DE1288238B - Process for the production of tubular, flat regenerated cellulose fibers - Google Patents

Process for the production of tubular, flat regenerated cellulose fibers

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DE1288238B
DE1288238B DEK50519A DEK0050519A DE1288238B DE 1288238 B DE1288238 B DE 1288238B DE K50519 A DEK50519 A DE K50519A DE K0050519 A DEK0050519 A DE K0050519A DE 1288238 B DE1288238 B DE 1288238B
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cellulose
fibers
viscose
flat
fiber
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Kajitani Yoichi
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Kurashiki Rayon Co Ltd
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    • D21H13/02Synthetic cellulose fibres
    • D21H13/08Synthetic cellulose fibres from regenerated cellulose
    • DTEXTILES; PAPER
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    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
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Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung die Haftfähigkeit der Fasern aneinander ungenügend,The invention relates to a method for producing the adhesiveness of the fibers to one another insufficient,

röhrenförmiger, flacher Regeneratcellulosefasern durch und es ist schwierig, die Fasern einander so weit zutubular, flat regenerated cellulose fibers through and it is difficult to get the fibers so far apart

Verspinnen einer unreifen Viskose mit einem Hotten- nähern, daß intermolekulare Bindungskräfte zwischenSpinning an immature viscose with a hotten- approach that intermolecular bonding forces between

rothwert von mindestens 16 in ein Schwefelsäure und den Cellulosemolekülen auftreten, so daß solchered value of at least 16 in a sulfuric acid and the cellulose molecules occur, so that such

Sulfate enthaltendes Fällbad, das dadurch gekenn- 5 Fasern für die Papierherstellung nicht sonderlichFelling bath containing sulphates, which is therefore not particularly suitable for papermaking fibers

zeichnet ist, daß man eine Viskose verwendet, die, geeignet sind.is drawn is that one uses a viscose that are suitable.

bezogen auf die Cellulose in der Viskose, 2 bis 50 % Bei den bisher bekannten hohlen, flachen Regenerat-based on the cellulose in the viscose, 2 to 50% With the previously known hollow, flat regenerated

eines in Wasser bei Raumtemperatur quellenden cellulosefasern beträgt die durchschnittliche Länge derof a cellulose fiber which swells in water at room temperature is the average length of the

Polyvinylalkohols oder Polyvinylalkoholderivates oder kurzen Achse des flachen Teiles, wenn der monofilePolyvinyl alcohol or polyvinyl alcohol derivative or short axis of the flat part if the monofilament

eines der in Wasser quellenden alkalilöslichen Cellulose- ίο Faser titer mehr als 3 den beträgt, mehr als 4 μ, undone of the water-swelling alkali-soluble cellulose ίο fiber titer is more than 3 den, more than 4 μ, and

derivate Cyanäthylcellulose, Carboxymethylcellulose die Selbsthafteeigenschaft zwischen den Fasern istderivative cyanoethyl cellulose, carboxymethyl cellulose is the self-adhesive property between the fibers

oder Hydroxyäthylcellulose und, bezogen auf die nahezu oder vollkommen aufgehoben, und auch beior hydroxyethyl cellulose and, based on the almost or completely abolished, and also at

Viskose, 2 bis 4 % Alkalicarbonat enthält. dem aus lediglich bekannten hohlen, flachen Regenerat-Viscose containing 2 to 4% alkali carbonate. the well-known hollow, flat regenerated

Regeneratcellulosefasern werden in neuerer Zeit in cellulosefasern hergestellten Papier sind die Bindungsgroßen Mengen für die Herstellung von Papier und 15 kräfte zwischen den Fasern aufgehoben, so daß die nichtgewebten Kleidungsstücken verwendet. Jedoch Fasern in Wasser dispergiert werden,
lassen sich die von Holz- und Bastfasern verschiedenen Erfindungsgemäß werden die Bindungskräfte zwigewöhnlichen Regeneratcellulosefasern durch Hollän- sehen den Fasern bei der Papierherstellung durch dem nur schwierig zerfasern. Auch kann die Adhäsivi- Gewinnung röhrenförmiger, flacher Fasern, die eine tat zwischen den Fasern durch die Wirkung von Hitze 20 in Wasser quellende hochmolekulare Substanz ent- und Wasser nicht entwickelt werden, so daß es halten, gesteigert, so daß die Fabrikationsbedingungen schwierig ist, nur aus ihnen Papier herzustellen, und nicht so kritisch sind. Es wird nicht nur ermöglicht, der Zusatz anderer Bindemittel wird notwendig. verhältnismäßig leicht die erforderlichen Fasern zu
Regenerated cellulose fibers are recently produced in cellulose fibers paper, the binding large amounts for the production of paper and forces between the fibers are abolished, so that the nonwoven garments are used. However fibers are dispersed in water
According to the invention, the different from wood and bast fibers can be the binding forces between ordinary regenerated cellulose fibers through Hollän- see the fibers in paper production through the difficult to disintegrate. Also, the adhesive can be increased in tubular, flat fibers which act between the fibers by the action of heat 20 swelling in water of a high molecular substance and water cannot be developed so that it holds, so that the manufacturing conditions are difficult. only make paper from them, and are not so critical. Not only is it made possible, the addition of other binders becomes necessary. relatively easy to get the required fibers

Aus der österreichischen Patentschrift 206 569 ist gewinnen, sondern es können auch Fasern von ausnun ein Verfahren zur Herstellung von Regenerat- as gezeichneter Flachheit, Glanz und überragenden cellulosefasern mit höherer Festigkeit als solche aus Selbsthafteeigenschaften erstellt werden. Darüber hin-Cellulose mit hohem Polymerisationsgrad bekannt. aus gestatten es die erfindungsgemäß hergestellten Dazu wird eine nichtgealterte Alkalicellulose mit röhrenförmigen, flachen Regeneratcellulosefasern, niedrigem Polymerisationsgrad hergestellt, die unter Papier mit ausreichender Festigkeit zu fabrizieren, Steuerung der Reaktionsgeschwindigkeit mit, bezogen 30 ohne daß irgendwelche anderen Bindemittel zugesetzt auf die Cellulose, mehr als 45% Schwefelkohlenstoff werden müssen, auch wenn der monofile Fasertiter umgesetzt wird. Das auf diese Weise erhaltene Xanthat größer und die durchschnittliche Länge (durchschnittwird bei einer derart niedrigen Alkalikonzentration liehe Dicke) der kurzen Achse der flachen Teile gelöst, daß das Verhältnis von Alkalikonzentration zu verhältnismäßig groß werden. Die Hauptnachteile der Faserkonzentration weniger als 0,6 beträgt, wobei eine 35 bisher bekannten hohlen, flachen Regeneratcellulose-Viskose mit hoher Viskosität erhalten wird. Diese wird fasern werden vollständig ausgeschaltet, bei denen bei bei einem Hottenrothwert von mehr als 20 versponnen. großer Faserdicke die Selbsthafteeigenschaften und die Dieses bekannte Verfahren zur Gewinnung von Eignung zur Papierherstellung verlorengehen. Außer-Viskose muß demnach unter sehr eng begrenzten dem verliert Papier, das nur aus den röhrenförmigen Bedingungen durchgeführt werden. Außerdem führt 40 flachen Regeneratcellulosefasern nach der Erfindung es auch nicht zu den sehr flachen, hohlen Fasern, die hergestellt ist, auch nach wiederholtem Naßmachen erfindungsgemäß angestrebt werden. nicht die Bindungskräfte zwischen den Fasern. Viel-From the Austrian patent specification 206 569 it is possible to win, but fibers from Ausnun can also be used a process for producing regenerated as marked flatness, gloss and superiority Cellulose fibers are created with higher strength than those from self-adhesive properties. In addition, cellulose known with a high degree of polymerization. from allow the produced according to the invention For this purpose, a non-aged alkali cellulose with tubular, flat regenerated cellulose fibers, manufactured with a low degree of polymerisation, which can be fabricated under paper with sufficient strength, Control of the reaction rate with, based on 30, without any other binders added on the cellulose, more than 45% carbon disulfide must be, even if the monofilament fiber titer is implemented. The xanthate obtained in this way becomes larger and the average length (average at such a low alkali concentration borrowed thickness) of the short axis of the flat parts solved that the ratio of alkali concentration to be relatively large. The main disadvantages of the Fiber concentration is less than 0.6, with a previously known hollow, flat regenerated cellulose viscose with high viscosity is obtained. This will be completely switched off fibers in which at spun at a Hottenroth value of more than 20. large fiber thickness the self-adhesive properties and the This known method of gaining papermaking suitability is lost. Except viscose must therefore under very narrowly limited the loses paper that only comes from the tubular Conditions are carried out. In addition, 40 leads flat regenerated cellulose fibers according to the invention neither does it become the very flat, hollow fibers that are produced, even after repeated wetting be sought according to the invention. not the binding forces between the fibers. Much-

Zur Behebung der vorstehend beschriebenen Schwie- mehr bleibt die Papierstruktur erhalten,To remedy the difficulties described above, the paper structure is retained,

rigkeiten wurde kürzlich festgestellt, daß hohle Die auf bekannte Weise hergestellten hohlen,It has recently been found that hollow The hollow,

Regeneratcellulosefasern durch Zufügen eines geeig- 45 flachen Regeneratcellulosefasern und daraus her-Regenerated cellulose fibers by adding a suitable flat regenerated cellulose fibers and

neten Schäumungsmittels und durch besondere Fabri- gestelltes Papier sind glänzend. Dieser Glanz ist jedochNed foaming agent and specially made paper are glossy. That shine, however, is

kationsbedingungen hergestellt werden können, die bei aus Regeneratcellulosefasern nach der ErfindungCation conditions can be produced which are derived from regenerated cellulose fibers according to the invention

sich ohne Zusatz eines weiteren Bindemittels für die hergestelltem Papier noch weitaus verbessert. Durchwithout the addition of a further binder for the paper produced is still improved by a great deal. By

Papierherstellung eignen. Der Grund dafür ist, daß Heißpressen des nassen Papiers bei der HerstellungSuitable for papermaking. The reason for this is that the wet paper is hot-pressed during manufacture

die Fasern durch ihre flache Struktur eng aneinander- 50 kann der gleiche Effekt entwickelt werden, ohne daßthe fibers, due to their flat structure, are close to one another - the same effect can be developed without this

haften, wenn sie befeuchtet und zu einer dünnen die Oberfläche mit einem besonderen Überzugsmitteladhere when moistened and thin the surface with a special coating agent

Schicht verformt werden. Wenn diese dünnen Schichten behandelt wird.Layer are deformed. When these thin layers are treated.

getrocknet werden, verdampft das zwischen den Die erfindungsgemäß verwendeten, in Wasser Fasern vorhandene und in ihren inneren Teilen quellenden hochmolekularen Substanzen sind beispielsenthaltene Wasser, wodurch jede Faser außerordentlich 55 weise Polyvinylalkohol (nachstehend abgekürzt PVA), dicht an die andere herangebracht wird, so daß der bei Raumtemperatur in Wasser quillt, jedoch in zwischen den die Faser bildenden Cellulosemolekülen warmem oder heißem Wasser löslich ist, und PVA-Van-der-Waalssche oder Wasserstoff bindungen auf- Derivate, oder Hemicellulose, Methylcellulose, Äthyltreten, wobei durch die intermolekularen Bindungs- cellulose, Cyanäthylcellulose, Carboxymethylcellulose, kräfte Papiere mit ausreichender Festigkeit gesehäffen 60 Hydroxyäthylcellulose und dergleichen sogenannte werden. Die hohlen, flachen Regeneratcellulosefasern alkalilösliche Cellulosederivate. Die »röhrenförmige, erfordern jedoch sehr begrenzte Fabrikationsbedin- flache Regeneratcellulosefaser« nach der Erfindung ist gungen, obwohl sogar ausreichend flache Regenerat- eine solche, die 2 bis 50% solcher in Wasser quellenden cellulosefasern schwierig herzustellen sind. Durch diese hochmolekularen Substanz enthält, wobei mindestens Nachteile kann Papier mit ausreichender Festigkeit (="5 60 % der Gesamtlänge der Faser an den Innenflächen aus diesen Fasern nicht hergestellt werden. Darüber ohne Hohlräume dicht miteinander verhaften. Sie hinaus sinkt die Flachheit mit steigender Dicke der besteht aus einem röhrenförmigen, flachen Teil, wobei Fasern. Aber auch bei ausreichender Flachheit wird die lange Achse des Querschnitts der Faser mindestensThe high molecular weight substances present in water and swelling in their inner parts are exemplified by water, which is used according to the invention, evaporates the high molecular weight substances used according to the invention, whereby each fiber is brought extremely close to the other, so that the swells in water at room temperature, but is soluble in warm or hot water between the cellulose molecules that form the fiber, and PVA-Van-der-Waalssche or hydrogen bonds form derivatives, or hemicellulose, methyl cellulose, ethyl, whereby the intermolecular binding cellulose , Cyanoethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, strong papers with sufficient strength, 60 hydroxyethyl cellulose and the like can be so-called. The hollow, flat regenerated cellulose fibers are alkali-soluble cellulose derivatives. The "tubular, but require very limited manufacturing conditions - flat regenerated cellulose fiber" according to the invention is effective, although even sufficiently flat regenerated - such that 2 to 50% of such water-swelling cellulose fibers are difficult to produce. Contains by these high-molecular substance, paper having a sufficient strength (= "5 60% t he total length not be made of the fiber on the inner surfaces of these fibers at least disadvantages can. In densely without voids arrest one another. It decreases the flatness with increasing thickness beyond which consists of a tubular, flat part, with fibers. But even with sufficient flatness, the long axis of the cross-section of the fiber will be at least

5mal so groß ist wie die kurze Achse. Der Gehalt an in Wasser quellenden Hochmolekularen hängt von der Art, dem Verwendungszweck und der Feinheit usw. der Faser ab, aber gewöhnlich sind 2 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf regenerierte Cellulose in der Faser, vorzugsweise 5 bis 30%» wünschenswert.5 times the size of the short axis. The content of in High molecular weight water swelling depends on the type, intended use and fineness, etc. of the fiber, but usually 2 to 50 percent by weight based on regenerated cellulose in the Fiber, preferably 5 to 30% »desirable.

Eine guten Glanz und Selbsthaftefähigkeit aufweisende Faser erfordert die Bedingung, daß die inneren Oberflächen des röhrenförmigen, abgeflachten Teiles nahezu vollkommen und ohne Hohlräume aneinanderhaften und daß die oberen und rückseitigen Flächen weich und weitgehend parallel sind. Sie sollte möglichst flach sein, die lange Achse des Querschnitts soll mindestens 5mal größer sein als die kleine Achse, vorzugsweise mehr als lOmal oder einige lOmal. Außerdem sollte der röhrenförmige, abgeflachte Teil mindestens 60% der Gesamtlänge der Faser betragen. Wenn das Verhältnis größer wird, werden Glanz und Selbsthaftefähigkeit verbessert, d. h., es läßt sich leichter dünnes Papier mit großer Reißlänge und Glanz wie Cellophan herstellen. Jedoch ist es in Abhängigkeit vom Verwendungszweck der Faser manchmal vorteilhaft, 20 bis 30% an kompakter Faser beizumischen. Wenn beispielsweise ein Papier mit hoher Reißfestigkeit erwünscht ist, ist es besser, kompakte Faser beizumischen, als das Papier nur aus flacher Faser herzustellen. Die röhrenförmige, flache Faser nach der Erfindung kann durch Spinnen einer unreifen Viskose, die 2 bis 50% (auf der Basis der Cellulose in der Viskose) einer in Wasser quellenden hochmolekularen Substanz und 2 bis 4% (auf der Basis der hergestellten Viskose) Alkalicarbonat enthält und einen Hottenrothwert von mindestens 16 aufweist, in ein Schwefelsäure und Sulfate enthaltendes Fällbad erhalten werden. Die in Wasser quellende hochmolekulare Substanz und das Alkalicarbonat können in jedem geeigneten Stadium des Viskoseverfahrens beigemischt werden. Es ist auch gleichgültig, ob sie gleichzeitig oder getrennt zugesetzt werden. Wenn die in Wasser quellende hochmolekulare Substanz PVA ist, ist es vorteilhaft, diesen zur Gewinnung einer PVA-Xanthogenatlösung mit Schwefelkohlenstoff umzusetzen. Es ist nicht notwendig, ein besonderes Viskosegemisch zu verwenden, jedoch ist es günstig, zum Spinnen eine jüngere Viskose mit einem Hottenrothwert von etwa 20 zu benutzen.A fiber exhibiting good gloss and self-adhesiveness requires the condition that the inner surfaces of the tubular, flattened part almost completely and without voids adhere to each other and that the top and back surfaces are soft and largely parallel. she should be as flat as possible, the long axis of the cross-section should be at least 5 times larger than the minor axis, preferably more than 10 times or a few 10 times. In addition, the tubular, flattened portion should be at least 60% of the total length of the fiber. As the ratio becomes larger, gloss and self-adhesiveness are improved; h., it can Easily produce thin paper with a long tear length and gloss like cellophane. However, it is in Depending on the purpose of the fiber, sometimes advantageous, 20 to 30% more compact Mix in fiber. For example, if a paper with high tear strength is desired, it is better to to mix in compact fiber than to make the paper from flat fiber only. The tubular, flat Fiber according to the invention can be produced by spinning an immature viscose which is 2 to 50% (on the basis of the Cellulose in viscose) a high molecular weight substance that swells in water and 2 to 4% (on the Basis of the produced viscose) contains alkali carbonate and has a Hottenroth value of at least 16, can be obtained in a precipitation bath containing sulfuric acid and sulfates. The high molecular weight swelling in water Substance and the alkali carbonate can be used at any suitable stage in the viscose process be added. It also makes no difference whether they are added simultaneously or separately. If the If the high molecular weight substance PVA is swelling in water, it is advantageous to use it to obtain a PVA xanthate solution to react with carbon disulfide. It doesn't need a special one To use a viscose mixture, however, it is advantageous to use a younger viscose with a hot red value for spinning of about 20 to use.

Beim Spinnen einer solchen Viskose ist es üblich, ein Schwefelsäure, Natriumsulfat und Zinksulfat enthaltendes Spinnbad zu verwenden. Jedoch ist in diesem Fall das Vorhandensein von Zinksulfat nicht immer notwendig, und Natriumsulfat kann durch Magnesiumsulfat und Aluminiumsulfat in Kombination ersetzt werden. Die Konzentration an Sulfat ist vorzugsweise hoch, um ein Inlösunggehen des in Wasser quellenden Hochmolekularen, das in der Viskose enthalten ist, zu vermeiden. Zur Erhaltung hervorragend flacher Regeneratcellulosefasern sind Temperatur und Acidität des Spinnbades vorzugsweise hoch.When spinning such a viscose, it is common to use a sulfuric acid, sodium sulfate, and zinc sulfate to use containing spinning bath. However, in this case the presence of zinc sulfate is not always necessary, and sodium sulfate can be combined with magnesium sulfate and aluminum sulfate be replaced. The concentration of sulfate is preferably high in order to prevent the in Avoid water-swelling high-molecular substances contained in viscose. To preserve With excellent flat regenerated cellulose fibers, the temperature and acidity of the spinning bath are preferred high.

Die erfindungsgemäß herstellbaren Fasern können außer für die Papierfabrikation für nichtgewebte Textilien oder Kleidungsstücke, für Haushaltszwecke, Tapeten und für Baukonstruktionsteile verwendet werden.The fibers that can be produced according to the invention can be used for non-woven fabrics, in addition to paper manufacture Textiles or articles of clothing, used for household purposes, wallpaper and for building construction parts will.

Beispiel 1example 1

PVA mit einem Polymerisationsgrad von 1700 wurde in heißem Wasser gelöst, mit Natronlauge und Schwefelkohlenstoff versetzt und zur Bildung von PVA-Xanthogenat bei 200C 90 Minuten gerührt. Die 8,5 % PVA und 5 % Alkali enthaltende so gewonnene PVA-Xanthogenatlösung wurde mit auf bekannte Weise hergestellter Viskose, die 8,5% Cellulose und 5 % Alkali enthielt, im Verhältnis von 2: 8 versetzt, worauf dem Gemisch 3% (auf der Basis der hergestellten Viskosemischung) Natriumcarbonat zugesetzt wurden. Zum Lösen wurde gerührt.PVA with a degree of polymerization of 1700 was dissolved in hot water, sodium hydroxide solution and carbon disulfide were added and the mixture was stirred at 20 ° C. for 90 minutes to form PVA xanthate. The PVA xanthate solution obtained in this way, containing 8.5% PVA and 5% alkali, was admixed with viscose prepared in a known manner, which contained 8.5% cellulose and 5% alkali, in a ratio of 2: 8, whereupon 3% ( based on the viscose mixture produced) sodium carbonate was added. It was stirred to dissolve.

Nach Filtrieren und Entschäumen wurde die einen Hottenrothwert von 18 aufweisende Lösung durch eine Düse mit 3000 Löchern von je 0,065 mm Durchmesser in ein 12% Schwefelsäure, 2,5% Zinksulfat und 25% Natriumsulfat enthaltendes Spinnbad von 6O0C versponnen. Die entstandenen Fäden wurden in einem heißen Wasserbad um 40% gereckt, und nach dem Aufspulen bei einer Spinngeschwindigkeit von 50 m/Min, wurden sie zu Fasern von 4 mm Länge zerschnitten. Durch Veränderung der Zuführungsmenge an Viskose wurden unter dieser Bedingung röhrenförmige, flache Fasern mit einem monofilen Titer von 0,7, 1,0, 2,5, 5 und 8 den erhalten.After filtering and defoaming, a Hottenroth value of 18 containing solution through a nozzle having 3000 holes each of diameter 0.065 mm in a 12% sulfuric acid, 2.5% zinc sulfate and 25% sodium sulfate was spun spinning bath containing from 6O 0 C. The resulting threads were stretched by 40% in a hot water bath, and after being wound up at a spinning speed of 50 m / min, they were cut into fibers 4 mm in length. By changing the supply amount of viscose under this condition, tubular, flat fibers with a monofilament denier of 0.7, 1.0, 2.5, 5 and 8 denier were obtained.

Zum Vergleich wurde eine übliche Viskoselösung herangezogen, die eine Zusammensetzung von 8,5% gewöhnlicher Regeneratcellulose und 5 % Alkali hatte, der 3% Natriumcarbonat wie in dem vorstehend beschriebenen Beispiel zugesetzt worden waren, ohne daß ihr die PVA-Xanthogenatlösung zugefügt wurde, und unter denselben Bedingungen versponnen und zu röhrenförmigen, flachen Fasern unterschiedlichen Titers verarbeitet.For comparison, a conventional viscose solution was used, which has a composition of 8.5% ordinary regenerated cellulose and 5% alkali containing 3% sodium carbonate as in that above described example had been added without the PVA xanthate solution was added, and spun under the same conditions and differentiated into tubular, flat fibers Titers processed.

Die Flachheitsbedingungen jeder Faser sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.The flatness conditions of each fiber are given in the table below.

Monofller
Titer (den)
Monofiller
Titer (den)
Art der FaserType of fiber Haftfähigkeit der inneren
Oberfläche
Inner adhesiveness
surface
Kurze Achse des
Querschnittes (μ.)
Short axis of the
Cross section (μ.)
Lange Achse des
Querschnittes (μ)
Long axis of the
Cross section (μ)
Lange
Achse
Longing
axis
Kurze
Achse
Short
axis
0,7 {0.7 { nach der Erfindung
bekannte Faser
according to the invention
known fiber
gut
gut
Well
Well
1,6
1,9
1.6
1.9
43
38
43
38
26,9
20,0
26.9
20.0
w{w { nach der Erfindung
bekannte Faser
according to the invention
known fiber
gut
gut
Well
Well
2,3
2,8
2.3
2.8
55
47
55
47
23,9
16,8
23.9
16.8
2,5 {2.5 { nach der Erfindung
bekannte Faser
according to the invention
known fiber
gut
teilweise nicht gut
Well
partly not good
3,0
3,6
3.0
3.6
58
61
58
61
19,4
16,9
19.4
16.9
' {'{ nach der Erfindung
bekannte Faser
according to the invention
known fiber
gut
nicht gut
Well
not good
6,2
7,0
6.2
7.0
71
70
71
70
11,5
10,0
11.5
10.0
8 { 8 { nach der Erfindung
bekannte Faser
according to the invention
known fiber
teilweise nicht gut
nicht gut
partly not good
not good
8,8
9,2
8.8
9.2
93
84
93
84
10,6
9,2
10.6
9.2

Die erfindungsgemäß hergestellte Faser hat im Vergleich zu der bekannten Faser eine bessere Dichtigkeit der inneren Oberfläche und große Flachheit. Sogar bei gesteigertem Monofiltiter können gute flache Fasern erhalten werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Fasern wurden jeweils in Wasser dispergiert und danach ohne Zusatz eines anderen Bindemittels nach dem Tappi-Verfahren durch manuelle Bearbeitung zu Papier verarbeitet. Das so erhaltene Papier wurde durch eine Heißpresse mit einem Druck von 0,5 kg/cm2 und einer Temperatur von 1000C gepreßt und getrocknet. Sämtliche Papiere aus den Fasern mit PVA nach der Erfindung zeigten ausreichende Festigkeit und hervorragenden Oberflächenglanz.The fiber produced according to the invention has, compared to the known fiber, better impermeability of the inner surface and great flatness. Even with an increased monofilament titre, good flat fibers can be obtained. The fibers produced according to the invention were each dispersed in water and then processed into paper by manual processing according to the Tappi process without the addition of any other binder. The paper thus obtained was pressed by a hot press with a pressure of 0.5 kg / cm 2 and a temperature of 100 0 C and dried. All papers made from the fibers with PVA according to the invention showed sufficient strength and excellent surface gloss.

Auf der anderen Seite konnte zwar aus einer flachen Regeneratcellulosefaser, die kein PVA enthielt, bei einem Monofiltiter von weniger als 2,5 den noch Papier hergestellt werden, aber bei 5 und S den war dies unmöglich.On the other hand, a flat regenerated cellulose fiber that did not contain PVA was able to with a monofilament titre of less than 2.5 the paper can still be made, but at 5 and 5 den was this is impossible.

Beispiel 2Example 2

Übliches Natriumxanthogenat (Xanthogensäure-Soda) wurde gelöst und außer mit Natronlauge mit 3,5% (auf der Basis der hergestellten Viskose) Natriumcarbonat und 10% (auf der Basis der Cellulose) Carboxymethylcellulose versetzt und bei 15°C 3 Stunden zum Lösen gerührt. 8% dieser Cellulose und Viskose mit 8% Gesamtalkali wurden bei einem Hottenrothwert von 22 in das im Beispiel 1 beschriebene Spinnbad gesponnen. Die, entstandenen Fäden wurden in einem 1 % Schwefelsäure enthaltenden Bad bei 500C gereckt, dann mit einer Geschwindigkeit von 3Q m/Min« aufgespult und auf eine Länge von 4 mm geschnitten. Die Fasern hatten einen manofilen Titer von 1,5 den und einen flachen, röhrenförmigen Querschnitt mit vollständig aneinanderhaftenden inneren Oberflächen. Die kurze Achse ihres Querschnittes betrug 2,5 μ, und ihre lange Achse 56 μ. Auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 wurde aus den Fasern Papier mit einem Gewicht von 52,45 g/m2, einer Dicke von 0,08 mm, einer Bruchlänge von 38 km und einem Reißfaktor von 190 hergestelltUsual sodium xanthate (xanthogenic acid soda) was dissolved and, in addition to sodium hydroxide solution, 3.5% (based on the viscose produced) sodium carbonate and 10% (based on cellulose) carboxymethylcellulose were added and the mixture was stirred at 15 ° C. for 3 hours to dissolve. 8% of this cellulose and viscose with 8% total alkali were spun into the spinning bath described in Example 1 with a Hottenroth value of 22. The, resulting filaments were stretched in a 1% sulfuric acid bath containing at 50 0 C, then wound at a rate of 3Q m / min 'and cut to a length of mm. 4 The fibers had a manofilament denier of 1.5 denier and a flat, tubular cross-section with fully adhered internal surfaces. The short axis of its cross section was 2.5 μ, and its long axis was 56 μ. In the same way as in Example 1, paper with a weight of 52.45 g / m 2 , a thickness of 0.08 mm, a breaking length of 38 km and a breaking factor of 190 was made from the fibers

Ein Papier, das keine Carboxymethylcellulose enthielt, aber sonst unter genau den gleichen Bedingungen hergestellt worden war, zeigte ein Gewicht von 53,18 g/m2, eine Dicke von 0,12 mm» eine Bruchlänge von 1,35 km und einen Bruchfaktor von 220. Aus Fasern nach der Erfindung wurde dagegen sehr dünnes Papier mit einer großen Bruchlänge hergestellt.A paper which did not contain carboxymethyl cellulose, but which had otherwise been produced under exactly the same conditions, showed a weight of 53.18 g / m 2 , a thickness of 0.12 mm, a breaking length of 1.35 km and a breaking factor of 220. In contrast, very thin paper with a large breaking length was produced from fibers according to the invention.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung röhrenförmiger, flacher Regeneratcellulosefasern durch Verspinnen einer unreifen Viskose mit einem Hottenrothwert von mindestens 16 in ein Schwefelsäure und Sulfate enthaltendes Fälibad, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskose verwendet, die, bezogen auf die Cellulose in der Viskose, 2 bis 50% eines in Wasser bei Raumtemperatur quellenden Polyvinylalcohols oder Polyvinylalkoholderivates oder eines der in Wasser quellenden alkalilöslichen Cellulosederivate Cyanäthylcellulose, Carboxymethylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose und» bezogen auf die Viskose, 2 bis 4% Alkalicarbonat enthält.Process for the production of tubular, flat regenerated cellulose fibers by spinning an unripe viscose with a Hottenroth value of at least 16 into a sulfuric acid and Fälibad containing sulfates, characterized in that a viscose used, based on the cellulose in the viscose, 2 to 50% of one in water at room temperature swelling polyvinyl alcohol or polyvinyl alcohol derivative or one of those in water swelling alkali-soluble cellulose derivatives cyanoethyl cellulose, Carboxymethyl cellulose or hydroxyethyl cellulose and »based on the viscose, Contains 2 to 4% alkali carbonate.
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