DE1182613B - Verfahren zur Erhoehung der Permeabilitaet von Lagerstaetten - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung der Permeabilitaet von Lagerstaetten

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DE1182613B
DE1182613B DEA38161A DEA0038161A DE1182613B DE 1182613 B DE1182613 B DE 1182613B DE A38161 A DEA38161 A DE A38161A DE A0038161 A DEA0038161 A DE A0038161A DE 1182613 B DE1182613 B DE 1182613B
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DEA38161A
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Thomas Keeble Perkins
Reece Eugene Wyant
William James Mcguire Jun
Loyd Rupert Kern
William Frederick Kieschni Jun
Thomas Francis Moore
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Atlantic Richfield Co
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Atlantic Refining Co
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    • E21EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21BEARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B43/00Methods or apparatus for obtaining oil, gas, water, soluble or meltable materials or a slurry of minerals from wells
    • E21B43/25Methods for stimulating production
    • E21B43/26Methods for stimulating production by forming crevices or fractures
    • E21B43/267Methods for stimulating production by forming crevices or fractures reinforcing fractures by propping

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Description

  • Verfahren zur Erhöhung der Permeabilität von Lagerstätten Die Erfindung betrifft die Behandlung von Erdformationen zur Erhöhung ihrer Permeabilität gegenüber Flüssigkeiten, insbesondere durch Schaffung hochdurchlässiger Bruchspalten in Formationen, die von einem Bohrloch aufgeschlossen sind.
  • Es ist bekannt, daß eine verbesserte Förderung von Öl und Gas aus kohlenwasserstoffhaltigen Formationen oder eine verbesserte Einpreßbarkeit von Flüssigkeiten in Erdformationen durch Schaffung oder Vergrößerung von Fließkanälen oder Bruchspalten, die sich von dem Bohrloch in derartige Formationen erstrecken, erhalten werden kann. Derartige Bruchspalten können erzeugt werden, oder existierende Bruchspalten können vergrößert werden durch Anwendung hoher Drücke auf Flüssigkeiten, die sich in dem Bohrloch befinden, das an die zu brechende Formation angrenzt. In manchen Fällen führt das bloße öffnen von einer oder mehreren Bruchspalten zu einer beträchtlichen Erhöhung der gesamten Permeabilität der Formation. Um jedoch den größten Vorteil zu erzielen, ist es erforderlich, ein in fester Teilchenform vorliegendes Stützmittel in der Bruchspalte abzulagern, um die Bruchspalte offenzuhalten und einen Fließkanal zu bilden, dessen Penneabilität gegenüber Flüssigkeiten größer ist als die der Formation selbst.
  • Die üblichen Frac-Verfahren werden gewöhnlich als Zwei- oder Dreistufenverfahren durchgeführt. Die erste Stufe besteht darin, daß eine Flüssigkeit, wie z. B. Rohöl, Wasser; Dieselöl, Kerosen u. dgl., in das Bohrloch eingepumpt wird und ein genügender Druck angelegt wird, um die Formation zu brechen, wobei eine Bruchspalte gebildet oder bestehende Bruchspalten ausgedehnt werden. Die zur Schaffung der Bruchspalte oder zur Vergrößerung einer existierenden Bruchspalte angewandte Flüssigkeit ist in den meisten Fällen eine unbehandelte Flüssigkeit. Jedoch kann diese Flüssigkeit auch so behandelt sein, daß sie eine geringe Flüssigkeitsabgabe aufweist, um das Absickern durch die Poren der Formation zu verringern und damit die Anwendung geringerer Drücke oder geringerer Pumpgeschwindigkeiten zu ermöglichen. Nach dem Brechen gibt man der Brechflüssigkeit im allgemeinen sofort eine Trägerflüssigkeit nach, die ein in fester Teilchenform vorliegendes Stützmittel enthält, und diese Flüssigkeit wird bei im wesentlichen demselben Druck gepumpt, wie für das Einpumpen der Brechflüssigkeit angewandt wurde. Die Trägerflüssigkeit ist im allgemeinen eine viskos gemachte Flüssigkeit, die die festen Stützmittel eine entsprechende Zeit lang suspendieren kann. Im allgemeinen ist die Suspendierfähigkeit der Träger-Flüssigkeit gerade genügend, um das Stützmittel so lange zu suspendieren, bis das Stützmittel aus dem Bohrloch in die Bruchspalte getragen wird. Außer der Verringerung des Flüssigkeitsvsrlustes durch Viskosmachen der Trägerflüssigkeit kann eine weitere Verringerung der Flüssigkeitsabgabe des Trägers durch die Wände der Bruchspalte erfolgen, wenn man der Trägerflüssigkeit Stopfmaterialien beigibt.
  • Die bis jetzt angewandten Stützmittel bestanden fast immer aus im allgemeinen runden Sandkörnern, die durch ein Sieb von 0,08 cm oder geringerer Maschenweite gehen. Meistens besteht der Sand aus einem Gemisch mit Teilchengrößen zwischen 0,08 und 0,04 cm; unterbesonderen Umständen wurden kleinere Mengen im Größenbereich von 0,04 bis 0,02 cm und in sehr seltenen Fällen 0,20 bis 0,08 cm große Teilchen verwendet. Schließlich wird anschließend an die Ablagerung des Stützmittels in der Bruchspalte eine dritte Flüssigkeit in das Bohrloch gepumpt, um das gesamte Stützmittel aus dem Bohrloch in die Bruchspalte zu spülen und damit zu gewährleisten, daß der letzte Teil des eingepreßten Stützmittels in der Bruchspalte abgelagert wird anstatt am Boden des Bohrlochs. Diese letzte Flüssigkeit ist im allgemeinen eine viskose Flüssigkeit, sie kann jedoch viskos oder nicht viskos sein und wird im allgemeinen als Nachspülfiüssigkeit bezeichnet. Je nach der Art der zur Frac-Behandlung angewandten Flüssigkeiten kann der Gewinnung des Lagerstätteninhaltes auch die Einführung eines Lösungsmittels oder Verdünnungsmittels für die Frac-Flüssigkeiten vorausgehen. Jedoch können in den meisten Fällen die Formationsflüssigkeiten selbst als Verdünnungsmittel dienen und die Frac-Flüssigkeiten herausspülen.
  • Die oben beschriebenen konventionellen Materialien und Techniken führen zu einer wesentlichen Erhöhung der Permeabilität der behandelten Formation. In vielen Fällen jedoch ist die natürliche Permeabilität einer Formation hoch, und die konventionellen Frac-Verfahren sind nicht imstande, eine tatsächliche Erhöhung der Produktivität zu schaffen. Außerdem sind viele öl- und gasproduzierenden Formationen bereits mindestens einmal gefract worden. Obwohl die erste oder ursprüngliche Frac-Behandlung gewöhnlich zu einer wesentlichen Erhöhung der Produktivität führt, nimmt diese Produktivität nach und nach bis zu einem Punkt ab, wo eine zusätzliche Anregung der Produktion erforderlich wird. In derartigen Fällen wird die Formation oft erneut gebrochen, jedoch führt eine zweite oder folgende Frac-Behandlung offensichtlich nicht zu derselben prozentualen Erhöhung der Produktivität wie die erste Behandlung. Es wurde gefunden, daß die begrenzenden Faktoren, die die Erzielung maximaler Produktivitätserhöhungen sowohl bei den ursprünglichen als auch bei den Wiederholungs-Frac-Verfahren verhindern, sowohl von den angewandten Techniken als auch von den angewandten Materialien herrühren. Bei den konventionellen Frac-Verfahren setzt sich der als Stützmittel angewandte Sand in der Bruchspalte als feste Masse ab. Dies ist teilweise darauf zurückzuführen, daß die Bruchspalte im allgemeinen viel weiter ist als der Durchmesser der Sandkörner. Auch filtriert die als Trägerflüssigkeit für den Sand angewandte Flüssigkeit durch die Wände der Bruchspalte ab, und der Sand wird in dem Träger konzentriert, wobei der Flüssigkeitsverlust ansteigt, wenn der Abstand von dem Bohrloch wächst. Schließlich ist die Tragfähigkeit der Trägerflüssigkeit oft nicht wirksam hinsichtlich der Suspendierung des Sandes bis zum Schließen der Bruchspalte, und der Sand setzt sich am Boden der Bruchspalte ab. Demgemäß häuft sich eine feste Masse von Stützmittel relativ geringer Permeabilität entweder von dem entfernten Ende der Bruchspalte radial gegen das Bohrloch oder von dem Boden der Bruchspalte vertikal gegen dessen obere Begrenzung auf. Außerdem führt die Anwendung einer Nachspülung bei einer Frac-Behandlung leicht dazu, den Sand in einer festen Multischichtmasse in der Bruchspalte zusammenzupacken.
  • Es wurde nun gefunden, daß eine wesentlich erhöhte Permeabilität bei Frac-Behandlungsverfahren erreicht werden kann, wenn man in derartige Bruchspalten eine zusammenhängende oder nicht zusammenhängende gleichmäßige Schicht von der Stärke eines Partikels des Stützmittels vorgegebener Größe und Festigkeit ablagert. Insbesondere wird gemäß der Erfindung ein Verfahren geschaffen, wobei die Bruchspalten mit Partikeln vorgewählter Größe und Festigkeit derart gestützt werden, daß die einzelnen Partikeln unzusammenhängend in der Bruchspalte verteilt werden und somit das Fließen der Flüssigkeit durch die Bruchspalte nicht mehr hindern und daß die Partikeln die Bruchspalten weit genug offenhalten, damit sie nicht leicht mit Fremdkörpern verstopft wird und damit die Enge der Bruchspalte das Fließen von Flüssigkeiten nicht ernsthaft hindert. Das Verfahren der Erfindung kann ferner verbessert werden durch Anwendung gewisser Materialien mit einer besonderen Form als vorgewähltes Stützmittel. Außerdem wurde gefunden, daß das Volumen des obenerwähnten Stützmittels verringert werden kann oder daß die Produktion unerwünschter Flüssigkeiten verringert werden kann, wenn der Ablagerung der Monoschicht aus Stützmittel eine Multischichtmasse aus festen Teilchen verschiedener Größe, Festigkeit und Art vorhergeht.
  • Es gibt mehrere miteinander in Beziehung stehende Kriterien, die erforderlich sind, um das Verfahren zur Ablagerung einer Monoschicht des Stützmittels, wie oben angegeben, durchzuführen. Erstens soll das feste Stützmittel genügend groß sein, um die Bruchspalte in einem genügenden Abstand offenzuhalten, damit dadurch ein im wesentlichen ungehinderter Förderfiuß gewährleistet wird. Zweitens muß die Flüssigkeit, die angewandt wird, um das Stützmittel in die Bruchspalte zu tragen, die Stützmittelteilchen suspendieren, so daß sich diese nicht vor dem Schließen der Bruchspalte absetzen. Drittens darf die Konzentration der in der Bruchspalte abgelagerten Partikeln nicht so gering sein, daß der durch die Wände der Bruchspalte ausgeübte Druck die Festigkeitsgrenzen der Stützpartikeln überschreitet und diese in kleine Fragmente zerkleinert, und die Partikeln dürfen nicht in einer so hohen Konzentration abgelagert werden, daß eine relativ undurchlässige feste Masse des Stützmittels resultiert und damit den Förderfluß durch die Bruchspalte stört. Schließlich soll anschließend an die Ablagerung der Stützteilchen keine Nachspülung erfolgen, da eine derartige Nachspülung die Partikeln von dem Bohrloch wegwaschen würde, wo sie am meisten benötigt sind, und dazu tendieren würde, die Partikeln in einer festen Masse zusammenzubacken.
  • Es gibt eine Reihe von Techniken, die angewandt werden können, um eine zusammenhängende oder nicht zusammenhängende Monoschicht groß geformter Stützmittel in einer Bruchspalte gemäß der Erfindung abzulagern. Im folgenden werden einige dieser Techniken diskutiert.
  • Das erste und bevorzugte Verfahren umfaßt ein vierstufiges Verfahren. Zuerst wird eine nicht behandelte Flüssigkeit, wie z. B. ein nicht modifiziertes Rohöl, Wasser, Kerosen, Dieselöl od. dgl., in das Bohrloch gepreßt, um die für die zur Verfügung stehende Ausrüstung mögliche Einpreßrate sowie die zu erwartenden Drücke zu ermitteln. Dann wird eine große Menge einer Flüssigkeit, die bezüglich ihres Flüssigkeitsverlustes behandelt wurde, eingepreßt, um die ursprüngliche Bruchspalte zu verlängern und die Wände der Bruchspalte gegen weiteren Flüssigkeitsverlust abzudichten. Diese Flüssigkeit ist vorzugsweise gering viskos und enthält Stopfmaterialien. Nach der Ausdehnung der Bruchspalte und> Behandlung der Wände der Bruchspalte zur Verringerung des Flüssigkeitsverlustes wird die Bruchspalte erweitert, um die Einführung großgeformter Partikeln zu ermöglichen. Dies erfolgt durch Einpressen einer hochviskosen Flüssigkeit. Schließlich wird eine Trägerflüssigkeit, die feste partikelförmige Stützmittel vorgewählter Größe und Art enthält, eingepreßt, um ein derartiges Stützmittel in der Bruchspalte in einer mehr oder weniger zusammenhängenden Monoschicht abzulagern. Wie vorher angegeben, soll diese Flüssigkeit imstande sein, das ausgewählte Stützmittel genügend lange zu suspendieren, um die Partikeln in Suspension zu halten, bis sich die Wände der Bruchspalte an die Partikeln schließen und sie in ihrer beabsichtigten unzusammenhängenden Verteilung zu halten. Anschließend an das Einpressen der das Stützmittel enthaltenden Trägerflüssigkeit soll ein Nachspülen nicht angewandt werden. Ein derartiges Nachspülen spült die Partikeln nicht nur weg von dem Teil der Bruchspalte, die an das Bohrloch angrenzt, wo es erforderlich ist, sondern führt auch leicht dazu, die Partikeln in dem entferntesten Teil in der Bruchspalte zusammenzubacken. Tatsächlich wird es bevorzugt, einige Hektoliter der Trägerflüssigkeit im Bohrloch stehenzulassen, um die Chance eines zufälligen Nachspülens zu verringern. Dieses Volumen wird dann von dem Bohrloch entfernt oder in die Oberfläche zurückzirkuliert, nachdem die Behandlung vollendet ist.
  • Das Volumen der eigentlichen Brechflüssigkeit, die in dieser jeweiligen Technik angewandt wird, soll etwa 45-% des Gesamtvolumens der in der Gesamtoperation angewandten Flüssigkeiten betragen. Außerdem kann die Trägerflüssigkeit von anderer Art sein als die vorher angewandten Flüssigkeiten, um den Flüssigkeitsverlust der Trägerflüssigkeit durch die Wände der Bruchspalte weiter zu verringern. Beispielsweise können die ersten drei Flüssigkeiten und vorzugsweise die hochviskose Brechflüssigkeit eine nicht teure Flüssigkeit auf Wasserbasis sein, und die Trägerflüssigkeit kann ein Rohöl oder eine andere Flüssigkeit sein, die mit der vorherigen Flüssigkeit nicht mischbar ist. Durch Anwendung von nicht mischbaren Flüssigkeiten ist es möglich, wegen der Kapillarwirkung der Flüssigkeiten den Flüssigkeitsverlust der Trägerflüssigkeit zu verringern.
  • Es wurde oben bereits angegeben, daß das primäre Ziel der vorliegenden Erfindung darin besteht, ein Stützmittel in der Bruchspalte in einer mehr oder weniger zusammenhängenden Monoschicht abzulagern, oder mit anderen Worten, eine dünne Verteilung des Stützmittels in der Bruchspalte zu bewirken. Bei dem oben angegebenen Verfahren ist die Konzentration des Stützmittels in der Bruchspalte im wesentlichen dieselbe wie die Konzentration des Stützmittels im Träger bei der Injizierung in das Bohrloch am Bohrlochkopf. Dies ist der Fall, da die Bruchspalte behandelt wurde, um das Absickern wesentlich zu verringern, und die Trägerflüssigkeit wird nicht in einem nennenswerten Maß absickern, und somit die Partikeln in der Bruchspalte konzentrieren.
  • Einer der primären Vorteile der vorliegenden Erfindung besteht in der Anwendung von festen, partikelförmigen Stützmitteln, die viel größer sind als die bis jetzt angewandten. Es wurde gefunden, daß, wenn derartig große Partikeln dünn in der Bruchspalte verteilt werden, ein wesentlich verbesserter Förderfluß durch die Bruchspalte resultiert. Demgemäß soll die Größe der angewandten Partikeln so groß wie möglich fein und sich der Weite der Bruchspalte nähern, da die Bruchspalte um so weiter offengehalten wird, je größer die Partikeln sind. Wenn jedoch der Durchmesser der Partikeln der Weite der Bruchspalte zu nahe kommt, besteht die Möglichkeit, daß die Partikeln in der Bruchspalte eher eine Brücke bilden, als daß sie - wie gewünscht - in der Bruchspalte verteilt werden. Demgemäß ist es bevorzugt, daß die angewandten Partikeln einen Durchmesser besitzen, der etwa die Hälfte der voraussehbaren Weite der Bruchspalte besitzt. Um deshalb den Durchmesser des anzuwendenden Stützmittels zu bestimmen, sollte man Kenntnis von der zu erwartenden Weite der Bruchspalte besitzen. Erfahrung auf dem Gebiet und Laboratoriumsversuche geben die Möglichkeit, die zu erwartende Weite der Bruchspalte genau zu bestimmen. Jedoch gehört zu einer derartigen Bestimmung die Anwendung komplexer mathematischer Formeln, was für praktische Zwecke nicht erforderlich ist.
  • Für eine vertikale Bruchspalte gilt: wobei w die Bruchspaltenweite in Zentimeter, Q die Einpreßmenge pro Zeiteinheit (m3/Min.), ,u die Viskosität der Flüssigkeit in Centipoisen, VT das Gesamtvolumen der eingepreßten Flüssigkeit (Liter), E den Youngs-Modul der gebrochenen Formation (kg/m2) und h die Höhe der Bruchspalte (m) darstellt.
  • Für einen horizontalen Bruch gilt: Bei Anwendung der obigen Formeln kann die Viskosität durch konventionelle Laboratoriumsmessungen bestimmt werden. Der Youngs-Modul variiert von 1,42 - 103 bis 18,46 - 103 für gewöhnliche Erdformationen und kann durch Anwendung von Standardlaboratoriumstechniken mittels Formationsproben bestimmt werden. Jedoch kann man annehmen, daß der Youngs-Modul im Durchschnitt 7,10 - 106 beträgt, und eine derartige Annahme führt zu keinem zu großen Fehler bei der berechneten Weite. Die Höhe des Bruchs (wenn er vertikal ist) kann im allgemeinen als gleich der Dicke der gebrochenen Formation angenommen werden, insbesondere, da im allgemeinen Sorge getragen wird, eine Ausdehnung des Bruchs in die Formationen (gewöhnlich Schieferton) über oder unter der interessierendem Formation zu vermeiden. Die Erfahrung bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung sowie die Erfahrung bei konventionellen Bruchtechniken hat gezeigt, daß die obigen Formeln genügend genau sind, um die Wahl eines Stützmittels geeigneter Größe zu ermöglichen. Wegen der großen Erfahrung, die bei Frac-Arrbeiten gewonnen werden, besitzen die Arbeitsgruppen, die Frac-Arbeiten durchführen, im allgemeinen eine genügend genaue Kenntnis der Größe der Brüche, die man im allgemeinen in einem bestimmten Gebiet erhält, und darüber, ob dieselben vertikal oder horizontal sind.
  • Außerdem ist es innerhalb gewisser Grenzen auch möglich, einen Bruch jeder gewünschten Größe zu erhalten und den Bruch entweder in vertikaler oder horizontaler Richtung zu orientieren. Die maximale Bruchweite, die erreichbar ist, ist durch die Kosten der Behandlung und durch die anfallenden Risiken begrenzt. Die Hauptgefahr, die bei der Bildung extrem großer Brüche besteht, ist die Möglichkeit, daß sich der Bruch über die Grenzen der zu behandelnden Formation erstreckt. Im allgemeinen wird bei Anwendung konventioneller Frac-Verfahren ein vertikaler Bruch in jeder Formation, die tiefer als etwa 900 m unter der Oberfläche liegt, erzeugt und ein horizontaler oder vertikaler Bruch bei geringen Tiefen. Es gibt jedoch gewisse Techniken, wie z. B. Kerben der Formation, selektive Anwendung gewisser Frac-Flüssigkeiten usw., die es bis zu einem gewissen Grad ermöglichen, zu steuern, ob der Bruch vertikal oder horizontal verlaufen wird.
  • Die Stützmittel, die gemäß der Erfindung angewandt werden können, sind im allgemeinen Substanzen, die nicht in kleine Fragmente zerbrechen, wenn sie den hohen Drücken, die von den Wänden der Bruchspalte ausgeübt werden, ausgesetzt werden. Derartige Substanzen sollen vorzugsweise imstande sein, eine Belastung über 18 kg pro Partikel auszuhalten, ohne in kleine Fragmente zu zerbrechen. Eine Gruppe derartiger Substanzen sind die Metalle, keramische und plastische Stoffe, z. B. Aluminium, Glas usw. Abgesehen von derartigen Materialien, kann man auch großkörnigen Sand oder andere natürlich vorkommende Gesteinsmaterialien oder natürlich vorkommende organische Materialien verwenden, wie z. B. Walnußschalen, Pfirsichkerne usw., solange diese eine genügende Festigkeit zeigen. Außerdem sollen die gemäß der Erfindung angewandten Partikeln einen Durchmesser von 0,08 cm oder größer und nicht über etwa 0,6 cm besitzen.
  • Obwohl die Ablagerung der obenerwähnten Stützmittel in einer dünnen Monoschicht in der Bruchspalte zu einer hochpermeablen gestützten Bruchspalte führt, kann in gewissen Fällen eine weitere Verbesserung erzielt werden durch Anwendung von derartigen Substanzen, die vor der Verwendung zu flachen, im allgemeinen scheibenförmigen Partikeln geformt wurden. In gewissen, relativ weichen Formationen neigen sphärische Partikeln dazu, sich in die Wände der Brüche einzulagern, und die Vorteile der Anwendung großer Partikeln sind beträchtlich verringert. Wenn jedoch scheibenförmig geformte Partikeln eingeführt werden, werden die Partikeln eine große, flachtragende Oberfläche haben, um die Bruchwände zu stützen, und das Einlagern wird wesentlich reduziert. Diese scheibenförmigen Partikeln können durch Ausstampfen aus dünnen Materialfolien gebildet werden oder indem man runde Partikeln des Materials durch Walzen treibt. Wenn diese »Scheiben« durch Walzen gebildet werden, wird ein weiterer Vorteil erhalten, da gewisse dieser Materialien, wie z. B. Aluminium, während des Walzens durch die Härtung während der Bearbeitung fester werden. In jedem Fall sollen die erwähnten Scheiben einen durchschnittlichen maximalen Durchmesser zwischen etwa 0,08 und 0,6 cm besitzen und eine durchschnittliche Belastung von über 18 kg pro Partikel aushalten können, ohne in kleine Fragmente zu zerbrechen.
  • Wenn man das gewünschte Stützmittel nach Art und Größe ausgewählt hat, wird es erforderlich, eine Trägerflüssigkeit auszuwählen, die die Partikeln während der gewünschten Zeit suspendieren kann, so daß derartige Partikeln in dem Bruch dünn verteilt werden können. Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß eine solche Trägerflüssigkeit angewandt werden soll, in der das Stützmittel eine Absetzgeschwindigkeit von weniger als 0,03 m pro Minute besitzt. Wenn sich das Stützmittel in der Trägerflüssigkeit mit einer größeren Geschwindigkeit absetzt, setzen sich die Partikeln in der Bruchspalte ab und häufen sich zu einer vielschichtigen festen Masse aus Partikeln. Die Absetzgeschwindigkeit der Partikelsubstanz in einer Trägerflüssigkeit kann mit konventionellen Laboratoriumsmaßnahmen bestimmt werden, wie sie dem Fachmann bekannt sind.
  • Wie oben ausgeführt, soll die Konzentration des Stützmittels in der entsprechenden Trägerflüssigkeit ebenfalls vorgewählt werden, um den Anforderungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu entsprechen. Diese Konzentration ist ebenso groß oder geringer als jene Konzentration, die zu einer Ablagerung einer Monoschicht des Stützmittels in der Bruchspalte führt, wobei die Partikeln physikalischen Kontakt miteinander haben, jedoch größer als die Konzentration, die ein Zerbrechen der Partikeln in kleine Fragmente unter dem Druck der Bruchwände ergeben würde. Da bei der oben beschriebenen Technik die Trägerflüssigkeit nicht durch die Wände der Bruchspalte absickert, ist die abgelagerte Konzentration in der Bruchspalte dieselbe wie die Konzentration der Partikeln in dem Träger an der Oberfläche. Diese Konzentration kann durch die folgende Formel ausgedrückt werden: wobei C die Konzentration des Stützmittels in seinem Träger (pounds pro gallon Suspension); m die Masse der Partikeln des Stützmittels (pounds pro Partikel), n die Zahl der Partikeln pro Flächeneinheit (square inch), d der Durchmesser der Partikeln des Stützmittels (inches) ist. Die maximale Konzentration der Partikeln kann bestimmt werden, indem man 1 durch das Quadrat des Durchmessers der Partikeln gewählter Größe teilt, wobei man n erhält (die Zahl der Partikeln pro square roch, die miteinander in Kontakt sind) und in Formel (C) einsetzt. Dieses Maximum ist in vielen Fällen größer- als die Konzentration, die eine zur Zeit verfügbare Pumpvorrichtung bewältigen kann, und deshalb können geringere Konzentrationen wünschenswert sein. Die minimal anzuwendende Konzentration des Stützmittels basiert auf der Festigkeit der Partikeln selbst. Diese Minimalzahl der Partikeln pro square inch der Bruchfläche (n) kann bestimmt werden, indem man den Druck, der von den Bruchwänden ausgeübt wird, durch die Festigkeit der Partikeln in pound pro Partikel teilt und wieder in Formel (C) einsetzt. Der Druck, der von den Bruchspaltenwänden ausgeübt wird, ist im allgemeinen für ein gegebenes Gebiet bekannt und liegt in dem Bereich von 0,028 bis 0,063 kg/cm2 pro 0,3 m Tiefe unter der Oberfläche oder etwa 0,042 kg/cm2 pro 0,3 m Tiefe. Die Festigkeit der Partikeln kann bestimmt werden, indem man an einen einzigen Partikel, die sich zwischen zwei parallelen Platten befindet, einen Druck anlegt und den Druck beobachtet, bei dem die Partikel in kleine Fragmente. bricht. Es kann eher ein durchschnittlicherWert als einWert für individuelle Partikel erhalten werden, indem man ähnlicherweise eine Reihe von Partikeln zwischen die parallelen Platten setzt -und dann den Zerbrechungsdruck dividiert durch die Anzahl der Partikel. Bei dieser Bestimmung sollen die - angewandten Platten härter sein als die -zu prüfenden Partikeln, so daß die Partikeln nicht in die Platten eingebettet werden und damit eine ungenaue Messung ergeben. Wenn auf das Zerbrechen der großformigen Stützmittel in kleine Fragmente - Bezug. genommen wird, sollen mehrere Charakteristika der vorher angeführten Stützmittel hervorgehoben werden, um die Bedeutung dieser Festigkeitsgrenze deutlich zu machen. Einige - der großgeformten Stützmittel der oben angegebenen Art werden in große Stücke zerbrechen, -wenn hohe Drücke angewandt werden, die den Drücken der Bruchwände gleich sind. Sie werden jedoch bei einer tatsächlichen Behandlung ihren Platz zwischen den Platten oder den Wänden der Bruchspalte beibehalten. Andere große Partikeln der oben beschriebenen Art werden sich unter Druck verflachen oder deformieren. In jedem Fall jedoch bleiben die Stützteile am Platz, und infolge eines derartigen Zerbrechens oder Verflachens kommt es zu keiner nennenswerten Verringerung der Permeabilität einer solchen dünnen Lage der Stützteilchen. Andererseits-'brechen Materialien, die zur Verwendung gemäß der Erfindung nicht geeignet sind, in kleine Fragmente, die dicht zusammenbacken, wenn Bruchwanddrücke angewandt werden. Wegen einer derartigen Zertrümmerung und engen Zusammenbackung ist die Permeabilität einer mit derartigen Materialien gestützten Bruchspalte wesentlich geringer, als sie -gemäß der Erfindung erhalten werden kann und tatsächlich nicht besser als die einer Multischichtniasse aus Stützteilchen viel geringerer Größe. Deshalb ist die begrenzende minimale Festigkeit der großgeformten Stützteilchen gemäß der =Erfindung die Last pro Partikel, bei der das Material in kleinere Fragmente als mit einem Durchmesser von etwa 0,08 cm bricht. Wie oben ausgeführt, wurde gefunden, daß großgeformte Stützmittel mit einer Festigkeit entsprechend der vorliegenden Definierung von mindestens 18 kg pro Partikel -bei der Durchführung der vorliegenden- Erfindung angewandt werden sollen:, -Die Konzentration des gemäß: der-Erfindung anzuwendenden- großgeformten - Stützmittels -kann - auch experimentell imLaboraterium bestimmt werden. Diese Laboratoriumsmessungen wurden sorgfältig mit den tatsächlich gemachten Erfahrungen in Beziehung gesetzt und haben eich bei einem, derartigen Vergleich als wertvoll erwiesen. Deshalb sind diese Tests bevorzugt, verglichen mit den oben angegebenen Bestimmungen, da das wie früher bestimmte Maximum oft höher liegt, als von verfügbaren Pumpen bewältigt werden kann; und da das Minimum die Tatsache nicht berücksichtigt, daß die Partikeln dazu neigen, sich -in die Wände -der Bruchspalte einzulagern, wodurch eine gestützte Bruchspalte resultiert, deren effektive Weite geringer ist als der Durchmesser der Partikeln.
  • Die obenerwähnten Laboratoriumstests können in verschiedenen Arten von Apparaten durchgeführt werden. Im einen Fall wird ein zylindrischer Kern aus der zu brechenden Formation in zwei Zylinder geschnitten; und längs der Zentralachse jeder Hälfte wird ein Loch gebohrt: Die- eine Hälfte des Kerns wird auf den Boden eines geeigneten zylindrischen Behälters gegeben, der sich dazu eignet, das Splittern des Kerns zu verhindern. Die gewünschte Zahl der ausgewählten Stützpartikeln wird auf diese Hälfte des Kerns gegeben; und, die andere Hälfte- des Kerns wird auf die Partikeln gegeben: Ein' Gefäßdeckel mit einer Öffnung,- die mit' dem Loch -irr dem Kern verbunden ist und der in den Behälter gleiten kann, wird auf die zweite Hälfte' des Kerns gegeben. In den Seiten- des Behälters -gegenüber der Schicht aus Stützpartikeln werden 'Öffnungen vorgesehen. Es wird ein Druck an den Deckel angelegt, der dem vorgegebenen Druck der Wände der Bruchspalte gleich ist und durch'-die Deckelöffnung; durch das Loch in dem Kern, radial durch die@Schicht'der Stützpartikeln und dann aus den Öffnungen ih der Seite des Behälters wird eine Flüssigkeit eingepreßt. Es wird der Unterschied zwischen der Einpreßgeschwindigkeit und det Abflußgesehwiridigkeit bestimmt und die Leitfähigkeit (Leitfähigkeit = Durchlässigkeit X Spaltweite. Sie wird in Darcy X Zentimeter ausgedrückt) der Schicht durch Anwendung des -D'arcyschen Gesetzes berechnet, wobei die Fläche des Zylinders bekennt ist. Für eine andere-:Apparateform wird ein Formationskern '-lorigitudinälverwendet. Das Stützmittel wird zwischen @die beidäh Hälften gegeben, und der Kerti wird dann in eine Hassler-Zelle gegeben, die ihrerseits in' einen geeigneten- Behälter gesetzt wird. Durch Einpressen einer Flüssigkeit in den ringförmigen Raum-der Ha§sler-Zelle wird Druck angelegt. Es konnit zü=einem Flüssigkeitsstrom durch die Partikelschicht- durch eine Öffnung. an dem einen Ende des Behälters;: und die Flüssigkeit wird durch eine Öffnung an dem entgegengesetzten Ende des Behälters gesammelt.- Die Leitfälligkeit der Stützpartikelschicht wird in derselben Weise; wie vorher erklärt, bestimmt: Gegebenenfalls können an, Stelle der Formationsproben Metallplatten angewandt ,werden. In diesem Fall soll das- Metall in etwa dieselbe Härte besitzen` wie- die zu brechende Formation, und die Oberflächen sollen vorzugsweise aufgerauht werden, um die Flächen ekier Forinati6nsbrüchspalte nachzuahmen. Es- werden :eine Vielzahl dieser Tests dürehgeführt, beginnend mit den -Partikeln einer Monoschicht -in -physikalischem Kontakt miteinander und dann bei geringeren Konzentrationen. .Die bestimmten Leitfähigkeiten können dann gegen -die Konzentration der-Pärtikeln`äüfgetragenwerden.-- - Wenn man die oben angegebenen Leitfähigkeitsbestimmungen durchgeführt hat, wird man finden, daß es zwischen den angegebenen Maximum- und Minimumkonzentrationen eine Konzentration gibt, die eine maximale Leitfähigkeit ergibt und ein Gleichgewicht darstellt zwischen einer hohen Konzentration, die das Fließen der Flüssigkeit durch die Bruchspalte beschränkt, und einer geringen Konzentration, die ein Einbetten des Stützmittels in die Formation oder eine übermäßige Deformierung zuläßt. Bei Anwendung der oben beschriebenen Tests hat sich gezeigt, daß die minimale Leitfähigkeit oder die minimale Konzentration an Partikeln, die gemäß der Erfindung angewandt werden können, eine solche ist, die zu einer Leitfähigkeit von 2,54 - 104 Milli-Darcy-Zentimeter führt.
  • Alternativ zu der Messung der Leitfähigkeit kann die effektive Weite der »nachgemachten« Bruchspalte zur Bestimmung der Konzentration angewandt werden. Es wurde gefunden, daß die minimale oben angegebene Leitfähigkeit erhalten wird, wenn die Endweite oder effektive Weite der Bruchspalte 0,15 cm beträgt. Daher können die obenerwähnten Tests ausgeführt werden mit der Ausnahme, daß man an Stelle der Leitfähigkeit die End- oder effektive Weite der nachgemachten Bruchspalte mißt und eine Teilchenkonzentration auswählt, die eine Weite von mindestens 0,15 cm ergibt. Bei Durchführung der vorher beschriebenen Technik ist es manchmal wünschenswert, einen konventionellen Stützsand mit einer Partikelgröße unter etwa 0,08 cm über dem großen, nicht zusammenhängenden Stützmittel anzuwenden. Eine derartige Anwendung des Sandes in Verbindung mit dem großen Stützmittel verringert nicht nur das Volumen des erforderlichen großen Stützmittels, sondern bietet auch einen gewissen Sicherheitsgewinn, wenn das große, unzusammenhängende Stützmittel nicht wirkt, wie erwartet.
  • Die Einführung von Sand über das große, nicht zusammenhängende Stützmittel kann erfolgen, indem der Sand in der viskosen, bruchweitenden Flüssigkeit suspendiert wird, wobei der Sand in dieser Flüssigkeit eine Absetzgeschwindigkeit von weniger als etwa 0,03 m pro Minute besitzt. Durch Einführung des Sandes auf diese Weise wird er bis an das entfernteste Ende der Bruchspalte getragen und dort als feste Multischichtmasse konzentriert. Das große Stützmittel wird anschließend auf jenen Teil der Bruchspalte abgelagert, der sich von dem Gebiet der Sandmasse bis zu dem Bohrloch erstreckt. Wenn der Bruch vertikal ist, kann als Alternative der Sand dem letzteren Teil der flüssigkeitsverlustarmen und bruchverlängernden Flüssigkeit zugegeben werden. In diesem Fall wird sich der Sand von der Flüssigkeit absetzen und am Boden der Bruchspalte eine feste Multischichtmasse bilden, da seine Absetzgeschwindigkeit in der Flüssigkeit größer sein wird als etwa 0,03 m pro Minute. Wenn dann die Bruchspalte geweitet ist, um das große Stützmittel zuzulassen, wird das großformige Stützmittel in dünner Verteilung über der festen Sandmasse abgelagert.
  • Es ist ebenfalls möglich, die vorliegende Erfindung durchzuführen, wenn man eine modifizierte Version des oben in der Einführung diskutierten konventionellen Bruchverfahrens anwendet. Bei derartigen konventionellen Verfahren werden während der Bruchbehandlung zwei Flüssigkeiten angewandt. Die erste Flüssigkeit ist eine eindringende Flüssigkeit, die dazu bestimmt ist, einen Bruch in der fraglichen Formation zu erzeugen, oder einen bestehenden Bruch zu verlängern. Diese Flüssigkeit kann zur Regulierung ihres Flüssigkeitsverlustes behandelt werden, oder der erste Anteil kann unbehandelt sein, und der letzte Anteil kann zur Steuerung desjlussigkeitsverlustes behandelt sein. Sofort anschließend an das Einpressen der Brechflüssigkeit wird eine viskose Trägerfiüssigkeit, die ein Stützmittel enthält, eingepreßt.
  • An diesem Punkt weicht das Verfahren der Erfindung von der konventionellen Behandlung ab. Bei dem Verfahren der Erfindung wird eine beträchtliche Menge an Sand üblicher Größe (unter etwa 0,08 cm) dem ersten Teil der Trägerflüssigkeit zugesetzt und vor der Ablagerung einer dünnen Verteilung großgeformten Stützmittels in der Bruchspalte abgelagert. Es ist natürlich wünschenswert, daß der Sand in den entferntesten Stellen der Bruchspalte abgelagert wird.
  • Demgemäß wird der Sand mit Hilfe einer Trägerflüssigkeit abgelagert, die imstande ist, den Sand längere Zeit zu tragen, so daß der Sand bis an das Ende der Bruchspalte gebracht wird und sich nicht nahe am Bohrloch absetzt. Dies kann durch Anwendung einer Trägerflüssigkeit erfolgen, worin die Absetzgeschwindigkeit des Sandes geringer ist als 0,03 m pro Minute. Nach der Ablagerung des Sandes wird das ausgewählte großgeformte Stützmittel in demselben oder einer anderen Trägerflüssigkeit suspendiert. Bei der Ablagerung der unzusammenhängenden Verteilung des großen Stützmittels werden dieselben Kriterien gebraucht, die bei dem vorherigen Verfahren für die Bestimmung der Art und Größe des Stützmittels und der Konzentration des Stützmittels in der Trägerflüssigkeit angewandt wurden. Diese Kriterien bewirken im vorliegenden Fall dasselbe wie für den Fall, daß die Bruchspalte vorher behandelt wurde, um das Absickern der Trägerflüssigkeit zu verringern, da dem großgeformten Stützmittel eine wesentliche Menge an Sand in einem hochviskosen Täger vorausgeht. Da gleichzeitig das geringe Volumen an großgeformtem Stützmittel eingeführt wird, ist das Absickern im wesentlichen wieder gleich Null. Deshalb kann das Absickern des Trägermittels, das das großgeformte Stützmittel enthält, wiederum vernachlässigt werden, und die Konzentration des in das Bohrloch zu pumpenden Stützmittels wird dieselbe sein wie die abzulagernde Konzentration in dem Bruch selbst. Wenn das großgeformte, unzusammenhängend verteilte Stützmittel mit Hilfe des oben angegebenen konventionellen Zweistufenverfahrens abgelagert wird, soll das Volumen des vor dem großen Stützmittel angewandten Sandes größer sein als etwa 50% des Gesamtvolumens des angewandten Stützmittels.
  • Bei dem zuletzt beschriebenen Verfahren können die Brechflüssigkeit und die Trägerflüssigkeit so gewählt werden, daß sie miteinander nicht mischbar sind und damit das Absickern der Trägerflüssigkeit verringern, wie es vorher bei der Beschreibung des ersten Verfahrens der Ablagerung spärlicher Massen großer Stützmittel diskutiert wurde.
  • Wenn das eben beschriebene Verfahren angewandt wird und der Sand in einer nichtviskosen Flüssigkeit eingepreßt wird, wobei er sich in diesem Fall absetzen wird unter Bildung einer festen Multischichtsandmasse am Boden der Bruchspalte (der Sand setzt sich in seinem Träger mit einer Geschwindigkeit von über 0,03 m pro Minute ab), oder wenn aus irgendwelchen anderen Gründen ein nennenswertes Absickern der das große Stützmittel enthaltenden Trägerflüssigkeit auftritt, soll die Konzentration des großgeformten Stützmittels in der Trägerflüssigkeit über Tage variiert werden, um eine gleichmäßige, unzusammenhängende Verteilung des großgeformten Stützmittels in dem Bruch zu erhalten. Die maximale Menge an großem Stützmittel pro Volumen Trägerflüssigkeit am Ende der Behandlung kann noch bestimmt werden, wie vorher angegeben, und wird der in der Bruchspalte gewünschten Konzentration gleich sein. Wegen des Absickerns der Trägerflüssigkeit jedoch, das am Beginn des Einpressens ein Maximum erreicht, soll die Konzentration des großen Stützmittels in dem ersten Anteil vergleichsweise gering sein, und diese Konzentration soll dann kontinuierlich von diesem Minimum bis zu dem vorher festgesetzten Maximum bei fortschreitender Ablagerung variieren. Die anfängliche Konzentration des Stützmittels in der Trägerflüssigkeit und alle späteren Konzentrationen können bestimmt werden, indem man das Volumen der Trägerflüssigkeit berechnet, das durch die Wände der Bruchspalte in Abhängigkeit von der Zeit absickert. Das abgesickerte Volumen kann von dem eingepreßten Volumen bis zu der in Frage stehenden Zeit subtrahiert werden, wobei man das Volumen der Trägerflüssigkeit in der Bruchspalte als Funktion der Zeit erhält. Derartige Berechnungen sind dem Fachmann gut bekannt, und eine Basis zur Berechnung des Volumens ist in »Optimum Fluid Characteristics for Fracture Extension« von G. C. Howard und C. R. Fast, API Drilling and Production Practices (1957), S. 261, beschrieben. Es kann dann das Volumen der Trägerflüssigkeit in der Bruchspalte gegen die Zeit aufgetragen werden, und die zu irgendeinem Augenblick einzupressende Konzentration des Stützmittels kann aus dieser Auftragung bestimmt werden.
  • Die in dieser Weise bestimmte Konzentration wird für den ersten Anteil der Trägerflüssigkeit im wesentlichen gleich Null sein, langsam anwachsen und dann schneller anwachsen, bis im letzten Anteil der Trägerflüssigkeit die maximale Konzentration erreicht ist. Offensichtlich ist es unpraktisch, die Konzentration des Stützmittels kontinuierlich zu variieren. Deshalb kann aus praktischen Gründen die Kurve des Volumens derTrägerflüssigkeit in der Bruchspalte gegen die Zeit durch eine Stufenfunktion angenähert werden, und die Konzentration der Stützpartikeln kann durch Einführung einer Reihe von Trägerflüssigkeitsanteilen, wobei die Konzentration in jedem Anteil konstant ist, wobei jedoch jeder folgende Anteil eine größere Konzentration enthält als der vorhergehende, variiert werden.
  • Es soll hier wiederholt werden, daß die unzusammenhängende Verteilung der großgeformten Stützmittel vorzugsweise in der Bruchspalte so nahe am Bohrloch als möglich abgelagert wird. Demgemäß soll ein Nachspülen der Trägerflüssigkeit mit den großen Stützmitteln in allen drei diskutierten Techniken nicht durchgeführt werden; d. h., die letzten wenigen Hektoliter der Trägerflüssigkeit mit großem Stützmittel sollen eher in dem Bohrloch gelassen werden, als in die Bruchspalte gepumpt werden.
  • Wenn ein Frac-Verfahren zur Bildung vertikaler Brüche führt, wird eine derartige Bruchbildung auch die Produktion von Wasser erhöhen, das im allgemeinen in einer ölproduzierenden Formation unter der öltragenden Zone vorhanden ist. Es ist deshalb wünschenswert, diese Produktion an Wasser, wenn möglich, zu verringern. Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß eine Verringerung der Randwasserproduktion erreicht werden kann, wenn der Ablagerung der unzusammenhängend verteilten, großgeformten Stützmittel eine Ablagerung einer Multischichtmasse kleingeformter Stopfmittel vorangeht. Derartige Stopfmittel sind vorzugsweise wasserunlöslich, wie z. B. Baryt, Calciumcarbonat, behandelte Holzspäne, Sägemehl, Mischungen dieser Materialien mit kleinkörnigem Sand usw. Diese Stopfmittel sollen einen Durchmesser von unter 0,08 cm besitzen und in einer Trägerflüssigkeit eingeführt werden, in welcher sich die Stopfmittelpartikeln mit einer größeren Geschwindigkeit als 0,03 m pro Minute absetzen. Durch Einführung des Stopfmittels in einer Trägerflüssigkeit, in der sich die Partikeln mit einer Geschwindigkeit von über 0,03 m pro Minute absetzen, wird auf dem Boden der Bruchspalte eine feste Multischichtmasse aus Stopfmittel abgelagert. Anschließend wird das großgeformte Stützmittel in dünner Verteilung über dem Stopfmittel durch Einführung des Stützmittels gemäß Verfahren I oder 1I abgelagert.

Claims (14)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Erhöhung der Durchlässigkeit einer unterirdischen Erdformation, die mindestens eine Bruchspalte aufweist, die sich von einem Bohrloch radial in die Formation erstreckt, indem eine Trägerflüssigkeit mit einem festen Material mit einer durchschnittlichen Korngröße von über 0,07 cm eingepreßt wird, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß die Konzentration dieser Teilchen in der Trägerflüssigkeit so gewählt wird, daß in der Bruchspalte weniger Partikeln abgelagert werden als die Zahl, die eine einzige Partikelschicht in physikalischem Kontakt miteinander bilden würde, und mehr als die Zahl der Partikeln, die auf Grund des Drucks der Wände dieser Bruchspalte in kleine Fragmente zerbrechen würden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Partikel eine Belastung von über 18 kg pro Partikel ertragen kann.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln vorher abgeflachte Scheiben sind.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln in einer Flüssigkeit suspendiert werden, in welcher die Absetzgeschwindigkeit der Partikeln geringer ist als 0,03 m pro Minute.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension der Partikeln mit einem Durchmesser über 0,07 cm eine Suspension eines festen, partikelförmigen Materials mit einem Durchmesser unter etwa 0,07 cm vorangeht.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln mit einem Durchmesser unter 0,07 cm in einer Flüssigkeit suspendiert werden, worin die Absetzgeschwindigkeit dieser Partikeln größer ist als 0,03 rn pro Minute.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikeln mit einem Durchmesser unter 0,07 cm feste, wasserunlösliche Partikeln sind, die den wasserproduzierenden Abschnitt der Bruchspalte verstopfen können. B.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension der Partikeln eine Flüssigkeit mit geringem Flüssigkeitsverlust vorausgeht, die die Bruchspalte verlängern kann und an den Wänden dieser Bruchspalte eine undurchdringliche Dichtung bilden kann.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension der Partikeln eine viskose Flüssigkeit vorausgeht, die die Bruchspalte weiten kann.
  10. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension der Partikeln zuerst eine nichteindringende Flüssigkeit vorausgeht, die die Bruchspalte verlängern kann. und an den Wänden dieser Bruchspalte eine undurchdringliche Dichtung bilden kann, und dann eine viskose Flüssigkeit, die die Bruchspalte weiten kann.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die viskose Flüssigkeit eine feste, partikelförmige Substanz mit einem durchschnittlichen Durchmesser unter 0,07 cm enthält.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die nichteindringende Flüssigkeit eine feste, wasserunlösliche, partikelförmige Substanz enthält, die einen wasserproduzierenden Abschnitt der Bruchspalte verstopfen kann.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die die Partikeln suspendierende Flüssigkeit mit der viskosen Flüssigkeit nicht mischbar ist.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die nichteindringende Flüssigkeit mit der viskosen Flüssigkeit nicht mischbar ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Österreichische Patentschrift Nr. 201013; USA: Patentschriften Nr. 2774431, 2801698, -2838116, 2859821, 2888988.
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