DE1271869B - Process for the simultaneous production of lubricating oil and heating oil and / or lower-boiling hydrocarbons - Google Patents
Process for the simultaneous production of lubricating oil and heating oil and / or lower-boiling hydrocarbonsInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES mffWW^ PATENTAMTFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN mffWW ^ PATENT OFFICE
Int. CL:Int. CL:
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
ClOgClog
Deutsche Kl.: 23 b-1/04 German class: 23 b -1/04
Nummer: 1 271 869Number: 1 271 869
Aktenzeichen: P 12 71 869.3-44 (G 41430)File number: P 12 71 869.3-44 (G 41430)
Anmeldetag: 2. September 1964Filing date: September 2, 1964
Auslegetag: 4. Juli 1968Open date: 4th July 1968
Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Schmieröl und Heizöl und bzw. oder niedriger siedenden KohlenwasserstoffenSimultaneous manufacturing method of lubricating oil and heating oil and / or lower boiling hydrocarbons
Es ist bekannt, daß hochwertige Schmieröle durchIt is known that high quality lubricating oils through
verhältnismäßig scharfe Wasserstoffbehandlung von Schmieröl-Ausgangsgut hergestellt werden können (vgl. USA.-Patentschriften 2 960 458 und 3 078 238).relatively harsh hydrotreatment of lubricating oil stocks can be produced (See U.S. Patents 2,960,458 and 3,078,238).
Diese Verfahren sind jedoch in erster Linie auf die Erzeugung von Schmierölen gerichtet, während auf die Erzeugung von niedriger siedenden Produkten, wie Düsentreibstoff, Heizöl oder Benzin, dabei nur geringes oder gar kein Gewicht gelegt wird. Es ist ebenfalls bekannt, hochsiedende Kohlenwasserstoffe durch hydrierende Spaltung in Düsentreibstoffe und Schwer- oder Leichtbenzin umzuwandeln (vgl. USA.-Patentschriften 2 956 002 und 3 067127). Bei diesen Verfahren wird auf die Erzeugung von Schmierölen nur geringes oder gar kein Gewicht gelegt. Ferner ist es bekannt, Ausgangsgut für Schmieröle in Gegenwart eines auf einem Träger ohne Spaltaktivität befindlichen Hydrierungskatalysators mit Wasserstoff zu behandeln und das nicht umgesetzte Schmieröl-Ausgangsgut dabei im Kreislauf zu führen (vgl. USA.-Patentschrift 2 787 582). Nach der Lehre dieser Patentschrift wird jedoch die hydrierende Spaltung und die Kreislaufführung von leichten Schmierölanteilen des Produktes vermieden.However, these methods are primarily aimed at the production of lubricating oils while on the production of lower-boiling products, such as jet fuel, heating oil or gasoline, only little or no weight is placed. It is also known to have high boiling hydrocarbons to be converted into jet fuels and heavy or light gasoline by hydrogenative cleavage (cf. USA patents 2 956 002 and 3 067127). These processes focus on the production of lubricating oils placed little or no weight. It is also known starting material for lubricating oils in the presence to treat a hydrogenation catalyst located on a support without cleavage activity with hydrogen and to recycle the unreacted lubricating oil starting material (cf. USA patent 2,787,582). According to the teaching of this patent, however, the hydrogenative cleavage and the circulation from slight lubricating oil content of the product avoided.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Verfügung, 25
nach dem hochwertige Benzine und bzw. oder Öle
mittlerer Siedelage sowie Schmieröle gleichzeitig durch
hydrierende Kreislaufspaltung eines Kohlenwasserstoffgemisches hergestellt werden können, das Kohlen- 2
Wasserstoffe des Schmierölsiedebereichs enthält. 30The invention provides a method 25
after the high-quality petrol and / or oils
middle boiling point and lubricating oils simultaneously
hydrogenating cycle splitting of a hydrocarbon mixture can be produced, the carbon 2
Contains hydrogens of the lubricating oil boiling range. 30th
Das erfindungsgemäße Verfahren zur gleichzeitigen teile enthaltende Fraktion abtrennt, einen Teil der Herstellung von Schmieröl und Heizöl und bzw. oder höher siedenden Fraktion auf fertiges Schmieröl niedriger siedenden Kohlenwasserstoffen durch hy- verarbeitet und mindestens einen Schmieröldestillatdrierende Behandlung eines Ausgangsgutes, welches komponenten enthaltenden Teil der höher siedenden aus einer oberhalb Heizöl (d.h. oberhalb etwa 357° C) 35 Fraktion im Kreislauf wieder der Behandlung mit siedenden und Bestandteile des Schmierölsiedebereichs Wasserstoff zuführt.The inventive method for simultaneous parts containing fraction separates a part of the Production of lubricating oil and heating oil and / or higher-boiling fraction on finished lubricating oil Lower boiling hydrocarbons are processed by hydrolysis and at least one lubricating oil distillate end Treatment of a starting material, which component-containing part of the higher-boiling point from a fraction in the circuit above heating oil (i.e. above about 357 ° C) for treatment again Boiling and components of the lubricating oil boiling range supplies hydrogen.
enthaltenden Kohlenwasserstoffdestillatfraktion oder Das erfindungsgemäße hydrierende Kreislaufspalt-containing hydrocarbon distillate fraction or the hydrogenating circulation gap according to the invention
Gemischen einer solchen Fraktion mit entasphaltiertem verfahren ist variationsfähig, indem es gestattet,
Erdölrückstand besteht, ist dadurch gekennzeichnet, Erdölfraktionen gleichzeitig in hochwertige Öle mittdaß
man das Ausgangsgut in Gegenwart eines aus 40 lerer Siedelage und Schmieröle in den verschiedensten
zwei Komponenten, nämlich einer Hydrierungs- Mengenverhältnissen umzuwandeln. Ferner gelingt
komponente und einem gemäß der Kellogg-Skala es, nach dem Wasserstoffbehandlungsverfahren gemäß
eine Spaltaktivität von mehr als 25 aufweisenden der Erfindung ein hohes Verhältnis von Heizöl zu
Katalysatorträger, bestehenden Katalysators bei einer Benzin gleichzeitig mit einem Destillatschmieröl von
Temperatur zwischen etwa 343 und 454°C, einem 45 hohem Viskositätsindex zu erhalten.
Wasserstoffpartialdruck von mehr als etwa 105 kg/cm2 Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zweiMixing such a fraction with a deasphalted process can vary in that it allows petroleum residues to exist, is characterized by the fact that petroleum fractions are simultaneously converted into high-quality oils by using the starting material in the presence of a boiling area and lubricating oils in the most varied of two components, namely a hydrogenation ratio to convert. Furthermore, component and a catalyst according to the Kellogg scale, according to the hydrogen treatment process according to the invention having a fission activity of more than 25, a high ratio of fuel oil to catalyst support, existing catalyst with a gasoline at the same time as a distillate lubricating oil of temperature between about 343 and 454 ° C, a 45 high viscosity index.
Hydrogen partial pressures greater than about 105 kg / cm 2 In the process of the invention there are two
und einer Durchsatzgeschwindigkeit zwischen etwa verschiedene Arten von Wasserstoff behandlung gleich-0,2 und 10 Raumteilen flüssigen Ausgangsgutes je zeitig in demselben Reaktionsgefäß durchgeführt. Das Raumteil Katalysator je Stunde mit Wasserstoff Verfahren kann so geleitet werden, daß diese beiden behandelt, aus dem Produkt durch Destillation 50 gleichzeitig ablaufenden Reaktionen durch ihre gemeinmindestens eine unterhalb etwa 3 57 0C siedende same Wirkung zur Bildung von Schmieröl, Heizöl oder Fraktion und eine höher siedende, Schmierölbestand- leichteren Produkten, wie Benzin, in praktisch be-and a throughput rate between approximately different types of hydrogen treatment equal to -0.2 and 10 parts by volume of liquid starting material carried out at any one time in the same reaction vessel. The space part catalyst per hour with hydrogen process can be conducted so that these two treated, from the product by distillation 50 simultaneous reactions due to their common at least one below about 357 0 C boiling the same effect for the formation of lubricating oil, fuel oil or fraction and one higher-boiling, lubricating oil stocks - lighter products, such as gasoline, in practically
809 568/494809 568/494
Anmelder:Applicant:
GuIf Research & Development Company, Pittsburgh, Pa. (V. St. A.) Vertreter:GuIf Research & Development Company, Pittsburgh, Pa. (V. St. A.) Representative:
Dr. K. Jacobsohn, Patentanwalt, 8042 Schleißheim, Freisinger Str. 38Dr. K. Jacobsohn, patent attorney, 8042 Schleissheim, Freisinger Str. 38
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Robert Edward Donaldson, Penn Hills Township, Pa.; Robert Findley Mansfield, New Kensington, Pa.;Robert Edward Donaldson, Penn Hills Township, Pa .; Robert Findley Mansfield, New Kensington, Pa .;
Theodore Rice, Beaumont, Tex. (V. St. A.)Theodore Rice, Beaumont, Tex. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 3. September 1963 (306 247)Claimed priority:
V. St. ν. America September 3, 1963 (306 247)
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liebigen Mengenverhätnissen führen. Dies ist nicht nur gleichen Siedebereich haben wie die gewünschten vom Gesichtspunkt der Variationsfähigkeit von großer Destillatschmierölprodukte. Der Rest, d. h. der nicht wirtschaftlicher Bedeutung, weil dadurch der wechselnde im Kreislauf geführte Teil der im Schmierölbereich Bedarf des Marktes an diesen Produkten befriedigt siedenden Fraktion, wird nach bekannten Methoden, werden kann, sondern auch deshalb, weil der Erzeuger 5 z. B. durch Entparaffinieren, auf fertiges Schmieröl es dadurch in der Hand hat, in seiner für Schmieröle verarbeitet. Natürlich werden auch die leichteren bestimmten Wasserstoffbehandlungsanlage Heizöle Anteile des Produktes destilliert, um daraus die und niedriger siedende Produkte herzustellen, oder gewünschten Erzeugnisse, wie Heizöl, Düsen- und umgekehrt. Das erfindungsgemäße Verfahren ermög- Dieseltreibstoff oder Benzin, zu gewinnen, licht es daher, eine Anlage für Zwecke zu verwenden, io Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verfür die bisher zwei Anlagen verwendet wurden. wendete Katalysator besteht aus einer Hydrierungs-Ais Ausgangsgut kann jedes Destillat verwendet komponente und einem Träger mit wesentlicher werden, das oberhalb des Heizölbereichs (d.h. ober- Spaltaktivität. Diese Hydrierungskomponenten können halb etwa 343 0C) siedet und im Schmierölbereich als Metalle, Sulfide, Oxyde oder Gemische derselben siedende Bestandteile enthält; das Ausgangsgut kann 15 vorliegen. Besonders vorteilhaft ist ein Gemisch aus auch ein Gemisch aus einem solchen Destillat und einem einem Sulfid eines Metalls der Gruppe Vf a des entasphaltierten Erdölrückstand sein. Es ist vorteilhaft, Periodischen Systems und einem Sulfid eines Eisenein Ausgangsgut von verhältnismäßig weitem Siede- metalls, wie ein Gemisch aus Nickel- und Wolframbereich zu verwenden. Ein Beispiel für ein zufrieden- sulfid, oder chemische Verbindungen, wie Nickelstellendes Destillat von einem derartigen weiten 20 thiowolframat. Andere zufriedenstellende Hydrierungs-Siedereich ist ein hochsiedendes Gasöl mit einem komponenten sind Nickel, Kobalt, Platin, Palladium Siedebereich zwischen etwa 343 und 566° C oder ein sowie die Oxyde und bzw. oder Sulfide derselben. Vakuumgasöl. Ein anderes Beispiel für ein zufrieden- Der Katalysator kann ein Halogen, wie Fluor, entstellendes Ausgangsgut ist ein Gemisch aus einem bei halten. Als Träger mit Spaltaktivität für die Hydrieder katalytischen Spaltung gewonnenen Zirkulationsöl 25 rungskomponente kann jeder beliebige Träger dienen, und einer Schmierölbasis oder irgendeiner Fraktion, der eine wesentliche Spaltaktivität aufweist, wie z. 3. die eine solche Schmierölbasis enthält. Rückstandsöle ein Kieselsäure-Tonerde-Spaltkatalysator üblicher Art, werden gewöhnlich als Zusätze zu dem Ausgangsgut gleich, ob er synthetisch oder durch Säurebehandlung verwendet, wenn Schmieröle mit hoher Viskosität, verschiedener Tone hergestellt ist. Ein besonders wie die schwereren Motorenöle und bzw. oder Zylin- 30 vorteilhafter Träger ist ein Kieselsäure-Magnesiaderöle, hergestellt werden sollen. Wenn das Ausgangs- Spaltkatalysator. Es wurde nämlich gefunden, daß ein gut Rückstandsöle enthält, soll der Rückstand mög- solcher Träger die Ausbeuten an Heizöl und Schmieröl liehst frei von Asphalt sein. Zur Herstellung solcher erhöht und entsprechend geringere Mengen an Schwer-Rückstandsöle kann man sich beliebiger bekannter oder Leichtbenzin erzeugt. Ferner kann als Träger ein Entasphaltierungsverfahren bedienen. Die Erfindung 35 Aluminiumoxyd verwendet werden, das aus dem ist nicht auf die Verwendung bestimmter Mengenan- hydratisierten Aluminiumoxyd nach dem Vorschlag teile von Destillatschmieröl- oder Rückstandsschmier- der deutschen Auslegeschrift 1 224 432 hergestellt ist. ölkomponenten in dem Ausgangsgut beschränkt. Allgemein kann jeder Katalysatorträger verwendet Diese Mengenanteile richten sich völlig nach den werden, der nach der Kelloggschen Spaltaktivitätsrelativen Mengen von Heizöl und bzw. oder leichteren 40 skala eine Spaltaktivität von mehr als 25 und vorzugs-Produkten, die neben dem Schmieröl erzeugt werden weise von mehr als 35 aufweist. Weitere Einzelheiten sollen. Wenn größere Mengen an Schmierölen von über zufriedenstellende Katalysatoren und Katalyhoher Viskosität erzeugt werden sollen, soll das satorträger finden sich in den obengenannten USA,-Ausgangsgut größere Mengen an entasphaltiertem Patentschriften 2 960 458 und 3 078 238. Erdölrückstand enthalten. Wenn größere Mengen an 45 Das hydrierende Spaltverfahren wird bei einem Destillatschmierölen erzeugt werden sollen, enthält Wasserstoff-Partialdruck zwischen etwa 105 und 245, das Ausgangsgut gewöhnlich größere Mengen an vorzugsweise zwischen etwa 140 und 175 kg/cm2 Destillatschmierölkomponenten, und es kann sogar durchgeführt. Man kann zwar auch bei höheren vollständig aus Bestandteilen zusammengesetzt sein, Wasserstoffpartialdrücken von mehr als 245 kg/cm2 die im Destillatschmierölbereich sieden. Wenn ge- 50 arbeiten; jedoch wird dadurch kein Vorteil erzielt, ringere Mengen an Schmierölen aller Arten erzeugt Die Reaktionstemperatur kann im Bereich von etwa werden sollen, enthält das Ausgangsgut verhältnis- 343 bis 454° C liegen und liegt vorzugsweise im Bereich mäßig kleine Mengen an Schmierölbestandteilen, von etwa 371 bis 4410C. Der frische Katalysator oder besonders an höher siedenden Bestandteilen. Natürlich ein frisch regenerierter Katalysator hat eine verhältnismüssen bei der Bestimmung der Menge der Schmieröl- 55 mäßig hohe Aktivität, und es ist daher zweckmäßig, bestandteile, die in der Frischbeschickung enthalten die Reaktion zu Anfang im unteren Teil der genannten sein soll, die im Kreislauf geführten Anteile des Pro- Temperaturbereiche durchzuführen und die Temperaduktes in Rechnung gestellt werden, da diese immer tür mit fortschreitender Reaktion zu erhöhen, um die Schmierölbestandteile enthalten. Reaktionsgeschwindigkeiten mehr oder weniger kon-lead to dear proportions. This is not only to have the same boiling range as the one desired from the point of view of the variability of large distillate lubricating oil products. The remainder, that is not of economic importance, because it results in the changing circulating part of the fraction boiling satisfactorily in the lubricating oil market demand for these products, is made according to known methods, but also because the producer 5 z. B. by dewaxing, on finished lubricating oil it thereby has in hand, processed in its for lubricating oils. Of course, the lighter certain hydrogen treatment plant heating oils parts of the product are distilled in order to produce the lower-boiling products from them, or desired products, such as heating oil, nozzle and vice versa. The method according to the invention enables diesel fuel or gasoline to be obtained, so it is light to use a plant for purposes that were previously used in the method according to the invention for which two plants were previously used. The catalyst used consists of a hydrogenation Ais starting material, any distillate can be used component and a carrier with essential that boils above the heating oil range (ie upper cleavage activity. These hydrogenation components can be half about 343 0 C) and in the lubricating oil range as metals, sulfides, oxides or mixtures thereof contain boiling components; the initial goods can be present. A mixture of also a mixture of such a distillate and a sulfide of a metal from group Vfa of the deasphalted petroleum residue is particularly advantageous. It is advantageous to use the periodic table and a sulfide of an iron as a starting material of relatively wide boiling metal, such as a mixture of nickel and tungsten range. An example of a content sulfide, or chemical compounds such as nickel-making distillate from such a wide thio-tungstate. Another satisfactory hydrogenation boiling range is a high-boiling gas oil with one components are nickel, cobalt, platinum, palladium boiling range between about 343 and 566 ° C or one and the oxides and / or sulfides thereof. Vacuum gas oil. Another example of a satisfactory starting material is a mixture of a halogen, such as fluorine, disfiguring the catalyst can hold. As a carrier with cracking activity for the hydriedercatalytic cracking recovered circulating oil 25 approximately component can serve any carrier, and a lubricating oil base or any fraction which has a substantial cracking activity, such as. 3. which contains such a lubricating oil base. Residual oils, a silica-alumina cracking catalyst of the usual type, are usually used as additives to the starting material, whether it is synthetic or by acid treatment, when lubricating oils with high viscosity, different clays are produced. A carrier that is particularly advantageous, like the heavier motor oils and / or cylinder oils, is a silica-magnesia oil which is to be produced. If the starting fission catalyst. It has been found that a good contains residual oils if the residue should be free of asphalt if possible. Any known or light gasoline can be produced to produce such increased and correspondingly lower amounts of heavy residue oils. Furthermore, a deasphalting process can serve as a carrier. The invention 35 aluminum oxide can be used, which is not based on the use of certain quantities of hydrated aluminum oxide according to the proposal parts of distillate lubricating oil or residue lubricating the German Auslegeschrift 1 224 432 is made. limited oil components in the starting material. In general, any catalyst support can be used 35 has. More details should be. If larger amounts of lubricating oils of more than satisfactory catalysts and high viscosity catalysts are to be produced, the satellite carrier should be found in the above-mentioned USA starting material larger amounts of deasphalted patents 2,960,458 and 3,078,238. Petroleum residue. If larger amounts of 45 The hydrogenative cracking process is to be produced with a distillate lubricating oil, hydrogen partial pressure between about 105 and 245, the starting material usually contains larger amounts of preferably between about 140 and 175 kg / cm 2 distillate lubricating oil components, and it can even be carried out. It is true that even at higher hydrogen partial pressures, hydrogen partial pressures of more than 245 kg / cm 2 boil in the distillate lubricating oil range. When working; However, this does not provide any advantage, smaller amounts of lubricating oils of all types are produced 441 0 C. The fresh catalyst or especially higher-boiling components. Of course, a freshly regenerated catalyst has a relatively high activity in determining the amount of lubricating oil, and it is therefore advisable to include components that are included in the fresh charge, the reaction should initially be in the lower part of those mentioned, which are circulated Proportions of the pro-temperature range to be carried out and the temperature adducts to be taken into account, as these always increase as the reaction progresses to contain the lubricating oil components. Reaction rates more or less con
Die Kreislaufgeschwindigkeit wird im Bereich von 60 stant zu halten. Die Durchsatzgeschwindigkeit kann etwa 15 bis 250, vorzugsweise von 33 bis 230 %> von etwa 0,2 bis 10 Raumteilen Ausgangsgut je bezogen auf den Gasölanteil in der Frischbeschickung, Raumteil Katalysator je Stunde variieren und wird gehalten. Das Kreislaufgut wird gewonnen, indem vorzugsweise zwischen etwa 0,5 und 3,0 gehalten, man aus dem Produkt der Wasserstoff behandlung Die Wasserstoffzufuhr soll mehr als 9 Nm3/1001 durch Destillation eine oder mehrere Destillatschmier- 65 betragen und liegt vorzugsweise zwischen etwa 71 und ölfraktionen abtrennt. Ein Teil einer oder mehrerer 360 Nm3/1001.The circulatory speed is to be kept in the range of 60 stant. The throughput rate can vary from about 15 to 250%, preferably from 33 to 230%> from about 0.2 to 10 parts by volume of starting material, based on the gas oil content in the fresh charge, part by volume of catalyst per hour and is maintained. The Kreislaufgut is obtained by preferably maintained between about 0.5 and 3.0, to be the product of the hydrogen treatment, the hydrogen supply to more than 9 Nm 3/1001 by distillation one or more Destillatschmier- 65 and is preferably between about 71 and separating oil fractions. A portion of one or more 360 Nm3 / 1,001th
dieser Fraktionen wird im Kreislauf geführt. Das im Die Schärfe der Reaktion wird durch die Wahlof these fractions is circulated. The sharpness of the reaction is determined by the choice
Kreislauf geführte Gasöl enthält Bestandteile, die den entsprechender Temperaturen und bzw. oder Durch-Recirculated gas oil contains components that correspond to the corresponding temperatures and / or flow
Satzgeschwindigkeiten gesteuert. Hierbei werden die Temperaturen und Durchsalzgeschwindigkeiten innerhalb der oben angegebenen Grenzen gehalten. Art und Menge des Produktes werden durch Steuerung der Schärfe der Reaktionsbedingungen beeinflußt. Die Schärfe der Reaktion wird erhöht, indem man die Temperatur erhöht oder mit niedrigeren Durchsatzgeschwindigkeiten arbeitet. Menge und Art des Produktes können auch durch Änderung der Menge des Kreislaufgutes beeinflußt werden. Schließlich lassen sich Menge und Art des Produktes auch durch die Art des Katalysatorträgers beeinflussen. Bei Verwendung eines Kieselsäure-Tonerde-Trägers von hoher Spaltaktivität nimmt das Verhältnis von Heizöl zu Benzin ab, während bei Verwendung eines Kieselsäure-Magnesia-Trägers das Verhältnis von Heizöl zu Benzin zunimmt. Es ist also möglich, durch geeignete Wahl von Temperatur und Durchsatzgeschwindigkeit, d urch Änderung der Bestandteile des Ausgangsgutes und durch Verwendung eines geeigneten Katalysatorträgers das gewünschte Produkt oder die gewünschten Produkte in praktisch beliebigen Mengenverhältnissen zu gewinnen. Wenn z. B. das Produkt einen möglichst großen Anteil an Benzin enthalten und die Menge des entstehenden Heizöles vermindert werden soll, wird man eine schärfere Arbeitsweise und wahrscheinlich ein niedriger siedendes Ausgangsgut wählen. Man kann auch einen Kieselsäure-Tonerde-Katalysatorträger verwenden, um die Ausbeute an Benzin gegenüber derjenigen an Heizöl zu erhöhen. Wenn andererseits das Produkt einen möglichst hohen Anteil an Heizöl enthalten soll, wird man unter weniger scharfen Bedingungen von Temperatur und bzw. oder Durchsatzgeschwindigkeit arbeiten. Ebenso wird man ein etwas höher siedendes Ausgangsgut und bzw. oder einen Kieselsäure-Magnesia-Katalysatorträger verwenden. Mit den gleichen Maßnahmen, besonders durch Variieren der Menge an schweren oder leichten Schmierölbestandteilen in der Frischbeschickung und der Menge des im Kreislauf geführten Destillatschmier-Öles, gelingt es auch, die Ausbeute an Schmierölen zu erhöhen oder herabzusetzen.Record speeds controlled. The temperatures and salt speeds are within the limits given above. The type and quantity of the product are determined by controlling the Affected severity of the reaction conditions. The sharpness of the reaction is increased by having the Temperature increases or works with lower throughput speeds. Quantity and type of product can also be influenced by changing the amount of recycled material. Finally leave The amount and type of product are also influenced by the type of catalyst carrier. Using of a silica-alumina carrier of high cracking activity, the ratio of heating oil increases Gasoline decreases, while when using a silica-magnesia carrier the ratio of heating oil to gasoline increases. It is therefore possible, through a suitable choice of temperature and throughput rate, by changing the components of the starting material and by using a suitable catalyst carrier the desired product or products in practically any proportions to win. If z. B. the product contain as large a proportion of gasoline as possible and the amount of fuel oil produced is to be reduced, one becomes a sharper working method and probably choose a lower-boiling starting material. A silica-alumina catalyst support can also be used use to increase the yield of gasoline compared to that of heating oil. If, on the other hand, the product is as high as possible Should contain proportion of heating oil, one is under less severe conditions of temperature and / or Throughput speed work. Likewise, one becomes a somewhat higher-boiling starting material and / or use a silica-magnesia catalyst support. With the same measures, especially by varying the amount of heavy or light lubricating oil components in the fresh batch and The amount of the circulating distillate lubricating oil also succeeds in increasing the yield of lubricating oils increase or decrease.
Eine Anlage zur Durchführung einer Ausführungsform der Erfindung ist schematisch in der Zeichnung dargestellt. Bei dieser besonderen Ausführungsform wird ein Gemisch aus einem Gasöl und einem entasphaltierten Erdölrückstand behandelt. Dieses Ausgangsgut wird zusammen mit im Kreislauf geführtem Destillatschmieröl und Wasserstoff durch die Leitungen 1, 2 bzw. 3 dem Erhitzer 4 zugeführt und nach Erhitzung auf die Reaktionstemperatur durch Leitung5 in die kombinierte Wasserstoffbehandlungs- und hydrierende Spaltanlage 6 eingeleitet. Der hydrierte Ablauf gelangt durch Leitung 7 in den Hochdruckabscheider 8, aus dem durch Leitung 9 Kreislaufwasserstoff abgezogen wird. Dieser wird, nachdem er gegebenenfalls in einer nicht dargestellten Waschanlage gewaschen worden ist, mit dem durch Leitung 10 zugeführten frischen Ergänzungswasserstoff vermischt. Der Ablauf vom Hochdruckabscheider 8 strömt durch Leitung 11 in den Niederdruckabscheider 12, aus dem feuchtes Gas durch Leitung 13 abgezogen und abgebrannt oder anderweitig abgeleitet wird. Der Ablauf aus dem Abscheider 12 gelangt durch Leitung 14 in den bei Atmosphärendruck arbeitenden Fraktionierturm 15. Schwerbenzin und leichtere Fraktionen werden vom Kopf des Fraktionierturmes 15 durch Leitung 16 zur weiteren Fraktionierung abgezogen.A system for carrying out an embodiment of the invention is shown schematically in the drawing shown. In this particular embodiment, a mixture of a gas oil and a deasphalted one is used Treated petroleum residue. This starting material is circulated together with Distillate lubricating oil and hydrogen fed through lines 1, 2 and 3 to the heater 4 and after Heat to reaction temperature through line 5 introduced into the combined hydrogen treatment and hydrogenating cracking plant 6. The hydrogenated The drain passes through line 7 into the high pressure separator 8, from which hydrogen is circulated through line 9 is deducted. This is after it has possibly been in a car wash (not shown) has been washed, mixed with the fresh make-up hydrogen supplied through line 10. The discharge from the high pressure separator 8 flows through line 11 into the low pressure separator 12 the moist gas is withdrawn through line 13 and burned off or otherwise discharged. The sequence from the separator 12 passes through line 14 into the fractionation tower operating at atmospheric pressure 15. Heavy gasoline and lighter fractions are from the top of the fractionation tower 15 through Line 16 withdrawn for further fractionation.
Ein Seitenstrom 17 des Fraktionierturmes 15 besteht aus einem Heizöl. Der Bodenrückstand des Fraktionierturmes 15 gelangt durch Leitung 18 in den Vakuumfraktionierturm 19, von dessen Kopf durch Leitung 20 eine sehr schwere Gasölfraktion oder eine leichte Schmierölfraktion abgezogen wird. Diese Kopffraktion wird teilweise über Leitung 2 im Kreislauf geführt und teilweise durch Leitung 21 der Entparaffinierungsanlage 22 zugeleitet, aus der durch Leitung 23 eine leichte Schmierölkomponente von sehr hohem Viskositätsindex abgezogen wird.A side stream 17 of the fractionation tower 15 consists of a heating oil. The soil residue of the fractionation tower 15 passes through line 18 into the vacuum fractionation tower 19, from its top through Line 20 a very heavy gas oil fraction or a light lubricating oil fraction is withdrawn. These Head fraction is partially circulated via line 2 out and partially fed through line 21 of the dewaxing system 22, from which by Line 23 a light lubricating oil component of a very high viscosity index is withdrawn.
Der aus einem Ausgangsgut für schweres Schmieröl bestehende Bodenrückstand des Turmes 19 wird durch Leitung 24 der Entparaffinierungsanlage 25 zugeführt. Die durch Leitung 26 abgeführten entparaffinierten Schweröle können durch weiteres Fraktionieren auf Schmierölkomponenten mit mäßig hohem Viskositätsindex und hoher Viskosität verarbeitet werden. Andernfalls kann das durch Leitung 24 aus dem Turm 19 abgezogene schwere Schmieröl-Ausgangsgut auch vor der Entparaffinierung weiterfraktioniert werden. Derjenige Teil des Ausgangsgutes für das schwere Schmieröl, der nicht zur Weiterverarbeitung auf Schmieröl benötigt wird, steht zur Kreislaufführung zur Verfügung, um, wie oben beschrieben, zusätzliche Mengen an Schmierölen und bzw. oder Heizöl zu erzeugen.The soil residue of the tower 19 consisting of a starting material for heavy lubricating oil is through Line 24 of the dewaxing plant 25 is supplied. The dewaxed ones discharged through line 26 Heavy oils can be processed by further fractionating them into lubricating oil components with a moderately high viscosity index and high viscosity. Otherwise, the heavy lubricating oil starting material withdrawn from the tower 19 through line 24 can also are further fractionated before dewaxing. That part of the starting material for the heavy Lubricating oil that is not required for further processing into lubricating oil is available for circulation are available to, as described above, additional quantities of lubricating oils and / or heating oil produce.
Natürlich können das leichte Schmieröl-Ausgangsgut (nach Entnahme des Kreislaufgutes) und das aus dem Turm 19 abgezogene schwere Schmieröl-Ausgangsgut auch miteinander vereinigt und in einer einzigen Anlage entparaffiniert werden. Der vereinigte, entparaffinierte Strom kann dann weiter durch Fraktionieren in verschiedene Schmierölkomponenten mit den gewünschten Viskositäten zerlegt werden. Unabhängig von der Art der Entparaffinierung fällt bei dem Verfahren ein Wachs von hohem Gütegrad an, das entweder für den unmittelbaren Absatz weiterverarbeitet oder im Kreislauf geführt werden kann, um niedriger siedende Produkte (Schwer- und bzw. oder Leichtbenzin, Heizöl usw.) und etwas zusätzliches Schmieröldestillat von hohem Viskositätsindex zu erzeugen.Of course, the light lubricating oil starting material (after removal of the recycled material) and that from the tower 19 withdrawn heavy lubricating oil starting material also combined with one another and in one single plant to be dewaxed. The combined, dewaxed stream can then continue through Fractionation can be broken down into various lubricating oil components with the desired viscosities. Regardless of the type of dewaxing, the process produces a high quality wax that can either be further processed for immediate sale or recycled, lower-boiling products (heavy and / or light petrol, heating oil, etc.) and something additional To produce lubricating oil distillate of high viscosity index.
Wenn das Ausgangsgut vollständig aus Destillat besteht, arbeitet man mit einer ähnlichen Anlage, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist; die Trennung der Produkte wird dann jedoch etwas anders durchgeführt. In diesem Falle wird der Fraktionierturm 15 so betrieben, daß als Bodenrückstand eine Fraktion anfällt, die schwerer als Heizöl ist. Ein Teil dieser Schmieröldestillat enthaltenden Fraktion wird im Kreislauf geführt, und ein anderer Teil wird durch Entparaffinieren, Fraktionieren und Vermischen auf fertige Schmieröle, z. B. Öle der Viskositätsgrade SAE 10 und SAE 20, verarbeitet.If the starting material consists entirely of distillate, a similar system is used, as shown in the drawing; however, the separation of the products is then carried out somewhat differently. In this case, the fractionation tower 15 is operated so that a fraction as the bottom residue which is heavier than heating oil. A portion of this fraction containing lubricating oil distillate is in the Recirculated and another part is made up by dewaxing, fractionating and mixing finished lubricating oils, e.g. B. Oils of viscosity grades SAE 10 and SAE 20, processed.
Ein Kuwait-Gasöl mit den in Spalte 1 der Tabelle I angegebenen Kennwerten wird in Gegenwart eines sulfidierten Nickel-Wolfram-Katalysators mit Wasserstoff behandelt. Als Katalysatorträger dient ein Kieselsäure-Magnesia-Spaltkatalysator, und der Katalysator enthält 25 °/0 Nickel + Wolfram und 2 °/„ Fluor. Die Reaktionsbedingungen (mit Ausnahme der Wasserstoffzufuhr, die 180 Nm3AOO 1 Ausgangsgut beträgt) sowie die Ergebnisse der hydrierenden Behandlungen sind in Tabelle II zusammengestellt.A Kuwait gas oil with the characteristics given in column 1 of Table I is treated with hydrogen in the presence of a sulfided nickel-tungsten catalyst. A silica-magnesia-cracking catalyst is used as catalyst support and the catalyst comprises 25 ° / 0 + nickel tungsten and 2 ° / "fluorine. The reaction conditions (with the exception of the hydrogen supply, which is 180 Nm 3 AOO 1 starting material) and the results of the hydrogenating treatments are summarized in Table II.
Der Versuch gemäß Spalte 1 der Tabelle II wird ohne Kreislaufführung des Produktes durchgeführt. Bei dem Versuch gemäß Spalte 2 der Tabelle II wird eine oberhalb 385°C siedende Bodenrückstandsfraktion des Produktes in der in der Tabelle angegebenen Menge im Kreislauf geführt.The experiment according to column 1 of Table II is carried out without circulating the product. at the experiment according to column 2 of Table II is a soil residue fraction boiling above 385 ° C of the product in the amount specified in the table.
Kuwait-Gasöl Spalte
2Kuwait gas oil column
2
Ausgangsgut
80% Kuwait-GasölOutput
80% Kuwait gas oil
+ 20 % entasphaltierter + 29,5 % entasphaltierter Kuwait-Erdölrückstand+ 20% deasphalted + 29.5% deasphalted Kuwait oil residue
70,5% Kuwait-Gasöl70.5% Kuwait gas oil
KennwerteCharacteristic values
Spezifisches Gewicht specific weight
Viskosität, Saybolt-Universal-Viskosität, SekundenViscosity, Saybolt Universal Viscosity, seconds
bei 540C at 54 0 C
bei 66°C at 66 ° C
bei 99°C at 99 ° C
Schwefel, Gewichtsprozent Sulfur, weight percent
Stickstoff, gesamt, Gewichtsprozent Total nitrogen, percent by weight
Verkokungsrückstand nach Ramsbottom, Gewichtsprozent Coking residue according to Ramsbottom, percent by weight
Vakuumdestillation, korrigiert für 760 mm HgVacuum distillation corrected for 760 mm Hg
5% bei 0C 5% at 0 C
10% bei 0C 10% at 0 C
30% bei 0C 30% at 0 C
50% bei 0C 50% at 0 C
70% bei 0C 70% at 0 C
90% bei 0C 90% at 0 C
0,92300.9230
141 61,7141 61.7
2,83 0,0852.83 0.085
0,560.56
348 414 478 526348 414 478 526
Spaltesplit
Einmaliger
DurchgangUnique
Passage
Kreislaufführung Circulation
Bedingungen der hydrierenden SpaltungHydrogen cleavage conditions
Temperatur (frischer Katalysator), 0C Temperature (fresh catalyst), 0 C
Überdruck, kg/cm2 Overpressure, kg / cm 2
Durchsatzgeschwindigkeit der Gesamtbeschickung, V/h/V Geschwindigkeit der Kreislaufführung (flüssig), % der Frischbeschickung Throughput rate of the total load, V / h / V speed of the circulation (liquid), % of the fresh load
Ausbeuten, Volumprozent der FrischbeschickungYields, percent by volume of fresh feed
C3 und C4 C 3 and C 4
Benzin (entbutanisiert) Gasoline (debutanized)
Heizöl Heating oil
Fraktionierrückstand Fractionation residue
Entparaffiniertes leichtes Schmieröl (<385°C) . Entparaffiniertes Schmieröl-Ausgangsgut (>385' Wachs Dewaxed light lubricating oil (<385 ° C). Dewaxed lubricating oil starting material (> 385 ' wax
Verhältnis von Heizöl zu Benzin Ratio of heating oil to gasoline
Kennwerte des entparaffinierten Schmieröl-Ausgangsgutes Viskosität, Saybolt-Universal-Viskosität, SekundenCharacteristic values of the dewaxed lubricating oil starting material viscosity, Saybolt universal viscosity, seconds
bei 380C at 38 0 C
bei99°C at 99 ° C
Viskositätsindex Viscosity index
404
175
1,0404
175
1.0
2,2
12,3
50,2
45,42.2
12.3
50.2
45.4
7,4
23,0
15,07.4
23.0
15.0
4,14.1
155
45,0
124155
45.0
124
404 175 1,0404 175 1.0
4,4 22,5 84,5 4,2* 1,1* 2,0* 1,1*4.4 22.5 84.5 4.2 * 1.1 * 2.0 * 1.1 *
3,83.8
89,6 39,4 14189.6 39.4 141
* Diese Werte wurden an einem von der Kreislaufflüssigkeit abgezweigten kleinen Strom bestimmt.* These values were determined on a small stream branched off from the circulating fluid.
Aus den Werten der Tabelle II ergibt sich, daß nach 65 Schmierölproduktes im Kreislauf geführt wird, bleibt dem Verfahren der Erfindung ein hochwertiges Schmier- das Verhältnis von Heizöl zu Benzin im wesentlichen ölprodukt und außerdem gleichzeitig Heizöl und auf dem gleichen hohen Wert, obwohl eine große Benzin hergestellt werden können. Wenn ein Teil des Menge des Produktes im Kreislauf geführt wird.The values in Table II show that after 65 lubricating oil product is circulated, remains the method of the invention provides a high quality lubricant - essentially the ratio of fuel oil to gasoline oil product and, moreover, at the same time heating oil and at the same high value, although a large one Gasoline can be produced. When part of the amount of the product is circulated.
Zwei mit entasphaltiertem Erdölrückstand vermischte Kuwait-Gasöle mit den in Spalte 2 bzw. 3 der Tabelle I angegebenen Kennwerten werden in Gegenwart eines sulfidierten Nickel-Wolfram-Katalysators mit Wasserstoff behandelt. Der Katalysator besitzt einen Kieselsäure-Magnesia-Spaltkatalysator als Träger und enthält 25 % Nickel + Wolfram und 20I0 Fluor. Die Ergebnisse dieser Behandlungen sind in Tabelle III zusammengefaßt. Die Spalten 1 und 2 der Tabelle III beziehen sich auf die Behandlung des in Spalte 2 der Tabelle I beschriebenen Ausgangsgutes, und die Spalten 3 und 4 der Tabelle III beziehen sich auf die Behandlung des in Spalte 3 der Tabelle I beschriebenen Ausgangsgutes. Tabelle III gibt ferner die bei allen diesen Versuchen angewandten Reaktionsbedingungen einschließlich der Geschwindigkeiten, mit denen die zwischen etwa 385 und 454° C siedenden Anteile des Produktes im Kreislauf geführt werden, an. ίο Die Wasserstoffzufuhr beträgt in allen Fällen 180 Nm3/ Ausgangsgut.Two Kuwait gas oils mixed with deasphalted petroleum residue and having the characteristic values given in column 2 and 3 of Table I are treated with hydrogen in the presence of a sulphided nickel-tungsten catalyst. The catalyst has a silica-magnesia cleavage catalyst as a support and contains 25% nickel + tungsten and 2 0 I 0 fluorine. The results of these treatments are summarized in Table III. Columns 1 and 2 of table III relate to the treatment of the starting material described in column 2 of table I, and columns 3 and 4 of table III relate to the treatment of the starting material described in column 3 of table I. Table III also gives the reaction conditions used in all of these experiments, including the rates at which the portions of the product boiling between about 385 and 454 ° C. are circulated. ίο The hydrogen supply is 180 Nm 3 / starting material in all cases.
Spaltesplit
AusgangsgutOutput
80%Kuwait-Gasöl
+ 20°/0 entasphaltierter
Kuwait-Erdölrückstand80% Kuwait gas oil
+ 20 ° / 0 deasphalted
Kuwait oil residue
70,5 °/„ Kuwait-Gasöl70.5 ° / "Kuwait gas oil
+ 29,5 % entasphaltierter+ 29.5% deasphalted
Kuwait-ErdölrückstandKuwait oil residue
GasölkreislaufGas oil circuit
Bedingungen der hydrierenden SpaltungHydrogen cleavage conditions
Temperatur (frischer Katalysator), 0C Temperature (fresh catalyst), 0 C
Überdruck, kg/cm2 Overpressure, kg / cm 2
Durchsatzgeschwindigkeit der Gesamtbeschickung, V/h/V Kreislaufgeschwindigkeit (flüssig), % der Frischbeschickung Throughput rate of the total load, V / h / V circulation speed (liquid),% of the fresh load
Ausbeuten, Volumprozent der FrischbeschickungYields, percent by volume of fresh feed
C3 und C4 C 3 and C 4
Benzin (entbutanisiert) Gasoline (debutanized)
Heizöl Heating oil
Gesamtes wachshaltiges Schmieröl-Ausgangsgut All waxy lubricating oil starting material
Entparaffinierte leichte Schmierölkomponente Dewaxed light lubricating oil component
Entparaffinierte schwere Schmierölkomponente Dewaxed heavy lubricating oil component
Wachs wax
Verhältnis von Heizöl zu Benzin Ratio of heating oil to gasoline
KennwerteCharacteristic values
Entparaffinierte leichte Schmierölkomponente Viskosität, Saybolt-Universal-Viskosität, SekundenDewaxed Light Lube Component Viscosity, Saybolt Universal Viscosity, seconds
bei 38°C at 38 ° C
bei 99°C at 99 ° C
Viskositätsindex Viscosity index
Entparaffinierte schwere Schmierölkomponente Viskosität, Saybolt-Universal-Viskosität, SekundenDewaxed Heavy Lube Component Viscosity, Saybolt Universal Viscosity, seconds
bei 380C at 38 0 C
bei 99°C at 99 ° C
Viskositätsindex Viscosity index
388
175
1,0388
175
1.0
8484
2,22.2
5,45.4
49,249.2
50,550.5
5,95.9
27,227.2
17,417.4
9,19.1
129129
42,3
11642.3
116
450
62,4
104450
62.4
104
399
175
1.0399
175
1.0
4949
2,9
8,62.9
8.6
57,457.4
41,241.2
6,36.3
17,217.2
17,717.7
6,76.7
102
40,1
120102
40.1
120
376
60,0
114376
60.0
114
387
175
1,0387
175
1.0
100100
1,71.7
4,84.8
44,844.8
55,755.7
6,06.0
30,430.4
19,319.3
9,39.3
120
41,7
119120
41.7
119
678
74,5
102678
74.5
102
399
175
1,0399
175
1.0
6060
2,52.5
7,47.4
55,555.5
45,245.2
7,37.3
22,622.6
15,315.3
7,57.5
111
40,9111
40.9
121121
451
64,6451
64.6
112112
Aus den Werten der Tabelle III ergibt sich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hochwertige Schmieröle mit hohem Viskositätsindex und außerdem Heizöl, Benzin usw. gleichzeitig hergestellt werden können. Wie die Tabelle zeigt, wird dies unter gleichzeitiger Innehaltung eines hohen Verhältnisses von Heizöl zu Benzin erzielt. Ein Vergleich der Tabellen II und III zeigt ferner, daß durch Behandlung eines Gemisches aus Gasöl und entasphaltiertem Erdölrückstand gemäß der Erfindung eine bedeutende Erhöhung des Verhältnisses von Heizöl zu Benzin erzielt wird.The values in Table III show that, according to the process according to the invention, high quality Lubricating oils with a high viscosity index and also heating oil, gasoline, etc. can be produced at the same time can. As the table shows, this is achieved while maintaining a high ratio of Fuel oil to gasoline achieved. A comparison of Tables II and III also shows that by treating a Mixture of gas oil and deasphalted petroleum residue according to the invention is an important one Increase in the ratio of heating oil to gasoline is achieved.
Claims (5)
USA.-Patentschrift Nr. 3 067 127.Considered publications:
U.S. Patent No. 3,067,127.
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