DE1251280B - Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen - Google Patents

Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen

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Publication number
DE1251280B
DE1251280B DEG27910A DE1251280DA DE1251280B DE 1251280 B DE1251280 B DE 1251280B DE G27910 A DEG27910 A DE G27910A DE 1251280D A DE1251280D A DE 1251280DA DE 1251280 B DE1251280 B DE 1251280B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
die
reaction chamber
pressures
punches
press
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEG27910A
Other languages
English (en)
Inventor
Schenectady N.Y. Francis Pettit Bundy (V. St. A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Publication date
Publication of DE1251280B publication Critical patent/DE1251280B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/065Presses for the formation of diamonds or boronitrides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/004Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses involving the use of very high pressures

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Press Drives And Press Lines (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
BOIj
Int. Cl.:
Deutsche Kl.:
Nummer: 1251280
Aktenzeichen: G 27910IV a/12 g
Anmeldetag: 9. September 1959
Auslegetag: 5. Oktober 1967
8 0 1 J 3/06
Das Hauptpatent betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken und hohen Temperaturen, die aus Preßstempeln besteht, die mit einer nichtelastischen Matrize im Eingriff stehen, welche eine Reaktionskammer umschließt, um eine Ausdehnung in seitlicher Richtung zu verhindern, sowie Mittel zur Ausübung von Druck auf die Stempel und zur Erzeugung hoher Temperaturen enthält. Die Preßstempel und die Innenwand der Matrize sind derart konisch ausgebildet, daß die einander gegenüberliegenden Stempel- und Matrizenflächen zusammenwirken. Zwischen den Stempeln und der Innenwand der Matrize sind Dichtungsmittel aus einem festen, unter Betriebsbedingungen plastisch verformbaren und elektrisch isolierenden Material angeordnet.
In der Reaktionskammer der Vorrichtung nach dem Hauptpatent können Temperaturen in der Größenordnung von mehreren tausend Grad und Drücke in der Größenordnung von 40 bis 100 kg/cm2 erzeugt und längere Zeit aufrechterhalten werden.
Es hat sich nun herausgestellt, daß man unter Verwendung der Vorrichtung nach dem Hauptpatent Drücke bis zu 400 kg/cm2 erzeugen und längere Zeit aufrechterhalten kann, wenn man die Vorrichtung nach dem Hauptpatent erfindungsgemäß derart ausgestaltet, daß in der Reaktionskammer eine weitere Matrize vorgesehen ist, die eine innere Reaktionskammer umschließt und mit der zweite Preßstempel im Eingriff stehen, die an den Enden der die Reaktionskammer begrenzenden ersten Preßstempel angebaut sind, der Zwischenraum zwischen den beiden Matrizen mit einem elektrisch nichtleitenden Material ausgefüllt ist, das bei den Betriebstemperaturen und Betriebsdrücken flüssig ist, und zwischen der zweiten Matrize und den zweiten Preßstempeln Dichtungsmittel vorgesehen sind.
In den bisher bekannten Vorrichtungen zur Erzeugung hoher Drücke, bei denen zwei Hochdruckapparaturen ineinandergeschachtelt sind, können lediglich Drücke bis zu 150 kg/cm* erzeugt werden. Die Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht jedoch nunmehr die Erzeugung von Drücken bis zu 400 kg/cm*.
Die Erfindung wird nun näher an Hand von Zeichnungen erläutert, in denen die Fi g. 1 bis 3 verschiedene Ausführungsformen der Erfindung zeigen.
Fi g. 1 zeigt konische Stempel 1 und 2 einer Presse oder irgendeiner anderen bekannten Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken. Diese konischen Stempel 1 und 2 werden von den beiden Enden der zylindrischen Teile 3 gebildet. Einer oder beide
Vorrichtung zum Erzeugen von hohen Drücken
und hohen Temperaturen
Zusatz zum Patent: 1207 923
Anmelder:
General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt,
Patentanwälte, München 2, Theresienstr. 33
Als Erfinder benannt:
Francis Pettit Bundy,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)
Stempel sind in der Presse so angeordnet, daß sie in einem Raum gegeneinander bewegt werden können. Dieser Raum ist von einer Matrize 4 aus Stahl oder einem anderen Material umgeben, das die in der Vorrichtung erzeugten hohen Seitenkräfte aushält. Die Innenfläche der Matrize 4 ist zur Aufnahme der Stempel konisch ausgebildet und stimmt im allgemeinen mit den konisch ausgebildeten Stempelflächen überein. Zur zusätzlichen Verstärkung und zum Schutz werden die Matrize 4 und die zylindrischen Teile 3 der Stempel 1 und 2 gewöhnlich noch mit weiteren MatrizenS und 6 umgeben. Die Stempeil und 2 und die Matrize 4 bilden eine erste Kammer 7, in der sich die anschließend beschriebene Einrichtung 8 befindet.
Um in der Kammer 7 die Einrichtung 8 wirksam abzuschließen, damit sie nicht herausgequetscht wird, und um die durch die Presse erzeugten rein seitlichen und axialen Kräfte zu verteilen, wird ein© Dichtung 9 in Verbindung mit einer besonderen Oberflächenfonn 10 der Matrize 4 verwendet. Zwei kegelstumpfförmige Beilagscheiben 11 aus Katlinit, Pyrophyllit oder einem anderen nichtleitenden Material mit geeigneten Kompressibilitätseigen,-schaften sind auf den kegelstumpfförmigen Oberflächen der Stempel 1 und 2 befestigt. Auf diese nichtleitenden Beilagscheiben 11 sind kegelstumpf;
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förmige Beilagscheiben 12 aus Metall aufgebracht. lung unterworfen wird. Beispielsweise kann damit die
Auf jeder dieser metallischen Beilagscheiben 12 liegt Umwandlung von Graphit in Diamant, die Umwand-
wiederum eine im wesentlichen kegelstumpfförmige lung von verschiedenen anderen Stoffen in Edelsteine
Beilagscheibe 13 aus demselben Material wie die und Halbedelsteine oder eine chemische oder physi-
Beilagscheiben 11. Die zuletzt erwähnten Beilag- 5 kaiische Änderung eines Stoffes zu einem neuen
scheiben 1.3 liegen an der Ringoberfläche 10 an und Material mit zusätzlichen Eigenschaften bewirkt
setzen sich in die innere Kammer 7 fort, wo sie zu- werden.
sammenstoßen. Durch die Dichtung 9 wird ermög- In Verbindung mit den hohen Drücken werden die licht, daß sich ein Stempel oder beide Stempel auf- hohen Temperaturen im allgemeinen durch Widereinander zu bewegen können, da das Dichtungs- io Standsheizung erzielt. Man kann einen hohen Widermaterial aus Katlinit oder Pyrophyllit durch den stand durch Verringerung des Leitungsquerschnitts in Druck wesentlich zusammengedrückt werden kann, der Probe erhalten oder auch durch ein Widerstandsohne daß es bricht und nicht mehr abdichtet oder heizelement im Gefäß. Die Zuleitungen 18 und 19 so zerquetscht wird, daß Strom von den Stempeln 1 führen von einer geeigneten Stromquelle (nicht ge- und 2 auf die Matrize 4 fließen kann. 15 zeigt) an die Stempel 1 und 2. Von einer der beiden
Durch die Oberflächenform 10 der Matrize 4 wer- Leitungen, z.B. 18, fließt der Strom durch die
den die rein seitlichen und axialen Kräfte, die in der Stempel 1 und 14, durch das Reaktionsgefäß in die
Vorrichtung erzeugt werden, in Kräfte mit verschie- Kammer 16 und hier wiederum durch die Probe, dann
denen Richtungen zerlegt, die senkrecht oder tangen- durch die Stempel 15 und 2 und schließlich wieder
tial zuF gebogenen Oberfläche 10 wirken können, ao in die Leitung 19. Durch die nichtleitenden Dich-
Beispielsw%e kann eine so große seitliche Kraft tungsmaterialien und durch das nichtleitende hydro-
erzeugt M'eÄen, daß unter normalen Umständen die statische Material 17 wird ein Kurzschluß oder ein
Matrize 44zersplittern oder brechen könnte. Erfin- anderer Stromweg, z. B. durch die Matrizen 4 und 4',
durigSgemaß wird jedoch die rein seitliche Kraft verhindert. Das Dichtungsmaterial aus Pyrophyllit
durch die innere Oberfläche 10 der Matrize 4 in eine 25 oder Katlinit ist eigentümlicherweise bei hohen Tem-
Kraft mit vielen Richtungen aufgespalten, und diese peraturen nichtleitend und splittert auch nicht bei
aufgespaltene Kraft erhöht die der Matrize 4 eigene hohen Drücken.
Festigkeit, so daß sich eine größere Bruchsicherheit Die Vorrichtung ist also zweistufig aufgebaut und
und erhöhte Widerstandsfestigkeit gegen Druck hat zwei ineinandergeschachtelte Druckkammern,
ergeben. 30 Das Prinzip der Erfindung liegt darin, daß sich die
Die Einrichung 8 in der Kammer 7 besteht auch zweite oder innere Stufe vollständig in einem hydro·; aus zwei kegelstumpfförmigen Stempeln 14 und 15, statischen Druckfeld befindet, das mit Hilfe der ersten deren Grundflächen an den Stirnflächen der Stempel 1 Stufe durch das hydrostatische Material 17 erzeugt und 2 konzentrisch anliegen. Die Stempel 14 und 15 wird, das sich unter hohen Drücken und hohen Temkönnen auch so ausgebildet sein, daß sie unmittelbar 35 peraturen im allgemeinen wie eine Flüssigkeit vereine Fortsetzung der Stempel 1 und 2 bilden. An hält. Die Wände und Dichtungen der zweiten Stufe jedem der Stempel 14 und 15 ist eine Dichtung 9' be- brauchen also nur den Druckunterschied zwischen festigt, die mit Ausnähme der Größe in jeder Hin- der ersten oder äußeren Stufe und der zweiten oder sieht der Dichtung 9 ähnlich ist. Ein zweiter Innen- inneren Stufe auszuhalten.
ring 5', der konzentrisch zu den Stempeln 14 und 15 40 In der so zusammengebauten Vorrichtung wird die liegt und einen Abstand von der Matrize 4 und den Temperatur in der Reaktionskammer durch WiderStempeln 1 und 2 hat, ist von einem zusätzlichen Standsheizung erzeugt und der Druck dadurch erhöht, Verstärkungsring 4' umgeben. Die Bestandteile der daß ein oder beide Stempel zur Verringerung des Dichtung 9', die Matrizen 4' und 5' und auch die Zwischenraums gegeneinander bewegt werden,
innere Ringfläche 10' sind mit Ausnahme der Größe 45 Um ein Versagen der Dichtungen infolge des in jeder Hinsicht ähnlich wie die entsprechenden Druckunterschiedes zwischen der ersten und zweiten Teile 4, 5, 9 und 10. Sie sind auch mit den gleichen Stufe zu vermeiden und um ein gleichmäßiges AnAufgaben bedacht wie die entsprechenden Teile ein- steigen des Druckes zu erreichen, müssen das Mateschließlich Bildung einer zusätzlichen Innenkammer rial 17 und die Dichtungen 9 und 9' dem Volumen 16. 50 und den Abmessungen nach so bemessen werden,
Der die Matrizen 5' und 4' umgebende, in der daß der Arbeitshub auf die Belastung richtig abge-Innenkammer liegende Raum ist mit einem hydro- stimmt ist. Während des Druckanstiegs muß der statischen Material 17 gefüllt, das ein elektrischer Druck im Reaktionsgefäß oder in der Innenkammer Nichtleiter ist und bei hohen Druckbedingungen mog- 16 größer sein als im Material 17, jedoch nicht so liehst frei fließen kann. Zu den hierfür geeigneten 55 groß, daß die Dichtung 9' herausgedrückt wird oder Stoffen gehören z. B. Silberchlorid, Silbersulfat und sonstwie versagt. Weiterhin sollen die höchsten Talkstein. Das verwendete hydrostatische Material 17 Drücke im Material 17 und in der Kammer 16 gleichwird im allgemeinen in flüssigem Zustand in den ge- zeitig auftreten. Eine Methode, die befriedigende Ernannten Raum hineingegossen, da sehr hohe Drücke gebnisse liefert, besteht darin, daß man während des in dieser Erfindung erzeugt werden müssen. Falls das 60 Druckanstieges den Druck in Kammer 16 ungefähr Material jedoch Talkstein ist, kann es aus mehreren zweimal so hoch wie den Druck im Material 17 hält Teilen bestehen, die in dem genannten Raum dann oder zwischen die Stempel, wie z. B. zwischen die entsprechend angeordnet werden. Die Kammer 16 Stempel 1 und 14, eine Beilagscheibe 39 mit vorgekann ein Reaktionsgefäß enthalten. Das Reaktions- gebener Kompressibilität legt, wie es in den F i g. 1 gefäß ist so konstruiert, daß es eine Probe eines be- 65 bis 3 gezeigt ist.
stimmten Materials aufnehmen kann, das unter hohen Der hohe Druck wird durch die Bewegung oder Druck- und Temperaturbedingungen studiert werden den Hub erzeugt, die oder den einer der Stempel aussoll oder zur Erhöhung der Dichte einer Umwand- führt. Es kann daher der Druck zwischen den Stufen
durch einen geeignet gewählten Stoff mit einer bestimmten Kompressibilität oder durch geeignet gewählte Kammerlängen abgestimmt werden, aufweiche die Stempel denselben Hub ausüben. Die Abstimmung wird durch die Beilage 39 erleichtert, die beim Versagen oder Zusammenpressen einen Hub des z. B. inneren Stempels ermöglicht, der vom Hub des äußeren Stempels verschieden ist.
Diese Erfindung kann leicht abgeändert werden, wie in den F i g. 2 und 3 gezeigt wird.
F i g. 2 zeigt eine veränderte Ausführung der Vorrichtung nach F i g. 1. Die zwischen den Stempeln 1 und 2, 14' und 15' und zwischen den Matrizen 21 und 21' liegenden Dichtungen 20 und 20', bestehend aus wenigstens drei nichtleitenden Beilagen 22 und wenigstens zwei Beilagen aus Metall 23. Diese Dichtungen unterscheiden sich von den Dichtungen 9 und 9' der F i g. 1 dadurch, daß keine nichtleitende Beilagscheibe in die Kammer 7 und 16 hineinragt.
Die Matrizen 21 und 21' sind abgeänderte Ausfüh- ao rangen der Matrizen 4 und 4' und haben einen sich nach innen verjüngenden Querschnitt. Die konischen Stempel 14' und 15' sind abgeänderte Ausführungen der konischen Stempel 14 und 15 und besitzen noch zylindrische Spitzen 24, die von isolierenden Zylin- as dem 25 umgeben sind, die in die Kammer 16 hineinragen. Die Ausführung nach F i g. 2 ermöglicht mit einer dickeren Dichtung einen größeren Hub eines Stempels. Dabei schieben sich die Zylinder 24 in die Kammer 16 und verringern deren Volumen und schützen auch die Dichtung 20 vor Zerstörung am Anfang.
In F i g. 3 ist eine zweistufige Einrichtung gezeigt, die in Verbindung mit einer bekannten, einseitig wirkenden Presse verwendet wird. Tn einer einseitigen Presse wird durch den Stempel nur in einer Richtung eine Kraft ausgeübt, und es sind daher nur auf der Stempelseite Dichtungen, wie z. B. 9 und 9', notwendig. Die erste oder äußere Kammer 7 wird durch einen auf dem Sockel 27 aufliegenden kegelstumpfförmigen Teil 26 gebildet und durch einen sich nach innen verjüngenden Ring 28 umschlossen, wobei eine der konisch nach innen verlaufenden Oberflächen der Matrize 28 auf der kegelstumpfförmigen Oberfläche des Teils 26 liegt. Zwischen der konischen Oberfläche des Stempels 1 und der entsprechenden konischen Oberfläche der Matrize 28 liegt eine Dichtung 20. In der durch die Matrize 28 und die Stempel 1 und 26 gebildeten Kammer sind weitere zwei Stempel 29 und 30 konzentrisch an den Stempeln 1 und 26 und im Abstand voneinander angeordnet. Der untere Stempel 30 kann ein vorspringender Teil des Stempels 26 oder ein getrennter Teil sein, und auch der obere Stempel 29 kann ein Teil des Stempels 1 sein oder auch ein getrennter Teil. In der Erfindung ist der Stempel 29 vorzugsweise als Zylinder ausgeführt, der auf der Seite 6 eine konische Oberfläche 31 hat, die in einer ähnlichen konischen Vertiefung 32 des Stempels 1 liegt. Auf der anderen Seite besitzt dieser Zylinder ebenfalls eine konische Oberfläche 33 mit einer zylindrischen Spitze 34 am äußeren Ende der Oberfläche
33. Eine zylindrische Dichtung 25 umgibt die Spitze
34. Zwischen den Stempeln 29 und 30 liegt gleichachsig eine Matrize 35, deren Innen- und Außenfläche senkrecht und deren beide andere Flächen konisch nach innen verlaufen. Die Stempel 29 und 30 bilden zusammen mit der Matrize 35 eine innere Kammer 36, die durch eine Dichtung 20 zwischen dem oberen Stempel 29 und der Matrize 35 abgedichtet ist. Die Dichtung 20 besteht aus nichtleitenden Beilagscheiben 22, zwischen denen sich Beilagscheiben 23 aus Metall befinden, und aus einer nichtleitenden Hülse 25 an der zylindrischen Spitze 33. Die Matrize wird von einem Verstärkungsring 37 umschlossen, dessen Außenfläche kreisförmig gekrümmt ist. Die untere Fläche des Verstärkungsringes 37 liegt auf dem Stempel 26 auf. Zwischen dem Verstärkungsring und der Matrize 28 befindet sich eine nichtleitende zylindrische Hülse 38. Der zwischen der kreisförmig gekrümmten Außenfläche des Verstärkungsringes 37 und der Hülse 38 verbleibende Zwischenraum und der Raum zwischen der Oberseite der Matrizen 35 und 37 und dem Stempel 1 sind mit einem geeigneten hydrostatischen Material 17 gefüllt.

Claims (3)

Patentansprüche: ·· .
1. Vorrichtung zum Erzeugen von''hohen Drücken und hohen Temperaturen, bestehend aus Preßstempeln, die mit einer nicjjielastischen Matrize im Eingriff stehen, welche eine Reaktionskammer umschließt, um eine Ausdehnung in seitlicher Richtung zu verhindern, sowie aus Mitteln zur Ausübung von Druck auf die Stempel und zur Erzeugung hoher Temperaturen, wobei die Preßstempel und die Innenwand der Matrize derart konisch ausgebildet sind, daß die einander gegenüberliegenden Stempel- und Matrizenflächen zusammenwirken und zwischen den Stempeln und der Innenwand der Matrize Dichtungsmittel aus einem festen, unter Betriebsbedingungen plastisch verformbaren und elektrisch isolierenden Material angeordnet sind, nach Patent 1 207 923, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer (7) eine zweite Matrize (5'; 21'; 35) vorgesehen ist, die eine innere Reaktionskammer (16; 36) umschließt und mit der zweite Preßstempel (14, 15; 14', 15'; 29, 30) im Eingriff stehen, die an den Enden (3) der die Reaktionskammer (7) begrenzenden Preßstempel (1, 2) angebaut sind, daß der Zwischenraum zwischen den beiden Matrizen (5, 5'; 21, 21'; 28, 35) mit einem elektrisch nichtleitenden Material (17) ausgefüllt ist, das bei den Betriebstemperaturen und Betriebsdrücken flüssig ist, und zwischen der zweiten Matrize (5'; 21'; 35) und den zweiten Preßstempeln (14, 15; 14', 15'; 29) Dichtungsmittel (9'; 20') vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Preßstempel (29) in einer Aussparung (32) in der Stirnseite des ersten Preßstempels (1) sitzt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten Matrize (28) und der zweiten Matrize (35) eine Isolationshülse (38) angeordnet ist, die das elektrisch nichtleitende, bei den Betriebstemperaturen und Betriebsdrücken flüssige Material (17) einschließt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Chemie Ing. Technik, 1956, S. 143;
Batelle Techn. Review, Juni 1959, S. 6.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
709 650/363 9.67 O Bundesdruckerei Berlin
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