DE121462C - - Google Patents

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DE121462C
DE121462C DENDAT121462D DE121462DA DE121462C DE 121462 C DE121462 C DE 121462C DE NDAT121462 D DENDAT121462 D DE NDAT121462D DE 121462D A DE121462D A DE 121462DA DE 121462 C DE121462 C DE 121462C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

JVs 121462 -KLASSE 22 d. JVs 121462 - CLASS 22 d.

Patentirt im Deutschen Reiche vom i. November 1900 ab.Patented in the German Empire from i. November 1900 onwards.

In der Patentschrift 113515 ist gezeigt worden , dafs ein Baumwolle direct grünschwarz färbender Farbstoff entsteht, wenn das Dinitrochloroxydiphenylamin folgender Constitution:The patent specification 113515 has been shown that a dye which stains cotton directly green-black is formed when the dinitrochloroxydiphenylamine of the following constitution:

NO.NO.

OHOH

mit Schwefel und Schwefelalkalien verschmolzen wird.is fused with sulfur and alkaline sulfur.

Es hat sich nun die überraschende Thatsache ergeben, dafs ein von diesem Farbstoff vollkommen verschiedenes Product erhalten wird, wenn die Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkalien auf obiges Diphenylaminderivat in einer siedenden wässerigen Lösung erfolgt. Es entsteht nämlich unter diesen Arbeitsbedingungen ein Farbstoff, welcher auf Baumwolle direct gedeckte violettschwarze Töne erzeugt.The surprising fact has now been found that one of this dye a completely different product is obtained when the action of sulfur and Sulfur alkalis takes place on the above diphenylamine derivative in a boiling aqueous solution. This is because under these working conditions a dye is produced which is applied to cotton directly muted purple-black tones.

Beispiel:Example:

In eine Lösung von go kg krystallisirtem Schwefelnatrium und 31 kg Schwefel in 90 kg Wasser trägt man unter Rühren bei 80 bis 850 30 kg Dinitrochloroxydiphenylamin ein und erhitzt die Mischung dann während etwa 22 Stunden am Rückflufskühler zum Kochen. Aus der Lösung wird durch Einblasen von Luft der Farbstoff in Form eines braunschwarzen Pulvers gefällt; dieses löst sich in schwefelnatriumhaltigem Wasser mit dunkel rothvioletter Farbe auf, welche durch Zusatz von Natronlauge etwas röthlicher wird. Mineralsäuren und Essigsäuren erzeugen in der Lösung des Farbstoffs eine dunkelbraune Fällung. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich, in concentrirter Schwefelsäure löst er sich mit violettschwarzer Farbe auf und beim Verdünnen mit Wasser scheidet sich aus dieser Lösung ein dunkel violettbrauner Niederschlag aus.In a solution of sodium sulphide crystallized go kg and 31 kg of sulfur in 90 kg of water with stirring to at 80 to 85 0 30 kg Dinitrochloroxydiphenylamin, and then the mixture is heated about 22 hours Rückflufskühler for cooking. The dye is precipitated in the form of a brown-black powder from the solution by blowing in air; this dissolves in water containing sulphurous sodium with a dark reddish-violet color, which becomes somewhat redder with the addition of caustic soda. Mineral acids and acetic acids produce a dark brown precipitate in the solution of the dye. The dye is insoluble in alcohol; in concentrated sulfuric acid it dissolves with a violet-black color, and on dilution with water a dark violet-brown precipitate separates out of this solution.

Die Menge des Schwefelnatriums und die Dauer des Erhitzens spielen für die Färbeeigenschaft des entstehenden Productes insofern eine Rolle, als bei erhöhtem Zusatz von Schwefeinatrium und Schwefel die Nuance der mit dem Product erzielten Färbung einen etwas mehr bräunlich rofhen Ton, bei längerem Erhitzen mit den in dem Beispiel angegebenen Mengen dagegen einen Stich nach violett erhält ; letzteres tritt ebenfalls ein, wenn in obigem Beispiele die Mengen des angewendeten Schwefels und Schwefelnatriums vermindert werden.The amount of sulphurous sodium and the duration of the heating play a role in the coloring property of the resulting product insofar as the nuance of the the color obtained with the product gives a somewhat more brownish, raw hue, for a longer period of time Heating with the amounts given in the example, on the other hand, has a purple tinge ; The latter also occurs if, in the above example, the amounts of sulfur used and sulfur sodium can be decreased.

Claims (1)

Patent- Anspruch: ,Patent claim:, Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen, Baumwolle direct violettschwarz färbenden Farbstoffs, darin bestehend, dafs man das Dinitrochloroxydiphenylamin folgender Constitution :Process for the preparation of a sulfur-containing cotton that directly stains violet-black Dyestuff consisting in the fact that the dinitrochloroxydiphenylamine of the following constitution : NO2 NO 2 y-NH-ζy-NH-ζ Cl /Cl /
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