DE1235865B

DE1235865B - Process for improving the mechanical properties of solid crystalline bodies by applying pressure

Info

Publication number: DE1235865B
Application number: DEE21140A
Authority: DE
Inventors: Alfred R Bobrowsky
Original assignee: Engelhard Industries Inc
Current assignee: Engelhard Industries Inc
Priority date: 1960-05-31
Filing date: 1961-05-26
Publication date: 1967-03-09
Also published as: GB971712A; SE302311B; US3157540A

Description

Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von festen kristallinen Körpern durch Druckeinwirkung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von festen kristallinen Körpern ohne wesentliche Anderung ihrer Abmessungen durch Einwirkung hoher Drücke auf die von einem druckübertragenden Medium umgebenen Körper, wobei das druckübertragende Medium eine größere Zusammendrückbarkeit als der Körper aufweist.Process for improving the mechanical properties of solid crystalline bodies by the action of pressure The invention relates to a method to improve the mechanical properties of solid crystalline bodies without significant change in their dimensions due to the action of high pressures on the body surrounded by a pressure-transmitting medium, the pressure-transmitting medium Medium has a greater compressibility than the body.

Zu Versuchen mit hohen Drücken in der Größenordnung von 1000 bis 50 000 Atmosphären und mehr wurden bereits Hydraulikkolbenanordnungen verwendet, deren obere Druckgrenze oft niedriger als gewünscht ist. For experiments at high pressures on the order of 1000 to 50,000 atmospheres and more hydraulic piston assemblies have already been used, whose upper pressure limit is often lower than desired.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Druck zu erhöhen, der mit den üblichen hydrostatischen Pressen erreicht werden kann, ohne daß dabei der kristalline Körper einer ungleichmäßigen Ein wirkung der Kräfte ausgesetzt ist, was zu einer Verzerrung der Abmessungen des Körpers führen würde. The invention has for its object to increase the pressure, the can be achieved with the usual hydrostatic presses without the crystalline bodies are exposed to an uneven action of forces, which would lead to distortion of the dimensions of the body.

Es ist bereits bekannt (Scientific American, November 1959, Nr. 5, S. 67), daß durch eine Druckbehandlung Fehlstellen der Gitterstruktur eines kristallinen Körpers beeinflußt werden können und daß auf diese Weise ein Material härter gemacht werden kann. Für jeden Stoff wird die Schwelle, bei welcher beträchtliche bleibende Veränderungen in den Eigenschaften des druckbehandelten Stoffes auftraten, als die »Dislokationsveränderungsschwelle« bezeichnet. Wenn die Drücke und Zeiträume innerhalb dieses Bereiches liegen, wird der Zustand der Dislokationen verändert. Diese Schwelle ist durch die Zunahme der Dauerstandfestigkeit um mehr als 10 0/o oder durch eine Zunahme in der (Diamond) Brinell-Härte um etwa drei Punkte oder mehr bestimmt. It is already known (Scientific American, November 1959, No. 5, P. 67) that by pressure treatment, imperfections in the lattice structure of a crystalline Body can be influenced and that in this way a material is made harder can be. For every substance the threshold at which there is considerable permanent Changes in the properties of the pressure-treated fabric occurred when the "Dislocation change threshold" called. When the pressures and periods within are within this range, the state of the dislocations is changed. This threshold is due to the increase in the creep strength by more than 10 0 / o or by a Increase in (Diamond) Brinell hardness by about three points or more.

Man hat bereits Vorrichtungen verwendet (Batelle Technical Review, Juni 1959, S. 3 bis 8), insbesondere zur Synthese von Mineralien, mit denen Drücke bis zu 200000 Atmosphären erreicht worden sind. Devices have already been used (Batelle Technical Review, June 1959, pp. 3 to 8), especially for the synthesis of minerals with which pressures up to 200,000 atmospheres have been reached.

Dabei können Drücke dieser Größe stundenlang aufrechterhalten werden (Science, August 1958, 5. 445 bis 449), wodurch beispielsweise bei polykristallinen Materialien eine Ausschaltung von Stellen geringer Dichte an den Kerngrenzen begünstigt wird. Auf diese Weise konnte die Fließgrenze von Metallen erhöht werden.Pressures of this magnitude can be maintained for hours (Science, August 1958, pp. 445 to 449), whereby, for example, in the case of polycrystalline Materials favor the elimination of areas of low density at the core boundaries will. In this way, the yield point of metals could be increased.

Die bekannten Vorrichtungen zur Erzeugung derart hoher Drücke arbeiten alle mittels einer mechanischen Vorrichtung, bei welcher eine mechanische Kraft direkt auf den unter Druck zu setzenden Körper übertragen wird. Nach Bridgman (Angewandte Chemie, 1957, S. 553/554) wurde dabei das eigent- liche Druckgefäß lose in einem zweiten größeren Autoklav angeordnet, welcher mit 25 000 Atmosphären belastet wurde, um einen allseitigen Druck als Vordruck zu liefern. Der mechanische Druck wirkte jedoch auch hier direkt auf die Proben ein, die zur Übertragung des Druckes bereits mit Feststoffen, wie Zinn oder Indium, umgeben wurden (Chemie-Ingenieur-Technik, 1956, Nr. 3, S. 143). The known devices for generating such high pressures work all by means of a mechanical device in which a mechanical force is transferred directly to the body to be pressurized. After Bridgman (Applied Chemie, 1957, pp. 553/554) became the actual Liche pressure vessel loose in one second larger autoclave, which was loaded with 25,000 atmospheres, to deliver a print on all sides as a pre-print. The mechanical pressure worked However, here too, directly on the samples that are already used to transfer the pressure have been surrounded by solids such as tin or indium (chemical engineering, 1956, No. 3, p. 143).

Als Folge der mechanischen Druckübertragung auf den kristallinen Körper trat bei den bekannten Druckbehandlungsverfahren eine ungleichmäßige Kräfteverteilung auf, die bei der Behandlung von Prüfstücken zu Verzerrungen in den Gesamtabmessungen des Körpers führte. As a result of the mechanical pressure transfer to the crystalline In the known pressure treatment process, the body experienced an uneven distribution of forces on that when handling test pieces to distortions in the overall dimensions of the body.

Dies wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren vermieden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Körper von einem Mantel des druckübertragenden Mediums allseits umgeben ist und daß der von dem Mantel umgebene Körper einem hydrostatischen Druck ausgesetzt wird. According to the invention, this is avoided by a method which is characterized in that the body of a jacket of the pressure-transmitting Medium is surrounded on all sides and that the body surrounded by the jacket is a hydrostatic Pressure is exposed.

In bestimmten Fällen ist die Volumenverringerung des äußeren Mediums, welches das Prüfstück umgibt, von einer plötzlichen Verdichtung begleitet, was für die Verstärkung des Druckes auf die innere Probe besonders vorteilhaft ist. Das druckbehandelte Element kann beispielsweise als verschleißfeste Oberfläche, als Bauelement oder als magnetischer oder elektrischer Bauteil in Anordnungen verwendet werden, bei welchen die durch die Änderungen der Dislokationen erzielten Eigenschaften wünschenswert sind. Vorzugsweise erhalten die Bauelemente daher ihre gewünschte Form von der Druckbehandlung. In certain cases the reduction in volume of the external medium, which surrounds the test piece, accompanied by a sudden compression, what for increasing the pressure on the inner sample is particularly advantageous. That Pressure-treated element can, for example, be used as a wear-resistant surface Component or as a magnetic or electrical component in arrangements can be used in which the changes in the dislocations achieved Properties are desirable. The components therefore preferably receive their desired form of pressure treatment.

Ein Anwendungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren ist auch die Herstellung der Verschleißflächen der Düsen in Spritzköpfen für synthetisch hergestellte Kunstfasern, wie Mehrloch- oder Spinndüsen. Hydrostatisch druckgehärtetes leitendes Material kann auch für elektrische Kontaktelemente verwendet werden. Halbleiter und magnetische Kerne können ebenfalls zur Veränderung ihrer elektrischen Eigenschaften behandelt werden. An application example for the method according to the invention is also the production of the wear surfaces of the nozzles in spray heads for synthetic manufactured synthetic fibers, such as multi-hole or spinnerets. Hydrostatic pressure hardened conductive material can also be used for electrical contact elements. semiconductor and magnetic cores can also change their electrical properties be treated.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden näheren Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen, und zwar zeigt Fig.1 ein Diagramm zur Erläuterung der Wirkung hohen Druckes, Fig.2 eine Schnittansicht einer Kugel aus einem Material, das von einem Mantel aus einem anderen Material umgeben ist, Fig. 3 einen Prüfstab, der von einem Mantel umgeben ist, welcher eine Volumenschrumpfung bei hohen Drücken gemäß der Erfindung erfährt, und Fig. 4 Dauerstandsversuchsergebnisse für unbehandelte (A, B) und druckbehandelte Prüfstäbe (c,D). Further advantages of the invention emerge from the following detailed description in connection with the drawings, namely Fig.1 shows a Diagram to explain the effect of high pressure, Fig.2 is a sectional view of a Ball made of one material surrounded by a jacket made of another material Fig. 3 is a test rod which is surrounded by a jacket which exhibits a volume shrinkage at high pressures according to the invention, and FIG. 4 fatigue test results for untreated (A, B) and pressure-treated test bars (c, D).

Die Zusammendrückbarkeit eines Stoffes ist ein Maß seiner Fähigkeit zur Volumenverringerung bei Ausübung eines erhöhten Druckes. Die Zusammendrückbarkeit k läßt sich durch die folgende Gleichung definieren: -dV (dP) (dP)V' wobei k die Zusammendrückbarkeit für einen gegebenen Druckbereich ist dV die Volumenveränderung je Volumeinheit und dP die Druckveränderung ist. Das Minuszeichen zeigt eine Volumenänderung bei zunehmendem Druck an. The compressibility of a substance is a measure of its ability to reduce volume when applying increased pressure. The compressibility k can be defined by the following equation: -dV (dP) (dP) V 'where k is the Compressibility for a given pressure range is dV the change in volume per unit of volume and dP is the change in pressure. The minus sign shows a change in volume with increasing pressure.

In F i g. 1 ist angenommen, daß der Kreis 12 eine homoge-ne Kugel aus kristallinem Material darstellt. In Fig. 1 it is assumed that the circle 12 is a homogeneous sphere represents of crystalline material.

In diesem Zusammenhang ist das Wort »kristallin« zu definieren als »mit Atomen von einer ziemlich regelmäßigen Gitteranordnung«. Polymere Stoffe werden als kristallin betrachtet, da ihre molekulare Struktur eine gewisse Art von Regelmäßigkeit aufweist. Der Radius der Kugel 12 bei atmosphärischem Druck ist mit r1 bezeichnet. Wenn ein hoher Druck von tausenden von Atmosphären auf die Kugel 12 ausgeübt wird, verringert sich der Radius r1 auf einen anderen Radius, der in F i g. 1 mit r2 bezeichnet ist.In this context the word "crystalline" is to be defined as "With atoms in a fairly regular lattice arrangement." Polymer substances become considered crystalline because their molecular structure has a certain kind of regularity having. The radius of the ball 12 at atmospheric pressure is denoted by r1. When a high pressure of thousands of atmospheres is exerted on the ball 12, the radius r1 decreases to another radius, which is shown in FIG. 1 denoted by r2 is.

Ein weiterer Radius r3 innerhalb der Kugel 12 wird in ähnlicher Weise auf einen kleineren Radius r4 verringert.Another radius r3 within the sphere 12 is made in a similar manner reduced to a smaller radius r4.

Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht einer anderen Kugel, bei welcher der Außenmantel 14 aus dem gleichen Material wie die in Fig. 1 besteht und bei welcher der Mittelkern 16 eine geringere Zusammendrückbarkeit hat oder weniger zusammendrückbar ist als der Außenmantel 14. Der Radius r5 des Außenmantels 14 wird bei der Ausübung eines hohen hydrostatischen Druckes auf den Radius r6 verringert. Fig. 2 shows a sectional view of another ball in which the outer jacket 14 is made of the same material as that in Fig. 1 and in which the central core 16 has less compressibility or less compressible is than the outer jacket 14. The radius r5 of the outer jacket 14 is when exercising a high hydrostatic pressure reduced to the radius r6.

Die Veränderung vom Radius ra auf den Radius r6 ist geringer als die Veränderung vom Radius r1 auf den Radius r, im Falle der isotropen Kugel in F i g. 1.The change from radius ra to radius r6 is less than that Change from radius r1 to radius r, in the case of the isotropic sphere in F i G. 1.

Im Falle des Radius r7 jedoch der annähernd gleich r3 unter atmosphärischem Druck ist, wird dieser auf rS verringert, wenn ein hoher Druck auf das in F i g. 2 dargestellte Gebilde ausgeübt wird. Da das Material 16 weniger zusammendrückbar ist als das äußere Material, von dem ebenfalls angenommen ist. daß es das Material der Kugel 12 in Fig. 1 ist. ist der Radius r8 größer als der Radius r4.In the case of the radius r7, however, it is approximately equal to r3 under atmospheric Pressure, this is reduced to rS when a high pressure is applied to the one shown in FIG. 2 shown structure is exercised. Because the material 16 is less compressible is as the outer material of which is also assumed. that it's the material of ball 12 in FIG. the radius r8 is larger than the radius r4.

Im Falle einer homogenen Kugel von der in F i g. 1 gezeigten Art wird der Druck durch die ganze Kugel hindurch im allgemeinen gleich dem Druck angenommen, der auf die Außenfläche der Kugel ausgeübt wird. In Fig.2 würde, wenn die innere Kugel 16 nicht vorhanden wäre, der innere Radius des Mantels 14 auf den Radius r4, wie in Fig.1 angegeben, verringert werden. Dementsprechend muß, um die Innenwand des Mantels 14 auf einen größeren Radius r8 zu halten, ein zusätzlicher Druck an der Grenzfläche der Kugel 16 und dem Mantel 14 ausgeübt werden. Hieraus ergibt sich, daß die innere Kugel 16 einem Druck ausgesetzt wird, der größer ist als derjenige, welcher auf die Außenfläche des Gesamtbildes in F i g. 2 ausgeübt wird. In the case of a homogeneous sphere of the type shown in FIG. 1 shown Art if the pressure through the whole sphere is assumed to be generally equal to the pressure, which is exerted on the outer surface of the sphere. In Fig.2, if the inner Ball 16 would not be present, the inner radius of the shell 14 to the radius r4, as indicated in Fig.1, can be reduced. Accordingly, it must be around the inner wall of the jacket 14 to hold a larger radius r8, an additional pressure the interface of the ball 16 and the jacket 14 are exerted. From this it follows that that the inner ball 16 is subjected to a pressure which is greater than that which on the outer surface of the overall picture in F i g. 2 is exercised.

Im allgemeinen kann daher gesagt werden, daß eine Druckerhöhung dadurch erzielt werden kann, daß ein Prüfstab von einer gegebenen Zusammendrückbarkeit in einem Mantel von größerer Zusammendrückbarkeit eingeschlossen wird. Unter diesen Bedingungen übt das äußere stärker zusammendrückbare Material eine zusätzliche Kraft auf den inneren Kern aus, so daß dieser höheren Drücken ausgesetzt wird als auf das gesamte aus Kern und Mantel bestehende Gebilde. In general it can therefore be said that a pressure increase thereby it can be achieved that a test rod of a given compressibility in enclosed in a jacket of greater compressibility. Under these Conditions, the outer, more compressible material exerts an additional force on the inner core, so that it is exposed to higher pressures than on the entire structure consisting of core and shell.

Anstatt der Verwendung eines Materials, welches lediglich eine höhere Zusammendrückbarkeit als Mantel hat, können Stoffe, die eine plötzliche Verdichtung oder Volumenverringerung unter Druck erfahren, verwendet werden. Eine solche Eigenschaft läßt sich in Kombination mit einem Material finden, das eine höhere Zusammendrückbarkeit als das ummantelte Material hat. Es sind viele Stoffe bekannt, bei denen solche plötzliche Volumenverringerungen auftreten, und in manchen Fällen sind diese ein Ergebnis einer polymorphen Umwandlung aus einer Kristallstruktur in einen anderen dichter gepackten Kristallstrukturtyp. In anderen Fällen wird angenommen, daß ein äußeres Elektron zu einem Elektronenmantel verlagert wird, der dem Atomkern näherliegt, und in wieder anderen Fällen tritt eine plötzliche Verdichtung unter Umständen auf, die noch nicht völlig verstanden werden. In der nachfolgenden Tabelle 1 ist die Druckhöhe, bei welcher plötzliche Umwandlungen stattfinden, für vier Elemente angegeben. Instead of using a material that is just a higher one Compressibility as a coat has, can substances that have a sudden compression or volume reduction under pressure can be used. Such a quality can be found in combination with a material that has a higher compressibility than the coated material has. There are many substances known for which such Sudden decreases in volume occur, and in some cases these are a Result of a polymorphic transformation from one crystal structure to another more densely packed crystal structure type. In other cases it is assumed that a the outer electron is shifted to an electron shell, which is closer to the atomic nucleus, and in still other cases a sudden compression may occur which are not yet fully understood. In the following table 1 is the Pressure height at which sudden transformations take place, given for four elements.

Tabelle I Element P, Atmosphären Cer ............................ 7 600 Wismut ........................ 25 000 Barium ............ ..... 60 000 Antimon .......... ...... .... 85 000 Die Volumenveränderungen sind verhältnismäßig groß, wobei die Volumenveränderung für Wismut etwa 90/o beträgt und diejenige für Barium etwa 2O/o.Table I. Element P, atmospheres Cer ............................ 7,600 Bismuth ........................ 25,000 Barium ............ ..... 60,000 Antimony .......... ...... .... 85,000 The changes in volume are relatively large, the change in volume for bismuth being about 90% and that for barium about 20 / o.

Die Mäntel brauchen nicht in Form reiner chemischer Elemente sein. Beispielsweise beschreibt Percy W. B r i d g man in Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences, Volume 82, S. 101 bis 156 1953, einen Bereich von Wismut-Zinn-Legierungen, welche bei etwa 25 000 Atmosphären plötzlich verdichtet werden.The coats don't need in pure chemical form elements be. For example, Percy W. B r i d g man describes in Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences, Volume 82, pp. 101 to 156 1953, a range from Bismuth-tin alloys, which suddenly densify at around 25,000 atmospheres will.

Als Beispiel für die Anwendung der vorangehend dargelegten Prinzipien zeigt F i g. 3 einen Prüfstab 18 mit einem Durchmesser von 6,35 mm, der von einem Mantel 20 mit einem Durchmesser von mindestens 12,7 mm aus einer Metallegierung umgeben ist, die bei zunehmendem Druck eine plötzliche Verdichtung erfährt. Der Prüfstab ist von einer genormten Form und mit näheren Einzelheiten auf S. 88 des Metals Handbook of the American Society for Metalls, 1948 edition, beschrieben. Vier Prüfstäbe von der bei 18 in F i g. 3 gezeigten Art wurden sorgfältig bearbeitet, wobei darauf geachtet wurde, eine Überhitzung und übermäßige Beanspruchung zu venneiden. Die Prüfstäbe wurden aus unter Vakuum geschmolzenem und gleichzeitig unter Vakuum gegossenem Eisen hergestellt. Sie wurden 1 Stunde lang bei 982,20 C entspannt, mit einer Geschwindigkeit von 83,30 C je Stunde auf 537,80 C im Ofen gekühlt und dann auf Raumtemperatur luftgekühlt. Aus einer chemischen Analyse ergaben sich Verunreinigungen von weniger als 0,003 Gewichtsprozent Gesamtkohlenstoff 0015 Gewichtsprozent Sauerstoff, 0,0018 Gewichtsprozent Stickstoff. Die übrigen Verunreinigungen betrugen weniger als 0,01%. As an example of the application of the principles set out above shows Fig. 3 a test rod 18 with a diameter of 6.35 mm, which is from a Jacket 20 with a diameter of at least 12.7 mm made of a metal alloy is surrounded, which experiences a sudden compression with increasing pressure. Of the The test rod is of a standardized form and for more details see p. 88 of the Metals Handbook of the American Society for Metalls, 1948 edition. Four test bars from the one at 18 in FIG. 3 type shown have been carefully edited, Care was taken to avoid overheating and excessive use. The test bars were made from melted under vacuum and simultaneously under vacuum made of cast iron. They were relaxed at 982.20 C for 1 hour, with a rate of 83.30 C per hour to 537.80 C in the oven and then cooled air-cooled to room temperature. A chemical analysis revealed impurities of less than 0.003 percent by weight of total carbon 0015 percent by weight of oxygen, 0.0018 weight percent nitrogen. The remaining impurities were less than 0.01%.

Der Mantel 20 jedes der vier Prüfstäbe war aus einer eutektischen Legierung zusammengesetzt, die bei 95,000 C unmittelbar unterhalb der Temperatur des siedenden Wassers schmilzt. Die Legierung enthielt 16 Gewichtsprozent Zinn, 32 Gewichtsprozent Blei und 52 Gewichtsprozent Wismut. Von den vier Prüfstäben wurden zwei einem hohen hydrostatischen Druck von etwa 28 000 bis 35 000 Atmosphären in einer Presse an sich bekannter Art ausgesetzt. Die Mantellegierung ist um einen Faktor von etwa 5 leichter zusammendrückbar als das Eisen. Bei Drücken oberhalb 25 000 Atmosphären trat bei dem aus der beschriebenen Legierung bestehenden Mantel eine plötzliche Verdichtung ein, wodurch der Druck auf den Prüfstab in der vorangehend beschriebenen Weise erhöht wurde. The jacket 20 of each of the four test rods was made of a eutectic one Alloy composed at 95,000 C just below the temperature of the boiling water melts. The alloy contained 16 percent by weight tin, 32 weight percent lead and 52 weight percent bismuth. Of the four test rods were two a high hydrostatic pressure of about 28,000 to 35,000 atmospheres in exposed to a press of a known type. The shell alloy is around one Factor of about 5 more compressible than iron. At pressures above 25,000 atmospheres occurred in the case of the jacket consisting of the alloy described a sudden compression, reducing the pressure on the test rod in the preceding described manner was increased.

Zwei dieser Prüfstäbe wurden aufeinanderfolgend diesen hohen Drücken während der Dauer von etwa einer Woche ausgesetzt. Nach der Druckbehandlung wurden die Mäntel von beiden der zwei druckbehandelten Prüfstäbe und der zwei unbehandelten Prüfstäbe geschmolzen. Die vier Prüfstäbe wurden dann 6 Monate lang gelagert, um Wirkungen temporärer Art auf ein Mindestmaß herabzusetzen, die sonst nachfolgende Versuche beeinflussen könnten. Two of these test bars were successively subjected to these high pressures suspended for about a week. After the pressure treatment were the jackets of both of the two pressure treated test bars and the two untreated ones Test rods melted. The four test bars were then stored for 6 months Reduce effects of a temporary nature to a minimum, otherwise the subsequent effects Attempts could affect.

Sodann wurden Dauerstandsversuche in Prüfgeräten an sich bekannter Art bei einer Temperatur von 426,70 C und bei einer Belastung von 70 kg/cm2 durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle II und in F i g. 4 angegeben. Then endurance tests in test devices became more well known Art carried out at a temperature of 426.70 C and with a load of 70 kg / cm2. The results of these experiments are shown in Table II and in FIG. 4 specified.

Tabelle II Teil ergebnisse der Dauerstandversuche 1 Stunde | | Letzte gemessene Spannung Prüfstab cm/cm Mindestkriech- Stundea (bei der angegebenen Zeit) geschwindigkeit cm/cm A 0,00503 0,00075 2251/4 0,23 bei 213 Stunden B 0,00533 0,00093 90t/4 0,12 bei 88 Stunden C 0,000336 0,000080 633¾ 0,26 bei 556 Stunden D 0,000488 0,000017 1039½ 0,06 bei 569 Stunden* * Bemerkung: Die Spannungsmessung ist für D niedriger, da die Dehnungsmesser weit vor dem Bruch weggenommen wurden.Table II Part results of the fatigue tests 1 hour | | Last measured voltage Test rod cm / cm minimum creep hour a (at the specified time) speed cm / cm A 0.00503 0.00075 2251/4 0.23 at 213 hours B 0.00533 0.00093 90t / 4 0.12 at 88 hours C 0.000336 0.000080 633¾ 0.26 at 556 hours D 0.000488 0.000017 1039½ 0.06 at 569 hours * * Note: The tension measurement is lower for D because the strain gauges were removed well before the break.

Kriechen, cm/cm A B C D 10 Stunden ........................ ..... 0,029 0,035 0,0013 0,0012 30 Stunden .......................... 0,046 0,057 0,0023 0,0017 100 Stunden ............................ 0,101 - 0,0069 0,0027 300 Stunden ................. ........ - - 0,0063 0,0070 Probestäbe A, B unbehandelt.Creep, cm / cm ABCD 10 hours ........................ ..... 0.029 0.035 0.0013 0.0012 30 hours .......................... 0.046 0.057 0.0023 0.0017 100 hours ............................ 0.101 - 0.0069 0.0027 300 hours ................. ........ - - 0.0063 0.0070 Test bars A, B untreated.

Probestäbe C, D druckbehandelt. Test bars C, D pressure treated.

Zu der Beurteilung der Tabelle II in Verbindung mit F i g. 4 ist zu bemerken, daß die Probestäbe C und D die druckbehandelten Probestäbe waren und die ProbestäbeA und B die unbehandelten Probestäbe. Im wesentlichen ergibt sich, daß die Dehnung oder Längung bei erhöhter Temperatur verringert war, der Betrag des Übergangswertes und die Geschwindigkeit des Dauerstandkriechens stark verringert war und die Bruchlebensdauer erhöht war. The assessment of Table II in conjunction with FIG. 4 is note that test bars C and D were the pressure treated test bars and the test bars A and B the untreated test bars. Essentially, it follows that that the elongation or elongation was reduced at elevated temperature, the amount the transition value and the speed of the permanent creep are greatly reduced and the break life was increased.

Wie erwähnt, hat sich die mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen beträchtlich erhöht. Während die mechanische Festigkeit bestimmter unbehandelter Materialien sogar beim Siedepunkt des Wassers (1000 C) stark verringert ist, zeigen die druckbehandelten Materialien eine hohe mechanische Festigkeit bei diesen niedrigeren Temperaturen und sogar oberhalb 426,70 C, bei welcher Temperatur die Dauerstandversuche durchgeführt wurden. As mentioned, the mechanical strength has increased at elevated temperatures increased considerably. While the mechanical strength of certain untreated Materials show even when the boiling point of water (1000 C) is greatly reduced the pressure-treated materials have high mechanical strength with these lower ones Temperatures and even above 426.70 C, at which temperature the endurance tests were carried out.

Wie sich aus F i g. 4 ergibt, steht die sehr langsame Dehnung der beiden druckbehandelten Probestäbe auf der rechten Seite der graphischen Darstellung im scharfen Gegensatz zu der raschen Längenzunahme der unbehandelten Probestäbe. Hierzu ist zu envähnen, daß die Kriechkurven - in F 1 g. 4 nicht bis zum Bruch fortgesetzt sind, jedoch alle Probestäbe nachfolgend brachen, wie in Tabelle angegeben. As can be seen from FIG. 4 shows the very slow stretching of the two pressure treated test bars on the right side of the graph in sharp contrast to the rapid increase in length of the untreated test rods. It should be mentioned that the creep curves - in F 1 g. 4 not continued until break however, all test bars subsequently broke as indicated in the table.

Härteversuche, die an geschnittenen Enden der Probestäbe vor den Dauerstandversuchen durchgeführt wurden, zeigten eine Vickershärte von 81,5 bis 140. Dies entspricht etwa einer Brinellhärteveränderung von 76 bis 133. Hardness tests on the cut ends of the test rods before the Endurance tests were carried out, showed a Vickers hardness of 81.5 to 140. This corresponds roughly to a change in Brinell hardness from 76 to 133.

Es wurde im wesentlichen keine Veränderung in den Dimensionen des Probestabes durch die Druckbehandlung verursacht. Eine geringe Zunahme im Nenndurchmesser der Prüfabschnitte (in der Größenordnung von 1 0/o) schien durch die relative Bewegung der Körner aneinander vorbei verursacht zu werden, wodurch eine geringfügig aufgerauhte Oberfläche erhalten wurde. There was essentially no change in the dimensions of the Test stick caused by the pressure treatment. A small increase in the nominal diameter of the test sections (of the order of 10 / o) shone through relative motion of the grains to get past each other, creating a slightly roughened Surface was obtained.

Zusammenfassend ist zu erwähnen, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren die mechanischen Eigenschaften von Metallen, beispielsweise die Dauerstandfestigkeit, verbessert werden. Außerdem werden die physikalischen Eigenschaften von festem kristallinem Material verändert. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß keine Gesenke zur Aufrechterhaltung der Form erforderlich sind. So können z. B. In summary, it should be mentioned that by the method according to the invention the mechanical properties of metals, e.g. fatigue strength, be improved. Also, the physical properties of solid are crystalline Material changed. Another advantage is that there are no dies to maintain the form are required. So z. B.

Bauelemente mit einem verhältnismäßig weichen Zustand hergestellt werden und nachfolgend einer Druckhärtung ohne Veränderung der Größe oder der Form unterzogen werden. Ferner können eine Anzahl von Materialien, wie verhältnismäßig reines Eisen, das nicht durch Wärmebehandlung allein gehärtet werden kann, durch das erfindungsgemäße Verfahren gehärtet werden.Components produced with a relatively soft state and subsequent pressure hardening without changing the size or shape be subjected. Furthermore, a number of materials, such as relative pure iron that cannot be hardened by heat treatment alone the method according to the invention can be cured.

Wie erwähnt, hat die längere Anwendung des hydrostatischen Druckes über die Dislokationsveränderungsschwelle hinaus bleibende Defektstrukturveränderungen in kristallinen Materialien zur Folge. Der auf die beiden Eisenprobestäbe C und D ausgeübte Druck lag weit über dieser Schwelle. Daher erfordert die Dislokationsveränderungsschwelle eine Zunahme in der Dauerstandfestigkeit um etwa 100/( und eine Zunahme in der Härtezahl von etwa drei Punkten, wie nachstehend erläutert. As mentioned, has the longer application of hydrostatic pressure Changes in the structure of the defect that persist beyond the dislocation change threshold in crystalline materials. The one on the two iron test rods C and The pressure exerted was well above this threshold. Therefore, the dislocation change threshold requires an increase in the creep strength of about 100 / (and an increase in the hardness number of about three points as explained below.

Ein Kriterium der Dauerstandfestigkeit ist der Mindestanstieg einer Kurve der Längsdehnung über der Zeit, wie in F i g. 4 angegeben. Die druckbehandelten Probestäbe C und D hatten Mindestkriechgeschwindigkeiten von 3 Hunderttausendstel bzw. One criterion of the fatigue strength is the minimum increase in one Curve of the elongation over time, as in FIG. 4 specified. The pressure treated Sample bars C and D had minimum creep speeds of 3 hundred thousandths respectively.

2 Hunderttausendstel Zentimeter je Stunde je Zentimeter. Die unbehandelten Probestäbe hatten Kriechgeschwindigkeiten von 75 bzw. 93 Hunderttausendstel Zentimeter je Stunde je Zentimeter. Die Kriechgeschwindigkeit gibt dabei die prozentuale Dehnung des Stabes bei einer Belastung von 70 kg/cm2 an. Die druckbehandelten Probestäbe hatten daher eine zehnbis fünfzigfach höhere Dauerstandfestigkeit als die unbehandelten Probestäbe.2 hundred thousandths of a centimeter per hour per centimeter. The untreated Test bars had creep speeds of 75 and 93 hundred thousandths of a centimeter, respectively per hour per centimeter. The creep speed gives the percentage elongation of Rod at a load of 70 kg / cm2. The pressure treated test bars had hence a ten to fifty times higher fatigue strength than the untreated Test bars.

Ein weiteres Kriterium der Festigkeit bei hoher Temperatur ist die in Tabelle II als »Bruchzeit angegebene Spannungsbruchlebensdauer. Die druckbehandelten Probestäbe hatten eine Lebensdauer, die drei- bis elfmal so groß war als diejenige der unbehandelten Probestäbe. Another criterion of strength at high temperature is that stress rupture life indicated in Table II as »breaking time. The pressure treated Test bars had a life that was three to eleven times that of the untreated test rods.

Hinsichtlich der Härte ist festzustellen, daß die Vickershärte von 81,5 auf 140 zunahm, was einer Zunahme der Brinellbärte von 76 auf 133 entspricht Dies entspricht einer Zunahme in der Härte von 57 oder 58 Punkten in beiden Härteskalen. Regarding the hardness, it is found that the Vickers hardness of 81.5 to 140, which corresponds to an increase in Brinell's beards from 76 to 133 This corresponds to an increase in hardness of 57 or 58 points on both hardness scales.

Während die Probestäbe eine Zunahme in der Dauerstandfestigkeit von 1000 bis 50000/0 und eine Zunahme in der Härtezahl von etwa 60 Punkten zeigten, wird die Dislokationsveränderungsschwelle als der Wert definiert, bei welchem die Kriechfestigkeit um mehr als 100/o zunimmt und die Härte um mindestens drei Punkte der Vickershärteskala oder der Brinellhärteskala zunimmt. Bei diesem Wert und oberhalb dieses Wertes kann eine beträchtliche Verbesserung in den dislokationsabhängigen Eigenschaften von kristallinen Materialien beobachtet werden. While the test bars show an increase in creep strength of 1000 to 50000/0 and an increase in the hardness number of about 60 points, the dislocation change threshold is defined as the value at which the Creep resistance increases by more than 100 / o and the hardness by at least three points the Vickers hardness scale or the Brinell hardness scale increases. At this value and above this value can be a considerable improvement in the dislocation dependent Properties of crystalline materials can be observed.

Claims

Claims: 1. Process for improving the mechanical properties of solid crystalline bodies without any significant change in their dimensions The effect of high pressures on the bodies surrounded by a pressure-transmitting medium, wherein the pressure transmitting medium has a greater compressibility than the body has, characterized in that the body of a jacket of the pressure-transmitting Medium is surrounded on all sides and that the body surrounded by the jacket is a hydrostatic Pressure is exposed.

2. The method according to claim 1, characterized in that the hydrostatic Pressure is between 1000 and 50,000 at.

3. The method according to claim 1, characterized in that the jacket material consists of a substance that at a pressure below the applied pressure experiences a sudden compression.

Publications considered: Chemie-Ingenieur-Technik, 1956, P. 143; Angewandte Chemie, 1957, pp. 553/554; Scientific American, 1959, No. 5; Batelle Technical Review, 1959, June; Science, August, 1958; Proceedings of the American Academy of Arts and Sciences, 1953, pp. 101 to 156.