DE1173428B

DE1173428B - Process for dry and wet crease-proof finishing of cellulose-containing textiles

Info

Publication number: DE1173428B
Application number: DEC25426A
Authority: DE
Inventors: Heinz Enders; Guenter Pusch
Original assignee: Chemische Fabrik Pfersee GmbH
Current assignee: Chemische Fabrik Pfersee GmbH
Priority date: 1961-11-02
Filing date: 1961-11-03
Publication date: 1964-07-09

Description

Verfahren zur Trocken- und Naßknitterechtausrüstung von Cellulose enthaltenden Textilien Es wurde gefunden, daß man ausgezeichnete Trocken- und Naßknitterfestigkeit auf Geweben aus Cellulose- oder Regeneratcellulosefasem oder Mischgeweben mit solchen erzielen kann, wenn man die Textilien der folgenden zweistufigen Behandlung unterwirft.Process for the dry and wet crease-proof finishing of cellulose Textiles containing it has been found to have excellent dry and wet wrinkle resistance on fabrics made from cellulose or regenerated cellulose fibers or mixed fabrics with such can be achieved by subjecting the textiles to the following two-stage treatment.

Zunächst werden sie mit der wässerigen Lösung einer latenten, beim Erwärmen Formaldehyd abspaltenden Verbindung und eines Säure spendenden Metallsalzes in üblicher Weise behandelt, getrocknet, kondensiert und nachgewaschen, worauf man sie in der zweiten Stufe mit wässerigen Lösungen von stark alkalisch reagierenden Verbindungen und von solchen organischen Verbindungen behandelt, die mindestens 1 Epoxygruppe und gegebenenfalls 1 Halogenatom oder mindestens 1 Halogenatom mit einer Hydroxylgruppe am benachbarten Kohlenstoffatom enthalten, und abschließend auf Temperaturen von 80 bis l05° C oder eventuell noch höher erhitzt. Die Ware kann aber auch in aufgerolltem Zustand mehrere Stunden lang bei normaler Temperatur liegenbleiben, wodurch aber der Nachteil des diskontinuierlichen Arbeitens entsteht.First, they are latent with the aqueous solution Warming the formaldehyde-releasing compound and an acid-donating metal salt treated in the usual way, dried, condensed and rewashed, whereupon one they in the second stage with aqueous solutions of strongly alkaline reacting Compounds and treated by such organic compounds at least 1 epoxy group and optionally 1 halogen atom or at least 1 halogen atom with contain a hydroxyl group on the adjacent carbon atom, and finally heated to temperatures of 80 to 105 ° C or possibly even higher. The goods can but also remain rolled up for several hours at normal temperature, but this creates the disadvantage of discontinuous work.

Diese zweite Behandlungsstufe kann zweibadig erfolgen, und es können Emulsionen einer Epoxygruppen bzw. Halogen- und Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindung angewandt werden. Vorzuziehen ist aber die einbadige Behandlung mit der wässerigen Lösung einer stark alkalisch reagierenden Verbindung und eines --wasserlöslichen Glycidyläthers, der mindestens 1, vorzugsweise 1,5 bis 2 Epoxygruppen im Molekül enthält.This second treatment stage can take place in two baths, and it can Emulsions of a compound containing epoxy groups or halogen and hydroxyl groups can be applied. However, the one-bath treatment with the aqueous one is preferable Solution of a strongly alkaline compound and a water-soluble one Glycidyl ether containing at least 1, preferably 1.5 to 2 epoxy groups in the molecule contains.

Die latente, beim Erwärmen Formaldehyd abspaltende Verbindung wird z. B. durch Erhitzen von 1 Mol Glykol mit 2 Mol Formaldehyd in wasserfreiem Zustand in Gegenwart von 0,02 bis 0,2% des Gewichtes der Reaktionsmischung einer starken Mineralsäure, insbesondere Schwefelsäure, auf 100 bis l05° C und Neutralisieren gewonnen. Sie wird in Mengen von 60 bis 140 g, insbesondere 80 bis 120 g je Liter Flotte angewandt; als Säure spendendes Metallsalz ist z. B. Magnesiumchlorid geeignet, das in Form seines Hexahydrates in Mengen von 30 bis 70% des Gewichtes des beschriebenen Erhitzungsproduktes angewandt wird. Die Menge an Metallsalz soll aber nicht über 80 g je Liter Flotte liegen. Nach dem Trocknen wird die Ware bei Temperaturen über 130° C, insbesondere bei 140 bis 160° C kurz nacherhitzt. Anschließend werden zweckmäßig die wasserlöslichen Anteile aus der Ware durch eine einfache Nachwäsche entfernt und das Gewebe getrocknet.The latent compound, which releases formaldehyde when heated, becomes z. B. by heating 1 mole of glycol with 2 moles of formaldehyde in an anhydrous state in the presence of 0.02 to 0.2% by weight of the reaction mixture of a strong Mineral acid, especially sulfuric acid, to 100 to 105 ° C and neutralize won. It is used in amounts of 60 to 140 g, in particular 80 to 120 g per liter Fleet applied; as an acid donating metal salt is z. B. Magnesium chloride suitable, that in the form of its hexahydrate in amounts of 30 to 70% of the weight of the one described Heating product is applied. The amount of metal salt should not be over 80 g per liter of liquor lie. After drying, the goods are at temperatures above 130 ° C, especially at 140 to 160 ° C briefly after-heated. Then be expedient the water-soluble components are removed from the goods by a simple rewash and the fabric dried.

In der zweiten Behandlungsstufe wird die Ware mit wässerigen Lösungen starker Alkalien, wie Natriumhydroxyd, in einer Konzentration von 1 bis 12 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 6 Gewichtsprozent, und Emulsionen oder wässerigen Lösungen der oben beschriebenen, Epoxygruppen oder Halogen und eine benachbarte Hydroxylgruppe enthaltenden Verbindungen in einer Menge von 6 bis 20 Gewichtsprozent getränkt und abgequetscht. Vorzugsweise wird sie dann 5 bis 20 Minuten auf 105 bis 80° C erhitzt. 3e nach Warenart und maschinellen Einrichtungen kann bis zu einer Temperatur von 140° C gegangen werden. Die Ware muß durch den Erhitzungsprozeß nicht vollständig trocken werden, es hat sich aber dabei doch gezeigt, daß die Naß- und Trockenknitterwinkel besser liegen, wenn die Ware während des Erhitzungsprozeses zugleich trocken wird, als wenn sie nur unter verminderter Verdunstung des Wassers, also einer Art »Naßkondensation«, auf diese Temperaturen erhitzt und nach dem Neutralisieren und Spülen erst getrocknet wird.In the second treatment stage, the goods are treated with aqueous solutions strong alkalis, such as sodium hydroxide, in a concentration of 1 to 12 percent by weight, preferably 2 to 6 percent by weight, and emulsions or aqueous solutions of the described above, epoxy groups or halogen and an adjacent hydroxyl group containing compounds in an amount of 6 to 20 percent by weight and impregnated squeezed. It is then preferably heated to 105 to 80 ° C. for 5 to 20 minutes. 3e, depending on the type of goods and machinery, can be up to a temperature of 140 ° C. The product does not have to go through the heating process completely become dry, but it has been shown that the wet and dry wrinkle angles lie better if the goods dry out at the same time during the heating process, as if it were only under reduced evaporation of the water, i.e. a kind of "wet condensation", heated to these temperatures and only dried after neutralization and rinsing will.

Die Verbindungen, welche mindestens 1 Epoxygruppe oder 1 Halogen- und eine benachbarte Hydoxylgruppe enthalten, sind beispielsweise Diepoxybutan, Diepoxyhexan, Epichlorhydrin, Dichlorhydrin oder 2,4-Dichlor-l-butanol. Sie müssen in emulgierter Form angewandt werden. Die halogenhaltigen Verbindungen werden durch starke Alkalien sehr rasch zersetzt, so daß man in solchen Fällen zweibadig arbeiten muß, indem man die Ware mit der Alkalilösung tränkt und abquetscht und die halogenhaltige Verbindung zweckmäßig aufpf(atscht. Diese Arbeitsweise wie auch die einbadige unter Verwendung von emulgierten Epoxyverbindungen birgt die Gefahr in sich, daß die Reagenzien die Ware nicht homogen und vollständig durchtränken, so daß ungleichmäßige und verschlechterte Effekte zustandekommen können. Die für die zweite Stufe des Verfahrens besonders geeigneten organiseehn Verbindungen sind wasserlösliche, nämlich Glycidyläther von Glycol, Glycerin oder Propandiol, ferner Dyglycidäther und Diglycidylformal oder die niedrigen Polymerisate dieser Verbindungen. Die Glycidyläther von höherwertigen Alkoholen sind vielfach nur wenig wasserlöslich und müßten daher auch in emulgierter Form angewandt werden. Sie neigen zur Bildung polymerisierter, verharzter Produkte und sind daher für das vorliegende Verfahren weniger geeignet.The compounds which contain at least 1 epoxy group or 1 halogen and contain an adjacent hydroxyl group are, for example, diepoxybutane, Diepoxyhexane, epichlorohydrin, dichlorohydrin or 2,4-dichloro-1-butanol. You need to can be used in emulsified form. The halogen-containing compounds are through strong alkalis decompose very quickly, so that in such cases one works in two baths must by soaking and squeezing the goods with the alkali solution and the halogen-containing one Connection expediently open. This working method as well as the one-bath under Use of emulsified epoxy compounds harbors the risk that the reagents not soak the goods homogeneously and completely, so that uneven and deteriorated Effects can come about. The one for the second stage of the procedure particularly suitable organic compounds are water-soluble ones, namely glycidyl ethers of glycol, glycerine or propanediol, also dyglycid ether and diglycidyl formal or the lower polymers of these compounds. The glycidyl ethers of higher quality Alcohols are often only slightly soluble in water and should therefore also be emulsified Form can be applied. They tend to form polymerized, resinified products and are therefore less suitable for the present process.

Es wurde bereits vorgeschlagen, Naßknitterfestigkeit durch spannungslose Quellung und anschließende Behandlung mit wärmehärtbaren, stickstoffhaltigen Vorkondensaten zu erzeugen, aber diese Verfahren ergeben keine absolute Naßknitterfestigkeit, sondern erfordern, daß aus solchen Geweben gefertigte Wäschestücke nach dem Waschen in möglichst entknittertem Zustand getrocknet und leicht gebügelt werden. Bei der richtigen Naßknitterfestigkeit verschwinden die bei der Wäsche entstehenden Falten in nassem Zustand aber von selbst.It has already been proposed to provide wet crease resistance by de-stressing Swelling and subsequent treatment with thermosetting, nitrogen-containing precondensates to produce, but these methods do not give absolute wet crease resistance, but rather require that items of laundry made from such fabrics after washing in as possible can be dried without creasing and lightly ironed. With the right wet crease resistance However, the wrinkles that occur during washing disappear by themselves when wet.

Es ist ferner bekannt, Textilien durch Behandlung mit Glycidyläthern bzw. Verbindungen, die mehr als 1 Epoxygruppe im Molekül enthalten, knitter- und schrumpffest zu machen. Als Härtungsmittel werden dabei saure Verbindungen verwendet. Mit den üblichen sauren Verbindungen kommt aber praktisch keine Naßknitterfestigkeit zustande. Eine solche läßt sich eher erreichen, wenn man einen spezifischen Epoxyharzhärter, wie Zinkfluoroborat, verwendet, welcher aber eine erhebliche toxische Wirkung besitzt.It is also known to treat textiles with glycidyl ethers or compounds that contain more than 1 epoxy group in the molecule, crease and to make it shrink-proof. Acidic compounds are used as hardeners. With the usual acidic compounds, however, there is practically no wet crease resistance conditions. This can be achieved more easily if you use a specific epoxy resin hardener, such as zinc fluoroborate, used, but which has a considerable toxic effect.

Vorgeschlagen wurde schließlich, Textilien ein-oder zweibadig mit stark alkalischen Verbindungen einerseits und mehrere Epoxygruppen oder Halogen und Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindungen andererseits zu behandeln. Die damit getränkte Ware muß dann mehrere Stunden lang in aufgerolltem Zustand liegenbleiben, bevor sie gespült und getrocknet wird. Ein kontinuierliches Arbeiten ist nach diesem Verfahren also nicht möglich. Ferner sind dabei Halogenhydrine besser geeignet, die wegen ihrer mangelnden Wasserlöslichkeit getrennt aufgepflatscht oder in emulgierter Form angewandt werden müssen, während nach dem vorliegenden Verfahren gerade die wasserlöslichen Glycidyläther geeigneter sind. Nach diesem bekannten Verfahren wird auch überwiegend nur Naßknitterfestigkeit erreicht.Finally, it was proposed to have textiles with one or two baths strongly alkaline compounds on the one hand and several epoxy groups or halogen and hydroxyl group-containing compounds on the other hand. The one with it Soaked goods must then remain rolled up for several hours, before it is rinsed and dried. Continuous work is after this So the procedure is not possible. Furthermore, halohydrins are more suitable, which because of their lack of water solubility separately padded or emulsified Form must be applied, while according to the present method, just the water-soluble glycidyl ethers are more suitable. According to this known method also predominantly only achieved wet crease resistance.

Nach der vorliegenden Erfindung kann man hingegen Textilgewebe erhalten, die neben ausgezeichneter Naßknitterfestigkeit auch sehr gute Trockenknitterfestigkeit besitzen. Durch die harzfreie Ausrüstung ist der Griff der Ware weich und geschmeidig, und daraus gefertigte Wäschestücke zeichnen sich durch besonders angenehme Tragfähigkeit und Hautverträglichkeit aus. Durch die kontinuierliche Ausrüstung besitzt die Ware ferner einen gleichmäßigeren Charakter.According to the present invention, on the other hand, textile fabrics can be obtained which, in addition to excellent wet crease resistance, also has very good dry crease resistance own. Due to the resin-free finish, the handle of the goods is soft and supple, and items of laundry made from it are characterized by a particularly comfortable load-bearing capacity and skin tolerance. Due to the continuous equipment, the goods own also a more even character.

Besonders hervorzuheben ist die Schleuderfeuchtknitterfestigkeit, d. h. die ausgeprägte Widerstandsfähigkeit der Gewebe bzw. der daraus gefertigten Wäschestücke gegen dauernde Verformungen, wie Faltenbildung, beim Ausschleudern der gewaschenen Stücke in Waschmaschinen oder Wäscheschleudern und die Rückbildung des glatten Warencharakters schon im Zustand der Schleuderfeuchtigkeit. Wesentlich ist die Tatsache, daß zur Entknitterung nicht ein Glattstreifen der Wäsche vor dem Trocknen nötig ist oder, wie es z. B. das Drip-dry-Verfahren vorschreibt, eine Entknitterung der schleuderfeuchten Wäsche nur nach einer erneuten Anfeuchtung eintritt.Particularly noteworthy is the centrifugal damp wrinkle resistance, d. H. the pronounced resistance of the fabric or the fabric made from it Laundry items against permanent deformation, such as wrinkling, when being spun out of the washed items in washing machines or spin dryers and the regression the smooth character of the goods even in the state of centrifugal moisture. Essential is the fact that to de-wrinkle not a smooth strip of laundry before Drying is necessary or, as it is e.g. B. the drip-dry process prescribes a wrinkle removal of the spin-damp laundry only occurs after it has been moistened again.

Die beschriebenen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gelten auch sinngemäß für Textilien, denen bei der Ausrüstung gewünschte Verformungen gegeben wurden. Diese widerstehen den Wäschen und bilden sich in schleuderfeuchtem Zustand zurück.The described advantages of the method according to the invention apply also analogously for textiles which are given the desired deformations during finishing became. These resist washing and are formed when they are centrifugally damp return.

Als säurespendendes Metallsalz in der ersten Behandlungsstufe ist, wie erwähnt, Magnesiumchlorid besonders geeignet. Es lassen sich aber auch andere farblose Salze mehrwertiger Metalle, wie des Zinks oder Caiciums, mit anderen Säuren, wie Nitrate oder Sulfate, anwenden, unter der Voraussetzung, daß sie gut wasserlöslich sind. Bespiel 1 Ein gebleichter, mercerisierter Baumwollpopelin (Quadratmetergewicht 132 g; 55 Kett- und 25 Schußfäden je Zentimeter; Kettgarn Nr.68 - einfach Nm, Schußgarn Nr. 54 - einfach Nm) wird mit einer wässerigen Flotte, die je Liter 100 g einer latenten, Formaldehyd bildenden Verbindung, deren Herstellung unten beschrieben ist, und 60 g Magnesiumchloridhexahydrat enthält, bei 20° C foulardiert, vorgetrocknet und bei einer Temperatur von 155° C 5 Minuten unter guter Frischluftzufuhr kondensiert. Nach dem Entfernen der Katalysatorenrückstände durch Spülen wird zwischengetrocknet und anschließend mit einer Flotte, die je Liter 180 g Äthylenglykoldiglycidäther und 30 g Natriumhydroxyd enthält, auf dem Foulard geklotzt, abgequetscht und auf eine Temperatur von 100° C bis zur Durchtrocknung erhitzt. Die Trockenheit wird normalerweise nach etwa 8 bis 10 Minuten erreicht, die gesamte Erhitzungsdauer beträgt 15 Minuten. Anschließend wird intensiv gespült, abgesäuert und getrocknet. Die so behandelte Ware weist nicht nur einen ausgezeichneten Naß- und Trockenknitterwinkel, sondern auch eine hervorragende Widerstandsfähigkeit gegenüber Verknitterungen und Vorformungen im schleuderfeuchten Bereich auf. Knitterwinkel von Kette und Schuß nicht I nach zehn gewaschen (Kochwäschen Trockenknitterwinkel nach DIN 53890 ........ 145° 137° Naßknitterwinkel nach Monsanto ....... 158° 154° Schleuderfeuchtknitterwinkel 143° 140° Bestimmung des Schleuderfeuchtknitterwinkels Netzen der Prüflinge in Größe von 11/z X 4 ein mit lo/oiger Alkylnaphthalinsulfonsäurelösung während 10 Minuten, Abpressen zwischen doppeltem Fließpapier durch Belastung mit einem 2-kg-Gewicht während einer Minute und anschließend Knickung und Belastung mit 700 g während 5 Minuten. Der Entknitterungswinkel wird nach einer Entlastungszeit von 5 Minuten auf dem Monsanto-Knittergerät abgelesen. Die verwendete latente, beim Erhitzen Formaldehyd abspaltende Verbindung wird durch Erhitzen von 1 Mol Glykol mit etwa 2 Mol Formaldehyd in wasserfreiem Zustand in Gegenwart von 0,005 Mol konzentrierter Schwefelsäure und Neutralisieren nach Erkalten hergestellt. Bespiel t Ein Abschnitt eines gebleichten, aber nicht mercerisierten, jedoch spannungsarm vorlaugierten Baumwollpopelins (Quadratmetergewicht 142 g, sonst ähnlich wie im Beispiel 1) wird mit einer wässerigen Lösung, bestehend aus 80 g je Liter der vorher beschriebenen wasserfreien, latenten, Formaldehyd abspaltenden Verbindung, 20 g je Liter eines Gemisches von Dimethyloläthylenharnstoff und methyliertem Hexarnethylolmelamin sowie 60 g je Liter Magnesiumchloridhexahydrat, foulardiert. Nach der Vortrocknung wird 8 Minuten bei einer Temperatur von 150° C mit Frischluftzufuhr kondensiert, anschließend lauwarm zur Entfernung der Magnesiumchloridmenge nachgewaschen und zwischengetrocknet. Daraufhin wird die Ware mit einer frisch angesetzten wässerigen Lösung foulardiert, welche je Liter 160 g Äthylenglykoldiglycidäther und 50 g Natriumhydroxyd enthält, im gesättigten Dampfraum unter Vermeidung einer Wasserverdampfung auf 95' C erhitzt und bei dieser Temperatur 15 Minuten behandelt, anschließend gespült, neutralisiert, wieder gespült und getrocknet.As mentioned, magnesium chloride is particularly suitable as the acid-donating metal salt in the first treatment stage. However, other colorless salts of polyvalent metals, such as zinc or calcium, with other acids, such as nitrates or sulfates, can also be used, provided that they are readily soluble in water. Example 1 A bleached, mercerized cotton poplin (weight per square meter 132 g; 55 warp and 25 weft threads per centimeter; warp thread No. 68 - single Nm, weft thread No. 54 - single Nm) is mixed with an aqueous liquor containing 100 g per liter of a latent , Formaldehyde-forming compound, the preparation of which is described below, and contains 60 g of magnesium chloride hexahydrate, padded at 20 ° C, predried and condensed at a temperature of 155 ° C for 5 minutes with a good supply of fresh air. After the catalyst residues have been removed by rinsing, intermediate drying is carried out and then a liquor containing 180 g of ethylene glycol diglycid ether and 30 g of sodium hydroxide per liter is padded on the padder, squeezed off and heated to a temperature of 100 ° C until it is completely dry. Dryness is usually reached in about 8 to 10 minutes, with a total heating time of 15 minutes. This is followed by intensive rinsing, acidification and drying. The goods treated in this way not only have an excellent wet and dry wrinkle angle, but also an excellent resistance to wrinkles and preforms in the centrifugally moist area. Crease angle of warp and weft not I after ten washed (boil washes Dry wrinkle angle according to DIN 53890 ........ 145 ° 137 ° Wet crease angle to Monsanto ....... 158 ° 154 ° Centrifugal damp crease angle 143 ° 140 ° Determination of the centrifugal damp crease angle Wetting the test specimens in a size of 11 / z X 4 with 10% alkylnaphthalenesulfonic acid solution for 10 minutes, pressing between double blotting paper by loading with a 2 kg weight for one minute and then buckling and loading with 700 g for 5 Minutes. The de-creasing angle is read off on the Monsanto crease device after a relaxation time of 5 minutes. The latent compound which splits off formaldehyde on heating is prepared by heating 1 mol of glycol with about 2 mol of formaldehyde in an anhydrous state in the presence of 0.005 mol of concentrated sulfuric acid and neutralizing it after cooling. Example t A section of a bleached, but not mercerized, but stress-relieved, pre-leached cotton popeline (weight per square meter 142 g, otherwise similar to Example 1) is mixed with an aqueous solution consisting of 80 g per liter of the previously described anhydrous, latent, formaldehyde-releasing compound, 20 g per liter of a mixture of dimethylolethylene urea and methylated hexamethylolmelamine and 60 g per liter of magnesium chloride hexahydrate, padded. After pre-drying, condensation is carried out for 8 minutes at a temperature of 150 ° C. with a supply of fresh air, then washed in lukewarm temperature to remove the amount of magnesium chloride and dried in between. The goods are then padded with a freshly made aqueous solution containing 160 g of ethylene glycol diglycidether and 50 g of sodium hydroxide per liter, heated to 95 ° C in the saturated steam space, avoiding water evaporation, and treated at this temperature for 15 minutes, then rinsed, neutralized, and again rinsed and dried.

Das so behandelte Muster weist einen sehr guten Naß- undTrockenknitterwinkel, einen glattenWarengriff, eine gute Scheuerfestigkeit, völlige Chlorbeständigkeit und auch einen guten Schleuderfeuchtknitterwinkel auf. Knitterwinkel von Kette und Schuß nicht nach zehn gewaschen Kochwäschen Trockenknitterwinkel nach DIN 53890 ........ 136° 131° Naßknitterwinkel nach Monsanto ....... 148° 143° Schleuderfe-uchtknitterwinkel 137° 132° Scheuerfestigkeit mittels Kratz-Scheuer-Apparat . . 115 Touren (zum Vergleich unbehandelt) 120 Touren Beispiel 3 Ein mercerisiertes Baumwollgewebe (Kette und Schuß je 32 Fäden/cm) wird mit einer wässerigen Flotte, bestehend aus 100 g je Liter eines 100%igen, aus 1 Mol Diäthylenglykol und 2 Mol Paraformaldehyd gebildeten Formaldhydanlagerungsproduktes und 60 g je Liter Magnesiumchloridhexahydrat, getränkt und abgequetscht, anschließend daran bei etwa 1001 C auf eine Restfeuchtigkeit von 5% vorgetrocknet und nachher bei einer Temperatur von 1551 C 6 Minuten unter guter Frischluftzufuhr kondensiert. Hierauf wird bei etwa 50' C mit Wasser gespült, mit 7%iger Kalilauge 5 Minuten behandelt, auf eine Gewebefeuchtigkeit von 70% abgequetscht, auf einer Pflatschvorrichtung mit einem Auftrag von 10% Dichlorhydrin versehen, in faltenfreiem Zustand aufgerollt und bei etwa 251 C 18 Stunden unter Vermeidung einer Antrocknung liegengelassen. Nach dieser Reaktionszeit wird gespült, abgesäuert, wieder gespült und getrocknet.The sample treated in this way has a very good wet and dry wrinkle angle, a smooth product feel, good abrasion resistance, complete resistance to chlorine and also a good centrifugal wet wrinkle angle. Crease angle of warp and weft not after ten washed boil washes Dry wrinkle angle according to DIN 53890 ........ 136 ° 131 ° Wet crease angle to Monsanto ....... 148 ° 143 ° Spin humidity crease angle 137 ° 132 ° Abrasion resistance by means of Scratch and scrub apparatus. . 115 tours (untreated for comparison) 120 tours Example 3 A mercerized cotton fabric (warp and weft each 32 threads / cm) is soaked with an aqueous liquor consisting of 100 g per liter of a 100% formaldehyde addition product formed from 1 mol of diethylene glycol and 2 mol of paraformaldehyde and 60 g per liter of magnesium chloride hexahydrate and squeezed off, then predried at about 1001 C to a residual moisture content of 5% and then condensed at a temperature of 1551 C for 6 minutes with a good supply of fresh air. It is then rinsed with water at about 50 ° C., treated with 7% potassium hydroxide solution for 5 minutes, squeezed off to a tissue moisture content of 70%, provided with an application of 10% dichlorohydrin on a padding device, rolled up in a wrinkle-free state and at about 251 ° C. Hours left to avoid drying out. After this reaction time it is rinsed, acidified, rinsed again and dried.

Das so behandelte Muster weist sowohl eine sehr gute Trockenknitterfestigkeit als auch gute Naßknitterfestigkeit auf und besitzt einen glatten, hautangenehmen Griff. Knitterwinkel von Kette und Schuß nicht nach zehn gewaschen Kochwäschen Trockenknitterwinkel :..... 130° 124° Naßknitterwinkel , ......... 141° 137° Beispiel 4 Wie im Beispiel 1 beschrieben wird ein Futterstoff aus Viskoseseide ausgerüstet, nur wird in der zweiten Behandlungsstufe eine wässerige Flotte verwendet, die 120 gDiglycidylformal und 50gNatriumcarbonat (wasserfrei) im Liter enthält. Anschließend wird die abgequetschte Ware 17 Minuten bei 90' C erhitzt. Beispiel 5 Ein Gabardine aus 67% Baumwolle und 33% Polyesterfasern mit 24 Fäden im Schuß und 56 Fäden in der Kette wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, behandelt, nur wird in der zweiten Behandlungsstufe eine wässerige Lösung von 150 g je Liter Propandiolglycidyläther und 40 g je Liter Natriumhydroxyd verwendet. Die Fertigware besitzt einen besonders angenehmen, weichen Griff neben den sonstigen erfindungsgemäßen Eigenschaften. Beispiel 6 Man behandelt ein Ripsgewebe mit Zellwollschuß und Viskoseseidekette in der ersten Stufe mit einer Flotte, die 90g einer latenten, Formaldehyd abspaltenden Verbindung, deren Herstellung im Beispiel 1 beschrieben ist, und 30 g Zinknitrathexahydrat im Liter enthält, und in der zweiten Stufe mit einer wässerigen Lösung von 100 g je Liter Diglycidäther und 20 g je Liter Natriumhydroxyd und erhitzt nach dem Abquetschen 3 Minuten auf 1051 C.The sample treated in this way has both very good dry crease resistance and good wet crease resistance and has a smooth, skin-friendly feel. Crease angle of warp and weft not after ten washed boil washes Dry wrinkle angle: ..... 130 ° 124 ° Wet crease angle , ......... 141 ° 137 ° Example 4 As described in Example 1, a lining made of viscose silk is finished, only in the second treatment stage an aqueous liquor is used which contains 120 g diglycidyl formal and 50 g sodium carbonate (anhydrous) per liter. Subsequently, the squeezed product 17 is heated minutes at 90 'C. Example 5 A gabardine made of 67% cotton and 33% polyester fibers with 24 threads in the weft and 56 threads in the warp is treated as described in Example 1, except that an aqueous solution of 150 g per liter of propanediol glycidyl ether and 40 per liter is used in the second treatment stage g per liter of sodium hydroxide used. The finished product has a particularly pleasant, soft handle in addition to the other properties according to the invention. EXAMPLE 6 A rep fabric with rayon weft and viscose silk warp is treated in the first stage with a liquor which contains 90 g of a latent, formaldehyde-releasing compound, the preparation of which is described in Example 1, and 30 g of zinc nitrate hexahydrate per liter, and in the second stage with one aqueous solution of 100 g per liter of diglycidyl ether and 20 g per liter of sodium hydroxide and heated to 1051 ° C. for 3 minutes after squeezing.

Claims

Claims: 1. Process for dry and wet crease protection of cellulose-containing textiles, characterized in that the textiles treated in two stages, the first stage being impregnation with the aqueous solution a latent compound that releases formaldehyde when heated and an acid-donating compound Metal salt, removal of excess liquor, drying, condensation higher temperature, rewashing and drying and the second stage the one or two-bath treatment with aqueous solutions of strongly alkaline compounds on the one hand and on the other hand solutions or emulsions of organic compounds that per molecule at least one epoxy group and optionally one halogen atom or at least a halogen atom with a hydroxyl group on an adjacent carbon atom contain, and heating of the goods or longer storage at normal temperature, rewashing, Includes acidification and drying.

2. The method according to claim 1, characterized in that that one uses liquors in the first treatment stage, which per liter 60 to 140g, in particular 80 to 120 g of the latent, formaldehyde-releasing compound and 30 up to 70% of the acid-donating metal salt, based on the weight of the latent compound, but contain a maximum of 80 g of metal salt per liter.

3. The method of claim 1 or 2, characterized in that liquors are used in the second treatment stage used that are 1 to 12 percent by weight, preferably 2 to 6 percent by weight, heavily alkaline compounds such as sodium hydroxide, and 6 to 20 percent by weight of the contain organic compounds which contain at least 1 epoxy group per molecule and optionally 1 halogen atom or at least 1 halogen atom and 1 hydroxyl group on the adjacent carbon atom.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized characterized in that liquors are used in the single-bath treatment of the second stage used, in addition to the strongly alkaline compound, water-soluble glycidyl ether contain at least 1, preferably 1.5 to 2 epoxy groups per molecule.

5. Procedure according to claim 1 to 4, characterized in that the second treatment stage the textiles freed from the excess liquor immediately during heating Subjected for 20 to 5 minutes at 80 to 105 ° C or optionally up to 140 ° C.

6th A method according to claim 5, characterized in that the heating to a complete Drying of the textile material leads.