DE1193635B

DE1193635B - Process for the production of spun-dyed or matted rayon or rayon

Info

Publication number: DE1193635B
Application number: DES73771A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Ulrich Mach; Edmund Richter
Original assignee: Spinnfaser AG
Current assignee: Spinnfaser AG
Priority date: 1961-04-29
Filing date: 1961-04-29
Publication date: 1965-05-26
Also published as: BE615017A

Description

Verfahren zur Herstellung von spinngefärbter oder mattierter Zellwolle oder Kunstseide Es ist bekannt, spinngefärbte oder mattierte Zellwolle und Kunstseide durch Einlagerung von Pigmenten, wie Titandioxyd, in die Spinnlösung herzustellen. Dabei wird das Pigment schon in einem früheren Stadium des Herstellungsprozesses zugemischt, z. B. beim Auflösen des Xanthogenates in Natronlauge. Bei dieser Art der Zugabe erreicht man eine bisher nach anderen Verfahren noch nicht erreichte, sehr gute Verteilung des Pigmentes in der Viskose. Dieses Verfahren ist jedoch unwirtschaftlich, da beim Wechsel auf einen anderen Farbton oder Mattierungsgrad sehr lange Übergangszeiten erforderlich sind, bis das System frei ist vom vorher produzierten Farbton bzw. Mattierungsgrad. Die während dieser Übergänge produzierte Faser stellt eine Minderqualität dar.Process for the production of spun-dyed or matted rayon or rayon It is known to be spun-dyed or matted rayon and rayon by incorporating pigments such as titanium dioxide into the spinning solution. The pigment is used at an earlier stage in the manufacturing process mixed in, e.g. B. when dissolving the xanthate in sodium hydroxide solution. With this species the addition one achieves a level not previously achieved by other methods, very good distribution of the pigment in the viscose. However, this process is uneconomical, as there are very long transition times when changing to a different shade or degree of matting are required until the system is free of the previously produced color or Degree of matting. The fiber produced during these transitions is of poor quality represent.

Man hat deshalb schon verschiedene Methoden ausgearbeitet, um das Pigment mittels Dispergatoren, Schutzkolloiden oder Verdickungsmitteln zu stabilen Pasten aufzuarbeiten, die dann erst kurz vor dem Verspinnen unter guter Vermischung der Viskose zugegeben werden. Dieses Verfahren ist bedeutend wirtschaftlicher, doch ist insbesondere bei der Herstellung von Fasern mit sehr feinem Titer, z. B. 1,2 denier, bei denen ein besonders guter Verteilungsgrad des Pigmentes angestrebt werden muß, um mit möglichst wenig Pigmentzusatz eine möglichst hohe Farbausbeute zu erzielen, damit die textilen Daten der Fasern nicht nachteilig beeinflußt werden, eine vollbefriedigende gleichmäßige Verteilung des Pigmentes in den hergestellten Fasern nicht erreicht worden. Das ist in erster Linie darauf zurückzuführen, daß beim Einmischen der Pigmentsuspension in die stark alkalische Viskose die meisten Pigmente in gewissem Umfang agglomerieren. Man hat versucht, dies durch verschiedenartige Zusätze zu den Pigmentsuspensionen zu verhindern oder die noch jungen Agglomerate durch Mischer mit hohen Scherkräften wieder zu zerteilen. Wenn auch hierdurch gewisse Erfolge erzielt wurden, so wurde eine vollbefriedigende Lösung des Problems bisher nicht erreicht. Various methods have therefore already been worked out to achieve this To stabilize the pigment using dispersants, protective colloids or thickeners Work up pastes, which are then only mixed well shortly before spinning added to the viscose. This process is significantly more economical, however is particularly useful in the production of fibers with a very fine denier, e.g. B. 1.2 denier in which a particularly good degree of pigment distribution is sought must, in order to achieve the highest possible color yield with as little addition of pigment as possible, so that the textile data of the fibers are not adversely affected, a fully satisfactory one uniform distribution of the pigment in the fibers produced is not achieved been. This is primarily due to the fact that when the pigment suspension is mixed in Most pigments agglomerate to some extent in the strongly alkaline viscose. Attempts have been made to do this by adding various types of additives to the pigment suspensions to prevent or the still young agglomerates by mixers with high shear forces to part again. Even if certain successes were achieved thereby, it was a fully satisfactory solution to the problem has not yet been achieved.

Es wurde gefunden, daß man spinngefärbte oder mattierte Zellwolle und Kunstseide mit einer sehr guten Pigmentverteilung durch fortlaufendes Einmischen einer Pigmentsuspension in die Viskose kurz vor dem Verspinnen dadurch herstellen kann, daß man durch gutes Vermischen eines trockenen Pigments mit etwa 20 bis 750/0 seines Gewichts an Alkalicellulose, anschließende Sulfidierung der Alkalicellulose und Lösung des so erhaltenen Xanthat-Pigment-Gemisches in verdünnter Natronlauge eine Pigmentsuspension bereitet und diese fortlaufend kurz vor dem Verspinnen in die Viskose einmischt. It has been found that spun-dyed or matted staple viscose can be used and rayon with very good pigment distribution through continuous mixing a pigment suspension in the viscose shortly before spinning can that by mixing well a dry pigment with about 20 to 750/0 its weight in alkali cellulose, subsequent sulphidation of the alkali cellulose and dissolving the xanthate-pigment mixture thus obtained in dilute sodium hydroxide solution prepares a pigment suspension and this continuously shortly before spinning in the viscose mixes in.

Das Verfahren wird ausgeführt, indem man das Pigment mit der angegebenen Menge Alkalicellulose vermischt, wobei Apparate mit guter Scher- und Mischwirkung vorzuziehen sind. Dann wird die Alkalicellulose mit der üblichen Menge Schwefelkohlenstoff, zweckmäßig 35 bis 450/0, vorzugsweise 40 bis 420/0, bezogen auf die Cellulose der Alkalicellulose, sulfidiert und schließlich das Xanthogenat-Pigment-Gemisch mit verdünnter Natronlauge, die vorzugsweise 5 bis 8 ovo NaOH enthält, gelöst, so daß man eine Suspension erhält, die zweckmäßig 10 bis 200/0 an Pigment und etwa 1 bis 3 0/o Cellulose enthält Die Viskosität einer solchen Suspension ist sehr niedrig. Die angegebenen Zahlen für den CS2-Einsatz und die Natronlaugekonzentration sind nicht unbedingt einzuhalten, doch wurde bei ihrer Beachtung eine besonders gute Stabilität der Suspension beobachtet. Suspensionen, die erfindungsgemäß bereitet waren, konnten 2 Wochen bei Raumtemperatur sich selbst überlassen werden, ohne daß eine starke Sedimentation, Agglomeration oder Koagulatbildung auftrat. In der Praxis wird die Suspension in wesentlich kürzerer Zeit verbraucht, indem sie der Viskose auf ihrem Wege zur Spinnmaschine laufend zudosiert und dann in einem Durchlaufmischer mit ihr vermischt wird. The procedure is carried out by treating the pigment with the specified Amount of alkali cellulose mixed, using apparatus with good shear and mixing action are preferable. Then the alkali cellulose is mixed with the usual amount of carbon disulfide, expediently 35 to 450/0, preferably 40 to 420/0, based on the cellulose Alkali cellulose, sulphided and finally the xanthate-pigment mixture with dilute sodium hydroxide solution, which preferably contains 5 to 8 ovo NaOH, dissolved so that a suspension is obtained which advantageously contains 10 to 200/0 of pigment and about 1 to 3 0 / o contains cellulose. The viscosity of such a suspension is very low. The figures given for the CS2 use and the sodium hydroxide concentration are not necessarily to be complied with, but it turned out to be a particularly good one when it was observed Stability of the suspension observed. Suspensions prepared according to the invention were, could be left to themselves for 2 weeks at room temperature without severe sedimentation, agglomeration or coagulation occurred. In practice the suspension is consumed in a much shorter time by removing the viscose continuously metered in on their way to the spinning machine and then in a continuous mixer is mixed with it.

Die Gleichmäßigkeit der Verteilung des Pigmentes und der Feinheitsgrad in der so hergestellten Faser sind sehr gut, denn an Hand von Mikroaufnahmen und durch die visuelle Beurteilung der Faser ist zu erkennen, daß die Ergebnisse denen entsprechen, die erzielt werden, wenn das Pigment bereits in einem früheren Stadium der Viskoseherstellung zugegeben wird; sie sind deutlich besser als bei den bisher be- kannten Methoden der Spinnfärbung durch Zudosierung. The uniformity of the distribution of the pigment and the degree of fineness in the fiber produced in this way are very good, because on the basis of micrographs and by visual assessment of the fiber it can be seen that the results match those correspond to those obtained when the pigment is already at an earlier stage is added to the production of viscose; they are significantly better than the previous ones loading known methods of spin dyeing by metering.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz allgemein zur Herstellung von spinngefärbter oder mattierter Zellwolle und Kunstseide verwendbar, doch seine Anwendung für die Herstellung von mittels Titandioxyd spinnmattierter Zellwolle und Kunstseide besonders vorteilhaft. The method according to the invention is very general for manufacture of spun-dyed or matted rayon and rayon can be used, but his Application for the production of viscose wool spun matt with titanium dioxide and rayon are particularly beneficial.

Die Herstellung der Pigmentsuspension wird durch folgende Beispiele gezeigt. The production of the pigment suspension is illustrated by the following examples shown.

Beispiel 1 10 Gewichtsteile TiO2 werden bei laufendem Kneter in 6,4 Gewichtsteile Alkalicellulose mit 360/0 Cellulose und 16 0/o NaOH eingestreut. Nach einer Mischzeit von 20 Minuten wird mit 400/0 CS2, bezogen auf die Cellulose der Alkalicellulose bei einer Anfangstemperatur von 260 C und einer Endtemperatur von 340 C, 50 Minuten sulfidiert. Anschließend wird mit 82,7 Gewichtsteilen 5 0/ger NaOH angeteigt und gelöst, so daß eine Suspension mit 100/( TiO2 und 2,3 °/o Cellulose entsteht. Example 1 10 parts by weight of TiO2 are converted into 6.4 Parts by weight of alkali cellulose sprinkled with 360/0 cellulose and 16% NaOH. To a mixing time of 20 minutes with 400/0 CS2, based on the cellulose Alkali cellulose at an initial temperature of 260 C and a final temperature of 340 C, sulfided for 50 minutes. Then with 82.7 parts by weight 50 / ger NaOH made into a paste and dissolved, so that a suspension with 100% (TiO2 and 2.3% cellulose arises.

Beispiel 2 Es wurde wie im Beispiel 1 verfahren, mit dem Unterschied, daß 23 Gewichtsteile TiO2 eingestreut wurden und daß mit 200 Gewichtsteilen 5 0/oiger Natronlauge gelöst wurde, so daß eine Suspension mit 10 0/o TiO2 und nur 1°/o Cellulose entstand. Die Mischzeit betrug 10 Minuten und die Sulfidierzeit 60 Minuten. Example 2 The procedure was as in Example 1, with the difference that 23 parts by weight of TiO2 were sprinkled and that with 200 parts by weight of 5 0 / oiger Sodium hydroxide solution was dissolved, so that a suspension with 10% TiO2 and only 1% cellulose originated. The mixing time was 10 minutes and the sulfiding time was 60 minutes.

In beiden Beispielen wurde die erhaltene Suspension vor der Zugabe zur Spinnviskose über ein Filter filtriert, das mit Watte-Polyvinylchlorid-Kalmuk-Watte-Polyvinylchlorid-Köpergewebe belegt war. In both examples, the suspension obtained was before the addition filtered through a filter to the spinning viscosity, which is filled with cotton wool-polyvinyl chloride-Kalmuk-cotton wool-polyvinyl chloride twill fabric was occupied.

Diese Art von Filterbelag hat sich als besonders geeignet zum Filtrieren der Pigmentsuspensionen erwiesen.This type of filter pad has proven to be particularly suitable for filtering the pigment suspensions proved.

Claims

Claim: Process for the production of spun-dyed or matted rayon or rayon with continuous mixing of a pigment suspension into the viscose, characterized in that by mixing well a dry pigment with about 20 to 750/0 of its weight in alkali cellulose, subsequent sulfidation the alkali cellulose and solution of the xanthate-pigment mixture thus obtained in dilute Sodium hydroxide solution prepares a pigment suspension and this continuously just before spinning mixed into the viscose.

Documents considered: German Patent No. 764033.