DE1158481B - Process for coating particles with a coating material in a fluidized bed - Google Patents
Process for coating particles with a coating material in a fluidized bedInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überziehen von Partikeln, wie z. B. Tabletten u. dgl., mit einem Überzugsmaterial in einer Wirbelschicht unter Erzielung eines gleichmäßigen Belages auf den Partikeln.The invention relates to a method for coating particles, such as. B. tablets and the like., With a coating material in a fluidized bed to achieve a uniform coating on the Particles.
Es ist bekannt, Tabletten in einer über einem Sieb durch einen einzigen Strom eines Gases erzeugten Wirbelschicht mit Überzügen zu versehen, wobei den Partikeln in dem Wirbelbett jedoch eine turbulente oder wahllose Bewegung zuerteilt wird, ohne eine kontrollierte zyklische Fließbewegung zu gewährleisten. Bei einem anderen Verfahren zum Inberührungbringen von Festkörpern mit Flüssigkeiten und Gasen tritt ein Rohr im Boden eines Turmes Luft durch eine aufgeschüttete Schicht von Feststoffpartikeln nur in Form eines einzelnen Strahles bei einer Einfachgeschwindigkeit ein und streicht aufwärts, wobei zur Erzielung des erstrebten Strömungseffektes die Leitung für den Einlaß der Luft relativ klein im Vergleich zum Durchmesser des Reaktors ist.It is known to produce tablets in an over a sieve by a single stream of a gas To provide fluidized bed with coatings, the particles in the fluidized bed, however, a turbulent or indiscriminate movement is given without ensuring a controlled cyclic flow movement. In another method of bringing solids into contact with liquids and gases If a pipe in the bottom of a tower enters air through a heaped up layer of solid particles only in the form of a single jet at a single speed and sweeps upwards, with for Achieving the desired flow effect the line for the inlet of the air is relatively small in comparison to the diameter of the reactor.
Ferner ist vorgeschlagen worden, das Überzugsmaterial in zerstäubter oder ähnlicher Form einem die Feststoffpartikeln in Schwebe haltenden Gasstrom, wie Luft, zuzugeben (deutsche Patentanmeldung W 27750 IVa/30 h).It has also been proposed to use the coating material in atomized or similar form to add the solid particles in suspension gas stream, such as air (German patent application W 27750 IVa / 30 h).
Gemäß der Erfindung werden beim Überziehen von Partikeln in einem Wirbelbett zwei Gasströme verschiedener Geschwindigkeiten benutzt, wobei ein durch ein grobmaschiges Sieb streichender Gasstrom bei höherer Geschwindigkeit und der durch ein feinmaschiges Sieb streichende Gasstrom bei geringerer Geschwindigkeit zur Einwirkung kommt. Es wird also einem Teil des Wirbelbettes ein stärkerer Luftstrom zum Aufwirbeln zugeführt als dem anderen Teil, wodurch dem Gut eine rotierende Bewegung innerhalb des Wirbelbettes erteilt wird, wobei das in einem flüssigen Medium gelöste oder suspendierte Überzugsmaterial im stärkeren Luftstrom vor Eintritt in das Wirbelbett zerstäubt wird.According to the invention, when particles are being coated in a fluidized bed, two gas streams are generated different speeds are used, with a gas stream sweeping through a coarse-meshed sieve at a higher speed and the gas flow passing through a fine-meshed sieve at a lower speed Speed comes into play. So there is a stronger air flow to a part of the fluidized bed fed for whirling up than the other part, causing the good a rotating movement is given within the fluidized bed, the dissolved or suspended in a liquid medium Coating material is atomized in the stronger air stream before entering the fluidized bed.
Dadurch wird eine geregelte zyklische Fließbewegung in einem Behandlungsturm unter Erzielung einer gleichförmigen Überzugsschicht gewährleistet. Durch Variieren der Gasgeschwindigkeiten wird erreicht, daß die Partikeln ohne Berührung miteinander bis zum praktischen Trocknen des Überzuges hochgehoben werden, sich dann im anderen Teil des Turmes abwärts bewegen und zum Turmteil hoher Geschwindigkeit zurückkehren.This results in a regulated cyclical flow movement in a treatment tower while achieving a ensures a uniform coating layer. By varying the gas velocities it is achieved that the particles are lifted without touching each other until the coating is practically dry then move downwards in the other part of the tower and towards the high-speed tower part to return.
Bei dieser Arbeitweise entsteht unter Bildung einer glatten Oberfläche ein gleichmäßiger Überzug auf einem großen Bereich der Partikeln, deren Agglomerieren verhindert wird. Damit vermeidet man auchIn this way of working, a uniform coating is created with the formation of a smooth surface a large range of particles that are prevented from agglomerating. This also avoids
mit einem Überzugsmaterialwith a coating material
in einer Wirbelschichtin a fluidized bed
Anmelder:Applicant:
Wisconsin Alumni Research Foundation,
Madison, Wis. (V. St. A.)Wisconsin Alumni Research Foundation,
Madison, Wis. (V. St. A.)
Vertreter; Dr.-Ing. H. Ruschke, Patentanwalt,
Berlin 33, Auguste-Viktoria-Str. 65Representative; Dr.-Ing. H. Ruschke, patent attorney,
Berlin 33, Auguste-Viktoria-Str. 65
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 9. November und 21. Dezember 1959 (Nr. 851 498 und Nr. 861 063)V. St. v. America of November 9 and December 21, 1959 (No. 851 498 and No. 861 063)
Dale Erwin Wurster, Madison, Wis. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenDale Erwin Wurster, Madison, Wis. (V. St. A.),
has been named as the inventor
ein eventuelles Verschmieren oder einen Abrieb der Beschickung.possible smearing or abrasion of the load.
Eine regellose, bei Wirbelbetten auftretende Partikelbewegung gewährleistet nicht ein ordnungsgemäßes Überziehen von großen Partikeln oder Tabletten, ebensowenig wird eine gleichmäßige Trocknung erzielt.A random particle movement that occurs in fluidized beds does not guarantee a proper one Coating of large particles or tablets, just as little is uniform drying achieved.
Die Figuren sollen die Erfindung näher erläutern.The figures are intended to explain the invention in more detail.
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt des unteren Abschnittes der Vorrichtung,Fig. 1 shows a cross section of the lower portion of the device,
Fig. 2 einen Querschnitt (2-2 von Fig. 1) und -^ Fig. 2 is a cross section (2-2 of Fig. 1) and - ^
Fig. 3 eine alternative Anordnung des in Fig. 2 gezeigten Gitters.FIG. 3 shows an alternative arrangement of the grid shown in FIG.
Zu der Vorrichtung gehören (Fig. 1) ein Turm 10, eine Leitung zur Luftzufuhr und eine Leitung zum Zuführen des Überzugsmaterials. Der senkrecht stehende Turm 10 ist aus einem starren, harten Material, wie z. B. Stahl oder Aluminium, oder einem durchsichtigen Kunstharz oder einem ähnlichen Material konstruiert. An seinem unteren Ende umfaßt der Turm 10 einen kegelstumpfartigen Endabschnitt 12. An den Abschnitt 12 schließt sich ein längsges-treckter Düsenabschnitt 14 an, der in einen Rohrteil 16 und 26 übergeht, durch den Luft zugeführt wird. Ein Gitter 18 in Form eines Siebpaares 20 und 22 ist im oberen Ende des Düsenabschnittes 14 ange-The device includes (Fig. 1) a tower 10, a line for air supply and a line for Feeding the coating material. The vertical tower 10 is made of a rigid, hard material, such as B. steel or aluminum, or a clear synthetic resin or a similar material constructed. At its lower end, the tower 10 comprises a frustoconical end section 12. Section 12 is followed by a longitudinally stretched one Nozzle section 14, which merges into a pipe part 16 and 26, supplied through the air will. A grid 18 in the form of a pair of sieves 20 and 22 is arranged in the upper end of the nozzle section 14.
309 767/394309 767/394
3 43 4
ordnet. Die Siebe können auf einem Rahmenteil 24 z. B. wäßrige Zuckerlösungen oder nichtwäßrige Löbefestigt sein. sungen, wie z. B. filmbildende Lösungen in einemarranges. The sieves can on a frame part 24 z. B. aqueous sugar solutions or non-aqueous Löbefestigt be. sings, such as B. film-forming solutions in one
Alternativ kann (Fig. 3) das Gitter 18 ohne die organischen Lösemittel u. dgl. mitten durchgehende Stütze 24 so ausgeführt sein, R . -I1 Alternatively (FIG. 3) the grid 18 without the organic solvents and the like in the middle of a continuous support 24 can be designed, R. -I 1
daß das Grobmaschensieb20' die gesamte Öffnung 5 Beispiel ιthat the Grobmaschensieb20 'the entire opening 5 example ι
überdeckt und das feinmaschige Sieb 22' an dem Polyäthylenglykol 6000 70 gcovered and the fine-meshed sieve 22 'on the polyethylene glycol 6000 70 g
grobmaschigen Sieb befestigt ist Das feinmaschige Celluloseacetatphthalat 30 gThe fine-meshed cellulose acetate phthalate 30 g
Sieb 22 überdeckt nur einen Teil der Öffnung. Das , ,Sieve 22 covers only part of the opening. That , ,
Sieb 22' kann z. B. einen Halbkreis bilden. Das Sieb Gepulverter Rohrzucker 800 gSieve 22 'can e.g. B. form a semicircle. The sieve of powdered cane sugar 800 g
20 ist relativ grobmaschig (z. B. Maschenweite io Aceton 900 ecm20 is relatively coarse-meshed (e.g. mesh size for acetone 900 ecm
2,0 mm) und ist unmittelbar über der Düse 30 ange- Äthanol 900 ecm2.0 mm) and is directly above the nozzle 30. Ethanol 900 ecm
ordnet. Das Sieb 22 ist feinmaschig und besteht vorzugsweise aus mehreren Schichtabschnitten feinen Nach Auflösung der filmbildenden Substanzen Siebmaterials, z. B. mit einer Öffnung von 0,074 mm. (Polyäthylenglykol und Celluloseester) in dem orga-Das feinmaschige Sieb 22 bietet der Luftströmung 15 nischen Lösemittel (Aceton-Äthanol-Gemisch) wird beträchtlich größeren Widerstand, so daß der über- Rohrzucker als inertes volumenvergrößerndes Mittel wiegende Teil der in die Zuführungsleitung 26 einge- der Lösung unter Rühren bis zur Entstehung einer leiteten Luft zur Grobmaschenseite abgelenkt wird stabilen Suspension hinzugefügt. Diese Aufschläm- und hier in den Turm 10 mit größerer Geschwindig- mung ist dann fertig zum Gebrauch in dem oben keit eintritt. 20 beschriebenen Arbeitsverfahren.arranges. The sieve 22 is fine-meshed and preferably consists of several layer sections after the film-forming substances have dissolved Sieve material, e.g. B. with an opening of 0.074 mm. (Polyethylene glycol and cellulose ester) in the orga-Das Fine-meshed sieve 22 offers the air flow 15 niche solvents (acetone-ethanol mixture) considerably greater resistance, so that the over-cane sugar is used as an inert bulking agent The majority of the solution incorporated into the feed line 26 with stirring until a If air is diverted to the coarse mesh side, stable suspension is added. This slurry and here in the tower 10 with greater speed it is then ready for use in the one above occurrence. 20 described working procedures.
Der obere Abschnitt von Turm 10 kann mit einer . . 1 The upper section of tower 10 can be equipped with a. . 1
Abscheidevorrichtung bekannter Ausführung ver- ei spiel l Separation device of known design example l
sehen sein. Die zugeführte Luft kann in bekannter Polyvinylalkohol 70 gbe seen. The air supplied can be 70 g in known polyvinyl alcohol
Weise in ihrem Feuchtigkeitsgehalt geregelt und er- Äthylcellulose 30 gWay regulated in their moisture content and- ethyl cellulose 30 g
hitzt werden. 25 _ . n ' .nn get heated. 25 _. n ' . nn
Die in einer flüchtigen Flüssigkeit gelösten und/ Gepulverter Rohrzucker 400 gThe cane sugar dissolved in a volatile liquid and / powdered cane sugar 400 g
oder dispergierten Überzugsmaterialien werden unter Isopropylalkohol 500 ecmor dispersed coating materials are under isopropyl alcohol 500 ecm
geeignetem Druck durch Rohr 28 eines Zerstäubers Chloroform 500 ecmsuitable pressure through tube 28 of an atomizer chloroform 500 ecm
30 in das untere Ende des Düsenabschnittes 14 geleitet. Zu diesem System gehört ein weiteres in den 30 Die Materialien werden wie im Beispiel 1 verarbei-Zerstäuber 30 hineinreichendes Rohr 32 für kompri- tet. Diese Zusammensetzung kann wie diejenige vom mierte Luft. Der Zerstäuber ist außermittig im Ab- Beispiel 1 auch, durch Zugabe von pharmazeutischem schnitt 14 angeordnet und befindet sich unter dem Färbungsmittel, wasserlöslichen Wachsen, Plastifizie-Gitterabschnitt mit den größeren Durchlässen. rungsmittel usw. modifiziert werden.30 passed into the lower end of the nozzle section 14. This system includes a further one in the 30 The materials are processed as in Example 1 using an atomizer 30 extending tube 32 for compressed. This composition can be like that of mated air. The nebulizer is off-center in example 1 also, by adding pharmaceutical Section 14 and is located under the colorant, water soluble waxes, plasticizing grid section with the larger passages. means etc. can be modified.
Das in den Turm 10 eingebrachte Aufgabegut von 35 .The feed item of 35 that is brought into the tower 10.
zu überziehenden Partikeln, wie z. B. Tabletten, wird Beispiel 3to be coated particles, such as. B. tablets, example 3
auf dem Gitter 18 zurückgehalten. Durch den Einlaß- Düngemittel-Harnstoffpellets wurden in einem warstutzen 26 wird Gas, z. B. warme Luft, eingeleitet, men Luftstrom in Schwebe gehalten und mit einem deren Geschwindigkeit so geregelt wird, daß das dünnen Wachsüberzug als einer feinstzerstäubten Lö-Aufgabegut im Abschnitt 12 als Wirbelbett suspen- 4Q sung, die 80 g Paraffinwachs je 1000 ecm Chloroform diert wird. Die Tabletten T mit einem Durchmesser enthielt, überzogen. Die Überzugslösung wurde in von beispielsweise 9,5 mm bewegen sich mit einer einer Menge von 600 ccm/Min. bei einer Lufteinlaßrelativ raschen Geschwindigkeit, z.B. 0,609m je temperatur von 46° C und einer Auslaßtemperatur Sekunde im aufsteigenden Ast des Wirbelbettes nach von etwa 27° C angebracht. Die überzogenen Harnoben. 45 stoffpellets sorgen für die langsame Freigabe desretained on the grid 18. Through the inlet fertilizer-urea pellets were in a gas nozzle 26 is gas, e.g. As warm air, is introduced, men air flow kept in suspension and whose speed is controlled so with that the thin wax coating suspensions as a very finely atomized LOE-feed section 12 as a fluidized bed solution 4Q, 80 g of paraffin wax diert per 1000 cc of chloroform will. The tablets contained T with a diameter, coated. The coating solution was moved in, for example, 9.5 mm at a rate of 600 cc / min. at a relatively rapid air inlet speed, for example 0.609m per temperature of 46 ° C and an outlet temperature of about 27 ° C in the ascending branch of the fluidized bed. The covered urinals. 45 material pellets ensure the slow release of the
Ist die gewünschte Überzugsdicke erreicht, wird Stickstoffs im Boden, das Zuführen von Überzugsmaterialien in den Düsen-Once the desired coating thickness has been reached, nitrogen is added to the soil, feeding of coating materials into the nozzle
abschnitt 14 beendet. Der tragende Luftstrom wird Beispiel 4section 14 ended. The supporting air flow becomes Example 4
abgestuft, das Bett fällt auf dem Gitter zusammen, Kleine Glaskügelchen wurden in einem warmengraduated, the bed collapses on the lattice, Small glass spheres were in a warm
und die überzogenen Tabletten werden aus der Vor- 50 (57° C) Luftstrom in der Schwebe gehalten und mit richtung nach bekannten Verfahren entfernt. einem Harzpolymerisat von Monochlortrifluoräthylenand the coated tablets are kept in suspension from the pre-50 (57 ° C) air stream and with direction removed by known methods. a resin polymer of monochlorotrifluoroethylene
Man kann verschiedene Mittel zum Variieren und überzogen. Das Harz wurde als feinzerstäubte Lö-Regeln der Geschwindigkeit des tragenden Gasstromes sung, die 100 g Harz auf 2000 ecm Aceton enthielt, anwenden, um ein zyklisches Strömungsbild der be- angebracht. Die überzogenen Kügelchen benutzt man schriebenen. Art zu erzielen. So können z. B. die 55 beim Herstellen von Reflektorbändern. Auch Bleipulangegebenen Gitter durch herkömmliche Schieber ver kann mit dem Harz in ähnlicher Weise überzogen oder ähnliche verschiebbare Platten zum Regulieren werden.One can use different means of varying and covering. The resin was made as a finely atomized Lö-rules the speed of the carrying gas stream solution, which contained 100 g resin per 2000 ecm acetone, apply to a cyclical flow pattern of the attached. The coated beads are used wrote. Kind of achieve. So z. B. 55 in the manufacture of reflective tapes. Also given lead powder Grating by conventional slider ver can be coated with the resin in a similar manner or similar sliding plates for regulation.
der Gasströmung ersetzt oder in Kombination benutzt Beispiel 5of the gas flow or used in combination Example 5
werden. Man kann auch die Luftzufuhr in mehrerenwill. One can also have the air supply in several
Gasströmen mit verschiedenen Geschwindigkeiten 60 Frisch geröstete Erdnüsse wurden in einem wardurchführen, um das zyklische Strömungsbild zu er- men Luftstrom suspendiert und mit einem dünnen reichen. Bevorzugt benutzt man die erläuterten Siebe, Überzug von Zein überzogen. Der Überzug wurde als gegebenenfalls mit der Modifikation, daß der Ab- feinstzerstäubte Lösung, die* 100 g Zein in 1000 ecm schnitt des Siebes unmittelbar über der Düse 30 Isopropylalkohol gelöst aufwies, der 10°/o Wasser völlig fehlt und die Düse sich in gleicher Höhe wie 65 und 20 g Sorbitanmonolaurat enthielt, angebracht, das Sieb oder höher befindet. Der Überzug wurde in einer Menge von 100 ecm/Gas flows at different speeds 60 freshly roasted peanuts were carried out in one ward, in order to emulate the cyclical flow pattern, the air flow is suspended and with a thin are sufficient. The sieves described, coated with zein, are preferably used. The coating was called possibly with the modification that the finely atomized solution, the * 100 g zein in 1000 ecm Section of the sieve immediately above the nozzle 30 had dissolved isopropyl alcohol containing 10% water completely absent and the nozzle contained the same amount as 65 and 20 g sorbitan monolaurate, attached, the sieve or higher. The coating was applied in an amount of 100 ecm /
Die für das Überziehen bei diesem Verfahren be- Min. mit einer Zufuhrluft bei 3° C und einer Auslaßnutzten Materialien können herkömmliche sein, wie luft bei 29° C aufgebracht. Die überzogenen ErdnüsseThe minutes used for coating in this process with one supply air at 3 ° C and one outlet Materials can be conventional, such as air applied at 29 ° C. The coated peanuts
ergaben sich als sehr haltbar, ohne einen ranzigen Geschmack zu entwickeln.turned out to be very durable without developing a rancid taste.
Claims (1)
USA.-Patentschriften Nr. 2799 241, 2786 280.Considered publications:
U.S. Patent Nos. 2799 241, 2786 280.
Applications Claiming Priority (2)
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