DE1170925B - Verfahren zur Herstellung von organischen Kieselsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von organischen KieselsaeureesternInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von organischen Kieselsäureestern Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäureestern der Formel Si(OR)4, wobei R eine aliphatische, cycloaliatische oder araliphatische Gruppe ist, in welchem ein von organischen Gruppen freies Chlorsilan rnit einem aliphatischen, cycloaliphatischen oder araliphatischen, einwertigen Alkohol der Formel ROH umgesetzt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorsilan sich in der Dampfphase befindet. Vorzugsweise wird ein Überschuß an Alkohol verwendet und der nicht umgesetzte Alkohol aus dem hergestellten Orthosilicat entfernt Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Orthosilicaten gemäß USA.-Patentschrift2643 263 befinden sich sowohl das zur Anwendung kommende Siliciumtetrachlorid wie auch der Alkohol in flüssiger Phase. Überraschenderweise wurde nun festgestellt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Orthosilicate hergestellt werden können, die einen Gehalt an chlorwasserstoffverunreinigungen aufweisen, welcher wesentlich geringer ist als der des entsprechenden Siiicates, welches unter Durchführung einer Reaktion mit beiden Reaktionskomponenten in flüssiger Phase hergestellt ist Bei einem anderen bekannten Verfahren werden Siliciumtetrafluorid und Alkohol zusammen mit Ammoniak zur Umsetzung gebracht, wobei alle Komponenten in der Gasphase angewandt werden. Nun ist aber Siliciumtetrafluorid mit Chlorsilan nicht vergleichbar, da es ganz anders reagiert. Im Gegensatz zu Chlorsilan reagiert Siliciumtetrafluorid in Abwesenheit zusätzlicher Komponenten überhaupt nicht mit Alkoholen unter Bildung von Estern.
- Ein solches Verfahren läßt sich daher mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht vergleichen.
- Es ist anzustreben, einen genügenden Überschuß an Alkohol zu verwenden, um sicherzugehen, daß nur Orthosilicat erzeugt wird. Vorzugsweise wird eine Menge Alkohol verwendet, die zumindest um etwa 0,2 Mol pro Mol Chlorsilan im Überschuß ist zu der Menge, die benötigt wird, um das Chlorsilan in Orthosilicat zu verwandeln.
- Vorzugsweise wird überschüssiger Alkohol durch Destillation bei atmosphärischem Druck oder darunter entfernt; es kann jedoch auch bequem sein, besonders wenn die Menge des überschüssigen Alkohols relativ gering ist, diesen Alkohol zu verdampfen, indem man Luft durch das Produkt bläst, vorzugsweise während das Produkt erwärmt wird. Es kann auch günstig sein, Luft durch das Produkt zu leiten, während der Alkohol abdestilliert wird.
- Das in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommende Chlorsilan kann Trichlorsilan oder Hexachlordisilan sein oder solches enthalten.
- Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Dämpfe dieser Verbindungen beide mit dem flüssigen Alkohol reagieren, um das Orthosilicat zu bilden. Trichlorsilan und Hexachlordisilan können unter Zumischung von Siliciumtetrachloriddampf verwendet werden. Eine Mischung der Dämpfe von Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid wird auf bequeme Weise hergestellt, indem Chlorwasserstoffgas über erhitztes Ferrosilicium geleitet wird. Durch Leiten von Chlorgas über erhitztes Ferrosilicium kann eine Mischung der Dämpfe von Siliciumtetrachlorid und Hexachlordisilan erzeugt werden; eine relativ kleine Menge höherer Chloride von Silicium, die Silicium-Silicium-Bindungen enthalten, wird ebenfalls gebildet, und diese reagieren auch unter Bildung von Grthosilicat.
- Das erfindungsgemäße Verfahren kann durch führt werden, indem ein Strom des flüssigen Alkohols mit einem Gegenstrom von dampfförmigen Chlorsilan in einer gepackten Kolonne umgesetzt wird. Die durch die Reaktion erzeugte Wärme kann ausreichend sein, um die Chlorsilankomponentte im Dampfzustand zu halten, während in manchen Fällen es notwendig sein kann, eine äußere Heizquelle vorzusehen. Eine andere Möglichkeit, um das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen, ist, den Dampf der Chlorsilankormponente in ein Volumen von flüssigen Alkohol zu leiten, der auf einer Temperatur gehalten wird, bei welcher sich das Chlorsilan im Dampfzustand befindet. Es könnten auch andere Methoden verwendet werden, um den Chlorsilandampf mit dem flüssigen Alkohol in Kontakt zu bringen.
- Beispiele für geeignete aliphatische Alkohole, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind solche, die 2 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, wie z. B. Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl- und n-Butylalkohol, Pentan-2-ol, Isodecanol, Tridecanol und Methylcyclohexanol. Araliphatische Alkohole, wie Benzylalkohol, können auch angewendet werden.
- Der während der Reaktion gebildete Chiorwasserstoff kann abgeleitet und mit Silicium oder Ferrosilicium-z. B. umgesetzt werden, um mehr für die Reaktion zu verwendendes Chlorsilan zu erzeugen.
- Der Dampf des zur Anwendung kommenden Chlorsilans kann in die Reaktionszone mittels eines inerten Gases, z. B. Stickstoff, transportiert werden. Ein Trägergas wird normalerweise erforderlich sein, wenn das Chlorsilan aus Hexachlordisilan besteht oder eine wesentliche Menge davon enthält, um den Dampfdruck dieses Silans herabzusetzen und so seinen Siedepunkt unter den des Alkohols zu senken.
- Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
- Beispiel I Trockenes Chlorgas wurde überfeinzerteilte, handelsübliche Ferrosiliciumlegierung (9D bis 950/, Silicium) geleitet, die in einer Röhre aus Mullit, welche in einem elektrischen Ofen auf 250"C erhitzt wurde, enthalten war. Die Legierung besaß eine solche Teilchengröße, daß sie sämtlich ein Sieb mit einer Lochweite von 422 Mikron passierte und vollständig auf einem Sieb mit einer Lochweite von 251 Mikron zurückgehalten wurde. Die heißen Dämpfe des gebildeten Chlorsilans, nämlich Siliciumtetrachlorid, Hexachlordisilan und Octachlordisilan, wurden dann, nach Entfernung des ebenfalls erzeugten Chloreisensublimates durch Kondensation, eine mit Glasringen gepackte Kolonne aufwärts- geleitet. Die Menge des Mexachlordisilans in der Mischung lag bei - etwa 10 Gewichtsprozent.
- Abwärts die Kolonne wurde Isopropylalkohol geleitet.
- Die Reaktionswärme zeigte sich als ausreichend, um die Chlorsilane im Dampfzustand zu halten. der Kopf der Kolonne war mit einem Rückflußkühler ausgestattet, um ein Entweichen flüchtiger Dämpfe zu verhüten. Die anfängliche Strömungsgeschwindigkeit des Chlors betrug 5,9 1 pro Stunde, wurde jedoch auf 141 pro Stunde erhöht, nachdem das Chlor erst einmal mit dem Ferrosilicium zu reagieren begonnen hatte, als die Temperatur des Ferrosiliciums auf 280 bis 2900 C stieg. Das erzeugte Isopropylorthosilicat wurde zusammen mit dem nicht umgesetzten Alkohol in einer Flasche am Fuße der Kolonne gesammelt.
- Die Dämpfe der Chlorsilane wurden durch die Kolonne während 3,75 Stunden geschickt; und während dieser Zeit wurden 300 g Isopropylalkohol durch die Kolonne abwärts geleitet.
- Am Schluß der Reaktion wurde das erhaltene Isopropylorthosilicat von nicht umgesetztem lsopropylalkohol (16 g) durch Destillation bei Atmosphärendruck befreit. Während der Destillation wurde fast aller in dem Silicatprodukt enthaltener Chlorwasserstoff ausgetrieben. Das Gewicht des erzeugten Isopropylorthosilicates betrug 304 g; das Produkt hatte einen Kieselsäuregehalt von 22,6 0/<> (theoretisch 22,8°/o). Das Produkt wurde auf Verbindungen mit Silicium-Silicium-Bindungen durch Behandeln mit einer wäßrigen Ätznatronlösung untersucht. Es zeigte sich keine Wasserstoffentwicklung, wodurch die Abwesenheit von Verbindungen mit Silicium-Silicium-Bindungen bewiesen ist.
- Beispiel 2 115 g Äthanol wurden in einer gepackten Kolonne mit dem Dampf von Trichlorsilan (HSiCl3) zur Reaktion gebracht. Der Alkohol wurde die Kolonne herunterlaufen gelassen, und der Dampf von 68 g Trichlorsilan wurde die Kolonne aufwärts geleitet.
- Die Zeit, während der der Dampf übergeleitet wurde, betrug 13 Minuten. Das am Fuße der Kolonne gesammelte Produkt wurde von nicht umgesetztem Äthanol durch Destillation unter Atmosphäreitdruck befreit.
- Das erhaltene Silicatprodukt - hatte einen Kieselsäuregehalt von 30,0°/0. Das Produkt entwickelte mit einer wäßrigen Ätznatronlösung keinen Wasserstofl, wodurch die Abwesenheit von Siliciu-m-Silieium-Bindungen angezeigt wurde. Das Gewicht des Produktes war 59-g entsprechend einer Kieselsäure wiedergewinnung von 59°/0. Eine Fraktionierung des Produktes zeigte, daß 70 700ob Äthylorthosilicat warm und der Rest -Äthylpolysilicat. Die Kieselsäurewiedergewinnung kann verbessert werden durch Verwendung einer längeren Kolonne, als sie tatsächlich verwendet wurde. -Bei spiel 3 0,5 Mol Siliciumtetrachlorid wurden verdampft und eine gepackte Kolonne aufwärts geleitet, in welcher 2,5 Mol Isodecanol herabflossen. Die Zeit zur Überleitung des Tetrachlorides betrug 10 Minuten. Das am Fuße der Kolonne gesammelte Produkt wurde unter Vakuum destilliert um den nicht umgesetzten Alkohol zu entfernen. Das erhaltene Produkt hatte einen Kieselsäuregehalt von 10,2 10u2°/o. Die Ausbeute (auf der Basis der Kieselsäurewiedergewinnung) betrug 75 °/0.
- Beispiel4 Nach dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurden 0,5 Mol Siliciumtetrachloriddampf mit 2,5 Mol eines handelsüblichen Methylcyclohexanols (hauptsächlich 4-Methylcyclohexanol) umgesetzt. Das nach Entfernung des nicht umgesetzten Alkohols durch Vakuumdestillation, erhaltene Produkt hatte einen Kieselsäuregehalt von 13,80/,. Die Ausbeute betrug 68 °/o.
- BeispielS Nach dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurden 0,5 Mol Siliciumtetrachloriddampf mit 2,5 Mol Benzylalkohol umgesetzt. Der überschüssige Alkohol wurde von dem erhaltenen Silicat durch Vakuumdestillation entfernt. Das Silicat hatte einen Kieselsäuregehalt von 13,60/,. Die Ausbeute betrug 68°/e.
Claims (4)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von OrthokieselP säureestern der Formel Si(OR)4, wobei R eine aliphatische, cycloaliphatische oder araliphatische Gruppe ist, in welchem ein von organischen Gruppen freies Chlorsilan mit einem aliphatischen, cycloaliphatischen oder araliphatischen, einwertigen Alkohol der Formel ROH umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorsilan sich in der Dampfphase befindet.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorsilan Trichlorsilan oder Hexachlordisilan ist.
- 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom des Dampfes des Chlorsilans in einer Kolonne mit einem Gegenstrom des flüssigen Alkohols umgesetzt wird.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol im Überschuß verwendet wird.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 002 748; USA.-Patentschrift Nr. 2 643 263.
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