DE1182257B

DE1182257B - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches

Info

Publication number: DE1182257B
Application number: DEK31993A
Authority: DE
Inventors: Frederick Corson Cunningham
Original assignee: Pullman Inc
Current assignee: Pullman Inc
Priority date: 1956-05-21
Filing date: 1957-05-21
Publication date: 1964-11-26
Also published as: GB833052A; FR1177783A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: F 25 j

Deutsche KL: 17 g-2/01

Nummer: H82257

Aktenzeichen: K 319931 a/17 g Anmeldetag: 21. Mai 1957 Auslegetag: 26. November 1964

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches in eine niedriger- und eine höhersiedende Komponente durch Verflüssigung und Rektifikation bei tiefen Temperaturen, wobei am Fuß der Zerlegungssäule die höhersiedende flüssige Komponente entnommen und die niedrigersiedende gasförmige und unter Druck stehende Komponente am Kopf der Zerlegungssäule abgezogen und durch indirekten Wärmeaustausch mit einem entspannten Teil von sich selbst mindestens teilweise verflüssigt und als Rückfluß in den oberen Teil der Zerlegungssäule zurückgeführt wird.

Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich insbesondere zur Gewinnung von Äthylen durch Abtrennen von Methan und Wasserstoff von einem Gasgemisch, das Äthylen, Methan, Wasserstoff und andere flüchtigere Komponenten als Methan enthält, wie es beispielsweise bei der pyrolytischen Umwandlung von Kohlenwasserstoffen und beim katalytischen Cracken von Erdölfraktionen erhalten wird. Die Zerlegung eines solchen Gasgemisches muß notwendigerweise bei sehr niedrigen Temperaturen durchgeführt werden. Die erforderliche Kühlung erfolgt im allgemeinen mit einem oder mehreren niedrigsiedenden Kühlmitteln in einem Hilfskühlzyklus.

Das der Erfindung zugrunde liegende technische Problem ergibt sich aus der Notwendigkeit einer genauen Zerlegung von Gasgemischen mit gar keinem oder nur geringem Verlust an der höhersiedenden Komponente (in dem speziellen Beispiel Äthylen) in der Kopffraktion. Eine solche Zerlegung erfordert eine ziemlich große Menge an Rückfluß, die wiederum eine ziemlich ausgedehnte Kühlung erfordert. Bei den im allgemeinen bei bekannten Verfahren angewandten Methoden werden äußere Kühlmittel angewandt, was, wie nicht näher erläutert zu werden braucht, verhältnismäßig kostspielig ist. Gemäß der deutschen Patentschrift 921156 wird ein Teil der nicht kondensierten Kopffraktion entspannt, und das dabei erhaltene Gas wird als Kühlmittel verwendet. Eine solche Maßnahme reicht jedoch häufig nicht aus, um die für eine scharfe fraktionierte Zerlegung erforderliche Rückflußkühlung zu liefern, d. h., diese Maßnahme ist ein wirksamer Ersatz für die Anwendung äußerer Kühlmittel. Gemäß der Erfindung wird nun weiterhin ein Kondensat verwendet, das durch Entspannen eines Teiles der Kopffraktion erhalten wurde, wodurch die Menge an aus dem System selbst stammendem Kühlmittel beträchtlich erhöht und ein stärkerer Rückfluß und damit eine schärfere Auftrennung des Gasgemisches in seine Komponenten

Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung
eines Gasgemisches

Anmelder:

Pullmann Incorporated, Chicago, JU. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch, Patentanwalt,
München 5, Reichenbachstr. 51

Als Erfinder benannt:

Frederick Corson Cunningham,
Princeton, N. J. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 21. Mai 1956 (586 232)

als gemäß der erwähnten deutschen Patentschrift 921156 erzielt wird. Bei Anwendung der Lehren der Erfindung auf die Abtrennung von Äthylen von Methan und Wasserstoff wird es möglich, die Menge an Äthylen, die in der Kopffraktion verlorengeht, praktisch auf Null herabzusetzen, ohne daß äußere Kühlmittel zu Hilfe genommenwerden müssen. Dies wird dadurch erreicht, daß ein Teil der verflüssigten niedrigersiedenden Komponente entspannt und der dabei erhaltene gasförmige und flüssige Anteil zusätzlich zur Verflüssigung der niedrigersiedenden Komponente verwendet wird.

Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung kann die Beschickung noch verschiedene andere Komponenten außer Äthylen, Methan und Wasserstoff enthalten. Beispielsweise können in unterschiedlichen Mengen normalerweise gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie Äthan, C₃- oder C₄- Kohlenwasserstoffe oder andere normalerweise gasförmige Substanzen, wie Ar, N₂, CO, O₂, anwesend sein. Auch von solchen Gemischen können unter Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung die höhersiedenden Fraktionen von den niedrigersiedenden abgetrennt werden.

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Die gasförmige Kopffraktion kann entweder durch Drosseln oder in einer Expansionsvorrichtung expandiert werden. Vorzugsweise wird eine isenthalpe Drosselung angewandt mit Ausnahme der Fälle jedoch bei denen die Wasserstoffkonzentration in der expandierten Fraktion hoch ist.

Das Verfahren nach der Erfindung kann allgemein bei überatmosphärischem Druck durchgeführt werden. Für die bevorzugte Durchführungsform sind Drücke zwischen etwa 21 und 42 atü bevorzugt, da die Beschickung dann nicht so weit gekühlt werden muß, wie wenn niedrigere Drücke angewandt würden. Die zu expandierende Dampffraktion wird bei den bevorzugten Drücken vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa —95 und —129° C abgezogen, um die Menge an Äthylen, die dabei mit entfernt wird, gering zu halten.

Bei der Verwendung von Expansionsmaschinen ist es gewöhnlich unerwünscht, daß eine beträchtliche Kondensation in der Maschine erfolgt. In diesem Falle kann die Wasserstoff und Methan enthaltende Dampffraktion überhitzt werden, bevor sie durch Expansion gekühlt wird, damit auf keinen Fall mehr als 10 Gewichtsprozent der gesamten in die Maschine hineinströmenden Dampfmenge in dieser kondensiert werden. Dieses Erwärmen kann in der Weise durchgeführt werden, daß man die zu expandierende Dampffraktion an einer anderen Stelle des Verfahrens zum Kühlen verwendet.

Die Erfindung soll im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert werden, die eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung der bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens nach der Erfindung zeigt.

Die Wasserstoff, Methan, C₂- und
Wasserstoffe enthaltende Beschickung tritt durch Leitung 11 mit einer Menge von 13 862 kg/h in das System ein. Diese Beschickung ist das Produkt eines Verfahrens zur pyroly ti sehen Umwandlung von Benzin in Äthylen. Vor dem Eintritt in Leitung 11 war das Pyrolyseprodukt gekühlt und eine schwere Heizölfraktion abgetrennt worden. Da das verbleibende Produkt beträchtliche Mengen Dampf enthält, war es weiter mit Wasser gekühlt worden, und kondensiertes Wasser und normalerweise flüssige Kohlenwasserstoffe waren abgetrennt worden. Dieses Produkt war dann komprimiert und noch einmal mit Wasser gekühlt worden, so daß noch eine weitere Menge an Kondenswasser und flüssigen Kohlenwasserstoffen abgezogen werden konnte. Das erhaltene Produkt wurde weiterkomprimiert und mit Wasser gekühlt, um noch mehr mitgerissenen Wasserdampf und flüssige Kohlenwasserstoffe zu kondensieren. Nach der letzten Abtrennung von Wasser und flüssigen Kohlenwasserstoffen war das Produkt zum dritten Male komprimiert worden, war zur Entfernung von Schwefel alkalisch gewaschen und zur Entfernung des Alkalis mit Wasser gewaschen und dann zur Entfernung des gesamten Wasserdampfes durch physikalische Adsorption getrocknet worden. Schließlich war das so erhaltene entschwefelte und getrocknete Produkt, das Wasserstoff, Methan, C₂- und C₃-KoIilenwasserstoffe enthielt, gekühlt und teilweise kondensiert worden. Diese Beschickung tritt dann durch Leitung 11 in die erfindungsgemäße Vorrichtung ein. Sie hat die in der folgenden Tabelle angegebene Zusammensetzung:

Tabelle I

Komponente	kgh	Mol/h	Molprozent
Wasserstoff Methan Äthylen Acetylen Äthan Propylen ₁₅ Propan Methylacetat Butadien Butylen	154 3 175 4 625 10 1 840 3 627 415 6 2 8	169,5 437,1 363,7 0,9 135,1 190,2 20,8 0,3 0,1 0,3	12,9 33,1 27,6 0,1 10,2 14,4 1,6 0,1
20	13 862	1318,0	100,0

C₃-Kohlen-Die durch die Leitung 11 eintretende Beschickung strömt zu einer Destillationskolonne 12 und tritt in die Fraktionierzone 13 ein. Sie tritt bei einer Temperatur von etwa — 62° C und einem Druck von etwa 30,8 atü in die Kolonne ein und besteht unter diesen Bedingungen zu etwa 25 Gewichtsprozent aus Dampf und zu etwa 75 Gewichtsprozent aus Flüssigkeit. Die Kolonne 12 ist so gewählt, daß Wasserstoff und Methan von den übrigen Bestandteilen des Gemisches abgetrennt werden. Vom unteren Ende der Fraktionierzone 13 wird durch Leitung 14 eine flüssige Fraktion abgezogen und strömt durch einen Wärmeaustauscher 16, in dem sie durch indirekten Kontakt mit kondensierendem Propan, das durch Leitung 17 in den Wärmeaustauscher 16 eintritt und durch Leitung 18 daraus abgezogen wird, teilweise verdampft wird. Die Kondensation von Propan in diesem Zwischenstadium der Kühlung ist wirtschaftlich bezüglich des als Hilfsvorrichtung verwendeten Propankühlsystems. Der in dieser Weise erwärmte Strom wird vom Wärmeaustauscher 16 durch Leitung 20 einer Fraktionierzone 19 zugeleitet. Die Fraktionierzone 19 ist direkt unter der Fraktionierzone 13 angeordnet und von dieser durch ein Prallblech 21 mit einer Öffnung, durch die Dampf von der Fraktionierzone 19 zu der Fraktionierzone 13 aufsteigen kann, getrennt. Vom unteren Teil der Fraktionierzone 19 wird durch Leitung 23 eine flüssige Fraktion abgezogen, im Wärmeaustauscher 24, der bei höherem Kühlniveau als der Wärmeaustauscher 16 betrieben wird, durch indirekten Kontakt mit kondensierendem Propan erwärmt und teilweise verdampft und durch Leitung 26 zu der Fraktionierzone 19 zurückgleitet. Das im Austauscher 24 verwendete Propan tritt durch Leitung 27 in diesen ein und wird durch Leitung 28 daraus abgezogen. Die Kondensation von Propan bei diesem höheren, jedoch noch unter den Bedingungen der Umgebung liegenden Kühlniveau erhöht weiterhin die Wirtschaftlichkeit des Hilfspropansystems. Durch Leitung 29 wird eine aus C₂- und C₃-Kohlenwasserstoffen bestehende Bodenfraktion mit der in Tabelle II angegebenen Zusammensetzung aus der Fraktionierzone 19 mit einer Menge von 10 454 kg/h abgezogen und weiter zwecks Gewinnung von Äthylen behandelt.

Tabelle II

Komponente	kg/h	Mol/h	Molprozent
Methan Äthylen Acetylen Äthan Propylen Propan Methylacetat Butadien Butylen	9 4 539 10 1837 3 628 415 6 2 8	1,4 357,1 0,9 134,9 190,2 20,8 0,3 0,1 0,3	0,2 50,5 0,1 19,2 26,9 3,0 0,1
10 454	706,0	100,0

Vom oberen Teil der Fraktionierzone 13 wird durch Leitung 31 Dampf abgezogen und dem Wärmeaustauscher 32 zugeleitet, wo er durch indirekten Wärmeaustausch mit Äthylen, das mit einer Temperatur von — 84,4° C durch Leitung 33 eintritt und durch Leitung 34 abgezogen wird, gekühlt und teilweise kondensiert wird. Die Anwendung dieser Zwischenkühlung mit Äthylen ist wirtschaftlich mit Hinblick auf das Hilfskühlsystem. Die gekühlte und teilweise kondensierte Dampffraktion aus der Fraktionierzone 13 wird dann vom Austauscher 32 durch Leitung 37 einer Fraktionierzone 36 zugeleitet. Die Fraktionierzone 36 ist durch die Trennwand 38 von der Fraktionierzone 13 getrennt. Vom unteren Teil der Fraktionierzone 36 wird zurückfließende Flüssigkeit durch Leitung 39 der Fraktionierzone 13 zugeleitet. Eine Dampffraktion wird oben von der Fraktionierzone 36 durch Leitung 41 abgezogen und strömt zu einem Wärmeaustauscher 42, wo sie durch indirekten Wärmeaustausch mit Äthylen, das durch Leitung 43 mit einer Temperatur von — 101⁰C ein- und durch Leitung 44 austritt, gekühlt und teilweise kondensiert wird. Äthylen ist bei — 101⁰C nahe bei seinem Siedepunkt bei Atmosphärendruck. Diese Temperatur ist praktisch die niedrigste für eine Hilfskühlung mit Äthylen. Eine Verdampfung von Hilfsäthylen im Vakuum, die theoretisch durchaus möglich ist, ist in der Praxis unerwünscht wegen der Gefahr und der Schwierigkeiten, die mit dem Eindringen von Äthylen in die Atmosphäre verbunden sind. Eine Hilfskühlung von niedrigerer Temperatur könnte durch Verwendung von Methan oder Stickstoff bei Beibehaltung von überatmosphärischem Druck für die Verdampfung erzielt werden. Solche weniger wirtschaftlichen Kühlsysteme kommen aber bei dem Verfahren nach der Erfindung nicht zur Anwendung. Vielmehr wird die zur Kühlung auf unter —101° C erforderliche Kälte durch wirtschaftlichste Ausnutzung des Selbstkühlungspotentials des Verfahrenssystems selbst, die sich aus der Anwendung von erhöhtem Druck ergibt, geliefert. Aus dem Austauscher 42 strömt die gekühlte und teilweise kondensierte Fraktion durch Leitung 47 zu einer Abscheidezone 46. Aus der Abscheidezone 46 wird Flüssigkeit durch Leitung 48 zu der Fraktionierzone 36 zurückgeleitet. Dampf vom Abscheider 46 wird durch Leitung 49 abgezogen und strömt durch die Leitungen 53 und 54 zu den Wärmeaustauschern 51 bzw. 52. In diesen Wärmeaustauschern 51 und 52 wird die Dampffraktion von der Abscheidezone 46 gekühlt und teilweise kondensiert und wird dann durch die Leitungen 57 und 58 einer Abscheidezone 56 zugeleitet. Von dieser Abscheidezone 56 wird Flüssigkeit durch Leitung 59 abgezogen. Ein Teil dieser Flüssigkeit strömt von Leitung 59 durch Leitung 61 als Rückfluß zu der Fraktionierzone 36 zurück.

Vom Abscheider 56 wird Dampf durch Leitung 62 abgezogen und einem Drosselventil 63 zugeleitet, wo er isenthalp expandiert und dabei gekühlt und teilweise kondensiert wird. Der gekühlte und teilweise kondensierte Dampf von der Abscheidezone 56 wird durch Leitung 66 vom Drosselventil 63 einer Abscheidetrommel 64 zugeleitet. Ein Wärmeaustauscher 65 dient dazu, gewünschtenfalls den Dampf in Leitung 62 zu überhitzen. Eine solche Überhitzung kann beispielsweise erfolgen, wenn das Ventil 63 durch eine Entspannungsmaschine ersetzt wird. Wenn der Wärmeaustauscher 65 verwendet wird, so wird der Dampf in Leitung 62 durch indirekten Kontakt mit einem Wärmeaustauschmedium, wie beispiels-

ao weise einer Fraktion von einer der Fraktionierzonen in der Destillationskolonne 12, überhitzt. Das Wärmeaustauschmedium tritt durch Leitung 45 in den Wärmeaustauscher 65 ein und durch Leitung 55 aus diesem aus. Vom Abscheider 64 wird Flüssigkeit durch Leitung 67 abgezogen und einem früheren Stadium des Äthylengewinnungsverfahrens wieder zugeleitet, wo sie mit dem Hauptstrom vereinigt wird, um das darin enthaltene Äthylen zu gewinnen. Bei diesem speziellen Beispiel wird die Flüssigkeit von Leitung 67 zunächst auf eine Temperatur von —18° C erwärmt und dann mit dem Pyrolyseprodukt vereinigt, nachdem diese das erste Mal komprimiert und wieder gekühlt ist. Das Pyrolyseprodukt wird an dieser Stelle bei einer Temperatur von 38° C und einem Druck von 3,3 atü gehalten. Da die aus Leitung 67 zuströmende Flüssigkeitsmenge im Vergleich mit dem gesamten Pyrolyseprodukt klein ist, ist ihr Einfluß auf die Temperatur des Produktes gering. Jedoch kann die in Leitung 67 gebildete Flüssigkeitsmenge allein ausreichend sein, um den für den Wärmeaustauscher 52 erforderlichen Kältebedarf zu liefern, wie später beschrieben. Wesentlich ist noch, daß diese kleine zusätzliche Materialmenge die gewählte Größe des Kompressors in keiner Weise beeinflußt und eine nur unwesentliche Zunahme seines Energieverbrauchs bedingt. Vom Abscheider 64 wird kalter Dampf durch Leitung 68 abgezogen und dem Austauscher 51 zugeleitet, wo er in indirektem Wärmeaustausch zum Kühlen und teilweise Kondensieren der Dampffraktion von der Abscheidezone 46 dient, die durch Leitung 53 in den Wärmeaustauscher 51 eintritt. Der durch Leitung 68 in den Wärmeaustauscher 51 eintretende Dampf wird durch Leitung 69 über das Ventil 70 mit einer Menge von 3015 kg/h von dem System abgezogen. Seine Zusammensetzung ist in Tabelle III angegeben.

Tabelle III

Zusammensetzung des Abgases Molprozent

H₂ 31,25

C₁ 68,50

0,25 100,00

Das durch Leitung 69 austretende Abgas wird vorzugsweise verwendet, um die zuströmende Beschikkung zu kühlen, bevor es aus dem System ausströmt.

Da die Kühlkapazität des expandierten Abgases häufig nicht ausreicht, um die gesamte Dampffraktion in Leitung 49 auf die gewünschte Betriebstemperatur der Abscheidezone 56 zu kühlen, muß die rest-

gen ab, und zwar insbesondere von den letzteren, da es vorteilhaft ist, wenn die Notwendigkeit der Verwendung besonderer Pumpen zu diesem Zweck entfällt. Da das in den Leitungen 64 und 67 strömende

liehe Kältemenge anderweitig geliefert werden, und 5 Material zurückgeleitet wird und da dieses Material

zwar vorzugsweise ohne Verwendung einer Hilfs- fast das gesamte Äthylen enthält, das durch die Lei-

kühlung. Zu diesem Zweck wird der Teil der Flüssig- tungen 62 und 71 von den Abscheidern abgezogen

keit von Leitung 59, der nicht durch Leitung 61 zu war, ergibt die Anwendung des Verfahrens nach der

der Fraktionierzone 36 zurückgeleitet wird, durch Erfindung, daß dieses Äthylen fast vollständig ge-

Leitung 71 und ein Drosselventil 75 zu einer Ab- io wonnen wird.

scheidetrommel 72 geleitet, die bei beträchtlich nied- Es liegt im Bereich der Erfindung, den Abscheider rigerem Druck gehalten wird als die Abscheidezone 72 oder den Wärmeaustauscher 52 und den Ab-56, von der die Flüssigkeit abgezogen war. Wenn die scheider 72 sowie die dazu gehörenden Leitungen Flüssigkeit in Leitung 71 durch das Ventil 75 strömt, fortzulassen und erforderlichenfalls die notwendige wird durch den Druckabfall ein Teil davon verdampft 15 Kühlung anderen Quellen zu entnehmen. Beispielsund dabei das ganze Gemisch gekühlt. Die so ge- weise kann die Flüssigkeit in Leitung 67 verwendet kühlte Flüssigkeit wird durch Leitung 73 von dem werden, um dem durch Leitung 49 aus dem Abschei-Abscheider 72 abgezogen und dem Wärmeaus- der 46 abgezogenen Dampf Kälte zuzuführen. Die tauscher 52 zugeleitet, wo sie verdampft und in indi- Verwendung der durch Leitung 67 aus dem Abscheirektem Wärmeaustausch zur Kühlung und teilweisen 20 der 64 abgezogenen Flüssigkeit zu dem gleichen Kondensation des Teiles des Dampfes von Leitung Zweck kann die Lieferung ausreichender Kälte-49, der dem Wärmeaustauscher 52 durch Leitung 54 mengen ermöglichen, so daß zum Kühlen und teilzugeleitet wird, verwendet wird. Die Flüssigkeit, die weise Kondensieren der durch Leitung 49 vom Abdurch Leitung 73 in den Wärmeaustauscher 52 ein- scheider 46 abgezogenen Dämpfe keine Hilfskühltritt, wird durch Leitung 74 daraus abgezogen und 25 mittel verwendet werden müssen. Erforderlichenfalls dem Äthylengewinnungsverfahren in einem früheren können für diesen Zweck jedoch Hilfskühlmittel ver

Stadium wieder zugeleitet und mit dem Hauptstrom vereinigt, um das darin enthaltene Äthylen zu gewinnen. In diesem speziellen Beispiel wird die Flüssigkeit aus der Leitung 74 auf eine Temperatur von 30 — 18° C erwärmt und dann mit der Produktfraktion, die Wasserstoff, Methan, C₂- und Cj-Kohlenwasserstoffe enthält, nach Abtrennung dieser Fraktion von den übrigen Pyrolyseprodukten und unmittelbar vor der letzten Kompression der Beschickung vereinigt. 35 An dieser Stelle wird die Produktfraktion bei einer Temperatur von — 32° C und einem Druck von 9,1 atü gehalten. Da diese Fraktion dann durch Leitung 11 als Beschickung in das System eintritt, wird auf diese Weise die Flüssigkeit von Leitung 74 zu- 40 rückgeleitet und mit der Beschickung vereinigt, so daß das darin enthaltene Äthylen nicht verlorengeht. Auch hier ist die der Beschickung zugefügte Materialmenge so gering, daß der letzte Kompressor

wendet werden. In manchen Fällen können auch der Abscheider 64 und die Leitung 67 fortfallen, während das übrige System beibehalten wird.

In Tabelle IV sind als Beispiel spezielle Bedingungen für das Verfahren gemäß der Erfindung, wie es in der Zeichnung dargestellt ist, zusammengestellt.

Tabelle IV

Temperatur

⁰C

Druck atü

Beschickung — 62 30,8

Fraktionierzone 13 (oben) ... — 71 30,8

Fraktionierzone 13 (unten) .. —10 30,8

Fraktionierzone 19(oben) ... —7 31,5

Fraktionierzone 19 (unten) .. —14 31,5

Fraktionierzone36(oben) ... —91 30,7

nicht vergrößert werden muß und die Zunahme sei- 45 _{Fraktionierzone36(unten)} .. __{82 307} nes Energieverbrauchs vernachlassigbar ist. '

Aus den obigen Ausführungen ist ersichtlich, daß Abscheidezone 46 -98 30,6

das Verfahren nach der Erfindung den Vorteil hat, Abscheidezone 56 -105 30,45

daß eigene Methan- oder sonstige Hilfskühlsysteme Abscheider 64 —133 6,8

niedrigen Niveaus dadurch ersetzt werden, daß den 5° Abscheider 72 —124 10 2

in jedem Fall notwendigen Kompressoren für die Be- ., „ .^ ,„' -„, ,',,,

Schickung relativ kleine, jedoch wichtige Mengen zu- ^Al^»^s (L«tuiig ⁶⁹\ -^{101 6}>⁶⁵

rückgeleiteten Materials zusätzlich zugeleitet werden. Rückführungsmaterial

Vom Abscheider 72 wird durch Leitung 76 Dampf (Leitung 67) -134 6,65

abgezogen und durch das Ventil 77 der Leitung 68 55 Rückführungsmaterial

zugeleitet, wo er mit dem Dampf vom Abscheider 64 (Leitung 74) —101 10,1

vereinigt wird. Da der Abscheider 72 bei etwas höherem Druck betrieben wird als der Abscheider 64, Das kälteste für das Verfahren nach der Erfindung kann der Dampf vom Abscheider 72 durch das Ventil erforderliche Hilfskühlmittel wird bei einer Tempe-77 gedrosselt und in die Leitung 68 geleitet werden. 60 ratur von —101° C verwendet, einer Temperatur, die

Das durch Leitung 74 und durch Leitung 67 strö- mit Äthylen erreicht werden kann. Die gewöhnlichen mende Material kann zu einem früheren Stadium des Verfahren zur Tieftemperaturfraktionierung zwecks Äthylengewinnungsverfahrens zurückgeleitet werden. Entfernung von Wasserstoff und Methan bei der Es kann zunächst zur Lieferung von Kälte für die Äthylengewinnung erfordern die Verwendung käl-Vorkühlung der Beschickung oder in anderer Weise 65 terer Hilfskühlmittel. Bei Anwendung des Verfahrens verwendet werden, und die Stelle, an der dieses Ma- nach der Erfindung entfällt dagegen die Notwendigterial mit dem Hauptstrom vereinigt wird, hängt ge- keit eines Methankühlsystems. Auch die Verwendung wohnlich von den Temperatur- und Druckbedingun- des Äthylens von —101° C ist auf die Lieferung der

zur Sicherstellung einer geeigneten Menge an Rückfluß durch Leitung 48 erforderlichen Kühlung beschränkt. Die Hauptquelle für die Tieftemperaturkühlung ist, wie oben ausgeführt, die Kühlkapazität der Austauscher 51 und 52. Obwohl diese Kühlkapazität bei ausreichender niedriger Temperatur und in ausreichendem Umfang verfügbar ist, um eine für den Betrieb der Fraktionierzone 36 ausreichende Menge Rückfluß zu erzeugen, stellt eine solch ausgedehnte Anwendung der Erfindung doch nicht das wirtschaftlichste Verfahren dar. Das im Austauscher 42 zur Lieferung von Kälte verwendete Äthylen von — 101⁰C dient lediglich der Ergänzung der Kühlkapazität der Wärmeaustauscher 51 und 52, um in wirtschaftlicherer Weise einen ausreichenden Rückfluß für die Fraktionierzone 36 zu erzeugen.

Gemäß der Zeichnung sind die Fraktionierzone 36 und die Abscheidezonen 46 und 56 in dem gleichen Turm wie die Fraktionierzonen 13 und 19 angeordnet. Das ist jedoch nur eine zweckmäßige Maßnahme, und es ist durchaus möglich, das Verfahren nach der Erfindung unter Einhaltung der in Tabelle IV angegebenen Bedingungen durchzuführen, wenn die Abscheider 46 und 56 und die Fraktionierzone 36 getrennte Einheiten bilden. »5

Das Propan, das zur Lieferung von Wärme in den Wärmeaustauschern 16 und 24 verwendet wird, sowie das in den Wärmeaustauschern 32 und 42 zur Erzeugung von Rückfluß verwendete Äthylen werden aus Hilfskühlsystemen erhalten. Solche Systeme sind durch ihre Verwendung bei der Tieftemperaturfraktionierung von Kohlenwasserstofffraktionen zur Gewinnung von Äthylen bekannt, und es liegt im Bereich der Erfindung, andere Kühlmittel in dem Hilfssystem zu verwenden, wie beispielsweise Propylen an Stelle von Propan und Äthan an Stelle von Äthylen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches

in eine niedriger- und eine höhersiedende Kornponente durch Verflüssigung und Rektifikation bei tiefen Temperaturen, wobei am Fuß der Zerlegungssäule die höhersiedende flüssige Komponente entnommen und die niedrigersiedende gasförmige und unter Druck stehende Komponente am Kopf der Zerlegungssäule abgezogen und durch indirekten Wärmeaustausch mit einem entspannten Teil von sich selbst mindestens teilweise verflüssigt und als Rückfluß in den oberen Teil der Zerlegungssäule zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der verflüssigten niedrigersiedenden Komponente entspannt und der dabei erhaltene gasförmige und flüssige Anteil zusätzlich zur Verflüssigung der niedrigersiedenden Komponente verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht verflüssigte Anteil der niedrigersiedenden Komponente vor dem Wärmeaustausch mit der gasförmigen niedrigersiedenden Komponente weiter entspannt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der weiter entspannte Anteil zusammen mit dem entspannten Teil der niedrigersiedenden Komponente zum Wärmeaustausch mit der gasförmigen niedrigersiedenden Komponente gebracht wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die vom oberen Teil der Zerlegungssäule abgezogene gasförmige niedrigersiedende Komponente durch Vorkühlung teilweise verflüssigt und der verflüssigte Anteil zum oberen Teil der Zerlegungssäule zurückgeleitet wird, während der gasförmig verbliebene Anteil weiter mindestens teilweise verflüssigt wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Rektifikationskolonne für die Aufnahme des gasförmigen Gemisches, aus der vom unteren Teil die flüssige höhersiedende Komponente und vom oberen Teil die gasförmige niedrigersiedende Komponente abgezogen wird, Kühlvorrichtungen zur Kühlung und teilweisen Verflüssigung der von dem oberen Teil der Rektifikationskolonne abgezogenen niedrigersiedenden Komponente und Vorrichtungen zur Rückführung kondensierter Flüssigkeit von den Kühlvorrichtungen zum oberen Teil der Rektifikationskolonne, gekennzeichnet durch ein Drosselventil (75) zum Entspannen der in den Wärmeaustauschern (52, 51) verflüssigten niedrigersiedenden Komponente und eine Leitung (73) für die Zuführung der entspannten verflüssigten niedrigsiedenden Komponente zum Wärmeaustauscher (52).

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Abscheider (56) zur Aufnahme der gekühlten niedrigersiedenden Komponente von den Wärmeaustauschern (51, 52), aus welchem ein flüssiger Teil der niedrigersiedenden Komponente über das Drosselventil (75) zu einer Abscheidetrommel (72) geführt wird, von der der flüssige Anteil zum Wärmeaustauscher (52) strömt, während ein anderer flüssiger Teil der niedrigersiedenden Komponente aus dem Abscheider (56) über Leitungen (59, 61) in die Rektifikationskolonne (36) zurückgeleitet wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch ein Entspannungsventil (63) für den Dampf aus dem Abscheider (56), einen Abscheider (64) zur Aufnahme von entspanntem Dampf und den Wärmeaustauscher (51) zur Kühlung eines Teiles der niedrigersiedenden Komponente durch den entspannten Dampf.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Leitung (76) zwischen der Abscheidetrommel (72) und dem Wärmeaustauscher (51) zur Zuleitung von weiterem gekühltem Dampf zu dem Wärmeaustauscher (51).

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauscher (51, 52) parallel zueinander angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, gekennzeichnet durch einen Wärmeaustauscher (42) zur Kühlung der niedrigersiedenden Komponente aus dem oberen Teil der Rektifikationskolonne (36) und eine Leitung (47) zu einer Abscheidezone (46), aus der der gasförmige Teil der niedrigersiedenden Komponente zu den Wärmeaustauschern (51, 52) geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 844 910, 921156.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409 729/89 11.64 Q Bundesdruckerei Berlin