DE1248337B

DE1248337B - Arrangement for maintaining an adjustable temperature of the separation column of a gas chromatograph

Info

Publication number: DE1248337B
Application number: DE1965V0028258
Authority: DE
Inventors: Heinz Schmidt; Ulrich Langhans; Gerhard Fiedler
Original assignee: Leuna Werke GmbH
Current assignee: Leuna Werke GmbH
Priority date: 1965-04-12
Filing date: 1965-04-12
Publication date: 1967-08-24

Description

Anordnung zur Aufrechterhaltung einer einstellbaren Temperatur der Trennsäule eines Gaschromatographen Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Aufrechterhaltung einer einstellbaren Temperatur der Trennsäule eines Gaschromatographen, die sich in einem geschlossenen Behälter befindet, der mit einem mit Eingangs- und Ausgangsleitung versehenen, von einem Wärmeträger durchströmten Heizmantel umgeben ist, wobei in dem Behälter ein Temperaturfühler angeordnet ist.Arrangement for maintaining an adjustable temperature of the Separation column of a gas chromatograph The invention relates to an arrangement for maintaining an adjustable temperature of the separation column of a gas chromatograph, which is located in a closed container with an inlet and outlet line provided, is surrounded by a heat transfer medium flowing through the heating jacket, wherein in a temperature sensor is arranged in the container.

Zur Gewährleistung einer gleichbleibenden Temperatur der Trennsäule eines Gaschromatographen sind bereits Anordnungen bekannt, die mit elektrischer Hilfsenergie arbeiten. Die Verwendung elektrischer Hilfsenergie hat aber den Nachteil, daß sich beim Betreiben eines damit ausgerüsteten Gaschromatographen in explosionsgefährdeten Bereichen umfangreiche Sicherungsmaßnahmen erforderlich machen. To ensure a constant temperature of the separation column a gas chromatograph are already known arrangements with electrical Auxiliary power work. However, the use of auxiliary electrical energy has the disadvantage that when operating a gas chromatograph equipped with it, there is a risk of explosion Make extensive security measures necessary.

Weiterhin sind Anordnungen bekannt, bei denen die Trennsäule des Gaschromatographen mit einem Wärmeträger umgeben ist, der mittels Dampfs zum Sieden erhitzt wird. Durch die Siedetemperatur des Wärmeträger ist bei derartigen Anordnungen eine konstante Temperatur der Trennsäule gewährleistet. Furthermore, arrangements are known in which the separation column of the Gas chromatograph is surrounded by a heat transfer medium that boils by means of steam is heated. The boiling point of the heat transfer medium is important in such arrangements ensures a constant temperature of the separation column.

Sie arbeiten zwar ohne elektrische Hilfsenergie, haben aber den Nachteil, daß die Temperatur der Trennt säule nicht mehr einstellbar, sondern durch den Siedepunkt des jeweils verwendeten Wärmeträgers festgelegt ist.They work without electrical auxiliary energy, but have the disadvantage that the temperature of the separating column can no longer be adjusted, but rather through the boiling point of the heat transfer medium used is specified.

Es ergibt sich somit die Aufgabe, eine Anordnung zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur der Trennsäule eines Gaschromatographen zu schaffen, die ohne elektrische Hilfsenergie arbeitet und es darüber hinaus gestattet, die Temperatur der Trennsäule nach Belieben einzustellen. There is thus the task of maintaining an arrangement to create a constant temperature of the separation column of a gas chromatograph, which works without auxiliary electrical energy and also allows the Adjust the temperature of the separation column as desired.

Diese Aufgabe wird durch eine Anordnung gelöst, bei der sich die Trennsäule des Gaschromatographen in einem geschlossenen Behälter befindet, der mit einem mit Eingangs- und Ausgangsleitung versehenen, von einem Wärmeträger durchströmten Heizmantel umgeben ist, wobei in dem Behälter ein Temperaturfühler angeordnet ist, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß in der Ausgangsleitung des Heizmantels ein Stellglied angeordnet ist, das über einen vom Temperaturfühler gesteuerten Regler derart betätigt wird, daß die Standhöhe des verflüssigten Wärmeträgers im Heizmantel und damit der Wärmeübergang zu dem zu temperierenden Behälter in Abhängigkeit von der konstant zu haltenden Temperatur eingestellt wird. This object is achieved by an arrangement in which the The separation column of the gas chromatograph is located in a closed container, the with an inlet and outlet line provided with a heat transfer medium flowing through it Heating jacket is surrounded, a temperature sensor is arranged in the container, and which is characterized in that in the outlet line of the heating jacket Actuator is arranged, which is controlled by a temperature sensor controller is operated in such a way that the level of the liquefied heat carrier in the heating jacket and thus the heat transfer to the container to be tempered as a function of the temperature to be kept constant is set.

Eine besonders gute Temperaturkonstanz der Trennsäule wird dadurch erreicht, daß der Ein- und Ausgang des Heizmantels in ein Gefäß münden, in dem der Temperaturfühler angeordnet ist und das seinerseits eine Ein- und Ausgangsleitung für den Wärmeträger besitzt, wobei in der Ausgangsleitung das Stellglied angeordnet ist. A particularly good temperature constancy of the separation column is thereby achieved that the inlet and outlet of the heating jacket open into a vessel in the the Temperature sensor is arranged and that in turn has an input and output line for the heat transfer medium, the actuator being arranged in the output line is.

Als Temperaturfühler hat sich ein Ausdehnungsthermometer gut bewährt. An expansion thermometer has proven itself as a temperature sensor.

Die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Anordnung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert. The operation of the arrangement according to the invention is based on the Drawing explained in more detail.

F i g. 1 der Zeichnung gibt den prinzipiellen Aufbau der erfindungsgemäßen Anordnung im Schnitt schematisch wieder; F i g. 2 zeigt im Schnitt das Schema einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung. F i g. 1 of the drawing shows the basic structure of the invention Arrangement in section again schematically; F i g. 2 shows in section the scheme of a special embodiment of the arrangement according to the invention.

Die Anordnung gemäß Fig. 1 arbeitet wie folgt: In einem geschlossenen Behälterl ist eine Trennsäule 2 eines Gaschromatographen angeordnet. Ferner ist der Behälter 1 mit einem Heizmantel 3 versehen, durch dessen Eingangsleitung4 der Wärmeträger, beispielsweise Dampf von 3 at, eingeleitet wird. Ein in einer Ausgangsleitung 5 des Heizmantels angeordnetes Stellglied 6 ist geöffnet. Infolge des durch den Heizmantel strömenden Dampfes steigt die Temperatur im Behälter an. Nach Erreichen der eingestellten Temperatur, die an einem Temperaturfühler 7 gemessen wird, gibt der Temperaturfühler über einen Regler 8 eine Stellgrößenänderung auf das Stellglied, die dessen Schließen bewirkt. Nach dem Schließen des Stellgliedes 6 kondensiert der durch die Eingangsleitung4 in den Heizmantel einströmende Dampf, und es bildet sich im unteren Teil des Heizmantels Wasser. Der Wasserspiegel ist gestrichelt dargestellt. Das Stellglied bleibt so lange geschlossen, wie der Istwert des Temperaturfühler 7 mit dem Sollwert des Reglers 8 übereinstimmt. Der Wärmeübergang vom Heizmantel zum Behälterinnern wird mit steigendem Stand des Wassers im Heizmantel geringer. In Abhängigkeit von der am Temperaturfühler gemessenen Temperatur wird nun der Stand des Wassers stetig auf einer solchen Höhe gehalten, daß die zur Verfügung stehende Wärmeübergangsfläche so groß ist, daß die eingestellte Temperatur innerhalb des Behälters und damit die Temperatur der Trennsäule des Gaschromatographen gewährleistet ist. The arrangement according to FIG. 1 works as follows: In a closed Container 1 is arranged a separation column 2 of a gas chromatograph. Furthermore is the container 1 is provided with a heating jacket 3, through whose input line 4 the Heat transfer medium, for example steam of 3 at, is introduced. One in an output line 5 of the heating jacket arranged actuator 6 is open. As a result of the Steam flowing through the heating jacket increases the temperature in the container. After reaching the set temperature, which is measured on a temperature sensor 7, gives the temperature sensor changes the manipulated variable to the actuator via a controller 8, which causes it to close. After closing the actuator 6 condenses the steam flowing into the heating jacket through the input line 4, and it forms water in the lower part of the heating jacket. The water level is shown in dashed lines. The actuator remains closed as long as the actual value of the temperature sensor 7 with the setpoint of controller 8 matches. The heat transfer from the heating jacket to the inside of the tank increases as the water level in the heating jacket rises less. Depending on the temperature measured on the temperature sensor now the level of the water is kept steadily at such a height that it is available standing heat transfer surface is so large that the set temperature is within of the container and thus the temperature of the separation column of the gas chromatograph is.

Die Anordnung gemäß F i g. 2 arbeitet prinzipiell in der gleichen Art wie die in Fig. 1 dargestellte. The arrangement according to FIG. 2 works in principle in the same way Kind like that shown in FIG.

In dem geschlossenen Behälter 1 ist die Trennsäule 2 des Gaschromatographen angeordnet. Der Heizmanteil 3 ist hierbei als Heizschlange ausgebildet. Der Eingang 4 und der Ausgang 5 der Heizschlange münden in ein Gefäß 9, in dem der Temperaturfühler 7 angeordnet ist. Das Gefäß 9 besitzt seinerseits eine Eingangsleitung 10 und eine Ausgangsleitung 11 für den Wärmeträger. Das Stellglied 6 ist in der Ausgangsleitung 11 des Gefäßes 9 angeordnet und steht wiederum über den Regler 8 mit dem Temperaturfühler 7 in Verbindung. Der Wärmeträger, beispielsweise Dampf von 3 at, strömt über die Eingangsleitung 10 in das Gefäß 9 und zugleich über den Eingang 4 in die Heizschlange 3 ein. Da das Gefäß 9 und die Heizschlange 3 durch den Ausgang 5 miteinander verbunden sind, ist der Stand des durch Kondensation gebildeten Wassers in beiden Aggregaten der gleiche und beeinflußt den Wärmeübergang von der Heizschlange zum Behälterinnern in gleicher Weise wie den Wärmeübergang vom Wärmeträger im Gefäß 9 zum Temperaturfühler 7. Verwendet man als Wärmeträger, wie beschrieben, Dampf und als Temperaturfühler ein Ausdehnungsthermometer, so ist es mit der in F i g. 2 dargestellten Anordnung möglich, die Temperatur der Trennsäule des Gaschromato- graphen mit einer Genauigkeit von + 0,50 C konstant zu halten.The separation column 2 of the gas chromatograph is in the closed container 1 arranged. The heating part 3 is designed as a heating coil. The entrance 4 and the output 5 of the heating coil open into a vessel 9 in which the temperature sensor 7 is arranged. The vessel 9 in turn has an inlet line 10 and one Output line 11 for the heat carrier. The actuator 6 is in the output line 11 of the vessel 9 and is in turn via the controller 8 with the temperature sensor 7 in connection. The heat transfer medium, for example steam of 3 at, flows over the Input line 10 into the vessel 9 and at the same time via the input 4 into the heating coil 3 a. Since the vessel 9 and the heating coil 3 are connected to one another through the outlet 5 is the level of water formed by condensation in both units the same and influences the heat transfer from the heating coil to the inside of the container in the same way as the heat transfer from the heat transfer medium in the vessel 9 to the temperature sensor 7. If you use steam as a heat transfer medium, as described, and as a temperature sensor an expansion thermometer, so it is with the one shown in FIG. 2 arrangement shown possible to adjust the temperature of the separation column of the gas chromatograph graphs with a precision of + 0.50 C to be kept constant.

Claims

Claims: 1. Arrangement for maintaining an adjustable Temperature of the separation column of a gas chromatograph, which is in a closed Container is located, which is provided with an inlet and outlet line, of a heat transfer medium is surrounded by a heating jacket, with a in the container Temperature sensor is arranged, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that an actuator (6) is arranged in the output line (5, 11) of the heating jacket (3) is operated by a controller (8) controlled by the temperature sensor (7) is that the level of the liquefied heat carrier in the heating jacket (3) and thus the heat transfer to the temperature-controlled container (1) depending on the temperature to be kept constant is set.

2. Arrangement according to claim 1, characterized in that input (4) and outlet (5) of the heating jacket (3) open into a vessel (9) in which the temperature sensor (7) is arranged and that in turn an input (10) and an output line (11) for the heat transfer medium, the actuator in the output line (11) (6) is arranged.

3. Arrangement according to claim 1 and 2, characterized in that the Temperature sensor (7) is designed as an expansion thermometer.

Documents considered: German Patent No. 890 725; German Auslegeschrift No. 1 000 790; German utility model No. 1 760 400