DE186990C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- Λ* 186990 KLASSE 22d. GRUPPE- Λ * 186990 CLASS 22d. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. März 1906 ab.Patented in the German Empire on March 23, 1906.

Es wurde die Beobachtung gemacht, daß beim Erhitzen von Anthracen und dessen Derivaten mit Schwefel, mit oder ohne gleichzeitigem Zusatz -von Metallen, Metalloxyden, -hydroxyden oder -salzen oder Gemischen derselben, vermutlich unter Zusammentritt von zwei' oder mehr Anthracenmolekülen und Eintritt von Schwefel, eine Reihe neuer Farbstoffe entsteht, welche ungeheizte BaumwolleIt has been observed that when anthracene and its Derivatives with sulfur, with or without the simultaneous addition of metals, metal oxides, hydroxides or salts or mixtures thereof, presumably with the coming together of two or more molecules of anthracene and the entry of sulfur, a series of new dyes what unheated cotton arises

ίο aus der alkalischen Hydrosulfitküpe in gelbbraunen, rotbraunen bis grünoliven Tönen von außerordentlicher Echtheit anfärben.ίο from the alkaline hydrosulfite vat in yellow-brown, red-brown to green-olive tones dye of extraordinary authenticity.

Je nach der Höhe der angewandten Temperatur und der Art der eventuell gleichzeitig zugesetzten Metallverbindung können Farbstoffe verschiedener Nuancen und verschiedener Intensität entstehen, ohne daß jedoch der wesentliche Charakter der Farbstoffe verändert ist. Erhitzt man z. B. Anthracen mit Schwefel allein auf etwa 250⁰ C, so erhält man einen Farbstoff, welcher mit alkalischer Hydrosulfitlösung eine braune Küpe liefert, aus welcher Baumwolle in gelbbraunen Tönen angefärbt wird. Steigert man hingegen die Temperatur auf 350 bis 360⁰, so entsteht ein Farbstoff, welcher eine blaue Küpe ergibt, aus der Baumwolle in reinen olivegrünen Tönen angefärbt wird, die beim Waschen in ein bräunliches Olive übergehen. Bei gleichzeitigem Zusatz von Alkaliacetat, Alkalikarbonat, Alkalihydraten, Schwefelalkalien oder anderen Metallverbindungen können Farbstoffe erhalten werden, welche auf Baumwolle sattere Nuancen liefern.Depending on the level of the temperature used and the type of metal compound possibly added at the same time, dyes of different shades and different intensities can arise without, however, the essential character of the dyes being changed. If you heat z. B. anthracene with sulfur alone to about 250 ^° C., a dye is obtained which, with alkaline hydrosulfite solution, gives a brown vat from which cotton is dyed in yellow-brown shades. If, on the other hand, the temperature is increased to 350 to 360 ⁰ , a dye is produced which results in a blue vat from which cotton is dyed in pure olive-green tones, which turn into a brownish olive when washed. With the simultaneous addition of alkali acetate, alkali carbonate, alkali hydrates, alkaline sulfur or other metal compounds, dyes can be obtained which provide richer nuances on cotton.

In analoger Weise wie Anthracen reagieren dessen Derivate, wie z. B. 9 · io-Dichloranthracen, 2 · 9 · io-Trichloranthracen, Dichlordibromanthracen, Dichloranthracentetrabromid usw. 2-Methylanthracen und 2-Anthramin liefern bei der Behandlung mit Schwefel rötlichbraune Küpenfarbstoffe.In an analogous manner to anthracene, its derivatives react, such as. B. 9 io-dichloroanthracene, 2 9 io-trichloranthracene, dichlorodibromanthracene, Dichloroanthracene tetrabromide, etc. 2-methylanthracene and 2-anthramine deliver reddish-brown vat dyes when treated with sulfur.

Example I.

100 kg Anthracen (96 bis 98prozentig) und 300 kg Schwefel werden so lange auf 250⁰ erhitzt, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung aufgehört hat. Die Masse kann entweder direkt zum Färben verwendet werden oder aber man extrahiert sie zweckmäßig mit Schwefelnatrium, um überschüssigen Schwefel zu entfernen. Der Farbstoff ist unlöslich in Wasser, Alkalien, Säuren sowie in den üblichen organischen Lösungsmitteln.100 kg anthracene (96 until 98prozentig) and 300 kg of sulfur are heated to 250 ⁰ for so long, until the hydrogen sulfide has ceased development. The mass can either be used directly for dyeing or it is expedient to extract it with sodium sulphide in order to remove excess sulfur. The dye is insoluble in water, alkalis, acids and common organic solvents.

Beispiel II. ^₅ Example II. ^ ₅

100 kg Anthracen (96 bis 98prozentig) und .300 kg Schwefel werden bis zur Beendigung der Schwefelwasserstoffentwicklung auf 350 bis 360° C. erhitzt. Die Aufarbeitung des Farbstoffes geschieht genau wie in Beispiel I.100 kg of anthracene (96 to 98 percent) and .300 kg of sulfur are used until the end the evolution of hydrogen sulfide heated to 350 to 360 ° C. The processing of the Dye happens exactly as in Example I.

Beispiel III.Example III.

100 kg Anthracen (96 bis 98 prozentig), 300 kg Schwefel und 75 kg Natronhydrat werden nach den Angaben des Beispiels II in Farbstoff übergeführt. Es bildet sich hierbei in geringeren Mengen neben dem Hauptfarbstoff ein in Wasser mit grüner Farbe _/ lösliches Nebenprodukt, das Baumwolle viel100 kg of anthracene (96 to 98 percent), 300 kg of sulfur and 75 kg of sodium hydrate are converted into dye according to the information in Example II. Besides the main dye, a by-product that is _{green in color / soluble in water, namely cotton, is formed in smaller quantities}

weniger intensiv anfärbt und gegebenenfalls durch Ausziehen mit Wasser, Schwefelnatrium usw. abgetrennt werden kann.stains less intensely and, if necessary, by soaking with water, sodium sulphide etc. can be separated.

In obigen Beispielen kann man an Stelle von Anthracen dessen Derivate verwenden, ferner lassen sich statt bezw. gleichzeitig mit Natronhydrat andere Metallhydroxyde oder Metalloxyde oder Metallsalze sowie Metalle anwenden.In the above examples, instead of anthracene, its derivatives can be used, furthermore, instead of respectively. at the same time as sodium hydrate, other metal hydroxides or Use metal oxides or metal salts as well as metals.

Claims

Patent Claim:.

Process for the preparation of vat dyes, consisting in that anthracene or its derivatives, with the exception of anthraquinone and its derivatives, with sulfur, with or without Addition of metals, metal oxides, metal hydroxides or salts or mixtures thereof, are heated.