genau definierten Verweilzeit gewährleistet, da.die Einfahr komponenten (4), (5), (6) und (7) mit stets gleichbleibender Genauigkeit und Konstanz über eine Verhältnisregelung mittels Mengenmessung nach dem Differenzdruckprinzip eindosiert werden.

Bei (9) wird durch eine Förderschnecke die fertige Polyesterschmelze der gewünschten Viskosität mit ca. 251 kg je Stunde dem Filter (10) bzw. der direkt nachgeschalteten Spinnmaschine (11 bis 19) zugeführt. Über geeignete Vakuumanlagen werden bei (32) etwa 28 kg je Stunde Kondensierbares abgesaugt und zum Teil wiedergewonnen. In der Regel sind etwa 12 kg je Stunde als Kondensat wiederzugewinnen, das zu etwa 65 % die Komponente (5) enthält, die dem Prozeß wieder zugeführt wird.

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II.¹ 8. "64

Die Temperatur im Polykondensationsgefäß (3) beträgt im Normalfall etwa 300⁰C, und bei einem Vakuum von ca. 2 Torr erhält man eine Schmelze mit einer Eigen viskosität von 0,8,· was bei dieser Temperatur einer Zähigkeit der Schmelze von etwa 3700 Poise entspricht. Die Dichte liegt etwa bei 1,22 g/cm .

Eine Schmelze mit diesen geschilderten physikalischen Eigenschaften läßt sich sehr gut direkt auf einer Spinnmaschine mit im vorliegenden Fall 16 Spinnpumpen (11) zu Stapelfaser von beispielsweise 3-den verarbeiten.

Nach dem bekannten Prinzip der Verzweigung wird die Schmelze auf vier Spinnblöcke (12) verteilt, in denen wiederum die Schmelze geometrisch genau auf vier Spinnpumpen (11) verteilt wird. Es ist' somit gewährleistet, daß alle 16 Ströme eine absolut gleiche Verweilzeit bekommen.

Die 16 Spinnpumpen (11), welche Meßpumpen mit einer Förderleistung

3 '

von 10 cm je Umdrehung sind, werden durch Einzelantriebe angetrieben und durch die Wechselspannung von Generator (27) auf der dem Reaktordurchsatz entsprechenden Drehzahl gehalten.

Bei einem Durchsatz von etwa 251 kg je Stunde am Ausgang des Reaktors (3) ergibt sich eine Leistung von etwa 15,7 kg je Stunde und Position. Die entsprechende Drehzahl der Spinnpumpen (11) liegt dann bei 21,9 Upm.

Die Verarbeitung von Poly-1,4-dimethylol-cyclohexan-terephthalat zu 3-den Stapelfaser-Material erfolgt bei den geschilderten Verhältnissen unter den folgenden Bedingungen:

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Spinndüse: 300 Loch, Durchmesser je 0,5 mm Abzugs geschwindigkeit: 861 m je Minute (3-den)

Blaslufttemperatur: Die Temperatur der Blasluft muß für jede ,

Spinnschachtkonstnktion und für alle Spinnverhältnisse durch geeignete Versuche ermittelt werden. Im Beispiel beträgt sie 24°C.

Generator (27), β-polig: Wechselspannung.237 V

51,5 Hz ,1030 Upm .· -

Einzelantriebe der Spinnpumpen (11), 4-polig: 1554 Upm

Generator (29), 4-polig: Wechselspannung 280 V

60,8 Hz ' 1827 Upm

Einzelantriebe der Galetten (15), 4-polig: 1 827 Upm

150 mm Durchmesser

Der Abbau beim Schmelzspinnverfahren (über Granulat und Aaifschmelzextruder) beträgt bei 3-den Material im Mittel etwa 17,1 % der Eigenviskosität des Granulates bzw. der Schmelze;

Eigenviskosität des Granulates: 0,82 '

¹¹ der 3-den-Faser unverstreckt: 0,68

Beim Direktspinnen beträgt der Abbau, an Eigenviskosität im Mittel nur etwa 9,7 % der Eigenviskosität des Polymerisates;

.Eigenviskosität der Schmelze: 0,82

¹¹ " 3-den-Faser unverstreckt: 0,74

Die Eigenviskosität der kontinuierlich verarbeiteten Polyesterschmelze schwankt innerhalb von 21 Betriebstagen unter verschiedenen Versuchsbedingungen bei der Herstellung von 3-den-Stapelfasern wie folgt:

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Eigenvi s kos it ät Bern erkungen

0,76 0,72 0,85

2 0,86 0,83 0,86 0,82 0,79 0,80

3 0,8 2 0,82 0,83 0,83 0,84 0,82

4 0,8 2 0,81 0,81 0,82 0,83 0,32

5 0,8 1 0,75 0,79 0,77 0,74 0,78

6 0,7 3 0,79 0,79 0,75- 0,78 0,76

7 0,78 0,74 0,77 0,76 0,78 0,74

8 0,7 6 0,79 0,80 0,83 0,82 0,81

9 0,81 0,82 0,82 0,83 0,81 0,81

10 0,81 0,81 0,81 0,82 0,83 0,83

11 0,83 0,81 0,81 C, Sl 0,81 0,83

12 0,81 0,81 0,82 u,82 u, 0,82

13 0,81 0,80 0,81 0,82 0,81 0,81

14 0,81 0,80 0,82 0,83 0,81 0,80

Anlage angefahren

Versuch 1 Automatik gemäß Erfindung

Versuch 2 · Keine Automatik, meist doppelte Standhöhe der Schmelze im Reaktor 3

Versuch 3 Automatik gemäß Erfindung

Versuch 4 Automatik; 25 % der Spinnpositionen ab gestellt

15 0,81 0,80 0,81 0,81 0,81 0,83

16 0,8 3 0,83 0,81 0,81 0,83 0,82

17 0,8 3 0,83 0,82 0,81 0,82 0,83

18 0,8 3 0,82 0,81 0,82 0,82 0,82

19 0,8 3 0,83 0,82 .0,82 0,82 0,82

20 0,8 2 0,81 0,82 0,81 0,80 0,82

Versuch 5 Automatik; wieder 16 Spinnpositionen in Betrieb

0,80 0,79 0,71 0,73 0,71 0,71 Anlage wurde auf niedrigere Eigenviskosität umgestellt

Während der 21-taugen Betriebsperiode traten, wie aus der Aufstellung ersichtlich, reaktorseitig keine Störungen auf.

SAD ORiSHNAL 909832/125Ί

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Versuch 1: Nach Anfahren der Anlage wird von Tag 2 bis Tag 4 mit der neuen Automatik gefahren, wobei der Stand im letzten Reaktor (3) trotz gelegentlichen Ausfallens einer oder mehrerer Spinnpositionen (11) innerhalb sehr geringer Schwankungen konstant .bleibt. Dies äußert sich in engen Schwankungen der Eigen viskosität der Schmelze um den gewünschten Wert 0,82. ' ¹V

Versuch 2: Bei Abschaltung der Atuomatik innerhalb der Tage 5 bis steigt infolge Ausfalles einzelner Spiiinpositionen der Stand der Schmelze im Reaktor 2 alsbald bis auf die doppelte Standhöhe; der damit verbundene höhere Abbau infolge der erhöhten Verweilzeit senkt die Eigenviskosität der Schmelze im Mittel auf etwa 0,78, zugMch werden die Schwankungen stärker. Die Eigen viskosität der unverstreckten 3-den-Fasern sinkt damit auf durchschnittlich 0,71.

Versuch 3: Nach Einschaltung der Automatik stellen sich in verhältnismäßig kurzer Zeit wieder die Verhältnisse des Versuches 1 ein.,

Versuch 4: Nimmt man willkürlich 25 % der Spinnpositionen heraus (Tag 12 bis 14), so ändert sich weder der Gesamtdurchsatz noch die Eigenviskosität des Erzeugnisses, was ein Vergleich mit Versuch 1 und 3 sowie mit Versuch 5 (Tag 15 bis 20) zeigt, bei dem wieder alle 16 Spinnpositionen, abgesehen von den gelegentlichen Ausfällen, arbeiten.

Bei dem 25 %igen Ausfall der Spinnmaschine (Versuch 4) stellen sich die folgenden Verhältnisse ein:

Statt 16 Spinnpositionen sind nur noch 12 in Betrieb; somit Durchsatz jetzt 20,9 kg je Stunde und Position bzw. 29,2 Upm der Meßpumpen.

Spinndüse: 300 Loch, Durchmesser je 0,5 mm '^: '

Abzugsgeschwindigkeit: 1147 m/min (3-den)

Blaslufttemperatur: 57°C ..909832/1251 bad ORIGINAL

'U35415

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Generator (27): Wechselspannung 318 V.

69.1 Hz

' · 1382 Upm,

Einzelantriebe der Spinnpumpen (11): 2072 Upm

Generator (29): Wechselspannung 373 V

81.2 Hz 2433 Upm

Einzelantriebe der Galetten (15): 2433 Upm

150 mm Durchmesser

Die Eigen viskosität der Schmelze bleibt mit etwa 0,82 unverändert. Auch die Vis kositäts verminderung durch das Verspinnen zum unverstreckten Faden bleibt mit etwa 9 bis 12 % unverändert.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Fasern und Fäden aus hochmolekularen linearen Polyestern durch Verestern eines niederen Esters einer mehrwertigen Carbonsäure mit einem Diol und unmittelbares Weiterverarbeiten des flüssigen Polykonden-

sates zu Fasern und Fäden, indem man das Polykondensat aus dem a

letzten Reaktionsgefäß kontinuierlich entnimmt, über nebeneinandergeschaltete Spinnpumpen durch Spinndüsen preßt und die erzeugten Fasern und Fäden mittels Abzugsvorrichtungen verstreckt, · dadurch gekennzeichnet, daß man den Füllstand im letzten Polykondensationsgefäß (3) mittels einer Drehzahl-Regelung der Spinnmaschine und der nachgeschalteten Maschinen auf gleicher Höhe hält und die Temperatur der Zuluft im Spinnschacht (14) mit steigender Abzugsgeschwindigkeit erhöht.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,

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gekennzeichnet durch einen Synchronmotor. (25), der über ein stufenloses Feinregelgetriebe (26) einen die Einzelantriebe der Spinnpumpen (11) speisenden Generator (27) antreibt, welcher über ein stufenloses Feinregelgetriebe (2 8) mit einem die E3nzelantriebe der Abzugvorrichtung (15) speisenden Generator (29) gekoppelt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstandhöhe im letzten 'Reaktionsgefäß (3) über eine Füllstandsmessung bestimmt und der Meßwert einem elektrischen oder pneumatischen Regler zugeführt wird und das das Ausgangs-

' signal desselben den Schleifer eines Potentiometers im Anodenkreis eines kathodengekoppelten Elektronenröhrehpaares verstellt, wobei der Stromumkehrpunkt des Meßsginales des Röhrenpaares über den gesamten Drehzahlmeßbereich verstellbar ist, und das Meßsignal dem Drehzalregler (24) zugeführt wird, dessen Ausgangs signal axif das stufenlose Feinregelgetriebe (26) wirkt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehzahlmeßgerät mit einer veränderlichen Einstellung für die Empfindlichkeit und einer Nullpunktunterdrückung versehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aus gangs signal des Drehzahlreglers (24) einem Verhältnisregler (21) zugeführt wird, der ein der Drehzahlerhöhung des Regelgetriebes (26) proportionales Ausgangssignal dem Temperaturregler (20) zuführt und dessen Sollwert nach höheren Temperaturen verstellt, und der Temperaturregelkreis (19^20) die Temperatur der Spinnschachtzuluft (16) erhöht.

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