DD144171A5 - METHOD FOR CONVERTING OLD RUBBER - Google Patents
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Description
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Verfahren zur Umwandlung von AltgummiProcess for converting waste rubber
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Umwandlung von Altgummi, wie etv«a von abgefahrenen Reifen, Luftschläuchen, Riemen und anderen Altmaterialien, -in gasförmige und flüssige Brennstoffe sowie Koks nach erfolgter Krackbehandlung zusammen mit den Rückstandserzeugnissen aus der Verarbeitung von Rohöl.The present invention relates to a process for the conversion of waste rubber, such as etv "a from worn tires, air hoses, belts and other waste materials, gaseous and liquid fuels and coke after cracking treatment together with the residue products from the processing of crude oil.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen C characteristic of the known technical solutions
Es gibt bekannte Verfahren aur Verwertung von Altgummi, beispielsweise die Auflösung des Altgummis in den Verarbeitung .srückständön von Rohöl. Diese Verflüssigung wird unter Verwendung von verschiedenen Arten von Lösungsmitteln bei Temperaturen bis 4-00 0G durchgeführt· Bei diesem ^erfahren wird ein Abbauprodukt gewonnen, welches als Bindemittel für verschiedene Verwendungszwecke oder als Zusatzstoff für Asphalt eingesetzt wird.There are known methods for recycling waste rubber, for example, the dissolution of the waste rubber into the processing of crude oil. These liquefaction is carried out using different types of solvents at temperatures up to 4-00 0 G · a breakdown product is experienced at this ^ obtained which is used as binder for various uses or as an additive to asphalt.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Verwertung von Altgummi besteht darin, den Altgummi durch eine Zersetzungs-' destillation in Gasretorten innerhalb eines Temperaturbereiches von 400 - 560 0C oder 750 - 10C0 0C abzubauen. Dieses Verfahren der Zerseijzungsdestillation wurde unter einem normalen oder reduzierten Druck, unter Dampfanwendung oder in einer neutralen Atmosphäre durchgeführt, Die erhaltenenAnother known method for recycling waste rubber is to decompose the waste rubber by decomposition distillation in gas retorts within a temperature range of 400-560 0 C or 750-10 C 0 C. This decomposition distillation process was carried out under a normal or reduced pressure, under steaming or in a neutral atmosphere
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Destillate wurden als Öle für Regenerierungen sowie als Lösungsmittel und Weichmacher für natürlichen und synthetischen Kautschuk eingesetzt.Distillates have been used as oils for regeneration as well as solvents and plasticizers for natural and synthetic rubber.
Die llüssigkeitsfraktionen, die bei den bekannten Verfahren der Zersetzung (Pyrolyse) erhalten wurden, fanden keine breite Anwendung zur Herstellung von Motorenkraftstoffen, und zwar infolge ihrer Zusammensetzung, durch welche eine sehr schwierige Hydrierung und ein unangenehmer Geruch der Erzeugnisse hervorgerufen werden.The liquid fractions obtained in the known processes of decomposition (pyrolysis) have not been widely used for the production of motor fuels because of their composition, which causes very difficult hydrogenation and unpleasant odor of the products.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens, das die Behandlung des bisher nur in einem sehr geringen Umfang verwerteten Altgummis und anderer Gummiabfälle im industriellen Maßstab ermöglicht, um vollständig wertvolle gasförmige und flüssige Brennstoffe sowie Koks zu erhalten.The aim of the present invention is to provide a simple and economical process which enables the treatment of waste rubber and other garbage on an industrial scale so far used only to a very small extent in order to obtain completely valuable gaseous and liquid fuels and coke.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahrensbedingungen für eine Aufarbeitung von Altgummi und anderer Gummiverbindungen in gasförmige und flüssige Brennstoffe aufzufinden.The invention has for its object to find suitable process conditions for a processing of waste rubber and other rubber compounds in gaseous and liquid fuels.
Erfindungsgemäß wird als vorbereitende Verarbeitung eine Verflüssigung von Altgummi vorgenommen. Dieser wird in Mengenanteilen von 15 - 30 Masse-^ in den Rückständen der Rohölverarbeitung aufgelöst. Die Verflüssigung wird allmählichAccording to the invention, a liquefaction of waste rubber is carried out as preparatory processing. This is dissolved in proportions of 15 - 30 mass- ^ in the residues of crude oil processing. The liquefaction gradually becomes
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durchgeführt, wobei von dem Verfahren der Extraktion von los· liehen Substanzen Gebrauch gonacht wird und Suspensionen bei Temperaturen von 100 - 500 0C gebildet werden·carried out, wherein use is gonacht of the process of extracting los · loan substances and suspensions at temperatures from 100 to 500 0 C are formed ·
Der auf diese Weise aufgelöste oder verflüssigte Altgummi wird anschließend bei einer Temperatur von 450 - 580 0G und bei einem Druck von 0,5 - 11 g» at. einer Krackung zu Koks unterworfen· Die Verarbeitung von Altgummi nach dem Verfahren der Krackung zu Koks zusammen mit Erzeugnissen und/oder Rückständen von Bohöl ermöglicht eine breite Verwertung der Gummiabfälle zur Gewinnung von gasförmigen und flüssigen Brennstoffen (darunter Motorenkraftstoffe) sowie von Koks. Es handelt sich dabei um technische Bedingungen zur Verwertung aller verwertbaren Gummiabfälle zu solch wertvollen Produkten wie Motorenkraftstoffen.The thus-recovered or liquefied waste rubber is then subjected to cracking to coke at a temperature of 450 - 580 0 G and at a pressure of 0.5 - 11 g · at. · The processing of waste rubber by the process of cracking into coke together with products and / or residues of Bohöl allows a wide recovery of rubber waste for the production of gaseous and liquid fuels (including motor fuels) as well as coke. These are technical conditions for recycling all recyclable rubber waste into such valuable products as motor fuels.
Die Anwendiong des Verfahrens zur Umwandlung von Altgummi gemäß der vorliegenden Erfindung bietet die Möglichkeit, eine viel bessere Zusammensetzung der Kraftstoffe zu erzielen und somit eine erheblich einfachere abschließende Behandlung des Erzeugnisses zu erreichen, wodurch deren unangenehmer Geruch vollständig verschwendet.The application of the process for the conversion of waste rubber according to the present invention offers the possibility to achieve a much better composition of the fuels and thus to achieve a considerably simpler final treatment of the product, whereby their unpleasant odor is completely wasted.
Im Verlaufe der durchgeführten Prüfungen ist eine größere Ausbeute an leichteren Kraftstoffen im Vergleich zu der -> Verarbeitung nur der Honmaterialien festgestellt worden, die bei der Verarbeitung von Rohöl erhalten wurden· Ebenfalls wurden Produkte gewonnen, die eine höhere Qualität auf¥;iesen im Vergleich, zu den Erzeugnissen, die bei dem Verfahren der Pyrolyse von abgenutzten Reifen erhalten •wurden·In the course of the tests carried out, a higher yield of lighter fuels compared to the -> processing of only the honing materials obtained in the processing of crude oil was found. Also, products were obtained which had a higher quality compared to on the products obtained by the process of pyrolysis of worn tires
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Unerwarteterweise ist festgestellt worden, daß Altgummi als Zugabe zu den Produkten von Rohöl in einem Mengenanteil von 15 - 50 Masse-% einen vorteilhaften Einfloß auf die Qualität der Finalerzeugnisse ausübt, die bei dem Verfahren der Verflüssigung von Gummi und dem nachfolgenden Kracken erhalten werden. Die Kautschuke bilden die grundlegenden Materialien für die Herstellung von Reifen und bestehen aus Kohlenwasserstoffen, bei denen das Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenstoff höher ist als in bestimmten Verarbeitungsrückständen von Rohöl. Demzufolge handelt es sich bei den Kautschuken um ein gutes Rohmaterial für die Herstellung von Brennstoffen im Rahmen des Verfahrens der thermischen Zersetzung· Eine Zugabe der Rohmaterialien zu den Verarbeitungsrückständen von Rohölen erhöht das Verhältnis des Wasserstoffes zu dem Kohlenstoff in den Verarbeitungsrückständen und macht sie geeigneter für die Herstellung von Brennstoffen nach erfolgter Krackbehandlung zu Koks. Eine Einführung von Altgummi mit einem Gehalt an Schwefel nicht über praktisch 25 Masse-% bietet die Möglichkeit, den Schwefelgehalt in dem nach diesem Verfahren gewonnenen Koks in bezug auf Koksarten zu reduzieren, die aus Verarbeitungsrückständen von Rohölen mit hohen Schwefelgehalten gewonnen "wurden.Unexpectedly, it has been found that waste rubber, in addition to the products of crude oil in an amount of 15-50% by weight, exerts a favorable influence on the quality of the final products obtained in the process of liquefaction of gum and subsequent cracking. The rubbers are the basic materials for the manufacture of tires and consist of hydrocarbons in which the ratio of hydrogen to carbon is higher than in certain processing residues of crude oil. Accordingly, the rubbers are a good raw material for the production of fuels in the process of thermal decomposition. Addition of the raw materials to the processing residues of crude oils increases the ratio of the hydrogen to the carbon in the processing residues and makes them more suitable for Production of fuels after cracking to coke. The introduction of waste rubber containing not more than 25% by weight of sulfur offers the possibility of reducing the sulfur content in the coke obtained by this process with respect to coke species obtained from the processing residues of crude oils having high sulfur contents.
Die Verwendung von Verarbeitungsrückständen von Rohölen zum Zwecke der Verflüssigung von Altgummi erleichtert das Verfahren der thermischen Zersetzung der Kohlenwasserstoffe, die den Kautschuk bilden.The use of processing residues of crude oils for the purpose of liquefying waste rubber facilitates the process of thermal decomposition of the hydrocarbons which form the rubber.
Als Ergebnis der Verarbeitung von Altgummi mit Rohölerzeugnissen werden Motorenkraftstoffe und Elektrodenkoks mit hoher Qualität erhalten, und dies infolge des reduziertenAs a result of the processing of waste rubber with crude oil products, motor fuels and electrode cokes are obtained with high quality, and this due to the reduced
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Schwefelgehaltes. . .Sulfur content. , ,
Entsprechend den Bedürfnissen viird die· Qualität der gewonnenen Erzeugnisse durch die Veränderung des Mengenanteiles des eingesetzten Gummis innerhalb der Grenzen von 15 - 50 Masse-% in bezug auf die Gesamtmasse kontrolliert·The quality of the products obtained is controlled according to the needs by varying the proportion of the rubber used within the limits of 15-50% by mass relative to the total mass.
Eine erläuternde Verkörperung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der beigefügten Zeichnung in Form eines Block· fließdiagrammes wiedergegeben. „An illustrative embodiment of the method according to the invention is shown in the attached drawing in the form of a block flow diagram. "
r - _ . —r - _. -
Altgummi und Vakuumrückstände werden dem Lösebehälter 1 zugeführt, in dem die .auflösung des Gummis in heißen Verarbeitungsrückständen bei einer geeigneten Temperatur erfolgt. Bei diesem Vorgang ergibt sich unter Abbau des Altgummis eine homogene Flüssigkeit.Waste rubber and vacuum residues are fed to the dissolving tank 1, in which the. Resolution of the rubber is carried out in hot processing residues at a suitable temperature. In this process results in degradation of the waste rubber a homogeneous liquid.
Die Aufrechterhaltung der erforderlichen Temperatur in dem Lösebehälter 1 wird in der Weise gewährleistet, daß die obige Flüssigkeit mit den Abbauprodukten zwischen dem Lösebehälter 1 und der Heizanlage 2 im Kreislauf geführt wird.The maintenance of the required temperature in the dissolving tank 1 is ensured in such a manner that the above liquid is circulated with the decomposition products between the dissolving tank 1 and the heating plant 2.
Das erhaltene Produkt wird in dem scheidewandlosen Wärmeaustauscher 3 und sodann in der mit einer Scheidewand ausgestatteten Heizanlage 4 der 2. Stufe erwärmt und anschließend der Kokseraeugungsanlage 5 zugeführt, in der die Trennung des Kokses erfolgt. Gleichzeitig wird die entwickelte Wasserdampfphase der !Condensations-'und Trennanlage 6 zugeleitet.The product obtained is heated in the heat exchanger 3 without waste and then in the second-stage heating plant 4 equipped with a septum and then fed to the coke-making plant 5 in which the coke is separated. At the same time, the developed steam phase is fed to the condensation and separation plant 6.
Die flüssigen und gasförmigen Produkte, die in"dieser Anlage erhalten werden» steilen Endprodukte der Anlage dar9 The liquid and gaseous products obtained in "this plant" are steep end products of the plant 9
. . .. ' - 6 -, , .. '- 6 -
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aus der sie in Behälter zum Austrag gelangen.from which they arrive in containers for discharge.
Die Käserzeugungsanlage 5 ist in Kammern unterteilt, die in Zyklen arbeiten, und nach erfolgter Ablagerung des Kokses in einer Kammer -wird dieser abgekühlt und der Koks aus der Kammer ausgetragen und klassiert« Unterdessen arbeiten die übrigen Kammern.The cheese making plant 5 is subdivided into chambers that operate in cycles, and after the coke is deposited in a chamber, it is cooled and the coke is discharged from the chamber and classified. Meanwhile, the remaining chambers work.
Das Verfahren wird in einer solchen Art und Weise durchgeführt, daß der Altgummi in besondere Extraktionsapparate eingebracht wird, durch die die Rückstandsprodukte der Rohölverarbeitung, erhitzt auf eine entsprechende temperatur, hindurchgepumpt werden. Diese sind dann in der Lage, ::den Gummi aufzulösen· Die Extraktionstemperatur wird allmählich erhöht, wobei die Extraktionsapparate mit höher und höher erhitzten Lösungsmitteln und/oder Lösungen des Gummis in-Lösungsmitteln beschickt werden. Bei der Durchführung des Extraktionsvorganges in dieser Weise wird der gesamte lösliche Teil in den Erdölfolgeprodukten aufgelöst, und die Substanzen, die in der Lage sind, Suspensionen zu bilden, bilden in den Lösungen die dispergierte Phase. .The process is carried out in such a manner that the waste rubber is introduced into special extraction apparatuses through which the crude product residue products, heated to a suitable temperature, are pumped through. These are then ge in the L a, :: dissolve the rubber · The extraction temperature is gradually increased, the extraction apparatus are charged in solvents with higher and higher heated solvents and / or solutions of the rubber. In carrying out the extraction operation in this way, the entire soluble part in the petroleum sequestration products is dissolved, and the substances capable of forming suspensions form the dispersed phase in the solutions. ,
Der Extraktionsvorgang wird solange durchgeführt, bis Lösungen mit einem geeigneten Gummigehalt erhalten werden, die jedoch in der Lage sind, im Verlauf der nachfolgenden Phasen der Verarbeitung gepumpt zu werden.The extraction process is carried out until solutions having a suitable rubber content are obtained, but which are capable of being pumped during the subsequent stages of processing.
Das auf diesem Wege zur Krackung vorbereitete Produkt wird anschließend in Wärmeaustauschern und/oder in einem Ofen erhitzt und dem Boden der Heizsäule zugeleitet·The product prepared in this way for cracking is then heated in heat exchangers and / or in an oven and fed to the bottom of the heating column.
Der Rückstand von dem Säulenboden wird in einem Röhrenofen , .. _ ' . . . . «7 -The residue from the column bottom is placed in a tube furnace. , , , «7 -
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auf eine Temperatur erhitzt, bei der die Krackreaktionen stattfinden. Im Anschluß daran erfolgt eine Beschickung der Kopfkammern, in denen im La^fe einer ganz bestimmten Zeit der Abschluß der Krackreaktion und die Koksbildung zu verzeichnen sind.heated to a temperature at which the cracking reactions take place. This is followed by a loading of the head chambers, in which the completion of the cracking reaction and the coke formation are recorded in the course of a specific time.
Die Dämpfe aus den Gasräumen der Kokskammern werden ebenfalls der Fraktioniersäule zugeleitet. Aus dieser Säule gelangen sowohl Gase, Benzine als auch Diesel- und Heizöle zum Austrag. .The vapors from the gas chambers of the coking chambers are also fed to the fractionating column. From this column, both gases, gasoline and diesel and fuel oils are discharged. ,
Der in den Kammern hergestellte Koks wird durch bekannte Verfahren ausgetragen.The coke produced in the chambers is discharged by known methods.
Ausf ührungsbeispfe 1 Further Information 1
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert* , The invention will be explained in more detail below with reference to some embodiments * ,
500. kg Altgummi wurden mit 500 kg Vakuumrückstand aus dem Eomashkhin-Rohöl vermischt und das Ganze unter Umrühren auf eine !Temperatür von 250 0O bis zur Verflüssigung erhitzte Die verflüssigten Abbauprodukte wiesen die folgenden Eigenschaften aufi500 kg of waste rubber were mixed with 500 kg vacuum residue from crude oil Eomashkhin and the whole under stirring to a! Tempera door 250 0 O heated to liquefaction, the liquefied degradation products had the following properties aufi
Relative Dichte .....···..·. 1,11 g/cnrRelativ density .....···..·. 1.11 g / cnr
.Plammpuakt (offener/geschlossener Tiegel)., 258/152 0C Gehalt an benzolunlöslichen Verbindungen *. 16,0 % .Plammpuakt (open / closed crucible)., 258/152 0 C Content of benzene-insoluble compounds *. 16.0 %
Aschegehalt ;·'...··....··.. 2,3%Ash content: · '... ·· .... ·· .. 2,3%
Schwefelgehalt ···...,...· .···,.......· 2,4 % Sulfur content ··· ..., ... ·. ···, ....... · 2,4 %
Verkokuii-gsrückstand · .....* .......·.·'. .30,9 % Verkokuii-gsrückstand · ..... * ....... ·. · '. .30,9 %
% Erweichungspunkt -.···<>··.···. · ..»..·..·«..«*?· *^7»3 % Softening point -. ··· <> ··· ···. · .. · .. · .. · «..« *? · * ^ 7 »3
2 1 34 0 9 21. 9. 19792 1 34 0 9 21. 9. 1979
AP C 10 G/ 213AP C 10 G / 213
< <
Die besagte homogene Flüssigkeit mit den Abbauprodukten wurde einer Retorte zugeleitet, in der sie auf eine Temperatur von Λ50 0C erhitzt und auf jener Temperatur die gesamte Zeit über gehalten wurde, in der die gasförmigen und flüssigen Fraktionen zum Austrag gelangten» Nach der erfolgten Beendigung der Trennung der flüssigen und gasförmigen Produkte wurde der Koks, der sich in der Retorte befand, auf eine Temperatur von 550 - 0O erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten. Dabei wurde während der gesamten Zeit von 2 Stunden überhitzter Dampf durch die Anlage hindurchgeblasen. Die flüssigen Produkte wurden in einem Rückflußkühler erhitzt und einer Destillation unterworfen. Die restliche Koksmasse wurde auf Umgebungstemperatur abgekühlt und gelangte aus der Retorte zum Austrag«The said homogeneous liquid with the degradation products was supplied to a retort, in which it is heated to a temperature of Λ50 0 C and the total time was kept at that temperature in which the gaseous and liquid fractions reached the discharge "Following the completion of the Separation of the liquid and gaseous products was the coke, which was in the retort, heated to a temperature of 550 - 0 O and maintained at this temperature. Overheated steam was blown through the system during the entire period of 2 hours. The liquid products were heated in a reflux condenser and subjected to distillation. The remaining coke mass was cooled to ambient temperature and was discharged from the retort. "
Als Ergebnis des Verfahrens sind die folgenden Produkte erhalten wordensAs a result of the process, the following products have been obtained
Gasförmige Fraktion (Heizgas) . β ······ 183 kgGaseous fraction (heating gas). β ······ 183 kg
Benzinfraktion bis 180 0C # 160 kgGasoline fraction up to 180 0 C # 160 kg
Dieselölfraktion unter 285 0C 157 kgDiesel oil fraction below 285 0 C 157 kg
Heizölfraktion (leicht und schwer) über 285 0O.. 55 kgHeating oil fraction (light and heavy) over 285 0 O .. 55 kg
Verluste (zusammen mit der Fraktionierung).», 65 kgLosses (along with fractionation). », 65 kg
insgesamt 1000 kga total of 1000 kg
Die Produkte weisen die folgenden Eigenschaften auf:The products have the following properties:
21. 9. 1979 ϊ 34 0 9 ' AP C 10 G/ 213 40921. 9. 1979 ϊ 34 0 9 'AP C 10 G / 213 409
150 kg Altgummi werden mit 850 kg Verarbeitungsrückstand von leichtem arabischem Rohöl vermischt und reiter gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 verarbeitet. Dabei wird ein Gummiabbauprodukt mit den folgenden Eigenschaften erhalten:150 kg waste rubber are mixed with 850 kg processing residue of light Arabian crude oil and processed as described in Example 1 rider. Thereby, a rubber degradation product having the following properties is obtained:
Relative Dicht e ···...·.·. 1,10 g/cnrRelativ density ···...·.·. 1.10 g / cnr
Flammpunkt (offener Tiegel) e 230 0GFlash point (open cup) e 230 0 G
Aschegehalt ,. ,... 2,0 % Ash content,. , ... 2,0 %
Schwefel gehalt * ..> 2,23 % Sulfur content * ..> 2.23 %
Verkokungsrückstand 28,5 %Coking residue 28.5%
Die homogene Flüssigkeit mit den Abbauproduktan vvird gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 einer Verkokung unterworfen, die folgenden Produkte erhalten werden:The homogeneous liquid containing the decomposition product is subjected to coking as described in Example 1, the following products are obtained:
Gasförmige Fraktion ,.»...... 190 kgGaseous fraction,. »...... 190 kg
S -S -
Benzinfraktion bis 180 0C ........·.... 165 kgGasoline fraction to 180 0 C ........ · .... 165 kg
21. 9.-197921. 9.-1979
AP C 10 G/ 213 409AP C 10 G / 213 409
- 10 -- 10 -
Dieselölfraktion unter 285 0C ............. 155 Heizölfraktion (leicht und schwer) über 285 0C . * ^ kg Koks ........V... 370 kgDiesel oil fraction below 285 0 C ............. 155 Heating oil fraction (light and heavy) above 285 0 C. * ^ kg of coke ........ V ... 370 kg
Verluste (zusammen mit der Fraktionierung).. 65 kg^Losses (along with fractionation) .. 65 kg ^
insgesamt 1000 kga total of 1000 kg
- 11 -- 11 -
Claims (3)
verflüssigt wird,3 ·. Method according to item 1, characterized in that the waste rubber is gradually removed by the process of extraction of soluble substances and to form suspensions
is liquefied,
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