DE1224722B - Vorrichtung zur Gewinnung von granuliertem Ammoniumnitrat - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche KL: 12 k-1/18

Nummer: 1224722

Aktenzeichen: K 48883IV a/12 k

Anmeldetag: 7. Februar 1963

Auslegetag: 15. September 1966

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Gewinnung von hochkonzentriertem granuliertem Ammoniumnitrat.

Granuliertes Ammoniumnitrat wird großtechnisch durch Neutralisation von Salpetersäure mit gasförmigem Ammoniak, Eindampfen der erhaltenen Lösung bis auf etwa 95%, Versprühen der konzentrierten Lösung in einem Granulierturm und Trocknen und Kühlen des erhaltenen Granulats hergestellt.

Wenn die Neutralisation unter Druck erfolgt, kann der im Neutralisator gebildete Dampf dazu dienen, die Ammoniumnitratlösung im Vakuum einzudampfen. Auf diese Weise kann die Konzentrierung der Lösung bis auf 95% ohne Zufuhr von Fremddampf, ausgehend von 54%iger Säure, erfolgen. ' Das durch Zerstäuben erhaltene Granulat aus dieser 95%igen Lösung muß jedoch getrocknet werden, um ein trockenes, unter normalen Bedingungen lagerfähiges Produkt zu erhalten. Bisher erfolgte die Trocknung, die von großer Bedeutung für die Hygroskopizität ist, in Drehtrommeln. Hiermit sind ein erheblicher Energie- und Dampfverbrauch und Anlagekosten für ein Absaug- und Entstaubungssystem zur Rückgewinnung und Kreislaufführung der Feinteile in Form einer verdünnten Lösung verbunden.

Bei den bekannten Verfahren muß die Zerstäubung der 95%igen Lösung in belüfteten Türmen von großer Höhe erfolgen, um eine annehmbare Kontaktzeit zwischen Luft und Granulat zu erzielen, die die Entfernung eines Teils des Wassers ermöglicht und damit die Endtrocknung verkürzt. , Da die durch Trocknen zu entfernende Wasser- , menge um so kleiner ist, je konzentrierter die Ausgangslösung ist, wurden zahlreiche Wege zur Verarbeitung von hochkonzentrierten ·Ammoniumnitratlösungen vorgeschlagen. Ganz allgemein erfordern solche Lösungen indessen erhebliche Dampfmengen. Sie haben den Nachteil, daß große Mengen hochkonzentrierten Nitrats behandelt werden müssen, womit ernste Beeinträchtigungen der Sicherheit infolge der Gefahr von Explosionen durch teilweise Zersetzung des Nitrats verbunden sind. „■.

Bei einem neueren Verfahren wurde bereits versucht, die bekannten Methoden dadurch zu verbessern, daß man die Konzentration der Ammoniumnitratlösungen bis auf 100% getrennt von der Neutralisation durchführt. Bei diesem Verfahren muß jedoch zur Erzielung einer einwandfreien Zerstäubung ständig eine erhebliche Menge der konzeninerten Lösung gehandhabt werden, so daß die Explosionsgefahren keineswegs ausgeschaltet sind.

Vorrichtung zur Gewinnung von granuliertem
Ammoniumnitrat

Anmelder:

Roger Kaltenbach, Paris

Vertreter:

Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer und Dr. J. F. Fues,
Patentanwälte, Kohl 1, Deichmannhaus

Als Erfinder benannt:
Roger Kaltenbach, Paris

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 8. Februar 1962 (887 323)

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, sämtliche genannten Nachteile auszuschalten, wenn man die Konzentrierung auf 100 % getrennt von der Neutralisation vornimmt und hierbei jegliche zwischenzeitliche Lagerung großer Mengen an konzentrierter Nitratlösung vermeidet.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zur Herstellung von reinem, granuliertem Ammoniumnitrat aus hochkonzentrierten Lösungen. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Dünnschichtverdampfer unmittelbar über einem Spritzturm angeordnet ist.

Im Rahmen der Erfindung setzt man gasförmiges Ammoniak und Salpetersäure unter einem bestimmten Druck derart um, daß die Reaktionstemperatur 18O⁰C nicht übersteigt. Der frei werdende Wasserdampf wird in bekannter Weise.zur Eindampfung der Lösung unter Vakuum bis auf 96% ausgenutzt. Anschließend verteilt man diese konzentrierte Lösung als dünnen Film auf einer auf maximal 190° C erhitzten Wand. Die Eindampfung' erfolgt unmittelbar am oberen Ende' eines niedrigen Turms, der der Granulierung dient.

Eine Anlage, bestehend aus einem Neutralisator, in den gasförmiges Ammoniak und Salpetersäure eingesetzt werden, einem Verdampfer für die im Neutralisator auf 175 bis 180° C erhitzte Lösung, einem Kühler zur Kondensation der Brüden aus dem Eindampfer unter Vakuum und einem.Behälter zur Aufnahme der vom Eindampfer kommenden Ammo-

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niumnitratlösung, ist gemäß der Erfindung mit einem Schicht auf das Wärmeaustauschrohr aufgetragen. Dünnschichtverdampfer für die Lösung, versehen, der Man erhält auf diese Weise eine sehr hohe Wärmeunmittelbar über einem niedrigen Turniarigeoi'dnet Übergangszahl zwischen der zu konzentrierenden Löist, in dem die Zerstäubung und Granulierung des sung und dem Heizmedium.

erhaltenen Konzentrats vorgenommen wird. Zwi- 5 Im Fall des dargestellten Beispiels arbeitet man

sehen dem unteren Teil des .Filmverdampfers .und bei Normaldruck und führt Luft von etwa 60 bis

dem oberen Teil des Zerstäubungsturms" kann' ein 80° C in einer Menge von etwa 0,25 m^s Kilogramm

kleiner Behälter-' mit konstantem Niveau angeordnet der zu behandelnden Lösung ein. Zu diesem Zweck

sein. . . ■·- -.._;· sind die Leitung 28, das Gebläse 22, der Austauscher

In der Abbildung ist als Beispiel das Fließbild io 23 und der Abzug 27 vorgesehen,
einer an sielt' bekannten Anlage zur praktischen Da die Zuführung der Luft im unteren Teil erDurchführung des Verfahrens dargestellt. Die Be- folgt, also in der Zone der Berührung mit der konschreibung dieser Anlage stellt gleichzeitig eine Schil- zentriertesten Lösung und bei der höchsten Tempederung der an sich bekannten Arbeitsweise dar. ratur, ist es möglich, eine sehr geringe Luftmenge von

Die Salpetersäure wird durch die Pumpe! in den 15 niedriger Temperatur (60 bis" 80° G)'"einzublasen.

Neutralisator 2 gefördert. Gasförmiges Ammoniak Die Flüssigkeit geht mit einer Konzentration von

wird durch Leitung 3 in den Neutralisator eingeführt, nahezu 100% über einen Behälter 24 mit. gleich-

wo der Drück'bei 4 kg/cm² liegt. Durch die Reak- bleibendem Stand in die Zerstäubungsvorrichtung 25^

tionswäanne wird die Temperatur im Neutralisätor die im Kopf des Granulierturms 26 angeordnet ist

auf etwa 175 bis 180° C erhöht und das Wasser so 20 Der Endverdampfer bietet jede erforderliche

weitgehend verdampft, daß die gebildete Ammonium- Sicherheit, daß eine örtliche Überhitzung auf eine

nitratlösung im Neutralisator in einer Konzentration - Temperatur von mehr als 190° C vermieden wird,

von 75 bis 80% anfällt. Diese Lösung wird durch Man kann die Heizfläche des Endverdampfers ver^j

Leitung 4 zum Eindämpfer 5 geführt, der unter kleinern, „indem man Metalle von hoher Wärmeleitr

Vakuum arbeitet. 25 zahl und hoher chemischer Beständigkeit verwendet,

Der im Neutralisator gebildete Wasserdampf wird wie Aluminium, Titan und Tantal,

bei sein'ein Arbeitsdruck durch Leitung 6, dann Arbeitet man unter Vakuum oder ohne Zufuhr

außen am Rohrbündel 5' des Eindampfers 5 vorbei- von Luft, wird die Apparategruppe 22, 23, 27, 28

geführt, wo er die Ammoniumnitratlösung aufheizt, weggelassen und durch bekannte Vorrichtungen er-

die das Innere der Rohre mit hoher Geschwindigkeit 30 setzt, die das Vakuum erzeugen oder zur Einstellung

durchströmt. Der kondensierte Dampf wird durch von Normaldruck im Eindampfer 21 dienen,

den Stutzen 7 entnommen und im Kreislauf geführt. Man kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung

Die aus dem Eindampfer entweichenden Brüden entweder Granulat aus reinem Ammoniumnitrat mit

werden durch Leitung 8 in einen (nicht dargestellten) etwa 35 % Stickstoff oder Granulat aus mehreren

unter Vakuum arbeitenden Kühler geleitet. Die aus 35 Komponenten auf Basis von Ammoniumnitrat her-

dem Eindampfer 5 durch Leitung 9 austretende stellen, insbesondere Granulat, das aus Gemischen

Ammoniumnitratlösung hat eine Konzentration von von Ammoniumnitrat und Kalk besteht und nach

etwa 96%. Belieben 15 bis 35 % Stickstoff enthält.

Diese 96%ige Lösung kann wie folgt weitergeführt Es ist zu bemerken, daß es bei der Herstellung

werden: 40 des Zweikomponentengemisches aus Ammonium-

a) durch LeitunglO in einen Behälter 11 und von ^rat und Kalk zur Aufrechterhaltung des guten dort durch dfe Pumpe 14 in den Mischer 15, wo Wirkungsgrades der Reaktion gemäß der Erfindung Kalk oder andere Füllstoffe durch die Vorrich- ^en™^d^?^h f> ^den _t ?^emahle°?ⁿ Kalk der auf maxitungen 16 und 17 zugesetzt werden (bei der ^maj ?^⁰ konzentrierten Nitratlosung zuzugeben Herstellung von Dünger mit niedrigem Stick- « ^{und dle h}°^mo8^e^ ffsung des Gemisches anschhestoffgehaltV ¹^¹¹ ^^>unnscmc'¹tverdampfer zu behandeln. Die

gleichen Maßnahmen sind zweckmäßig, wenn andere,

b) in einen zusätzlichen Eindampfer 12, wo die chemisch nicht indifferente Füllstoffe in das Ammo-Lösung unter Verwendung von Mitteldruck- niumnitrat eingearbeitet werden.

dampf (8 kg/cm²) bis auf 97 bis 98% aufkon- ₅₀ Die Vorrichtung gemäß der Erfindung erbringt die

zentriert wird. Von dort gelangt sie durch Lei- nachstehend aufgeführten großen Vorteile, die eine

rung 13 in den Behältern und wird dann in erhebliche Einsparung an Anlage- und Betriebs-

den Mischer 15 geführt, wo sie dazu dient, kosten mit sich bringen:
Ammoniumnitratfeinteile wieder aufzulösen;

c) unmittelbar in den Behälter 11 und von dort 55 Stark verringerter Dampfverbrauch bei Durehmit Hilfe der Pumpe 14 in den Mischer 15 zur führung der Konzentrierung von 96% ab in gleichen Behandlung. ^ei^Qer °der mehreren Stufen. Verbraucht werden

55 kg Dampf pro Tonne gebildeten Ammoniumin den drei Fällen wird die Flüssigkeit aus dem nitrats. Dieser Dampf dient ausschließlich zur Behälter 15 durch die Pumpe 19 über die Leitung 18 60 Einengung der Lösung von 96 % auf etwa angesaugt und durch Leitung 20 in den erfindungs- 100% in dem vorstehend beschriebenen Dünngemäß angeordneten Endeindampfer 21 gefördert, Schichtverdampfer, dessen Wärmeaustauschder als Dünnschichtverdampfer ausgebildet ist, bei- fläche ganz aus nichtrostendem Stahl 18/8 bespielsweise aus einem Wärmeaustauschrohr besteht, steht.

das durch einen Dampfmantel beheizt wird und am 65 Granulierturm von geringer Höhe und kleinem

oberen Teil eine Entspannungskammer mit fest- Querschnitt bei hoher Luftgeschwindigkeit. Der

stehenden Schaufeln aufweist. Das einzudampfende Turm ist nur ungefähr halb so hoch wie übliche

Produkt wird mit Hilfe eines TRührers in dünner Anlagen für die Granulierung von 95%igen

Lösungen. Die Querschnittsfläche des Turms ist entsprechend kleiner;

Einrichtungen zur Trocknung, insbesondere Drehtrommeln, und Vorrichtungen zur Belüftung und zur Entstaubung der durchgeleiteten Luft sowie zur Rückführung der Feinteile sind überflüssig;

absolute Betriebssicherheit, da an keiner Stelle der Anlage die Menge der konzentrierten Lösung mehr als einige zehn Liter beträgt.

Das in der erfindungsgemäßen Vorrichtung erhaltene Granulat besteht aus sehr regelmäßigen Kugeln von glänzender Oberfläche und gleichmäßiger Größe, die von den gewählten Arbeitsbedingungen abhängt. Das Produkt zeichnet sich ferner durch eine erhebliche Verringerung der Feinteile (Siebdurchgang bei 1 mm Maschenweite zur Zeit weniger als 2%), durch hohe Härte und geringere Backneigung aus. Hierdurch ergibt sich eine Verringerung der während der Kühlung und der weiteren Handhabungen gebildeten Staubmenge. Die erhöhte Härte ergibt sich aus der praktisch vollständigen Ausschaltung von Wasser innerhalb der Körner. Dies hat darüber hinaus eine Verkleinerung der spezifischen Oberfläche und somit eine geringere Möglichkeit zur späteren Aufnahme von Feuchtigkeit, die die Ursache der Backneigung ist, zur Folge.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zur Gewinnung von hochkonzentriertem, granuliertem Ammoniumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dünnschichtverdampfer unmittelbar über einem Spritzturm angeordnet ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   USA.-Patentschrift Nr. 2 089 945.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   609 660/369 9.66 © Bundesdruckerei Berlin