DE1182214B - Process for the continuous purification of boron nitride - Google Patents
Process for the continuous purification of boron nitrideInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. KL: C Ol b Boarding school KL: C Ol b
Nummer: 1182214 Number: 1182214
Aktenzeichen: E 22085 IV a/12 iFile number: E 22085 IV a / 12 i
Anmeldetag: 7. Dezember 1961 Filing date: December 7, 1961
Auslegetag: 26. November 1964 Opening day: November 26, 1964
Es ist bekannt, heißpreßbares stabilisiertes Bornitrid dadurch herzustellen, daß ein nichtstabilisiertes Bornitridmaterial, das nach etwa lstündigem Erhitzen unter Druck auf etwa 1500 bis 1800° C in einer neutralen Atmosphäre einen Gehalt von mehr als 7% Boroxyd (B2O3) hat, in einer Ammoniakatmosphäre so lange auf wenigstens 1100° C erhitzt wird, bis sich ein Teil; der nicht nitrierten Borverbindung umsetzt. Dabei werden für die Herstellung eines 98%igen Bornitrids bei 1400° C 8 Stunden be- ίο nötigt.It is known to produce hot-pressable stabilized boron nitride by using a non-stabilized boron nitride material which, after heating for about 1 hour under pressure to about 1500 to 1800 ° C. in a neutral atmosphere, has a content of more than 7% boron oxide (B 2 O 3 ) in an ammonia atmosphere is heated to at least 1100 ° C until a part; of the non-nitrated boron compound. It takes 8 hours to produce a 98% boron nitride at 1400 ° C.
Ein weiteres bekanntes Verfahren beschreibt die Reinigung von Bornitrid, wobei dieses im Ammoniakstrom einer sehr hohen Temperatur ausgesetzt wird.Another known method describes the purification of boron nitride, this in the ammonia stream exposed to a very high temperature.
In einer anderen Vorveröffentlichung wird zur Reinigung von Bornitrid bei Temperaturen zwischen 1900 und 2000° C 1 Stunde benötigt.In another prior publication, for the purification of boron nitride at temperatures between 1900 and 2000 ° C takes 1 hour.
Es wurde nun ein Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von mindestens 70%igem Bornitrid durch Überleiten eines Spülgases bei Temperaturen oberhalb 11000C gefunden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Bornitrid in feuchtem Zustand verformt, bei niedriger Temperatur trocknet und dem verformten, vertikal fließenden Bornitrid im Gegenstrom bei Temperaturen von 1500 bis 2000° C Stickstoff zuführt.It has now of at least 70% boron nitride found by passing a purge gas at temperatures above 1100 0 C to a method for continuously cleaning. The process is characterized in that boron nitride is deformed in the moist state, dried at low temperature and nitrogen is added to the deformed, vertically flowing boron nitride in countercurrent at temperatures of 1500 to 2000.degree.
Die eingestellte Temperatur wird über eine geeignete Meßvorrichtung, ζ. Β. optisches Pyrometer, Thermoelement, gemessen und konstant gehalten. Als günstigster Bereich haben sich Temperaturen unterhalb 2000° C erwiesen. Höhere Temperaturen sind wegen der damit verbundenen Gefahr einer Reaktion des die Glühzone begrenzenden Graphits mit Bornitrid unter Bildung von Borcarbid unerwünscht. The set temperature is measured using a suitable measuring device, ζ. Β. optical pyrometer, Thermocouple, measured and held constant. Temperatures have proven to be the most favorable range proven below 2000 ° C. Higher temperatures are because of the associated risk of a Reaction of the graphite delimiting the annealing zone with boron nitride with the formation of boron carbide is undesirable.
Der Reinheitsgrad des kontinuierlich abgezogenen Bornitrids wird durch die Austragsgeschwindigkeit am unteren Rohrende bestimmt, z. B. durch die Änderung der Umdrehungsgeschwindigkeit einer Schneckenwelle. Dadurch lassen sich auf einfache Weise durch Drehzahländerung alle zwischen dem aufgegebenen Rohbornitrid, das ungefähr 45 % Stickstoff enthält, und reinem Bornitrid mit 56,38 % Stickstoff befindlichen Stickstoffgehalte einstellen.The degree of purity of the continuously withdrawn boron nitride is determined by the discharge speed determined at the lower end of the pipe, z. B. by changing the speed of rotation of a Worm shaft. In this way, all between the abandoned raw boron nitride containing approximately 45% nitrogen and pure boron nitride containing 56.38% nitrogen set the nitrogen content.
Bei dem Verfahren kann auch Vakuum eingesetzt werden.Vacuum can also be used in the process.
Das Verfahren wird beispielsweise wie folgt durchgeführt:
Rohes, z. B. über Calciumphosphat hergestelltes Bornitrid wird in großen Rührwerksbehältern
mit verdünnter, auf 60° C erwärmter Säure von löslichen Verunreinigungen befreit und nach wieder-Verf
ahren zur kontinuierlichen Reinigung
von Bornitrid .„-.■The method is carried out, for example, as follows: Raw, e.g. B. boron nitride produced via calcium phosphate is freed of soluble impurities in large agitator vessels with dilute acid heated to 60 ° C and after re-proceding for continuous cleaning
of boron nitride. "-. ■
Anmelder:Applicant:
Elektroschmelzwerk Kempten G. m. b. H.,Elektroschmelzwerk Kempten G. m. B. H.,
München 22, Bruderstr. 12uMunich 22, Bruderstr. 12u
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Alfred Lipp, Heising bei KemptenDr. Alfred Lipp, Heising near Kempten
2 "L. ■ 2 "L. ■
holtem Dekantieren mit kaltem Wasser gesammelt, z. B. auf einer Nutsche. Das noch knetfeuchte Material wird durch einen Siebkneter oder ein anderes Verformaggregat zu Formungen von etwa 5 bis 20 mm Durchmesser und etwa 10 bis 50 mm Länge verarbeitet und bei etwa 1500C getrocknet. Es enthält dann etwa 45% Stickstoff; 1% anhaftende freie Borsäure als B2O3 berechnet und" als Rest eine nicht auswaschbare Borsauerstoffvefbindung.holtem decanting with cold water, z. B. on a nutsche. The still knetfeuchte material is processed by a Siebkneter or other Verformaggregat to formations of about 5 to 20 mm in diameter and about 10 to 50 mm in length and dried at about 150 0 C. It then contains about 45% nitrogen; 1% adhering free boric acid calculated as B 2 O 3 and "the remainder a non-washable boron-oxygen compound.
Das so verformte BornitrM läuft anschließend durch einen vertikalen Röhrenöfen bei einer Temperatur der Reaktionszone von 1500 bis 2000° C und wird am unteren Ende über eine Austragsvorrichtung kontinuierlich entfernt. Der Ofen kann z. B. ein elektrisch geheizter ,Kohlerohr-Kurzschlußofen nach Tammann-Art sein. Während das Gut von oben nach unten durch die Glühzone wandert, entweichen die im Rohbornitrid sich befindlichen Verunreinigungen teilweise. Letztere werden durch den am unteren Ende des Reaktionsdfens eingeleiteten und im Gegenstrom zum Materialtransport fließenden Stickstoff entfernt, wodurch Vfcrklebungen durch die beim Glühen frei werdenden Borsauerstoffverbindungen vermieden werden. ' 'The so deformed Boron NitrM then runs through a vertical tube furnace at a temperature of the reaction zone of 1500 to 2000 ° C and is continuously removed at the lower end via a discharge device. The furnace can e.g. B. be an electrically heated, carbon tube short-circuit furnace of the Tammann type. While the good from above migrates down through the annealing zone, the impurities in the raw boron nitride escape partially. The latter are introduced through the and at the lower end of the reaction window Removed nitrogen flowing in countercurrent to the transport of material, causing sticking through the Boron-oxygen compounds released during the glow are avoided. ''
Das Verfahren besitzt den Vorteil, daß durch die Anwendung des Gegenstromprinzips das durch geringe Reaktion der Rohrwandüng mit dem Sauerstoff der Borsauerstoffverbindung etwa entstandene Kohlenoxyd in entgegengesetzter Richtung zum Fertigprodukt abgeführt wird, somit wird die lästige Graufärbung des Endproduktes durch Rückreaktion von Kohlenoxyd unter Abscheidung von Kohlenstoff vermieden und ein rein weißes Bornitrid erhalten.The method has the advantage that, by using the countercurrent principle, the low Reaction of the pipe wall with the oxygen of the boron-oxygen compound, any carbon oxide formed is discharged in the opposite direction to the finished product, thus eliminating the annoying gray color of the end product by reverse reaction of carbon oxide with deposition of carbon avoided and obtain a pure white boron nitride.
Durch die entgegengesetzte Führung von Rohbornitrid und Stickstoff läßt sich ein Teil der Verunreinigungen, etwa 4°/», schon kurz nach Eintritt in die Glühzone aus dieser entfernen. Die Wandung desDue to the opposite direction of raw boron nitride and nitrogen, some of the impurities, Remove about 4 ° / »from this shortly after entering the annealing zone. The wall of the
409 729/342409 729/342
Graphitrohres wird mit einer dünnen, auch bei hohen Temperaturen gleitfähigen Schicht überzogen. Damit wird der Materialtransport erleichtert und das Heizrohr geschützt.Graphite tube is covered with a thin layer that can slide even at high temperatures. This facilitates material transport and protects the heating pipe.
Der Stickstoff dient ferner als Wärmeträger. Bornitrid besitzt nämlich eine schlechte Wärmeleitfähigkeit. Es muß deshalb durch einen Wärmeträger die von außen zugeführte Energie in das Innere des Reaktionsgemisches transportiert werden. Voraussetzung dafür ist jedoch, daß das Rohmaterial in verformten! Zustand vorliegt.The nitrogen also serves as a heat carrier. Namely, boron nitride has poor thermal conductivity. The energy supplied from the outside must therefore be transported into the interior of the by a heat transfer medium Reaction mixture are transported. The prerequisite for this, however, is that the raw material is in deformed! Condition is present.
Während bei der Verwendung von Ammoniak als Spülgas die abziehenden Gase stets eine beträchtliche Menge freier Borsäure enthalten, wodurch an kälteren Teilen durch deren Kondensation der Querschnitt verengt, die Wände verklebt und ein kontinuierlicher Materialfluß ohne ständiges Ausräumen unmöglich gemacht wird, wurde überraschend gefunden, daß bei Anwendung von Stickstoff als Spülgas ein großer Teil der nach dem Glühen in geänderter Form vorliegenden Borsauerstoffverbindung völlig gleichmäßig in Bornitrid verteilt bleibt. Durch die Veränderungen während des Glühprozesses werden die Verunreinigungen in eine auswaschbare Form gebracht. Zur Entfernung der gesamten freien Borsäure genügt eine einmalige Behandlung mit warmem Wasser von etwa 50° C. Gleichzeitig aber wird ein Materialtransport wie bei reinem Bornitrid erhalten, da die nun vorliegende Borsauerstoffverbindung wegen ihrer gleichmäßigen Verteilung nicht als solche in Erscheinung tritt und somit keine Verklebungen herbeiführen kann.While when ammonia is used as the flushing gas, the evacuating gases are always considerable Contain amount of free boric acid, which causes the cross-section of colder parts due to their condensation narrowed, the walls glued and a continuous flow of material without constant clearing is made impossible, it was surprisingly found that when using nitrogen as the purge gas a large part of the boron-oxygen compound present in a modified form after annealing remains completely evenly distributed in boron nitride. Due to the changes during the annealing process the impurities are brought into a washable form. To remove the entire free Boric acid is enough to be treated once with warm water at around 50 ° C. At the same time, however a material transport as with pure boron nitride is obtained, since the boron-oxygen compound now present does not appear as such due to its even distribution and therefore no sticking can bring about.
Die Verwendung von Stickstoff bewirkt weiterhin eine bedeutend verlängerte Lebensdauer des Heizrohres, da dieser weniger mit dem Kohlenstoff des Heizrohres reagierende Dämpfe der Borsauerstoffverbindung enthält als bei Verwendung von Ammoniak oder Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen als Spülgase. Es ist überraschend, daß die bei Anwendung von Ammoniak zum überwiegenden Teil verflüchtigten Borsauerstoffverbindungen unter sonst völlig gleichen Bedingungen bei Stickstoff als Spülgas im Bornitrid in feiner, gleichmäßiger Verteilung vorhanden sind.The use of nitrogen also results in a significantly longer service life of the heating pipe, because these vapors of the boron-oxygen compound react less with the carbon of the heating pipe contains than when using ammonia or nitrogen-hydrogen mixtures as flushing gases. It is surprising that most of them evaporated when ammonia was used Boron oxygen compounds under otherwise completely identical conditions with nitrogen as the purge gas in the Boron nitride are present in a fine, even distribution.
Weiterhin bringt der im Gegenstrom geführte Stickstoff eine Abkühlung des die Glühzone verlassenden Materials, so daß es sofort weiterverarbeitet werden kann. Gleichzeitig werden der Stickstoff vorgewärmt und die Energieausnutzung verbessert. Außerdem bringt ein kontinuierliches Verfahren eine gleichmäßigere Qualität.Furthermore, the countercurrent flow of nitrogen cools down the nitrogen leaving the annealing zone Material so that it can be processed immediately. At the same time the nitrogen preheated and the energy efficiency improved. It also brings a continuous process a more uniform quality.
Ein besonderer Fortschritt ist darin zu sehen, daß das in Stickstoff geglühte Bornitrid die freigesetzte Borsäure in so feiner Verteilung und reaktionsfähiger Form enthält, daß das den Glühofen verlassende Produkt bei 900° C in Ammoniakatraosphäre zu einem Bornitrid mit 54,5% Stickstoff und mehr nitriert werden kann, das nur noch 0,3% freie Borsäure enthält. Borsäureverluste werden dadurch in engen Grenzen gehalten.A particular advance can be seen in the fact that the boron nitride annealed in nitrogen is the one that is released Contains boric acid in such a finely divided and reactive form that it leaves the annealing furnace Product at 900 ° C in the ammonia catraosphere a boron nitride with 54.5% nitrogen and more can be nitrated, the only 0.3% free boric acid contains. This keeps boric acid losses within narrow limits.
Ein vertikaler Tammannofen mit einem Graphitheizrohr von etwa 100 mm lichter Weite wird auf 1700 + 500C aufgeheizt. An das eigentliche Heizrohr schließt sich ein Metallrohr mit demselben Innendurchmesser an, in das mehrere Gaseinleitungsrohre von 10 mm lichter Weite in nicht zu spitzem Winkel eingearbeitet sind. Darunter befindet sich die Austragsschnecke, deren Drehzahl über einen stufenlos regelbaren Getriebemotor beliebig variiert werden kann. An das Austragsende der Schnecke kann z. B. eine Schlagkreuzmühle mit einem entsprechenden Sieb angeschlossen werden, weiche die durch die Schnecke aus dem Heizrohr entfernten Formlinge auf die gewünschte Korngröße zerkleinert.A vertical Tammannofen with a graphite of about 100 mm internal diameter is heated at 1700 + 50 0 C. The actual heating pipe is followed by a metal pipe with the same internal diameter, into which several gas inlet pipes with a clearance of 10 mm are incorporated at a not too acute angle. Underneath is the discharge screw, the speed of which can be varied as required via a continuously variable gear motor. At the discharge end of the screw z. B. a cross beater mill with a corresponding sieve can be connected, which crushes the briquettes removed by the screw from the heating tube to the desired grain size.
Die Aufgabe der Formlinge mit einem Raumgewicht von etwa 0,4 g/cms, deren Herstellung oben beschrieben wurde, erfolgt am oberen Heizrohrende kontinuierlich. Dabei ist es zweckmäßig, die Schütlungshöhe nicht zu hoch zu wählen, um dem durch das Spülgas entfernten Teil der Verunreinigungen das Entweichen zu erleichtern. Die Reaktionszone mit der Temperatur von etwa 1700 ± 50° C besitzt bei den angegebenen Bedingungen eine Länge von etwa 15 cm. Die Umlaufgeschwindigkeit der Schnecke beträgt 1,58 n/Min., die Strömungsgeschwindigkeit des als Spülgas verwendeten Stickstoffes etwa 200 1/Std. Nach Anlaufen des Betriebes wurden stündliche Proben entnommen und analysiert. Einige fortlaufende Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. The briquettes with a density of about 0.4 g / cm s , the production of which has been described above, are fed continuously at the upper end of the heating tube. It is advisable not to choose too high the shaking height in order to facilitate the escape of the part of the impurities removed by the flushing gas. The reaction zone with the temperature of about 1700 ± 50 ° C has a length of about 15 cm under the specified conditions. The speed of rotation of the screw is 1.58 n / min., The flow rate of the nitrogen used as flushing gas is about 200 l / hour. After the start of operations, hourly samples were taken and analyzed. Some ongoing results are shown in Table 1.
Daß es sich bei der Borsauerstoffverbindung nicht um reines B2O3 handeln kann, zeigt der Vergleich von Stickstoff- und Borsäureanalysen der Tabelle 1.The comparison of nitrogen and boric acid analyzes in Table 1 shows that the boron-oxygen compound cannot be pure B 2 O 3.
GrammHour in
Gram
berechnetBoric acid,
calculated
Die mit 50° C warmem Wasser gewaschenen und bei 150° C getrockneten Proben 1 bis 6 weisen einen Stickstoffgehalt von 55,8% auf und enthalten nur noch 0,2% freie Borsäure.The washed with 50 ° C warm water and Samples 1 to 6 dried at 150 ° C have a nitrogen content of 55.8% and contain only still 0.2% free boric acid.
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch bei einer Temperatur von 1670 ± 50° C. Die Drehzahl der Schneckenwelle wird auf 1,8 n/Min, erhöht. Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse einiger hintereinander im Abstand von je 1 Stunde entnommener Proben:The procedure is as in Example 1, but at a temperature of 1670 ± 50 ° C. The speed the worm shaft is increased to 1.8 n / min. the Table 2 shows the results of some samples taken one after the other at intervals of 1 hour:
StundeinWeight per
Hour in
Mr Rehearse-
Mr
Borsäure,adherent '
Boric acid,
Die Proben 1 bis 5 werden mit Wasser von 50° C ausgewaschen und besitzen dann einen Stickstoffgehalt von 54,7 %, während der Gehalt an anhaftender Borsäure auf 0,2 % gesunken ist.Samples 1 to 5 are washed out with water at 50 ° C. and then have a nitrogen content of 54.7%, while the content of adhering boric acid has decreased to 0.2%.
Claims (1)
Deutsche Patentschrift Nr. 282 701;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1104 930.Considered publications:
German Patent No. 282,701;
German interpretative document No. 1104 930.
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