DE2146828C3 - Bath for the electrolytic stripping of metals - Google Patents
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Description
1. 25 bis 150 g/l des Neutralisationsproduktes von Triäthanolamin und Salpetersäure;1. 25 to 150 g / l of the neutralization product of triethanolamine and nitric acid;
2. 15 bis 50 g/l Alkali- und/oder Ammoniumsalze von Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen; 2. 15 to 50 g / l alkali and / or ammonium salts of carboxylic acids with 1 to 3 carbon atoms;
3. 1 bis 20 g/l Alkali- undoder Ammoniumbromid. 3. 1 to 20 g / l alkali and / or ammonium bromide.
2. Bad zum elektrolytischen Ablösen von Metallen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert von 5 bis 7,5, insbesondere von 5,0 bis 7,0, hat.2. bath for the electrolytic stripping of metals according to claim 1, characterized in that that it has a pH of from 5 to 7.5, in particular from 5.0 to 7.0.
3. Verwendung des Bades zum elektrolytischen Ablösen von Metallen nach Ansprüchen 1 und 2 zum Entfernen von Metallüberzügen, insbesondere Matt- und Halbglanznickel, von in der Galvanotechnik verwendeten Aufhänge- bzw. Geslellvorrichtungen aus rostfreiem S~:ahl.3. Use of the bath for the electrolytic stripping of metals according to Claims 1 and 2 For removing metal coatings, especially matt and semi-gloss nickel, from electroplating used hanging or sliding devices made of stainless steel.
lösliche Chlorverbindungen, und zwar Natriumhypochlorit enthält. Das Ablösen der Metailschicht kann mit dieser Badlösung zwar mit einer befriedigenden Geschwindigkeit vorgenommen werden, der Nachteil ist aber der relativ starke Angriff auf das Grundmaterial. soluble chlorine compounds, namely sodium hypochlorite contains. The removal of the Metailschicht can with this bath solution with a satisfactory Speed, but the disadvantage is the relatively strong attack on the base material.
In der deutschen Offenlegungsschrift 1963 415 wird angegeben, daß ein elektrolytisches Bad zum Ablösen von Metallüberzügen, das die in den obengenannten Druckschriften beschriebenen Bestandteile enthält, auf einen Betriebs-pH-Wert von 5 bis 7 gepuffert werden muß. Zusätzlich soll das Bad Alkalinitrat, vorzugsweise Ammoniumnitrat, oder Amine und Salpetersäure enthalten. Auch mit dieser Bad-In the German Offenlegungsschrift 1963 415 it is stated that an electrolytic bath for stripping metal coatings such as that described in the above Contains the components described in publications, buffered to an operating pH of 5 to 7 must become. In addition, the bath should be alkaline nitrate, preferably ammonium nitrate, or amines and nitric acid. Even with this bathroom
lösung und diesen Verfahrensbedingungen ist der Angriff auf das Stahlmaterial für die großtechnischen Verfahren immer noch zu hoch.solution and these process conditions is the attack on the steel material for the large-scale Procedure still too high.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein elektrolytisches Entmetallisierungsbad zu finden,The invention was therefore based on the object of finding an electrolytic demetallizing bath,
das neben hohen Abziehgeschwindigkeiten für die Metallüberzüge nur einen zu vernachlässigenden Angriff auf das aus rostfreiem Stahl bestehende Grundmaterial ausübt.In addition to the high removal speeds for the metal coatings, there is only one that can be neglected Attack on the base material made of stainless steel.
Gegenstand der Erfindung ist ein Bad zum elektro-The invention relates to a bath for electrical
lytischen Ablösen von Metallen wie Chrom, Gold. Cadmium, Kupfer. Messing, Silber, Zink und/oder Zinn, insbesondere aber Nickel von rostfreiem Stahl. das in wäßriger Lösung Salze der Salpetersäure mit Aminen sowie Salze von organischen Säuren und zusätzlich eine geringe Menge einer Halogenverbindung enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die fofgenden Komponenten in Mischung miteinander vorliegen: lytic detachment of metals such as chrome, gold. Cadmium, copper. Brass, silver, zinc and / or Tin, especially stainless steel nickel. that in aqueous solution with salts of nitric acid Amines and salts of organic acids and, in addition, a small amount of a halogen compound which is characterized in that the following components are present in a mixture with one another:
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Die Erfindung betrifft ein Bad zum elektrolytischen Ablösen von Metallüberzügen von rostfreiem Stahl.The invention relates to an electrolytic bath Removal of metal coatings from stainless steel.
Es sind eine Reihe von elektrolytischen Entmetallisierungsbädern für die verschiedenen abzuziehenden Metallüberzüge bekannt. So wird in der USA.-Patentschrift 2 549 411 zum Abziehen von Nickel-45 Überzügen von Stahl eine wäßrige Lösung von Neutralisationsprodukten von Ammoniumhydroxyd bzw. Aminen mit Salpetersäure bzw. Chromsäure verwendet. Mit diesem Verfahren kann jedoch kein Malt- und Halbglanznickel entfernt werden. Hinzu kommt der Nachteil, daß diese Bäder das Stahlgrundmaterial angreifen.A number of electrolytic stripping baths are known for the various metal coatings to be stripped off. Thus, in the USA. Patent 2,549,411 is for extracting nickel coatings 45 of steel, an aqueous solution of neutralization products of ammonium hydroxide or amines with nitric acid or chromic acid. However, this process cannot remove malt and semi-gloss nickel. There is also the disadvantage that these baths attack the basic steel material.
Weiter wurden clektrolytische Bäder für die Entfernung von Nickel von eisenhaltigen Materialien, wie Stahl, vorgeschlagen, die Salze organischer Sauren, r. B, Formiate und Acetate mit Zusätzen von anorganischen Salzen als PufTersubstanzen enthalten (Zeitschriften »Galvanotechnik«. [1968], H. 7, S. 619, und »Metalloberfläche«. [1969], H. 5, S. 159 bis 160).Clectrolytic baths have also been proposed for the removal of nickel from ferrous materials such as steel, the salts of organic acids, r. B, formates and acetates with additions of inorganic salts contain as buffer substances (journals "Galvanotechnik". [1968], no. 7, p. 619, and "Metalloberfläche". [1969], no. 5, pp. 159 to 160) .
Diese Büder zeigen zwar einen geringeren Angriff auf das eisenhaltige Grundmai', ι al, weisen dafür aber eine verminderte Abtraguni:sges.chwindigkeit für die Nickelüberzüge auf.These brothers show a lesser attack However, the ferrous base may indicate a reduced rate of removal Nickel coatings on.
Gemäß der deutschen Auslcgeschrift 1 908 625 ist 6s es bekannt, ein Bad zum elcktrolytischen Ablösen von Metallüberzügen von rostfreiem Stahl zu verwenden, das neben Ammoniumacetat noch wasser-According to the German Auslcgeschrift 1,908,625 6s is to use it is known a bath for elcktrolytischen stripping of metal coatings of stainless steel, which is still water in addition to ammonium acetate
1. 25 bis 150 g/l des Neutralisationsproduktes von Triäthanolamin und Salpetersäure;1. 25 to 150 g / l of the neutralization product of triethanolamine and nitric acid;
2. 15 bis 50 g/l Alkali- und/oder Ammoniumsalze von Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen;2. 15 to 50 g / l alkali and / or ammonium salts of carboxylic acids with 1 to 3 carbon atoms;
3. 1 bis 20 g/l Alkali- und/oder Ammoniumbromid. 3. 1 to 20 g / l alkali and / or ammonium bromide.
Die Zusammensetzung der wäßrigen Badlösung zum Ablösen von Metallen von rostfreiem Stahl sollte jedoch so gewählt werden, daß ein bestimmter pH-Wert-Bereich nicht über- oder unterschritten wird. Der pH-Wert-Bereich wird vorzugsweise auf einen Wert von 5 bis 7,5, insbesondere 6,0 bis 7,0, eingestellt.The composition of the aqueous bath solution for stripping metals from stainless steel should however, be chosen so that a certain pH value range is not exceeded or fallen below will. The pH range is preferably set to a value of 5 to 7.5, in particular 6.0 to 7.0, set.
Die Entmetallisierung wird bei einer Temperatur von 40 bis 90° C, insbesondere 40 bis 60° C, einer Spannung von 10 bis 15 V und einer Stromdichte von 15 bis 40 A/dm-, insbesondere 15 bis 25 A/dm2, vorgenommen.The demetallization is carried out at a temperature of 40 to 90 ° C., in particular 40 to 60 ° C., a voltage of 10 to 15 V and a current density of 15 to 40 A / dm 2 , in particular 15 to 25 A / dm 2.
Die Erfindung geht zwar ähnlich wie die Entmetallisierungsbäder nach dem Stand der Technik von einer wäßrigen Lösung aus, die Nitrate ate Ablösesubstanz und Salze der organischen Säuren als Passivierungsmittel enthält, benutzt daneben aber noch zusätzlich die genannten wasserlöslichen Bromverbindungen zur Erhöhung der Ablösegesclnvindigkeit, denn wie Untersuchungen ergeben haben, genügten die bekannten Bäder den erhöhten Anforderungen der Technik in bezug auf die Ablösegeschwindigkeit ohne Angriff des Grundmaterials nicht. Wenn bei der Verwendung einiger der bekannten Badlösungen der Angriff auf das rostfreie Stahlmaterial mit dem Auge nur schlecht zu erkennen ist, ist der Matcrialabtrag doch recht erheblich. Durch die erfindungs-The invention is similar to the demetallizing baths according to the prior art from an aqueous solution, the nitrates ate detaching substance and salts of organic acids contains as a passivating agent, but also uses the water-soluble bromine compounds mentioned to increase the release rate, because, as studies have shown, are sufficient the known baths meet the increased requirements of technology with regard to the speed of detachment not without attack of the basic material. When using some of the well known bathroom solutions the attack on the stainless steel material is difficult to see with the naked eye, is the material removal but quite considerably. Through the inventive
gemäße zusätzliche Verwendung von Alkali- und/oder Ammoniumbromid zur Badlösung läßt sich überraschenderweise das Problem der Verknüpfung der raschen Abziehgeschwindigkeit ohne Angriff bzw. praktisch zu vernachlässigendem Angriff auf das Grundmaterial lösen. Mit dem Bad gemäß der Erfindung und den obengenannten Bedingungen werden Abziehgeschwindigkeiten bis zu 80 um/Min, erreicht, ohne daß die Oberfläche des Grundmaterials in nennenswerter Weise verändert wird.Appropriate additional use of alkali and / or ammonium bromide for the bath solution can surprisingly the problem of linking the rapid peeling speed without attack or practically negligible attack on the Loosen basic material. With the bath according to the invention and the above conditions will be Take-off speeds of up to 80 µm / min, achieved without the surface of the base material in is changed in a significant way.
Da das Grundmaterial durch das erfinderische Bad nicht angegriffen wird, ist es ohne Bedeutung, ob die abzulösenden Metallüberzüge das Grundmaterial in einer gleichmäßig starken Schicht bedecken oder nicht.Since the base material is not attacked by the inventive bath, it is of no importance whether the metal coatings to be removed cover the base material in an evenly thick layer or not.
Das elektrolytische Entmetallisierungsbad ist zum Ablösen der verschiedensten Metallüberzüge von Stahl geeignet, z. B. Kupfer, Nickel, Chrom" Gold. Cadmium, Messing, Silber, Zink und/oder Zinn. Besonders geeignet ist diese Lösung für das Ablösen von Nickelüberzügen, einschließlich Halb- und Mattglanznickel und stromlos abgeschiedenes Nickel.The electrolytic demetallizing bath is used to remove a wide variety of metal coatings from Steel suitable, e.g. B. copper, nickel, chromium "gold. Cadmium, brass, silver, zinc and / or tin. This solution is particularly suitable for removing nickel coatings, including semi-gloss and matt nickel and electroless nickel.
Das abgelöste Metall Fällt als Metalloxid aus und bildet einen Bodenschlamm. Bei der Verwendung von Neutralisationsprodukten von Triäthanolamin und Salpetersäure ist der Anfall von Bodenschlamm geringer als bei der Verwendung von Alkalinitrat, da ein Teil als Komplex in Lösung gehalten wird. Durch Zusatz von üblichen Komplexbildnern für die abgelösten Metalle kann der Bodenschlamm gewünschtenfalls noch weiter verringert werden.The detached metal precipitates as a metal oxide and forms a bottom sludge. When using Neutralization products of triethanolamine and nitric acid are the result of soil sludge lower than when using alkali nitrate, as part of it is kept in solution as a complex. Through If desired, the bottom sludge can be added with the usual complexing agents for the detached metals can be further reduced.
Die elektrolytische Badlösung gemäß der Erfindung wird vorzugsweise zum Ablösen der Metallüberzüge von in der Galvanotechnik üblichen Gestellhaken verwendet. Bei dieser Vorrichtung mach' sich der Angriff auf das Stahlgrundmaterial durch die bekannten EntmetaHisieningsbäder besonders störend bemerkbar, da der Abtrag an den spitzen Enden der Geslellhaken besonders groß ist. Durch diesen Angriff werden die Haken nach einiger Zeit zum Teil so abgerundet, daß der Stromdurchgang an diesen Kontaktstellen beim Galvanisieren von Gegenständen, die auf die Gestellhaken aufgehängt sind, gestört ist. Bei der Verwendung des Entmetallisierungsbades der Erfindung treten solche Betriebsstörungen nicht auf, da die Gestellhaken überraschenderweise entmetallisiert werden, ohne daß es dabei zu einer Abrundung der Hakenspitze kommt.The electrolytic bath solution according to the invention is preferably used for peeling off the metal coatings used by rack hooks commonly used in electroplating. With this device, make yourself the attack on the steel base material by the well-known EntmetaHisieningsbäder particularly disturbing noticeable because the abrasion at the pointed ends of the sliding hooks is particularly large. Through this Attack the hooks are rounded off after some time in such a way that the current can pass through them Contact points when electroplating objects that are hung on the frame hooks disturbed is. When using the demetallizing bath of the invention, such malfunctions do not occur on, since the frame hooks are surprisingly demetallized without it being rounded the point of the hook comes.
Natürlich kann die Badiösung der Erfindung auch auf allen anderen Gebieten der Galvanotechnik eingesetzt werden, bei denen die Frage des milden Ablösens der Metallüberzüge von rostfreiem Stahl von besonderer Bedeutung ist.Of course, the bath solution of the invention can also be used in all other areas of electroplating where the question of the mild peeling of the metal coatings from stainless steel from is of particular importance.
Ein als Anode geschaltetes Stahlblech (V2A) von 32 cm"- wurde für 30 Minuten in 1 1 einer wäßrigen Elektrolytlösung folgender Zusammensetzung eingetaucht: A sheet steel (V2A) from 32 cm "- was immersed for 30 minutes in 1 liter of an aqueous electrolyte solution of the following composition:
75 g/l Neutralisationsprodukt von TEA und75 g / l neutralization product of TEA and
Salpetersäure,
20 g'l A.mmoniumacctat,
10 g/l Kaliumbromid.Nitric acid,
20 g'l A.mmoniumacctat,
10 g / l potassium bromide.
Der Abstand der Anode von der ebenfalls aus rostfreiem Stahl bestehenden Kathode betrug 8 cm. Die Temperatur der Badlösung betrug 60r C, der pH-Wert 6,5. die angelegte Spannung 10 V und die Stromdichte 18 bis 20 A/dm2.The distance between the anode and the cathode, which is also made of stainless steel, was 8 cm. The temperature of the bath solution was 60 ° C. and the pH value 6.5. the applied voltage 10 V and the current density 18 to 20 A / dm 2 .
Der Gewichtsverlust der Anode durch den Angriff auf das Stahlmaterial wurde «lurch Differenzwiigung ermittelt und betrug 1,4 mg.The weight loss of the anode as a result of the attack on the steel material was determined by difference determined and amounted to 1.4 mg.
Zum Vergleich wu. Ic ein gleiches Stahlblech in ein elektrolytisches Entmetallisierungsbad getaucht, das statt Kaliumbromid (10 g.l) Ammoniumthiocyanat (5 g.l) enthielt. Bei gleichen Versuchsbedingungen wie oben wurde ein Abtrag von I7"1 mg ermittelt.For comparison wu. Ic immersed the same sheet of steel in an electrolytic demetallizing bath which instead of potassium bromide (10 g) contained ammonium thiocyanate (5 g). With the same test conditions as above, an erosion of I 7 " 1 mg was determined.
Claims (1)
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