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Vorrichtung zur Herstellung von Metallen, insbesondere von Magnesium
und Calcium, durch Reduktion ihrer Oxyde Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur Kong densation von Metallen bei ihrer Herstellung durch Reduktion der Oxyde
und zur Entfernung des niedergeschlagenen Metalls aus dem Kondensator.
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Bekanntlich werden Erdalkalimetalle, insbesondere Magnesium und Calcium,
durch Reduktion von Metalloxyden mit Silicium oder anderen geeigneten Reduktionsmitteln
in einer Retorte bei hoher Temperatur unter Vakuum hergestellt. Das Metall wird
dabei in der Retorte verdampft und gelangt in einen Kondensator, in dem es sich
niederschlägt. Der Kondensationskörper wird dann aus dem Kondensator herausgenommen.
Es ist zweckmäßig, die Kondensation bei einer Temperatur vorzunehmen, die so hoch
wie möglich ist, d. h. unmittelbar unter dem Schmelzpunkt des Metalls liegt,
um kleine Kristalle zu bilden und ein dichtes Kondensat zu erhalten. Wenn jedoch
die Temperatur den Schmelzpunkt des Metalls überschreitet, wird dieses flüssig und
geht im wesentlichen verloren. Die Temperaturregelung in der Kondensationszone ist
also für die Erzielung eines guten Produkts und eines guten Ausbringens sehr wichtig.
Da die Kondensatentnahme aus dem mit der Retorte vakuumdicht verbundenen Kondensator
Schwierigkeiten bereitet, wurde bisher üblicherweise die Kondensation in herausnehmbaren
Kondensatoreinsätzen vorgenommen. Die Kühlung erfolgt durch einen den Kondensator
umschließenden Kühlmantel. Jedoch ist es besonders wegen des Vakuums schwierig,
die Temperatur der zylinderförmigen Kondensationszone im Einsatz zu regulieren,
da der direkte Weg der Wärmeleitung vom Kondensat zum Kühlmedium über einen großen
Teil der Oberfläche des Kondensats durch einen Raum unterbrochen ist, in dem hohes
Vakuum herrscht. Es läßt sich somit auch durch Variation der Kühlung, z. B. durch
Veränderung des Kühlmittelflusses im Kühlmantel, keine ausreichende Regulierung
der Kondensationstemperatur erreichen.
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Da in den bisher üblichen Apparaturen der Kondensationsraum zylindrische
Form besitzt und somit die Kühlflächen an allen Stellen des Kondensators gleichen
Abstand von der Mittelachse der Retorte haben, kann auch keine örtlich verschiedene
Kühlwirkun- auf den zu kondensierenden Metalldampf ausgeübt werden.
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Gemäß der Erfindung sollen die Metalldämpfe mittels einer billigen,
wiederverwendbaren Vorrichtung kondensiert werden, mit deren Hilfe die Kondensationstemperatur
genau reguliert werden kann, so daß Verluste durch zu hohe Kondensationstemperaturen
vermieden und Kondensate der gewünschten Dichte erhalten werden. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung ermöglicht leichte und wirksame Entfernung der Kondensats aus dem Kondensator
in Form von zwei Halbzylindem oder, genauer gesagt, zwei konischen Seginenten eines
konischen Zylinders, die sich bequem stapeln und zum Versand bringen lassen.
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Gegenstand der Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zur Herstellung
von Metallen durch Reduktion ihrer Oxyde bei hoher Temperatur im Vakuum und zur
Kondensation der dabei gebildeten Metalldämpfe, insbesondere zur Herstellung von
Magnesium und Calcium durch Reduktion ihrer Oxyde, be-
stehend aus einer Retorte
mit einem geschlossenen heißen Ende und einem offenen kalten Ende sowie einem röhrenförmigen
Kondensator, dessen heißes Ende vakuumdicht mit dem kalten Ende der Retorte verbunden
ist, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Kondensator sich über einen größeren
Teil seiner Länge einwärts verjüngt und daß darin längs seiner Achse ein Keil angeordnet
ist, dessen Seitenwände sich einwärts zum heißen Ende hin konisch nähern,
und
dessen obere Wand und untere Wand lose in den konischen Teil des Kondensators eingesetzt
sind.
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Eine wirksame Regulierung der Kondensationstemperatur wird durch die
Verjüngung des Kondensators zu seinem heißen Ende hin und durch die Anordnung eines
Keils längs der Mittelachse des Kondensationsraums ermöglicht. Durch eine regulierbare
Kühlung außen am Kondensatormantel und durch entsprechende Stellung des Keils innerhalb
der Vorrichtung läßt sich die Kondensatortemperatur in der gewünschten Weise einstellen
und halten. Die Wärmeableitung erfolgt, insbesondere bei der bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung, bei der der Keil an seinem kalten Ende mit einer in den Kondensationsraum
eingesetzten Scheibe verbunden ist, schnell und wirksam über Metallteile. Wenn die
Kondensation beendet ist, kann man den Keil, auf dem sich der Metalldampf kondensiert
hat, ohne jede Schwierigkeit aus der Vorrichtung nehmen, und das in Form von zwei
konischen Zylindersegmenten auf dem Keil niedergeschlagene Metall entfernen.
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Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Figuren beschrieben.
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F i g. 1 ist ein Längsschnitt längs der Mittellinie der aus
der Retorte und dem Kondensator bestehenden Einheit und zeigt den eingesetzten Keil;
F ig. 2, 3 und 4 zeigen den Keil als Draufsicht, Seitenansicht und Stimansicht,
In F i g. 1 ist eine Retorte 1 zentral in eine Ofenwand 2 eingesetzt.
Die Retorte besteht gewöhnlich aus dickwandigem legiertem Stahl und hat ein geschlossenes
heißes Ende 3 und ein offenes kaltes Ende 4. Der rohrförmige Kondensator
5 ist an seinem heißen Ende 6 vakuumdicht mit dem kalten Ende 4 der
Retorte beispielsweise durch die Stumpfschweißnaht 8 verbunden. Der Kondensator
besteht gewöhnlich aus legiertem Stahl von geringerer Wanddicke und hat am kalten
Ende 7 einen abnehmbaren Dekkel 9, der vakuumdichten Abschluß beispielsweise
durch die Gummidichtung 10 ermöglicht. Ein Wassermantel
11 umgibt den Kondensator 5. Mit Hilfe der Leitung 12 kann
Vakuum im System erzeugt werden.
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Der Kondensator 5 verjüngt sich nach innen zum heißen Ende
6 hin über wenigstens einen größeren Teil seiner Länge mit einem Winkel von
0,5 bis 10'.
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Der als Unterlage für den Kondensationskörper dienende Keil
13 steht aufrecht im Kondensator 5
längs dessen Achse. Er besteht aus
den Seitenwänden 14, die die größeren Oberflächen bilden, einer oberen Wand
15, einer unteren Wand 16, die die Schmalseiten bilden, einem breiten
kalten Ende 17 und einem schmalen heißen Ende 18. Die obere Wand
15 und die untere Wand 16 verlaufen analog dem Einsatz konisch und
sind locker in diesen eingesetzt. Die Seitenwände 14 nähern sich einwärts zum heißen
Ende 18 hin in einem Winkel von 0,5 bis 10'. Der Keil kann
an seinem kalten Ende 17 mit der quer verlaufenden Scheibe 19 versehen
sein. In dieser Scheibe 19 befindet sich eine öffnung 20 zur Aufnahme eines
Hakens, der dazu dient, den Keil und den Kondensationskörper zu lösen und aus dem
Kondensator zu ziehen. Am Umfang der Scheibe können die Ansätze 21 angeordnet werden,
die das Herausziehen des Kondensationskörpers aus dem Kondensator erleichtern.
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Nachdem die Beschickung 22, bestehend aus einem Metalloxyd und einem
Reduktionsmittel, in die Retorte gefüllt worden isf, wird der Keil eingesetzt und
nach innen zum heißen Ende des Kondensators geschoben, bis die Scheibe
19 und die obere Wand 15
und die untere Wand 16 in lose Berührung
mit dem Kondensator kommen. Geeignet ist ein Spielraum bis zu etwa 5 mm.
Der Deckel 9 wird dann dicht aufgesetzt, das Vakuum erzeugt und die Ofentemperatur
erhöht. Das Metalloxyd wird zu Metall reduziert, das verdampft. Die Scheibe
19 wirkt als Wärmeabschirmung, und der WassermanteI dient zur Regulierung
der Temperatur auf der heißen Seite der Scheibe 19
in der Kondensationszone.
In der Praxis kann die Kondensationszone sich bis in das Ende der Retorte erstrecken.
Die Metalldämpfe kondensieren zu einem Kondensationskörper 23 in der Kondensationszone
in zwei halbrunden Segmenten 24 auf jeder Seite des Keils 23. Der Keil muß
so lang sein, daß er den gesamten Kondensationskörper aufnimmt und etwas über diesen
hinausragt.
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Das Vakuum wird dann aufgehoben und der Dekkel 9 abgenommen.
Ein Haken kann in die öffnung 20 in der Scheibe 19 eingeführt werden, die
mit dem Keil und dem Kondensationskörper aus dem Kondensator herausgezogen wird.
Es kann erforderlich werden, den Kondensationskörper loszuschlagen oder von der
Scheibe 19 zu lösen. Um dies zu erleichtern, können die Ansätze 21 vorgesehen
werden. Der herausgenommene Kondensationskörper läßt sich leicht durch Klopfen in
zwei Hälften zerlegen und vom Keil lösen, der wieder verwendet werden kann.
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Verunreinigungen mit hohem Dampfdruck aus der Beschickung strömen
an der locker eingesetzten Scheibe 19 vorbei und kondensieren am kühlen Ende
7 des Kondensators und können in bekannter Weise aufgefangen und entfernt
werden. Es ist zweckmäßig, eine wesentliche Kondensatorlänge auf der kalten Seite
der Scheibe 19 vorzusehen.
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Der Keil 13 besteht vorzugsweise aus zusammengeschweißtem Flußstahlblech
von 6 bis 13 mm Dicke, jedoch könnte er auch in anderer Weise hergestellt
werden, z. B. durch Gießen mit Verstärkungsrippen im Keil und im Blech. Das schmale
Ende 18 hat zweckmäßig eine Breite von etwa 13 mm und das breite Ende
17 eine Breite von etwa 9 cm. Die Konizität der Oberflächen muß wenigstens
0,5' betragen, so daß die Trennung trotz Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche
des Kondensationskörpers durch eine kleine axiale Bewegung erreicht werden kann.
Eine Konizität von mehr als 10c> würde übermäßig große Apparaturen ohne zusätzlichen
Nutzen erfordern. Bevorzugt wird ein Winkel von etwa 3'. Bei einem Kondensator
mit einem mittleren Durchmesser von 25 cm beträgt die Keillänge etwa
25 bis 50 cm, vorzugsweise etwa 35 cm.
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Bei der Herstellung von Kondensationskörpern aus Magnesium dürfen
verunreinigendes Natrium und Kalium nicht in wesentlichem Umfange in der Kondensationszone
kondensieren, und bei der Herstellung von Calcium muß wiederum Magnesium zum größeren
Teil an der Scheibe 19 vorbeiströmen und an der kalten Seite dieser Scheibe
kondensieren" wodurch ein reineres Produkt erhalten wird. Zu diesem Zweck ist im
allgemeinen ein Spielraum von etwa 3 mm zwischen dem Scheibenrand und dem
Kondensator bzw. ein Spielraum in der Größenordnung von 1 % der Querschnittsfläche
geeignet. Ein größerer Spielraum läßt sich für ein besonderes unreines Ausgangsmaterial
leicht einstellen, indem man den Keil etwas zum kalten Ende hin verschiebt oder
den Durchmesser
der Scheibe so verkleinert, daß diese Abmessung
geringer ist als die Tiefe des Keils am kalten Ende.
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Es ist ersichtlich, daß die Temperatur in der Kondensationszone genau
reguliert werden kann, da die Wärme ausschließlich durch Metall zum Kühlmedium geleitet
wird. Demgemäß können Kondensate der gewünschten Dichte hergestellt und Verluste
durch zu hohe Kondensationstemperaturen vermieden werden-.