DE1198643B - Process for chemical nickel plating of solid, electrically non-conductive surfaces - Google Patents

Process for chemical nickel plating of solid, electrically non-conductive surfaces

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DE1198643B
DE1198643B DEG24235A DEG0024235A DE1198643B DE 1198643 B DE1198643 B DE 1198643B DE G24235 A DEG24235 A DE G24235A DE G0024235 A DEG0024235 A DE G0024235A DE 1198643 B DE1198643 B DE 1198643B
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nickel plating
nickel
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Warren G Lee
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

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Description

Verfahren zur chemischen Vernickelung von festen, elektrisch nichtleitenden Flächen Zusatz zur Anmeldung: G 18699 VI b/48 b uslegeschrift 1193 764 In der Patentanmeldung G 18699 Vlb/48b) ist ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von festen, elektrisch nichtleitenden Flächen beschrieben, sowie die Anwendung dieses Verfahrens auf die Herstellung gedruckter Schaltungen.Process for chemical nickel-plating of solid, electrically non-conductive surfaces Addition to the application: G 18699 VI b / 48 b uslegeschrift 1193 764 In the patent application G 18699 Vlb / 48b) a process for chemical nickel-plating of solid, electrically non-conductive surfaces is described, as well as the application this process to the manufacture of printed circuits.

In dem der Herstellung gedruckter Schaltungen vorausgehenden Verfahren zur chemischen Vernickelung dieser elektrisch nichtleitenden Flächen wird die zu vemickelnde Fläche zunächst in an sich bekannter Weise einer chemischen und/oder mechanischen Reinigung unterzogen und mittels einer wäßrigen Palladiumsalzlösung aktiviert. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man vor der eigentlichen Vemickelung ein Vernickelungsbad anwendet, das sich durch eine bestimmte Konzentration seiner Bestandteile auszeichnet (0,07 bis 0,10 Mol je Liter Nickelionen, ferner Hypophosphit- und Acetationen in einer Menge, daß das Verhältnis von Nickel- zu Hypophosphitionen 0,45 bis 0,55 und das von Nickel- zu Acetationen 1,45 bis 1,55 beträgt und ferner 0,015 bis 0,030 Mol je Liter Ammoniumionen, vorzugsweise als Ammoniumsulfat und 0,015 bis 0,030 Mol je Liter Orthoborsäure) und das einen pH-Wert von 5,5 bis 6,0, vorzugsweise von 5,8, aufweist. Die Temperatur des Vorvernickelungsbades soll 10 bis 301 C betragen. Nach der eigentlichen Vernickelung bringt man auf die vemickelte Fläche in bekannter Weise eine die Schaltskizze frei lassende Deckschicht auf, überzieht die frei liegenden Stromkreise auf galvanischem Wege mit einer Kupferschicht und entfernt die Deckschicht und die darunterliegende Nickelschicht.In the process for chemical nickel-plating of these electrically non-conductive surfaces preceding the production of printed circuits, the surface to be nickel-plated is first subjected to chemical and / or mechanical cleaning in a manner known per se and activated by means of an aqueous palladium salt solution. The method is characterized in that a nickel-plating bath is used before the actual nickel-plating, which is characterized by a certain concentration of its components (0.07 to 0.10 mol per liter of nickel ions, furthermore hypophosphite and acetate ions in an amount that the ratio of nickel to hypophosphite ions 0.45 to 0.55 and that of nickel to acetate ions 1.45 to 1.55 and furthermore 0.015 to 0.030 mol per liter of ammonium ions, preferably as ammonium sulfate and 0.015 to 0.030 mol per liter of orthoboric acid) and which has a pH of 5.5 to 6.0, preferably 5.8 . The temperature of the pre-nickel plating bath should be 10 to 301 ° C. After the actual nickel plating, a cover layer is applied to the nickel-plated surface in a known manner, leaving the circuit diagram exposed, the exposed circuits are galvanically coated with a copper layer and the cover layer and the underlying nickel layer are removed.

Es wurde nun gefunden, daß man mit Vorteil auch ein Vorvernickelungsbad etwa folgender Zusammensetzung anwenden kann: Bestandteile Mol je Liter NiS04 - 6 H20 ................ 0,09 NaH,PO . .................... 0,225 bis 0,360 H.,BO2 ...................... 0,02 (NH4)2S04 ................... 0,09 Die Vorvernickelungsbäder haben vorzugsweise eine absolute Konzentration an Nickelionen von 0,06 bis 0.20 Mol je Liter. ein Molverhältnis von Nickel zu Hypophosphit von 0,2: 1 bis 0,6 - 1 eine absolute Konzentration an Ammoniumionen von 0,04 bis 0,20 Mol je Liter und eine absolute Konzentration an Orthoborsäure von 0,015 bis 0,030 Mol je Liter. Der pH-Wert soll 5,5 bis 7,0 betragen (einstellbar mit Natriumbiearbonat oder Schwefelsäure). Gute Ergebnisse erzielt man bei einem pH-Wert von 5,8. Als Aktivierungsmittel und als Puffersubstanz kann das Vernickelungsbad Acetationen in einer absoluten Konzentration von 0,03 bis 0,15 Mol je Liter enthalten.It has now been found that a pre-nickel plating bath can also be used advantageously with the following composition: Components moles per liter NiS04 - 6 H20 ................ 0.09 NaH, PO . .................... 0.225 to 0.360 H., BO2 ...................... 0.02 (NH4) 2S04 ................... 0.09 The pre-nickel plating baths preferably have an absolute concentration of nickel ions of 0.06 to 0.20 mol per liter. a molar ratio of nickel to hypophosphite of 0.2: 1 to 0.6-1, an absolute concentration of ammonium ions of 0.04 to 0.20 mol per liter and an absolute concentration of orthoboric acid of 0.015 to 0.030 mol per liter. The pH value should be 5.5 to 7.0 (adjustable with sodium carbonate or sulfuric acid). Good results are achieved at a pH of 5.8. The nickel-plating bath can contain acetate ions in an absolute concentration of 0.03 to 0.15 mol per liter as an activating agent and as a buffer substance.

Die Anwendung eines Vorvernickelungsbades, das der Anwendung des eigentlichen chemischen Vernickelungsbades vorangeht, ist insofern sehr vorteilhaft, als es bei der Verwendung des Vorvemickelungsbades keine Einleitungszeit (Zeit die bis zum Beginn der Nickelabscheidung auf den dispergierten Palladiumteilchen als Wachstumskerne benötigt wird) gibt und die Haftung der Nickelschicht, deren Hauptanteil durch das eigentliche Vorvernickelungsbad abgeschieden wird, sehr verbessert wird. Im übrigen eignet sich die Nickelschicht (in Wirklichkeit eine Nickel-Phosphor-Legierungsschicht) ideal zur Aufnahme der folgenden Kupferschicht, da die elektro-Ivtische Abscheidung des Kupfers durch die gut leit#nde Nickelschicht stark vereinfacht wird. Außerdem ist die Bindung zwischen dem elektrolytisch abgeschiedenen Kupfer und dem chemisch abgesch;edener. Nickel bemerkenswert, denn bei keiner der bisher für die Untersuchung dieser Bindung durchgeführten Prüfungen trat Abblätterung, Blasen-, Rißbildung oder Loslösung irgendwelcher Art ein.The application of a pre-nickel plating bath, the application of the actual chemical nickel plating bath is very beneficial in that it is at the use of the pre-nickel plating bath no initiation time (time until Start of nickel deposition on the dispersed palladium particles as growth nuclei is required) and the adhesion of the nickel layer, the majority of which is caused by the actual pre-nickel plating bath is deposited is much improved. Furthermore the nickel layer is suitable (in reality a nickel-phosphorus alloy layer) ideal for taking up the following copper layer, as the electro-electric deposition of copper is greatly simplified by the highly conductive nickel layer. aside from that is the bond between the electrodeposited copper and the chemically cut off; edener. Nickel remarkable, because none the one so far examinations conducted for the investigation of this bond occurred exfoliation, Blistering, cracking, or loosening of any kind.

Das erfindungsgemäße Verfahren findet daher Verwendung als letzte Stufe beim überziehen und Verzieren verschiedenster Fabrikationsgegenstände, die im wesentlichen aus festen, elektrisch nichtleitenden Materialien bestehen, mit Nickel sowie als Zwischenstufe beim überziehen und Verzieren derartiger, im wesentlichen aus nichtleitenden Materialien bestehenden Gegenständen mit Kupfer oder anderen elektrolytisch abscheidbaren Materialien.The method according to the invention is therefore used last Level when covering and decorating various articles of manufacture that consist essentially of solid, electrically non-conductive materials, with Nickel and as an intermediate stage in the plating and decorating of such, essentially Objects made of non-conductive materials with copper or other electrodepositable materials.

Nach der Vorvemickelung wird die zu vernikkelnde Oberfläche mit Leitungswasser gespült, danach etwa 30 Sekunden in Schwefelsäure (101/o) gebeizt und erneut wie zuvor gespült.After the nickel plating, the surface to be nickel plating is rinsed with tap water, then pickled in sulfuric acid (101 / o) for about 30 seconds and rinsed again as before.

Danach wird sie bei etwa 90 bis 100' C der chemischen Vernickelung in einem üblichen chemischen Vernickelungsbad ausgesetzt, so daß man die gewünschte Dicke der auf der Platte abgeschiedenen Nickelschicht erreicht (im allgemeinen genügen 4 Minuten). Dieses chemische Vernickelungsbad hat eine Vemickelungsgeschwindigkeit von etwa 0,02286 bis 0,0054 mm/Std.It is then subjected to electroless nickel plating in a conventional electroless nickel plating bath at about 90 to 100 ° C. , so that the desired thickness of the nickel layer deposited on the plate is achieved (generally 4 minutes are sufficient). This electroless nickel plating bath has a nickel plating speed of about 0.02286 to 0.0054 mm / hour.

Das geeigneteste chenfische Vemickelungsbad besteht aus einer wäßrigen Lösung etwa folgender, hier nicht beanspruchter Zusammensetzung: Mol je Liter Nickelsulfat ............. 0,09 Natriumhypophosphit .... 0,225 Apfelsäure .............. 0,18 Natriumsuccinat ........ 0,06 Vor seiner Verwendung sollte der pH-Wert jedes Bades je nach Bedarf unter Verwendung von Schwefelsäure oder Natriumhydroxyd auf etwa 5,8 bis 6,0 gebracht werden.The most suitable nickel plating bath consists of an aqueous solution of the following composition, which is not claimed here: Moles per liter Nickel sulfate ............. 0.09 Sodium hypophosphite .... 0.225 Malic acid .............. 0.18 Sodium succinate ........ 0.06 Prior to its use, the pH of each bath should be placed as needed using sulfuric acid or sodium hydroxide to about 5.8 to 6.0.

Ein anderes geeignetes chemisches Vernickelungsbad besteht aus einer wäßrigen Lösung etwa der folgenden Zusammensetzung: Mol je Liter Nickelsulfat ............. 0,07 Natriumhypophosphit .... 0,23 Milchsäure .............. 0,30 Propionsäure ............ 0,03 Vor der Verwendung sollte der pH-Wert dieses Bades unter Anwendung von Schwefelsäure oder Natriumhydroxyd je nach Bedarf auf etwa 4,5 bis 4,7 gebracht werden.Another suitable chemical nickel plating bath consists of an aqueous solution approximately of the following composition: Moles per liter Nickel sulfate ............. 0.07 Sodium hypophosphite .... 0.23 Lactic acid .............. 0.30 Propionic acid ............ 0.03 Before use, the pH of this bath should be brought to around 4.5 to 4.7 using sulfuric acid or sodium hydroxide as needed.

Zwar eignet sich jedes der beiden oben beschriebenen chemischen Vemickelungsbäder für die chemische Vemickelung der vorbereiteten Oberflächen, doch wird das zuerst beschriebene Apfelsäuresuccinatbad bevorzugt, da bei Verwendung dieses Bades die Adhäsion der Nickelschicht beträchtlich größer ist.It is true that either of the two chemical nickel plating baths described above is suitable for chemical nickel plating of the prepared surfaces, but that will be first Described malic acid succinate bath is preferred because when using this bath the Adhesion of the nickel layer is considerably greater.

Bei der Herstellung des Vorvernickelungsbades ist die Verwendung von Nickelhypophosphit sehr zweckmäßig, da sie automatisch zwischen den Nickelionen und Hypophosphitionen ein Verhältnis von 0,5 herstellt. Es können jedoch auch andere lösliche Nickelsalze (Nickelsulfat, Nickelchlorid usw.) zusammen mit anderen löslichen Hypophosphiten (Natriumhypophosphit, Calciumhypophosphit, Kaliumhypophosphit usw.) verwendet werden. Ebenso können die Ammoniumionen aus einer großen Anzahl verschiedener löslicher Ammoniumverbindungen (Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid, Ammoniumhydroxyd usw.) stammen, denn der Ammoniumrest dieses Bestandteils wirkt als schwaches Alkali zur Neutralisation der Borsäure, so daß eine in dem entsprechenden pH-Bereich wirksame Puffersubstanz entsteht.When producing the pre-nickel plating bath, the use of nickel hypophosphite is very useful, since it automatically creates a ratio of 0.5 between the nickel ions and hypophosphite ions. However, other soluble nickel salts (nickel sulfate, nickel chloride, etc.) can be used along with other soluble hypophosphites (sodium hypophosphite, calcium hypophosphite, potassium hypophosphite, etc.). The ammonium ions can also come from a large number of different soluble ammonium compounds (ammonium sulfate, ammonium chloride, ammonium hydroxide, etc.), because the ammonium residue of this component acts as a weak alkali to neutralize the boric acid, so that a buffer substance is created that is effective in the corresponding pH range.

Zwar können außer Orthoborsäure einige lösliche Orthoborate zur Herstellung des Vernickelungsbades verwendet werden, doch ist dies nicht notwendig, da die Orthoborationen in der wäßrigen Lösung sofort hydrolysieren.In addition to orthoboric acid, some soluble orthoborates can be used for production of the nickel plating bath, but this is not necessary because the orthoborations hydrolyze immediately in the aqueous solution.

In dem wäßrigen Bad dient die Borsäure als Puffersubstanz, und ihre Konzentration sollte niedrig sein, da ihre Pufferwirkung bei Verdünnung in dem erwähnten Bereich steigt.In the aqueous bath, boric acid and its Concentration should be low, as their buffering effect when diluted in the aforementioned Area rises.

Die Oberfläche des zu vernickelnden, elektrisch nichtleitenden Gegenstandes, kann auch mit einem anderen Element als Palladium aktiviert werden, z. B. mit Kobalt, Nickel, Palladium, Rhodium und Ruthenium.The surface of the electrically non-conductive object to be nickel-plated, can also be activated with an element other than palladium, e.g. B. with cobalt, Nickel, palladium, rhodium and ruthenium.

Die Temperatur des Vorvemickelungsbades soll 10 bis 301 C betragen. Die Menge des pro Zeiteinheit abgeschiedenen Nickelüberzuges steigt mit der Temperatur, die jedoch nicht über 30' C ansteigen sollte, da sich das Vorvernickelungsbad bei höheren Temperaturen zersetzt.The temperature of the pre-nickel plating bath should be 10 to 301 ° C. The amount of nickel coating deposited per unit of time increases with the temperature, which, however, should not rise above 30 ° C. , since the pre-nickel plating bath decomposes at higher temperatures.

Zur Steigerung oder Erhöhung der Vernickelungsgeschwindigkeit kann man dem chemischen Vernickelungsbad, wie bereits angedeutet, ein mildes Aktivierungsmittel zusetzen, z. B. Substanzen, die Ionen gesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren mit - einfacher kurzer Kette bilden, wie z. B. Essig-, Butter- und Valeriansäure in Form ihrer Salze. Von z. B. Natriumacetat, das in einer Menge von 0,03 bis 0,15 Mol je Liter anwendbar ist, eignet sich insbesondere eine Menge von 0,06 Mol je Liter. Die Acetationen dienen auch als Puffersubstanz. Da die Acetationen auch als Puffersubstanz dienen, kann der Ammoniumgehalt des Bades bei Zusatz der Acetationen etwas herabgesetzt werden. Beispiel Ein typisches chemisches Vernickelungsbad, das auch Acetationen als Aktivierungsmittel und als Puffersubstanz enthält, kann folgende Zusammensetzung aufweisen: Vor der Verwendung dieses Bades wird sein pH-Wert auf etwa 5,5 bis 7,0 gebracht, wobei je nach Bedarf H2S04 oder NaOH Verwendung findet. Die Vernickelungsgeschwindigkeit des Vorvemickelungsbades liegt etwa über 0,00127 mm/Std.To increase or increase the speed of nickel plating, you can add a mild activating agent to the chemical nickel plating bath, as already indicated, e.g. B. Substances that form ions of saturated aliphatic monocarboxylic acids with - simple short chain, such as. B. acetic, butyric and valeric acid in the form of their salts. From Z. B. sodium acetate, which can be used in an amount of 0.03 to 0.15 mol per liter, an amount of 0.06 mol per liter is particularly suitable. The acetate ions also serve as a buffer substance. Since the acetate ions also serve as a buffer substance, the ammonium content of the bath can be reduced somewhat when the acetate ions are added. Example A typical chemical nickel-plating bath, which also contains acetate ions as an activating agent and as a buffer substance, can have the following composition: Before using this bath is its pH brought to about 5.5 to 7.0, wherein as required H2S04 or NaOH is used. The nickel plating speed of the pre-nickel plating bath is about 0.00127 mm / hour.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur chemischen Vernickelung von festen, elektrisch nichtleitenden Flächen, nach Patentanmeldung G 18699 VI b / 48 b, unter Aktivierung der elektrisch nichtleitenden Oberfläche mit einer wäßrigen Palladiumsalzlösung und Anwendung eines Vorvernickelungsbades vor der eigentlichen Vernickelung, dadurch gekennzeichnet, daß ein wäßriges Vorvernickelungsbad mit einer absoluten Konzentration an Nickelionen von etwa 0,06 bis 0,20 Mol je Liter, einem Molverhältnis von Nickelionen zu Hypophosphitionen von etwa 0,2: 1 bis 0,6: 1, einer absoluten Konzentration an Ammoniumionen von etwa 0,04 bis 0,20 Mol je Liter und einer absoluten Konzentration an Orthoborsäure von 0,015 bis 0,030 Mol je Liter verwendet wird, dessen pH-Wert etwa 5,5 bis 7,0 beträgt. Claims: 1. Process for chemical nickel plating of solid, electrically non-conductive surfaces, according to patent application G 18699 VI b / 48 b, activating the electrically non-conductive surface with an aqueous palladium salt solution and using a pre-nickel plating bath before the actual nickel plating, characterized in that an aqueous Pre-nickel plating bath with an absolute concentration of nickel ions of about 0.06 to 0.20 mol per liter, a molar ratio of nickel ions to hypophosphite ions of about 0.2: 1 to 0.6: 1, an absolute concentration of ammonium ions of about 0.04 to 0.20 mol per liter and an absolute concentration of orthoboric acid of 0.015 to 0.030 mol per liter, the pH of which is about 5.5 to 7.0 . 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vorvernickelungsbad mit einem pH-Wert von 5,8 verwendet wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniumionen dem Vorvernickelungsbad als Ammoniumsulfat in einer Menge von etwa 0,02 bis 0,10 Mol je Liter zugesetzt werden. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Vorvernickelungsbad ein Aktivierungsmittel zugesetzt wird, das Ionen einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit 2 bis 5 C-Atomen liefert. 5. Verfahren nach Ansprach 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Vorvernickelungsbad Acetationen in einer Konzentration von etwa 0,03 bis 0,15 Mol je Liter zugesetzt werden. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorvernickelung bei einer Temperatur von 10 bis 30' C durchgeführt wird.2. The method according spoke 1, characterized in that a pre-nickel plating bath with a pH of 5.8 is used. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the ammonium ions are added to the pre-nickel plating bath as ammonium sulfate in an amount of about 0.02 to 0.10 mol per liter. 4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that an activating agent is added to the pre-nickel plating bath which supplies ions of a saturated aliphatic monocarboxylic acid having 2 to 5 carbon atoms. 5. The method according spoke 4, characterized in that acetate ions are added to the pre-nickel plating bath in a concentration of about 0.03 to 0.15 mol per liter. 6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the pre-nickel plating is carried out at a temperature of 10 to 30 ° C.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3411980A1 (en) * 1984-03-28 1985-10-10 Schering AG, Berlin und Bergkamen, 1000 Berlin AQUEOUS, STABLE BATH FOR CHEMICAL DEPOSITION OF COBALT-PHOSPHORUS-NICKEL-PHOSPHORUS AND COBALT-NICKEL-PHOSPHORUS ALLOYS

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3411980A1 (en) * 1984-03-28 1985-10-10 Schering AG, Berlin und Bergkamen, 1000 Berlin AQUEOUS, STABLE BATH FOR CHEMICAL DEPOSITION OF COBALT-PHOSPHORUS-NICKEL-PHOSPHORUS AND COBALT-NICKEL-PHOSPHORUS ALLOYS

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