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KAISERLICHESIMPERIAL

^{ρατενταμτ}· ^{ρατενταμτ}

Ueber die Constitution der technisch wichtigen Schwefelfarbstoffe, welche durch Verschmelzen organischer Verbindungen mit Schwefelalkalien entstehen, und daher auch über die für die Gewinnung von werthvollen Farbstoffen zu wählenden Ausgangsproducte ist so gut wie nichts bekannt.About the constitution of the technically important sulfur dyes, which are produced by fusion organic compounds with alkaline sulfur arise, and therefore also via those for the extraction of valuable As good as nothing is known about the starting materials to be selected for dyes.

Eine ganze Reihe solcher Schwefelfarbstoffe hat man aus Diphenylaminderivaten gewonnen, namentlich aus solchen, die aus Dinitrochlorbenzol darstellbar sind.A whole series of such sulfur dyes has been obtained from diphenylamine derivatives, namely from those which can be prepared from dinitrochlorobenzene.

Unter anderen hat auch die Schwefelalkalischmelze der Oxysulfosäure aus Dinitrochlorbenzol und p-Amidophenolsulfosäure zur Gewinnung eines schwarzen Farbstoffs geführt (vergl. franz. Patent 283559).Among other things, the sulfur-alkaline melt of the oxysulfonic acid from dinitrochlorobenzene has and p-amidophenolsulfonic acid to obtain a black dye (see French patent 283559).

Wenn man an Stelle jener Oxysulfosäure die Amidosulfosäure, die aus Dinitrochlorbenzol und p-Phenylendiaminsulfosa'ure entsteht, mit Schwefelalkalien behandelt, entsteht, wie gefunden wurde, ebenfalls ein Farbstoff, der sich durch seine blauschwarze Nuance auszeichnet und mindestens dieselben Echtheitseigenschaften aufweist, wie'derjenige aus der Oxysulfosa'ure. Dieses mit der Amidosulfosäure erreichte Resultat war gegenüber demjenigen mit der Oxysulfosäure nicht vorherzusehen, da die Functionen des Stickstoffs der Amidogruppe in dem Molecül des gebildeten Farbstorfs unbekannt Mnd und Amicioverbindungen sich . im Allgemeinen ganz verschieden von Oxoverbindungen verhalten. , " If, instead of the oxysulfonic acid, the amidosulfonic acid, which is formed from dinitrochlorobenzene and p-phenylenediaminesulfonic acid, is treated with alkaline sulfur, a dye is also produced, as has been found, which is characterized by its blue-black shade and has at least the same fastness properties as that from oxysulphous acid. This result achieved with amidosulphonic acid, compared with that obtained with oxysulphonic acid, could not have been foreseen, since the functions of the nitrogen of the amido group in the molecule of the dye formed are unknown, and amicio compounds are unknown. in general behave very differently from oxo compounds. , "

Zur Darstellung des neuen Farbstoffs geht man von der Dinitro-p-amidodiphenylaminsulfosäure aus, die aus Dinitrochlorbenzol durch Umsetzung mit p-Phenylendiaminsulfosäure, am besten bei Gegenwart salzsäurebindender Mittel, z. B. von Acetaten, in wässerig alkoholischer Lösung bei' Wasserbadtemperatur entsteht. Das Natronsalz krys.tallisirt aus Wasser in glänzenden carmoisinrothen Blättchen. Durch Salzsäure erhält man daraus die freie Säure als citronengelbes Pulver.Dinitro-p-amidodiphenylamine sulfonic acid is used to represent the new dye from, which from dinitrochlorobenzene by reaction with p-phenylenediaminesulfonic acid, best in the presence of hydrochloric acid binding agents, e.g. B. of acetates, in aqueous alcoholic Solution at 'water bath temperature is formed. The sodium salt crystallizes from water in shiny carmoisine-red leaflets. The free acid is obtained from this by means of hydrochloric acid as a lemon yellow powder.

Die Darstellung des Farbstoffs aus der Verbindung durch Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkali, bei welcher die Triamidodiphenylaminsulfosäure als Zwischenprodukt entsteht, geschieht beispielsweise wie folgt:The representation of the dye from the compound by the action of sulfur and Sulfur alkali, in which the triamidodiphenylamine sulfonic acid as an intermediate occurs, for example, happens as follows:

ioTheile Dinitro-p-amidodiphenylaminsulfosäure bezw. deren Natronsalz werden mit 20 bis 30 Theilen Schwefel und etwa 50 Thcileii Schwefelnatrium im Oelbade nach und nach auf 140 bis i8o° erhitzt (Thermometer im OeI). Die Schmelze färbt sich allmälig dunkel Und löst sich zuerst mit rothbrauner, violetter, später mit blaugrüner Farbe in Wasser. Man erhitzt einige Stunden auf 140 bis i8o°, wobei man Wasser zusetzt, so dafs die Schmelze ,einen dicken Brei bildet. Zuletzt verdampft man das Wasser und erhält den Farbstoff direct in einem für den Gebrauch in _ der Färberei geeigneten Zustand. .ioTheile dinitro-p-amidodiphenylamine sulfonic acid respectively Its sodium salt is made with 20 to 30 parts of sulfur and about 50 parts Sodium sulphide gradually heated to 140 to 180 ° in an oil bath (thermometer in the oil bath). The melt gradually turns dark and dissolves first with red-brown, violet, later with blue-green color in water. The mixture is heated for a few hours to 140 to 180 °, whereby water is added so that the melt forms a thick paste. Last evaporated you get the water and the dye directly in one for use in the Dyeing suitable condition. .

Wenn man zu lange und höher erhitzt, wird ein Farbstoff erhalten, der zwar färb-If one heats too long and higher, a dye is obtained, which although coloring

Claims

stronger, but more gray-black in color and less valuable.

The dye represents a deep black pulverizable Mass represents; it is soluble in water, alkalis and alkaline sulfur with green to blue color.

The solution dyes unheated cotton in blue-black tones. , .- · '. . '.

Pa tenτ claim:

Process for the preparation of a blue-black cotton dye, consisting in that one Dinitroamidodiphenylamine sulfonic acid, formed by the reaction of i · 3-dinitro-4-chloro ~ benzene with p-phenylenediaminesulfonic acid, heated with sulfur alkali and sulfur.