DE1950973C - Beryllium alloy - Google Patents
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Description
I 950I 950
Die Erfindung betrifft eine Berylliumlegierung, welche 0,05 his 3"/u Calcium enthält.The invention relates to a beryllium alloy which contains 0.05 to 3 "/ u calcium.
Für verschiedene Zwecke werden Ikrylliumlegierungen benötigt, die bei hoher Temperatur in einer oxydierenden Atmosphäre und insbesondere in den heißen Zonen von Kernreaktoren, in denen die Wärmeabführung durch einen Kohlendioxidgaskreislauf erfolgt, bestandig und verwendbar sind. Die Hauteile eines solchen Kernreaktors sind gleichzeitig den Wirkungen von llii/.e, mechanischen Spannungen, Korinsion durch das Kohlendioxidgas und Neutronenbestrahlung ausgesetzt.Ikryllium alloys are required for various purposes which are stable and usable at high temperatures in an oxidizing atmosphere and in particular in the hot zones of nuclear reactors in which the heat is dissipated by a carbon dioxide gas cycle. The main parts of such a nuclear reactor are simultaneously exposed to the effects of IIIi / .e, mechanical stresses, corrosion from the carbon dioxide gas and neutron radiation.
Die bekannten Ikrylliunilegierungen liefern bei solchen Verwendungen keine völlig befriedigenden Ergebnisse. Beispielsweise /eigt die aus der deutschen Auslegeschrift 1181 923 bekannte binäre Berylliumlegierung mit 0,05 bis 3% Caleiumgehalt bis 700 C fin befriedigendes Verhalten in Kohlendioxidgas, jedoch sind bessere mechanische Eigenschaften und höhere Kriechfestigkeit in der Flit/e erwünscht. Unter Neutronenbestrahlung zeigt dies.e Legierung rasch Rißbildung. Das gleiche gilt für die aus der deutschen Auslegeschrift 1 179 719 bekannte ternäre Berylliumlegierung, die 0,1 bis 3°/n Calcium und 0,1 bis 2°/„ Zirkonium, Niob, Vanadium oder Tantal enthält und im übrigen /war bessere mechanische Eigenschaften, jedoch eine geringere Korrosionsfestigkeit als die erstgenannte Legierung aufweist.The known Ikrylliunalloys do not give completely satisfactory results in such uses. For example, the binary beryllium alloy known from German Auslegeschrift 1181 923 with 0.05 to 3% calcium content up to 700 C fin satisfactory behavior in carbon dioxide gas, but better mechanical properties and higher creep resistance in the flit / e are desirable. This alloy shows rapid cracking when irradiated with neutrons. The same applies to the German Auslegeschrift 1179719 from the known ternary beryllium alloy, the 0.1 to 3 ° / n of calcium and 0.1 to 2 ° / "zirconium, niobium, vanadium, or tantalum and was moreover / better mechanical Properties, but has a lower corrosion resistance than the former alloy.
Die Mißbildung von Beryllium und seinen Legierungen unter Neutronenbestrahlung wird durch Gase, vor allem Helium, hervorgerufen, welche sich unter der Wirkung der Neutronen im Metall; durch die folgenden Reaktionen bilden:The deformity of beryllium and its alloys under neutron radiation is caused by gases, especially helium, which are under the Effect of neutrons in metal; form by the following reactions:
Be9 . η ν Be8 · 2 η
Be" - 2He1 Be 9 . η ν Be 8 · 2 η
Be "- 2He 1
Be9 ill . He" · lic'Be 9 ill. He "· lic '
lie" -- Li"lie " - Li"
3535
Hc1 Hc 1
IlIl
Die Ciasatome, welche ursprünglich l'lät/e in der Nahe der l'lät/e tier Bcrylliumatome einnehmen, aus denen sie entstanden sind, wandern und vereinigen sich schließlich /u (iasblasen an den Korngren/en und auch in der Matrix. Unter der Einwirkung von mechanischen oder Wärmespannuugen, denen das Werkstück, im Beirieh und hei erhohler I emperatur unterworfen ist, wachsen die Ciasblasen an den Kornjücn/en durch sich bietende oder ausbildende I "icken und ,v> führen /ur vollständigen Ablösung der Körner voneinander. The Ciasatome, which originally l'lät / e in the Take Bcrylliumatome near the l'lät / e tier, from from which they were created migrate and finally unite / u (bubbles at the grain sizes and also in the matrix. Under the action of mechanical or thermal stresses that the workpiece, in the vicinity and at a higher temperature is, the cias bubbles grow on the Kornjücn / en by offering or developing I "icks and" v> lead / to the complete separation of the grains from one another.
Während es immöghi Ii lsi, die Bildung dieser Gase /u unterbinden, kann man die Gev liv. iiuhgkcit beeinflussen, mit tier die (rase wandern, und den Zeitpunkt hinauszögern, wo die an den Kornüren/cn angesammelte (iasmcngc gefährlich wird und die Rißhildung herbeiführt.While it is immöghi Ii lsi, the formation of these gases / u can prevent the Gev liv. iiuhgkcit influence, wander with animal the (grass, and the time postpone where the accumulated on the grains / cn (iasmcngc becomes dangerous and the formation of cracks brings about.
Der I rlindung hegt also die Aufgabe zugrunde, Beivlliuinlfiüeriingen /11 schaffen, deren mechanische 6» I igensch.iflen und Krieehvcrhalkn ho gewöhnlicher IMt(I erhöhter lcmper.ilur, tieren KiMiosionshestaiidigkeit gegen Oxydation und Kohlendioxid^.^ verbessert und dcien Anfälligkeit gegen Mißbildung linier Nciiiicni-nlu .H.ililiiiM' verringert ist Durch linier-■•mliungi'ii der Niiniildenu winde gcfundi'U, daß die tin- harn .1 Iκ-π I 1" n .1 Ιι,ιίΐ'Ίΐ sow u- d.i. t.im h ν >'i hallen - ■■··-! II. 1 Hu 1 I ii. nun [ ' .'.H'l Uli:' 11; ι ι ' ι:' IUl' · IV nannten Art sowohl bei gewöhnlicher als auch bei erhöhter Temperatur durch Zusatz einer bestimmten Menge Eisen, Palladium, Gold, Platin, Iridium oder Rhodium erheblich verbessert werden können. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Ikrylliunilegierungen wird die Korrosionsbeständigkeit dieser iieiic-n Legierungen gegenüber Kohlendioxidgas durch die Gegenwart des /iisat/elementes günstig beeinflußt.The invention is therefore based on the task Beivlliuinlfiüeriingen / 11, whose mechanical 6 » Personalities and warriors are more common IMt (I increased lcmper.ilur, animal kiMiosionshestaiidigkeit against oxidation and carbon dioxide ^. ^ improved and the susceptibility to malformation linier Nciiiicni-nlu .H.ililiiiM 'is decreased by linier- ■ • mliungi'ii the Niiniildenu winds gcfundi'U that the tin- harn .1 Iκ-π I 1 "n .1 Ιι, ιίΐ'Ίΐ sow u- d.i. t.im h ν> 'i hallen - ■■ ·· -! II. 1 Hu 1 I ii. now ['.'. H'l Uli: '11; ι ι 'ι:' IUl 'IV named species both at ordinary and at elevated temperature by adding a certain Amount of iron, palladium, gold, platinum, iridium or rhodium can be significantly improved. in the In contrast to the previously known acrylic alloys, the corrosion resistance of these iieiic-n Alloys against carbon dioxide gas through the Presence of the / iisate / element favorably influenced.
Eine Mikrogralie einer solchen men Berylliumlegierung, welche eines oder mehre.e der üben angegebenen Zusatzelemente enthält, zeigt zahlreich.,-iniermel.illische Ausfällungen, deren Anwesenheil im Bereich «!er Matrix die erhaltene Härtung erklärt. Durch diese Ausfällungen wird ferner, wie gefunden wurde, die Bewegung der Gasblasen iir bestrahlten Beryllium behindert, und zwar mn so wirksamer, J1-feiner, zahlreicher und gleichmäßiger verteilt die Abfüllungen sind.A micrograin of a beryllium alloy of this type, which contains one or more of the additional elements mentioned above, shows numerous, - metallic precipitates, the presence of which in the area of the matrix explains the hardening obtained. Through this precipitation, the movement of the gas bubbles is further, as was found, accessibility iir irradiated beryllium, namely mn so effective, J 1 -feiner, numerous and evenly distributed, the fillings are.
Es wurde ferner gefunden, daß durch eine Wärmebehandlung das Gefüge der neuen Berylliumlegierung verbessert werden kann und sie danach ein verhältnismäßig feines Korn besitzt und die Verteilung der inte:- inetallischen Fällungen bemerkenswert fein und gleichmäßig ist.It was also found that the structure of the new beryllium alloy by a heat treatment can be improved and it then has a relatively fine grain and the distribution of the inte: in metallic precipitations is remarkably fine and uniform.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird daher erfindungsgemäß eine Berylliumlegierung vorgeschlagen, die in Gewichtsprozent besteht aus 0,05 bis 3".',,, vorzugsweise 0,3 bis (),S"/0, Calcium, 0,15 bis 3",., vorzugsweise 0,15 bis 1" „, Eisen, Palladium, Gold. Platin. Iridium und/oder Rhodium und Rest Beryllium.In order to solve the problem, a beryllium alloy is proposed according to the invention, which consists in percent by weight of 0.05 to 3 ". ',,, preferably 0.3 to (), S" / 0 , calcium, 0.15 to 3 ", ., preferably 0.15 to 1 "", iron, palladium, gold. Platinum. Iridium and / or rhodium and the remainder beryllium.
Eine bevorzugte erfmdungsgeniäße Legierung enthält 0,15 bis 0,5% Eisen: eine andere bevorzugte erh'ndungsgemäße Legierung enthält 0,2 bis 1 °/0 Palladium. A preferred erfmdungsgeniäße alloy contains 0.15 to 0.5% iron: another preferred erh'ndungsgemäße alloy contains 0.2 to 1 ° / 0 palladium.
D.is erlindungsgcmüßc Verfahren zur Wärmebehandlung einer crlinilungsgcmäßen Berylliumlegierung der oben angegebenen Zusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung 1 bis IO Stunden bei 750 bis 950 C wärmebehandelt, abgekühlt und erneut 10 bis 2(K) Stunden bei 500 bis 700 C wärmebehandelt wird.This is an ingenious process for heat treatment a suitable beryllium alloy of the composition given above characterized in that the alloy is heat-treated for 1 to 10 hours at 750 to 950 C, cooled and heat-treating again at 500 to 700 C for 10 to 2 (K) hours.
Die crlindungsgemäßen Ikrylliumlegierungeii können durch bekannte pulvermelailurgischc Verfahren hergestellt werden, wobei das Pulver durch Ma'ilen von aus gegossenen Barren gewonnenen Spänen erha'tcn wird. Die Barren können aus einem elektrolytisch odei auf uulere Weise gewonnenen Metall hergestellt werden. Vorzugsweise wird das Metall im Vakuum geschmolzen und anschließend der erhaltene Barren unmittelbar durch I-ließpressen, Schmieden oder Walzen bearbeitet.The Ikrylliumlegierungeii according to the invention can can be produced by known powder melailurgical processes, the powder being produced by Ma'ilen from chips obtained from cast ingots will. The ingots can be made of an electrolytically or externally obtained metal will. Preferably the metal is melted in vacuo and then the one obtained Ingots processed directly by pressing, forging or rolling.
Die folgenden labelled geben als Beispiel die Eigenschaften von erlindungsgeinäßen Bcrylliumlcgierungen im Vergleich mit Beryllium und bekannten Bcrylliumlcgicrungen an. Als Ausgangsmaterial diente in allen Fällen elektrolytisch gewonnenes Beryllium. Das Ikrylliummetall Λ wurde durch Pulvermetallurgie erhalten und ist ein gesintertes Beryllium. H ist eine Legierung mit 0,4 n/0 C"· R»-">t Beryllium, entsprechend der deutschen Auslegeschrift 1 181 923; C ist eine Legierung mit 0,4 0Z1, Ca und 0,2 °/„ Zr, Rest Beryllium, entsprechend der deutschen Auslegcschrift 1 179 719. Von den erliiiJungsgemäßen Legierungen D und U enlhäll D 0,4"/,, Ca und 0.5% Pd; E 0,4"/„ Ca und \),1" „ I e. Rest leweili Beryllium.The following labels give as an example the properties of invention-compatible cryllium alloys in comparison with beryllium and known cryllium alloys. Electrolytically obtained beryllium was used as the starting material in all cases. The icryllium metal Λ was obtained by powder metallurgy and is a sintered beryllium. H is an alloy with 0.4 n / 0 C "· R» - "> t beryllium, according to German Auslegeschrift 1 181 923; C is an alloy having 0.4 0 Z 1, Ca and 0.2 ° / "Zr, balance beryllium, according to the German Auslegcschrift 1 179 719. Of the alloys D and U erliiiJungsgemäßen enlhäll D 0.4" / ,, Ca and 0.5% Pd; E 0.4 "/" Ca and \), 1 "" I e. remainder leeweili beryllium.
SIIe diese I legierungen, außer Λ, wurden durch \ ,ikmiinsi.liuiflze'n einer Mischung von Schuppen von I K hi 'Ki llcrvllium und /uwr hcrgc^tclllcn Mutter-SIIe these I alloys, except Λ, were made by \, ikmiinsi.liuiflze'n a mixture of scales of I K hi 'Ki llcrvllium and / uwr hcrgc ^ tclllcn maternal
legierungen Be-Ca, Be-Fe, Be-Pd in einem Induktionsofen hergestellt. Die so erhaltenen gegossenen Knüppel wurden anschließend durch Fließpressen in die Form yon Ruiuktäben gebracht.Alloys Be-Ca, Be-Fe, Be-Pd produced in an induction furnace. The cast billets thus obtained were then brought into the shape of rubble bars by extrusion.
Eisen ist eine unvermeidbare Verunreinigung des fterylliums und insbesondere der gesinterten Produkte, da die Mühlen meist aus Stahl bestehen. Der Eisengehalt übersteigt jedoch im allgemeinen nicht 300 ppm (0,031V11) für Elektiol> (schuppen, KOO ppm (0,OK1V11) für das aus diesen Schuppen erhaltene Pulver und 1500ppm (0,15"/,,) für das aus einem magnesothermisch gewonnenen Metall erhaltene Pulver.Iron is an inevitable contamination of the teryllium and especially the sintered products, as the mills are mostly made of steel. However, the iron content generally does not exceed 300 ppm (0.03 1 V 11 ) for electiol> (flakes, KOO ppm (0, OK 1 V 11 ) for the powder obtained from these flakes and 1500 ppm (0.15 "/ ,, ) for the powder obtained from a magnesothermal metal.
Der Eisengehalt der Legierung E liegt deutlich über diesen Werten; es handelt sich um einen absichtlichen Zusatz. ■The iron content of alloy E is well above these values; it is an intentional one Additive. ■
Die Tabelle I gibt die Zugfestigkeit und Bruchdehnung der Legierungen D und E im gezogenen (Hiellgepreliten) Zustand und nach lstündigem Erhitzen auf 800 C für verschiedene Temperaturen an. Sehr nahe beieinanderliegende Werte wurden für den Rohzustand des gepreßten Produkts, den 500 Stunden bei 557 C stabilisierten Zustand und den angegebenen getemperten Zustand erhalten. Die Zusätze son Pd und Fe erhöhen die Zugfestigkeit der 0,4"/,, Ca enthaltenden Legierung mehr als der Zusatz von Zr. Das gleiche gilt für den Zusatz vun Au, Pt, Ir, Rh Man kann durch Erhöhung der zugesetzten Menge anTable I gives the tensile strength and elongation at break of alloys D and E in the drawn (Hiellgepreliten) State and after heating at 800 C for 1 hour for different temperatures. Very close Coinciding values were obtained for the raw state of the pressed product, the 500 hours at 557 C stabilized state and the specified annealed state obtained. The additions son Pd and Fe increase the tensile strength of the 0.4 "/" Ca containing Alloy more than the addition of Zr. The same applies to the addition of Au, Pt, Ir, Rh Man can be done by increasing the amount added
ίο Fe, Pd usw. die Zugfestigkeitseigenschaften noch weiter verbessern, jedoch ist oberhalb eines Gesumtgehaltes von 30Zu dieser Elemente die Wärmebearheiiung der Legierung sehr schwierig.ίο Fe, Pd, etc. improve the tensile strength properties even further, but above a total content of 3 0 for these elements, the heat treatment of the alloy is very difficult.
Die Tabellen zeigt die Überlegenheit der erlindungsgemüUcn Legierungen gegenüber einem unlegierten gesinterten Beryllium und einer binären Legierung von Beryllium und Calcium hinsichtlich des Kriechverhaltens.The tables shows the superiority of the invention Alloys versus an unalloyed sintered beryllium and a binary alloy of beryllium and calcium in terms of creep behavior.
Zusammensetzung der Proben (ilieügepreßt und getempert):Composition of the samples (pressed and tempered):
A: Beryllium IA: Beryllium I
B: 0,4 70 Ca, Rest Beryllium VergleichB: 0.4 7 0 Ca, remainder beryllium comparison
C: 0,4°/0 Ca, 0,2 °/„ Zr, Rest Beryllium |C: 0.4 ° / 0 Ca, 0.2 ° / "Zr, remainder beryllium |
D: 0,4 °/u Ca, 0,50Z0 Pd, Rest Beryllium ] E: 0,4 °/0 Ca, 0,2% Fe, Rest Beryllium /D: 0.4 ° / u Ca, 0.5 0 Z 0 Pd, remainder beryllium] E: 0.4 ° / 0 Ca, 0.2% Fe, remainder beryllium /
Erfindunginvention
5u:rctemperature
5u: rc
B Tensile strength (kp / nim 2 )
B.
B Elongation at break [ 0 I n to 20 mm)
B.
Stationäre Kriechgeschwindigkeit in 10 "V0/hStationary crawl speed in 10 "V 0 / h
Λ Λ
B B.
D D.
E E.
Gcsainttlchnung nach
100 StundenGcsaint calculation after
100 hours
Λ Λ
B B.
D D.
E E.
Die Tabelle III gibt einige der Werte, welche für die Korngrölle, die Circuit· der Fällungen uiul die /aiii der Fällungen pro Voluiiieneiiiheit erh dien wurden, imTable III gives some of the values available for the Korngrölle, the circuit · of the precipitations uiul the / aiii the Precipitations per volume unit were obtained, im
Vergleich mit den besten für die binäre Legierung Be-Ca erh dienen Werten bei im übrigen gleichen Slraiigprel.lheilingiingcii anComparison with the best values obtained for the binary alloy Be-Ca are otherwise the same Slraiigprel.lheilingiingcii an
VltsulIil1 h ü lic η gezeigt, dall diese Wärmebehandlung weder die oben beschrierrjnun nuchini sehen .igenschufien noch das Verhallen der Legierung gemäß tier lirfindung im Kuhlendioxidgas bihiVltsulIil 1 h u lic η shown dall this heat treatment, neither the above beschrierrjnun see nuchini .igenschufien nor the Verhallen the alloy of animal lirfindung in Kuhlendioxidgas bihi
Ahrliilliinyei)
Ahr
Mehrere Tausend Stunden dauern .Ic Benandlungcn bei 550 bis 650 C, den Betriebstemperaturen \on Schwerwasscr-Clas-Kcrnrcaktorcn, veränderten die Dichte und die Abmessungen dieser intermetallischen 1 ''üllungcn nicht wesentlich.The treatment takes several thousand hours at 550 to 650 C, the operating temperatures \ on heavy water class Kcrnrcaktorcn, changed the The density and dimensions of these intermetallic 1 '' coatings are not significant.
Is wurde auch das Verhalten der erfindungsgemäOen Legierungen unter Bestrahlung untersucht.Is also the behavior of the invention Alloys examined under irradiation.
Die Rillbildung des bestrahlten Berylliums bei hoher Temperatur zeigte sich hauptsächlich beim Beaufschlagen mit einer Spannung, welche das Wachsen der lleliumhlascn an den Korngrcn/cn zur Folge hat. Die mechanische Prüfung zur Untersuchung dieser Rißbiklung durch Neutronenbestrahlung wurde wie folgt durchgeführt: Das Metall wurde bei 650 C mit einer Dosis \on 5 10 2"nvt (Gesamtncutronenfluß nv, nämlich das Produkt :ius der Zahl der Neutronen pro Volumeinheit und der mittleren Geschwindigkeit, über die /dl integriert) bestrahlt. Es wurde bei einer über (00 C liegenden Temperatur eine aufgezwungene Verformung aufrechterhalten, die anfangs eine der Elastizitätsgrenze des Metalls gleiche Spannung erzeugt; nach Aufhebung der Zugspannung wurde eine erneute Verformung hervorgerufen, um erneut die Elastizitätsgrenze zu erreichen; diese Bclastungszyklen wurden bis zum Bruch des Probestücks fortgesetzt. Die Anzahl Zyklen vor dem Bruch zeigt den Grad der Rißbildimg des bestrahlten Metalls an.The formation of grooves in the irradiated beryllium at high temperature was shown mainly when a voltage was applied, which resulted in the growth of the ilium hulls on the grain sizes. The mechanical test to investigate this crack formation by means of neutron irradiation was carried out as follows: The metal was treated at 650 ° C. with a dose of 5 10 2 "nvt (total cutron flow nv, namely the product: ius the number of neutrons per unit volume and the mean velocity, An imposed deformation was maintained at a temperature above (00 C), which initially produced a stress equal to the elastic limit of the metal; after the tensile stress was released, a new deformation was caused to reach the elastic limit again The number of cycles prior to breakage indicates the degree of cracking of the irradiated metal.
I ine Berylliumlegierung mit 0.4°/„ Ca mit geringem Gehalt an anderen Elementen hält nur einen Zyklus aus: eine Berylliumlegierung mit O,4°/o Ca und 1(00 ppm Eisen hält fünf Zyklen aus. bevor sie 5η bricht.I ine beryllium alloy with 0.4 ° / "Ca with low The content of other elements can only withstand one cycle: a beryllium alloy with 0.4% Ca and 1 (00 ppm iron can withstand five cycles. Before 5η breaks.
Dieser Versuch zeigt die erheblichen Vorteile der crlindungsgcmäßen Legierung, welche infolge des Zusatzes bestimmter Elemente feinkörnige intermetallische Fällungen aufweist, die das Zusammenschließen des Heliums zu Gasblasen, welche zur Rißbildung und zum Bruch führen können, behindern.This experiment shows the considerable advantages of the collapsible alloy, which as a result of the The addition of certain elements has fine-grained intermetallic precipitates that combine of the helium to gas bubbles, which can lead to cracking and breakage.
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