DE1792741A1 - METHOD FOR CONTINUOUS CLEANING OF BORNITRIDE - Google Patents
METHOD FOR CONTINUOUS CLEANING OF BORNITRIDEInfo
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Description
Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von BornitridProcess for the continuous purification of boron nitride
Es ist bekannt, heißpreßbares stabilisiertes Bornitrid dadurch herzustellen, daß ein nichtstabilisiertes Bornitridmaterial, das nach etwa 1 stündigem Erhitzen unter Druck auf etwa 1-500 bis 18000C in einer neutralen Atmosphäre einen Gehalt von mehr als 7 °/° Boroxyd (BpO,) hat, in einer Ammoniakatinosphäre so lange auf wenigstens 11000C erhitzt wird, bis sich ein Teil der nicht nitrierten Borverbindung umsetzt. Dabei werden für die Herstellung eines 93 %igen Bornitrids bei 14000C 8 Stunden benötigt (DAS 1 104 930).It is known that hot-pressable stabilized boron nitride can be produced by using a non-stabilized boron nitride material which, after about 1 hour of heating under pressure to about 1-500 to 1800 0 C in a neutral atmosphere, has a content of more than 7 ° / ° boron oxide (BpO,) has, is heated in an ammonia atmosphere to at least 1100 ° C. until part of the non-nitrated boron compound is converted. 8 hours are required for the production of a 93% boron nitride at 1400 ° C. (DAS 1 104 930).
Ein weiteres bekanntes Verfahren beschreibt die Reinigung von Bornitrid, wobei dieses einem Ammoniakstrom ausgesetzt wird (Brit.Patent 777 000).Another known method describes the purification of boron nitride by exposing it to a stream of ammonia becomes (British patent 777,000).
In einer anderen Vorveröffentlichung wird zur Reinigung von Bornitrid bei Temperaturen zwischen 1900 und 20000C 1 Stunde benötigt.In another prior publication, the cleaning of boron nitride at temperatures between 1900 and 2000 ° C. takes 1 hour.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zur kontinuierlichen Reinigung von mindestens 70-prozentigem Bornitrid, das durch eine nicht-auswaschbare Bor-Sauerstoff-Verbindung verunreinigt ist, wobei man Bornitrid in feuchtein Zustand verformt, bei niederer Temperatur trocknet und dem verformten, vertikal fließenden Bornitrid im Gegenstrom bei Temperaturen zwischen 1400 und I5OO bis 20000C Stickstoff zuführt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die in löslicher Form vorliegenden Bor-Sauerstoff-VerbindungenA process has now been found for the continuous purification of at least 70 percent boron nitride, which is contaminated by a non-washable boron-oxygen compound, in which boron nitride is deformed in a moist state, dried at low temperature and the deformed, vertically flowing boron nitride in the Countercurrent at temperatures between 1400 and 1500 to 2000 0 C supplies nitrogen. The process is characterized in that the boron-oxygen compounds present in soluble form
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durch Auswaschen mit 5O0C warmen Wasser entfernt oder bei 9000C in Ammoniak-Atmosphäre zu Bornitrid umgesetzt werden.by washing with 5O 0 C hot water, removed, or are reacted at 900 0 C in an ammonia atmosphere to nitride.
Die eingestellte Temperatur wird über eine geeignete Meßvorrichtung, ζ. B. optisches Pyrometer, Thermoelement, gemessen und konstant gehalten. Als günstigster Bereich haben sich Temperaturen unterhalb 20000C erwiesen. Höhere Temperaturen sind wegen der damit verbundenen Gefahr einer Reaktion des die Glühzone begrenzenden Graphits mit Bornitrid unter Bildung von Borcarbid unerwünscht.The set temperature is measured using a suitable measuring device, ζ. B. optical pyrometer, thermocouple, measured and held constant. Temperatures below 2000 ° C. have proven to be the most favorable range. Higher temperatures are undesirable because of the associated risk of the graphite delimiting the annealing zone reacting with boron nitride with the formation of boron carbide.
Der Reinheitsgrad des kontinuierlich abgezogenen Bornitrids wird durch die Austragsgeschwindigkeit am unteren Rohrende bestimmt, z.B. durch die Änderung der Umdrehungsgeschwindigkeit einer Schneckenwelle. Dadurch lassen sich auf einfache Weise durch Drehzahländerung alle zwischen dem aufgegebenen Rohbornitrid, das ungefähr 45 % Stickstoff enthält, und reinem Bornitrid mit 56,38 % Stickstoff befindlichen Stickstoffgehalte einstellen.The degree of purity of the continuously withdrawn boron nitride is determined by the discharge speed at the lower end of the pipe determined, e.g. by changing the speed of rotation of a worm shaft. This allows you to easily Way by changing the speed all between the abandoned raw boron nitride, which contains about 45% nitrogen, and pure boron nitride with 56.38% nitrogen to adjust.
Bei dem Verfahren kann auch Vakuum eingesetzt werden.Vacuum can also be used in the process.
Das Verfahren wird beispielsweise wie folgt durchgeführt: Rohes, z.B. über Calciumphosphat hergestelltes Bornitrid wird in großen Rührwerksbehältern mit verdünnter, auf 600C erwärmter Säure von löslichen Verunreinigungen befreit und nach wiederholtem Dekantieren mit kaltem Wasser gesammelt, z.B. auf einer Nutsche. Das noch knetfeuchte Material wird durch einen Siebkneter oder ein anderes Verformaggregat zu Formungen von etwa 5 bis 20 mm Durchmesser und etwa 10 bis 50 mm Länge verarbeitet und bei etwa 15O0C getrocknet. Es enthält dann etwa 45 % Stickstoff, 1 % anhaftende freie Borsäure als ^2®*, berechnet und als Rest eine nicht auswaschbare Borsauerstoffverbindung.The process is carried out, for example, as follows: Raw boron nitride, for example produced via calcium phosphate, is freed from soluble impurities in large agitator vessels with dilute acid heated to 60 ° C. and, after repeated decantation with cold water, collected, for example on a suction filter. The still knetfeuchte material is processed by a Siebkneter or other Verformaggregat to formations of about 5 to 20 mm in diameter and about 10 to 50 mm in length and dried at about 15O 0 C. It then contains about 45% nitrogen, 1 % adhering free boric acid as ^ 2® *, calculated and the remainder a non-leachable boron-oxygen compound.
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Das so verformte Bornitrid läuft anschließend durch einen vertikalen Röhrenofen "bei einer Temperatur der Reaktionszone von 1500 "bis 2000°G und wird am unteren Ende über eine Austragsvorrichtung kontinuierlich entfernt. Der Ofen kann z.B. ein elektrisch geheizter Kohlerohr-Kurzsehlußqfen nach Tammann-Art sein. Während das Gut von oben nach unten durch die Glühzone wandert, entweichen die im Rohbornitrid sich befindlichen Verunreinigungen teilweise. Letztere werden durch den am unteren Ende des Reaktionsofens eingeleiteten und im Gegenstrom zum Materialtransport fließenden Stickstoff entfernt, wodurch Verklebungen durch die beim Glühen frei werdenden Borsauerstoffverbindungen vermieden werden.The so deformed boron nitride then runs through a vertical tube furnace "at a temperature of the reaction zone of 1500" to 2000 ° G and is at the lower end over a Discharge device continuously removed. The furnace may, for example, be an electrically heated carbon pipe short-circuit furnace Be Tammann kind. While the good from top to bottom through If the annealing zone moves, some of the impurities in the raw boron nitride escape. The latter will be through the one initiated at the bottom of the reaction furnace and nitrogen flowing in countercurrent to the material transport is removed, which causes sticking due to the annealing Free boron oxygen compounds are avoided.
Das Verfahren besitzt den Vorteil, daß durch die Anwendung des Gegenstromprinzips das durch geringe Reaktion der Rohrwandung mit dem Sauerstoff der Borsauerstoffverbindung etwa entstandene Kohlenoxyd in entgegengesetzter Richtung zum Fertigprodukt abgeführt wird, somit wird die lästige Graufärbung des Endproduktes durch Rückreaktion von Kohlenoxyd unter Abscheidung von Kohlenstoff vermieden und ein rein weißes Bornitrid erhalten.The method has the advantage that, by using the countercurrent principle, there is little reaction from the pipe wall with the oxygen of the boron-oxygen compound, for example the resulting carbon oxide is discharged in the opposite direction to the finished product, thus turning the annoying gray coloration of the end product avoided by reverse reaction of carbon oxide with deposition of carbon and a pure obtained white boron nitride.
Durch die entgegengesetzte Führung von Rohbornitrid und Stickstoff läßt sich ein Teil der Verunreinigungen, etwa 4 %, schon kurz nach Eintritt in die Glühzone aus dieser entfernen. Die Wandung des Graphitrohres wird mit einer dünnen, auch bei hohen Temperaturen gleitfähigen Schicht überzogen. Damit wird der Mäterialtransport erleichtert und das Heizrohr geschützt.Due to the opposite guidance of raw boron nitride and nitrogen, some of the impurities, for example 4%, shortly after entering the annealing zone from this remove. The wall of the graphite tube is covered with a thin layer that can slide even at high temperatures overdrawn. This facilitates the transport of material and the heating pipe protected.
Der Stickstoff dient ferner als Wärmeträger. Bornitrid besitzt nämlich eine schlechte Wärmeleitfähigkeit. Es muß deshalb durch einen Wärmeträger die von außen zugefühfte Energie in das Innere des Reaktionsgemisches transportiert werden. Voraussetzung dafür ist jedoch, daß das Rohmaterial in verformtem Zustand vorliegt.The nitrogen also serves as a heat carrier. Namely, boron nitride has poor thermal conductivity. It The energy supplied from the outside must therefore be transported into the interior of the reaction mixture by a heat transfer medium will. The prerequisite for this, however, is that the raw material is in a deformed state.
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Während bei der Verwendung von Ammoniak als Spülgas die abziehenden Gase stets eine beträchtliche Menge freier Borsäure enthalten, wodurch an kälteren Teilen durch deren Kondensation der Querschnitt verengt, die Wände verklebt und ein kontinuierlicher Materialfluß ohne ständiges Ausräumen unmöglich gemacht wird, wurde überraschend gefunden, daß bei Anwendung von Stickstoff als Spülgas ein großer Teil der nach dem Glühen in geänderter Form vorliegenden Borsauerstoffverbindung völlig gleichmäßig in Bornitrid verteilt bleibt. Durch die Veränderungen während des Glühprozesses werden d^Le Verunreinigungen in eine auswaschbare Form gebracht. Zur Entfernung der gesamten freien Borsäure genügt eine , einmalige Behandlung mit warmem Wasser von etwa 50 C. Gleichzeitig aber wird ein Materialtransport wie bei reinem Bornitrid erhalten, da die nun vorliegende Borsauerstoff verbindung wegen ihrer gleichmäßigen Verteilung nicht als solche in Erscheinung tritt und somit keine Verklebungen herbeiführen kann. ·While when ammonia is used as the flushing gas, the evacuating gases always contain a considerable amount of free boric acid, which narrows the cross-section of colder parts due to their condensation, glues the walls and makes a continuous flow of material impossible without constant clearing, it was surprisingly found that with Using nitrogen as a purge gas, a large part of the boron-oxygen compound, which is present in a different form after annealing, remains completely evenly distributed in boron nitride. The changes during the annealing process bring the impurities into a washable form. To remove all of the free boric acid, a single treatment with warm water at about 50 C. At the same time, however, material transport is obtained as with pure boron nitride, since the boron-oxygen compound that is now present does not appear as such due to its even distribution and therefore no sticking can bring about. ·
Die Verwendung von Stickstoff bewirkt weiterhin eine bedeutend verlängerte Lebensdauer des Heizrohres, da dieser weniger mit dem Kohlenstoff des Heizrohres reagierende Dämpfe der Borsauerstoffverbindung enthält als bei Verwendung von Ammoniak oder Stickstoff-Waoserstoff -Gemischen als Spülgase. Es ist überraschend, daß die bei Anwendung von Ammoniak zum überwiegenden Teil verflüchtigten Borsauerstoffverbindungen unter sonst völlig gleichen Bedingungen bei Stickstoff als Spülgas imr Bornitrid in feiner, gleichmäßiger Verteilung vorhanden sind. ·The use of nitrogen also causes one Significantly longer service life of the heating pipe, as it reacts less with the carbon in the heating pipe Contains vapors of the boron-oxygen compound than when using ammonia or nitrogen-hydrogen -Mixes as purging gases. It is surprising that the predominant part when using ammonia volatilized boron oxygen compounds under otherwise completely identical conditions with nitrogen as the purge gas imr boron nitride are present in a fine, even distribution. ·
Weiterhin bringt der im Gegenstrom geführte Stickstoff eine Abkühlung des die Glühzone verlassenden Materials, so daß es sofort weiterverarbeitet werden kann. Gleichzeitig werden der Stickstoff vorgewärmt und die Energie-■. ausnutzung verbessert. Außerdem bringt ein kontinuierlichesFurthermore, the countercurrent nitrogen brings a cooling of the material leaving the annealing zone, so that it can be processed immediately. At the same time, the nitrogen is preheated and the energy ■. utilization improved. It also brings a continuous
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Verfahren eine gleichmäßigere Qualität.Process a more uniform quality.
Ein besonderer Fortschritt ist darin zu sehen, daß das in Stickstoff geglühte Bornitrid die freigesetzte Borsäure in so feiner Verteilung und reaktionsfähiger Form enthält, daß das den Glühofen verlassende Produkt bei 9000C in Ammoniakatmosphäre zu einem Bornitrid rait 54,5 % Stickstoff und mehr nitriert werden kann, das nur noch 0,3 % freie Borsäure enthält. Borsäureverluste werden dadurch in engen Grenzen gehalten.A particular improvement is seen that the annealed in nitrogen boron nitride containing the released boric acid in such a fine distribution and reactive form, that the annealing furnace product exiting at 900 0 C in an ammonia atmosphere Rait to a boron nitride nitrided 54.5% nitrogen, and more which only contains 0.3% free boric acid. This keeps boric acid losses within narrow limits.
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Ein vertikaler Tammannofen mit einem Graphitheizrohr von etwa 100 mm lichter Veite wird auf 1700 + 50° C aufgeheizt. An das eigentliche Heizrohr schließt sich ein Metallrohr mit demselben Innendurchmesser an, in das mehrere Gaseinleitungsrohre von 10 mm lichter Weite in nicht zu spitzem Winkel eingearbeitet sind. Darunter befindet sich die Austragsschnecke, deren Drehzahl über einen stufenlos regelbaren Getriebemotor beliebig.variiert v/erden kann. An das Austragsende der Schnecke kann z.B. eine Schlagkreuzmühle mit einem entsprechenden Sieb angeschlossen werden, welche die durch die Schnecke aus dem Heizrohr entfernten Formlinge auf die gewünschte Korngröße zerkleinert.A vertical Tammann furnace with a graphite heating tube from about 100 mm clear width is heated to 1700 + 50 ° C. It connects to the actual heating pipe a metal pipe with the same inner diameter into which several gas inlet pipes with a clearance of 10 mm are incorporated at a not too acute angle. Below is the discharge screw, the speed of which is above a continuously variable gear motor can be varied as required. At the discharge end of the screw can E.g. a cross beater mill with a corresponding sieve can be connected, which is made by the screw The briquettes removed from the heating tube are crushed to the desired grain size.
Die Aufgabe der Formlinge mit einem Raumgewicht von etwa 0,4 g/cnr , deren Herstellung oben beschrieben wurde, erfolgt am oberen Heizrohrende kontinuierlich. Dabei ist es zweckmäßig, die Schüttungshöhe nicht zu hoch zu wählen, um dem durch das Spülgas entfernten Teil der Verunreinigungen das Entweichen zu erleichtern. Die Reaktionszone mit der Temperatur von etwa I7OO + 50° C besitzt bei den angegebenen Bedingungen eine Länge von etwa 15 cm. Die Umlaufgeschwindigkeit der Schnecke beträgt 1,58 n/Min., die Strömungsgeschwindigkeit des als Spülgas verwendeten Stickstoffes etwa 200 l/Std. Nach Anlaufen des Betriebes wurden stündliche Proben entnommen und analysiert. Einige fortlaufende Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. The briquettes with a density of about 0.4 g / cm3, the production of which has been described above, are fed continuously at the upper end of the heating tube. It is advisable not to choose the height of the bed too high, in order to facilitate the escape of the part of the impurities removed by the purge gas. The reaction zone with a temperature of about 170 + 50 ° C has at a length of about 15 cm under the specified conditions. The speed of rotation of the screw is 1.58 n / min., The flow rate of the one used as flushing gas Nitrogen about 200 l / h. After the start of operations, hourly samples were taken and analyzed. Some ongoing results are summarized in Table 1.
Daß es sich bei der Borsauerstoffverbindung nicht um reines BpO^ handeln kann, zeigt der Vergleich von Stickstoff- und' Borsäureanalysen der Tabelle 1.That the boron-oxygen compound is not pure BpO ^ can act, shows the comparison of nitrogen and ' Boric acid analyzes of Table 1.
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Stunde
Gramm .Discharge
hour
Gram.
Nr.Rehearse-
No.
in % N2 Per
in % N 2
anhaftende Borsäure,
·■ berechnet als B0Oz-. analysis
adherent boric acid,
· ■ calculated as B 0 Oz-
Die mit 50 C warmem Wasser gewaschenen und bei I50 C getrockneten Proben 1 bis 6 weisen einen Stickstoffgehalt von 55,8 % auf und enthalten nur noch 0,2 % freie Borsäure.Samples 1 to 6 washed with 50 ° C. water and dried at 150 ° C. have a nitrogen content of 55.8 % and only contain 0.2 % free boric acid.
Beispiel 2 ■Example 2 ■
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch bei einer Temperatur von I670 + 50° C. Die Drehzahl der Schneckenwelle wird auf 1,8 η/ΓΊίη. erhöht,- Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse einiger hintereinander im Abstand von je 1 Stunde entnommener Proben:. ■The procedure is as in Example 1, but at a temperature of 1670 + 50 ° C. The speed of the worm shaft is to 1.8 η / ΓΊίη. increased, - Table 2 shows the results some taken one after the other at an interval of 1 hour each Rehearse:. ■
Stunde in
GrammWeight per
Hour in
Gram
Nr.rehearse
No.
% Np ' anhaftende Borsäure,
■ berechnet als B0O-,analysis
% Np 'adhering boric acid,
■ calculated as B 0 O-,
copycopy
^ie Proben 1 bis 5 werden mit Wasser von 50 C ausgewaschen und besitzen dann einen Stickstoffgehalt von 54,7 %t während der Gehalt an anhaftender Borsäure auf 0,2 % gesunken ist.^ he samples 1 to 5 are washed out with water at 50 C and then have a nitrogen content of 54.7 % t while the content of adhering boric acid has fallen to 0.2%.
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Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19631792741 DE1792741A1 (en) | 1963-02-06 | 1963-02-06 | METHOD FOR CONTINUOUS CLEANING OF BORNITRIDE |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19631792741 DE1792741A1 (en) | 1963-02-06 | 1963-02-06 | METHOD FOR CONTINUOUS CLEANING OF BORNITRIDE |
Publications (1)
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|---|---|
| DE1792741A1 true DE1792741A1 (en) | 1973-04-19 |
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ID=5707526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE19631792741 Pending DE1792741A1 (en) | 1963-02-06 | 1963-02-06 | METHOD FOR CONTINUOUS CLEANING OF BORNITRIDE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1792741A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2458510A1 (en) * | 1979-06-11 | 1981-01-02 | Gen Electric | PROCESS AND APPARATUS FOR MANUFACTURING CUBIC BORON NITRIDE FROM HEXAGONAL BORON NITRIDE AND PRODUCTS OBTAINED |
| CN107098322A (en) * | 2017-06-16 | 2017-08-29 | 新郑市新材料专业孵化器服务中心 | A kind of cubic boron nitride powder purifying processing device |
-
1963
- 1963-02-06 DE DE19631792741 patent/DE1792741A1/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2458510A1 (en) * | 1979-06-11 | 1981-01-02 | Gen Electric | PROCESS AND APPARATUS FOR MANUFACTURING CUBIC BORON NITRIDE FROM HEXAGONAL BORON NITRIDE AND PRODUCTS OBTAINED |
| EP0022177A1 (en) * | 1979-06-11 | 1981-01-14 | General Electric Company | Process and apparatus for making cubic boron nitride from powdered hexagonal boron nitride |
| CN107098322A (en) * | 2017-06-16 | 2017-08-29 | 新郑市新材料专业孵化器服务中心 | A kind of cubic boron nitride powder purifying processing device |
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