DE1435329B2 - Device for the production of epsilon caproamide threads - Google Patents
Device for the production of epsilon caproamide threadsInfo
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Description
Beim Verspinnen von Fäden aus einer ε-Caproamidschmelze verdampfen geringe Restmengen an monomerem ε-Caprolactam, und dieses ε-Caprolactam kondensiert sich in der Form von Tröpfchen auf den Fäden, wodurch deren Festigkeit verringert wird, und auf Teilen der Vorrichtung, was eine häufige Wartung erforderlich macht.When spinning threads from an ε-caproamide melt Small residual amounts of monomeric ε-caprolactam evaporate, and this ε-caprolactam condenses in the form of droplets on the threads, reducing their strength, and on parts of the device, which requires frequent maintenance.
Aus der GB-PS 7 24 279 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Kunststoffäden bekannt, die einen Spinnschacht, eine die obere Begrenzung des Spinnschachtes bildende Mehrlochspinndüse, Einlaßöffnungen für Kühlgas in den Spinnschacht, einen Auslaß für Kühlgas unterhalb der Einlaßöffnung und einen weiteren Auslaß für Kühlgas am oberen Ende des Spinnschachtes aufweist.From GB-PS 7 24 279 a device for the production of plastic threads is known, which one Spinning chute, a multi-hole spinning nozzle forming the upper limit of the spinning chute, inlet openings for cooling gas into the spinning shaft, an outlet for cooling gas below the inlet opening and another Has outlet for cooling gas at the upper end of the spinning shaft.
Aus der US-PS 26 36 217 ist eine Spinnvorrichtung bekannt, die zwei im Spinnschacht angeordnete Leitbleche aufweist. Diese Leitbleche dienen zur Führung von heißem Gas zur Entfernung von Lösungsmittel von den Fäden aufwärts durch den Spinnschacht parallel zu den Fäden bzw. an die frisch gesponnenen Fäden an der Spinndüse.From US-PS 26 36 217 a spinning device is known which has two baffles arranged in the spinning shaft having. These baffles are used to guide hot gas to remove solvent from the threads up through the spinning shaft parallel to the threads or to the freshly spun threads the spinneret.
Auch bei der aus der US-PS 29 82 994 bekannten Spinnvorrichtung tritt ein Teil des in den Spinnschacht eingeführten Kühlgases am oberen und ein Teil am unteren Ende des Schachtes aus. Bei dieser VorrichtungAlso in the spinning device known from US Pat. No. 2,982,994, part of the occurs in the spinning shaft Introduced cooling gas at the top and a part at the bottom of the shaft. With this device
ίο wird jedoch die Kühlluft direkt quer durch die frisch gebildeten Fäden geblasen.ίο, however, the cooling air is straight through the fresh formed threads blown.
Bei diesen bekannten Vorrichtungen treten unterhalb der Spinndüse Turbulenzen auf, die sich nachteilig auf die Fäden auswirken.In these known devices, turbulence occurs below the spinneret, which is disadvantageous affect the threads.
Aufgabe der Erfindung ist eine Vorrichtung, in der das dampfförmige Monomer mittels in den Spinnschacht
eingeführter Kühlluft entfernt werden kann, wobei sich einerseits in unmittelbarer Nähe der Spinndüse,
wo die Fäden am empfindlichsten sind, eine turbulenzfreie Zone der Ruhe ausbildet, andererseits aber
ein ausreichender Zug entsteht, um Monomerdampf, der sich sonst auf den Fäden kondensieren würde, abzuziehen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die '. (
in den Ansprüchen gekennzeichnete Vorrichtung gelöst.
In den Zeichnungen istThe object of the invention is a device in which the vaporous monomer can be removed by means of cooling air introduced into the spinning shaft, whereby on the one hand a turbulence-free zone of calm is formed in the immediate vicinity of the spinneret, where the threads are most sensitive, and on the other hand a sufficient draft arises in order to draw off monomer vapor, which would otherwise condense on the threads.
According to the invention, this object is achieved by the '. (The device characterized in the claims is solved. In the drawings
Fig. 1 ein Schnitt längs der vertikalen Achse des Spinnschachtes einer Spinnvorrichtung gemäß der Erfindung und __Fig. 1 is a section along the vertical axis of the spinning shaft of a spinning device according to the invention and __
F i g. 2 ein entsprechender Schnitt durch eine andere Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung. F i g. 2 shows a corresponding section through another embodiment of a device according to the invention.
Die F i g. 1 und 2 zeigen einen vertikalen zylindrischen Spinnschacht 1 bzw. la und eine die obere Begrenzung des Spinnschachts bildende Mehrlochspinndüse 2 bzw. 2a mit Löchern 3 bzw. 3a. Am oberen Ende des Spinnschachts ist eine Absaugvorrichtung vorgesehen, die aus einer den Schacht umgebenden Ringkammer 4 bzw. 4a mit einer zu einer Vakuumpumpe oder einer anderen, nicht gezeigten Vorrichtung zum Abziehen von Gas führenden Abführleitung 8 bzw. mehreren Abführleitungen 18 besteht. Kanäle 5 bzw. 5a führen durch die Innenwand der Ringkammer 4 bzw. 4a und • verbinden diese mit dem Spinnschacht.The F i g. 1 and 2 show a vertical cylindrical spinning chute 1 and 1 a, respectively, and an upper limit of the spinning shaft forming multi-hole spinning nozzle 2 or 2a with holes 3 or 3a. At the upper end of the spinning chute, a suction device is provided, which comes from an annular chamber surrounding the chute 4 or 4a with a vacuum pump or other device, not shown, for pulling off of gas-carrying discharge line 8 or several discharge lines 18 consists. Lead channels 5 and 5a through the inner wall of the annular chamber 4 or 4a and • connect them to the spinning chute.
Gemäß F i g. 1 ist ein vertikales Leitblech 6 im Inne- ( ren des Spinnschachts über die volle Länge seiner Oberkante durch ein horizontales Zwischenteil so an der Spinnschachtwand befestigt, daß es die Kanäle 5 abdeckt, jedoch in einem radialen Abstand von diesen verläuft. Das Leitblech 6 erstreckt sich nach unten bis unter die Kanäle 5 in einem Abstand von der Spinnschachtachse, der gleich oder größer ist als der des darunter befindlichen Hauptteils der Spinnschachtwand. Die kürzeste Verbindungslinie CE von einem Kanal 5 zur Leitblechkante schließt mit der Verbindungslinie EP von dieser Stelle der Leitblechkante zu dem Punkt auf der Spinnschachtachse in Höhe dieser Kanäle einen Winkel von 90 bis 170° ein. Wenn, wie in der Vorrichtung von F i g. 2, in mehr als einer horizontalen Ebene Kanäle 5a angeordnet sind, so schließen die entsprechenden Verbindungslinien C1E' und E1P' bzw. E1P" ebenfalls Winkel zwischen 90 und 170° ein.According to FIG. 1, a vertical baffle 6 is attached in the interior of the spinning chute over the full length of its upper edge by a horizontal intermediate part to the spinning chute wall in such a way that it covers the channels 5, but runs at a radial distance therefrom. The baffle 6 extends down to below the channels 5 at a distance from the spinning chute axis which is equal to or greater than that of the main part of the spinning chute wall below. The shortest connecting line CE from a channel 5 to the baffle edge closes with the connecting line EP from this point of the baffle edge to the Point on the spinning chute axis at the level of these channels at an angle of 90 to 170 °. If, as in the device of FIG. 2, channels 5a are arranged in more than one horizontal plane, the corresponding connecting lines C 1 E ' and E 1 P ' or E 1 P " likewise an angle between 90 and 170 °.
In der Spinnschachtwand sind Einlaßöffnungen 9 (F i g. 1) bzw. 9a (F i g. 2) für Kühlgas vorgesehen. Diese Einlaßöffnungen liegen so weit unter den Kanälen 5 bzw. 5a, daß die kürzeste Verbindungslinie IPbzw. I'P' und I'P" von einer dieser obersten Einlaßöffnungen zu dem Punkt auf der Spinnschachtachse in HöheInlet openings 9 (FIG. 1) and 9a (FIG. 2) for cooling gas are provided in the spinning chute wall. These inlet openings are so far below the channels 5 and 5a that the shortest connecting line IPbzw. I'P ' and I'P " from one of these uppermost inlet openings to the point on the spinning shaft axis at height
der Kanäle 5 bzw. 5a mit der Verbindungslinie PO bzw. P1O' und P" O' von diesem Punkt auf der Spinnschachtachse zu dem radial äußersten Kreis der Spinndüsenöffnungen in der vertikalen Ebene durch die erstgenannte Verbindungslinie IP bzw. I'P' und VP" einen Winkel von 45 bis 120° einschließt. Unter der Ringkammer 4 von F i g. 1 ist eine Dichtung 10 vorgesehen, die aus einem von der Ringkammer nach unten vorspringenden Rand 14 besteht, der in eine horizontale Rille 11, die eine nicht-flüchtige inerte Flüssigkeit 15, beispielsweise geschmolzenes Woodsches Metall, enthält, hineinragt. Alternativ können, wie in F i g. 2 gezeigt, die Ringkammer 4a und der Hauptteil der Spinnschachtwand über eine Dichtung 25 von beispielsweise der Form eines O-Ringes aus weichem oder elastischem Material in einer Rille 21 miteinander verbunden sein. Diese Art Dichtungen macht es möglich, den unteren Teil des Spinnschachts von dem übrigen Teil der Vorrichtung zu trennen, so daß man zum Zwecke der Wartung an die Spinndüse und die Absaugvorrichtung gelangen kann.the channels 5 and 5a, with the connecting line PO and P 1 O 'and P' O 'from this point on the spinning shaft axis to the radially outermost circle of the spinneret orifices in the vertical plane through the first-mentioned connecting line IP or I'P' and VP " includes an angle of 45 to 120 °. Under the annular chamber 4 of FIG. 1, a seal 10 is provided which consists of a rim 14 which projects downward from the annular chamber and projects into a horizontal groove 11 which contains a non-volatile inert liquid 15, for example molten Wood's metal. Alternatively, as shown in FIG. 2, the annular chamber 4a and the main part of the spinning chute wall can be connected to one another in a groove 21 via a seal 25, for example in the form of an O-ring made of soft or elastic material. This type of seal makes it possible to separate the lower part of the spinning chimney from the remainder of the device so that the spinneret and the suction device can be accessed for maintenance purposes.
In F i g. 1 ist bei 12 ein Auslaß für Kühlgas, das von den Einlaßöffnungen 9 nach unten in Richtung zum Boden der Kammer strömt, gezeigt.In Fig. 1 is at 12 an outlet for cooling gas, which from the inlet openings 9 downwards towards the bottom flowing through the chamber.
Die den Spinnschacht umgebende Ringkammer kann eine einzelne Kammer sein oder aus mehreren voneinander getrennten Kammern bestehen, wobei jede dieser Kammern eine eigene Abzugsöffnung haben muß. Die Innenwand der Ringkammer bildet den obersten Teil der Wand des Spinnschachts.The annular chamber surrounding the spinning chute can be a single chamber or a plurality of one another separate chambers exist, each of these chambers must have its own vent. The inner wall of the annular chamber forms the uppermost part of the wall of the spinning shaft.
Das Leitblech 6 (F i g. 1) bzw. 16 (F i g. 2) verhindert, daß Kühlgas von der unmittelbar angrenzenden Stelle im Spinnschacht direkt in die Kanäle 5 bzw. 5a strömt, so daß in diesem Gebiet des Spinnschachts unmittelbar unter der Spinndüse ein Gebiet verhältnismäßiger Ruhe mit stehender Luft erzeugt wird, aus dem Kühlgas zusammen mit ε-Caprolactamdampf abgezogen werden kann, ohne daß es zur Ausbildung einer Turbulenz kommt.The baffle 6 (FIG. 1) or 16 (FIG. 2) prevents cooling gas from flowing from the immediately adjacent point in the spinning chute directly into the channels 5 or 5a , so that in this area of the spinning chute the spinneret an area of relative calm is generated with standing air, from which cooling gas can be withdrawn together with ε-caprolactam vapor without the formation of turbulence.
Vorzugsweise ist eine Kante des Leitblechs über ihre ganze Länge mit der Wand des Spinnschachts verbunden. One edge of the guide plate is preferably connected to the wall of the spinning chute over its entire length.
Während des Betriebs der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung unterliegen die von den Löchern 3 der Mehrlochspinndüse abgezogenen Fäden 13 einer Verfestigung, die in dem Gebiet des Spinnschachts unter dem Einfluß eines Teils des durch die Einlaßöffnungen 9 in den Spinnschacht eintretenden Kühlgases, das dem Fadenlauf entgegen nach oben strömt, beginnt. Dieses Gas führt von den frisch aus der Schmelze abgezogenen Fäden abgedampftes Monomer durch die Kanäle 5 in die Ringkammer 4. In dem Teil des Spinnschachts unter den Einlaßöffnungen 9 werden die Fäden weiter durch den Hauptteil des eintretenden Kühlgases, d. h. bis zu 90% davon, der von den Einlaßöffnungen 9 nach unten in Richtung des Fadenlaufs strömt, verfestigt und gekühlt. Dieser Teil des Kühlgases strömt an einer Stelle, wo die Fäden ausreichend gekühlt sind, beispielsweise durch den Auslaß 12 im unteren Teil des Spinnschachts 1, aus.During the operation of the in F i g. 1 are subject to the holes 3 of the multi-hole spinning nozzle withdrawn threads 13 a solidification, which in the area of the spinning shaft under the Influence of part of the cooling gas entering the spinning chute through the inlet openings 9, which is the thread path flows towards the top, begins. This gas leads from the freshly withdrawn from the melt Filaments of evaporated monomer through the channels 5 into the annular chamber 4. In the part of the spinning shaft beneath the inlet openings 9, the threads are carried further through the main part of the incoming cooling gas, i.e. H. up to 90% of it, which flows from the inlet openings 9 downwards in the direction of the thread path, solidifies and chilled. This part of the cooling gas flows at a point where the threads are sufficiently cooled, for example through the outlet 12 in the lower part of the spinning shaft 1, from.
Die Größe des Winkels CEP hängt ab von: a) der Höhe der Kanäle mit Bezug auf die Höhe der Kante des Leitblechs, b) dem Abstand des Leitblechs vom Eintrittsende der Kanäle und c) vom Durchmesser des Spinnschachts. Es wurde gefunden, daß die Qualität der erhaltenen Fäden beeinträchtigt wird, wenn dieser Winkel größer als 170° oder kleiner als 90° ist.The size of the angle CEP depends on: a) the height of the channels with respect to the height of the edge of the baffle, b) the distance of the baffle from the inlet end of the channels and c) the diameter of the spinning chute. It has been found that the quality of the threads obtained is impaired if this angle is greater than 170 ° or smaller than 90 °.
Der Wert des Winkels OPI hängt ab von: a) dem vertikalen Abstand zwischen den äußersten Löchern der Mehrlochspinndüse und den obersten Kühlgaseinlaßöffnungen in der Spinnschachtwand sowie der Höhe der Ebene, in der die Kanäle 5 angeordnet sind, und b) der Lage der äußersten Spinnlöcher mit Bezug auf die Wand des Spinnschachts. Wenn der Winkel OPI kleiner ist als 45°, entstehen an der Spinndüse unerwünschte Kühlwirkungen. Wenn dieser Winkel größer als 120° ist, wird das Verfahren unwirksam hinsichtlich der Entfernung von verdampftem Monomer bei kontinuierlichem Betrieb.The value of the angle OPI depends on: a) the vertical distance between the outermost holes of the multi-hole spinning nozzle and the uppermost cooling gas inlet openings in the spinning shaft wall and the height of the plane in which the channels 5 are arranged, and b) the position of the outermost spinning holes Relation to the wall of the spinning shaft. If the angle OPI is smaller than 45 °, undesirable cooling effects occur at the spinneret. If this angle is greater than 120 °, the process becomes ineffective in terms of removing vaporized monomer in continuous operation.
Unter Verwendung einer Spinnvorrichtung, wie sie in F i g. 1 veranschaulicht ist, wurde ein ε-Polycaproamid mit einer Ameisensäurerelativviskosität von 45 (bestimmt nach ASTM D-789-53T) und einem Gehalt an flüchtigen Materialien von etwa 1 bis 3 Gewichtsprozent bei einer Temperatur von 262° C und einer Geschwindigkeit von etwa 9,1 m/min durch eine Spinndüse aus rostfreiem Stahl mit 136 Löchern von je 0,457 mm Durchmesser, die radial angeordnet waren, extrudiert. Vor Beginn des Extrudierens war die Oberfläche der Spinndüse mit einem flüssigen Polyorganosiloxan bestrichen worden. Der Spinnschacht 1 hatte eine Länge von etwa 6,7 m und einen Durchmesser von 23 cm. 1160 l/min Luft von 28° C wurden zunächst, um einen Druckausgleich durchzuführen, durch eine Filzschicht und dann durch Einlasse 9, in einer Höhe I etwa 20 cm unter der Spinndüse, in den Spinnschacht eingeleitet. Der Winkel OPI betrug 83°. Die Innenwand der Ringkammer 4 wies 75 Kanäle mit kreisförmigem Querschnitt von je etwa 1,6 mm Durchmesser und 1,6 mm Länge auf, die in gleichmäßigen Abständen in einem Ring um die Achse der Ringkammer angeordnet waren. Der Durchmesser dieses Rings betrug etwa 30 cm.Using a spinning device as shown in FIG. 1 is illustrated, an ε-polycaproamide with a formic acid relative viscosity of 45 (determined according to ASTM D-789-53T) and a content of volatile materials of about 1 to 3 percent by weight at a temperature of 262 ° C and a rate of about 9, 1 m / min through a stainless steel spinneret with 136 holes, each 0.457 mm in diameter, which were arranged radially, extruded. Before the start of extrusion, the surface of the spinneret had been coated with a liquid polyorganosiloxane. The spinning shaft 1 had a length of about 6.7 m and a diameter of 23 cm. 1160 l / min of air at 28 ° C. were initially introduced into the spinning chute through a layer of felt in order to equalize the pressure and then through inlets 9, at a height I about 20 cm below the spinneret. The angle OPI was 83 °. The inner wall of the annular chamber 4 had 75 channels with a circular cross section, each about 1.6 mm in diameter and 1.6 mm in length, which were arranged at regular intervals in a ring around the axis of the annular chamber. The diameter of this ring was about 30 cm.
Das vertikale, sich nach unten erstreckende Leitblech 6 verlief in einem Abstand von etwa 6,4 mm von der inneren Wand der Ringkammer. Es war so angeordnet, daß der Winkel CEP129° betrug.The vertical, downwardly extending baffle 6 ran at a distance of about 6.4 mm from the inner wall of the annular chamber. It was arranged so that the angle CEP was 129 °.
Mittels einer Vakuumpumpe, die über einen Kondensator zur Gewinnung von Monomer und über eine einzige Abzugsöffnung mit der Ringkammer 4 in Verbindung stand, wurde zwischen der Atmosphäre des Spinnschachts und dem gesamten Volumen der Ringkammer 4 ein Druckabfall von 15 mm Hg aufrechterhalten. Die durch die Ringkammer zur Absaugpumpe strömende Gasmenge betrug 227 l/min. Der Rest der Luft trat am Boden der Kammer, wo die Fäden aus dieser herausgeführt wurden, aus dieser aus.By means of a vacuum pump, which has a condenser for the recovery of monomer and a single The vent opening with the annular chamber 4 was in communication, was between the atmosphere of the Spinning shaft and the entire volume of the annular chamber 4, a pressure drop of 15 mm Hg is maintained. The amount of gas flowing through the annular chamber to the suction pump was 227 l / min. The rest of Air escaped from the bottom of the chamber where the threads were led out of it.
Es wurde festgestellt, daß sich während eines kontinuierlichen Betriebs nur wenig kondensiertes Monomer an den Oberflächen der Vorrichtung in der Gegend der Spinndüse sammelte. Der Fadenlauf blieb unbeeinträchtigt durch die Wirkung der Absaugvorrichtung, und die Oberfläche der Spinndüse behielt eine konstante gewünschte Temperatur.It was found that little condensed monomer was formed during continuous operation collected on the surfaces of the device in the vicinity of the spinneret. The thread run remained unaffected by the action of the suction device, and the surface of the spinneret retained one constant desired temperature.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |