DE1199255B - Process for the thermal cracking of hydrocarbons which are liquid at normal temperature - Google Patents
Process for the thermal cracking of hydrocarbons which are liquid at normal temperatureInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C07cC07c
Deutsche Kl.: 12 ο-19/01 German class: 12 ο -19/01
Nummer: 1199 255Number: 1199 255
Aktenzeichen: K 29590IV b/12 οFile number: K 29590IV b / 12 ο
Anmeldetag: 13. August 1956Filing date: August 13, 1956
Auslegetag: 26. August 1965Opening day: August 26, 1965
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur praktisch rußfreien, thermischen Spaltung von bei normaler Temperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen zwecks Erzeugung eines olefinreichen, insbesondere äthylenreichen Gases.The present invention relates to a method for the practically soot-free, thermal cracking of Hydrocarbons that are liquid at normal temperature for the purpose of producing an olefin-rich one, in particular ethylene-rich gas.
Man kann derartige Kohlenwasserstoffe oder Gemische solcher in äthylenreiche Gase umwandeln, indem man das gegebenenfalls vorgewärmte Ausgangsgut mittels eines hochvorerhitzten gasförmigen Wärmeträgers in einen auf erhöhter Temperatur be- ίο findlichen und von Einbauten freien Raum einbläst, in welchem die Spaltung im wesentlichen ohne Berührung mit festen Wandflächen stattfindet. Die Temperatur des gasförmigen Wärmeträgers liegt je nach der Art des Ausgangsgutes zwischen 1100 und 1200° C. Der Wärmeträger kann aus heißem Rauchgas und/oder Wasserdampf bestehen.Such hydrocarbons or mixtures of these can be converted into ethylene-rich gases, by the optionally preheated starting material by means of a highly preheated gaseous Blows the heat transfer medium into a room that is at an increased temperature and is free of any built-in components, in which the cleavage takes place essentially without contact with solid wall surfaces. the The temperature of the gaseous heat transfer medium is between 1100 and, depending on the type of starting material 1200 ° C. The heat transfer medium can consist of hot flue gas and / or water vapor.
Bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffölen ist man bisher häufig so verfahren, daß man auf einen festen Rückstand gearbeitet hat oder zum mindesten auf einen solchen Rückstand, welcher nur untergeordnete Mengen von verdampfbaren Anteilen enthält. Bei einer solchen Arbeitsweise erhält man zwar eine maximale Gasausbeute, jedoch reichert sich dabei das Nutzgas verhältnismäßig stark mit Wasserstoff an, welcher die erzeugten Olefingase verdünnt, unter Umständen auch deren Hydrierung zu gesättigten Kohlenwasserstoffen bewirkt.In the cleavage of hydrocarbon oils one has so far often proceeded so that one on one has worked solid residue or at least on such a residue, which is only subordinate Contains quantities of vaporizable components. With such a way of working, you get a maximum gas yield, but the useful gas is relatively rich in hydrogen which dilutes the olefin gases produced, possibly also their hydrogenation to saturated Causes hydrocarbons.
Es ist weiterhin ein Verfahren bekannt, bei dem der Ausgangskohlenwasserstoff zunächst verdampft wird. Die für die Spaltung kritischen hochsiedenden Bestandteile werden dabei von vornherein von der Spaltzone ferngehalten. Außerdem erfolgt die Überhitzung des verdampften Anteiles des Ausgangsgutes in Abwesenheit eines wasserdampfhaltigen Trägergases hoher Temperatur, wodurch eine Abspaltung von Kohlenstoff, der, wenn er einmal entstanden ist, praktisch nicht mehr vergast wird, unvermeidlich ist. Die Olefinausbeuten sind bei diesem Verfahren trotz der genannten Vorsichtsmaßnahmen vergleichsweise gering.A method is also known in which the starting hydrocarbon first evaporates will. The high-boiling components critical for the cleavage are thereby from the outset of the Cleavage zone kept away. In addition, the vaporized portion of the starting material is overheated in the absence of a high-temperature carrier gas containing water vapor, resulting in separation of carbon, which, once it is formed, is practically no longer gasified, is inevitable. The olefin yields in this process are comparative despite the precautionary measures mentioned small amount.
Ein anderes Verfahren ist darauf gerichtet, durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen neben Äthylen
auch Ruß, und zwar in großen Mengen, sowie flüssige aromatische Kohlenwasserstoffe zu erhalten. Zu
diesem Zweck wird das öl zunächst so gespalten, daß neben flüssigen und gasförmigen Spaltprodukten
als wertloses Produkt Koks entsteht. Die flüssigen Spaltprodukte werden dann erneut gespalten, wobei
wiederum beträchtliche Mengen Koks anfallen. Die gasförmigen Spaltprodukte werden nach Abtrennung
des Äthylens gegebenenfalls in die Spaltzone zurück-Verfahren zur thermischen Spaltung von bei
normaler Temperatur flüssigen
KohlenwasserstoffenAnother process is aimed at obtaining not only ethylene but also carbon black, in large quantities, as well as liquid aromatic hydrocarbons, by splitting hydrocarbons. For this purpose, the oil is first split in such a way that, in addition to liquid and gaseous cleavage products, coke is produced as a worthless product. The liquid cleavage products are then cleaved again, again producing considerable amounts of coke. After the ethylene has been separated off, the gaseous cleavage products are optionally returned to the cleavage zone
normal temperature liquid
Hydrocarbons
Anmelder:Applicant:
Heinrich KoppersHeinrich Koppers
Gesellschaft mit beschränkter Haftung,Company with limited liability,
Essen, Moltkestr. 29Essen, Moltkestr. 29
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Friedrich Totzek, Essen-BredeneyDr. Friedrich Totzek, Essen-Bredeney
geführt. Auch bei diesem Verfahren ist die Äthylenausbeute gering. Der Grund hierfür ist einmal die starke Bildung von Koks, zum anderen aber auch der, daß man die gasförmigen Spaltprodukte, die nach Abtrennung des Äthylens reich an Wasserstoff sind, in die Spaltung zurückleitet und auf diese Weise eine teilweise Hydrierung des zwischenzeitlich gebildeten Äthylens hervorruft.guided. In this process, too, the ethylene yield is low. The reason for this is once the strong formation of coke, on the other hand, that the gaseous fission products that after separation of the ethylene are rich in hydrogen, returns to the cleavage and in this way causes partial hydrogenation of the ethylene that has formed in the meantime.
Schließlich ist noch ein Verfahren zur Herstellung von Äthylen bekannt, bei dem aus den entstandenen Krackprodukten das Äthylen abgetrennt wird und alle übrigen Kohlenwasserstoffe dem Reaktionsraum erneut zugeführt werden. Frisch eingesetzt wird hierbei lediglich eine solche Menge des Ausgangsgutes, wie sie dem gebildeten Äthylen sowie dem sich im Reaktor abgeschiedenen Kohlenstoff entspricht. Dieses Verfahren, das im übrigen ohne ein Trägergas arbeitet, zielt also auf eine möglichst hohe Gasausbeute hin, muß dafür aber in Kauf nehmen, daß sich im Reaktionsraum vergleichsweise große und den Betrieb störende Mengen Koks ablagern.Finally, a process for the production of ethylene is known in which the resulting The ethylene is separated from cracking products and all other hydrocarbons are removed from the reaction chamber be fed again. Only such a quantity of the starting material is used freshly, how it corresponds to the ethylene formed and the carbon deposited in the reactor. This process, which otherwise works without a carrier gas, aims at the highest possible gas yield out, but must accept that there are comparatively large and the Deposit disruptive amounts of coke.
Zur Vermeidung der beschriebenen Schwierigkeiten und zur Erzeugung eines Gases, das einen relativ hohen Gehalt an Olefinen, insbesondere an Äthylen, aufweist, schlägt die Erfindung nun vor, daß die Spaltung unter solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß Kondensate mit einem vergleichsweise hohen Gehalt an verdampfbaren Bestandteilen entstehen und daß die Kondensate bei Temperaturen, bei denen eine Zersetzung der höhermolekularen Kondensatbestandteile unter Bildung von Kohlenstoff gerade noch nicht auftritt, destilliert und die Dämpfe in die Spaltzone zurückgeführt werden, während der Rückstand der Destillation zur Erzeugung vonTo avoid the difficulties described and to generate a gas that is relatively high content of olefins, in particular ethylene, the invention now proposes that the Cleavage is carried out under such conditions that condensates with a comparatively high content of vaporizable components and that the condensates at temperatures in which the higher molecular weight condensate components decompose with the formation of carbon just not yet occurs, distilled and the vapors are returned to the cleavage zone during the Residue from distillation to produce
509 658/485509 658/485
Wärme für die Erhitzung des gasförmigen Wärmeträgers verbrannt wird.Heat for heating the gaseous heat carrier is burned.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren beruht die Erfindung somit auf dem Gedanken, die Spaltung des Ausgangskohlenwasserstoffes von vornherein unter solchen Bedingungen hinsichtlich Temperatur, Verweilzeit, Abkühlungsgeschwindgikeit u. dgl. ablaufen zu lassen, daß möglichst kein elementarer Kohlenstoff, sei es in Form von Ruß oder in Form von Ölkoks, entsteht. Gemäß der Erfindung wird be- ίο wüßt nicht auf eine möglichst weitgehende Durchspaltung des eingesetzten Kohlenwasserstoffs gearbeitet, sondern so, daß ein Teil nicht oder nur teilweise gespalten durch die Spaltzone hindurchgeht und infolgedessen als Kondensat anfällt. Dabei ist wesentlich, daß die Spaltung in Gegenwart eines hochvorerhitzten Trägergases, insbesondere eines wasserdampfhaltigen Trägergases, erfolgt.In contrast to the known methods, the invention is based on the idea of splitting of the starting hydrocarbon from the outset under such conditions with regard to temperature, Dwell time, cooling speed and the like to run, that if possible no elementary Carbon, be it in the form of soot or in the form of oil coke, is produced. According to the invention will be ίο I would not have worked on the most extensive possible splitting of the hydrocarbon used, but in such a way that a part passes through the cleavage zone not or only partially split and as a result occurs as condensate. It is essential that the cleavage in the presence of a highly preheated Carrier gas, in particular a carrier gas containing water vapor, takes place.
Die bei der anschließenden Destillation des Kondensats gebildeten Dämpfe, die in die Spalteinrichtung zurückgeführt werden, stellen ein Produkt dar, das sich verhältnismäßig einfach rußfrei spalten läßt. Der Rückstand der Destillation, der seiner Natur nach wegen seines relativ geringen Wasserstoff gehaltes nicht ohne Ruß- bzw. Koksbildung gespalten werden kann, wird verbrannt, wobei das entstehende Rauchgas entweder unmittelbar als Wärmeträger oder zur Vorerhitzung von Wasserdampf dienen kann sowie auch mit Wasserdampf vermischt werden kann.The vapors formed during the subsequent distillation of the condensate that enter the splitting device are recycled represent a product that can be split relatively easily soot-free. The residue from the distillation, which by its nature is due to its relatively low hydrogen content can not be split without soot or coke formation, is burned, with the resulting flue gas can serve either directly as a heat transfer medium or for preheating water vapor as well can also be mixed with water vapor.
Es hat sich gezeigt, daß sich mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bei störungsfreiem Betrieb der Anlage ein Gas erzeugen läßt, das einen hohen Äthylengehalt, gegebenenfalls 50% und mehr, aufweist. It has been shown that by means of the invention Method can generate a gas with trouble-free operation of the system, which has a high Ethylene content, optionally 50% and more, has.
In der Zeichnung ist eine Ausführungsform einer Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Form dargestellt.In the drawing is an embodiment of a device for carrying out the invention Procedure shown in schematic form.
Das zu spaltende Öl wird durch Leitung 1 einem Vorratsbehälter 2 zugeführt, aus dem es durch Leitung 3 in eine Mischdüse 4 gelangt. Der Mischdüse 4 wird gleichzeitig ein hochvorerhitztes Trägergas durch Leitung 5 zugeführt. Das Trägergas wird in der Verbrennungs- bzw. Erhitzereinrichtung 6 erzeugt. Dieser Einrichtung wird durch Leitung 7 Wasserdampf, durch Leitung 8 Verbrennungsluft und durch Leitung 9 ein Brennstoff, beispielsweise ein Teil des im Verfahren entstehenden Rückstandes, zugeführt. Die bei der Verbrennung entstehenden heißen Rauchgase vermischen sich mit dem durch Leitung 7 zugeführten Wasserdampf und ergeben dann auf eine Temperatur von zwischen 1100 und 1200° C erhitztes Trägergas, mittels dessen das durch die Leitung 3 zugeführte Öl in den Spaltraum 10 eingedüst wird. Das erzeugte Reaktionsgemisch, welches, wenn man den Trägergasanteil unberücksichtigt läßt, zu mehr als 50% aus Gasolefinen besteht, verläßt den Spaltraum 10 mit einer Temperatur von 750 bis 800° C und gelangt durch Leitung 11 in einen direkten Kühler 12, in welchem es durch Einspritzen von Wasser auf eine Temperatur von etwa 190° C heruntergekühlt wird. Der Vorkühler 12 braucht nicht, wie in der Zeichnung dargestellt, als selbständige Einheit ausgeführt zu sein, sondern kann auch den unteren Teil des Spaltraumes 10 darstellen. Das abgekühlte Reaktionsgemisch strömt durch Leitung 13 in eine elektro- statische Abscheideeinrichtung 14, in welcher die in dem Gas-Dämpfe-Gemisch schwebenden Pechnebel abgeschieden werden. Das vorgereinigte Gas verläßt die elektrische Reinigungseinrichtung durch Leitung 15 und gelangt in den indirekten Schlußkühler 16, in welchem seine Temperatur auf Normaltemperatur erniedrigt wird. Das Gas verläßt die Anlage durch Leitung 17 und kann dann einem geeigneten Verwendungszweck zugeführt werden.The oil to be split is fed through line 1 to a reservoir 2, from which it is fed through line 3 enters a mixing nozzle 4. The mixing nozzle 4 becomes a highly preheated carrier gas at the same time fed through line 5. The carrier gas is generated in the combustion or heating device 6. This device is through line 7 water vapor, through line 8 and combustion air Line 9 is supplied with a fuel, for example part of the residue produced in the process. The hot flue gases produced during the combustion mix with that supplied through line 7 Water vapor and then result in heated to a temperature of between 1100 and 1200 ° C Carrier gas, by means of which the oil supplied through line 3 is injected into gap 10. The reaction mixture produced, which, if one ignores the carrier gas content, leads to more consists of 50% gas olefins, leaves the gap 10 at a temperature of 750 to 800 ° C and passes through line 11 into a direct cooler 12, in which it is injected with water a temperature of about 190 ° C is cooled down. The precooler 12 does not need, as in the Drawing shown to be designed as a separate unit, but can also include the lower part of the Represent the gap 10. The cooled reaction mixture flows through line 13 into an electrical static separation device 14, in which the pitch mist floating in the gas-vapors mixture to be deposited. The pre-cleaned gas leaves the electrical cleaning device through a line 15 and reaches the indirect final cooler 16, in which its temperature is at normal temperature is humiliated. The gas leaves the plant through line 17 and can then be used for a suitable purpose are fed.
Bei der Behandlung des Reaktionsgemisches nach dem Spaltraum fällt an drei Stellen ein flüssiger Rückstand an. Bei der Abkühlung des heißen Reaktionsgemisches mittels direkten Wassers fällt eine verhältnismäßig kleine Menge öligen Kondensates an, welche durch Leitung 18 in den Sammelbehälter 19 gelangt. Das gleichzeitig in diesen Behälter abfließende Wasser wird durch Leitung 20 abgezogen. Der ölige Rückstand fließt durch Leitung 21 ab.When the reaction mixture is treated after the gap, a liquid falls in three places Backlog. When the hot reaction mixture is cooled by means of direct water, one falls relatively small amount of oily condensate, which through line 18 in the collecting tank 19 arrives. The water flowing off into this container at the same time is drawn off through line 20. The oily residue flows off through line 21.
In der elektrischen Gasreinigungseinrichtung 14 fällt ein pechartiger Rückstand an, welcher durch Leitung 22 abläuft, in dem Sammelbehälter 23 aufgefangen wird und von dort durch Leitung 24 über die Leitung 9 in die Erhitzereinrichtung 6 gelangt, wo er zur Erzeugung des heißen Trägergases dient.In the electric gas cleaning device 14, a pitch-like residue falls through which Line 22 runs out, is collected in the collecting container 23 and from there through line 24 over the line 9 reaches the heater 6, where it is used to generate the hot carrier gas.
Eine weitere wesentliche Menge an Rückstand ergibt sich bei der Schlußkühlung des Gases im Kühler 16. Das dort anfallende Kondensat gelangt durch Leitung 25 in den Sammelbehälter 26. Das gleichzeitig kondensierte Wasser läuft durch Leitung 27 ab, während das ölige Kondensat durch Leitung 28 abgezogen wird.Another substantial amount of residue results from the final cooling of the gas in the condenser 16. The condensate accumulating there passes through line 25 into the collecting tank 26. That at the same time condensed water drains through line 27, while the oily condensate is drained through line 28 will.
Der flüssige Rückstand aus dem Sammelbehälter 26 wird nun zusammen mit dem Rückstand aus dem Behälter 19 durch Leitung 34 einer Destillationseinrichtung 35 zugeführt. In dieser wird durch indirekte Wärmezufuhr eine Abtrennung der dampfförmigen Anteile von den nichtverdampfbaren Anteilen bewirkt, wobei man die Temperatur so wählt, daß eine nennenswerte Zersetzung von Kohlenwasserstoffen unter Bildung von elementarem Kohlenstoff nicht eintritt und ein flüssiger Rückstand bei der Destillation entsteht. Die Dämpfe, aus dieser Destillation werden zweckmäßigerweise durch Leitung 36 ebenfalls in die Mischdüse 4 zurückgeführt, um erneut gespalten zu werden, während der flüssige Rückstand der Destillation durch Leitung 37 in die Leitung 9 geführt wird und von dort in die Erhitzereinrichtung 6 gelangt.The liquid residue from the collecting container 26 is now together with the residue from the Container 19 is fed through line 34 to a distillation device 35. In this is through indirect The addition of heat causes the vaporous components to be separated from the non-evaporable components, the temperature being chosen so that significant decomposition of hydrocarbons with formation of elemental carbon does not occur and a liquid residue in the distillation arises. The vapors from this distillation are expediently also passed through line 36 returned to the mixing nozzle 4 to be split again, while the liquid residue the distillation is passed through line 37 into line 9 and from there into the heating device 6 got.
Dem erfindungsgemäßen Spaltverfahren wird schweres Heizöl in einer Menge von 271 kg/h unterworfen. Als Wärmeträger dient Wasserdampf mit einer Temperatur von 1150° C und einer Menge von rund 1200 kg/h. Im Reaktionsraum vollziehen sich die Spaltungsreaktionen bei einer Temperatur von 7700C. Das Reaktionsgemisch wird für eine Zeit von etwa 0,1 Sekunde auf dieser Temperatur gehalten und dann auf eine Temperatur von unter 3000C abgeschreckt. Beim Eintritt in den Reaktionsraum hat das Gemisch aus Wärmeträger und Ausgangskohlenwasserstoffen eine Geschwindigkeit von etwa 110 m/sec.Heavy fuel oil is subjected to the cracking process according to the invention in an amount of 271 kg / h. Steam with a temperature of 1150 ° C and an amount of around 1200 kg / h is used as the heat transfer medium. In the reaction chamber, the cleavage reactions take place at a temperature of 770 0 C. The reaction mixture is maintained for a time of about 0.1 second at this temperature and then quenched to a temperature below 300 0C. When entering the reaction space, the mixture of heat transfer medium and starting hydrocarbons has a speed of about 110 m / sec.
Die Gasausbeute, bezogen auf trockenes Gas, beträgt 0,63 Nm3 je kg eingesetzten Öles, d.h. 155,7 Nm3/h. Der Olefingehalt des trockenen Gases wurde mit 50,5 Volumprozent ermittelt, davon etwa 70% Äthylen.The gas yield, based on dry gas, is 0.63 Nm 3 per kg of oil used, ie 155.7 Nm 3 / h. The olefin content of the dry gas was found to be 50.5 percent by volume, of which about 70% was ethylene.
Der Rückstand, der bei der Abkühlung des heißen Reaktionsgemisches auf etwa normale Temperatur anfällt, machte etwa 115 kg/h aus. Dieser RückstandThe residue that occurs when the hot reaction mixture is cooled to approximately normal temperature incurred, made about 115 kg / h. This residue
wurde bei 370° C destilliert. Es ergaben sich 45 kg Destillat = etwa 39%, welches zum Spalten zurückgeführt wurde. Der Rückstand in einer Menge von etwa 70 kg = etwa 61 % wurde zur Cowperbeheizung verwandt.was distilled at 370 ° C. The result was 45 kg of distillate = about 39%, which was returned to the splitting became. The residue in an amount of about 70 kg = about 61% was used for Cowper heating related.
Claims (2)
Deutsche Patentschriften Nr. 537 895, 738 764, 829;Considered publications:
German Patent Nos. 537 895, 738 764, 829;
2520149.U.S. Patent Nos. 2176 962, 1234 886,
2520149.
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